文档文本内容
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
专题39 化学综合实验
（建议完成时间：45 分钟 实际完成时间：_______分钟）
目 录
考点一 物质制备型综合实验
考点二 实验设计与评价综合实验
考点一 物质制备型综合实验
1．（2023·河北保定·统考一模）84 消毒液是常用消毒剂，某化学兴趣小组在实验室制备84 消毒液并探究
其相关性质。回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备84 消毒液。
(1)装置甲中盛放高锰酸钾的仪器名称是
，装置甲中反应的离子方程式为
。
(2)装置乙的作用是
。
(3)装置丙中制备次氯酸钠为放热反应，该反应需要控制温度在40℃以下，写出一种(除搅拌外)控制该反应
温度的操作方法
。
Ⅱ.探究相关性质
为了进一步研究消毒液的性质，兴趣小组向盛有2 mL 84 消毒液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现
有大量的气泡产生，对此作出以下猜测。
猜测1：双氧水与消毒液发生反应产生氧气。猜测2：……
(4)猜测1 中反应的化学方程式为
。猜测2 可能为
。
(5)为了验证猜想，某探究小组设计用如图装置进行实验，所选药品有：10%的双氧水、一定浓度的84 消毒
液、二氧化锰等。该小组通过实验得出猜测1 正确，请依据此装置和所给的药品推测该探究小组的实验设
计是
。
1
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
2．（2023·湖北武汉·华中师大一附中校考模拟预测）叔丁基溴[(CH3)3CBr]是重要的化工原料。已知相关物
质的沸点如下表所示。
物质
(CH3)3COH
氢溴酸
(CH3)3CBr
沸点
85
时HBr 与水共沸
72
回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备叔丁基溴的装置和流程如下所示(部分装置如夹持装置已省略)。
步骤一：在A 中放入搅拌磁子、
叔丁醇和
氢溴酸。在B 中加入
浓硫酸。
步骤二：边搅拌边滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在
，约
滴完，继续反应
。
步骤三：缓慢提高加热温度，用锥形瓶收集粗产品。
(1)仪器B 的名称为
。
(2)①步骤二中的反应为可逆反应，其化学方程式为
。
②若浓硫酸滴速过快会导致
(填字母)。
a．反应物气化而损失，反应物利用率低
b．更多副产物醚或烯烃的生成
c．溶液变为棕黑色
(3)步骤三中应提高加热温度直到温度计
(填“C”或“D”)显示温度为72℃为止。利用平衡移动原理说
明提高加热温度的目的是
。
(4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质。粗产品纯化的合理操作顺序为((从下列操作中选取，按先后次序填
写字母，操作可重复使用)：将粗产品转移至分液漏斗中→
→蒸馏→得到纯化产品。
a．用无水
干燥、过滤
b．用碱石灰干燥、过滤
2
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
c．用水洗涤、分液
d．用
溶液洗涤、分液
e．用
溶液洗涤、分液
Ⅱ.为探究叔丁基溴水解速率的影响因素，某同学按照下表进行实验，并记录加入的
恰好完全反应时
所需的反应时间。
实验
序号
0.05mol/L 叔丁基溴
的丙酮溶液/mL
0.05mol/
LNaOH 溶液/
mL
蒸馏
水/mL
酸碱指示
剂/滴
水浴温
度/℃
反应时
间/s
①
3.0
0.6
16.4
2
25
10
②
3.0
1.2
15.8
2
25
20
③
1.5
0.6
17.9
2
25
20
④
1.5
0.6
17.9
2
0
40
(5)根据上述实验，影响叔丁基溴水解速率的因素是
。
3．（2023·福建福州·统考模拟预测）苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验室可用苯甲酸与乙醇为
原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。
已知：
物质
乙醇
苯甲酸
乙醚
苯甲酸乙酯
密度/(g·cm
)
0.7893
1.2659
0.7318
1.0500
沸点/℃
78.5
249.0
34.5
212.0
相对分子质量
46
122
74
150
Ⅰ．合成苯甲酸乙酯粗产品按图甲装置，在仪器C 中加入2.44 g 苯甲酸、15.0 mL 乙醇、3.0 mL 浓硫酸适
量环己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度加热2 h 后停止加热。
(1)仪器A 作用是
。
(2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为
。
3
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(3)实验时使用过量乙醇的目的是
。
(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下
口放出，反应结束的标志是
。
Ⅱ．粗产品的精制将仪器C 中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和
溶液至溶液呈中性，用分
液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图乙的仪器D 中，加入沸石和无
水氯化钙，加热蒸馏，制得产品2.4mL。
(5)仪器D 的名称是
。
(6)加入
溶液的作用有
。
a．除去硫酸和苯甲酸 b．降低苯甲酸乙酯的溶解度
(7)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集
℃的馏分。
(8)该实验中苯甲酸乙酯的产率是
(产率
)。
4．（2023·吉林长春·东北师大附中校考一模）二氧化氯(ClO2)是一种优良的消毒剂，熔点为-59℃，沸点为
11℃，浓度过高时易发生分解，甚至爆炸。
Ⅰ．某课外兴趣小组通过氯气与NaClO2溶液反应来制取少量ClO2，装置如图所示：
(1)丙装置中发生反应的化学方程式为
。
(2)Cl-存在时会催化ClO2的生成，若无乙装置，则丙装置内产生ClO2的速率明显加快。乙装置中试剂瓶内
的液体是
。实验过程中常需通入适量的N2稀释ClO2，其目的是
。
(3)戊装置烧杯中NaOH 溶液吸收ClO2后，生成了
、
，该反应的离子方程式是
。
Ⅱ．用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
①在锥形瓶中加入足量的碘化钾-淀粉溶液，用50
水溶解后，再加入3
稀硫酸：
②在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
4
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
③将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
④将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
⑤用0.1000
硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(
)，指示剂显示终点
时共用去20.00
硫代硫酸钠溶液。在此过程中：
(4)玻璃液封装置的作用是
，
。
(5)滴定至终点的现象是
。
(6)测得混合气中ClO2的质量为
g。
5．（2023·河南·校联考模拟预测）三氯氧钒(VOCl3，M=173.5g/mol)是一种重要的无机试剂，主要用作溶
剂、烯烃聚合的催化剂，还可用于钒有机化合物的合成。已知三氯氧钒为黄色液体，密度为1.84g/cm3，熔
点为-77℃，沸点为126℃，遇水会迅速水解生成HCl 和一种氧化物。某小组同学利用如图装置以氯气、
V2O5和碳粉为原料制备三氯氧钒。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为
。
(2)从
中选择必要的仪器制备VOCl3，正确的连接顺序是
(按气流方向，用小写字母表示，装置
可重复使用)。
(3)装置A 中发生反应的离子方程式为
。
(4)管式炉中发生反应生成CO 的化学方程式为
。
(5)装置D 的作用为
。
(6)装置E 的作用为
。
(7)实验过程中正确的加热顺序为
(填序号)。
①先点燃A 处酒精灯，再加热管式炉
②先加热管式炉，再点燃A 处酒精灯
(8)若管式炉中加入
和
的碳粉，通入足量氯气充分反应后，在装置
的烧瓶中最终收集到
黄色的三氯氧钒液体，则该实验中三氯氧钒的产率为
(保留3 位有效数字)。
6．（2023·全国·校联考一模）
可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备
以及含量测定的实验。已知：常温下
不溶于水，较稳定，与酸反应生成
；加热时会分解
5
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
生成
和
。
请回答下列问题：
(1)灼烧。灼烧
制
时，可使用的实验装置有
(填字母)。
(2)转化。向
中先加入稳定剂和
溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品
。
①写出制备
时发生反应的化学方程式：
。
②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高
的产率，添加
溶液时，比较理想的操作方法为
。
(3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含
杂质)中
的含量。
①实验时在稀盐酸中加入
溶液的作用是
(用化学方程式表示)。
②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是
、
。
③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为
；反应开始前量气管的读数为
；反应结束冷却到室
温后量气管的读数为
，已知：室温条件下气体摩尔体积为
，则样品中过氧化镁的质量分数
为
(用含
的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，
则测得
的质量分数
(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
考点二 实验设计与评价综合实验
1．（2023·河南·校联考模拟预测）离子反应和氧化还原反应是高中阶段两种重要的化学反应类型，在工业
生产、环保及科研领域中广泛涉及。回答下列问题：
I．亚氯酸钠(NaClO2)具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等。将
通入到
和
的混合溶液中可得到亚氯酸钠(NaClO2)溶液，经减压
蒸发溶剂得到
晶体。
6
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(1)写出上述生成
的化学方程式：
(2)上述反应中
作
(填“氧化剂”或“还原剂”)，
属于二元弱酸，写出
的第一步电离
方程式：
。
(3)减压
蒸发而不直接常压蒸发的原因为
。
II．硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称大苏打，易溶于水，溶于水后呈碱性，遇酸不稳定，
与硫酸的反应常
用于定性分析影响化学反应速率的因素；
在“碘量法”氧化还原滴定中常作标准试剂，用于定量
测量碘的含量。
(4)写出
与硫酸反应的离子方程式：
。
(5)利用“碘量法”测定芒硝(
，含
杂质)中
的质量分数。称取
样品，置于碘量瓶
中，移取
溶液(含
)置于其中，并加入乙酸溶液，密闭并置于暗处充分反应
，
有单质硫析出，以淀粉为指示剂，过量的
用
溶液滴定，测定消耗
溶液的体
积为VmL。已知：
。
①“密闭并置于暗处充分反应
”过程中采用密闭的目的是
。
②滴定终点的现象为
。
③样品中
的质量分数为
(写出表达式)。
2．（2023·四川成都·石室中学校考模拟预测）硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]俗称莫尔盐，是一种常见
的补血剂，石室中学2023 届的同学们分小组制取了莫尔盐晶体并对其热分解产物进行了探究。
I.莫尔盐晶体的制备
(1)用如图1 的装置制备FeSO4。
①废铁屑需要先进行碱煮，目的是
。
②加入的废铁屑需过量，除废铁屑不纯外，主要原因是
。
③用离子方程式解释C 中所盛试剂的作用：
。
(2)反应结束后趁热过滤，向滤液中加入H2SO4调节pH 在1~2，迅速加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在
70~80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL 乙醇中，析出莫尔盐晶体。乙醇的作用为
。
II.莫尔盐晶体热分解产物探究
查阅文献得知：莫尔盐隔绝空气加热至500℃时可完全分解，产物复杂。
[提出猜想]
7
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(3)莫尔盐晶体受热分解，同学们认为分解产物可能有以下几种情况：
A．FeO、NH3、SO3、H2O
B．FeO、NH3、SO2、H2O
C．Fe2O3、NH3、SO3、H2O
D．FeO、N2、SO2、H2O
E.Fe2O3、NH3、SO3、SO2、H2O
F.Fe2O3、NH3、SO3、SO2、N2、H2O
经认真分析，通过推理即可确定猜想
(填序号)不成立。
[实验探究]
(4)甲组同学设计如图2 的实验装置，观察到A 中固体逐渐变为红棕色，B 中白色固体变蓝，D 中酚酞溶液
变红色，由此可知莫尔盐分解的产物中有H2O、
(填化学式)。进一步实验证实A 中充分反应后的固体
残留物中不含FeO，操作方法及实验现象：取少量A 中固体残留物于试管中，
。
(5)乙组选用甲组实验中的装置A 和图3 所示的装置进行实验，验证了莫尔盐分解的产物中还有SO2、SO3
和N2。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序(用装置的字母表示)为A、E、
。(各装置中试剂均足
量)
②实验中，准确称量莫尔盐7.8400g，加热充分反应后，测得装置A 中固体残留物的质量为1.6000g，装置
F 中生成白色沉淀的质量为5.8250g。写出该条件下莫尔盐受热分解的化学方程式：
。(已
M[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=392g•mol-1，分解产物被充分吸收，不考虑其损失)
3．（2023·广西柳州·柳州高级中学校联考模拟预测）硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，无色或白色棱形
结晶或粉末。易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇。某实验小组用水合肼制取硫酸肼。
Ⅰ．水合肼的制取
N2H4·H2O(水合肼)为无色透明油状发烟液体，具有强还原性。原理为NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl，可
8
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
能用到的实验装置如图所示：
(1)装置C 中发生反应的化学方程式是
。
(2)装置的连接顺序是
(填仪器接口小写字母)，试剂x 可以是
(填写化学式，任写一种)。
(3)甲同学认为制取N2H4·H2O 时，可以将氨气慢慢通入NaClO 溶液中，乙同学认为不可以，乙同学认为不
可以的理由是
。
Ⅱ．制取硫酸肼
①将一定量水合肼加入到三口烧瓶内，将98%的浓硫酸加入滴液漏斗内，并缓慢滴加至三口烧瓶内，如图
所示。
②保持烧瓶内温度在0~10℃左右，并用pH 试纸测量其酸碱度，在pH 值为5~7 时可停止滴加。
③将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤
即可得硫酸肼固体。
(4)保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是
。
(5)反应结束后向混合溶液中加入甲醇的目的是
。
(6)水合肼的纯度对制取硫酸肼的质量影响较大。称取水合肼样品3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，
调节溶液的pH 保持在6.5 左右)加水配成250mL 溶液，移出25.00mL 置于锥形瓶中，并滴加2~3 滴淀粉溶
液，用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在
(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②下列能导致水合肼的含量测定结果偏高的是
。(填标号)
a．锥形瓶清洗干净后未干燥 b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为
。
4．（2023·辽宁沈阳·辽宁实验中学校考模拟预测）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属
冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)将
和0.09mol KOH 置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中
的实验仪器还需要
(填仪器名称)。
9
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(2)将
分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色
。该步反应的化学
方程式为
，分多次加入
的原因是
。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入
，使
(绿
色)歧化为
与
。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明转化
已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，
不宜通入过多，原因是
。
温度/℃
20
30
40
50
110
114
117
121
33.7
39.9
47.5
65.6
该步骤除了可以用
，还可以选择哪种酸
。
A．HCl B．
C．
(4)水浴加热滤液至出现
晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原
因是
。
(5)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中
的产率为
%(保留三位有效数字)。
5．（2023·吉林长春·校联考模拟预测）苯氧乙酸为除草剂的中间体。制备苯氧乙酸的反应原理和装置(夹
持仪器已省略)如图所示。相关物理数据如下表。
副反应：ClCH2COOH+2NaOH
HOCH2COONa+NaCl+H2O
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯酚
94
43
181.75
易溶于热水，易溶于乙醇
苯氧乙酸
152
89~100
285
易溶于热水，不溶于冷水，溶于乙
10
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
醇
氯乙酸
94.5
63
189
易溶于水， 溶于乙醇
羟基乙酸
76
79~80
分解
易溶于水， 易溶于乙醇
具体实验步骤如下：
Ⅰ、将 3.8g 氯乙酸和5mL 水加入100mL 的仪器X 中，开启搅拌器，缓慢加入7mL 饱和碳酸钠溶液至溶
液 pH 为 7~8。
Ⅱ、加入2.35g 苯酚， 再滴加 35%氢氧化钠溶液至反应溶液pH 为12，将反应物在沸水浴中加热
30min。
Ⅲ、反应过程中溶液pH 下降，补充氢氧化钠使pH 保持为12，在沸水浴中继续加热15min。
Ⅳ、反应结束，将溶液转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH 为3~4。
Ⅴ、冰水浴中冷却析出晶体，抽滤，冷水洗涤产物3 次，在60~65℃下干燥得到黄色产品，再加入活性炭，
得到2.47g 白色晶体。
请回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是
。
(2)球形冷凝管中冷水由
(填“a”或“b”) 口流进， 与直形冷凝管相比，其优点是
。
(3)步骤Ⅰ中用饱和碳酸钠溶液将pH 调至7~8 的原因：
。
(4)写出反应③的化学方程式：
。
(5)步骤Ⅳ用浓盐酸酸化至pH 为3~4，其目的是
。
(6)步骤Ⅴ中，抽滤装置如图所示，采用“抽滤”的优点是
。
(7)步骤Ⅴ中加活性炭的目的是
。
(8)该过程中苯氧乙酸的产率为
。
6．（2023·四川成都·统考三模）己二酸是制备尼龙-66 的重要原料，在实验室中常用高锰酸钾氧化环己醇
来制备己二酸。反应原理为：
该反应强烈放热。己二酸的有关信息：熔点151.3℃，沸点265℃(10mmHg)，易溶于乙醇。己二酸在水中
的溶解度如下：
11
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
温度/℃
15
34
50
70
87
100
溶解度/(g/100gH2O)
1.44
3.08
8.46
34
94
100
回答下列问题：
(1)高锰酸钾与环己醇反应的还原产物是一种黑色固体，其化学式是
；向KMnO4溶液中滴加环己醇时，
一段时间才有明显现象，初期速率较慢的原因可能是
(写一条)；反应中期应小心维持反应液温度在
45℃左右，宜选择的仪器有
。
①冰水浴 ②温度计 ③球形冷凝管 ④恒压滴液漏斗
(2)加入全部环己醇后，再用沸水浴加热5 分钟，用玻璃棒蘸取1 滴反应混合物于滤纸上，若滤纸上出现
现象，说明KMnO4有剩余，可再加入少量NaHSO3固体处理。
(3)趁热抽滤并用热水洗涤滤渣三次，合并滤液和洗涤液。合并的目的是
。
(4)合并液用浓盐酸酸化至pH 为1~2，然后加热浓缩，
，减压过滤，冰水洗涤，称量。用冰水洗涤的
目的是
。
12
