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考点43 综合实验题型探究
目录
............................................................................................................................................. 1
1.高考真题考点分布................................................................................................................................... 1
2.命题规律及备考策略............................................................................................................................... 1
............................................................................................................................................. 2
考法01 性质探究型综合实验...................................................................................................................2
考法02 定量测定型综合实验...................................................................................................................6
考法03 反应产物、反应机理的探究.....................................................................................................16
考法04 化学实验方案设计与评价.........................................................................................................21
........................................................................................................................................... 25
1.高考真题考点分布
考点内容
考点分布
物质性质实验探究
2024·北京卷，15 分；2021 湖北卷，15 分；
物质的定性检测
2024·湖北卷，15 分；2023 湖南卷，15 分；
物质的定量检测
2024·安徽卷，15 分；2024·辽宁卷，15 分；2024·山东卷，15 分；2024·广东卷，15
分；
2023 山东卷，15 分；2023 海南卷，15 分；2023·浙江卷，12 分；2022 山东卷，15
分；2022 湖南卷，15 分；
化学实验方案设计
与评价
2023 湖北卷，15 分；2023 北京卷，15 分；2022 广东卷，15 分；
2.命题规律及备考策略
【命题规律】
从近几年全国高考试题来看，物质产率、纯度的测定、物质中某组分的质量分数或含结晶水物质中结晶水
含量的测定，利用酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等原理进行物质的量浓度、物质的量或质量的
计算，利用数据、图表等处理实验信息，得出结论仍是高考命题的热点。
【备考策略】
1
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【命题预测】
预计2025 年高考会以新的情境载体考给出实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论，重点考查
探究问题能力，能做出预测和假设，解决问题的能力。题目难度一般较大。
考法01 性质探究型综合实验
1．物质性质探究类实验的类型
(1)根据物质性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
2．物质性质探究类实验的常见操作及原因
操作
目的或原因
沉淀水洗
除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤
a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥
发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流
防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH
防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；
防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入
少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结
晶”
稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A 试剂
使B 物质反应完全(或提高B 物质的转化率等)
2
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温度不高于××℃
温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物
质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促
进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发)
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如
H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl 气流中
进行，加热MgCl2·6H2O 制MgCl2时需在HCl 气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水
除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通
指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
考向01 考查物质的组成
【例1】（2024·浙江温州·一模）NaNO2 溶液和NH4Cl 溶液可发生反应：NaNO2＋NH4Cl=====N2↑＋
NaCl＋2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系，利用如图装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验步骤：往A 中加入一定体积(V)的2.0 mol·L－1 NaNO2溶液、2.0 mol·L－1 NH4Cl 溶液和水，充分搅拌。
控制体系温度，通过分液漏斗往A 中加入1.0 mol·L－1醋酸，当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法
收集气体，用秒表测量收集1.0 mol N2所需的时间，重复多次取平均值(t)。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为________。
(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，__________________________________________________。
(3)若需控制体系的温度为36 ℃，采取的合理加热方式为________________________________。
(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如表所示。
实验编号
V/mL
t/s
NaNO2溶液
NH4Cl 溶液
醋酸
水
1
4.0
V1
4.0
8.0
334
2
V2
4.0
4.0
V3
150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
38
①V1＝________，V3＝________。
②该反应的速率方程为v＝k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H＋)，k 为反应速率常数。利用实验数据计算得m＝
________(填整数)。
3
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③醋酸的作用是_________________________________________________________。
(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，NaNO2与盐酸反应生成HNO2，HNO2分解产生等物质的量的
两种气体，反应结束后，A 中红棕色气体逐渐变浅，装置中还能观察到的现象有____________________。
HNO2分解的化学方程式为________________________
________________________________________________________________________。
【答案】(1)锥形瓶 (2)通过分液漏斗往A 中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好
(3)水浴加热 (4)
4.0
①
6.0 ②2 ③作催化剂，加快反应速率 (5)量筒中收集到无色气体，导管里上升
一段水柱 2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O
【解析】(4)①为探究反应速率与c(NaNO2)的关系，NH4Cl 浓度不变，根据数据3 和4 可知溶液总体积为
20.0 mL，故V1为4.0；根据变量单一可知V2为6.0，V3为6.0。②浓度增大化学反应速率加快，根据实验1
和实验3 数据分析，实验3 的c(NaNO2)是实验1 的2 倍，实验1 和实验3 所用的时间比≈4，根据分析可知
速率和NaNO2浓度的平方成正比，故m＝2。(5)HNO2分解产生等物质的量的两种气体，根据氧化还原反应
可知反应的化学方程式为2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O，反应结束后量筒收集到NO，因为NO2溶于水生成
NO，A 中红棕色气体逐渐变浅，锥形瓶内压强降低，导管里上升一段水柱。
【对点1】（2024·安徽芜湖·模拟）碘化亚铜(CuI)是重要的有机催化剂。某学习小组用如图装置制备CuI，
并设计实验探究其性质。已知：碘化亚铜(CuI)是白色固体，难溶于水，易与KI 形成K[CuI2]，实验装置如
图1 所示。
(1)仪器D 的名称是____________。
(2)实验完毕后，用图2 所示装置分离CuI 的突出优点是_______________________。
(3)某同学向装置C 的烧杯中倾倒NaOH 溶液时，不慎将少量溶液溅到皮肤上，处理的方法是
________________________________________________________________________。
4
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(4)装置B 中发生反应的离子方程式是______________________________________
________________________________________________________________________。
(5)小组同学设计下表方案对CuI 的性质进行探究：
实验
实验操作及现象
Ⅰ
取少量CuI 放入试管中，加入KI 溶液，白色固体溶解得到无色溶液；加水，
又生成白色沉淀
Ⅱ
取少量CuI 放入试管中，加入NaOH 溶液，振荡，产生砖红色沉淀。过滤，向
所得上层清液中滴加淀粉溶液，无明显变化；将砖红色沉淀溶于稀硫酸，产
生红色固体和蓝色溶液
①在实验Ⅰ中“加水，又生成白色沉淀”的原理是_______________________________________。
②根据实验Ⅱ，CuI 与NaOH 溶液反应的化学方程式是_________________________________________。
(6)测定CuI 样品纯度。取a g CuI 样品与适量NaOH 溶液充分反应后，过滤；在滤液中加入足量的酸化的双
氧水，滴几滴淀粉溶液，用b mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL[已知
滴定反应为I2＋2S2O===S4O(无色)＋2I－]。该样品纯度为________(用含a、b、V 的代数式表示)。如果其他
操作均正确，仅滴定前盛标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准溶液润洗，测得结果________(填
“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)过滤速率快 (3)立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸溶液 (4)2Cu2＋＋SO2＋
2I－＋2H2O===2CuI↓＋SO＋4H＋ (5)①无色溶液中存在平衡：I－＋CuI[CuI2]－，加水，平衡向逆反应方
向移动，转化成更多的CuI，因其难溶于水而析出 ②2CuI＋2NaOH===Cu2O＋2NaI＋H2O (6)% 偏高
【解析】(2)图2 装置有抽气泵，可以降低布氏漏斗下部的气体压强，布氏漏斗上部气体压强为大气压强，
由于上部压强大于下部压强，混合物质中的液体在重力及上下气体压强作用下可以迅速过滤，分离得到
CuI 固体，即该装置的优点是过滤速率快。(4)在装置B 中SO2、CuSO4、KI 发生氧化还原反应制取CuI，根
据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒，结合物质的拆分原则，可知该反应的离子方程式为2Cu2＋ ＋SO2
＋2I－ ＋2H2O===2CuI↓＋SO＋4H＋。(6)a g CuI 样品与适量NaOH 溶液充分反应：2CuI＋2NaOH===Cu2O＋
2NaI＋H2O，过滤后，向滤液中加入足量的酸化的双氧水，发生反应：2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O，再以
淀粉溶液为指示剂，用标准Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2＋2S2O===S4O (无色) ＋2I－，当恰好反应完全
时，溶液蓝色褪去。根据反应方程式可得关系式：2CuI～2NaI～ I2～2Na2S2O3，n(CuI)＝n(Na2S2O3)＝
bV×10－3 mol，则样品中CuI 的纯度为×100%＝%。如果其他操作均正确，仅滴定前盛标准溶液的滴定管用
蒸馏水洗净后没有用标准液润洗，会因标准溶液被稀释而使其浓度变小，CuI 反应产生的NaI 溶液消耗标
准溶液体积偏大，最终使测得的结果偏高。
考法02 定量测定型综合实验
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变
化。
(3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃
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取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直
到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标
准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、
络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法
直接测
量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的
不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测
量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体
体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法
收集气体时，要保证“短进长出”
（3）量气装置的改进
（4）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图（Ⅰ）、
（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
4.“数据”的采集
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或
电子天平，可精确到0.000 1 g。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如
中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式）或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于
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配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放
出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。
（4）用pH 试纸（测得整数值）或pH 计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H
＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体
完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量
酸或碱的体积要平行做2～3 次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指
与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
5.综合实验题中的相关计算
（1）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV（aq）
②物质的质量分数（或纯度）＝×100%
③产品产率＝×100%
④物质转化率＝×100%
（2）常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免
计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，
若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物
质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
考向01 考查物质的质量分数
【例1】（2024·黑龙江鹤岗·一模）某实验小组以BaS 溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品
中BaCl2·2H2O 的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl 晶体、BaS 溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O 的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O 产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O 的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
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（1）Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为
________________________________________________________________________________。
（2）Ⅱ中b 仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 。
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法
是_____________________________________________。
（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________________________。
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 （填名称）。
（6）产品中BaCl2·2H2O 的质量分数为 （保留三位有效数字）。
【答案】（1）HCl H2SO4（浓）＋NaCl=====NaHSO4＋HCl↑ （2）防止倒吸 CuSO4溶液
（3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
（4）使钡离子沉淀完全
（5）锥形瓶 （6）97.6%
【解析】（1）装置Ⅰ为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl 气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯
化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为H2SO4（浓）＋NaCl=====NaHSO4＋
HCl↑。（2）氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b 仪器的作用是防止倒吸；装置Ⅱ中氯化氢与BaS 溶液反应生
成H2S，H2S 有毒，对环境有污染，装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。（3）硫酸与氯化钡反应生
成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的H2SO4溶
液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。（6）由题意可知，硫酸钡的物质
的量为＝0.002 mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O 的物质的量为0.002 mol，质量为0.002 mol×244
g·mol－1＝0.488 g，质量分数为×100%＝97.6%。
考向02 考查物质含量的测定
【例2】(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为____________，装置B 的作用为___________________。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为_________________________________________________________；
8
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产生的气体为__________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是________。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰
性氛围下加热，m g X 完全分解为n g 黑色氧化物Y，＝。X 的化学式为________________。
(4)取含X 粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示
剂，用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋
4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===2I－＋S4O)标志滴定终点的现象是_______________________________
________________________________________________，粗品中X 的相对含量为________________。
【答案】(1)具支试管 防倒吸
(2)Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O O2 H＋增强H2O2的氧化能力 (3)CuO2 (4)溶液蓝色消失，且半分钟
内不恢复原来的颜色 96%
【解析】(1)由图可知，仪器A 的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，其中二氧
化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B 的作用为防倒吸。(2)根据实验②现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知
在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应生成硫酸铜，离子方程式为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；铜离子
可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2。(3)X 为铜的氧化物，设X 的化学式为CuOx，其在
惰性氛围下分解生成黑色氧化物(CuO)，则：
CuOx=====CuO＋O2↑
64＋16x 80
m n
则＝，又＝，解得x＝2，则X 的化学式为CuO2。(4)滴定结束时，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象
是溶液蓝色消失，且半分钟内不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为＋2 价，氧为－1 价，根据2CuO2＋8I－＋
8H＋===2CuI＋3I2＋4H2O，I2＋2S2O===2I－＋S4O，可以得到关系式：2CuO2～3I2～6S2O，则n(CuO2)＝
×0.100 0 mol·L－1×0.015 L＝0.000 5 mol，粗品中X 的相对含量为×100%＝96%。
考向03 考查物质组成的测定
【例3】（2024·河南焦作·一模）硫酸亚铁铵晶体[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M＝(132x＋152y＋18z) g·mol－1]
是常见的补血剂。
已知：①硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化。
②FeSO4溶液与(NH4)2SO4反应可得到硫酸亚铁铵。
(1)FeSO4溶液的制备。将铁粉、一定量H2SO4溶液反应制得FeSO4溶液，其中加入的铁粉需过量，除铁粉
不纯外，主要原因是________________(用离子方程式表示)。
(2)制备x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制备得到的FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70～80
℃条件下溶解后，趁热倒入50 mL 乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为________________________________
________________________________________________________________________。
(3)产品化学式的确定——NH 含量的测定
9
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Ⅰ.准确称取58.80 g 晶体，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
Ⅱ.准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1H2SO4溶液于锥形瓶中；
Ⅲ.向三颈烧瓶中通入氮气，加入足量NaOH 浓溶液，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
Ⅳ.用0.120 mol·L－1的NaOH 标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH 标准溶液
①装置M 的名称为________。
②通入N2的作用为___________________________________________________________________。
③步骤Ⅲ中，反应的离子方程式是__________________________________________________。
④若步骤Ⅳ中，未用NaOH 标准溶液润洗滴定管，则n(NH)将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
步骤Ⅳ中，滴定时还必须选用的仪器是________(填编号)。
(4)产品化学式的确定——SO 含量的测定
Ⅰ.另准确称取58.80 g 晶体于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
Ⅱ.过滤得到沉淀，洗涤沉淀3～4 次；
Ⅲ.灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。
结合实验(3)和(4)，通过计算得出硫酸亚铁铵晶体的化学式为__________________。
【答案】(1)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋(或4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O)
(2)乙醇分子的极性弱于水的，加入乙醇，形成乙醇-水的混合溶剂，极性比水的更弱。根据相似相溶原理，
使离子化合物硫酸亚铁铵在乙醇-水的混合溶剂中的溶解度更小，有利于晶体析出
(3)①分液漏斗 ②将产生的氨气全部赶至锥形瓶内，被H2SO4溶液完全吸收 ③NH＋OH－=====NH3↑＋
H2O ④偏小 ③⑥ (4)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
【解析】(1)Fe2＋易被空气中的氧气氧化为铁离子：4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，Fe 粉可以和铁离子
发生反应：2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，因此过量的铁粉能防止其被氧化。
(3)②反应中装置中会有残留的氨气，持续通入N2可以将产生的氨气全部赶至锥形瓶内，被H2SO4溶液完
全吸收。③步骤Ⅲ中，铵根离子和氢氧根离子在加热条件下反应生成氨气和水，离子方程式是NH＋OH－
=====NH3↑＋H2O。④若未用NaOH 标准溶液润洗滴定管，则NaOH 标准溶液的浓度偏低，则滴定中消耗
的NaOH 的体积偏大，剩余的硫酸的量偏大，则测得的氨气的含量偏小；步骤Ⅳ中，滴定时还必须选用的
仪器是③滴定管夹、⑥碱式滴定管。
(4)测定NH 含量时，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH 标准溶液，所以剩余n(H＋)＝0.120 mol·L－1×0.025 L＝
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0.003 mol，所以n(NH)＝3.030 mol·L－1×0.05 L×2－0.003 mol＝0.3 mol，则(NH4)2SO4 的物质的量为0.15
mol，测定SO 含量时，BaSO4的物质的量为0.3 mol，FeSO4的物质的量为0.15 mol，根据质量守恒可得，
132×0.15 g＋152×0.15 g＋18×n(H2O)＝58.80 g，则n(H2O)＝0.9 mol，n[(NH4)2SO4]∶n(FeSO4)∶n(H2O)＝1 1 6
∶∶，
故根据比例可得硫酸亚铁铵晶体的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
【对点1】（2024·山东青岛·模拟）氮化钙（Ca3N2）是一种重要试剂，常温下为棕色固体，在空气中会被
氧化，遇水强烈水解，产生刺激性气味气体。实验室设计如图装置用Ca 与N2反应制备Ca3N2，并对Ca3N2
纯度进行测定。回答下列问题：
Ⅰ.Ca3N2的制备
（1）仪器a 的名称为 ，E 装置的主要作用是_________________________________________。
（2）实验开始时应首先点燃 （填“A”或“C”）处酒精灯，当观察到 时点燃另
一处酒精灯。
Ⅱ.Ca3N2纯度的测定（已知所含的杂质不与水反应产生气体）
（3）方案一：①按图1 所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。②测定虚线框内装置及试剂的质量
m1；③ ，用分液漏斗加入足量水，至不再产生气体；④ ；⑤再次测定虚线框内
装置及试剂的质量m2。则产品中Ca3N2的质量分数表达式为 。
（4）方案二：按图2 所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。打开分液漏斗活塞向三颈烧瓶中加入蒸
馏水，打开K 持续通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，并用100 mL 1.00 mol·L－1的稀硫酸标准溶液完全吸
收（液体体积变化忽略不计）。从烧杯中量取10.00 mL 的吸收液注入锥形瓶中，用1.00 mol·L－1 NaOH
标准溶液滴定过量的稀硫酸，到终点时消耗12.80 mL NaOH 溶液。则产品中Ca3N2的质量分数为
。若两个方案均操作无误，比较两方案测定的质量分数，方案一 （填“偏高”、“偏低”或
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“相等”）。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 液封（或隔绝空气中的氧气进入硬质玻璃管与Ca 和Ca3N2反应）
（2）A E 装置中有均匀的气泡产生
（3）关闭K1，打开K2 打开K1，通一段时间的N2 ×100%
（4）88.8% 偏低
【解析】Ⅰ.根据实验目的实验室利用Ca 与N2反应制备Ca3N2，A 装置为N2的发生装置，B 为除去N2中混
有的水蒸气，C 为氮气与Ca 反应生成氮化钙的反应装置，D 防止E 中的水蒸气进入C 中，E 防止外界空气
中O2进入到C 中，防止O2与Ca 及Ca3N2发生反应；Ⅱ.目的测定Ca3N2纯度，利用Ca3N2与水反应生成氢
氧化钙和氨气，利用浓硫酸来吸收氨气，方案一根据硫酸的增重得知氨的量，从而可知道Ca3N2的质量，
从而可知Ca3N2纯度；方案二利用过量的硫酸和氨先反应，再与氢氧化钠反应，间接的求出氨的物质的量，
从而可知道Ca3N2的质量，从而可知Ca3N2纯度，但是如何尽可能将氨吸收完全，是此题中关键，以此来解
析。（1）仪器a 的名称为蒸馏烧瓶，E 装置作用液封（或隔绝空气中的氧气进入硬质玻璃管与Ca 和Ca3N2
反应）；（2）实验开始时应首先点燃A 处酒精灯，当观察到E 装置中气泡均匀产生时点燃另一处酒精灯；
（3）①按图1 所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂，②测定虚线框内装置及试剂的质量m1，③关
闭开关K1，打开开关K2，用分液漏斗加入足量水，至不再产生气体，④打开开关K1，通入足量的N2把产
生的气体全部压入浓硫酸，⑤再次测定虚线框内装置及试剂的质量m2；根据Ca3N2＋6H2O===3Ca（OH）2
＋2NH3↑，根据Ca3N2～2NH3，可知148 g Ca3N2～34 g NH3，产品中Ca3N2的质量分数×100%＝×100%；
（4）根据反应2NaOH＋H2SO4===Na2SO4＋2H2O，可知2NaOH～H2SO4则与氢氧化钠反应的硫酸的物质的
量为×12.80×10－3L×1.00 mol·L－1＝6.4×10－3mol，再根据2NH3＋H2SO4===（NH4）2SO4＋H2O，可知2NH3～
H2SO4，可知氮化钙与水反应产生的氨气的物质的量为：2×（100×10－3L×1.00 mol·L－1－6.4×10－3mol×）＝
7.2×10－2 mol，根据Ca3N2＋6H2O===3Ca（OH）2＋2NH3↑，根据Ca3N2～2NH3，可知148 g Ca3N2～2 mol
NH3，产品中Ca3N2的质量分数×100%＝88.8%；若两个方案均操作无误，一个用氮气将氨排到后面装置，
一个利用水蒸气排氨气，氮气不能将溶解在水中的氨气排出去，故得到氨气相对少一些，故方案一偏低。
【对点2】(2022·河北卷)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g 香菇样品和400 mL 水；锥形瓶中加入125 mL 水、1 mL 淀粉溶液，并预加0.30
mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了1.00 mL 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL 碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
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已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3 mol·L－1，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2 mol·L－1
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b 的名称分别为___________________、______________。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为________(填标号)。
A．250 mL B．500 mL C．1 000 mL
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：_________________________________
________________________________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要__________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为__________；滴定反应的离子
方程式为___________________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为__________ mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
【答案】(1)球形冷凝管 酸式滴定管 (2)C (3)加入H3PO4 后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2＋
H2O，SO2 的溶解度随着温度升高而减小，SO2 逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2＋H2O 向右移动
(4)检漏 蓝色 I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO (5)偏低 (6)80.8
【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反
应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
(2)三颈烧瓶中加入10.00 g 香菇样品和400 mL 水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三
颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL，选C。(3)虽然Ka1(H3PO4)＝
7.1×10－3 mol·L－1＜Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2 mol·L－1，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和
水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2＋H2O 向右移动。(4)
滴定管在使用前需要检漏、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，
滴定终点时，过量的半滴碘标准溶液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟之内不变色，因此，滴定终点时溶液为
蓝色；滴定反应的离子方程式为I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO。(5)若先加磷酸再通氮气，则不能将装
置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘标准溶液的消耗量将减少，因此会
使测定结果偏低。(6)实验中SO2消耗的碘标准溶液的体积为0.30 mL＋1.00 mL＝1.30 mL，减去空白实验消
耗的0.10 mL，则实际消耗碘标准溶液的体积为1.20 mL，根据反应I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO 可以
计算出n(SO2)＝n(I2)＝1.20 mL×10－3 L·mL－1×0.010 00 mol·L－1＝1.20×10－5 mol，由于SO2的平均回收率为
95%，则实际生成的n(SO2)＝≈1.263×10－5 mol，则根据S 元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为≈80.8
mg·kg－1。
【对点3】（2024·福建宁德·模拟）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
Ⅰ.测定绿矾中结晶水含量
为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入
石英玻璃管中，再次将装置A 称重，记为m2 g。按如图连接好装置进行实验。
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(1)将下列实验操作步骤正确排序________→________→________→________→c→e(填字母)；重复上述操
作步骤，直至A 恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A
f．冷却至室温
(2)根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。
Ⅱ.探究绿矾的热分解产物
该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
(3)在实验过程中，观察到A 中固体变红棕色，B 中的现象：___________________；
C 中试纸的颜色变化是___________________________________________________。
(4)D 中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_________________________________。有同学认为还应该增
加一个实验，取D 中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O 的分解产物，你认为
是否必要？________(填“是”或“否”)，请说明你的理由：____________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅲ.测定绿矾热分解时的温度与剩余固体质量关系
(5)将8.34 g FeSO4·7H2O 样品隔绝空气加热脱水，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。已知
M(FeSO4·7H2O)＝278 g·mol－1，在100 ℃时，M 的化学式为________________________________________。
【答案】(1)d a b f (2) (3)固体由白色变为蓝色 由蓝色变为红色 (4)BaSO4、BaSO3 否 铁元素
的化合价升高，则必有硫元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有一部分硫元素的化
合价降低，则进入D 中的气体为SO3和SO2 (5)FeSO4·4H2O
【解析】(1)测定晶体中结晶水含量时，需先排尽装置内的空气，再加热，依据固体颜色改变确定结晶水全
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部失去后，停止加热、冷却称量，则实验操作步骤正确排序为d→a→b→f→c→e。(2)根据实验记录，绿矾
晶体的质量为(m2－m1)g，结晶水的质量为(m2－m3)g，硫酸亚铁的质量为(m3－m1)g，则绿矾化学式中结晶
水数目x＝。(3)在实验过程中，无水硫酸铜吸收水，生成硫酸铜晶体，观察到B 中的现象：固体由白色变
为蓝色；SO3、SO2都是酸性气体，则C 中试纸的颜色变化是由蓝色变为红色。(4)SO3、SO2都能与Ba(OH)2
溶液反应，则D 中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为BaSO4、BaSO3。(5)n(FeSO4·7H2O)＝＝0.03 mol，
m(FeSO4)＝0.03 mol×152 g·mol－1＝4.56 g，则在100 ℃时，FeSO4·7H2O 只失去部分结晶水，此时M 的摩尔
质量为＝224 g·mol－1，设化学式为FeSO4·xH2O，则152＋18x＝224，x＝4，M 的化学式为FeSO4·4H2O。
考法03 反应产物、反应机理的探究
1．解答产物确定题的思路分析
由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。
第一类
常见的熟悉
物质
要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与
哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第二类
能类比迁移
的陌生物质
虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)
必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成
2.文字表述题的各种答题规范
(1)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板
取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。
解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。
取样
要取“少许最后一次”洗涤液
试剂
选择合理的试剂
现象
须有明显的现象描述
结论
根据现象得出结论
(2)实验操作的原因、目的、作用的答题要点
答题要素
明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么
得分点及关键词
操作：怎么“做”，为什么这样“做”
作用：须有明确的结论、判断、理由
(3)实验现象的准确、全面描述
答题要素
现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如A 试管中……B 处有……
按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
得分点及
关键词
溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产
生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、
褪色)等
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(4)试剂的作用的答题模板
答题要素
试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及
关键词
作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面
考向01 考查反应机理
【例1】(2023·北京卷)资料显示，I2可以将Cu 氧化为Cu2＋。某小组同学设计实验探究Cu 被I2氧化的产物
及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI 溶液，发生反应I2＋I－
I(红棕色)；I2和I 氧化性几乎相同。
(1)将等体积的KI 溶液加入到m mol 铜粉和n mol I2(n>m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
c(KI)
实验现象
实验Ⅰ
0.01 mol·L－1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶
液仍为淡红色
实验Ⅱ
0.1 mol·L－1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液
仍为红棕色
实验Ⅲ
4 mol·L－1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深
红棕色
①初始阶段，Cu 被氧化的反应速率：实验Ⅰ________(填“>”“<”或“＝”)实验Ⅱ。
②实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(蓝色)或[CuI2]－(无色)，进行以下实
验探究：
步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ.步骤a 的目的是_______________________________________________________。
ⅱ.查阅资料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b 的
溶液中发生的变化：_________________________________________。
③结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
________________________________________________________________________。
分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI 溶液，______________(填实验现
象
)
，
观
察
到
少
量
红
色
的
铜
。
分
析
铜
未
完
全
反
应
的
原
因
是
_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)上述实验结果，I2仅将Cu 氧化为＋1 价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu 氧化
为Cu2＋。装置如图所示，a、b 分别是___________________________。
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(3)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu 被I2氧化的产物中价态不同的原因：_________________
________________________________________________________________________。
【答案】(1)
<
① ②ⅰ.除去I，防止干扰后续实验 ⅱ.[CuI2]－＋2NH3·H2O===[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－、
4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O ③2Cu＋I2===2CuI(或2Cu＋KI3===2CuI＋
KI) 白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆反应(或I 浓度小未能氧化全部的Cu) (2)铜、
含n mol I2的4 mol·L－1的KI 溶液 (3)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu＋可以进一步与I－结合生成CuI 沉淀
或[CuI2] －，Cu ＋浓度减小使得Cu2 ＋氧化性增强，发生反应2Cu2 ＋＋4I －===2CuI↓＋I2 和2Cu2 ＋＋6I －
===2[CuI2]－＋I2
【解析】(1)
I
①2在水中溶解度很小，铜主要被I 氧化，初始阶段，实验Ⅱ中I－的浓度比实验Ⅰ中I－的浓度
更大，生成I 的速率更快，则实验Ⅱ中Cu 被氧化的速率更快。②ⅰ.加入CCl4，I2＋I－I 平衡逆向移动，
可以除去I，防止干扰后续实验。ⅱ.加入浓氨水后[CuI2]－转化为[Cu(NH3)2]＋，无色的[Cu(NH3)2]＋被氧化为
蓝色的[Cu(NH3)4]2＋。③结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学
方程式是2Cu＋I2===2CuI 或2Cu＋KI3===2CuI＋KI；加入浓KI 溶液，发生反应CuI＋I－===[CuI2]－，则可
以观察到的现象是白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色。(2)要验证I2能将Cu 氧化为Cu2＋，需设计原电池负
极材料a 为Cu，b 为含n mol I2的4 mol·L－1的KI 溶液。
【思维建模】反应机理类探究性实验解题流程
【对点1】（2024·吉林松原·模拟）某化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
实验一：用如图装置制备SO2，并将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A 和白色沉淀
B(省略夹持、加热仪器)。
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(1)制备的SO2中会混有少量的SO3，原因可能为__________________________________________________。
为了排除SO3的干扰，试剂a 可以为________(填字母)。
a．浓硫酸
b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHS 溶液
d．饱和NaHSO3溶液
实验二：验证白色沉淀B 的成分。
分析：沉淀B 可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。
相关反应为①Ag2SO3＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO＋4H2O；
②Ag2SO4＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO＋4H2O。
流程如下：
(2)欲检验溶液C 中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，请简述实验方法：_____________________________。
(3)沉淀D 中主要含BaSO3，理由是_____________________________________________________。
向滤液E 中加入H2O2溶液，产生的现象是______________________________________________________，
可进一步证实B 中含Ag2SO3。
实验三：探究SO 的产生途径。
猜想1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B 进入D。
猜想2：实验二中，SO 被氧化为SO 进入D。
(4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现白色沉
淀，可判断猜想1 不合理。理由是______________________________________________________________。
(5)不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有SO 生成，同时生成单质Ag。
请从化学反应速率的角度分析原因：__________________________________________________。
(6)实验探究可知，SO 在________(填“酸性”“中性”或“碱性”)溶液中更易被氧化为SO。
【答案】(1)浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3 ad
(2)往上层清液中继续滴加Ba(NO3)2溶液，若无沉淀产生，表明Ba(NO3)2已过量，否则未过量
(3)BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入过量稀盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀
为BaSO3 有白色沉淀生成
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(4)Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4
(5)SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H＋，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还
原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快 (6)碱性
【解析】(1)制备的SO2中会混有少量的SO3，烧瓶内没有SO2催化氧化的催化剂，则不是SO2氧化生成，
原因可能为浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3。为了排除SO3的干扰，试剂a 可以为浓硫酸或饱和NaHSO3
溶液，故选ad。
(2)欲检验溶液C 中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，可检验溶液中是否含有SO。
(3)滤液E 中含有亚硫酸，加入H2O2溶液后，被氧化为硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4白色沉淀。
(4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生AgCl 白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现
BaSO4白色沉淀，则表明溶液中不含有SO，可判断猜想1 不合理。
(5)将实验一所得混合物放置一段时间，也会有SO 生成，同时生成单质Ag，则起初未生成Ag2SO4，从而
表明生成Ag2SO4的反应速率慢。
(6)实验探究可知，酸性溶液中一段时间后才生成SO，而碱性溶液中，SO 中混有SO，从而表明SO 在碱性
溶液中更易被氧化为SO。
考法04 化学实验方案设计与评价
1．化学实验方案的设计
(1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低
廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案
→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件
等)→分离提纯产品。
(2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有
的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为根据物
质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得
出结论。
(3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简
单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实
验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得
出结论。
2．化学实验方案的评价
(1)“可行性”：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效
果是否明显等。
(2)“绿色化学”：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及合成物质的产率
是否较高；合成过程是否造成环境污染。
(3)“安全性”：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2
还原CuO 应先通H2，气体点燃先验纯等；防氧化，如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在
水中等；防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到
实验目的。
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(4)“规范性”：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝
回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器
拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸。
考向01 考查化学实验方案设计与评价
【例1】（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸（用HAc 表示）。HAc 的应用与
其电离平衡密切相关。25 ℃时， HAc 的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。
（1）配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc 溶液，需5 mol·L－1 HAc 溶液的体积为
mL。
（2）下列关于250 mL 容量瓶的操作，正确的是
。
（3）某小组研究25 ℃下HAc 电离平衡的影响因素。
【提出假设】稀释HAc 溶液或改变Ac－浓度，HAc 电离平衡会发生移动。
【设计方案并完成实验】用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc 和NaAc 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；
测定pH，记录数据。
序号
V（HAc）/mL
V（NaAc）/mL
V（H2O）/mL
n （NaAc ）∶n
（HAc）
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3 4∶
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1 1∶
4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝
，b＝
。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc 溶液，电离平衡
（填“正”或“逆”）向移动；结合表中数据，给
出判断理由：
。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc 电离平衡逆向移动。
【实验结论】假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着n（N a A c）
n（HA c）的增加，c（H＋）的值逐渐接近HAc 的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按n（N a A c）
n（HA c）＝1 配制的溶液中，c（H＋）的值等于HAc 的Ka。对比数据
发现，实验Ⅷ中pH＝4.65 与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，
故先准确测定HAc 溶液的浓度再验证。
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（i）移取20.00 mL HAc 溶液，加入2 滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1 NaOH 溶液滴定至终点，消耗体积
为22.08 mL，则该HAc 溶液的浓度为
mol·L－1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
（ii）用上述HAc 溶液和0.100 0 mol·L－1NaOH 溶液，配制等物质的量的HAc 与NaAc 混合溶液，测定
pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc 和NaOH 溶液，如何准确测定HAc 的Ka？
小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取20.00 mL HAc 溶液，用NaOH 溶液滴定至终点，消耗NaOH 溶液V1 mL
Ⅱ
，测得溶液的pH 为4.76
【实验总结】得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途
。
【答案】（1）5.0 （2）C
（3）①3.00 33.00 ②正 实验Ⅱ中的HAc 的浓度为实验Ⅰ的1
10，稀释10 倍后，假设电离平衡
不移动，理论pH 为3.86，实际pH 为3.36，说明稀释HAc 溶液时，促进了HAc 的电离
（4）0.110 4 （5）移取20.00 mL HAc 溶液，向其中加入V 1
2
mL NaOH 溶液
（6）HClO、杀菌消毒（其他合理答案也可）
【解析】（1）根据配制前后溶质的物质的量不变，列式：0.1 mol·L－1×0.250 L＝5 mol·L－1×V2，得V2＝
0.005 0 L＝5.0 mL。（2）振荡时应用瓶塞塞住容量瓶口，不可用手指压住容量瓶口，A 项错误；定容时眼
睛应该平视刻度线且胶头滴管的尖嘴不能插入容量瓶内，B 项错误；转移溶液时用玻璃棒引流，且玻璃棒
下端紧靠在容量瓶刻度线以下的内壁上，C 项正确；缺少另一只手托住瓶底，D 项错误。（3）①实验Ⅶ中，
n（NaAc）∶n（HAc）＝3 4∶，两种溶液的浓度相等，当V（HAc）＝4.00 mL 时，V（NaAc）＝3.00 mL，
为保证溶液的总体积为40.00 mL，则V（H2O）＝40.00 mL－4.00 mL－3.00 mL＝33.00 mL。②由实验Ⅰ、
Ⅱ的数据分析，实验Ⅱ中HAc 的浓度为实验Ⅰ中的1
10，但是pH 没有从2.86 变为3.86，H＋浓度相对变大
（实际pH 为3.36），说明稀释HAc 溶液时，促进了HAc 的电离。（4）NaOH 与HAc 以物质的量之比为
1 1∶反应，则c（HAc）·V（HAc）＝c（NaOH）·V（NaOH），c（HAc）＝0.110 4 mol·L－1。NaOH 与HAc
完全反应时，生成强碱弱酸盐（NaAc），滴定终点时，溶液显碱性，所以加入22.08 mL NaOH 溶液时，
对应的滴定终点溶液的pH＞7。（5）醋酸的电离平衡：HAc⇌H＋＋Ac－，平衡常数Ka＝
c（H
＋）·c（A c
－）
c（HA c）
，当c（Ac－）＝c（HAc）时，Ka＝c（H＋），故在Ⅱ中，向20.00 mL HAc 溶液
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中加入V 1
2 mL NaOH 溶液，反应后的溶液中Ac－和HAc 浓度相等，测定溶液的pH，即可得出Ka。（6）
HClO 为弱酸，可以用于自来水的杀菌消毒。
【对点1】（2024·河北衡水·调研）某小组同学探究
与新制
悬浊液的反应。
资料：
为白色固体，难溶于水，能溶于浓盐酸；能与氨水反应生成
，该物质在空气中会
立即被氧化成
而使溶液显蓝色。
序
号
物质a
C 中实验现象
通入
前
通入
后
Ⅰ
溶液
产生蓝色絮
状沉淀
开始时有砖红色沉淀出现，一段时间后，砖红色沉淀消失，静
置，试管底部有少量紫红色固体，溶液呈绿色
Ⅱ
溶液
产生蓝色絮
状沉淀
开始时有黄色沉淀出现，一段时间后，黄色沉淀消失，静置，生
成大量白色沉淀，溶液呈绿色
（1）装置B 的作用是控制
气体的流速，则B 中试剂是 。
（2）通入
前，实验Ⅰ、Ⅱ中产生蓝色絮状沉淀的离子方程式为 。
（3）实验Ⅰ通入
后产生砖红色沉淀
，该反应的化学方程式为 。分析实验Ⅰ一段时间后砖红
色沉淀消失的可能原因 。
（4）同学们对实验Ⅱ中白色沉淀的成分继续探究。
①甲同学取少量白色沉淀，洗净后加入氨水，得到蓝色溶液，此过程中反应的离子方程式为：
、 。
②乙同学用另一种方法证明了该白色沉淀为
，实验方案如下：
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填写下表空格：
试剂1
试剂2
蒸馏水
现象1
现象2
（5）实验Ⅰ和实验Ⅱ中
与新制
悬浊液均发生了 反应，反应现象的不同与 有关。
【答案】（1）饱和NaHSO3溶液
（2）Cu2++2OH-=Cu(OH)2↓
（3） 2Cu(OH)2+SO2+2NaOH=Na2SO4+Cu2O+3H2O 溶液中溶解的SO2增多，溶液的酸性增强，使
Cu2O 溶解，砖红色沉淀消失
（4）
浓盐酸 白色沉淀溶解
出现白色沉淀
（5） 氧化还原 配制Cu(OH)2所用铜盐的阴离子种类
【分析】A 制备二氧化硫，通过观察B 中气泡的速度控制A 中产生二氧化硫的速度，C 中二氧化硫和新制
悬浊液的反应，D 中氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，防止污染空气。
【解析】（1）B 的作用是控制二氧化硫气体的流速，B 中试剂不能吸收二氧化硫，所以B 中试剂是饱和
NaHSO3溶液。
（2）通入SO2前，实验Ⅰ、Ⅱ中铜离子和氢氧根离子反应生成氢氧化铜蓝色絮状沉淀，反应的离子方程式
为：Cu2++2OH-=Cu(OH)2↓。
（3）实验Ⅰ通入SO2后产生砖红色氧化亚铜沉淀，铜元素化合价由+2 价降低为+1 价，S 元素化合价由+4
价升高为+6 价，该反应的化学方程式2Cu(OH)2+SO2+2NaOH=Na2SO4+Cu2O+3H2O；Cu2O 在酸性溶液中溶
解转化为Cu 和Cu2+，实验Ⅰ一段时间后, 溶液中溶解的SO2增多，溶液的酸性增强，使Cu2O 溶解，砖红
色沉淀消失。
（4）①甲同学取少量白色沉淀，洗净后加入氨水，得到蓝色溶液，
在空气中会立即被氧化成
而使溶液显蓝色，此过程中反应的离子方程式为：
、
；
CuCl
②
为白色固体，难溶于水，能溶于浓盐酸；取白色固体加浓盐酸，白色固体溶解，在加蒸馏水，又出
现白色沉淀，则说明白色固体是CuCl。
（5）实验Ⅰ和实验Ⅱ中SO2 与新制Cu(OH)2悬浊液均发生了氧化还原反应，反应现象的不同与配制
Cu(OH)2所用铜盐的阴离子种类有关。
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1．（2024·山东菏泽·模拟预测）三溴氧磷(POBr3)是一种广泛应用于塑料、橡胶、涂料和防火剂领域的阻燃
剂，能够增加材料的阻燃性能。某化学兴趣小组查阅资料，设计实验制备三溴氧磷。
已知：三溴氧磷、三溴化磷均易水解。
Ⅰ.制备三溴化磷
将12.40 g 干燥的红磷放入三颈烧瓶中，加入50.00 g 三溴化磷形成流动的悬浮体。在通入一段时间干燥的
氮气后，加热至反应物沸腾。在确保沸腾情况下迅速加入溴，加入溴的总量控制在80.00 g。继续加热沸腾
约10 min，改成蒸馏装置，蒸馏出产品。
(1)盛放液溴的仪器名称是 ；球形干燥管中盛放的试剂为 。
(2)反应前通入干燥氮气的目的是 。
(3)溴的总量控制在80.00 g，目的是 。
Ⅱ.制备三溴氧磷
取24.00 g 五氧化二磷和13.55 g 三溴化磷放入三颈烧瓶中，搅拌均匀，滴入8.40 g 液溴并迅速升温到
150℃，反应一段时间后停止加热，待稍冷后再加入1.00 g 溴和少量的五氧化二磷继续反应一段时间，冷却
后减压蒸馏出产品17.94 g。
(4)POBr3中P 的化合价为 价。
(5)为了便于控制温度，选择的加热方式最好为 。该反应的化学方程式为 。
(6)三溴氧磷的产率为 %(保留两位有效数字)。
【答案】(1) 恒压分(滴)液漏斗 碱石灰
(2)赶尽装置内的空气，防止氧气和水蒸气干扰实验
(3)防止生成五溴化磷
(4)+5
(5)油浴加热 3PBr3+3Br2+P2O5
5POBr3
(6)75
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【分析】制备三溴氧磷中要注意三溴氧磷、三溴化磷均易水解，因此保持干燥的环境，制备得到的三溴氧
磷分为两步。
【解析】（1）由题干实验装置图可知：仪器的名称为恒压分(滴)液漏斗；干燥管内盛放的物质要能吸收空
气中的水蒸气(因为三溴化磷易水解)，同时吸收溴蒸气(因为液溴易挥发，且有毒性)，故最好选碱石灰，故
答案为：恒压分(滴)液漏斗；碱石灰。
（2）题给信息显示，三溴化磷易水解，同时磷易被空气中的氧气氧化，所以实验开始前，要通入一段时
间干燥的氮气来除去装置中的空气，防止干扰实验，故答案为：赶尽装置内的空气，防止氧气和水蒸气干
扰实验。
（3）控制溴的量稍微不足，是为了防止生成五溴化磷，故答案为：防止生成五溴化磷。
（4）POBr3中氧元素为-2 价，溴元素为-1 价，根据化合物中元素的正、负化合价的代数和为0，可知磷元
素为+5 价，故答案为：+5。
（5）温度较高，最好采用油浴加热。根据反应物和生成物，结合得失电子守恒和质量守恒，可得反应的
化学方程式为3PBr3+3Br2+P2O5
5POBr3，故答案为：油浴加热；3PBr3+3Br2+P2O5
5POBr3。
（6）13.55g 三溴化磷的物质的量为
=0.05mol，24.00g 五氧化二磷的物质的量为，
=0.17mol，8.40g 液溴的物质的量为
=0.0525mol，根据反应的化学方程式3PBr3+3Br2+P2O5
5POBr3，可知三溴化磷的量不足，则理论上生成三溴氧磷的产量为0.05mol×
×287g/mol，可得产率为
×100%≈75%，故答案为：75。
2．（2024·安徽合肥·模拟预测）硫酸氧钒(
)具有良好的电化学性能，还可用作各种反应的催化剂。
某科研小组制备
并探究其热稳定性。实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省略)。
已知：溶液pH＜4.0 时，＋5 价钒的存在形式为
，6.0≤pH≤8.0 时，＋5 价钒元素的存在形式为
。
实验步骤如下：
①向仪器a 中加入一定量的
粉末和适量的水，开启搅拌装置进行搅拌，使固体
粉末与水充分混
合均匀。
②打开仪器b 滴入一定量的浓硫酸，升温至160℃，控制反应釜的搅拌速度搅拌15～20min，得到橙红色的
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溶液；
③更换仪器b 向仪器a 中加入双氧水，并控制好双氧水的加入速度，恒温反应约180min 后即得到蓝色
溶液；
④将所得到的
溶液进行蒸发浓缩，待浓缩液冷却后再向浓缩液中加入体积分数60%的乙醇，结
晶、过滤、干燥，即可得到
产品。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，在a 中反应生成
(“是”或“不是”)氧化还原反应。
(2)加入双氧水反应得到蓝色
溶液的离子方程式为 。
(3)本实验选择原料物质的量比
，过氧化氢需过量的原因是
。
(4)步骤④中加入体积分数60%的乙醇的作用是 。
(5)纯度测定：准确称取
产品m g，配成250mL 溶液，取50mL 溶液，加入适当过量的
溶液
(氧化产物为
)，再加入适当过量的
除去
，进一步加入尿素除去
；滴入指示剂，
用c
标准溶液滴定(还原产物为
)。测量三次，平均消耗标准液体积为V
mL，
的摩尔质量为M g/mol，则该产品的纯度为 %。
(6)查阅资料后，有同学对
的热分解提出了两种猜想：
猜想ⅰ：
；
猜想ⅱ：
用以上装置按气流从左到右的流向，探究分解产物，则导管接口顺序为 ；若装置D 中出现白色沉
淀，装置C 中未出现白色沉淀，证明猜想ⅰ正确。
【答案】(1)三颈烧瓶 不是
(2)2VO + H2O2+H+=2VO2++2O2↑+2H2O
(3)过氧化氢受热分解被损耗，过氧化氢过量可以使VO 完全反应
(4)降低VOSO4的溶解度，便于结晶析出
(5)
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(6)ahideb
【分析】由题意可知，制备VOSO4的操作为五氧化二钒与浓硫酸共热反应反应生成(VO2)2SO4，(VO2)2SO4
溶液与过氧化氢溶液反应生成VOSO4，VOSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到
VOSO4晶体；二氧化硫和氯化钡溶液不反应，三氧化硫和氯化钡生成硫酸钡沉淀，二氧化硫能被硝酸根离
子氧化为硫酸根离子然后和钡离子生成硫酸钡沉淀，尾气使用氢氧化钠溶液吸收防止污染，则证明猜想ⅰ
正确的装置连接顺序为BDCA，接口的连接顺序为ahideb。
【解析】（1）由实验装置图可知，仪器a 为三颈烧瓶；由分析可知，五氧化二钒与浓硫酸共热反应反应生
成(VO2)2SO4和水，反应中没有元素发生化合价变化，不是氧化还原反应，故答案为：三颈烧瓶；不是；
（2）由分析可知，加入过氧化氢溶液发生的反应为(VO2)2SO4溶液与过氧化氢溶液反应生成VOSO4、氧气
和水，反应的的离子方程式为2VO + H2O2+H+=2VO2++2O2↑+2H2O，故答案为：2VO + H2O2+H+=2VO2+
+2O2↑+2H2O；
（3）过氧化氢受热易分解，过氧化氢物质的量减小不利于VO 完全反应转化为VOSO4，所以实验时过氧
化氢溶液需过量，保证VO 完全反应，故答案为：过氧化氢受热分解被损耗，过氧化氢过量可以使VO
完全反应；
（4）步骤④中加入体积分数60%的乙醇可以降低VOSO4的溶解度，便于结晶析出，故答案为：降低
VOSO4的溶解度，便于结晶析出；
（5）由原子个数守和得失电子数目守恒可得如下转化关系VO2+—VO —Fe2+，滴定消耗V mLcmol/L 硫酸
亚铁铵溶液，则产品的纯度为
×100%=
%，故答案为：
；
（6）由分析可知，证明猜想ⅰ正确的装置连接顺序为BDCA，接口的连接顺序为ahideb，故答案为：
ahideb。
3．（2024·云南大理·三模）硫代硫酸钠
可用作分析试剂，它易溶于水、难溶于乙醇，有较强的
还原性，受热、遇酸易分解，溶解度随温度升高而增大，实验室模拟工业上制备硫代硫酸钠的实验装置如
图所示。回答下列问题。
(1)仪器c 的名称是 ，使用仪器d 的好处是 ，下列各组试剂最适宜用于本实验制备
的是 (填序号)。
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A．
硫酸、
B．
、
硫酸
C．
、
盐酸 D．
、
硝酸
(2)实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热至沸腾”的目的是 ，试剂X
通常是 。
(3)仪器c 中反应的离子方程式为 ，实验中要严格控制进入仪器e 中
的量，原因是
。
(4)待仪器C 中反应完成后，将溶液转入蒸发皿中，水浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，洗涤晶
体所用的试剂可以为 。
(5)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0g 产品配制成250mL。硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标
定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入
溶液，并加入过量的Kl 后酸化，发生反应
，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配
溶液滴定，发生反应
，当达到滴定终点时，消耗
溶液20.00mL，则该产品的纯度为 (用
百分数表示，保留一位小数)。
【答案】(1)三颈烧瓶 可使反应物充分混合接触反应，提高原料的利用率 A
(2)除去溶解在水中的O2 NaOH 溶液
(3)
若SO2过量，溶液酸性会增强，导致硫代硫酸钠分解，若SO2量
不足，会导致产品产率降低
(4)乙醇
(5)59.3%
【分析】装置a、b 用于制取二氧化硫，装置c 中Na2S、Na2CO3、SO2反应生成
，装置e 尾气吸收
多余SO2，据此分析解答。
【解析】（1）仪器c 的名称是三颈烧瓶，使用仪器d 可以用于搅拌，其好处是可使反应物充分混合接触反
应，提高原料的利用率；
A．
硫酸、
反应生成SO2，且不含有除水蒸气外的杂质；
B．
、
硫酸反应需要加热，该装置制取SO2时没有加热，故不适用；
C．
、
盐酸反应生成SO2，盐酸易挥发，SO2中混有HCl，该装置无法除去HCl，导致c 中溶液
酸性增强，而
遇酸易分解，故不适用；
D．
、
硝酸具有氧化性，会氧化
，不生成SO2，故不适用；
综上所述，最适宜的为
硫酸、
，故选A。
（2）
有较强的还原性，易被氧化，实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热
至沸腾”的目的是除去溶解在水中的O2，试剂X 用于吸收尾气SO2，通常是NaOH 溶液。
（3）仪器c 中Na2S、Na2CO3、SO2反应生成
，分析元素化合价变化，Na2S、SO2发生归中反应，
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故反应离子方程式为
，实验中要严格控制进入仪器e 中
的量，原因是
若SO2过量，溶液酸性会增强，导致硫代硫酸钠分解，若SO2量不足，会导致产品产率降低。
（4）由于
易溶于水、难溶于乙醇，故洗涤晶体所用的试剂可以为乙醇。
（5）由反应方程式可得关系式：
，则20.00mL
溶液中
的物质的量为
，则该产品的纯度为
。
4．（2024·山东·模拟预测）苯并咪唑是一类杂环化合物，其结构与天然存在的核苷酸的结构相似，具有较
强的生物活性。以
，
-二苄基邻苯二胺为原料，在二甲亚砜（DMSO）溶剂中，加入氧化剂DDQ，可
制备1-苄基-2-苯基苯并咪唑，转化关系如图1 所示：
实验装置如图2 所示（夹持装置略），实验步骤如下：
①称取
，
-二苄基邻苯二胺
，取足量氧化剂DDQ 备用。
②向
三颈烧瓶中依次加入
，
-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入
二甲亚砜。
③将反应烧瓶移至
的油浴锅中，加热回流
。
④向反应烧瓶中滴加
饱和
溶液，待反应液变色后加入
蒸馏水稀释反应液。将反应液转
移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，分液，向有机层中加入无水硫酸
镁固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体进一步分离纯化，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，
称得质量为
。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，冷凝水应从 （选填“a”或“b”）口通入。
(2)从绿色化学的角度考虑，本实验不用浓硝酸做氧化剂的主要原因是 。
(3)步骤③中回流结束后需要进行的操作有：①停止加热，②关闭冷凝水，③移去油浴。正确的顺序是
______（填字母）。
A．①②③
B．③①②
C．②①③
D．①③②
(4)步骤④中加入饱和
溶液的目的是 。
(5)步骤④中饱和食盐水的作用除了洗涤，还有 。“进一步分离纯化”的操作是 。
(6)本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是 （保留一位小数）。
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【答案】(1) 球形冷凝管 b
(2)浓硝酸做氧化剂会产生对环境有害气体，不利于环保
(3)D
(4)除去过量的氧化剂DDQ
(5)促进有机物和水层分层，便于分液及减少产品溶解损失 蒸馏
(6)90.7%
【分析】向50mL 三颈烧瓶中依次加入N，N'-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入1.0mL 二甲亚砜，将反应烧
瓶移至40℃的油浴锅中，加热回流1h，向反应烧瓶中滴加5mL 饱和Na2S2O3溶液除去过量的氧化剂
DDQ，待反应液变色后加入10mL 蒸馏水稀释反应液，将反应液转移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分
液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，促进有机物和水层分层，分液，向有机层中加入无水硫酸镁固体，静
置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体进一步分离纯化，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，据此回答。
【解析】（1）仪器A 的名称是球形冷凝管，冷凝水下进上出，所以冷凝水应从b 口通入；
（2）从绿色化学的角度考虑，本实验不用浓硝酸做氧化剂的主要原因是：浓硝酸做氧化剂会产生对环境
有害气体，不利于环保；
（3）步骤③中回流结束后先停止加热，再移走油浴，最后关闭冷凝水，这样操作可以减少产品损失，故
选D。
（4）饱和Na2S2O3溶液除去过量的氧化剂DDQ；
（5）步骤④中饱和食盐水的作用除了洗涤，还有促进有机物和水层分层，便于分液及减少产品溶解损
失，“进一步分离纯化”的操作是蒸馏，利用沸点不同进行分离；
（6）N，N'-二苄基邻苯二胺(Mr=288)的质量为86.4mg，最终得到产品1-苄基-2-苯基苯并咪唑质量为
77.3mg，则本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是
。
5．（2024·山东淄博·三模）实验室制备
的装置如图所示（夹持装置略），
易潮解、易升华，高
温下易被氧气氧化。已知：
能被
氧化为
。
回答下列问题：
(1)装置B 中发生反应的化学方程式为 。实验操作的正确顺序为：连接装置检查装置气密性，
装入药品； （填标号）。
a．加热反应管继续升温至650℃，直至装置B 中反应完全，停止加热装置B
b．关闭
、
，打开
，水浴A 保持在
之间
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c．停止加热装置A，打开
、
，关闭
，继续通
至E 中无液滴滴下
d．停止通入冷凝水
e．打开
、
、
，通入
并通入冷凝水
f．加热管式炉的反应管至
(2)仪器D 的名称为 ；D、E 作用为 ；
气体有毒，遇水产生两种酸性气体，装置F 中发
生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。
(3)称取
）样品配成
溶液。移取
于
碘量瓶中，加入
（足量）充分反应，加热煮沸，冷却后加入
溶液和足量
溶液，加入少量淀粉溶液，用
标准溶液滴定至终点，实验数据如下表。（已知：杂质不反应；
）
组
别
滴定前读数（mL）
滴定后读数（mL）
1
2
3
4
①向碘量瓶中加入
后，发生反应的离子方程式为 。
②该样品中
的质量分数为 。
【答案】(1)
efbacd
(2)直形冷凝管 冷凝并收集未反应完的
B、C
之间导管易造成堵塞；E、F 之间无干燥装置
(3)
【分析】结合题干所给信息，可知该实验是利用Cr2O3和CCl4反应，制备CrCl3。通过蒸馏装置可知，另一
产物为COCl2，根据已知可知其与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl
【解析】（1）根据分析可知，在装置B 中的反应为：
。反应时，
应先将装置内空气排出，之后对其进行预加热，再将K1，K3关闭，对圆底烧瓶进行水浴加热，使氨气从
K2进入反应装置。同时对硬质玻璃管继续加热，使反应进行。待B 中反应结束后，停止加热，为将产物全
部排出，开始继续通入氮气。综上所述，其顺序为：efbacd
（2）装置D 为直形冷凝管，装置D、E 的作用是为了，冷凝并收集未反应完的
。根据上述分析可
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知，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl，故其与氢氧化钠溶液的反应为：
。由于B、C 之间的导管较小，故气流可能会将Cr2O3粉末带入导
管内，导致其堵塞。而且CrCl3易潮解，故E、F 间需要加一个干燥装置。故整体缺陷为：B、C 之间导管
易造成堵塞；E、F 之间无干燥装置
（3）CrCl3溶于水电离出Cr3+，
能被
氧化为
，故反应的离子方程式为：
。
对表格中数据进行分析可知，第二组数据偏差较大，舍去。剩余三组的溶液体积平均值为18.00mL，整个
反应的过程为，先让足量的过氧化钠和三氯化铬反应，再让碘化钾去还原生成的
，再用硫代硫酸钠
滴定生成的碘单质。其数量关系为：
~2
~ 3
~ 6
。故有：
，因只取了25mL 的样品溶液，故总共的
=
。样品的质量分数为：
6．（2024·北京·模拟预测）化学实验小组探究影响Mg 与水反应速率的因素。
(1)测定不同温度下Mg 与水反应程度与时间的关系，结果如下图所示：
Mg
①
与水反应的化学方程式 ；
②从上图中同学们获得如下结论：
结论一：一定温度范围内，温度越高， ；
结论二：同一温度下，500s 后反应速率均 (填“增大”“减小”或“不变”)；导致该变化的原
因可能是 。
(2)研究镁条与不同碱溶液之间的反应
序
号
溶液
现象
Ⅰ
2mL0.1mol∙L-1NaOH 溶液(pH 约为
无明显现象
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13)
Ⅱ
2mL0.1mol∙L-1Na2CO3溶液(pH 约
为11.6)
镁条表面有极少量气泡产生
Ⅲ
2mL0.1mol∙L-1NaHCO3溶液(pH 约
为8.3)
镁条表面有大量气泡持续产生，镁条表面有少量白色沉淀附
着，试管底部有白色浑浊
Ⅳ
2mL 饱和Na2CO3溶液(pH 约为
12.3)
镁条表面有大量气泡持续产生，镁条表面有少量白色沉淀附
着，试管底部有大量白色浑浊
说明：ⅰ．实验中镁条均已用砂纸打磨掉表面氧化膜
ⅱ．收集上述实验过程中产生的气体均未检测到CO2
ⅲ．Mg2+与
可形成稳定的配离子[MgHCO3]+
甲同学认为，溶液碱性越强，Mg 与碱溶液反应的速率越慢；
①乙同学否定了甲同学的结论，他的依据是 。
②丙同学查阅资料发现：Mg(OH)2在饱和Na2CO3溶液中可转化为疏松的Mg2(OH)2CO3∙nH2O 沉淀并脱离金
属镁表面，因此，Ⅳ中产生大量气泡。请写出生成疏松的Mg2(OH)2CO3∙nH2O 的离子方程式 。
③试从平衡原理分析Ⅲ中产生大量气体的原因 。丁同学取去除氧化膜的镁条加入试剂a，镁条
表面产生少量气泡，证实了该解释。试剂a 是 。
(3)根据上述实验所得结论： 。
【答案】(1)
镁与水的反应程度越大 减小 生成的沉淀附着在
Mg 表面，减小了Mg 与水的接触面积
(2)实验Ⅳ中饱和碳酸钠溶液的碱性很强，而镁与饱和碳酸钠溶液反应速率却很快
，
与
可形成稳定的配离子
，使
减小，沉淀溶解平衡正向移动，附着在镁条表
面的Mg(OH)2减少，镁条与溶液的接触面积增大 pH 约为8.3 的NaOH 溶液
(3)Mg 与水溶液反应时析出H2的量(速率)(或反应程度)取决于Mg(OH)2能否被破坏
【分析】镁与水反应生成的Mg(OH)2难溶于水，会覆盖在Mg 表面，阻止镁与水反应的进一步进行，设法
将反应生成的Mg(OH)2溶解，并转化为Mg2(OH)2CO3∙nH2O 或
，就可增大Mg 与水的接触面
积，从而加快镁与水反应生成氢气的速率。
【解析】（1）①Mg 与水反应，生成氢氧化镁和氢气，化学方程式为
；
②从图中可以看出，相同时间，温度越高，反应进行的程度越大；相同温度，500s 后，反应进行的程度都
要缓和得多，这可能与产物的溶解性有关。则：
结论一：一定温度范围内，温度越高，镁与水的反应程度越大；
结论二：同一温度下，500s 后反应速率均减小；导致该变化的原因可能是：生成的沉淀附着在Mg 表面，
减小了Mg 与水的接触面积。
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（2）①乙同学对比实验Ⅱ、Ⅳ，否定了甲同学的结论，他的依据是：实验Ⅳ中饱和碳酸钠溶液的碱性很
强，而镁与饱和碳酸钠溶液反应速率却很快。
②丙同学查阅资料发现：Mg(OH)2在饱和Na2CO3溶液中可转化为疏松的Mg2(OH)2CO3∙nH2O 沉淀并脱离金
属镁表面，因此，Ⅳ中产生大量气泡，则生成疏松的Mg2(OH)2CO3∙nH2O 的离子方程式为
。
Mg
③
2+与
可形成稳定的配离子[MgHCO3]+，使得Mg(OH)2不断溶解，Mg(OH)2对镁表面的覆盖作用不
断减弱，Mg 与水反应速率不断加快，则从平衡原理分析Ⅲ中产生大量气体的原因是：
，Mg2+与
可形成稳定的配离子
，使
减小，
沉淀溶解平衡正向移动，附着在镁条表面的Mg(OH)2减少，镁条与溶液的接触面积增大。为了便于与丙同
学的实验进行对比，丁同学将镁条去除氧化膜，加入与丙同学实验具有一个不同点的物质，结果镁条表面
产生少量气泡，则试剂a 是：pH 约为8.3 的NaOH 溶液。
（3）根据上述实验可以，镁与碱溶液能否反应的关键是镁与碱溶液的接触面积，由此所得结论为：Mg 与
水溶液反应时析出H2的量(速率)(或反应程度)取决于Mg(OH)2能否被破坏。
7.（2024·北京·三模）某小组同学探究高铁酸钾(K2FeO4)的制备条件及性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，有强氧化性，酸性条件下分解放出气体，微溶于KOH 溶液。
Ⅰ：K2FeO4的制备(夹持和加热装置已略)
(1)装置A 中产生Cl2的离子方程式是 。
(2)C 中得到紫色固体和紫色溶液，写出C 中Cl2发生的反应：
和 。
(3)实验表明：C 中
和KOH 的用量对K2FeO4的产率有影响。
实验序
号
试剂
C 中实验现象
ⅰ
和少量KOH
无明显现象
ⅱ
和过量KOH
得到紫色溶液和紫色固体
注：上述实验中，溶液总体积、
的物质的量、Cl2的通入量均相同。
结合电极反应式，分析实验ⅰ和实验ⅱ现象不同的原因可能是 。
Ⅱ：探究K2FeO4的性质
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实验ⅲ：取C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a。
取少量a，滴加KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。
(4)根据气体中有Cl2生成，得出：氧化性K2FeO4>Cl2，是否合理？理由是 。
(5)a 溶液变红可知a 中含有
离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将
氧化，还可能由
产生(用离子方程式表示)。
(6)实验ⅳ：用KOH 溶液充分洗涤C 中所得固体，再用KOH 溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b．取少量
b，滴加盐酸，有Cl2产生。该方案可证明K2FeO4氧化了
。用KOH 溶液洗涤的目的是 。
(7)实验反思
①实验一中装置B 的作用是 。
②实验一中得到紫色溶液后，持续通入Cl2，观察到溶液紫色变浅。解释可能原因 。
【答案】(1)
(2)Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O
(3)电极方程式为：Fe(OH)3+5OH-+3e-=
+4H2O，实验ⅱ中过量KOH 碱性较强，增强+3 价铁的还原性
(4)不合理，溶液的酸碱性会影响物质的氧化性强弱
(5)4
+20H+=3O2↑+4Fe3++8H2O
(6)使K2FeO4稳定溶出，并除去K2FeO4固体附着的ClO-，防止ClO-与Cl-在酸性条件下反应生成Cl2，避免
ClO-干扰实验
(7)除去挥发的HCl 通入氯气后，发生反应：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，溶液碱性减弱，进而导致
K2FeO4转化为其它物质
【分析】由实验装置可知，A 中浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，B 中饱和食盐水可除去挥发的HCl,C 中
KOH、氢氧化铁、氯气反应生成K2FeO4，D 中NaOH 吸收尾气；
【解析】（1）装置A 中二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯化锰、水和Cl2，离子方程式是
；
（2）C 中得到紫色固体和紫色溶液，C 中发生的反应有：
和Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O；
（3）氧化反应中，Fe 元素由+3 价上升到+6 价，根据得失电子守恒和电荷守恒配平电极方程式为：
Fe(OH)3+5OH-+3e-=
+4H2O，实验ⅱ中过量KOH 碱性较强，增强+3 价铁的还原性，因此与少量KOH
实验的现象不同；
（4）制备K2FeO4的反应为3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，Cl2是氧化剂，K2FeO4是氧化产
物，则氧化性：Cl2＞K2FeO4，方案Ⅱ反应的氧化性：K2FeO4＞Cl2，二者相反，对比两个反应的条件，制
备K2FeO4在碱性条件下，方案Ⅱ在酸性条件下，说明溶液的酸碱性的不同会影响物质氧化性的强弱；
（5）K2FeO4在酸性溶液中快速产生O2和Fe3+，产生的Fe3+干扰了实验检验，反应为4
+20H+=3O2↑+4Fe3++8H2O；
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（6）K2FeO4在碱性溶液中较稳定，并且固体表面附有ClO-，加入盐酸时ClO-能与盐酸反应生成的Cl2，所
以用KOH 溶液洗涤的目的是使K2FeO4稳定溶出，并除去K2FeO4固体附着的ClO-，防止ClO-与Cl-在酸性
条件下反应生成Cl2，避免ClO-干扰实验；
（7）①用浓盐酸制取氯气，由于盐酸易挥发，制取的氯气中混有HCl 杂质气体，实验一中装置B 的作用
是除去挥发的HCl；
向实验Ⅱ所得紫色溶液中继续通入Cl2，观察到溶液紫色变浅，试解释其可能的原因是通入氯气后，发生反
应：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，溶液碱性减弱，进而导致K2FeO4转化为其它物质。
8．（2025·山西大同·模拟预测）磷化铝
通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，粮食仓储常用磷化铝
熏蒸杀虫，某化学兴趣小组的同学用下述方法测定粮食中残留磷化铝的含量。C 中加入
原粮，E
中加入
一定浓度的
溶液(
酸化)。往C 中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准
溶液滴定E 中过量的
溶液。
已知：①
吸水后会立即产生高毒性
气体(沸点
℃，还原性强)。
②焦性没食子酸的碱性溶液具有还原性。
回答下列问题：
(1)仪器D 中冷凝水从 通入(填“a”或“b”)。
(2)
与水反应的化学方程式为 。
(3)装置A 中盛装
溶液的作用是除去空气中的还原性气体，装置B 中盛有焦性没食子酸的碱性溶
液，其作用是 。
(4)C 中反应完全后继续通入空气的作用是 。
(5)装置E 中
被氧化成磷酸，
的锰元素被还原为
，则装置E 中发生反应的还原剂和氧化剂
的物质的量之比为 。
(6)收集装置E 中的吸收液，加水稀释后用
标准溶液滴定剩余的
溶液，发生反应的离子方程
式为 ，若滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅，则会导致测定出粮食中磷化铝的残留量 (填
“偏高”或“偏低”)。
【答案】(1)a
(2)AlP+3H2O=PH3↑+Al(OH)3
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(3)吸收空气中的O2，防止PH3被氧化
(4)生成的PH3气体全部排出后被KMnO4溶液吸收
(5)5 8∶
(6)5SO3
2-+2MnO4
-+6H+=5SO4
2-+2Mn2++3H2O 偏低
【分析】
与水反应生成磷化氢和氢氧化铝（AlP+3H2O=PH3↑+Al(OH)3），装置A 中盛装
溶液的
作用是除去空气中的还原性气体，装置B 中盛有焦性没食子酸的碱性溶液吸收空气中的氧化性气体O2，用
气体使PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收，装置E 中PH3被氧化成磷酸5PH3+8MnO4
-+24H+==5H3PO4+8Mn2+
+12H2O，用
标准溶液滴定剩余的
溶液，据此解答。
【解析】（1）仪器D 为直形冷凝管，下品进水上口出水，冷凝水从a 通入；
（2）因
吸水后会立即产生高毒性
气体，
与水反应的化学方程式为AlP+3H2O=PH3↑+Al(OH)3；
（3）因为PH3具有很强的还原性，所以要除去空气中的氧气，故装置B 中盛有的焦性没食子酸的碱性溶
液的作用就是吸收空气中的O2，防止PH3被氧化；
（4）通入空气的作用是将装置内生成的PH3气体全部排出，进入装置E 中后被KMnO4溶液吸收，减小实
验误差；
（5）在装置E 中，PH3作还原剂，被氧化成磷酸，P 元素的化合价升高8，MnO4－作氧化剂，被还原为
Mn2+，Mn 元素的化合价降低5，根据电子转移守恒可得，反应的化学方程式为：5PH3＋8KMnO4＋
12H2SO4=5H3PO4＋4K2SO4＋8MnSO4＋12H2O，其中还原剂和氧化剂物质的量之比为：5 8∶；
（6）Na2SO3与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为5SO3
2-+2MnO4
-+6H+=5SO4
2-+2Mn2++3H2O，滴定过程
中不慎将锥形瓶中部分液体外溅
标准溶液量多，则剩余的
溶液高于实际，则与PH3反应的
溶液量减少，则磷化铝的残留量偏低。
9．（2024·湖北黄冈·模拟预测）某研究性学习小组为探究含
的盐溶液与
的反应，设计并进行了如
下实验。
实验装置
序
号
试剂
实验现象
Ⅰ
溶液
溶液逐渐变为蓝色。2 天后，
片有较大
量剩余，溶液仍为蓝色
Ⅱ
溶液
溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面覆盖有白色
固体（经检验为
）。2 天后，白色固
体消失，
片无剩余，溶液中产生大量红
褐色沉淀
Ⅲ
溶
液
溶液逐渐变为绿色，实验过程中未见气泡产
生。2 天后，
片少量剩余，溶液中产生
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大量红褐色沉淀
已知：ⅰ.
、
是难溶于水的白色固体；
ⅱ.
（棕色）。
(1)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ溶液
均约为1.3，溶液显酸性且
相近的原因 。
(2)小组同学取
实验Ⅰ中反应2 天后的溶液于试管中，加入2 滴
溶液，观察到溶液迅速
变红，产生大量白色沉淀。甲同学猜想：实验Ⅰ原溶液中
可能已反应完，
可能在该条件下被
氧化。并通过实验证实了其猜想，其实验方案是：向
（填化学式）和
的混合溶液中，加入2 滴
溶液，观察实验现象。该条件下
能被
氧化的原因可能是
增强了
的 。
(3)实验Ⅱ中
片无剩余，说明实验Ⅱ反应比实验Ⅰ快，实验Ⅱ中产生白色固体
的离子方程式为
，白色固体消失的离子方程式为 ，由此对比实验Ⅰ和实验Ⅱ，推测
在实验Ⅱ中的作用是
。产生大量红褐色沉淀的原因是
，导致
、
增大，形成
沉淀。
(4)实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了
，设计并实施了以下实验，验
证了其猜想。
步骤
实验操作
实验现象
①
向盛有
金属
片的烧杯中加入
与
的混合
溶液[
与约为1.3、
]
2 天后溶液颜色无明显变化，
铜片表面有细小气泡附着
②
继续加入少量 （填化学式）固体
溶液迅速变为浅棕色
综合以上实验，
盐溶液与
反应的多样性与阴离子种类、生成物存在形式等有关。
【答案】(1)
水解显酸性，
，且
浓度相同，水解产生
浓度近似相
等
(2)
氧化性
(3)
可以催化
与
反应（或催
化剂）
(4)
【分析】探究Cu 与Fe3+的反应机理和反应条件，根据题干信息，i．CuCl、CuSCN 是难溶于水的白色固
体； ii．
棕色)，结合各实验步骤和控制变量原则进行分析；
【解析】（1）
水解生成氢离子
，使得使得溶液显酸性，且
浓度相
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同，水解产生
浓度近似相等，故溶液显酸性且
相近；
（2）甲同学猜想：实验Ⅰ原溶液中
可能已反应完，则溶液中不存在铁离子而存在亚铁离子，
可
能在该条件下被
氧化，则应该进行硫酸亚铁和硫酸铜的混合实验进行观察，故实验方案是向2 mL 0.5
mol/L FeSO4和0.25 mol/L CuSO4的混合溶液中，加入2 滴1 mol·L-1 KSCN 溶液，观察实验现象；该条件下
铜离子表现氧化性，则
能被
氧化的原因可能是
增强了
的氧化性；
（3）
、
是难溶于水的白色固体，则该实验中生成的白色固体
的反应为铜单质被铁离子
氧化为亚铜离子，亚铜离子和氯离子生成
，反应为
，白色固体消失的反
应为铁离子进一步氧化亚铜离子为铜离子，离子方程式为
，由此对比实验Ⅰ
和实验Ⅱ，推测
在实验Ⅱ中生成又被消耗，则其作用是可以催化
与
反应（或催化剂）。
（4）小组同学猜测反应中生成了
，结合已知反应：
（棕色），则②
实验中应该加入硫酸亚铁进行观察现象。
10．（2024·天津和平·三模）锰的化合物用途与性质的探究，有关物质及颜色：
（白色）、
（棕黑色）、
（绿色）、
（紫色）。回答问题：
Ⅰ．用
溶液氧化甲苯制苯甲酸，按如下流程分离苯甲酸和回收甲苯。
已知：苯甲酸相对分子质量是122，在225℃和95℃时溶解度分别为0.3 g 和6.9 g。
(1)操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A 是 ，．定性检验A 的试剂是 ，现象是 。
(3)该同学推测白色固体B 是苯甲酸与少量KCl 的混合物，简述提纯过程 。
Ⅱ．探究
在一定条件下被
或
氧化成的产物，实验装置如图（夹持装置略）：
实验ⅰ：物质a 为5% KOH 溶液，C 中通入
前产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀；通入
后棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀。
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实验ⅱ：物质a 为40% KOH 溶液，C 中通入
前后与实验ⅰ现象一样。
(4)通入
前，C 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
(5)
的氧化性与溶液的酸碱性无关，KClO 的氧化性随碱性减弱而增强。取ⅰ中放置后的1 mL 悬浊液，
再加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
(6)浓碱条件下，
可被
还原为
。取ⅱ中放置后的1 mL 悬浊液，再加4 mL 40% KOH 溶液，
溶液紫色迅速变为绿色，溶液紫色变为绿色的离子方程式为 。
(7)从反应速率的角度，分析实验ⅱ未得到绿色溶液的可能原因 。
【答案】(1)分液 蒸馏
(2) 甲苯 酸性高锰酸钾溶液 酸性高锰酸钾溶液褪色
(3)加热溶液、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
(4)2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O
(5)
(6)
(7)由于过量Cl2与NaOH 反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的
被还原为
的速率减小，因而实验ii 未得到绿色溶液
【分析】反应混合物中含有甲苯和苯甲酸钾、高锰酸钾溶液，经过分液后得到有机相含有甲苯，水相含有
苯甲酸钾，苯甲酸钾经过酸化得到苯甲酸，在经过蒸发浓缩、冷却、过滤得到B 为苯甲酸粗产品，有机相
经过干燥、蒸馏得到A 为甲苯。
在装置A 中HCl 与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，在装置B 中盛有饱和NaCl 溶液，除
去Cl2中的杂质HCl，在装置C 中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D 是尾气
处理装置，据此解答。
【解析】（1）由分析知，操作Ⅰ为分液，操作Ⅱ为蒸馏。
（2）由分析知，无色液体A 是甲苯，定性检验A 的试剂是酸性高锰酸钾溶液，现象是酸性高锰酸钾溶液
褪色。
（3）苯甲酸的溶解度随温度变化比较大，KCl 的溶解度随温度变化不大，故提纯过程为加热溶液、趁热过
滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（4）通入Cl2前，C 中Mn2＋与碱性溶液中NaOH 电离产生的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳
定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色的MnO2，则沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为2Mn(OH)2
＋O2=2MnO2＋2H2O。
（5）溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为
，方程式为
。
（6）溶液紫色变为绿色是由于在浓碱条件下，
可被
还原为
，离子方程式为
。
40
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（7）由于过量Cl2与NaOH 反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的
被还原为
的速率减小，因而实验ⅱ未得到绿色溶液。
11．（2024·广东梅州·模拟预测）某小组在实验室用NaClO 溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关性
质探究实验。
Ⅰ．实验室制备N2H4
(1)装置中缺少的仪器名称是 。
(2)装置长颈漏斗的作用 。
(3)制备N2H4的离子方程式 。
Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4·H2O)的含量
(4)称取产品6.0g，加入适量NaHCO3固体(调节溶液的pH 保持在6.5 左右)，加水配成250mL 溶液，移取
25.00mL 置于锥形瓶中，并滴加2~3 滴淀粉溶液，用0.3000mol/L 的碘标准溶液滴定(已知：
N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。
①滴定到达终点的现象是 。
②重复上述滴定实验2~3 次，测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00mL，产品中水合肼的质量分数为
。
Ⅲ．探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。
【查阅资料】AgOH 在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O 可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O 中的一种或两种。
【实验验证】
(5)设计如下方案，进行实验。
操作
现象
结论
41
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ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量① ，
振荡。
黑色固体部分溶
解
黑色固体有Ag2O
ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。
②
黑色固体是Ag 和
Ag2O
③综合上述实验，肼具有的性质是
(6)N2H4是一种二元弱碱，在水中的电离与NH3相似，写出肼的第一步电离方程式 。
【答案】(1)酒精灯
(2)平衡压强
(3)
(4)滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色 25%
(5) 氨水 黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色 还原性、碱性
(6)
【分析】先在装置A 中利用浓盐酸和二氧化锰制取氯气，再通过饱和食盐水对氯气进行除杂，氯气通入氢
氧化钠溶液中生成次氯酸，D 装置制取氨气，氨气也通入C 中进行反应生成N2H4。
【解析】（1）浓盐酸和二氧化锰制取氯气需要加热，故缺少酒精灯；
（2）长颈漏斗用于平衡压强；
（3）根据题意和得失电子守恒、元素守恒可得出离子方程式为
；
（4）滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色。且半分钟内不褪色；根据题意列出关系
；
（5）Ag2O 可溶于氨水，银不溶于氨水，故加入过量的氨水，固体部分溶解。可证明有氧化银；硝酸和银
反应会产生一氧化氮气体，故加入硝酸后现象为黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色；根据上述
可知有银离子变成银单质，银离子为氧化剂，故肼具有还原性、碱性；
（6）N2H4是一种二元弱碱，在水中的电离与NH3相似，
。
12．（2024·福建泉州·模拟预测）实验室检验溴乙烷中溴元素时，通常先使溴乙烷水解，再用
溶液
检验水解产物中的
。
(1)写出溴乙烷与NaOH 水溶液反应的化学方程式： 。实验中判断溴乙烷是否完全水解的方法为
。
Ⅰ．提出问题：溴乙烷和硝酸银直接混合时能否发生反应？
Ⅱ．实验探究。兴趣小组设计实验进行探究，装置如图：
42
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实验序号
温度/℃
试管中反应物
出现浅黄色沉淀时间/s
1
8
2mL 溶液A＋1mL 溴乙烷
440
2
30
2mL 溶液A＋1mL 溴乙烷
29
3
10
2mL 溶液B＋1mL 溴乙烷
180
4
30
2mL 溶液B＋1mL 溴乙烷
160
5
40
2mL 溶液B＋1mL 溴乙烷
100
溶液A：1
溶液；
溶液B：1g
固体溶于50mL 无水乙醇中。
(2)装置中玻璃导管的作用是 。
(3)实验1 和实验2 结果表明：①溴乙烷能与硝酸银水溶液直接反应，生成淡黄色沉淀(经检验，沉淀为
AgBr)；② 。
(4)已知溶剂极性大有利于溴乙烷的取代反应，水的极性大于乙醇，但溴乙烷在乙醇中与硝酸银反应更快，
其原因可能是 。
(5)研究表明，溴乙烷和硝酸银直接反应生成AgBr 和硝酸乙酯，硝酸乙酯可以看成硝酸和乙醇脱水酯化的
产物，其结构简式为 。
Ⅲ．应用探究：利用溴乙烷与硝酸银的反应，可以测定溴乙烷样品中溴元素的质量分数。
准确吸取20.00mL0.200
(过量)的醋酸溶液于50mL 的磨口玻璃瓶中，塞紧称重，用吸管小心
加入一定量溴乙烷，再次塞紧称重，两次称重质量差为0.220 克。将玻璃瓶置于水浴中，缓慢升温至70-80
并保持1 小时，冷却后将溶液移入锥形瓶中，以硫酸铁铵溶液为指示剂，用0.100mol/L 的KSCN 标准溶液
滴定过量的
，消耗KSCN 溶液21.26mL(平行实验结果，已修正
消耗的KSCN)。
(6)实验中以铁铵矾
]配制指示剂溶液，而不是用
或
固体配制，原因是
，滴定终点现象为 。
(7)溴乙烷样品中溴元素的质量分数为(列出计算式即可) 。
【答案】(1)
液体分层消失
(2)冷凝回流
43
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(3)温度升高，反应速率增大
(4)
难溶于水，在乙醇中溶解度较大，与硝酸银接触更充分(或其他合理答案)
(5)
(6)
易水解，
可抑制水解，
会与
反应 滴入最后半滴KSCN 标准溶液，溶液变成红
色，且半分钟内红色不褪去
(7)
【解析】（1）溴乙烷在NaOH 溶液中水解，生成乙醇和NaBr，化学方程式为
。溴乙烷为油状液体，密度大于水，不溶于水，沉在水层下方，若
观察到液体分层消失，即可说明溴乙烷已经完全水解。
（2）加热装置的过程中溴乙烷可能会因受热逸出，玻璃导管的作用为冷凝回流。
（3）实验1 和实验2 可以证明溴乙烷能与硝酸银水溶液直接反应，生成AgBr，同时实验1、2 反应温度不
同，实验2 温度更高，反应速率也更快，说明温度升高，反应速率增大。
（4）C2H5Br 难溶于水，在乙醇中的溶解度较大，而硝酸银溶液也能与乙醇互溶，加入乙醇能形成均匀的
液相，使C2H5Br 与硝酸银接触更充分。
（5）硝酸乙酯可以看成是硝酸和乙醇脱水酯化后的产物，则硝酸乙酯的结构简式为
。
（6）Fe3+易水解，铵根离子水解生成氢离子，能抑制铁离子的水解，而氯化铁溶液中的氯离子会与银离子
反应，因此用铁铵矾配制指示剂溶液。滴定终点时，AgNO3被全部消耗，再滴加KSCN，多余的KSCN 与
铁离子反应生成Fe(SCN)3，溶液变为红色，故滴定终点现象为滴入最后半滴KSCN 标准溶液，溶液变成红
色，且半分钟内红色不褪去。
（7）过量AgNO3与KSCN 反应消耗KSCN 物质的量为0.100mol/L×21.26×10-3L，AgNO3总量为0.200mol/
L×20.00×10-3L，则与溴乙烷反应生成的AgBr 的物质的量为(0.200×20.00×10-3-0.100×21.26×10-3)mol，即Br
的质量为(0.200×20.00×10-3-0.100×21.26×10-3)mol×80g/mol，Br 的质量分数为
。
13．（2024·四川成都·三模）某小组同学为探究FeSO4的性质设计了如下实验。
Ⅰ．新配制0.1 mol·L−1 FeSO4溶液450 mL：
(1)配制0.1 mol·L−1 FeSO4溶液450 mL，需用托盘天平准确称取绿矾(FeSO4·7H2O)
g，其部分实验操作示意图如下，正确的步骤顺序为 (填序号)。
44
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Ⅱ．取2 mL 新配制的FeSO4溶液，按下图进行实验并观察到如下现象：
(2)ⅱ中溶液呈浅红色，说明FeSO4溶液中存在 (填离子符号)。
(3)ⅲ中溶液红色变深的主要原因是 (用离子方程式表示)。
Ⅲ．探究ⅲ中“红色褪去”的原因：
查阅资料：SCN−具有还原性，能被氯气氧化为(SCN)2。
根据查阅资料，甲、乙两位同学提出了如下猜想：
猜想
甲
+3 价铁又被还原成+2 价铁
乙
(4)乙同学的猜想是 。为验证甲、乙两位同学的猜想，设计如下实验：将褪色后的溶液分为两等
份，一份滴加KSCN 溶液，呈血红色；另一份加入氯化铁溶液，无明显现象，则 同学猜想是正确
的。
Ⅳ．丙和丁同学探究无水FeSO4在450 ℃、不同氛围中的分解产物：
① 丙同学在450 ℃、空气氛围中加热15.2 g FeSO4，直至固体质量不变，得到纯净的红棕色固体m g，产
生的气体通入品红溶液，无明显变化，通入氯化钡溶液中有白色沉淀生成；
② 丁同学在450 ℃、氮气氛围中加热15.2 g FeSO4，直至固体质量不变，得到纯净的红棕色固体也是m
g，产生的气体依次通入氯化钡溶液和品红溶液，氯化钡溶液中有白色沉淀，品红溶液褪色。
(5)则m = g，FeSO4固体在空气氛围中加热时反应的化学方程式为 。
【答案】(1) 13.9 ②①④③
45
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(2)Fe3+
(3)Cl2+2Fe2+=2Fe3++2Cl−
(4) SCN−具有还原性，被Cl2氧化 乙
(5) 8.0 4FeSO4+O2
2Fe2O3+4SO3
【分析】本题意在考查学生对基本实验知识和操作技能的理解，并初步应用基本实验知识解决实验问题的
能力。本题从物质的量浓度的配制入手，探究硫酸亚铁的性质。Ⅲ探究“红色褪去”的原因一种是+3 价铁
又被还原成+2 价另一种结合信息可知为SCN−具有还原性，能被氯气氧化。Ⅳ探究无水FeSO4在450 ℃、
不同氛围中的分解产物则应该依据现象及元素守恒关系进行计算。
【解析】（1）配制0.1mol·L−1FeSO4溶液450mL，需用托盘天平正确称取绿矾(FeSO4·7H2O)的质量
=0.1×0.5×278=13.9 g，配制物质的量浓度的溶液包含计算、称量、溶解、冷却、转移、洗涤、加水定容、
摇匀、装瓶，故正确的实验操作步骤顺序为②①④③。
（2）ⅱ中溶液呈浅红色，说明生成硫氰化铁，待测液中存在少量Fe3+。
（3）ⅲ中溶液红色变深的原因氯气是将亚铁离子氧化为铁离子，其反应的离子方程式为：Cl2+2Fe2+=2Fe3+
+2Cl−。
（4）滴加氯水红色褪去的可能原因是SCN−具有还原性，被氯气氧化，乙同学的猜想是SCN−具有还原性，
被Cl2氧化；若乙同学猜想正确，红色褪去后的溶液中没有硫氰化钾，滴加硫氰化钾溶液，溶液又呈血红
色，另一份加入氯化铁溶液，无明显现象，故乙同学猜想正确。
（5）丙同学在450 ℃、空气氛围中加热15.2 g FeSO4，直至固体质量不变，得到红棕色固体为Fe2O3，产
生的气体通入品红溶液，无明显变化，说明加热过程中气体未产生SO2，通入氯化钡溶液中有白色沉淀，
说明生成了SO3，根据氧化还原反应价态变化规律，空气中氧气参加了反应，方程式为4FeSO4+O2
2Fe2O3+4SO3；丁同学在450 ℃、氮气氛围中加热15.2 g FeSO4，直至固体质量不变，得到纯净的红棕色固
体为Fe2O3，产生的气体依次通入氯化钡溶液和品红溶液，氯化钡溶液中有白色沉淀，品红溶液褪色，说
明生成了SO3和SO2，由铁元素守恒得Fe2O3的质量为0.05×160=8 g。
14．（2025·四川成都·模拟预测）对硝基苯甲酸广泛应用于医药、染料、感光材料等领域。实验室用下图
示装置制备(加热和夹持仪器已略去)。反应原理为：
。
46
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实验步骤：
I．向
三口烧瓶中加入
水，再加入微量的溴化四丁基铵(结构如图)。
加热待温度达到
，恒温分批共加入
对硝基甲苯。升温到一定温度控制条件反应。
溴化四丁基铵
Ⅱ．反应结束后趁热过滤，洗涤固体，合并洗涤液。
Ⅲ．向滤液中加入
，调节
至
，析出黄白色沉淀。待沉淀完全后，过滤，洗涤。经
过重结晶，得到对硝基苯甲酸
。
熔点
沸点
溶解性
对硝基甲苯
51.3
238(易升华)
不溶于水，溶于乙醇
对硝基苯甲
酸
242
-
微溶于水，溶于乙醇
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 。
(2)根据下列实验数据，从经济环保的角度选择的温度条件和时间分别是 ，加热方式为 。温
度过高会造成产率下降，可能原因是 。
(3)步骤Ⅱ反应结束后趁热过滤除去 (填化学式)，用 洗涤固体并合并滤液。
(4)溴化四丁基铵有类似冠醚的作用(吸引
)。解释溴化四丁基铵在该实验中的作用 。
(5)计算对硝基苯甲酸的产率 (保留2 位有效数字)。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)
，2.5 小时 水浴 温度过高对硝基甲苯升华(或凝华)，附着在冷凝管内部造成原料提失(2
分答到“附着在冷凝管内部，造成原料损失即可”)
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(3)
热水
(4)四丁基铵根离子溶于有机层且带正电，吸引
进入有机层，增大
与对硝基甲苯的接触，加快
反应速率并提高产率
(5)
【解析】（1）仪器a 的名称是球形冷凝管；
（2）从图1 分析，90℃时，产品产率几乎最高，温度再升高，产率变化升高并不大，图2 分析得知，在
2.5h 产品产率几乎最高，时间再往后，产率提升不明显，所以从经济环保的角度选择的温度条件和时间分
别是：90℃和2.5h，答案为：90℃和2.5 小时；
因为对硝基甲苯容易升华，为避免造成原料损失，所以温度不宜过高，应该采取：水浴加热方法，答案
为：水浴加热；
对硝基甲苯沸点238℃，容易升华，温度过高，对硝基甲苯易升华，同时附着在冷凝管内部冷凝，造成原
料提失，所以温度过高会造成产率下降，答案为：温度过高对硝基甲苯升华(或凝华)，附着在冷凝管内部
造成原料提失；
（3）根据制取硝基苯甲酸方程式分析，产物中含有不溶于水的
，所以应该趁热过滤除去
，答
案为：
；
因为所得的有机产品对硝基苯甲酸微溶于水，为减少产品损失，所以用热水洗涤固体，答案为：热水；
（4）四丁基铵根离子可以作为相转移催化剂的阳离子部分并促进反应的进行。它的存在可以使得亲电试
剂和亲核试剂的接触更加充分，从而提高反应的速率和产率。故答案为：四丁基铵根离子溶于有机层且带
正电，吸引
进入有机层，增大
与对硝基甲苯的接触，加快反应速率并提高产率；
（5）根据方程式中对硝基甲苯（加入0.022mol）与产物对硝基苯甲酸的计量系数关系为1:1，反应物高锰
酸钾过量，用对硝基甲苯开展计算，产品对硝基苯甲酸的物质的量为0.022mol，生产的理论质量为
，产率为：
，答案为：45%。
15．（2024·黑龙江佳木斯·一模）己二酸是合成尼龙-66 的主要原料之一，实验室以硝酸氧化液态环己醇(
)制取己二酸
晶体，该制备实验的装置如图(夹持及加热装置省略)，反应方
程式：
(未配平)
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已知：①硝酸具有强氧化性，容易将醇羟基氧化。
②每100g 水中己二酸的溶解度如表：
温度/℃
15
25
50
70
100
溶解度/g
1.44
2.3
8.48
34.1
160
(1)仪器a 的名称是 。
(2)在三颈烧瓶中加入16mL 50％的硝酸，预热硝酸溶液到80℃，边搅拌边用仪器a 滴加环己醇，维持反应
温度在85-90℃，滴加环己醇时，需逐滴加入的原因是 ，该实验适宜采用的加热方式是
。
(3)滴加结束后，继续搅拌并加热，反应约15 分钟，当出现 现象时，反应结束，冷却，使固体
析出，抽滤、洗涤。
(4)提纯己二酸的步骤如下：
把粗产品配成热的浓溶液→加入活性炭脱色→ → (填操作名称)，过滤→用冷水洗
涤晶体→干燥，该提纯方法的名称是 。
(5)己二酸纯度的测定
将1.000g 己二酸样品配制成100mL 溶液，每次取20.00mL 试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用
溶液滴定至终点，平均消耗NaOH 溶液25.00mL(己二酸被完全中和)。
①下列操作会使测量结果偏小的是 。
A．将己二酸样品配制成100mL 溶液，定容时仰视
B．滴定时，未润洗碱式滴定管
C．达到滴定终点时，滴定管尖嘴部分有气泡
②己二酸的纯度为 %。
(6)本实验装置存在的一处明显不足为 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2) 防止反应过于剧烈 水浴加热
(3)不再产生红棕色气体
(4) 趁热过滤 冷却结晶 重结晶法
(5) AC 91.25
(6)缺少尾气处理装置，会造成污染
【分析】在三颈烧瓶中加入16mL 50％的硝酸，滴加环己醇，维持反应温度在85-90℃，氧化制得己二酸。
【解析】（1）根据仪器a 的结构可知，该仪器为恒压滴液漏斗。
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（2）根据已知信息①，硝酸具有强氧化性，容易将醇羟基氧化，为防止反应过于剧烈导致醇羟基氧化，
则反应中需边搅拌、边逐滴滴加环己醇；反应温度为85-90℃，可以水浴加热。
（3）硝酸还原生成红棕色气体
，当不再产生红棕色气体时，说明反应结束。
（4）由表格数据可知，己二酸的溶解度随温度升高而增大，接近100℃时急剧增大，因此用重结晶法提纯
己二酸，步骤如下：把粗产品配成热的浓溶液→加入活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶，过滤→用冷水洗
涤晶体→干燥。
（5）①
A．将己二酸样品配制成100mL 溶液，定容时仰视，则溶液体积偏大，己二酸浓度偏小，即测定结果偏
小，A 正确；
B．滴定时，未润洗碱式滴定管，会导致实际测得的NaOH 标准溶液体积偏大，则测定结果偏大，B 错
误；
C．达到滴定终点时，滴定管尖嘴部分有气泡，气泡的体积也作为标准溶液的一部分体积，导致实际测得
的NaOH 标准溶液体积数值偏小，则测定结果偏小，C 正确；
答案选AC。
②己二酸为二元酸，1mol 己二酸消耗2molNaOH，则20.00mL 试样溶液中所含己二酸的物质的量为
，己二酸的纯度为
。
（6）硝酸还原生成
，
属于有毒气体，则本实验装置存在的一处明显不足为缺少尾气处理装置，
会造成污染。
1.（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小组用该方
法测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
。难以氧化
；
可被
还
原为
。回答下列问题：
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（1）下列仪器在本实验中必须用到的有_______(填名称)。
（2）结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因：_______。
（3）步骤I 中“微热”的原因是_______。
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（5）若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为_______(用含a、c、V 的
代数式表示)。
（6）
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还原为
，再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是_______。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实
验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为_______；根据该实验可得出的结论是_______。
【答案】（1）容量瓶、量筒
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为
，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化
（3）增大
的溶解度，促进其溶解
（4）偏小 （5）
（6）更安全，对环境更友好 H2O 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性
越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH 值
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【解析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe 元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为
Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7
进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为
。
（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给
出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为
，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化；
（3）步骤I 中“微热”是为了增大
的溶解度，促进其溶解；
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；
（5）根据方程式
可得：
，ag 试样中Fe 元素的质量为
，质量分数为
（6）①
方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：
，生
成的Hg 有剧毒，因此
相比于
的优点是：更安全，对环境更
友好；
②
溶液+0.5mL 试剂X，为空白试验，因此X 为H2O；由表格可知，酸性越强，
KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在
KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH 值。
2.（2024·湖北卷）学习小组为探究
、
能否催化
的分解及相关性质，室温下进行了实验
I~Ⅳ。
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡
产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星
木条复燃的气体
已知：
为粉红色、
为蓝色、
为红色、
为墨
52
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绿色。回答下列问题：
（1）配制
的
溶液，需要用到下列仪器中的_______(填标号)。
a．
b．
c．
d．
（2）实验I 表明
_______(填“能”或“不能”)催化
的分解。实验Ⅱ中
大大过
量的原因是_______。实验Ⅲ初步表明
能催化
的分解，写出
在实验Ⅲ中所发生
反应的离子方程式_______、_______。
（3）实验I 表明，反应
难以正向进行，利用
化学平衡移动原理，分析
、
分别与
配位后，正向反应能够进行的原因_______。
实验Ⅳ：
（4）实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所
产生的气体的分子式分别为_______、_______。
【答案】（1）bc （2）不能
与
按物质的量之比4:1 发生反应
，实验中
与
的物质的量之比为32:3
（3）实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与
配位时，
更易与
反应生成
（该反应为快反应），导致
几乎不能转化为
，这样使得
的浓度减小的幅度远远大于
减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生
成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行
（4）
【解析】本题探究
、
能否催化
的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明
不能催化
的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明
易转化为
53
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；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明
更易与
反应生成
，
并且初步证明
在
的作用下易被
氧化为
；实验Ⅳ中溶液先变蓝
后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，
易转化为
，
氧化性强，可以把
氧化为
。
（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。
（2）CoSO4溶液中存在大量的
，向其中加入30%的
后无明显变化，因此，实验I 表
明
不能催化
的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为
，实验中
与
的物质的量之比为32:3，因
此，
大大过量的原因是：
与
按物质的量之比4:1 发生反应
，实验中
与
的物质的量之比为32:3。实
验Ⅲ的实验现象表明在
的作用下
能与
反应生成
，然后
能
催化
的分解，因此，
在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为
、
。
（3）实验I 表明，反应
难以正向进行。实
验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与
配位时，
更易与
反应生成
（该反应为快反应），导致
几乎不能转化为
，这样使得
的
浓度减小的幅度远远大于
减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学
平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。
（4）实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了
；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体，说明
发生了
，因此从A 到C 所产生的气体的分子式
分别为
和
。
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3.（2024·辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及
4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
回答下列问题：
（1）
在反应中起_______作用，用其代替浓
的优点是_______(答出一条即可)。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
_______。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A. 无需分离
B. 增大该反应平衡常数
C. 起到沸石作用，防止暴沸
D. 不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至
)。
（6）若改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为
_______(精确至1)。
【答案】（1）催化剂 无有毒气体二氧化硫产生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 （3）AD
（4）分液漏斗 （5）73.5% （6）90
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【解析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条
件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加
无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集
馏分，得纯度为
的乙酸乙酯
。
（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓
时，浓硫酸的作用是催化剂和吸
水剂，所以
在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓
在加热条件下
反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓
的优点是副产
物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生；
（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的
产率；
（3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分
离，故A 正确；
B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B 错误；
C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C 错误；
D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接
加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱
承载不影响甲基紫指示反应进程，故D 正确；
故答案为：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液
分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有
机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
（5）由反应
可知，
乙酸与
乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为
；
（6）若改用
作为反应物进行反应，则因为
，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所
以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
4.（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
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实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适
量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶
液滴定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶
液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A. 玻璃棒
B.
锥形瓶
C.
容量瓶
D. 胶头滴管
（2）装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为_______。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一
密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_______。
（3）该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
_______(用代数式表示)。
（4）若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是
_______；若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_______；若滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）AD （2）浓硫酸 防止倒吸
（3）当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色
（4）催化剂 通入F 的气体温度过高，导致部分
升华，从而消耗更多的
碱性标准溶液 不变
【解析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化
后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为
，然后将生成的
导入碘液中吸收，通过消耗
碱性标准溶
液的体积来测定钢铁中硫的含量。
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（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶
液（稀释了50 倍后
的浓度为0.0020000
），需要用碱式滴定管或移液管量取
的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的
固体，需要在烧
杯中溶解
固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用
容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定
容，因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B 和C 的作用是充分干燥
，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B 中的试剂为浓
硫酸。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子
的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的
出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1 滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是
当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色；由S 元素守恒及
、
可得关系式3S~3
~3
~
，若滴定消耗
碱性标准溶液
，则
，
，样品中硫的质量分数是
。
（4）若装置D 中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化
的氧化反应从
而促进
的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E 冷却气体不充分，则通入F 的气体
温度过高，可能导致部分
升华，这样就要消耗更多
碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；
若滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，从电子转移守恒的角度分析，
得到
被还原为
，仍能得到关系式3S~3
~
，测定结果会不变。
5.（2024·北京卷）某小组同学向
的
的
溶液中分别加入过量的
粉、
粉和
粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
（1）理论分析
依据金属活动性顺序，
中可将
还原为
的金属是_______。
（2）实验验证
实验
金属
操作、现象及产物
I
过量
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到
单质
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Ⅱ
过量
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，
逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气
泡冒出，此时溶液
为3~4，取出固体，固体中未检测到
单质
Ⅲ
过量
有大量气泡产生，反应剧烈，
逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大
量气泡，当溶液
为3~4 时，取出固体，固体中检测到
单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加
溶液，证明都有
生成，依据的现象是
_______。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因_______。
③对实验Ⅱ未检测到
单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当
、
浓度较大时，即使
与
反应置换出少量
，
也会被
、
消耗。写出
与
、
反应的离子方程式_______。
b．乙认为在
为3~4 的溶液中即便生成
也会被
消耗。设计实验_______(填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略
对
的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在
粉上，阻碍了
与
的反应。实验证实了
粉被包裹。
ii．查阅资料：
开始沉淀的
约为1.2，完全沉淀的
约为3。
结合a、b 和c，重新做实验Ⅱ，当溶液
为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制
，_______ (填实验操作和现象)，待
为3~4 时，取出固体，固体中检测到
单质。
（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到
单质的原因_______。
【答案】（1）
（2）产生蓝色沉淀
水解方程式为
，加入的
或
会消耗
，促进
水解平衡正向移动，使其转化为
沉淀
或
、
向
为3~4 的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量
溶液，滴加
溶液，不产生蓝色沉淀 加入几滴
溶液，待溶液红色消失后，停止加
入盐酸
（3）加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被
沉淀包裹
【分析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu 与Fe3+发生反应
，一段时间后，溶液
逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应
，有气泡产生，pH 逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀
，固体中未检
测到Fe 单质，原因可能是
的干扰以及
沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反
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应
，由于Mg 很活泼，该反应非常剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀
后，持续产生大量气泡，当溶液pH 为3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入
镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被
沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe 单质。
【解析】
（1）在金属活动性顺序表中，
排在
之前，
排在
之后，因此
可将
还原为
；
（2）①
与
会生成蓝色
沉淀；
②
水解方程式为
，加入的
或
会消耗
，促进
水解平衡
正向移动，使其转化为
沉淀；
i
③．a．Fe 与Fe3+、H+反应的离子方程式为：
或
、
；
b．要证实在pH 为3~4 的溶液中可忽略H+对Fe 的消耗，可向
为3~4 的稀盐酸中加铁粉，一段时间后
取出少量溶液，滴加
溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe 未与H+反应生成Fe2+；
ⅱ．结合a，b 和c 可知，实验Ⅱ未检测到
单质的原因可能是
的干扰以及
沉淀对锌粉的包
裹，因此可控制反应条件，在未生成
沉淀时将
还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：
重新做实验Ⅱ，当溶液pH 为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，加入几
滴
溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH 为3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质；
（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被
沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检
测到Fe 单质。
6.（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
（1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用_______(填化学式)溶液吸收。
（2）工业上，烟气中
可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，_______(填
元素符号)被氧化。
（3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：
(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究
溶液的浓度对反应(Ⅰ)
的反应速率的影响。
①用
固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有_______。
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ii．滴定数据及处理：
溶液
，消耗
盐酸
(滴定终点时，
转化为
)，则
_______
。
②实验探究：取①中的
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入
硫酸钙固体，反
应
后，过滤，取
滤液，用
盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略
水解的影响)。
序
号
a
100.0
0
b
80.0
x
则
_______，测得的平均反应速率之比
_______。
（4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将
硫酸钙(
)加入
溶液中，在
和搅
拌条件下，利用
计测得体系的
随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据
后
不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如
下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤
现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离
/
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加_______
_______，沉淀完全溶解
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ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加_______
无白色沉淀生成
④实验小结 假设1 成立，假设2 不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：_______。
【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可） （2）S （3） BD
20.0 6：5
（4）过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少
硫酸钙加入
溶
液中，在
和搅拌条件下，利用
计测得体系的
，当pH 不变时，加入Na2SO4固体，若pH 值变
大，说明反应Ⅰ平衡已建立
【分析】探究反应
(Ⅰ)中
溶液的浓度对反应速率的
影响，通过HCl 与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率；
探究反应
平衡的建立，利用
水解呈碱性的性质，通过
测定pH 来判断
离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。
【解析】
（1）浓硫酸与铜丝反应方程式为：
，所产生的尾气为SO2，可
用NaOH 溶液吸收（其他合理答案也可）；
（2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S 元素的化合价由+4 价上升到+6 价，失去电子，被氧化；
（3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故
选BD；根据离子方程式
可知，
；
②总体积应相同，x 为20.0mL；a 中消耗的盐酸体积为
，即
，同理可得，b 中
，由于
，
；
（4）由结论假设1 成立，假设2 不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸
溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀
盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无
CaSO4；由方程式
可知，假设正反应100%进行，
，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案
为：将最少
硫酸钙加入
溶液中，在
和搅拌条件下，利用
计
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测得体系的
，当pH 不变时，加入Na2SO4固体，若pH 值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。
63
