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考点一：物质含量的测定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变
化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发
法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直
到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标
准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、
络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接测量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪
器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到
气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量
第67 讲 以物质含量或组成测定为主的综合实验
01 掌握物质组成或含量测定的一般方法。
02 掌握定量测定实验的思维模型。
重点·夯基易错
1
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筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
1．某小组同学取含有少量CuO 杂质的Cu2O 样品进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度。
(1)装置a 中所加的酸X 是________________(填化学式)。
(2)通过测定下列物理量，能达到实验目的的是______________(填字母)。
A．反应前后装置a 的质量
B．充分反应后装置c 所得固体的质量
C．反应前后装置d 的质量
D．反应前后装置e 的质量
(3)熄灭酒精灯之后，仍需通一段时间H2至试管冷却，原因是____________________________。
2．测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量，实验步骤如下：
实验一：配制砷标准溶液
①取一定质量的As2O3，用NaOH 溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL 相当于0.10 g
砷)。
②取一定量上述溶液，配制500 mL 含砷量为1.0 g·L－1的砷标准溶液。
(1)②需取用①中Na3AsO3溶液________mL。
实验二：测定样品中砷含量(实验装置如图，夹持装置已略去)
①向B 中加入20.00 mL 砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI 溶液和SnCl2溶液，室温放置10 min，
使砷元素全部转化为H3AsO3。
②向B 中加入足量锌粒(含有ZnS 杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C 管右侧末端插入比
色管D 中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40 ℃。45 min 后，打开K1通入N2，生成的砷化氢气体
被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00 mL 砷标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要5.0 g 明矾样
品。
(2)乙酸铅棉花的作用是________________。
(3) 写出Zn 与H3AsO3 反应生成砷化氢的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目：
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2
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________________________________________________________________________。
(4)控制B 中反应温度的方法是____________________________________________________，反应中通入N2
的作用是_________________________________________________________。
(5)明矾样品中砷的含量为__________%。
1．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定
其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量
加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体
。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与
缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
真题·明考向
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(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取
十二钨硅酸晶体(
，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得
失去全部结晶水时失重
，计算
(用含
的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的值
(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持
装置略)。
实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
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回答下列问题：
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下列仪
器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度
小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；
若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直
接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
考点二：物质组成的测定
确定物质组成的注意事项
(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)测定实验中要有“数据”的采集处理意识
①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子
天平。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和
滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前
后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
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④用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－
的物质的量浓度。
1．某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进
行如下实验：
Ⅰ.NH 含量的测定
采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示。
相关的实验步骤如下：
①准确称取58.80 g 晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH 溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0.120 mol·L－1的NaOH 标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH 标准溶液。
(1)仪器M 的名称为____________。
(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为____________________________，蒸氨结束后，为了减
少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“ 处理” ，“ 处理” 的操作方法是
________________________________________________________________________。
(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH)的值将________(填“偏大”“偏小”或
“不变”)。
Ⅱ.SO 含量的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取58.80 g 晶体X 于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4 次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。
(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是______________________。
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是______________________________。
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X 的化学式为________________________。
2．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为
了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
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(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g 样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是___________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的______(填字母)
连接在________(填装置连接位置)。
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为________________________________________________。
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y 形管a 处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y 形管b
处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是________________________，然后通过
________________________(填操作)，引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y 形管的a、b 中，量气管中盛装蒸馏
水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生
H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可
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能会使y 的值偏大的是________(填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
1．（2022·全国·高考真题）化合物
可用于电讯器材、高级玻璃的制造。W、X、Y、Z 为
短周期元素，原子序数依次增加，且加和为21。
分子的总电子数为奇数，常温下为气体。该化合物的
热重曲线如图所示，在
以下热分解时无刺激性气体逸出。下列叙述正确的是
A．W、X、Y、Z 的单质常温下均为气体
B．最高价氧化物的水化物的酸性：
C．
阶段热分解失去4 个
D．
热分解后生成固体化合物
2．（2023·湖北·高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为 ，装置B 的作用为 。
真题·明考向
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(2)铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明
的作用是 。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰
性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为 。
(4)取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示
剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X 的相对含量
为 。
1．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤
I 反应结束的实验现象是 。
演练·提能力
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(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理为：
先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
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e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
2．（2024·全国·高考真题）
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化
氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素，搅拌溶解。
下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体
。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀
酸化后，滴加
溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀
酸化后，加入
溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀
，用准确浓度的
溶液滴
定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
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(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．
溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取
过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用
溶液润洗
C．摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
3．（2023·全国·高考真题）硫酸亚铁在工农业生产中有许多用途，如可用作农药防治小麦黑穗病，制造磁
性氧化铁、铁催化剂等。回答下列问题：
(1)在
气氛中，
的脱水热分解过程如图所示：
根据上述实验结果，可知
，
。
(2)已知下列热化学方程式：
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则
的
。
(3)将
置入抽空的刚性容器中，升高温度发生分解反应：
(Ⅰ)。平衡时
的关系如下图所示。
时，该反应的平衡总压
、平衡常数
。
随反应温度升高而 (填“增大”“减小”或“不变”)。
(4)提高温度，上述容器中进一步发生反应
(Ⅱ)，平衡时
(用
表示)。在
时，
，则
，
(列出计算式)。
4．（2023·全国·高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机
化合物进行C、H 元素分析。
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回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先 ，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连接，
检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO 的作用是 (举1 例，用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是 、 (填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作： 。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相
对分子量为118，其分子式为 。
5．（24-25 高三上·河南鹤壁·阶段练习）铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。某研究性学
习小组的同学，为测定某铝镁合金（不含其他元素）中铝的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行
探究。回答下列问题：
【方案一】
【实验方案】将铝镁合金与足量NaOH 溶液反应，测定剩余固体质量。
(1)实验中发生反应的离子方程式是 。
【实验步骤】
(2)称取10.8 g 铝镁合金粉末样品，溶于体积为V、物质的量浓度为
的NaOH 溶液中，样品完全
反应。则NaOH 溶液的体积V 为 mL。
【方案二】
【实验方案】将铝镁合金与足量稀硫酸反应，测定生成气体的体积。
【实验步骤】
(3)同学们拟选用下列实验装置完成实验：
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你认为最简易的装置连接顺序是A 接（_______），（_______）接（_______），（_______）接
（_______） （填接口字母，注意：可不填满）
(4)仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成
氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接试剂瓶和量筒的导管中有少量水存
在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了如图所示的实验装置。
①装置中橡胶管a 的作用是 。
②若实验所用铝镁合金的质量为5.1 g，测得氢气体积为5.6 L（标准状况），则合金中铝的质量分数为
（保留两位有效数字）。
6．（23-24 高三下·甘肃兰州·阶段练习）钛铁矿的主要成分为FeTiO3，含少量SiO2、Sc2O3等氧化物，某实
验室利用钛铁矿制取ScF3的流程如图所示。
已知：
①“酸浸”时FeTiO3转化为TiO2＋；[TiO(H2O2)]2＋为橘黄色的稳定离子，易溶于水。
②室温下，溶液中离子沉淀完全的pH 如表所示。
离子
Fe3
＋
Fe2
＋
TiO2
＋
沉淀完全的pH
3.2
9.0
1.05
回答下列问题：
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(1)为提高酸浸速率，除粉碎钛铁矿外，还可以采取的措施是 (写1 条措施即可)；水解生成
TiO2·xH2O 沉淀的离子方程式为 。
(2)“萃取”操作之前，需要检漏的玻璃仪器是 。
(3)“洗钛”时
的作用是 、 。
(4)“酸溶”所得溶液中含有Sc3＋、Fe3＋等。若此溶液中Sc3＋的浓度为0.01mol·L-1，“氨水调pH”时应控制的
pH 范围是
。
(5)“沉淀”形成的复盐沉腚化学式为
，在“脱水除铵”过程中取
该复盐进行热分
解，剩余固体质量与温度的关系如图所示，其中在
过程中会有白烟冒出，保温至无烟气产生，
即得到
。由图中数据得
。
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