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专题九 化学实验基础 【十大题型】
【新高考专用】
【题型1 常见化学仪器的使用】………………………………………………………………………………14
【题型2 常见的化学基本操作】………………………………………………………………………………16
【题型3 化学实验安全】………………………………………………………………………………………18
【题型4 物质的分离提纯除杂】………………………………………………………………………………20
【题型5 物质的检验与鉴别】…………………………………………………………………………………22
【题型6 配制一定物质的量浓度溶液】………………………………………………………………………24
【题型7 实验操作、现象、结论一致性】……………………………………………………………………26
【题型8 无机物制备实验】……………………………………………………………………………………29
【题型9 有机物制备实验】……………………………………………………………………………………32
【题型10 气体制备实验】………………………………………………………………………………………35
化学实验基础操作是高考试题中的必考题目，题型主要为选择题和实验题。考查的内容主要涉及实验安全常识、
试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中
既有常见仪器规格和使用方法的认识，又有正误操作的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、
过滤等)方法的叙述等。物质的制备、分离、提纯和检验是高考化学实验部分的重点和热点｡此类问题可以考查
学生对元素化合物知识的掌握、应用能力，也能考查学生对实验原理的理解､实验操作的规范性及实验现象的观
察、描述能力｡
1.命题情境：
(1)化学史料情境：从古代医学、科技典籍等情境选材，考查物质的制备、物质的分离及提纯等，在选择题
中考查相对简单，易得分。
(2)实验探究情境：从教材实验、陌生物质的制备等情境选材，考查化学基本操作、物质的制备、物质的分
离及提纯、实验方案的设计与评价等，侧重考查考生的科学探究能力和创新思维能力。
2.高考试题统计
(1)化学实验仪器及操作：
山东卷(2022、2021、2020)，湖南卷(2023、2022)，江苏卷(2022)，海南卷(2022)，广东卷(2023、2021)，河
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北卷(2021)，天津卷(2021)，浙江卷(2023、2022、2021、2020)，重庆卷(2022、2021)，全国甲卷(2023)
(2)物质的制备、分离及提纯：
辽宁卷(2023)，广东卷(2022)，山东卷(2023、2022、2021)，海南卷(2021)，北京卷(2021)，湖南卷(2021)，
江苏卷(2021)，湖北卷(2021)
(3)化学实验方案及评价：
辽宁卷(2022、2021)，重庆卷(2022)，湖北卷(2022、2021)，广东卷(2023、2022、2021)，湖南卷(2022、
2021)，江苏卷(2022、2021)，海南卷(2022、2021)，河北卷(2022)，北京卷(2022、2020)，山东卷(2020)，
浙江卷(2023、2022、2021、2020)，全国新课标卷(2023)
(4)化学实验综合题：
重庆卷(2022、2021)，山东卷(2023、2022、2021)，湖南卷(2023、2022、2021)，湖北卷(2023、2022、
2021)，海南卷(2022、2021)，辽宁卷(2023、2022、2021)，河北卷(2022、2021)，北京卷(2023、2022、
2021)，江苏卷(2022、2021)，浙江卷(2023、2022、2021、2020)，天津卷(2023、2021)
【知识点1 物质的组成与分类】
1.常用仪器
(1)玻璃棒
玻璃棒是中学化学常用仪器，常在以下操作中用到玻璃棒：
①用于溶解、蒸发等情况下的搅拌；②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒；
③蘸取液体或黏附试纸；④传热，引发化学反应，如硫与铁粉反应的实验等。
(2)漏斗
(3)冷凝管
(4)
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2．干燥管的创新使用
A．该装置中的干燥管可用于防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。
B．简易的过滤装置，如净化天然水。
C．简易的启普发生器，其优点为可控制反应的发生和停止。
3．多种仪器的创新使用
(1)控制反应发生和停止的装置
①已知有以下几种气体发生原理
a．CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
b．Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑
c．2H2O2=====2H2O＋O2↑
d．Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有ad(填字母)。
以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理：当需要反应发生时，打开止水夹，向长颈漏斗内注入
液体试剂而与多孔隔板上块状固体药品接触，反应开始；当需要停止反应时，关闭止水夹，液体在气压作
用下被压回到长颈漏斗内，固液分离，反应停止。
②对于丙装置，若想反应发生，可采取的操作是将Cu 丝插入浓硝酸中，若想停止反应，可采取的操作是
将Cu 丝上提，使之与浓硝酸分离。
(2)平衡气压装置
橡胶管a 的作用是平衡气压，便于液体顺利流下，在定量测量气体体积时还可以减小实验误差，支管b 也
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具备平衡气压的作用。
(3)防倒吸装置
①简述装置乙防倒吸的原理：HCl 不溶于CCl4，会从CCl4层中逸出被水层吸收，导管口附近气压不会减小，
不会引起倒吸。
②能否用苯代替CCl4：否(填“能”或“否”)。
(4)防堵塞安全装置
(5)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b 装置。
②制取CO 时，尾气处理可采用a、c 装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c 装置。
【知识点2 化学实验基本操作与安全】
1．试剂、药品的保存与取用
(1)根据物质的性质，选择试剂的保存方法
①根据药品状态
②根据见光是否分解
③根据酸碱性
④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
⑤常见试剂的保存方法总结
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好；
②加入还原剂；
③隔绝空气
Na
①
2SO3、Na2S、KI 溶液等用后立即盖好；
②向FeSO4溶液中加少量铁屑；
K
③、Na 保存在煤油中，Li 保存在石蜡中
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防与CO2
反应
密封保存，减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处；
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合
贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，并置于阴暗
处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
向FeCl3溶液中加稀盐酸；
向Na2S 溶液中加NaOH 溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或
塑料塞；
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡
胶；
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
(2)药品的取用
①根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙或纸槽
镊子
用托盘天
平称量
胶头滴管
用试剂
瓶倾倒
用量筒、滴定管或移液管
量取
②向仪器中加入药品的操作方法
a．向容器内加固体药品
b．向容器内加液体药品
2．试纸的使用
(1)常用试纸类型及其作用
——定性检验溶液的酸碱性
|
——定量检测酸碱性强弱(粗测)
|
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
(2)使用方法
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①检验溶液：取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察
试纸的颜色变化(若是测定pH，等试纸变色后，与标准比色卡对照读数)。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口
处，观察试纸的颜色变化。
【易错警示】pH 试纸使用时的注意事项
(1)不能直接将pH 试纸浸入待测液中，否则会导致溶液受到污染。
(2)测溶液的酸碱度时，不能先用蒸馏水将pH 试纸润湿，再向试纸上点滴待测液。如果是测定气体的酸碱
性，则需要把pH 试纸先润湿，然后再测定。
(3)广泛pH 试纸只能读出整数，比较粗略。
(4)不能用pH 试纸测定具有漂白性、强氧化性试剂的pH。
3．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、
AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S 等，用图a 所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl 等，用图b 所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免试管炸裂；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不
得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)
①需严格控制温度(如硝基苯的制备)；
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优点：受热均匀，便于控制温
度
②需反应混合液静置(如银镜反应)；
③蒸馏沸点差较小的混合液
5.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH 溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH 溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
6.实验安全问题
(1)常用危险化学药品的标识
(2)常见实验事故的处理
实验事故
处理方法
碱液洒在皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
酸液洒在皮肤上
立即用大量水冲洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液冲洗
误食重金属盐
服用大量牛奶、蛋清或豆浆
水银洒在桌面上
尽量回收，再用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布或沙土盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上
立即用酒精擦洗
金属钠、钾等着火
不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用沙土盖灭
【知识点3 物质的分离与提纯】
一、物质分离、提纯的常用物理方法及装置
(一)物质分离与提纯的区别
分离
将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
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提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂
(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项
1．固液分离
(1)图1 为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)图2 为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的
易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
注意 在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，
停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2．液液分离
(1)图3 为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。
注意 下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
(2)图4 为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。
注意 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③
冷凝管水流方向为下口进，上口出。
3．固固分离
图5 为升华装置，适应于某种组分易升华的混合物的分离。
二、物质分离、提纯的化学方法
1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质。
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．物质分离提纯常用的化学方法
方法
原理
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分
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离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法
当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去，或转化成该气体，如
乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定
要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl 中的Na2SO4
氧化还原
反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用
过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH 法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应
的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过
滤除去
4.物质分离提纯常用化学方法应用举例
主要成分(杂质)
除杂试剂
主要操作方法
N2(O2)
灼热铜网
用固体转化气体
CO2(CO)
灼热氧化铜
CO(CO2)
NaOH 溶液或碱石灰
洗气或用固体转化气体
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
NaHCO3溶液(Na2CO3)
CO2
杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2)
Cl2
MgCl2溶液(FeCl3)
MgO、Mg(OH)2或MgCO3
调pH 转为沉淀，过滤
粗铜
精铜、CuSO4溶液
电解精炼
【知识点4 物质的制备】
一、无机物的制备
1．常见的气体发生装置
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
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②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
a 装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH 溶液吸收Cl2、CO2等。
b 装置用于收集少量气体。
c、d 装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d 装置吸收量较少。
e 装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO 等。
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时
也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
5．解答物质制备综合实验题的一般程序
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(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分
析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
二、有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物制备实验题的答题思路
根据题给信
有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机
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息，初步判
定物质性质
化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，
密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主
要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反
应条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控
制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、
净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另
一种有机物的转化率和生成物的产率
【知识点5 物质的组成和含量的测定】
一、物质含量的测定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分
离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变
化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发
法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直
到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标
准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、
络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接测量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测
量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的
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测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进
长出”
二、物质组成的测定
(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)测定实验中要有“数据”的采集处理意识
①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子
天平。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和
滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前
后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
④用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－
的物质的量浓度。
【题型1 常见化学仪器的使用】
【例1】（2024·山东潍坊·一模）完成下列实验，选用仪器(非玻璃仪器任选)正确的是
A．由浓硫酸配制
的稀硫酸：①②③④
B．测定
晶体中结晶水的含量：③⑤
C．
胶体的制备：①④⑤
D．食盐精制：①③④⑤⑥
【变式1-1】（2024·河北·一模）下列装置或仪器使用不存在错误的是
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A．蒸发结晶
B．制乙炔
C．制备蒸馏水
D．保存
溶液
【变式1-2】（2024·广西河池·一模）以Fe、CuO、
三种物质为原料制取少量粗铜固体，下列玻璃仪
器组合能达到目的的是(连接装置及加热仪器省略)
A. ①②③
B．①②⑦
C．⑤⑦⑧
D．④⑥⑦
【变式1-3】（2024·安徽蚌埠·模拟）由下图实验仪器组装进行实验操作错误的是
A．灼烧固体用①③
B．蒸发结晶装置用①②⑨
C．分液装置用④⑧
D．②③⑥可直接用酒精灯加热
【题型2 常见的化学基本操作】
【例2】（2024·江苏·一模）下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O 的实验装置与操作能达到实验目的的是
14
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A．用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体
B．用装置乙除去废铁屑表面的油污
C．用装置丙将废铁屑充分溶解
D．用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O 晶体
【变式2-1】（2024·广东江门·一模）用碳酸钠标定盐酸，实验步骤为①研细Na2CO3、②加热Na2CO3，至
质量不变、③冷却、④称量、⑤溶解、⑥用待测盐酸滴定。下列实验步骤所对应的操作正确的是
A．步骤②
B．步骤④
B．C．步骤⑤
D．步骤⑥
【变式2-2】（2024·湖南长沙·一模）下列操作或装置不能达到实验目的的是
A．定容
B．蒸干硫酸铝溶液制备
C．喷泉实验
D．提纯苯甲酸
【变式2-3】（2024·浙江金华·模拟预测）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列实验装置(夹持装置
略)及操作正确的是
A．
制备
B．溶液加热
C．试剂存放
D．气体干燥
【题型3 化学实验安全】
【例3】（2024·山东泰安·一模）下列有关化学实验安全规范的说法错误的是
A．眼睛溅进酸液，立即用大量水冲洗
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B．废弃药品中含有的少量金属钠可用乙醇处理
C．开启盛装易挥发液体的试剂瓶前，应反复摇动
D．加热
制备
并用排水法收集，出现倒吸现象，应立即松开导管上的橡皮管
【变式3-1】（2024·河北邯郸·一模）重视实验安全，弘扬科学精神与社会责任。下列做法错误的是
A．操作铝热反应时，应戴上石棉手套和护目镜
B．闻气体时用手轻轻扇动，使少量的气体飘进鼻孔
C．实验后，将产生的实验废液及时用自来水稀释后倒入下水道
D．蒸馏操作过程中，若发现忘加沸石，应立即停止加热，待烧瓶冷却后再加入沸石
【变式3-2】（2023·湖北·模拟预测）下列意外事故的处理方法中错误的是
A．不慎将苯酚沾到皮肤上，立即用乙醇冲洗再用水冲洗
B．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗后再涂抹纯碱溶液
C．不慎将烧碱溶液沾到皮肤上，立即用大量水冲洗后再涂抹硼酸溶液
D．不慎被玻璃管扎破手指，可涂抹氯化铁溶液止血
【变式3-3】（2024·山东青岛·一模）实验室安全至关重要。下列做法错误的是
A．取用液溴时，需带手套和护目镜，在通风橱中进行
B．误食钡盐，可通过服用纯碱溶液解毒
C．电器、有机物等起火，用二氧化碳灭火器灭火
D．皮肤被钠灼烧，用乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏
【题型4 物质的分离提纯除杂】
【例4】（2024·浙江·二模）苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有毒害作用，在排放前必须经过
处理。为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如下方案，有关说法正确的是
A．步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液
B．试剂①可用
溶液或
溶液
C．步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤
D．试剂②若为少量
，则反应为2
+CO2+H2O=2
+
【变式4-1】（2024·山东烟台·一模）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法错误的是
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A．可用酸性
溶液检验粗品中的环己烯
B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层
C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出
D．操作a 用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等
【变式4-2】（2024·广东汕头·一模）为除去物质中混有的杂质，所选试剂与方法均正确的是
选
项
物质（杂质）
除杂试剂
方法
A
点燃
B
加热
C
NaOH 溶液
过滤
D
乙醇（
）
无水
分液
【变式4-3】（2024·辽宁·模拟预测）下列除杂试剂和方法的选择均正确的是
选项
物质(杂质)
除杂试剂
方法
A
溴苯(溴)
苯酚
过滤
B
乙酸乙酯(乙酸)
NaOH 溶液
分液
C
CO2(HCl)
浓硫酸
洗气
D
苯甲酸(泥沙，NaCl)
蒸馏水
重结晶
【题型5 物质的检验与鉴别】
【例5】（2024·山东济宁·一模）一次性鉴别下列三种溶液，方法不可行的是
A．乙酸、乙醛、苯酚三种溶液：浓溴水
B．NaOH、FeCl3、Na2SO4三种溶液：KHCO3溶液
C．KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液：饱和Ba(OH)2溶液，微热
D．乙醇、溴苯和苯三种溶液：酸性高锰酸钾溶液
【变式5-1】（2023·河南·一模）下列各组物质中，只用蒸馏水(可用组内物质)无法检验的是
A．无水硫酸铜、硫酸钠、硫酸钡
B．过氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠
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C．碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钾
D．浓硫酸、NaOH 溶液、苯
【变式5-2】（2023·陕西商洛·一模）下列物质颜色相近，用水不能鉴别的是
A．
、
B．
、
C．NaOH、NaCl
D．AgBr、S
【变式5-3】（2023·辽宁鞍山·一模）下列鉴别或检验能达到实验目的的是
A．用金属钠检验乙醇中混有少量的水
B．用硝酸银溶液鉴别氯苯与溴苯
C．用酸性高锰酸钾溶液鉴别Vc 水溶液与葡萄糖溶液
D．用BaCl2溶液鉴别SO2和SO3
【题型6 配制一定物质的量浓度溶液】
【例6】（2023·海南·模拟预测）某化学实验小组在实验室中利用
固体配制250mL
的
溶液。下列做法错误的是
A．在托盘天平上放置烧杯用于称取5.0g
固体
B．选取规格为250mL 的容量瓶，并进行检漏
C．为防止
变质，
固体溶解后立即转移至容量瓶中
D．定容、摇匀后，液面低于刻度线时不再处理
【变式6-1】（2023·天津河西·二模）用
溶液配制
的
溶液，
下列有关实验操作正确的是
A．
B．
C．
D．
【变式6-2】（2023·上海徐汇·模拟预测）实验室用98%的浓硫酸配制
的稀硫酸。下列说
法错误的是
A．应选用200mL 容量瓶
B．可选用量筒量取浓硫酸
C．在烧杯中稀释浓硫酸
D．定容时应选用胶头滴管
【变式6-3】（2023·福建福州·模拟）如图是配制一定物质的量浓度溶液的过程示意图。下列说法中错误的
是( )
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A．所配制的Na2CO3溶液的物质的量浓度为1.0 mol · L－1
B．操作2 是将溶解并放置至室温的Na2CO3溶液转移到容量瓶中
C．操作4 如果仰视，会使配得溶液的浓度偏低
D．操作5 中，定容摇匀后发现液面低于刻度线，继续加水至液面与刻度线相切
【题型7 实验操作、现象、结论一致性】
【例7】（2024·黑龙江吉林·一模）高锰酸钾是实验室中常用的氧化剂。下列涉及高锰酸钾的实验操作、现
象以及得出的结论均正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
将甲醇与过量酸性高锰酸钾溶液混合
溶液紫红色变浅
甲醇被氧化成甲酸
B
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性高
锰酸钾稀溶液的同一试管中
溶液不变色
空气中不含二氧化
硫
C
将溴乙烷与NaOH 乙醇溶液加热反应产生的气
体通入盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中
试管中的溶液紫红色褪去
溴乙烷发生了消去
反应，生成了乙烯
气体
D
两支试管各盛
酸性高锰酸钾溶
液，分别加入
草酸溶液和
草酸溶液
加入
草酸溶液
的试管中溶液紫色消失更
快
其他条件相同，反
应物浓度越大，反
应速率越快
【变式7-1】（2024·河北邯郸·一模）由下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选项
实验操作及现象
结论
A
将适量铜粉投入FeCl3溶液中，振荡，铜粉消失
FeCl3溶液显酸性
B
向某盐溶液中滴加NaOH 浓溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管
口，试纸变蓝
原溶液中一定含有
C
将鲜花投入盛有氯气的集气瓶中，鲜花褪色
HClO 具有漂白性
D
将乙醇和浓硫酸混合加热，并将产生的气体干燥后通入酸性高锰酸钾溶液
中，溶液褪色
反应中有乙烯生成
【变式7-2】（2024·山东菏泽·一模）下列实验操作、现象和结论均正确的是
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选
项
实验操作
现象
结论
A
分别测等物质的量浓度的
和
溶液的
溶液使
试纸呈
现更深的颜色
非金属性
B
铜与足量浓硫酸在加热条件下反应一段时间，冷却
后，向反应后的溶液中慢慢倒入适量蒸馏水
溶液呈蓝色
铜与浓硫酸反应生
成了硫酸铜
C
向KI 溶液中持续滴加氯水
溶液先由无色变为棕黄
色，一段时间后褪色
氯水具有氧化性和
漂白性
D
灼烧铜丝使其表面变黑，伸入盛有某有机物的试管
中
铜丝恢复亮红色
该有机物中可能有
醇羟基或羧基
【变式7-3】（2024·湖南长沙·一模）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作
现象
结论
A
向盛有等体积、等浓度的
溶液的两支试管中
分别加入
等浓度
溶液和
溶液
加
溶液的
试管中产生气泡速
率更快
比
的催化效
果好
B
向盛有
溶液的试管中滴加
溶液，再向其中滴加
滴
溶液．
先有白色沉淀生
成，后又产生黄色
沉淀
C
向苯酚浊液中滴加少量
溶液
浊液变澄清
酸性：苯酚>
D
向某溶液中滴加
溶液并将湿润的红色石蕊试
纸置于试管口
试纸颜色无明显变
化
原溶液中无
【题型8 无机物制备实验】
【例8】（2024·山东临沂·一模）氮化钛(TiN)是新型耐热材料，其制备原理为6TiO2+8NH3
6TiN+12H2O+N2，实验装置如图所示(夹持装置省略)。下列说法错误的是
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A．试剂X 可以是碱石灰或生石灰
B．装置的连接顺序为I→III→II→IV
C．先打开恒压分液漏斗旋塞，再打开管式炉加热开关
D．棉花的作用是防止固体进入导管，使导管堵塞
【变式8-1】（2024·山西晋城·一模）碳酸钐[Sm2(CO3)3]为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血
症，实验室将NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]。下列有关说法中错误的是
已知：金属钐的活动性与镁相近。
A．装置甲中可用稀硫酸和石灰石制备CO2
B．实验室可通过将浓氨水滴入生石灰中的方法快速制取氨气
C．若氨气过量，溶液碱性太强，可能有副产物Sm(OH)CO3生成
D．生成水合碳酸钐的化学方程式为6NH3+3CO2+(x+3)H2O+2SmCl3=Sm2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl
【变式8-2】（2024·海南·模拟预测）
（四氢铝钠）是一种重要的还原剂和供氢剂，在有机合成中广
泛应用。实验室制备原理为
（在乙醚中进行，乙醚沸点：34.5℃）。某实
验小组选择下列装置制备
（装置可以重复使用，
遇水蒸气剧烈反应）。下列叙述错误的是
A．装置连接顺序为
B．不能用浓硫酸、硝酸替代装置Ⅰ中的稀硫酸
C．实验中观察到装置Ⅳ中产生黑色沉淀
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D．实验室制备
的装置要保持干燥
【变式8-3】（2024·辽宁葫芦岛·一模）关注“实验室化学”并加以实践能有效提高同学们的实验素养。用
如图所示装置（夹持装置省略）进行实验，操作正确且能达到目的的是
A．用甲装置制取
B．用乙装置可制备无水
C．除去
中混有的少量HCl
D．丁装置可用于制取
，并验证其还原性
【题型9 有机物制备实验】
【例9】（2024·河北保定·一模）工业制备茉莉醛（
）的工艺流程如图所示。下列说法错误
的是
已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物；萃取、分液过程中需要进行酸洗和水洗。
A．制备茉莉醛的反应原理是
B．“干燥剂”可选用无水硫酸钠
C．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压分馏”
D．用质谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量
【变式9-1】（2024·黑龙江吉林·一模）正溴丁烷可用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂。某小组
采用以下改进装置（加热和夹持装置略）实现正溴丁烷粗产品的制备和蒸馏分离，其反应原理：
下列有关说法错误的是
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A．烧杯中NaOH 溶液可以吸收挥发出的溴单质和溴化氢
B．恒压滴液漏斗可以用于接收蒸馏出的粗产品
C．反应开始时应先加热三颈烧瓶一段时间，再滴入浓硫酸
D．粗产品可经水洗、NaOH 溶液洗涤、水洗、干燥等步骤进一步提纯
【变式9-2】（2023·四川南充·模拟预测）苯甲酸是一种食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于热水。某同学设
计实验提纯某粗苯甲酸样品(其中含有少量泥沙等难溶于水的杂质)，下列操作未涉及的是
A．甲：加热溶解
B．乙：冷却结晶
C．丙：萃取后分液
D．丁：趁热过滤
【变式9-3】（2023·河北·模拟预测）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置
如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a 口进b 口出
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B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g 乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g 液体，则乙醇的转化率约为93%
【题型10 气体制备实验】
【例10】（2023·北京海淀·二模）利用下列试剂和如图所示装置制备气体并除去其中的非水杂质，能达到
目的的是(必要时可加热，加热及夹持装置已略去)
选
项
气体
试剂I
试剂II
试剂Ⅲ
A
Cl2
浓盐酸
MnO2
NaOH 溶液
B
CO2
稀盐酸
CaCO3
饱和NaHCO3溶液
C
SO2
浓硝酸
Na2SO3(s)
饱和NaHSO3溶液
D
C2H4
浓硫酸
C2H5OH(1)
KMnO4酸性溶液
【变式10-1】（2023·广东韶关·一模）合成氨是人类科学技术发展史上的一项重大成就，诺贝尔化学奖曾
先后3 次颁发给研究有关合成氨技术的研究者。下列关于实验室制备NH3做法正确的是
A．用①作气体发生装置
B．②中加入浓硫酸干燥 NH3
C．用③收集NH3
D．用④中的水溶液吸收尾气
【变式10-2】（2023·陕西商洛·一模）用下列装置和试剂制取相应气体，能达到相应实验目的的是
选
项
实验目的
试剂A
试剂B
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A
制
浓盐酸
B
制
稀硫酸
大理石
C
制
稀硝酸
Cu
D
制
浓硫酸
【变式10-3】（2023·北京顺义·三模）实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均
正确的是(干燥、收集装置略)
气体
制备试剂
除杂试剂
所选装置
A
NH3
NH4Cl
——
b、c
B
Cl2
MnO2+浓HCl
饱和NaCl 溶液
a、c
C
C2H4
C2H5OH+浓H2SO4
NaOH 溶液
b、c
D
C2H2
电石+饱和NaCl 溶液
CuSO4溶液
a、c
1.（2023·江苏卷第3 题）实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是
A．制取Cl2
B．除去Cl2中的HCl
C．收集Cl2
D．吸收尾气中的Cl2
2. （2023·江苏卷第11 题）室温下，探究
溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的
是
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选项
探究目的
实验方案
A
溶液中是否含有Fe3+
向2mLFeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN 溶液，观察溶
液颜色变化
B
Fe2+是否有还原性
向2mLFeSO4溶液中滴加几滴酸性
溶液，观察溶液颜色变化
C
Fe2+是否水解
向2mLFeSO4溶液中滴加2~3 滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D
Fe2+能否催化H2O2分解
向
溶液中滴加几滴2mLFeSO4溶液，观察气泡产生情况
3. （2023·海南卷第3 题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A.
：饱和
溶液
B.
：碱石灰
C.
：酸性
溶液
D.
：
4. （2023·海南卷第9 题）实践中一些反应器内壁的污垢，可选用针对性的试剂溶解除去。下表中污垢处
理试剂的选用，符合安全环保理念的是
选项
A
B
C
D
污垢
银镜反应的银垢
石化设备内的硫垢
锅炉内的石膏垢
制氧的
垢
试剂
溶液
溶液；
溶液
饱和
溶液；5%柠
檬酸溶液
浓HCl 溶液
5. （2023·海南卷第11 题）下列实验操作不能达到实验的是
选
项
A
B
C
D
目
的
检验1-氯丁烷中氯元
素
检验SO4
2-是否沉淀
完全
制备检验醛基用的
制备晶体
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操
作
6.（2023·广东卷第4 题）1827 年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以
下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（ ）
A. 图1：喷泉实验
B. 图2：干燥NH3
C. 图3：收集NH3
D. 图4：制备NH3
7.（2023·广东卷第9 题）按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的
是（ ）
A. Ⅰ中试管内的反应，体现
的氧化性
B. Ⅱ中品红溶液褪色，体现
的还原性
C. 在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D. 撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
8.（2023·广东卷第12 题）下列陈述Ⅰ与陈述Ⅱ均正确，且具有因果关系的是
选项
陈述Ⅰ
陈述Ⅱ
A
将浓硫酸加入蔗糖中形成多孔炭
浓硫酸具有氧化性和脱水性
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B
装有
的密闭烧瓶冷却后颜色变浅
转化为
的反应吸热
C
久置空气中的漂白粉遇盐酸产生
漂白粉的有效成分是
D
溶液导电性比同浓度醋酸强
溶液的
比醋酸的高
9.（2023·全国甲卷第9 题）实验室将粗盐提纯并配制
的
溶液。下列仪器中，本实验
必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A. ①②④⑥
B. ①④⑤⑥
C. ②③⑦⑧
D. ①⑤⑥⑧
10.（2023·新课标卷第11 题）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明
显现象
稀硝酸的氧化性比浓
硝酸强
B
取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓
HNO3，仍有沉淀
此样品中含有SO4
2-
C
将银和 AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白
色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
Cu 的金属性比Ag 强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反
应
11.（2023·浙江选考1 月第16 题）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
（ ）
选项
实验方案
现象
结论
A
往FeCl2溶液中加入Zn 片
短时间内无明显现象
Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B
往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN 溶液，
再加入少量K2SO4固体
溶液先变成血红色后无
明显变化
Fe3+与SCN-的反应不可逆
C
将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于
盐酸，滴加KSCN 溶液
溶液呈浅绿色
食品脱氧剂样品中没有+3 价铁
D
向沸水中逐滴加5~6 滴饱和FeCl3溶
液，持续煮沸
溶液先变成红褐色再析
出沉淀
Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成
Fe(OH)3沉淀
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12.（2023·全国乙卷第9 题）下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
制备CO2
分离乙醇和乙酸
验证SO2酸性
测量O2体积
13.（2023·全国乙卷第11 题）一些化学试剂久置后易发生化学变化。下列化学方程式可正确解释相应变化
的是
A
硫酸亚铁溶液出现棕黄色沉
淀
B
硫化钠溶液出现浑浊颜色变
深
C
溴水颜色逐渐褪去
D
胆矾表面出现白色粉末
14.（2023·辽宁卷第4 题）下列鉴别或检验不能达到实验目的是（ ）
A. 用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B. 用KSCN 溶液检验FeSO4是否变质
C. 用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D. 加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
15.（2023·湖北卷第8 题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验
中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其
反应原理：
下列说法错误的是（ ）
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A. 以共沸体系带水促使反应正向进行 B. 反应时水浴温度需严格控制在69℃
C. 接收瓶中会出现分层现象 D. 根据带出水的体积可估算反应进度
16.（2023·湖北卷第13 题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是（ ）
A. 红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B. 将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C. 从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D. 冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
17.（2023·湖南卷第3 题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
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A. 重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C. 浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D. 酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度：④⑥
18.（2023·湖南卷第7 题）取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为
)，反应现象没有明显差别的是
选项
试剂①
试剂②
A
氨水
AgNO3溶液
B
NaOH 溶液
Al2(SO4)3溶液
C
H2C2O4溶液
酸性KMnO4溶液
D
KSCN 溶液
FeCl3溶液
19.（2023·山东卷第2 题）实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是（ ）
A. 稀盐酸：配制AlCl3溶液
B. 稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C. 稀硝酸：清洗附有银镜的试管
D. 浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
20.（2023·山东卷第4 题）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是
A. 眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B. 皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
C. 电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D. 活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
21.（2023·山东卷第6 题）鉴别浓度均为0.1mol·L-1 的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一
种方法不可行的是
A. 测定溶液pH
B. 滴加酚酞试剂
C. 滴加0.1mol·L-1 KI 溶液
D. 滴加饱和Na2CO3溶液
22.（2023·山东卷第8 题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR
+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。
实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
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③加指示剂并用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cmol·L-1
NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。对于上述实验，下列做法正确的是
A. 进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B. 滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C. 滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D. 滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
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