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实验仪器连接及现象作用描述
1.常见气体的制备
(1)常见的气体发生装置
固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，分液漏斗与烧瓶间的胶管能平衡气体压强，使液体
顺利滴下，排出的气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。
(2)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
①判断气体中杂质的方法
a.看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体
不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO 与Na O 反应制取的O 中一定含有
2 2 2 2
CO 杂质。
2
b.看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。
c.看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。
②气体干燥剂的选择
酸性
碱性
中性干燥剂
浓硫酸、P O
2 5
碱石灰、CaO
CaCl
2
气体
CO 、SO 、Cl 、NO
2 2 2 2
NH
3
H 、CO、N 、NO、CH
2 2 4
特别提醒 选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原
性气体(H S、HI等)，可用P O 干燥；中性干燥剂CaCl 不能干燥NH ，因为二者会发生络合反应(这些知
2 2 5 2 3
识可能会成为高考的设题点)。
(3)常见的气体收集装置
①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密
度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。
②易溶于水或能与水反应的气体，如NH 、HCl、NO 等，需用排空气法或排其他试剂法收集。
3 2
③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N 、CO、C H 等)，都不能
2 2 4
用排空气法收集。
④能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO ——排饱和NaHCO 溶液；
2 3
SO ——排饱和NaHSO 溶液；H S——排饱和NaHS溶液；Cl ——排饱和NaCl溶液。
2 3 2 2
(4)有毒气体的处理装置
①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl 、NO 、H S等。
2 2 2
②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH 等。
3
③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。
④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。
2.有机物的制备
有机物的制备实验装置的选择分析制
备流程
熟悉常
见仪器
及典型
装置
①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产
依据有 物的产率；
机反应 ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应
特点作 物过量，以提高另一种反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控
答 制反应条件，以减少副反应的发生；
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法
3.常考仪器作用及操作目的示例
(1)常考仪器作用的规范描述示例
①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。③的作用：吸收尾气，防止污染空气。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，
平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，
加快过滤的速率。
(2)实验操作的目的示例
①恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强
(平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体 。
②沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使
固体 。
③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
④“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的 。
⑤减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点 ，防止××物质(如H O 、浓硝酸、
2 2
NH HCO 等) 。
4 3
答案 ①相等 顺利滴下 ②快速干燥 ④纯度
⑤降低 受热分解
1.(2024·河北，15)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl 和I ，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，
2 2
设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr 溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏
2
出。仪器C的名称为 ；CaBr 溶液的作用为 ；D中发生的主要反应
2
的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO 溶液至出
4
现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I 的离子方程式为 。
2(3)利用图示相同装置，将R和K Cr O 固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴
2 2 7
加适量浓H SO ，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏
2 4
水的作用为 和 。
3
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K Cr O 固体的用量按理论所需量的 计算，若固体R质量为m克(以
2 2 7 4
KBr计)，则需称取 g K Cr O (M=294 g·mol-1)(用含m的代数式表示)。
2 2 7
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内
壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
O-
答案 (1)直形冷凝管 除去市售的溴中少量的Cl Br +K C O 2KBr+2CO ↑ (2)蒸发皿 2Mn 4
2 2 2 2 4 2
+10I-+16H+ 2Mn2++ 5I +8H O (3)液封 降低温度 (4)0.31m (5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤
2 2
纸处
解析 (1)仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl 和I ，Cl 可与
2 2 2
CaBr 发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，Br 、I 蒸发进入装置D中，分别与K C O 发生氧化还原反
2 2 2 2 2 4
应，由于I 少量，故主要反应的化学方程式为Br +K C O 2KBr+2CO ↑。(2)将D中溶液转移至蒸发皿
2 2 2 2 4 2
中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO 溶液至出现红棕色气体(Br )，因为I-的还原性强于Br-，说明
4 2
O-
KMnO
4
已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为2Mn 4+10I-+16H+ 2Mn2++5I
2
+8H
2
O；KBr几乎未
被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为KBr。(3)密度：Br >H O，D中冷的蒸馏水起到液
2 2
m
封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发。(4)m g KBr固体的物质的量为 mol，根据
119
1 m
得失电子守恒可得关系式6KBr~6e-~K Cr O ，则理论上需要K Cr O 的物质的量为 × mol，实际所需
2 2 7 2 2 7 6 119
1 m 3
称取K Cr O 的质量为 × mol× ×294 g·mol-1≈0.31m g。
2 2 7 6 119 4
2.(2024·新课标卷，28)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成
1⁃(4⁃ 甲氧基苯基)⁃2，5⁃ 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己 ⁃2，5⁃ 二酮(熔点：-5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)与100 mmol 4⁃ 甲氧
基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回
流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得
到产品。
回答下列问题：
(1)量取己 ⁃2，5⁃ 二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
答案 (1)酸式滴定管 (2)铁架台 球形冷凝管 (3)使固液充分接触，加快反应速率 (4)水浴加热 (5)活
性炭 (6)防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液 (7)重结晶
解析 在制备吡咯X的过程中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，
反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65 ℃，至固体溶解，加入
脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如活性炭)，回流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地
进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
(1)己⁃2，5⁃二酮的熔点：-5.5 ℃，可知常温下该物质为液体，摩尔质量为114 g·mol-1，根据题中所给数据
100×10-3mol×114 g·mol-1
可知，所需己⁃2，5⁃二酮的体积为
0.737 g·cm-3
≈15.47 cm3=15.47 mL，又因为酮类对橡
胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管量取己⁃2，5⁃二酮。(3)己⁃2，5⁃二酮常温下为液体，4⁃甲氧基苯胺的熔点
为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。(4)由题给信息“加热至65 ℃”
可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的
有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂
的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。(6)由“加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体”可知，常温下产
品不溶于50%的乙醇溶液；“加热至65 ℃，至固体溶解”，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤
液，防止产品结晶损失，提高产率。为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。(7)由产品的分离提纯
过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。题型突破练 [分值：100 分]
1.(5分)Mg能在NO 中燃烧，产物为Mg N 、MgO和N ，某科学小组通过实验验证部分产物并探究产物的
2 3 2 2
比例关系。用如下装置进行实验(夹持装置省略)。
资料信息：Mg N +6H O===3Mg(OH) +2NH ↑
3 2 2 2 3
(1)利用上述装置完成实验，连接顺序为B、 、 、G、 、 (填字母)。
(2)连接好仪器，装入药品前如何检查装置气密性？
______________________________________________________________________________________。
(3)装置A中盛装的干燥剂可以是 (填序号)。
①浓硫酸 ②无水CaCl ③碱石灰
2
④五氧化二磷
(4)装置F的作用是 。
答案 (1)A E F C(CD) (2)关闭分液漏斗活塞，将D中导气管末端插入水中，对B中锥形瓶微热，若
导管口有气泡冒出，停止加热，导气管中形成一段水柱，则装置气密性良好 (3)②④ (4)吸收过量的二氧
化氮气体
2.(16分)某学习小组欲用下列装置探究乙烯还原氧化铜。
已知：ⅰ.乙醇在170 ℃、浓硫酸的作用下能产生乙烯，化学方程式为CH CH OH
3 2
CH ==CH ↑+H O；
2 2 2
ⅱ.加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化。(1)仪器X的名称为 。
(2)制备乙烯时应选用装置 (填“A”或“B”)；反应开始后，仪器X中观察到的现象为 。
(3)实验时装置的连接顺序是a→ →尾气处理(按气流方向，用小写字母表示)；其中NaOH溶液的
作用为 。
(4)实验时，装置F应 (填“先加热”或“后加热”)，原因为 。
(5)能证明乙烯还原氧化铜的实验现象为 。
答案 (1)蒸馏烧瓶 (2)B 溶液变黑，有气泡产生 (3)e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c 吸收乙烯中的
CO 和SO (4)后加热 应先用乙烯排尽装置中的空气，避免乙烯与空气混合加热爆炸 (5)装置F中黑色
2 2
粉末变为红色，装置C中溶液变浑浊
解析 本实验探究乙烯还原氧化铜，实验原理是C H +6CuO 6Cu+2CO +2H O，根据已知信息，制备乙
2 4 2 2
烯时反应温度应在170 ℃，温度计需要插入到溶液中，即用装置B制备乙烯，加热条件下，少量乙醇被浓
硫酸炭化，碳在加热条件下与浓硫酸反应生成CO 、SO ，需要除去，装置B连接装置D，然后装置E干
2 2
燥乙烯，再连接装置F，最后连接装置C，据此分析解答。
3.(12分)FeCl 是中学常见的试剂，某实验小组用以下装置制备FeCl 固体，并探究FeCl 溶液与Cu的反应。
3 3 3
已知：FeCl 晶体易升华，FeCl 溶液易水解。某实验小组用如图装置制备FeCl 。
3 3 3
(1)装置C中碱石灰的作用是 。
(2)装置F的名称为 ，从D、E、F中选择合适的装置制备纯净的Cl ，正确的接口顺序
2
为a→ (可选试剂：饱和食盐水、NaOH溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。
(3)写出装置D中制备Cl 的离子方程式： 。
2
答案 (1)吸收多余的Cl ，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止FeCl 水解变
2 3
质 (2)U形干燥管 b→c→b→c (3)MnO +4H++2Cl- Mn2++Cl ↑+2H O
2 2 2
解析 由题干实验装置图可知，装置D为实验室制备Cl 的发生装置，原理为MnO +4HCl(浓)
2 2
MnCl +Cl ↑+2H O，装置E为盛有饱和食盐水的洗气瓶，用于除去Cl 中的HCl，装置E还可盛浓硫酸，用
2 2 2 2
于干燥Cl ，然后将干燥的Cl 通入装置A中，装置A为制备FeCl 的发生装置，装置B中的收集器用于收
2 2 3集FeCl ，装置C中的碱石灰用于吸收多余的Cl ，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集
3 2
器中，防止FeCl 水解变质，据此分析解题。
3
4.(15分)(2024·湖南一模)以V O 为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(NH ) [(VO) (CO ) (OH) ]·10H O。其过程
2 5 4 5 6 3 4 9 2
为
V O VOCl 溶液 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品。
2 5 2
已知VO2+能被O 氧化，回答下列问题：
2
(1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去)
①仪器a的名称为 。
②步骤Ⅰ生成VOCl 的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
2
(2)步骤Ⅱ可在如下图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，关闭K ，打开K ，其目的是 。
2 1
当 时(写实验现象)，再关闭K ，打开K ，充分反应，静置，得到固体。
1 2
答案 (1)①三颈烧瓶 ②2V O +N H ·2HCl+6HCl 4VOCl +N ↑+6H O (2)①d→e→f→g→b→c ②排
2 5 2 4 2 2 2
尽装置中的空气 装置B中澄清石灰水变浑浊
解析 (2)①首先通过装置A制取CO ，利用装置C除去CO 中的HCl后，将CO 通入装置D中，排尽装置
2 2 2
中的空气以防止产物被氧化，待装置B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中K ，开始实
2
验，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。
5.(16分)(2024·湖南株洲一模)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为-64.5 ℃，沸点为-5.5 ℃，常用于合
成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与Cl 在通常条件下反应得到。
2制备NOCl
按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。
已知：2NOCl+H O===2H++2Cl-+NO↑+NO ↑。
2 2
(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为 ；装置A中发生反应的离子方程式为
。
(2)仪器连接的顺序为a→ →b，c← ←h(仪器可重复使用)；装置C中所盛试剂的名称是
；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是 。
(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是
。
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是 。
答案 (1)球形干燥管
2MnO-
+10Cl-+16H+===2Mn2++5Cl ↑+8H O (2)d→e→f→g g←f 饱和NaCl溶液
4 2 2
装置C中长颈漏斗液面上升 (3)排尽装置内的空气，防止NO被氧化 (4)缺少尾气处理装置
解析 (2)A中得到的Cl 中含有HCl，用装置C除去Cl 中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和NaCl
2 2
溶液，根据已知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以装置D的作用是干燥
氯气；装置E用于生成NO，且需要干燥，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h，若装置B中
压强过大，可以观察到的现象为装置C中长颈漏斗液面上升。
6.(18分)草酸亚铁晶体(FeC O ·2H O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易
2 4 2
分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制
备及其性质实验。回答下列问题：
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)：
(1)盛装稀硫酸的仪器名称为 。(2)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是 。
(3)装置c的作用是 。
Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究：
(4)装置C和D可以合并为一个盛有 的球形干燥管。
(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。
(6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留
FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为 。
答案 (1)分液漏斗 (2)打开K ，关闭K 、K
2 3 1
(3)隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化 (4)碱石灰 (5)缺少处理CO尾气的装置
(6)FeC O ·2H O FeO+CO ↑+CO↑+2H O
2 4 2 2 2
解析 Ⅰ.由实验装置图可知，制备草酸亚铁晶体的操作为组装好装置后，检查装置的气密性，添加试剂后，
先关闭K ，打开K 、K ，将一定量稀硫酸加入锥形瓶中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，一段
2 3 1
时间后，打开K ，关闭K 、K ，再利用反应生成的氢气将装置a中的硫酸亚铁溶液压入装置b中，使硫酸
2 3 1
亚铁溶液与草酸铵溶液混合反应制得草酸亚铁，装置c中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶
体被空气中的氧气氧化，装置b中制得的草酸亚铁溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到草
酸亚铁晶体。
Ⅱ.由实验装置图可知，装置A为草酸亚铁晶体受热分解装置，盛有无水硫酸铜的干燥管用于检验生成的水
蒸气，装置B中盛有的澄清石灰水用于检验生成的二氧化碳，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧
化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥气体，装置E和装置F用于检
验生成的一氧化碳，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气的装置。
7.(15分)草酸(H C O )又名乙二酸，是一种有机酸，易溶于水，广泛存在于植物源食品中。在浓硫酸催化作
2 2 4
用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，实验装置如图所示：
(1)仪器A的名称为 。(2)葡萄糖溶液可由淀粉水解得到。水解的化学方程式为 ，
该实验中证明淀粉已经完全水解的实验操作及现象是 。
(3)55~60 ℃时，装置B中生成H C O ，同时生成NO。要将8.1 g淀粉完全水解后的淀粉水解液完全转化为
2 2 4
草酸，理论上消耗2 mol·L-1HNO 溶液的体积为 mL。
3
(4)该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是 。
答案 (1)恒压滴液漏斗 (2)(C H O ) (淀粉)+nH O nC H O (葡萄糖) 取水解液少许于试管中，向试
6 10 5 n 2 6 12 6
管中加入碘水，溶液不变蓝色 (3)150 (4)浓硫酸具有强氧化性，会将部分有机物氧化成CO ；浓硫酸具
2
有脱水性，会使部分有机物脱水炭化
