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1．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点
为
，熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
微专题45 定量测量类综合实验
1
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(1)制备
时进行操作：(
)……
ⅰ
；(
)
ⅱ将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(
)
ⅲ通入
，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(
)
ⅰ为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两
处缺陷是 。
(2)已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数式表示)。
一、定量型实验题的解题流程
2
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二、定量测定中的相关计算
1．常用的计算公式
（1）n=
N
N A ，M=
m
n ，V=
m
ρ ，c=
n
V ，n=cV(aq)
(2)物质的质量分数(或纯度)=
(3)产品产率=
(4)物质的转化率=
2．常用的计算方法——关系式法
关系式法常用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计
算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若
第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物
质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求气质之间的关系式。
3．热重定量分析法
在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及
其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，
都可以用热重法来研究物质的组成与变化。
热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。
3
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一、物质组成计算的常用方法
1．物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量,即可得出
其含量。
2．确定物质化学式的计算
①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。
②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。
③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。
④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比
3．热重曲线计算
①设晶体为1mol。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m 余,
m余
m1mol晶体质量
=固体残留率。
④晶体中金属质量不减少,仍在m 余中。
⑤失重后的残留物一般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n 金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
4．多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类:
(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计
算出第一步滴定的反应物的物质的量
(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入
的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量
二、定量实验数据的测定方法
1．沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
2．测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置。
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②量气时应注意的问题。
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图(
)(
)
ⅠⅣ应
使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
3．测气体质量法：
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行
相关计算。
4．滴定法：
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
5．热重法：
是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及
其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成物等与质量相联系的信息。
热重法的特点是定量性强,能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点,只要物质受热时发生质量变化,都可
以用热重法来研究物质的组成与变化。
三、实验数据筛选与处理策略
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若精确度值超过了这个
范围，说明所得数据无效；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；
四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运
算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。
四、实验数据的采集方法
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电
子天平，可精确到0.000 1 g。
5
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2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和
滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量
浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
3．气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在
放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。
4．用广范pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或
OH－的物质的量浓度。
为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行
平行实验，重复测定2～3 次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2
～3 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)
要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
五、中和滴定拓展类综合实验
把握酸碱中和滴定的“五考”
1．“考”实验仪器
酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹（带铁架台）、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管
（包括量程），滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。
2．“考”操作步骤
（1）滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）、调液面、读数；
（2）注定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；
（3）计算。
3．“考”指示剂的选择
（1）强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酞；
（2）若反应生成的强酸弱碱溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂（甲基橙），若反应生成强碱弱
酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂（酚酞）。
（3）石蕊溶液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作指示剂。
4．“考”误差分析
写出计算式，分析操作对V 标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对
读数视线问题要学会画图分析。
5．“考”数据处理
实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数
据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
1．（2023·全国·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对
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有机化合物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先 ，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连接，检
查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO 的作用是 (举1 例，用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是 、 (填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作： 。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对
分子量为118，其分子式为 。
1．（2023 上·甘肃张掖·高三甘肃省民乐县第一中学校考阶段练习）过氧化钙(CaO2)可用于治理赤潮、应急
供氧等。2.76gCaO2·8H2O 样品(含杂质)受热分解过程的热重曲线(样品质量随温度变化曲线，在140℃时恰好
完全脱水，杂质受热不分解)如图所示。已知：过氧化钙常温下干燥品很稳定，在350℃时能迅速分解。
下列说法不正确的是
A．CaO2能与水发生反应，反应的化学方程式为
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B．该样品中CaO2的含量约为26.09%
C．在60℃时，
中x = 3
D．在350℃时，剩余的固体(杂质除外)的化学式为CaO
2．（2023 上·山西晋城·高三晋城市第一中学校校考期中）为确定Fe2O3和Cu 混合物的组成(假设混合均匀)，
某兴趣小组称取五份不同质量的样品，分别投入30.0mL 某浓度的稀硫酸中。充分反应后，每组样品剩余固
体的质量与原样品质量的关系如图所示。下列说法不正确的是
A．各组样品均发生反应：
、
B．1.76g 样品充分反应后，溶液中一定存在Fe2+和Cu2+，一定不存在Fe3+
C．该混合物中n(Fe2O3)：n(Cu)=3：1
D．稀硫酸的浓度为1.5mo1·L-1
3．（2023 上·河北石家庄·高三石家庄精英中学期中）某活动小组为测定样品中NaBH4的纯度，设计了如下
的实验步骤：
步骤l：取5.0gNaBH4样品(杂质不参与反应)，将样品溶于NaOH 溶液后配成500mL 溶液，取25.00mL 置于
碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol/L 的KIO3溶液充分反应(反应为3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)；
步骤2：向步骤1 所得溶液中加入过量的KI 溶液，用稀硫酸调节pH，使过量KIO3转化为I2，冷却后在暗处
放置数分钟；
步骤3：向步骤2 所得溶液中加入某种缓冲溶液调pH 至5.0，加入几滴指示剂，用0.1000mol/L 的Na2S2O3
标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.70mL(反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。
下列说法正确的是
A．NaBH4中H 元素化合价为+1 价
B．步骤2 反应的离子方程式为
+I-+6H+=I2+3H2O
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C．步骤3 中加入几滴酚酞作指示剂
D．样品中NaBH4的纯度为64.47%
4．（2023·湖北·统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为 ，装置B 的作用为 。
(2)铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明
的作用是 。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰
性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为 。
(4)取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，
用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X 的相对含量
为 。
5．（2023 上·浙江·高三校联考阶段练习）Ni、Co 均是重要的战略性金属。从处理后的矿石硝酸浸取液(含
Ni2+、Co2+、Mg2+)中，利用氨浸工艺可提取Ni、Co，并获得高附加值化工产品。工艺流程如下：
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已知：①氨性溶液由
、
和
配制。
②常温下，Ni2+、Co2+、Co3+均可与NH3形成可溶于水的配离子。
③常温下，
。
④
易被空气氧化为
。
请回答下列问题：
(1)“析晶”过程中通入的酸性气体A 为 。
(2)下列说法正确的是_______。
A．步骤Ⅰ的活性MgO 也可替换成稀氨水，不影响后续主要产物及高附加值化工产品的生产
B．步骤Ⅱ，过滤得到的滤泥主要含
、
、
等
C．步骤Ⅵ，热解所得的固体氧化物为MgO
D．常温下，pH=9.0 的氨性溶液中，
(3)“氨浸”时，由
转化为
的离子方程式为 。
(4)测定产品CoCl2的纯度。
准确称取0.600g 样品，配成100mL 溶液，移取25.00mL 溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加指示剂
K2CrO4溶液(Ag2CrO4为红色沉淀)。在不断摇动下，用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定(假设杂质不参加反
应)。平行测试3 次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。
①达到滴定终点的现象为 。
②产品CoCl2的质量分数为 。
③测定Cl-过程中若溶液pH 过低，会使CoCl2的质量分数偏低，其可能的原因是 。
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1．（2023 上·山东·高三校联考期中）某化学研究小组，用杂铜(含有较多杂质的铜粉)，通过不同的途径制
取胆矾并测定胆矾
中结晶水的n 值，实验过程如下：
胆矾
中结晶水n 值的测定步骤如下：
i．称量坩埚的质量，记为
ii．称量坩埚和胆矾的质量，记为
iii．加热、冷却、称量坩埚和固体的质量，记为
iv．再次加热、冷却、称量坩埚和固体的质量，记为
(注：上述过程无
分解)。
在胆矾(
中结晶水n 值的测定实验中，下列不规范操作会导致测定结果偏大的是
A．加热后放在空气中冷却
B．胆矾晶体的颗粒较大
C．加热温度过高
D．粉末未完全变白就停止加热
2．（2023 上·山东烟台·高三统考期中）在含单质碘的KI 溶液中存在可逆反应：
，
为测定该反应的平衡常数K 进行如下实验，实验步骤如下：
①在装有
的KI 溶液的碘量瓶中加入足量
，充分搅拌溶解，待过量的固体碘沉于瓶底后，
取42.5mL 上层清液，用
萃取，充分振荡、静置、分液，得到42.5mL 萃取后的水溶液、
溶液。
②取萃取后的
溶液于碘量瓶中，加水充分振荡，再加入质量分数为0.01%KI 溶液，充分振荡
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后，静置5 分钟，注入4mL0.2%的淀粉溶液，用
的
标准溶液滴定，平行滴定3 次，平均消
耗
溶液。
③将萃取后的水溶液42.5mL 移入碘量瓶中，注入4mL0.2%的淀粉溶液，用
的
标准溶液滴
定，平行滴定3 次，平均消耗
溶液。
已知：(1)
；(2)
与
难溶于
；(3)达到溶解平衡后，
在
层和水
层中的分配比
为
的平衡常数K 计算正确的是
A．
B．
C．
D．
3．（2023 上·新疆喀什·高三兵团第三师第一中学校考阶段练习）菠萝“扎嘴”的原因之一是菠萝中含有一
种难溶于水的草酸钙针晶。隔绝空气条件下，16.4g 草酸钙晶体(
)受热分解过程的热重曲线
(剩余固体质量随温度变化的曲线)如图所示，下列说法错误的是
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A．草酸钙晶体中碳元素的化合价为+3 价
B．物质M 的化学式为CaC2O4·H2O
C．温度由200～520℃阶段，反应的化学方程式为
D．温度高于940℃，所得物质X 的俗名为生石灰
4．（2023·重庆·统考高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤
样制得)反应的
的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器
的名称是 ；b 中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量
气。若气体X 被完全吸收，则可依据
和中分别生成
的固体质量计算。
i.d 中的现象是 。
ii.e 中生成的固体为
，反应的化学方程式为 。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
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iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反应，
用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，此时的表达式为 。
5．（2023 上·福建福州·高三福建省福州第一中学校考开学考试）亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药
等工业，是一种浅黄色、遇水易分解的固体，但溶于浓硫酸后并不分解。某实验小组将在A 中产生的SO2
通入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中制备亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。
(1)仪器X 的名称为 ；
(2)按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为(填仪器接口字母) 。
(3)①装置B 中发生反应的化学方程式为 。
②开始时反应缓慢，待生成少量NOSO4H 后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其可能原因是
。
(4)装置B 中维持反应体系温度不高于20℃的主要原因是 。
(5)测定产品的纯度：称取4.5g 产品放入锥形瓶中，加入100.00 mL 0.10mol/L 的KMnO4溶液和适量H2SO4，
摇匀，再将溶液加热至60~70
(
℃使生成的HNO3挥发逸出)，冷却至室温，然后用0.20 mol/L 的Na2C2O4标准
溶液滴定至终点，消耗Na2C2O4溶液的体积为25.00 mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，
2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2+5Na2SO4+8H2O。
①滴定终点的现象为 。
②该产品的纯度为 % (保留小数点后一位)。
6．（2023 上·黑龙江哈尔滨·高三哈九中校考期中）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含
量，设计实验如下：
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①三颈烧瓶中加入10.00g 香菇样品和400mL 水；锥形瓶中加入125mL 水、1mL 淀粉溶液并预加0.30mL
0.01000
的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2
流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了1.00mL 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10mL 碘标准溶液。
④用适量
替代香菇样品，重复上述步骤，测得
的平均回收率为95%。回答下列问题：
(1)装置图中仪器b 的名称为 ，侧管c 的作用是 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为______（填标号）。
A．250mL
B．500mL
C．1000mL
(3)滴定从下列选项选择合适操作并排序：蒸馏水洗涤→加入标准液3~5mL→ →准备开始滴定（润洗
操作只进行一次）。
a．加液至“0”刻度以上2~3mL 处
b，倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁
c．调整液面至“0”刻度，记录读数
d．右手握住滴定管，左手打开活塞快速放液
e．控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出
(4)滴定管使用前首先要 。
(5)滴定终点判断依据为 。
(6)下列关于滴定的操作及分析，不正确的是
A．0.30mL 标准碘溶液可以用量筒量取
B．滴定时要适当控制滴定速度
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C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．滴定管尖嘴可以碰触锥形瓶内壁
E．终点读数时如果俯视测量结果将偏高
(7)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
(8)该样品中亚硫酸盐含量为
（以
计，结果保留三位有效数字）。已知：滴定反应的离
子方程式为
。
16
