文档内容
第 03 讲 常见物质的制备
目录
01 模拟基础练
【题型一】物质制备装置的选择
【题型二】含系列装置的物质制备
【题型三】有机物的制备
02 重难创新练
03 真题实战练
题型一 物质制备装置的选择
1．(2024·江苏省海安高级中学高三下学期开学考试)下列通过制取硫酸铝、氢氧化铝，获得氧化铝的
装置和原理能达到实验目的的是( )
A．制硫酸铝 B．制氢氧化铝
C．过滤氢氧化铝 D．灼烧制氧化铝
【答案】C
【解析】A项，常温下浓硫酸能使铝钝化得不到硫酸铝，A错误；B项，过量氢氧化钠与硫酸铝反应
生成偏铝酸钠而得不到氢氧化铝，B错误；C项，氢氧化铝不溶于水，可通过过滤与水分离，且过滤操作
正确，C正确；D项，灼烧固体用坩埚，不用蒸发皿，D错误；故选C。
2．(2024·浙江省义乌五校高三联考)下列装置按制备 、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实
验(“→”表示气流方向)，能达到实验目的的是( )A． B． C． D．
【答案】D
【解析】A项，铜与浓硫酸需加热才反应生成二氧化硫，故A不选；B项，二氧化硫密度比空气大，
应该采用长进短出的方法进行收集，故B不选；C项，SO 具有漂白性，但不能漂白酸碱指示剂，故C不
2
选；D项，二氧化硫与NaOH能发生反应，可以采用氢氧化钠溶液进行尾气处理，且要防倒吸，故D选；
故选D。
3．用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 a中试剂 b中试剂 c中试剂
A 验证非金属性：S>C>Si 稀硫酸 NaCO NaSiO 溶液
2 3 2 3
B 制备纯净的氯气 浓盐酸 MnO 饱和食盐水
2
C 检验溶液X中含有CO 盐酸 溶液X 澄清石灰水
D 除去NaSO 中的NaSO 氯水 混合物 NaOH溶液
2 3 2 4
【答案】A
【解析】A项，装置b中出现气体，说明硫酸的酸性强于碳酸，装置c中出现沉淀，说明碳酸的酸性
强于硅酸，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，非金属性越强，即S>C>Si，A正确；B项，MnO 和浓
2
盐酸反应，需要加热，此装置中没有加热装置，饱和食盐水除去氯气中的HCl，从装置c中出来的氯气中
混有水蒸气，不是纯净的，B错误；C项，向装置b中加入盐酸，出现能使澄清石灰水变浑浊的气体，不
能说明X中含有CO，可能含有HCO或SO或HSO，C错误；D项，氯水具有强氧化性，能把SO氧化成
SO，不能达到实验目的，D错误。
4．下列实验方案最合理的是( )【答案】B
【解析】A项，Cl 的密度比空气大，收集时应用向上排空气法；B项，浓氨水滴入CaO中，CaO与水
2
反应放热，NH ·H O受热分解并挥发出NH ，可以制取NH ；C项，NO 能与水反应，不能用排水法收集；
3 2 3 3 2
D项，NaO 为粉末状固体，不能用启普发生器的简易装置制取氧气。
2 2
5．(2024·江苏连云港高三教学质量调研)加热条件下NH 能将CuO还原成Cu，实验室制取NH 并探究
3 3
其还原性，下列实验装置能达到实验目的的是( )
A．制取 B．干燥 C．验证氨气的还原性 D．吸收尾气
【答案】C
【解析】A项，NaOH与NH Cl反应生成NH ·H O，不加热的情况下NH ·H O难以分解，一般不用于
4 3 2 3 2
制备氨气，A错误；B项，NH 与浓HSO 反应，浓硫酸不能干燥NH ，B错误；C项，NH 与CuO反应生
3 2 4 3 3
成N、Cu和HO，黑色的CuO转化为红色的Cu，N元素的化合价升高，说明NH 具有还原性，C正确；
2 2 3
D项，倒置漏斗伸入液面以下，会导致无法防倒吸，D错误；故选C。
题型二 含系列装置的物质制备
6．(2024·湖北省腾云联盟高三联考)制备过氧化锶晶体的原理为Sr2++H O+8H O=SrO ·8H O↓+2H+，装
2 2 2 2 2
置如下图所示。下列说法错误的是( )
A．该反应为氧化还原反应 B．仪器X的作用是防倒吸
C．氨气的作用是中和H+ D．冰水混合液可减少SrO ·8H O分解
2 2
【答案】A
【解析】A项，反应前后Sr与O元素化合价未改变，非氧化还原反应，A错误；B项，氨气极易溶于
水，X装置可以防倒吸，B正确；C项，反应后溶液呈酸性，不利于过氧化锶的生成，故需要氨气中和氢
离子，C正确；D项，结晶水合物不稳定，受热易分解，保持低温可以减少分解，D正确；故选A。
7．(2024·黑龙江牡丹江二中高三月考)氮化锂(Li N)是一种快离子导体，导电率高，遇水蒸气剧烈反应
3
生成氢氧化锂和氨气，一种制备氮化锂的方案如下(实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮
气)
下列说法错误的是( )
A．装置D吸收空气中二氧化碳和水蒸气 B．装置B中盛装浓硫酸
C．先点燃C处酒精灯后点燃A处酒精灯 D．发生装置A可用于制备氯气
【答案】C
【解析】A项，空气中二氧化碳和水蒸气能与反应物锂反应，水蒸气能与生成物氮化锂反应，故A正
确；B项，装置中浓硫酸干燥氮气，故B正确；C项，先通入氮气，将装置内空气排尽，再点燃C处酒精
灯，故C错误；D项，发生装置A适合液体与固体共热制备气体，故D正确；故选C。
8．(2024·湖北省名校联考高三期中)重铬酸铵[(NH )CrO]可用作有机合成催化剂，具有强氧化性。实
4 2 2 7
验室将NH 通入重铬酸(H CrO)溶液制备(NH )CrO 的装置如图所示(夹持装置略去)。已知：CrO2-+H O
3 2 2 7 4 2 2 7 2 7 2
2CrO2-+2H+。下列说法错误的是( )
4A．仪器a的作用是防止倒吸
B．装置Y中的溶液pH不宜过大
C．装置X可以观察到通入氨气的快慢和装置Y中是否有堵塞
D．装置b中装入的试剂是碱石灰，目的是吸收过量的氨气
【答案】D
【解析】A项，氨气极易溶入水，a用来防止倒吸，A正确；B项，若溶液pH过大，呈较强碱性，平
衡CrO2-+H O 2CrO2-+2H+，正向移动，不利于制备(NH )CrO，B正确；C项，通过观察NH 的气
2 7 2 4 4 2 2 7 3
泡快慢，可判断通入氨气的快慢，若Y中堵塞，NH 的气泡快慢也会变慢，C正确；D项，碱石灰不能用
3
来吸收NH ，可以选用PO 或无水CaCl，D错误；故选D。
3 2 5 2
9．高铁酸钾(K FeO)是一种新型、高效、多功能水处理剂。KFeO 为紫色固体，微溶于KOH溶液，
2 4 2 4
在酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应3Cl＋2Fe(OH) ＋10KOH===2K FeO＋6KCl＋8HO制备，
2 3 2 4 2
实验装置如图所示，下列说法正确的是( )
A．装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO
2
B．装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气
C．将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品
D．装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气
【答案】D
【解析】A项，MnO 与浓盐酸在加热条件下才能反应，图示装置并没有加热装置，A项错误；B项，
2
由于氯气中混有HCl，且HCl会对KFeO 的制备有影响，故装置b的广口瓶中应盛装饱和食盐水，以除去
2 4
混有的HCl，B项错误；C项，装置c中除发生生成KFeO 的反应外，还会发生氯气与氢氧化钾的反应，
2 4
生成KClO、KCl，将装置c中得到的溶液蒸发至干，得不到纯净的紫色固体产品，且KFeO 受热易分解，
2 4
蒸发至干KFeO 会分解，C项错误；D项，氢氧化钠溶液可以和氯气反应，装置d的作用是吸收尾气氯气，
2 4
防止污染空气，D项正确。故选D。
10．硫酰氯(SO Cl)是重要的化学试剂，其熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇冷水逐渐分解，其制
2 2
备原理为SO (g)＋Cl(g)===SOCl(l) ΔH＝－97.3 kJ·mol－1，现用如图所示装置(夹持仪器已略去)进行实验。
2 2 2 2下列说法正确的是( )
A．A的作用是冷凝回流，冷凝水应从b口进a口出
B．乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸
C．活性炭可加快反应速率
D．B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO 和Cl
2 2
【答案】C
【解析】由于反应放热会使SO Cl 挥发损失，所以冷凝管的作用为冷凝回流，冷凝水应从a口进b口
2 2
出，A项错误；由于SO Cl 遇冷水逐渐分解，所以制得的氯气应先用饱和食盐水除去挥发出来的HCl，再
2 2
用浓硫酸除去水蒸气，B项错误；从反应原理看，活性炭不参与反应，而活性炭的特点是表面积大，具有
吸附作用，所以其可增大两种反应物的接触面积，使反应速率加快，C项正确；B中盛装碱石灰，既要防
止多余的SO 和Cl 逸出污染环境，也要防止空气中的水蒸气进入装置使SO Cl 水解，D项错误。
2 2 2 2
题型三 有机物的制备
11．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应
＋3H――→ ＋2HO制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。
2 2
下列说法正确的是( )
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H
2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
【答案】C
【解析】A项，因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入
三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A错误；B项，为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；C项，
苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发
生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，C正确；D项，苯胺
还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，
则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D错误；故
选C。
12．环己烯是重要的化工原料，其实验室制备流程如图所示。下列叙述错误的是( )
A．可用FeCl 溶液检验原料环己醇中可能存在的苯酚杂质
3
B．操作2中，饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于分层
C．有机相是粗环己烯，加入氯化钙后直接蒸馏获得较纯净的环己烯
D．该制备反应不用浓硫酸作催化剂，减少污染，符合绿色化学理念
【答案】C
【解析】苯酚与FeCl 溶液可发生显色反应，A正确；水中加入NaCl会增大溶液极性，降低有机物溶
3
解度，B正确；有机物与水溶液分离后，一般需要加入干燥剂，过滤后再蒸馏提纯，C错误；若用浓硫酸，
则副反应会较多，产生SO 等污染性气体，D正确。
2
13．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的
混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是
柠檬烯(柠檬烯
)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，
水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是( )
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏
【答案】C
【解析】A项，柠檬烯不溶于水，密度比水的密度小，则当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸
馏完成，A正确；B项，蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B正
确；C项，长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，而温度计在甲装置中不能代替长
导管，C错误；D项，精油中90%以上是柠檬烯，含有其他成分，萃取后还需要用到以下分离提纯方法：
分液、蒸馏，D正确。
14．实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是( )
已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A中(内有少量FeCl )，加热维持反应温度在40～60℃为
3
宜，温度过高会生成二氯苯。
下列说法错误的是( )
A．FeCl 在此反应中作催化剂 B．装置A应选择酒精灯加热
3
C．冷凝管中冷水应从a口流入b口流出 D．B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气
【答案】B
【解析】A项，通过反应方程式可知氯化铁为催化剂，故A正确；B项，酒精灯加热，温度不好控制，
容易生成二氯苯，故B错误；C项，冷凝管中冷水下进上出，从a进从b出，故C正确；D项，B出口气
体中含有HCl、苯蒸气、氯气(苯易挥发，反应生成HCl，未反应的Cl)，故D正确；故选B。
2
15．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应
＋3H――→ ＋2HO制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。
2 2
下列说法正确的是( )
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H
2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
【答案】C
【解析】A项，因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入
三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误；B项，
为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，故B错误；C项，
苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发
生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；D项，苯
胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，
则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误；
故选C。
1．(2024· 江苏省扬州中学高三下学期月考)下列由废催化剂(主要含FeBr 及少量溴、苯)制取无水
3
FeCl 的实验装置与原理能达到实验目的的是( )
3
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙氧化FeBr 溶液中的溴离子
3
C．用装置丙分离出FeCl 溶液
3
D．用装置丁蒸干溶液可得无水FeCl
3
【答案】C
【解析】A项，二氧化锰和浓盐酸共热制取氯气，A错误；B项，应把氯气通到溴化铁溶液中，左边
装置应长管进短管出，B错误；C项，氯化铁溶于水不溶于苯，溴在苯中的溶解度更大，可用萃取分离，C
正确；D项，氯化铁溶液中铁离子易水解，在空气中蒸干溶液会得到氢氧化铁，得不到无水FeCl ，D错误；
3
故选C。
2．(2024·江苏省南京师范大学苏州实验学校高三零模考试)如图为NH 的制备，收集及催化氧化实验，
3下列说法正确的是( )
A．图甲装置除了混合氢气和氮气之外还可以干燥气体及观察氢气和氮气的流速
B．将氨气通入图乙装置中，锥形瓶口出现红棕色气体，说明氨被直接氧化为NO
2
C．图丙为实验室制取氨气的正确装置
D．图丁装置可用于实验室制氨气的尾气吸收
【答案】A
【解析】A项，浓硫酸有吸水性，可干燥氢气和氮气，同时可由气体经过液体产生的气泡快慢来观察
气体流速，A正确；B项，瓶口出现红棕色气体，为NO被氧气氧化为NO ，不是直接产生的，B错误；C
2
项，加热固体药品时，试管口应略向下，C错误；D项，氨气极易溶于水，发生倒吸，造成实验安全问题，
D错误；故选A。
3．(2024· 江苏省南通市高三第二次调研测试)实验室制备柠檬酸铁铵的流程如下：
柠檬酸亚铁 柠檬酸铁 柠檬酸铁铵 柠檬酸铁铵晶体
下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取FeCO B．用装置乙制取NH
3 3
C．用装置丙制取氨水 D．用装置丁分离出柠檬酸铁铵晶体
【答案】B
【解析】由题给流程可知，碳酸亚铁溶于柠檬酸溶液得到柠檬酸亚铁溶液，向柠檬酸亚铁溶液中加入
的氧化剂，调节溶液pH，将柠檬酸亚铁转化为柠檬酸铁，向柠檬酸铁溶液中加入氨水制得柠檬酸铁铵，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥制得柠檬酸铁铵。A项，硫酸亚铁溶液与加入的碳酸钠溶液反应
生成碳酸亚铁沉淀，过滤得到废液和碳酸亚铁，A正确；B项，实验室用氯化铵和氢氧化钙加热制取氨气，
氯化铵受热分解，生成的气体在试管口又生成氯化铵，不能得到氨气，B错误；C项，氨气易溶于水，所
以需要有防倒吸装置，C正确；D项，最后制得的柠檬酸铁铵需要过滤得到，操作正确，D正确；故选
B。
4．(2024· 江苏省南通市海门高三第一次调研考试)下列有关模拟侯氏制碱法的实验原理和装置能达到
实验目的的是( )
A．用装置甲制NH B．用装置乙制NaHCO
3 3
C．用装置丙分离NaHCO D．用装置丁制NaCO
3 2 3
【答案】B
【解析】A项，加热氯化铵和氢氧化钙有水生成，试管口应略向下倾斜，A错误；B项，二氧化碳在
水中的溶解度不大，溶有氨气的饱和食盐水可增大二氧化碳的溶解度，则可用图中装置制备NaHCO ，B
3
正确；C项，过滤需用玻璃棒引流，C错误；D项，碳酸氢钠分解为碳酸钠不能用蒸发皿，应在试管或坩
埚中加热，D错误；故选B。
5．(2024· 江苏省南通市如皋市高三下适应性考试)氨用于生产硝酸、铵盐、纯碱、配合物等，液氮可
以和金属钠反应产生H。实验室利用下列装置进行氨气或氨水的有关实验，能够达到实验目的的是( )
2
A．制取NH B．干燥NH C．收集NH D．制[Cu(NH )](OH) 溶液
3 3 3 3 4 2
【答案】D
【解析】A项，应该用氯化铵和氢氧化钙的固体混合物加热制取NH ，故不选A；B项，氨气是碱性
3
气体，氨气和硫酸反应生成硫酸铵，干燥NH 不能用浓硫酸，应该用碱石灰干燥氨气，故不选B；C项，
3氨气的密度小于空气，应该用向下排空气法收集氨气，氨气应该从长导管进入烧瓶，故不选C；D项，氢
氧化铜和氨水反应生成配合物氢氧化四氨合铜，故选D；故选D。
6．(2024·江苏省南通市如皋市高三下第二次适应性考试)实验小组用下图所示装置制取Cl，并探究
2
Cl、氯水的性质，能达到实验目的的是( )
2
A B C D
制备Cl 检验Cl 中的 干燥Cl 测氯水的
2 2 2
【答案】A
【解析】A项，常温下浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，A正确；B项，氯气和氯化氢都可以和硝酸
银反应生成白色沉淀，B错误；C项，应该长进短出，C错误；D项，氯水有漂白性，不能用pH试纸测氯
水的pH，D错误；故选A。
7．(2024·江苏省苏锡常镇四市高三下教学情况调研一模)实验室由硫铁矿烧渣(含FeO、Fe O 、SiO
2 3 2
等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲溶解硫铁矿烧渣 B．用装置乙过滤得到含 、 混合溶液
C．用装置丙氧化得到FeCl 溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl
3 3
【答案】D
【解析】A项，硫铁矿烧渣(含FeO、Fe O、SiO 等)置于烧杯中，加过量盐酸溶解，其中FeO、Fe O
2 3 2 2 3
溶于盐酸生成氯化亚铁和氯化铁，SiO 不溶于盐酸，故A正确；B项，酸溶后的悬浊液进行过滤分离，得
2
到氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，故B正确；C项，含氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，转移入锥形瓶中加
过量的双氧水，将氯化亚铁氧化为氯化铁，故C正确；D项，所得氯化铁溶液应在HCl氛围中蒸发浓缩、冷却结晶，在将晶体在HCl气氛中脱水得到无水氯化铁，直接蒸发结晶无法得到无水氯化铁，故D错误；
故选D。
8．(2024·江苏省苏州市南京航空航天大学苏州附属中学高三二模)依据反应原理：
NH +CO +H O+NaCl═NaHCO ↓+NHCl，并利用下列装置制取碳酸氢钠粗品，实验装置正确且能达到实验
3 2 2 3 4
目的的是( )
A．A图：用装置制取氨气
B．B图：用装置制取二氧化碳
C．C图：用装置分离碳酸氢钠与母液
D．D图：用装置制取碳酸氢钠
【答案】D
【解析】A项，用氯化铵和氢氧化钙制备氨气，为防止冷凝水倒流，炸裂试管，试管口应略向下倾斜，
A项错误；B项，制备二氧化碳用稀盐酸与大理石，不用稀硫酸，因为稀硫酸与大理石反应生成的硫酸钙
覆盖在大理石表面上，阻止反应继续进行，B项错误；C项，过滤时要用玻璃棒引流，防止液体溅出，C
项错误；D项，向饱和食盐水中先通入氨气，再通入二氧化碳，可以制备碳酸氢钠，达到实验目的，D项
正确；故选D。
9．(2024·江苏省南京市、盐城市高三第一次模拟考试)实验室以大理石为原料，制备CO 并获得
2
CaCl·6H O晶体。下列图示装置和原理能达到实验目的是( )
2 2
A．用装置甲制取CO
2
B．用装置乙除去CO 中的
2
C．用装置丙干燥并收集CO
2D．用装置丁蒸干溶液获得CaCl·6H O
2 2
【答案】C
【解析】A项，稀硫酸与大理石反应生成微溶的硫酸钙，会覆盖在大理石表面，会阻止反应进一步发
生，应该用稀盐酸与大理石反应制取CO，A项错误；B项，CO 和HCl都可以与碳酸钠溶液反应，应该
2 2
用饱和碳酸氢钠溶液除去CO 中的HCl，B项错误；C项，二氧化碳通入浓硫酸中干燥后，并用向上排空
2
气法收集，C项正确；D项，CaCl·6H O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热
2 2
饱和溶液冷却结晶析出六水氯化钙结晶物，D项错误；故选C。
10．(2024· 江苏省南京航空航天大学苏州附属中学高三适应性测试)已知：2SO (g)＋O(g)
2 2
2SO (g) (SO 的熔点16.8℃，沸点44.8℃)。实验室利用该原理制取少量SO ，下列实验装置不能达到实验
3 3 3
目的的是( )
A．用装置甲制取SO 气体 B．用装置乙干燥并混合SO 和O
2 2 2
C．用装置丙制取并收集SO D．用装置丁吸收尾气中的SO
3 2
【答案】A
【解析】A项，铜能与浓硫酸共热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，但常温下与浓硫酸不反应，则装
置甲不能达到制取二氧化硫的实验目的，故A符合题意；B项，由实验装置图可知，装置乙中盛有的浓硫
酸用于干燥并混合二氧化硫和氧气，则装置乙能达到实验目的，故B不符合题意；C项，由实验装置图可
知，装置丙的硬质玻璃管中二氧化硫和氧气在五氧化二钒做催化剂条件下共热发生催化氧化反应生成三氧
化硫，盛放在冰水中的U形管用于冷凝收集三氧化硫，则装置丙能达到实验目的，故C不符合题意；D项，
由实验装置图可知，装置丁中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空气，则装置丁能达到实
验目的，故D不符合题意；故选A。
11．(2024· 江苏省泰州市高三下一模调研考试)实验室制取并收集NH ，下列实验装置和操作不能达到
3
实验目的的是( )A．用装置甲制取NH B．用装置乙干燥NH
3 3
C．用装置丙收集NH D．用操作丁检验NH 是否已收集满
3 3
【答案】D
【解析】A项，实验室用浓氨水加到氧化钙或碱石灰或氢氧化钠固体中制取NH ，该装置能达到实验
3
目的，故A不符合题意；B项，碱石灰干燥氨气，该装置能达到实验目的，故B不符合题意；C项，氨气
密度比空气小，极易溶于水，用“短进长出”排空法收集，该装置能达到实验目的，故C不符合题意；D
项，浓硫酸是难挥发性酸，该装置不能观察到实验现象，因此不能检验NH 是否已收集满，故D符合题意。
3
故选D。
12．(2024·山东济南高三期中)实验室可利用NO与Cl 反应制备亚硝酰氯(NOCl)，装置如图。已知亚硝
2
酰氯的沸点为-5.5℃，遇水生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
下列说法正确的是( )
A．装置①为浓盐酸和KMnO 反应，制备所需的Cl
4 2
B．装置②中的试剂可以更换为浓硫酸
C．装置③中的冰盐水便于产物冷凝和收集
D．实验时，先通入NO，再通入Cl
2
【答案】C
【解析】装置①为简易气体发生装置，目的是制取NO，经装置②中碱石灰干燥后进入装置③中，与
干燥纯净的氯气在冰盐水浴条件下反应生成亚硝酰氯。A项，装置①为简易气体发生装置，要求反应物之一必须为块状固体，而KMnO 为粉末状固体，且能溶于水，达不到控制反应的发生与停止的目的，且生成
4
的Cl 能被碱石灰吸收，所以①中制取的气体是NO，A错误；B项，装置内可能含有O，NO可与O 反应
2 2 2
产生NO ，若将Y装置中的药品换成浓硫酸，则无法除去可能混有的NO 等气体杂质，且一般情况下，用
2 2
U形管装置盛装的干燥剂应该为固体，浓硫酸应该用洗气瓶洗气干燥，B错误；C项，冰盐水的温度低，
能将亚硝酰氯冷却，并由气体转变为液体，以便收集于三颈烧瓶中，C正确；D项，实验时先通入氯气，
把装置中的空气排出来，防止NO被氧气氧化，D错误；故选C。
13．(2024·重庆市荣昌仁义中学高三模拟)磷酸氢二铵[(NH )HPO ]易溶于水，受热易分解，常应用于
4 2 4
食品加工等领域。某学习小组用如图所示装置制备(NH )HPO (夹持和搅拌装置已省略)，当溶液pH为
4 2 4
时，停止通入NH ，即可制得(NH )HPO 溶液。下列说法正确的是( )
3 4 2 4
A．装置甲中固体可以是生石灰或无水氯化钙
B．装置乙溶液 为 时，立即关闭K
3
C．开关K 和K 配合使用可以防止倒吸
1 2
D．直接蒸发结晶(NH )HPO 溶液得到产品
4 2 4
【答案】C
【解析】A项，实验过程中生成的氨气不能被碱石灰吸收，A错误；B项，当pH为8.0~9.0时，可制
得(NH )HPO ，立即关闭K，若通入过多氨气，(NH )HPO 继续反应生成(NH )PO ，B错误；C项，由于
4 2 4 1 4 2 4 4 3 4
NH 极易溶于水，因此可选择打开活塞K 以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象
3 2
时，应及时关闭K，打开K，C正确；D项，直接蒸发结晶(NH )HPO 溶液得到产品，铵盐易分解，D错
1 2 4 2 4
误； 故选C。
14．(2024·湖北省普通高中高三钾题预测)乙醚(C HOC H)是一种重要的有机溶剂，其沸点为34.5℃。
2 5 2 5
实验室制备乙醚的原理为C HOH C HOC H + H O，实验装置如图所示(夹持和加热装置已省
2 5 2 5 2 5 2
略)。下列说法错误的是( )A．冷凝水应该从a口进，b口出
B．三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入浓硫酸
C．温度过高容易产生乙烯等副产物
D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
【答案】D
【解析】三颈烧瓶中先加乙醇再加浓硫酸，在加热条件下反应生成乙醚，乙醚的沸点为34.5℃，加热
蒸馏，用直形冷凝管冷凝乙醚，将b置于冰水浴中冷却降温，便于进一步冷凝乙醚。A项，冷凝管中的冷
凝水应采用逆流的方式，即从a口进，b口出， A正确；B项，乙醇与浓硫酸的加入顺序和操作方法为：
先加入乙醇，再将浓硫酸慢慢加入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，防止放出大量热导致液体飞溅，B正确；
C项，乙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂、170℃左右发生消去反应生成乙烯，即温度过高容易产生乙烯等副
产物，C正确；D项，乙醇易挥发，冰水浴收集的液体除了乙醚，还有挥发出来的乙醇，两者互溶，不能
经过分液获得纯乙醚，D错误；故选D。
15．(2024·山东省聊城市三模)乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反
应、装置示意图和有关数据如下：2CHCOOC H CHCOCH COOC H (乙酰乙酸乙酯)
3 2 5 3 2 2 5
+C HOH
2 5
相对分子质量 沸点/℃
乙醇 46 78
乙酸乙酯 88 77
乙酰乙酸乙
130 180.4
酯
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL二甲苯。加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使
其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱
和食盐水，分液。向有机层加入无水NaSO ，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g。根据上述实验，下列
2 4说法不正确的是( )
A．步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠
B．步骤ⅱ中，B处仪器应为球形冷凝管
C．步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品从下口流出
D．步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃
【答案】C
【解析】本题为实验室制备乙酰乙酸乙酯的实验操作，向向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和
18mL二甲苯，加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠，静置冷却后，用倾析法除去上层
液体，迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应，向
反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，
分液。向有机层加入无水NaSO ，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g，蒸馏分离得到乙酰乙酸乙酯，通
2 4
过定量分析可测量其产率。A项，由题干信息可知，步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒
钠，以增大固液反应物的接触面积，加快反应速率，同时可以防止因钠过于聚集成大颗粒而引发副反应，
A正确；B项，由题干信息状况，步骤ⅱ中冷凝管的作用为冷凝回流，为了保证冷凝效果，B处仪器应为
球形冷凝管，B正确；C项，已知低级酯的密度小于水，即乙酰乙酸乙酯的密度比饱和食盐水小，故步骤
ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品在上层，应从上口倒出，C错误；D项，由题干数据可知，乙酰乙酸乙酯
的沸点为180.4℃，故步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃，D正确；故选C。
1．(2023•广东卷，4)1827年，英国科学家法拉第进行了NH 喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以
3
下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是( )
A．图1：喷泉实验 B．图2：干燥NH C．图3：收集NH D．图4：制备NH
3 3 3
【答案】B
【解析】A项，NH 极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故 A可以达到预期；
3B项，PO 为酸性氧化物，NH 具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用PO 干燥NH ，故B不可以达
2 5 3 2 5 3
到预期；C项，NH 的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期；D项，CaO与浓氨
3
水混合后与水反应并放出大量的热，促使NH 挥发，可用此装置制备NH ，故D可以达到预期；故选B。
3 3
2．(2022·广东卷，5)若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图(a~d均为浸有相应试液的棉花)所示的探究实验，
下列分析正确的是( )。
A．Cu与浓硫酸反应，只体现HSO 的酸性
2 4
B．a处变红，说明SO 是酸性氧化物
2
C．b或c处褪色，均说明SO 具有漂白性
2
D．试管底部出现白色固体，说明反应中无HO生成
2
【答案】B
【解析】铜和浓硫酸反应过程中，生成CuSO 体现了浓硫酸的酸性，生成SO 体现了浓硫酸的强氧化
4 2
性，A项错误；a处的紫色石蕊溶液变红，其原因是SO 溶于水生成了酸，可说明SO 是酸性氧化物，B项
2 2
正确；b处品红溶液褪色，其原因是SO 具有漂白性，而c处酸性高锰酸钾溶液褪色，其原因是 SO 和
2 2
KMnO 发生了氧化还原反应，体现了SO 的还原性，C项错误；实验过程中试管底部出现白色固体，根据
4 2
元素守恒可知，其成分为无水CuSO ，而非蓝色的CuSO ·5H O的原因是浓硫酸具有吸水性，将反应生成
4 4 2
的HO吸收，D项错误。
2
3．(2022•江苏卷，4)实验室制取少量SO 水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目
2
的的是( )
A．用装置甲制取SO 气体 B．用装置乙制取SO 水溶液
2 2
C．用装置丙吸收尾气中的SO D．用干燥pH试纸检验SO 水溶液的酸性
2 2【答案】C
【解析】A项，60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：HSO +2NaHSO =Na SO +2SO↑+2H O，因此装置
2 4 3 2 4 2 2
甲可以制取SO 气体，A正确；B项，气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取SO 水溶液，B正确；
2 2
C项，SO 不会与饱和NaHSO 溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的 SO ，C错误；D项，SO 水
2 3 2 2
溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；故选C。
4．(2022•山东卷，8)实验室制备KMnO 过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO 氧化MnO 制
4 3 2
备KMnO ；②水溶后冷却，调溶液 至弱碱性，KMnO 歧化生成KMnO 和MnO ；③减压过滤，将滤
2 4 2 4 4 2
液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO 。下列说法正确的是( )
4
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH作强碱性介质
C．②中KMnO 只体现氧化性
2 4
D．MnO 转化为KMnO 的理论转化率约为66.7%
2 4
【答案】D
【解析】根据题意，高温下在熔融强碱性介质中用KClO 氧化MnO 制备KMnO ，然后水溶后冷却调
3 2 2 4
溶液pH至弱碱性使KMnO 歧化生成KMnO 和MnO ，Mn元素的化合价由+6变为+7和+4。A项，①中
2 4 4 2
高温下在熔融强碱性介质中用KClO 氧化 MnO 制备KMnO ，由于瓷坩埚易被强碱腐蚀，故不能用瓷坩
3 2 2 4
埚作反应器，A不正确；B项，制备KMnO 时为为防止引入杂质离子，①中用KOH作强碱性介质，不能
4
用NaOH，B不正确；C项，②中KMnO 歧化生成KMnO 和MnO ，故其既体现氧化性又体现还原性，C
2 4 4 2
不正确；D项，根据化合价的变化分析，KMnO 歧化生成KMnO 和MnO 的物质的量之比为2：1，根据
2 4 4 2
Mn元素守恒可知，MnO 中的Mn元素只有 转化为KMnO ，因此，MnO 转化为KMnO 的理论转化率约
2 4 2 4
为66.7%，D正确；故选D。
5．(双选)(2021·湖南卷)1丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1溴丁
烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH(CH)OH＋NaBr＋HSO ――→CH(CH)Br＋NaHSO＋HO
3 2 3 2 4 3 2 3 4 2
下列说法正确的是( )
A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【解析】球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A正确；冷凝
时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ的进水口应为b，出水口为a，B错误；萃取分液时，
上层液体应从上口倒出，下层液体应从下口放出，C错误；装置Ⅲ得到的粗产品经干燥后，还含有1丁醇
等杂质，可再次蒸馏得到更纯的产品，D正确。
6．(2021•全国甲卷，9)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
气体 方法
A 氨气 加热氯化铵固体
B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
【答案】D
【解析】A项，氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，
所以不能用于制备氨气，A不可行；B项，将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化
氮，B不可行；C项，硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备
该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；D项，实验室加热氯酸钾和二氧化
锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；故选D。
