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备战2026 年高考化学【一轮·夯基提能】精讲精练复习讲义
第63 讲 性质探究、定量测定类综合实验（讲义）
讲义
夯基·知识精讲
【知识点1】性质探究类综合实验+3 道例题
【知识点2】定量测定类综合实验+3 道例题
【知识点3】教材中三个重要的定量实验+3 道例题
练习
提能·课后精练
选择题：
10
题
非选择题：
5
题
建议时长：
75
分钟
实际时长： 分钟
【知识点1】性质探究类综合实验
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结
论易得，且不对环境造成污染。根据已有的认识，在观察和实验的基础上，通过对化学事实和现象的归
纳、类比，作出判断性解释或说明。
探究性实验的基本方法和程序：
提出问题
提出猜想
设计方案
观察实验现象
得出结论
发现特殊现象，提出新猜想
1．猜想型综合实验题的解答流程
2、设计实验方案时注意的问题
（1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易
行。
（2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确且高效。同时要减少副
反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
（3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa 溶液，用pH
试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH>7 从而得出结论，既操作简便又现象明显。
（4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，保证实验结论准确可靠。
3．物质性质探究、验证的实验角度
（1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断
如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色
来说明；
如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉KI 溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化
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性强于I2。
（2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律
一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。
①金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反
应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较。
②非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难
易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较。
探究Cl2、Fe3＋、I2的氧
化性强弱
利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通
入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉KI 溶
液中，Fe3＋将I－氧化成I2。
（3）电解质强弱的判断。
如探究化合物HA 是弱电解质的方法是常温下配制NaA 溶液，测pH，若pH>7，则说明HA 为弱电解
质。
（4）物质酸性强弱的判断。
可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH 等方法来比较。
探究盐酸、碳酸、
硅酸的酸性强弱
利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后
通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀。
利用盐的水解原理探究：用pH 试纸(或pH 计)测定同浓度的NaCl 溶液、
NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH 越大，则对应酸的酸性越弱。
探究HCOOH、
CH3COOH 电离能力
的强弱
用pH 试纸(或pH 计)分别测定同浓度的HCOOH 溶液、CH3COOH 溶液的
pH。
用pH 试纸(或pH 计)分别测定同浓度的HCOONa 溶液、CH3COONa 溶液的
pH，盐溶液的pH 越大，则对应酸的酸性越弱。
（5）Ksp的大小比较(以AgCl、AgI 为例)
a．向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl 溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI 溶液，产生黄色
沉淀。
b．向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI 混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀。
探究CuS、ZnS 的溶
度积大小
向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S 溶液，若先生成黑色沉
淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)
（6）弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较：可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较。
（7）一元酸、二元酸判断：可用NaOH 溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定。
（8）羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na 反应测定放出氢气的量来确定。
（9）羧基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定。
（10）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究
可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压
变化等设计实验，找出规律。
（11）热分解产物的性质探究、判断
①难溶性碳酸盐
氧化物＋CO2；
②碳酸的酸式盐
碳酸的正盐＋CO2＋H2O；
③铵盐(NH4NO3除外)
NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)；
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④硝酸盐
金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO 或NO2)＋O2；
⑤草酸晶体
CO2＋CO＋H2O。
（12）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究。
（13）化学反应速率的影响因素探究。
【例1】某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，提出如下猜想。
猜想1：发生相互促进的水解反应；
猜想2：发生络合反应；
猜想3：发生氧化还原反应。
I.为验证上述猜想，同学们进行如下实验，实验过程及现象如下图所示(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。
(1)根据实验过程中未出现 现象，可排除猜想1。
(2)查阅资料知：
与
可发生络合反应生成蓝紫色的配离子
，配体
的中心S 原子
和端基S 原子中能作配位原子的是 。由试管A 中的实验现象可知猜想2 成立。
(3)同学甲认为可用试剂①检验试管B 中溶液是否含有
来进一步验证猜想3。试剂①可选用 (填
标号)，试管C 中的现象证明猜想3 成立，试管C 中发生反应的离子方程式为 。
a.酸性
溶液
b.淀粉碘化钾溶液
c.
溶液
(4)同学乙认为用
溶液验证试管B 中溶液是否含有
同样可以验证猜想3，结果滴加
溶液并
未立即出现白色沉淀。查阅资料可知
易发生自身氧化还原反应，生成无色的
，写出其发
生自身氧化还原反应的离子方程式： 。
(5)同学乙结合试管E 和试管C 中的现象，认为
将
氧化为
，同学丙提出了不同的观点，认为
还有可能是 (填化学式)氧化了
。
Ⅱ.为进一步验证
和
的氧化还原反应的影响因素，同学们又进行了第二次实验，实验过程及现象
如下图(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。
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(6)第二次实验中滴加
溶液出现白色沉淀比第一次实验更快的原因是 。
(7)通过以上实验现象，可得出结论：溶液中
和
既能发生络合反应，又能发生氧化还原反应，其
中反应速率较大的是 反应。
【答案】
(1)红褐色沉淀
(2)端基S 原子
(3)c
(4)
(5)
(6)第二次实验中
过量，可将
氧化为
(7)络合
【详解】本实验是探究
与
反应的原理，二者可能发生双水解反应、络合反应或者氧化还原反
应；
（1）若发生双水解反应，
水解应该生成红褐色的
沉淀，两次实验都没有红褐色沉淀生成，
故猜想1 不成立，答案为红褐色沉淀；
（2）
的结构式为
，中心S 原子没有孤对电子，不能作配位原子；端基S 原子有孤对电子，
可作配位原子，故答案为端基S 原子；
（3）实验Ⅰ中
过量，且溶液中有
，均能与酸性
反应，因此不能用酸性
溶液检
验
；淀粉碘化钾溶液不能检验
；
溶液和
反应生成蓝色沉淀，故选c，反应的离
子方程式为
；
（4）根据题目信息和氧化还原反应原理，
自身氧化还原的离子方程式为
；
（5）实验中试管没有封闭，溶液液面和空气接触，空气中氧气可能进入溶液将
氧化为
，故答案
为
；
（6）在第二次实验中，
过量，浓度更大，
可能被
氧化为
，使得加入
溶液快速出
现白色沉淀，故答案为第二次实验中
过量，可将
氧化为
；
（7）根据实验现象，络合物先生成，又逐渐褪去，说明络合反应比氧化还原反应更快，反应速率更大。
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【例2】研究一个化学反应可从可行性、速率、平衡等角度考虑。某化学小组对
和
在酸性溶液
中的反应展开了探究。
查阅资料：①
易挥发；该反应在25℃时正反应进行程度较大；②
与水反应的程度很小，可忽略该反
应对其浓度测定的干扰。③低浓度
挥发性很小，可忽略。④
；
和
溶液颜色均为无色。
(1)写出该反应的离子方程式为 ，该反应的平衡常数的表达式为 。
(2)展开探究
甲同学：25℃，将
溶液(
)与过量
混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为
黄色，液面上方有淡黄色气体。
乙同学：25℃，将
溶液(
)与过量
混合，密闭并搅拌，反应时间与甲相同，溶
液变为淡黄色，液面上方未观察到黄色气体。
丙同学：25℃，将
溶液(
)与过量
混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为
淡黄色，液面上方未观察到黄色气体。
25℃时，用浓度较大的
溶液与过量
反应，反应前后
几乎不变，
，仅需
测定平衡时溶液
和
，三人分别测定了反应后溶液的
，取一定量反应后溶液，加入过量
固
体，用
标准溶液滴定并进行了相关计算，滴定时选择较合适的指示剂是 。
(3)甲计算所得
值小于丙的原因是因为：
挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际
浓度。乙通过控制合适
，使生成
较小，避免了
挥发，但计算所得
值也小于丙的原因是因
为：
浓度小，反应相同时间， ，计算的
值偏小。请解释丙实验液面上方未观察到黄色
气体的原因是 。
(4)三人认为丙实验时间较长，经过讨论认为既要使反应更快的达到平衡状态，又要使
处于溶解平衡且
挥发最少的状态，可以 ，其他条件与丙相同，可以较准确测得该反应一定条件下的平衡常
数。
【答案】
(1)
(2)淀粉
(3)
实验未达到平衡状态，导致溶液中
和
的浓度偏低
浓度小，平衡向左移
动，使生成
较小
(4)适当升高温度
【详解】平衡常数表达式：
，控制pH 及反应时间，探究
和
在酸性溶液中
的影响因素；使用过量MnO2和浓KBr 溶液，c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+)=c(Br2)，只需测定平衡时的pH 和
c(Br2)即可计算K，据此分析；
（1）
具有氧化性，
中
具有还原性，在酸性溶液中发生氧化还原反应生成
、水和
，
离子方程式：
；该反应的平衡常数的表达式为
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；
（2）淀粉遇I2显蓝色，故滴定时选择较合适的指示剂是淀粉；
（3）根据反应离子方程式：
，
，因
挥发导
致计算时所用
的浓度小于其在溶液中实际浓度；乙通过控制合适
（使pH 增大），使生成
较小，避免了
挥发，但计算所得
值也小于丙的原因是因为：
浓度小，化学反应速率减小，反
应相同时间，实验未达到平衡状态，导致溶液中
和
的浓度偏低；请解释丙实验液面上方未观察到
黄色气体的原因是，与甲相比pH 增大，
浓度小，平衡向左移动，使生成
较小；
（4）三人认为丙实验时间较长，经过讨论认为既要使反应更快的达到平衡状态，即加快反应速率，又要
使
处于溶解平衡且挥发最少的状态，即温度不能过高，综合调控
和温度防止Br2挥发并调控反应快
速达到平衡，故可以适当升高温度，其他条件与丙相同，可以较准确测得该反应一定条件下的平衡常数。
【例3】某实验小组制取少量
溶液并探究其性质。
I、制备
(装置如图所示)。
(1)仪器a 的名称是 。甲中发生反应的化学方程式是 。
Ⅱ、实验小组对
溶液分别与
溶液的反应进行探究。
实验
装置
试剂x
操作及现象
A
溶
液
加入
溶液，得到绿色溶液，
时有无色气泡和白色沉淀产生，上层溶液颜色
变浅
B
溶液
加入
溶液，得到绿色溶液，3
分钟未见明显变化
(2)推测实验A 产生的无色气体为
，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到
。
(3)对实验A 产生
的原因进行分析，提出假设：
假设1：
水解使溶液中
增大；
假设2：C 存在时，
与
反应生成
白色沉淀，溶液中
增大。
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①假设1 不合理，实验证据是 。
②实验表明假设2 合理，实验A 反应的离子方程式有 、
。
(4)对比实验
，提出假设3：
增强了
的氧化性。
下述实验C 证实了假设合理，装置如图。
实验方案：闭合K，电压表的指针偏转至“X”处；向U 形管侧 (填“左”或“右”)加入一定量
，溶解后，观察到电压表指针偏转变大。
(5)将实验A 的溶液静置24 小时或加热后，得到红色沉淀。
经检验，红色沉淀中含有
和
。
已知：
a．
b．
是一种红色粉末状固体，几乎不溶于水，但溶于氨水，形成稳定的、无色配合物
。
①通过实验D 证实红色沉淀中含有
和
。实验
证实红色沉淀中含有
的实验证据是 。
②有同学认为实验D 不足以证实红色沉淀中含有
，设计实验D 的对比实验E，证实了
的存在。实
验E 的方案和现象是： 。
【答案】
(1)分液漏斗
(2)蓝色褪去
(3)实验
中
相同，但实验B 中未见气泡
(4)右
固体
(5)一段时间后溶液由浅蓝色变为深蓝色 取少量纯净的
于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，
得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色(或图示表示：
)
【详解】由实验装置图可知，装置甲中铜与浓硫酸共热反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与氢氧化钠
溶液反应制备亚硫酸氢钠，装置丙中盛有的酸性高锰酸钾溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空气，通过溶
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液颜色变化还可以判断丙中证明二氧化硫过量，氢氧化钠溶液与二氧化硫完全反应生成亚硫酸氢钠，其中
倒置的漏斗能起到防倒吸的作用。
（1）仪器 a 的名称是分液漏斗；甲中是铜与浓硫酸加热反应生成SO2，化学方程式
；
（2）SO2具有还原性，能还原碘水中的I2，使淀粉试纸的蓝色褪去；
（3）① 假设 1 不合理的验证证据：实验 B 中CuSO4溶液也存在Cu2+水解，，但实验 B 中未产生
SO2，说明仅Cu2+水解不能引发SO2生成；
② 假设 2 合理时，实验A 反应的离子方程式有
；
（4）实验 C 是原电池装置，电压表指针偏转变大说明反应速率加快（Cu2+氧化性增强）。需向右侧加入
Cl-（如NaCl 固体），增强Cu2+的氧化性，使原电池反应更剧烈；
（5）① 验证Cu+的证据：根据已知，Cu+与浓氨水反应生成无色配合物[Cu(NH3)2]+，露置在空气中被氧化
为深蓝色的[Cu(NH3)4]2+；
② 验证Cu2+的对比实验 E：取少量纯净的
于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，
露置一段时间后溶液变为深蓝色(或图示表示：
)。
【知识点2】定量测定类综合实验
1．定量实验数据的测定方法
（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。
（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定
既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。
①直接测量法
a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两
管液面相平。
b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读
数要求视线与凹液面最低点相平。
用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器
和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气
体的体积。
测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移(或上
移)，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积。
接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产
生的气体的体积可以直接测量。
直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中
气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)。
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②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
（3）测量气体质量法
①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值。
②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的
质量，然后进行相关计算。
注意：在利用B、C 装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。
（4）滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据
滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度。
①类型
a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消
耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。
b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加
入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。
②滴定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，
避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应
中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已
知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式。
如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
O
①
2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2
MnO(OH)
②
2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O
2Na
③
2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为：O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3
(中介物质)(中介物质)
2．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或
电子天平。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如
中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气
体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
（4）用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或
OH－的物质的量浓度。
3．含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路
（1）一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数值超过了
这个范围，说明所得数据是无效的。
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（2）二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
（3）三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行
有效处理和应用。
（4）四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进
行比较、运算。
（5）五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。
4．定量测定中的相关计算
（1）常用的计算方法
类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的
量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学
式的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。
②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。
③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。
④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴
定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴
定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第
一步所求物质的物质的量
热重曲线计算
①设晶体为1 mol。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m 余，＝固体残留率。
④晶体中金属质量不减少，仍在m 余中。
⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可
求出失重后物质的化学式。
（2）常用的计算公式
①n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq)。
②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。
③产品的产率＝×100%。
④物质的转化率＝×100%。
【例1】硫酸四氨合铜晶体
呈深蓝色，是一种高效广谱杀菌剂。实验室以腐蚀印刷电
路后的“烂板液”为原料进行制备，操作步骤如下：
步骤Ⅰ：将废铁片放入80 mL 烂板液中，充分反应后，得到的铜粉用自来水洗干净，小火炒干。
步骤Ⅱ：称取3 g 铜粉，大火灼烧，反应完成后放置冷却。
(1)步骤Ⅱ使用的主要仪器除酒精灯外还有 。
(2)步骤Ⅲ必须控制
，pH 不能过高也不能过低的原因是 。
(3)下列说法正确的_______。
A．步骤Ⅰ可以改用铁粉，或加热至略沸的方法加快反应速率
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B．步骤Ⅴ两次加入液体，都需要使用玻璃棒进行搅拌
C．未采用步骤Ⅴ的方法制备硫酸四氨合铜晶体，是因为会产生碱式硫酸铜等杂质
D．
中的两个
被两个
取代，能得到两种不同结构的产物
(4)步骤Ⅴ蓝色溶液中加入浓氨水先产生沉淀后得到深蓝色溶液。某实验小组做了补充实验：取少量深蓝色
溶液，插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出
现红色物质。下列说法不正确的是_______。
A．加入浓氨水产生的沉淀是
B．两份溶液中：
C．深蓝色溶液插入铁钉无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化
D．加稀盐酸后，产生气体、析出红色物质的反应为
(5)操作Ⅴ过滤后得到的蓝色沉淀用95%的乙醇和浓氨水的混合溶液进行洗涤效果好，选择该洗涤剂的原因
是 。
(6)晶体氨含量的测定。g 中加入
溶液，将mg 样品配成的溶液由d 注入e，随后注入氢氧
化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭
，d 中保留少量水。加热b，使水蒸气进入e。30 分钟后停止加热。在
装置g 中加2 滴指示剂，用
溶液进行滴定。平行测定三次，平均消耗标准NaOH 溶液体积
。下列说法不正确的是_______。
A．e 采用中空双层玻璃瓶主要起到保温作用
B．指示剂可选用酚酞，终点现象是无色变粉红色
C．氨含量的表达式可表示为
D．d 中保留的少量水未与g 中溶液合并，会导致测定结果偏低
【答案】
(1)坩埚
(2)pH 值过低，
沉淀不完全，除杂不充分，影响纯度；pH 值不能过高，易生成
沉淀，影响产
量
(3)CD
(4)ACD
(5)乙醇可使溶液极性减小，降低晶体在溶液中的溶解度，防止产物的溶解；浓氨水能防止配离子解离，从
而能减小物质在洗涤过程中的损耗
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(6)D
【详解】步骤I 将废铁片加入"烂板液"(含
的溶液)中置换出
，步骤Ⅱ中灼烧
生成
，步骤Ⅲ中
溶于稀硫酸，加入
将
氧化为
，调
可将
转化为
沉淀除去，过滤得到
溶液，步骤IV 对
溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶得到
，步骤V 将
溶解后加浓氨水，再加乙醇，过滤得到
，据此解答。
（1）步骤Ⅱ是将铜粉在空气中大火灼烧，使其转化为
，灼烧固体需要耐高温的坩埚，则步骤Ⅱ使用
的主要仪器除酒精灯外还有坩埚；
（2）结合分析可知，步骤Ⅲ中pH 值过低，不能将
完全转化为
沉淀除去，导致除杂不充分，
影响纯度；pH 值不能过高，否则
易生成
沉淀，影响产量。则步骤Ⅲ必须控制
，pH 不
能过高也不能过低的原因是：pH 值过低，
沉淀不完全，除杂不充分，影响纯度；pH 值不能过高，易
生成
沉淀，影响产量；
（3）A．步骤Ⅰ改用铁粉，能加快反应速率，但若铁粉过量，铜粉中容易引入铁粉杂质；加热至略沸的方
法也能加快反应速率，但
可能被氧化为
，
又将铜粉氧化为
，A 错误；
B．步骤V 中，第一次加入浓氨水溶解
时需要搅拌，使溶解更充分，但第二次加入乙醇时是
为了降低硫酸四氨合铜晶体的溶解度使其析出，此时搅拌容易导致晶体破损，不需要搅拌，B 错误；
C．若未采用步骤Ⅴ的方法制备硫酸四氨合铜晶体，可能会因为反应条件等问题产生碱式硫酸铜等杂质，C
正确；
D．
为平面正方形结构，两个
被两个
取代后，两个
可能处于相邻或相对的位置，
邻位和对位的结构不同，能得到两种不同结构的产物，D 正确；
故选CD。
（4）A．根据实验现象，加入浓氨水后先生成
沉淀，后溶解生成
，A 错误；
B．深蓝色溶液中
主要以
形式存在，
浓度较低；蓝色溶液中Cu2+主要以简单离子形
式存在，Cu2+浓度较高，则两份溶液中：
，B 正确；
C．铁的钝化是在强氧化性酸(如浓硝酸、浓硫酸)作用下，在铁表面形成致密的氧化膜。深蓝色溶液中无强
氧化性物质，插入铁钉无明显现象，是因为深蓝色溶液中
主要以
形式存在，
浓度较
低，铁与Cu2+难以发生置换反应，而不是铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化，C 错误；
D．根据实验现象，加盐酸后
中
与
结合生成
，使
浓度增大，
和
反应
生成
和
，同时
与
反应生成
，导致加稀盐酸后，产生气体、析出红色物质，D 错误；
故选ACD。
（5）95%的乙醇是极性较小溶剂，用95%的乙醇可降低晶体在溶液中的溶解度，同时浓氨水能防止配离子
解离，所以操作Ⅴ过滤后得到的蓝色沉淀用95%的乙醇和浓氨水的混合溶液进行洗涤效果好，选择该洗涤
剂的原因是：乙醇可使溶液极性减小，降低晶体在溶液中的溶解度，防止产物的溶解；浓氨水能防止配离
子解离，从而能减小物质在洗涤过程中的损耗；
（6）A．装置e 的中空夹层可减少热量散失，起保温效果，利于氨气的蒸出，A 正确；
B．g 中过量的HCl 溶液吸收NH3，再用
溶液滴定剩余的HCl，滴定前溶液呈酸性，酚酞在酸性溶液
中呈无色，在碱性溶液中呈粉红色，所以指示剂可选用酚酞，终点现象是无色变粉红色，B 正确；
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C．
总物质的量为
，剩余
物质的量为
，则
，质量为
， 所以氨含量为
，
C 正确；
D．d 中保留的少量水未与g 中溶液合并，不影响g 中剩余HCl 的量，也就不影响NaOH 滴定的结果，所以
对测定结果无影响，D 错误；
故选D。
【例2】摩尔盐是分析化学中重要的基准物质，其化学式可表示为
，其摩尔质量为
392 g·mol-1.它易溶于水，难溶于乙醇。某学习小组利用废铁屑、稀硫酸和硫酸铵为原料设计如图所示装置
(加热和夹持装置已略去)制备少量摩尔盐并测定产品纯度。
已知：废铁屑表面有油污，且含有硫化亚铁杂质。
Ⅰ．制取摩尔盐
实验步骤如下：
①用10%Na2CO3溶液煮废铁屑5 分钟，过滤后用蒸馏水冲洗至中性，转移至锥形瓶中。
②关闭活塞K3，打开活塞K1和K2，加入20%稀硫酸，水浴加热至50 60℃
∼
，待大部分废铁屑溶解后，打
开活塞K3，关闭活塞K2.
③一段时间后再关闭活塞K1、K3，采用热水浴蒸发装置B 中水分，待液面产生晶膜时停止加热，冷却结
晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体样品、干燥。
回答下列问题：
(1)实验中两次用到Na2CO3溶液的作用分别是 、 。
(2)步骤③用无水乙醇洗涤的优点是 。
Ⅱ．测定产品纯度
取10.00 g 实验所得晶体样品配成100 mL 溶液，取出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，用
0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，重复3 次，平均消耗KMnO4标准溶液9.00mL。
(3)滴定反应的离子方程式为 。将KMnO4标准溶液装入滴定管后，排气泡的正确操作为
(填字母)。
a．
b．
c．
d．
(4)经计算，该产品的纯度为 %(保留三位有效数字)；滴定时，若滴定时间过长，可能会导致测得
的产品纯度 (填“偏大”或“偏小”)。
【答案】
(1)除去废铁屑表面的油污 吸收反应中产生的H2S(合理即可)
(2)减少晶体在洗涤过程中的溶解损失；乙醇易挥发，晶体易干燥(合理即可)
(3)
b
(4)70.6% 偏小
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【详解】含有FeS 的废铁屑用10%
溶液去除表面油污和清洗后，关闭活塞K3，打开活塞K1和K2，
加入20%稀硫酸，水浴加热至50 60℃
∼
，待大部分废铁屑溶解后，得到硫酸亚铁溶液，打开活塞K3，关闭
活塞K2，将装置A 中的溶液通过产生的
压入装置B 中，与硫酸铵溶液混合后得到硫酸亚铁铵晶体，一
段时间后再关闭活塞K1、K3，采用热水浴蒸发装置B 中水分，待液面产生晶膜时停止加热，冷却结晶，过
滤，用无水乙醇洗涤晶体样品、干燥，据此分析解答。
（1）已知废铁屑表面有油污且含有硫化亚铁，与硫酸反应会生成有刺激性气味的
，
溶液水解
呈碱性，加热可促进油污的乳化，从而除去油污，同时它作为碱性溶液可以吸收反应中产生的
；
（2）无水乙醇能降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度，避免在洗涤过程中晶体大量溶解造成损失，且乙醇易挥
发，便于干燥晶体；
（3）滴定过程中
与
发生氧化还原反应生成
，其配平后的离子方程式为
；
溶液具有强氧化性，应装入酸式滴定管，排气泡时打开活
塞，让溶液快速流出，使气泡排出，观察所给的操作示意图，b 符合题意；
（4）
，由反应
可
知，25.00 mL 所配溶液中
，100 mL 所配溶液中含有
，由原子守恒可知，
，则样品中
的纯度为：
；
易与空气中的氧
气反应，若滴定时间过长，会导致消耗
标准溶液体积偏小，则导致测得的产品纯度偏小。
【例3】导电材料二硫代铁酸钾(
)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。
I．
的制备
将7.0 g 铁粉、48.0 g 硫粉和过量
充分混合后，900℃焙烧1.5 小时。反应方程式：
。
(1)反应所需的容器为 。(填标号)
(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮
渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。
Ⅱ．
的纯度测定(平行测定3 次，以1 次为例)
(3)准确称取
粗产品m g 于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体
放出，溶液中铁以
形式存在。酸解反应的离子方程式为 。
(4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用
，标
准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为
。滴定过程发生反应：
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①加入磷酸的目的是 。
②测得
纯度为
(用m、c、V 列出计算式)。
(5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号)
a．将粗产品置于托盘天平右盘称量
b．在通风橱中酸解
粗产品
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零
【答案】
(1)d
(2)S 无色无浮渣 80
(3)KFeS2+4H++4Cl-
[FeCl4]-+2H2S
+K+
(4)掩蔽生成的
颜色，防止其影响终点判断
(5)bc
【详解】铁粉、硫粉和过量
充分混合后焙烧生成
，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层
溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品，以此解答。
（1）反应需要900℃焙烧1.5 小时，需选用高温反应容器坩埚d。
（2）反应中7.0 g 铁粉(为0.125mol)、48.0 g 硫粉(为1.5mol)，结合反应方程式，反应中硫粉过量，则淡黄
色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾(
)晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直至上层
溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁元素守恒可
知理论上生成
，产率为
。
（3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气
体，溶液中铁以
形式存在，结合质量守恒，反应为：KFeS2+4H++4Cl-
[FeCl4]-+2H2S
+K+。
（4）①溶液中
呈黄色，由题意
可知，加入磷酸的目的是掩蔽
生成的
颜色，防止其影响终点判断；
②由反应存在
，结合铁元素守恒，
纯度为
。
（5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a 错误；
b．酸解
粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解
粗产品，b 正确；
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c 正确；
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以
下，d 错误；
故选bc。
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【知识点3】教材中三个重要的定量实验
一、中和滴定——滴定分析法
1．实验原理：用已知浓度的酸(或碱)滴定未知浓度的碱(或酸)，根据中和反应的等量关系来测定酸(或碱)
的浓度。
2．正确选择指示剂的基本原则
利用酸碱指示剂明显的颜色变化，表示反应已完全，指示滴定终点。变色要灵敏，变色范围要小，使
变色范围尽量与滴定终点溶液的酸碱性一致。
指示剂
变色范围的pH
甲基橙
＜3.1 红色
3.1～4.4 橙色
＞4.4 黄色
酚酞
＜8.2 无色
8.2～10.0 粉(浅)红色
＞10.0 红色
3．实验用品
（1）仪器：酸式滴定管(如图1)、碱式滴定管(如图2)、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。
试剂性质
滴定管
原因
酸性、氧化性、
中性溶液
酸式滴定管
氧化性物质易腐蚀橡胶管。
例如，酸性KMnO4溶液只能盛装在酸式滴定管中，不能
盛装在碱式滴定管中，原因是KMnO4能腐蚀橡胶。
碱性、中性溶液
碱式滴定管
碱性物质易腐蚀玻璃，致使玻璃活塞无法打开
4．实验操作(以酚酞作指示剂，用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液)
（1）滴定前的准备
（2）滴定操作：在锥形瓶下垫一张白纸，左手控制滴定管的活塞，向锥形瓶中先快后慢地加入标准盐酸
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(后面逐滴加入，接近终点时，改成滴加半滴酸)，右手摇动锥形瓶，眼睛观察锥形瓶内溶液的颜色变化。
（3）终点判断
①等到滴入最后半滴标准液，溶液由红色变为无色，且在半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点
并记录标准液的体积。
答题模板
当滴入最后半滴××后，溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色(或××色褪去，且
半分钟之内不恢复原色)
(1)最后半滴：必须说明是滴入“最后半滴”溶液。
(2)颜色变化：必须说明滴入“最后半滴”溶液后溶液“颜色的变化”。
(3)半分钟：必须说明溶液颜色变化后“半分钟内不再恢复原来的颜色”。
5．数据处理
按上述操作重复2～3 次，求出用去标准盐酸溶液的体积的平均值，根据c(NaOH)＝计算。
6. 误差分析
一般是依据实验原理，对实验结果的数学表达式进行分析（属于公式法），先找出决定误差大小的有
关量，再进一步研究该量的大小与某一项操作间的关系。
以盐酸滴定烧碱为例，判断实验数据与真实值之间的差，应根据待测液浓度的计算公式：
c（测）
，
可见，c（测）与V（标）成正比，与V（测）成反比，凡是因错误操作使V（标）的读数偏大的都会
使c（测）偏大，反之，同理可解。
偏高
酸式滴定管水洗后没润洗即装酸；锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴前酸
式滴定管内有气泡，滴后消失；滴后滴定管尖嘴处悬有液滴；滴后仰视读数；滴前
俯视读数；终点判断滞后；移液时将尖嘴残存液滴吹入瓶内；其他。
偏低
移液管水洗后即移碱液；滴定时碱液溅出；滴前酸式滴定管无气泡，滴后有气泡；
滴后俯视读数；滴前仰视读数；终点判断超前；滴时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗
下；其他。
二、一定物质的量浓度溶液的配制
1、实验仪器：托盘天平、钥匙、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管。若溶质为液体或浓溶液，上述仪器
中的托盘天平、钥匙改为量筒。
2、实验步骤：
以配制500 mL 1.0 mol·L－1NaCl 溶液为例：
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3、注意事项：
（1）容量瓶在使用前要检验是否漏水；
（2）转移溶液要用玻璃棒引流；
（3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。
（4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。
（5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。
（6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。
4、误差分析：
误差偏高
天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀；定容时俯视刻度线；所配溶液未冷却至
室温即转入容量瓶定容；
误差偏低
试剂与砝码的左右位置搞错；量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数；转移溶
液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶；溶解、转移、洗涤时有溶
液流出容器外，使溶质减小；定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加
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水到刻度线；如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称量氢氧化钠；
无影响
容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留
三、中和反应热的测定
1、测定原理：通过量热计测得体系在反应前后的温度变化，再利用有关物质的比热容计算反应热。
2、实验用品：大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2 个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、
泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、玻璃搅拌
器
。0.50mol.L-1盐酸、0.55mol.L-1NaOH 溶液。
3、实验装置
4、实验步骤
（1）在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，然后在两大小烧杯间隙
填满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌器。
（2）用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测量HCl（aq）温度，记入下表。然后把温度计上的酸用
水冲洗干净。
（3）用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测量NaOH（aq）的温度，记入下表。
（4）把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）
一次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，准确读取混合溶液的最高温
度。（5）重复实验三次，取测量所得的平均值，做计算的依据。
（6）根据实验数据计算中和热。
取三次测量所得温度差的平均值进行计算，生成1 mol H2O 时放出的热量为
kJ
c＝4.18 J·g－1·℃－1＝4.18×10－3 kJ·g－1·℃－1；n 为生成H2O 的物质的量。稀溶液的密度用1g·mL－1进行计
算。
【总结】大量实验测得，在25 ℃和101 kPa 下，强酸的稀溶液与强碱的稀溶液发生中和反应生成1 mol
H2O 时，放出57.3kJ 的热量。
H＋(aq)＋OH－(aq)===H2O(l) ΔH＝－57.3kJ·mol－1。
5、注意事项
①实验所用的酸和碱溶液应为稀溶液，若用浓溶液或固体，还有溶解热，放出热量增多。
②强酸、强碱发生中和反应时，中和热为一定值，与酸、碱的用量无关，与其中一种过量也无关，但
酸和碱放出的热量与其用量有关。若用弱酸代替强酸(或弱碱代替强碱)，由于弱酸或弱碱电离要吸热，则
放出热量减小。
③若反应过程中有其他物质生成(如生成不溶性物质，难电离物质等)，这部分反应热不在中和反应反
应热之内。
④为保证酸完全中和，采取的措施是碱稍过量(0.5 mol·L－1 HCl、0.55 mol·L－1 NaOH 溶液等体积混
合)。玻璃搅拌器的作用是使反应物充分接触，实验时不能用铜丝搅拌棒代替玻璃搅拌器，因为铜丝导热性
好，比用玻璃搅拌器误差大。隔热层的作用是减少热量的损失。
⑤量取酸溶液和碱溶液时，应当分别使用两个量筒量取。使用同一支温度计分别先后测量酸、碱溶液
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及混合液的最高温度，测完一种溶液后必须用水冲洗干净并用滤纸擦干后再测另一种溶液的温度。
6、中和热测定的误差分析——以50mL 0.50mol·L－1盐酸与50mL 0.55mol·L－1 NaOH 反应为例
引起误差的实验操作
温度差
|ΔH|
保温措施不好
偏小
偏小
搅拌不充分
偏小
偏小
所用酸、碱浓度过大
偏大
偏大
用同浓度的氨水代替NaOH 溶液
偏小
偏小
用同浓度的醋酸代替盐酸
偏小
偏小
【例1】二氯异氰尿酸钠[
，M=220
]是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固
体，难溶于冷水。实验室中，先向NaOH 溶液通入
产生高浓度NaClO 溶液，再与氰尿酸[
]吡
啶溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，并测其纯度。
已知：
，该反应为放热反应。
回答下列问题：
(1)装置A 中仪器a 的名称 ，装置B 需要 (“热水浴”或“冰水浴”)进行控温。
(2)装置存在一处缺陷，会导致装置B 中NaOH 的利用率降低，改进方法是 。
(3)三颈烧瓶液面上方出现黄绿色气体时，由上口加入(CNO)3H3的吡啶溶液，反应过程中仍需不断通入
Cl2，目的是 。
(4)利用碘量法测定粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度，原理为：
；
；
；
准确称取m g 粗产品，溶于无氧蒸馏水配成100 mL 溶液；取50.00 mL 溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸
和过量KI 溶液，密封在暗处静置5min；加入淀粉溶液作指示剂，用
标准溶液滴定至终
点，消耗
标准溶液VmL。
①滴定时应将
溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中，滴定终点的现象是：当滴
入最后半滴标准溶液时， 。
②粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度为 %(用含m、c、V 的代数式表示)。
③若碘量瓶中加入稀硫酸的量过少，将导致粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度 (填“偏低”“偏
高”或“无影响”)。
【答案】
(1)恒压滴液漏斗 冰水浴
(2)在装置A、B 之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶
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(3)与反应生成的NaOH 反应生成NaClO，提高原料的利用率
(4)碱式 锥形瓶内溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色
偏低
【详解】制备二氯异氰尿酸钠流程：装置A 用于制取氯气，装置B 中
先与NaOH 反应得到次氯酸钠，
高浓度的NaClO 溶液与氰尿酸(
)吡啶溶液，在10℃下反应制备二氯异氰尿酸钠，反应为：
，装置C 用于吸收尾气。
（1）装置A 中仪器a 的名称是恒压滴液漏斗；装置B 中生成NaClO，若温度太高会生成更高价态的氯酸
盐，故装置B 需要冰水浴。
（2）由于盐酸挥发的HCl 也会与B 中的NaOH 反应，导致NaOH 的利用率降低，改进方法是在装置A、B
之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶。
（3）制备二氯异氰尿酸钠，反应为：
，有副产物氢氧化
钠产生，反应过程中仍需不断通入气体，发生反应：
，使反应生成的
NaOH 再次生成NaClO 并参与反应，提高原料的利用率。
（4）①
溶液显碱性，滴定时应将
溶液加入碱式滴定管中；
淀粉溶液作指示剂，淀粉与碘单质作用呈蓝色，当碘单质刚好反应完时，溶液由蓝色变为无色，故滴定终
点的现象是：当滴入最后半滴标准溶液时，锥形瓶内溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复原色。
②由已知的方程式可知：
，
，
，则粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度为
%。
③若碘量瓶中加入稀硫酸的量过少，则产生的碘单质偏少，所用的标准液体积偏少，将导致粗产品中二氯
异氰尿酸钠的纯度偏低。
【例2】三水合硝酸铜[
，
]是一种重要的无机试剂，常用作搪瓷着色剂，
也用于镀铜、制氧化铜及农药等。回答下列问题：
I．三水合硝酸铜
的制备：
实验室常用废铜屑与稀硝酸反应，结束后过滤铜屑，得到硝酸铜溶液
(1)制备硝酸铜时发生反应的离子方程式为 。
(2)若废铜屑中含有杂质铁，则检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的试剂为 。
(3)已知硝酸铜晶体
的溶解度曲线如图。据图分析从硝酸铜溶液获得硝酸铜晶体
的操作为 、抽滤、洗涤、干燥。
II．
溶液的配制
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(4)实验室里需要
溶液。用三水合硝酸铜
配制该溶液时，下
列仪器不需要的是 (填仪器名称)。
(5)所需三水合硝酸铜固体的质量为 g。
(6)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是___________(填序号)。
A．加水定容时俯视刻度线
B．容量瓶未干燥处理
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水
D．溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯
III．三水合硝酸铜
热分解实验
(7)将
样品置于瓷坩埚中缓慢加热，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所
示，从开始加热到温度为
时反应的化学方程式为 ，继续升温至
时生成的固体产物为
(填化学式)。
【答案】
(1)
(2)
(3)蒸发浓缩、降温至温度略高于30℃结晶
(4)
容量瓶、分液漏斗
(5)12.1
(6)CD
(7)
CuO
【详解】实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，过滤出剩余铜屑，再经蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤、乙醇洗涤后得到三水合硝酸铜晶体。三水合硝酸铜晶体受热，先逐渐失去结晶水，然后硝酸铜分
解，最终得到固体为铜的氧化物，据此分析；
（1）制备硝酸铜时，铜屑与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮、水，发生反应的离子方程式为
；
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（2）若废铜屑中含有杂质铁，铁和稀硝酸反应生成硝酸铁，硝酸铁被过量的铜还原为硝酸亚铁，则所得
硝酸铜溶液中含有Fe2+，Fe2+和
溶液反应生成蓝色沉淀，所以检验铁元素的最佳试剂为
；
（3）根据图象中结晶水合物的溶解度随温度变化曲线可知，温度高于30℃从硝酸铜溶液中析出
，故从硝酸铜溶液中析出
的方法是：蒸发浓缩、降温至温度略高于30℃
结晶、抽滤、洗涤、干燥；
（4）用三水合硝酸铜
配制
溶液时，选用500 mL 容量瓶，
操作步骤为：计算、称量、溶解并冷却、移液、洗涤、定容、摇匀，需要的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、
500mL 容量瓶、量筒、胶头滴管，所以不需要的仪器有
容量瓶、分液漏斗；
（5）配制
溶液时，选用500 mL 容量瓶，所需三水合硝酸铜固体的质量
m=cVM=0.1 mol/L×0.5 L×242 g/mol=12.1 g；
（6）A．配制过程中，加水定容时俯视刻度线，溶液体积偏小，会导致浓度偏大，A 不符题意；
B．容量瓶未干燥处理，对溶液的浓度无影响，B 不符题意；
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水，会导致溶质减少，浓度偏低，C 符合题意；
D．溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯，会导致溶质减少，浓度偏低，D 符合题意；
故选CD；
（7）
的物质的量为0.1 mol，完全失去结晶水生成0.1 mol
，质量为
18.8 g，从开始加热到温度为
时反应的化学方程式为
；继续升温至
时，根据铜元素守恒，8.0 g 固体中含有0.1 mol Cu，则所含氧元素的质量为8.0 g-0.1 mol×64 g/mol=1.6
g，故氧元素物质的量为0.1 mol，
时生成的固体产物为CuO。
【例3】醋酸在生活生产中应用广泛，常见白醋含醋酸的质量分数在3%~5%，某兴趣小组对某白醋进行如
下探究。
(1)白醋可去除水垢，写出醋酸溶液与水垢中碳酸钙反应的离子方程式 。
Ⅰ．测定常温下某白醋的物质的量浓度
(2)配制
溶液，需用托盘天平称量 g NaOH。
(3)用
溶液滴定
某白醋（假设NaOH 只与醋酸反应），测得溶液pH 随滴入
NaOH 溶液体积V 变化如下表。
V(NaOH 溶液)/mL
0.00
6.00
11.00
11.90
11.95
12.00
12.05
13.00
溶液pH
2.48
4.74
5.79
6.82
7.11
9.16
11.19
12.48
①量取白醋后进行滴定操作时，要使用的仪器是 （填下图1 中标号）。
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②由上表的数据，在上图2 中绘制溶液pH 随NaOH 溶液体积V 变化的曲线图： 。
③结合上图2 绘制的滴定曲线，计算
mol/L（保留2 位小数）。
Ⅱ．验证盖斯定律及测定醋酸电离的焓变
实验试剂：0.50 mol/L 盐酸、0.55 mol/L NaOH 溶液、蒸馏水、NaOH 固体。
每组实验均做3 组，取
的平均值得到下列表格：
实验
序号
实验项目(混合
物质组合)
V(盐
酸)/mL
V(NaOH 溶
液)/mL
V(H2O) /
mL
m(NaOH 固
体)/g
/
℃
1
NaOH 溶液与盐
酸
50
50
0
0
t1
2
NaOH 固体与蒸
馏水
0
0
V
m
t2
3
NaOH 固体与盐
酸
100
0
0
1.1
t3
(4)①补充表格中数据：V= ，m= 。
②实验结论：测得实验数据
，通过计算得出
（用含
和
的式子表示），
即可验证盖斯定律。
③根据上述验证实验原理，结合实验Ⅰ的中和热
，设计实验测定
醋酸电离(
)的焓变
，该实验方案为 。
【答案】
(1)
(2)4.0
(3)be
0.60
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(4)100 1.1 ΔH1+ΔH2 将50 mL 0.50 mol∙L-1的醋酸及50 mL 0.55 mol∙L-1 NaOH 溶液混合测定中
和热ΔH5，根据盖斯定律可得醋酸的电离焓ΔH4=ΔH5-ΔH1
【详解】（1）白醋可去除水垢，醋酸溶液与水垢中碳酸钙反应的离子方程式为
；
（2）配制
溶液，需用托盘天平称量NaOH 的质量为
；
（3）①NaOH 溶液显碱性，必须使用碱式滴定管，且未知浓度白醋应装在锥形瓶中进行滴定，因此量取
白醋后进行滴定操作时，要使用的仪器有be；
②由表中数据，绘制溶液pH 随NaOH 溶液体积V 变化的曲线图为：
；
③由图可知，滴定终点消耗NaOH 标准溶液的体积约为12 mL，根据醋酸与氢氧化钠反应关系式
，可得
，解得
；
（4）①根据控制变量法，根据实验1 和实验3，溶液总体积为100 mL，加入NaOH 固体的质量为1.1 g，
则V=100，m=1.1；
②根据实验数据，通过计算可得实验1 的中和热与实验2 和实验3 的热效应相加应当相等，从而验证盖斯
定律；所以测得实验数据t3≈t1+t2，通过计算得出ΔH3≈ΔH1+ΔH2即可验证盖斯定律；
③
醋酸电离(
)的焓变为ΔH4，将50 mL 0.50 mol∙L-1的醋酸及50 mL
0.55 mol∙L-1 NaOH 溶液混合测定中和热ΔH5，根据盖斯定律可得醋酸的电离焓ΔH4=ΔH5-ΔH1。
第63 讲 性质探究、定量测定类综合实验（练习）
一、选择题：本题共10 小题，每小题5 分，共50 分。在每小题给出的四个选项中，只有一项符合题目要
求．
1．化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)：
①取
标准溶液，加入过量KBr，加
酸化，溶液颜色呈棕黄色；
②向①所得溶液中加入
废水，溶液颜色为黄色；
③向②中加入过量KI；
④向③中溶液滴加2 滴淀粉溶液做指示剂，用
标准溶液滴定至终点并读数。
已知：
，
和
溶液颜色均为无色。
下列说法错误的是
A．①中发生反应的离子方程式：
B．
易挥发，实验①~③若在敞口容器中进行，测定结果将偏低
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C．③中加KI 前溶液颜色须为黄色的原因是要保证有
剩余
D．④中滴定终点现象为溶液由蓝色变为无色，且30s 不变色
【答案】B
【详解】A．离子方程式为
，符合氧化还原反应的电子守恒和配平规则，
故A 正确；
B．若实验①~③在敞口容器中进行，Br2挥发会导致实际参与反应的Br2减少，但计算时仍按初始KBrO3的
量计算总Br2。此时测得的苯酚消耗量（总Br2 - 剩余Br2）会偏大，导致结果偏高，而非偏低，故B 错
误；
C．步骤③加KI 前溶液为黄色，说明有Br2剩余，这是为了通过后续滴定测定剩余Br2的量，从而计算苯酚
消耗的Br2量，故C 正确；
D．滴定终点时，I2被完全消耗，淀粉指示剂的蓝色消失，且30 秒不恢复，描述正确，故D 正确；
故选B。
2．利用下列实验装置(加热装置省略)测定葡萄酒中
的含量，将葡萄酒中的
吹到
溶液中，用
标准溶液滴定反应后的II 中溶液。下列说法正确的是
A．葡萄酒中加入
是为了杀菌和防氧化。
B．
进入II 中与
反应，体现
的氧化性
C．利用
滴定II 中未反应完的
，测
的含量
D．若III 中溶液颜色变浅，则测得的
含量偏高
【答案】A
【详解】A．葡萄酒中添加SO2可抑制微生物生长（杀菌）且能防止葡萄酒氧化变质，A 正确；
B．SO2与H2O2反应生成H2SO4，S 元素化合价从+4 升高到+6，体现SO2的还原性，B 错误；
C．SO2与H2O2反应生成H2SO4，应通过NaOH 滴定生成的H2SO4来计算SO2含量，而非未反应的H2O2，C
错误；
D．III 中品红溶液颜色变浅说明有SO2逸出，即II 中SO2吸收不完全，导致测得的H2SO4偏少，计算的SO2
含量偏低，D 错误；
故答案选A。
3．某小组同学向pH=1 的0.5
溶液中分别加入过量Zn 粉和Mg 粉，探究反应的还原产物：
实
验
金属
操作、现象及产物
Ⅰ
过量
Zn
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后无气泡冒出，
此时溶液pH 为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe 单质
Ⅱ
过量
Mg
有大量气泡产生，反应剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气
泡，当溶液pH 为3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质
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下列说法错误的是
A．取Ⅱ中少量溶液，滴加
溶液，若观察到蓝色沉淀，则证明有
生成
B．Ⅰ中红褐色沉淀生成的原因：Zn 消耗
，促进
水解，使其转化为
沉淀
C．Ⅰ中未检测到Fe 单质的原因可能是Zn 被
沉淀包裹，阻碍了Zn 与
的反应
D．若向pH=1 的0.5
溶液中加入过量Cu 粉，也可观察到生成大量红褐色沉淀
【答案】D
【详解】A．
与
会生成蓝色的
沉淀，故取Ⅱ中少量溶液，滴加
溶液，若观察到蓝色沉淀，则证明有
生成，A 正确；
B．加入Zn 会消耗
，促进
水解平衡正向移动，使其转化为
沉淀，B 正确；
C．对比Ⅰ、Ⅱ可知，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不易被
沉淀包裹，Zn 粉反应剧烈程度不
够，红褐色沉淀包裹在Zn 粉上，阻碍了Zn 与
的反应，C 正确；
D．加入铜粉会发生反应
，无法促进
水解平衡正向移动，故看不到红褐色沉
淀生成，D 错误。
故选D。
4．某小组同学向
的
的
溶液中分别加入过量的
粉、
粉和
粉，探究溶液中氧
化性的微粒及其还原产物，查阅资料：
开始沉淀的
约为1.2，完全沉淀的
约为3。实
验过程如下：
实
验
金属
操作、现象及产物
I
过量
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质
II
过量
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒
出，此时溶液pH 为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe 单质
III
过量
有大量气泡产生，反应剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气
泡，当溶液pH 为3～4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质
下列说法错误的是
A．分别取实验I、II 中的少量溶液，滴加
溶液，均会生成蓝色沉淀
B．实验II、III 都有红褐色沉淀生成，产生的原理相同
C．实验II 未检测到
单质，说明
和
不反应
D．对比实验II、III，实验Ⅲ检测到Fe 单质的原因是加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包
裹
【答案】C
【详解】由实验现象可知，实验Ⅰ中溶液逐渐变为蓝绿色的原因是过量的铜与溶液中的铁离子反应生成亚
铁离子和铜离子；实验Ⅱ中锌先与铁离子反应，再与氢离子反应产生气泡，即产生大量红褐色沉淀的原因
是锌与溶液中的氢离子缓慢反应生成锌离子和氢气，溶液中氢离子浓度减小，铁离子在溶液中的水解程度
增大使得铁离子转化为红褐色氢氧化铁沉淀，未检测到铁单质可能是锌粉被反应生成的氢氧化铁沉淀包
裹，阻碍了锌与溶液中生成的亚铁离子反应生成铁；实验Ⅲ中产生大量红褐色沉淀的原因是镁与溶液中的
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氢离子剧烈反应生成镁离子和氢气，溶液中氢离子浓度减小，铁离子在溶液中的水解程度增大使得铁离子
转化为红褐色氢氧化铁沉淀，检测到铁单质的原因是实验中产生大量气泡使得镁粉不易被反应生成的氢氧
化铁沉淀包裹，过量的镁能与溶液中的生成的亚铁离子反应生成铁。
A．实验I 中Fe3+完全转化为Fe2+，实验II 中Fe3+可能会被Zn 还原为Fe2+，加
溶液两者均会
生成蓝色沉淀，故A 正确；
B．实验II、III 的原理均为金属与溶液中的氢离子反应，溶液中氢离子浓度减小，pH 增大，铁离子在溶液
中的水解程度增大使得铁离子转化为红褐色氢氧化铁沉淀，故B 正确；
C．实验II 中锌粉被反应生成的氢氧化铁沉淀包裹，阻碍了锌与溶液中生成的亚铁离子反应生成铁，不可
说明
和
不反应，故C 错误；
D．由分析可知，实验II 中固体中未检测到Fe 单质，实验Ⅲ中检测到铁单质的原因是实验中产生大量气泡
使得镁粉不易被反应生成的氢氧化铁沉淀包裹，镁能与溶液中的亚铁离子反应生成铁，故D 正确；
故答案为C。
5．用如图装置探究铜与硝酸的反应，实验记录如下表，下列说法不正确的是
装置
步
骤
操作
现象
打开止水夹，挤压胶头，使浓硝酸滴
入试管
产生红棕色气体，溶液变为绿色
一段时间后，关闭止水夹，推动注射
器活塞使部分水进入试管
注射器内剩余的水被“吸入”试
管；铜表面产生无色气泡，溶液
变蓝，试管内气体逐渐变为无色
一段时间后，打开止水夹，拉动注射
器活塞吸取少量无色气体；拔下注射
器，再拉动活塞吸入少量空气
注射器中无色气体变红棕色
A．
中反应的化学方程式是
B．
中注射器内剩余的水被“吸入”试管的原因可能是
与
反应导致压强减小
C．
中的实验现象能证明
中
与硝酸反应生成了
D．待
中反应停止后，向试管内滴加少量稀硫酸，有气体产生
【答案】C
【详解】A．浓硝酸与铜反应生成
（红棕色气体），化学方程式为
，A 不符合题意；
B．步骤②中，
与水反应，
，气体物质的量减少，导致试管内压强减小，注
射器内的水被 “吸入”试管，B 不符合题意；
C．步骤②中，
与水反应也会生成
（无色气体），因此步骤③中 “无色气体变红棕色”不能证明
与硝酸反应生成了
，C 符合题意；
D．步骤②后，试管内有
，滴加稀硫酸后，H+和
，可与过量的
反应生成
气体，D 不
符合题意；
故选C。
6．某实验小组利用EDTA 标准溶液滴定
，从而间接测定
混合溶液中
和
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的总浓度。主要实验步骤如下：
Ⅰ、向
、
混合溶液中，滴加NaOH 溶液，调溶液pH 至11，然后加入
溶液(过量)，充分反应后过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液后在250 mL 容量瓶中定容。
Ⅱ、取25.00 mL 步骤Ⅰ容量瓶中的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH 溶液调pH 在
之
间，再滴加
滴钙指示剂，用
EDTA 标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗EDTA 标准
溶液平均体积为
。
已知：EDTA 与
按物质的量之比为
反应。
下列说法中错误的是
A．若不慎将NaOH 溶液沾到皮肤上，应先用大量的水冲洗，然后涂上
硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀
B．步骤Ⅰ中，调溶液pH 至11 的目的是将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠
C．
、
混合溶液中，
和
的总浓度为
D．步骤Ⅰ中，在250 mL 容量瓶中定容时若俯视，则测定结果将偏低
【答案】C
【详解】该实验目的是测定
混合溶液中
和
的总浓度，先用NaOH 溶液将
混合溶液中
完全转化为
，加入过量
溶液，利用EDTA 标准溶液滴定剩
余的
，通过消耗的EDTA 标准溶液计算
和
的总浓度。
A．强碱腐蚀皮肤，硼酸为弱酸可中和，处理正确，A 正确；
B．pH=11 时，
（pKa2≈10.3）完全转化为
，确保后续
仅与
反应，B 正确；
C．总
物质的量=加入
总量（
）-剩余
（
，因滴定时取定容后
的
），原液体积100 mL，总浓度应为
，C 错误；
D．俯视定容使溶液体积偏小，剩余
浓度偏高，25.00 mL 步骤Ⅰ容量瓶中的溶液
物质的量偏大，
滴定消耗的EDTA 标准溶液
偏大，导致计算结果偏低，D 正确；
故选C。
7．化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消耗
的
量(单位为
)来表示。碱性
不与
反应，可用于测定含
水样的
，流程如图。
下列说法不正确的是
A．若Ⅰ为酸性条件，存在反应
B．Ⅱ中避光、加盖可避免
被
氧化及
的挥发
C．步骤Ⅲ，为使测定结果更准确，当溶液变为浅黄色时再滴入淀粉溶液作为指示剂
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D．Ⅲ中消耗的
越多，水样的
值越高
【答案】D
【详解】I 中KMnO4与水样中的有机物在碱性条件下反应得到MnO2，溶液中剩余有KMnO4，Ⅱ中在酸性
条件下KMnO4、MnO2与I-反应得到I2单质和Mn2+，Ⅲ中生成的I2再用Na2S2O3滴定，据此分析；
A．若Ⅰ为酸性条件，存在反应
，A 正确；
B．Ⅱ中避光防止
升华挥发，加盖防止
被
氧化，B 正确；
C．淀粉遇
会形成蓝色吸附络合物，
难以与被包裹的
充分接触并反应，影响测定结果的准确
性而溶液变为浅黄色时，浓度相对较低，加入淀粉后溶液会呈现明显的蓝色，随着
标准溶液的继
续滴加，能更准确地判断滴定终点，C 正确；
D．整个反应中，
得电子生成
，有机物和碘离子失去电子数目与
得电子数目相等，Ⅲ
中消耗的
越多，说明生成的
单质越多，也说明有机物消耗的
的量少，水样中的
值
越低，D 错误；
故选D。
8．化学需氧量(COD)指在一定条件下，水样中可被强氧化剂氧化的还原性物质(如有机物、亚硝酸盐、硫
化物等)所消耗的氧当量。COD 含量可按下列步骤测定：
【实验一】
【实验二】取10.00mL 蒸馏水代替待测水样，重复上述实验。
下列说法中不正确的是
A．步骤Ⅰ中使用的K2Cr2O7溶液的浓度需标定
B．步骤Ⅱ中，Ag2SO4可能是有机物氧化反应的催化剂
C．Fe2+与指示剂的结合能力强于Fe3+
D．若(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定前未润洗滴定管，则测得的COD 含量将偏低
【答案】A
【详解】实验一和实验二分别使用了待测水样和蒸馏水，通过加入
溶液进行反应，反应结束后用
溶液滴定，测定溶液中
的剩余量，进而计算水样中的化学需氧量(COD)，实验二
作为对照实验；
A．实验二采用的蒸馏水不能和
溶液以及
溶液反应，有了实验二作对照实验，步
骤Ⅰ中使用的
溶液的浓度不需标定，可由实验二的滴定结果计算
溶液的浓度，A 项错
误；
B．步骤Ⅰ中，向待测水样中加入
溶液，未发生反应，在步骤Ⅱ中加入含
的浓硫酸后才开
始反应，故
可能是有机物氧化反应的催化剂，因为催化剂可以加速反应速率，但不参与反应的最
终产物，B 项正确；
C．
与指示剂的结合能力强于
，因为
在滴定过程中被氧化成
，指示剂的颜色变化标志着
滴定终点，C 项正确；
D．若
溶液滴定前未润洗滴定管，滴定管内壁可能残留有蒸馏水或其他试剂，导致标准液
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被稀释，达到滴定终点时读数偏大，滴定试剂的用量与水样中还原性物质消耗
的量成反比，计算
所得水样中还原性物质消耗的
溶液偏少，从而测得的COD 含量偏低，D 项正确；
故答案选A。
9．探究
溶液与不同金属的硫酸盐溶液间反应的多样性。
已知：
(紫黑色)
实验装置
滴管内试剂
现象
溶
液
实验a：滴加
溶液
滴加一段时间后，生成沉淀，闻到刺激
性气味
实验b：滴加
溶液
混合后溶液先变成紫黑色，30s 时溶液
几乎变为无色
下列说法错误的是
A．实验a 中生成的沉淀只有
B．实验b 中溶液几乎变为无色的原因可能是：
将
还原成
，使
平衡逆移
C．不能用酸性高锰酸钾溶液检验实验b 中生成的
D．以上实验说明
溶液与金属阳离子反应的多样性与阳离子的性质有关
【答案】A
【详解】制取得到的Na2S2O3与不同的金属阳离子的盐溶液反应，金属阳离子种类不同，二者相对量的多
少不同，反应产物不同，反应现象就不同，据此分析；
A．实验a 中，Al3+水解生成H+，
与H+反应生成S↓、SO2↑和H2O，故沉淀应包括Al(OH)3和S，并非
只有Al(OH)3，反应的离子方程式：
，A 错误；
B．由实验现象可知
速率快，溶液先变成紫黑色，之后因
还原Fe3+为
Fe2+，使Fe3+浓度降低，平衡
逆向移动，紫黑色配合物分解，B 正确；
C．酸性高锰酸钾可氧化
（还原性），干扰Fe2+的检验，故不能用其检验Fe2+，C 正确；
D．实验a（Al3+）与实验b（Fe3+）现象不同，说明反应多样性与阳离子性质有关，D 正确；
故选A。
10．
常在玻璃工业中作红色染料。为探究
性质，进行如下实验。下列说法错误的是
实
验
操作及现象
I
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II
A．实验I 中红色固体为Cu 单质
B．实验I 中稀硫酸和稀硝酸均体现了酸性
C．实验I、Ⅱ中，
均体现了氧化性和还原性
D．在
中，
给出孤电子对，
提供空轨道
【答案】C
【详解】A．实验I 中，根据氧化还原反应原理，
溶于稀硫酸，生成硫酸铜和铜，红色固体是铜，A
正确；
B．在实验I 中，稀硫酸提供
，表现出酸性，稀硝酸表现出酸性（提供
）和强氧化性，B 正确；
C．在实验I 中
既体现氧化性又体现还原性，在实验II 中，
与过量氨水反应生成
与
分子形成配位键，Cu 元素没有化合价变化，后
转化为
元素由+1 价升高到+2 价，体现了还原性，但未体现氧化性，C 错误；
D．在
中，
给出孤电子对，
提供空轨道，D 正确；
故选C。
二、非选择题：本题共5 小题，共50 分。
11．硫代硫酸钠
在污水处理、分析化学、金属矿物处理等方面都有着广泛应用。硫代硫酸钠标
准溶液的配制与标定是分析化学的重要内容。
Ⅰ．
标准溶液的配制
(1)硫代硫酸钠在酸性条件下不稳定，硫代硫酸钠溶液与稀盐酸反应的离子方程式为 。
(2)配制
硫代硫酸钠标准溶液时，下列仪器一定不会用到的是 (填字母)。
a．电子天平 b．烧杯 c．量筒 d．玻璃棒 e．蒸发皿 f．胶头滴管 g．分液漏斗
(3)
标准溶液的配制步骤如下，按正确顺序排列为 (填序号)。
①称取一定质量的硫代硫酸钠晶体，放入烧杯中，用适量蒸馏水溶解；
②加水至液面离容量瓶颈部的刻度线
时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切；
③待冷却至室温后，将溶液转移到容量瓶中；
④盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀；
⑤用少量的蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3 次，并将洗涤液转移到容量瓶中。
(4)定容时，仰视刻度线，会使配制结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)
Ⅱ．
标准溶液的标定
①基准溶液的配制：用减量法称取
的
，用蒸馏水溶解后准确定容到
的容量瓶中。
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②滴定：准确量取
溶液于碘量瓶中，依次加入
稀硫酸、
粉末，立即盖紧瓶塞水
封。暗处反应
后，用配制的
溶液滴定至浅黄色后加入指示剂继续滴定，滴定结束后记录数
据，平行实验做三次。
已知：
，
。
(5)反应在暗处进行
的原因是 。
(6)指示剂为 ，若三次实验平均消耗硫代硫酸钠溶液的体积为24.60 mL，则硫代硫酸钠标准溶
液的物质的量浓度为
(保留4 位有效数字)。
【答案】
(1)
(2)eg
(3)①③⑤②④
(4)偏低
(5)保证反应进行彻底，防止I2挥发
(6)淀粉溶液 0.09756
【详解】（1）硫代硫酸钠溶液与稀盐酸发生歧化反应生成氯化钠、硫单质、二氧化硫和水，离子方程式
为
，故答案为
。
（2）配制溶液时，一定不会用到的是蒸发皿和分液漏斗，故答案为eg。
（3）配制一定物质的量浓度溶液的步骤为：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、移液、定容、摇
匀、装瓶、贴标签，结合题目已知步骤，可知主要操作步骤的正确顺序是①③⑤②④，故答案为
①③⑤②④。
（4）定容时，仰视刻度线，导致溶液体积偏大，会使配制结果偏低，故答案为偏低。
（5）在滴定实验中，先发生反应
，后发生
，在暗处进行
，是使
与KI 反应更充分，保证生成的I2的量准确，从而提高实验的准确性，
故答案为保证反应进行彻底，防止I2挥发(合理即可)。
（6）滴定时指示剂选择淀粉溶液，由题意可列出关系式：
，
，
，
溶液的
，可知
过量，故
，故答案为淀粉溶液；
0.09756。
12．已知：将
通入
溶液中会产生不溶于酸的白色沉淀。某兴趣小组利用下图装置探究
通
入
溶液产生白色沉淀的原因。请回答下列问题。
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【提出问题】白色沉淀产生的主要原因是什么？
【做出假设】
(1)假设一：空气中存在
，将
氧化为
，生成
沉淀。假设二： 。
【设计实验】
(2)该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。
装置X 的名称是 ，装置Y 的作用是 。为了确保实验成功，组装实验装置后应进行的
操作是 ，排净装置中的空气；加入相应试剂。
【实验过程】
对比实验一
对比实验二
实
验
步
骤
A 烧杯中加入煮沸的
溶液25 mL，再加入与溶
液体积相同的食用油，冷
却至室温。
B 烧杯中加入
未煮沸的
溶液25
mL。
C 烧杯中加入煮沸的
溶液25 mL，再加入与溶液体
积相同的食用油，冷却至室
温。
D 烧杯中加入未煮
沸的
溶
液25 mL。
在A、B、C、D 四个烧杯中均放入pH 传感器，然后通入
气体
(3)向A 烧杯与C 烧杯中加入食用油的目的： 。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的
代替（填序号）。
a.氯仿 b.己烷 c.乙醇
【实验现象】A 烧杯无明显现象，B、C、D 三个烧杯中均出现白色浑浊现象。
【实验结论】
(4)B 烧杯中出现白色浑浊证明 成立（填“假设一”或“假设二”）。
(5)在硝酸钡溶液中，有无
参加都能产生
沉淀。若是
的强氧化性导致沉淀的出现，则对应的
离子方程式为 。
(6)为了进一步探究起主要氧化作用的因素，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，根据图像可得出
结论： 。
如图所示。
其中曲线1 表示无氧
溶液，曲线2 表示有氧
溶液，曲线3 表示无氧
溶液，曲线4 表示
有氧
溶液。
【答案】
(1)酸性条件下
具有氧化性，能将
氧化为
，从而产生白色沉淀
(2)酸式滴定管 防倒吸、做安全瓶的作用 检查装置气密性
(3)隔绝氧气的作用 b
(4)假设一
(5)
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(6)
在氧化反应中起到主要氧化作用
【详解】将70%左右
滴入饱和的
溶液中，发生反应
，
生成的
经过缓冲瓶进入右侧的烧杯中与待测溶液混合，烧杯中的食用油可以隔绝空气，pH 传感器可以
实时获取溶液的pH 数据通过控制变量法来探究
与
溶液的反应。
（1）二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子在酸性环境下具有氧化性，能被二氧化硫氧化为硫酸根离
子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉淀，因此假设二为酸性条件下
具有氧化性，能将
氧化为
，从而产生白色沉淀，故答案为：酸性条件下
具有氧化性，能将
氧化为
，从而产生白色
沉淀；
（2）装置X 盛装稀硫酸，名称是酸式滴定管；装置Y 可起到防倒吸、做安全瓶的作用；组装实验装置后
应进行的操作是检查装置气密性，故答案为：酸式滴定管；防倒吸、做安全瓶的作用；检查装置气密性；
（3）由于实验中需要研究氧气的作用，因此需要控制变量，食用油起到隔绝氧气的作用；食用油密度比
水小，难溶于水，选项中氯仿密度大于水，排除a，乙醇与水互溶，排除c，己烷密度比水小，不溶于水，
故选b，故答案为：隔绝氧气的作用；b；
（4）根据变量控制思想，对比实验一可知，B 烧杯中加入未煮沸的
溶液出现白色沉淀，而A 烧杯煮
沸的
溶液未出现白色沉淀说明是
氧化
，故发生的反应为
或
，因此B 烧杯中出现浑浊的原因是
被氧气氧化为
，
与钡离子反应产生白色沉淀，假设一成立，故答案为：假设一；
（5）二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子(酸性环境)具有氧化性，能将二氧化硫氧化为硫酸根离子，离
子方程式为
，故答案为：
；
（6）根据图像，有
参加的反应中pH 变化比无氧参加的大，且用时短，说明
在氧化反应中起到主要
氧化作用，故答案为：
在氧化反应中起到主要氧化作用。
13．摩尔盐
是实验室中常见化学试剂，属于复盐的一种，在实验室中摩尔盐的制备
流程如下。
(1)步骤一： (写实验名称)。
取适量的废铁屑于锥形瓶中，加入
的
溶液，小火加热煮沸2 分钟，分离并洗涤。
(2)步骤二：制备硫酸亚铁溶液。
向锥形瓶中加入
的稀硫酸，水浴加热至反应完全，趁热抽滤。抽滤装置如图：
仪器a 的名称为 ，抽滤的优点是 。
(3)步骤三：摩尔盐的制备。
向滤液中加入一定量的
固体，加热……(一系列操作)抽滤并洗涤，得到摩尔盐
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晶体。一系列操作包括 。生成摩尔盐晶体的离子方程式为
。
(4)步骤四：摩尔盐纯度的测定。
取30.00g 摩尔盐样品于小烧杯中，加入适量稀硫酸溶解，溶解后在
的仪器b 中定容。取
于锥形瓶中，用
的
溶液滴定。平行操作三次，消耗
溶液的平均体积为
。
①仪器b 的名称是 。
②滴定终点溶液颜色变化 。
③此样品中
质量分数为
(保留小数点后1 位)。
(5)查阅文献资料可知：氯化铁溶液能与碘化钾溶液发生如下反应：
，现在实验室有
的氯化铁溶液、
的碘化钾溶液、
的
硫氰化钾溶液和淀粉溶液四种试剂，请你设计化学实验方案，验证
的反应为可逆
反应 。
【答案】
(1)铁屑的净化(合理即可)
(2)布氏漏斗 加快过滤速度，产品更干燥
(3)浓缩、冷却、结晶
(4)容量瓶 溶液变为浅紫色 14.9
(5)在试管中加入少量
的氯化铁溶液和足量
的碘化钾溶液，分成两份，一份滴加
的硫氰化钾溶液，溶液变为红色，另一份滴加淀粉溶液，溶液变为蓝色，证明该反应为可逆反
应(合理即可)
【详解】（1）废铁屑中加入
溶液用于除油污，故该步骤实验名称为铁屑的净化。
（2）仪器a 的名称为布氏漏斗；抽滤是用真空泵将抽滤瓶抽真空加速过滤，故抽滤的优点是加快过滤速
度，产品更干燥。
（3）向滤液中加入一定量的
固体，加热浓缩、冷却、结晶抽滤并洗涤，得到摩尔盐
晶体。
生成摩尔盐晶体的离子方程式为
。
（4）①定容的仪器b 是容量瓶。
②滴定发生的反应是
溶液滴定摩尔盐中的Fe2+，终点溶液颜色变化是溶液变为浅紫色。
③此滴定反应为
，消耗的
，滴定时
的样品中
，
溶液中
，此样品中
质量
分数为
。
（5）可逆反应的特点是在相同条件下反应物不完全转化，于生成物共存，故可涉及其中一个反应物是过
量的，另一反应物是少量的，若少量的反应物(检验)在反应结束时仍然存在，且确定生成新物质(检验新物
质)，即可证明是可逆反应。在试管中加入少量
的氯化铁溶液和足量
的碘化钾溶液，分
成两份，一份滴加
的硫氰化钾溶液，溶液变为红色，另一份滴加淀粉溶液，溶液变为蓝色，证
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明该反应为可逆反应。
14．CuCl 可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：
晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀
盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成
。
实验室用如图所示装置制取
，反应原理如下：
(过量)
还原：
稀释分解：
(1)盛装70%浓硫酸的仪器名称为 。
(2)装置A 的锥形瓶中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置C 的作用是 。
(4)装置B 中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl 晶体。
操作ⅱ中
的作用是 ；操作ⅳ中洗涤剂选用乙醇的优点是 。
某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中
和
的百分含量。
已知：
ⅰ、
的盐酸溶液能吸收
形成
。
ⅱ、保险粉
和
的混合溶液能吸收氧气。
(5)装置
中发生反应的离子方程式为 。
(6)通入混合气体前，装置G 中量气管的液面较高，需进行的操作为 。
(7)若通入的混合气体体积为
(标准状况下)，装置
中增加的质量为
，则混合气体中CO 的体积
分数为 %。
(8)已知硫酸亚铜易溶于水，氯化亚铜不溶于水。探究
溶液与
的反应，过程如图所示：
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无色气体和白色沉淀经检验分别是
和
、有关该实验说法正确的是_______。
A．
是还原产物
B．
是还原产物
C．无
时，
能被
氧化
D．
被
氧化时，
作催化剂
利用硫酸铈法氧化还原滴定可测定产品中的CuCl 含量
取
产品于碘量瓶中，加入足量
溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至
。移取
溶液于锥形瓶中，用
标准溶液滴定至终点
，消
耗
标准溶液
。
(9)
溶液溶解
反应的离子方程式为 。
(10)产品中CuCl 的质量分数为 。
【答案】
(1)恒压滴液漏斗
(2)
(浓)
(3)吸收过剩的
，防止污染空气
(4)防止
被氧化 防止
溶解造成损失，且可以使固体快速干燥
(5)
(6)向下移动量气管，使左右两侧液面相平
(7)25
(8)B
(9)
(10)99.5%
【详解】装置A 制备SO2，进入装置B 中发生反应生成CuCl，装置C 是为了吸收剩余的SO2，防止其排入
空气中，污染空气；装置D 是为了吸收CO2，装置E 是为了吸收O2，装置F 是为了吸收CO，最后装置G
是测量剩余N2的体积。
（1）由实验装置图可知，盛装70%浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗；
（2）装置A 是制备二氧化硫的装置，浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，其反应的化学方程式为
(浓)
；
（3）装置C 的作用是吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气；
（4）由
易被氧化，可知SO2的作用是防止
被氧化；
难溶于乙醇，则洗涤剂选用乙醇的优
点是防止
溶解造成损失，且可快速干燥。
（5）根据已知ⅱ可知装置E 的作用是吸收氧气，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子
方程式
；
（6）装置G 为量气装置，通入混合气体前，应先使左右两边液面在同一水平面上，通入混合气体前，装
置G 中量气管的液面较高，需进行的操作为向下移动量气管，使左右两侧液面相平；
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（7）由分析知，装置F 用于吸收CO，由装置F 中增加的质量可知，CO 的物质的量为
=0.005
mol，故混合气体中CO 的体积分数为
=25%，故答案为25。
（8）A．根据反应方程式可知，
中硫元素价态未发生变化，
不是还原产物，也不是氧化产物，还
原产物是
，氧化产物是
，A 错误；
B．
被还原为
，
是还原产物，B 正确；
C．未加入
固体时，
与
蓝色混合溶液3min 未见明显变化，说明二者未发生反应，即
无
时，
未能被
氧化，C 错误；
D．
与
能生成
沉淀，而促使
，即
改变了
的氧化性，而不是催化剂，D
错误；
（9）
溶液溶解
反应生成铜离子和亚铁离子，离子方程式为
；
（10）由离子反应方程式可知，消耗
和
的物质的量是1:1 关系，25mL 原溶液中消耗
的物质
的量为
，故100mL 原溶液中
的质量为
，则，则产品中
的质量分数为
。
15．某小组探究金属Na、Mg 与铜盐溶液的反应。
实验装置如图所示，进行如下实验：
实
验
金
属
现象
Ⅰ
Na
钠剧烈反应，迅速熔成小球，产生无色气体，伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色沉淀和
少量黑色固体
Ⅱ
Mg
Mg 条表面迅速产生无色气体，同时有少量红色固体析出，溶液温度升高。溶液中有蓝白色固
体生成，经检验含有Cu(OH)2、CuCl。随着反应进行，溶液的pH 逐渐升高，最终得到橙黄色
浊液，Mg 条表面有大量疏松的红色固体析出。
已知：
i．金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+；
ii．CuCl 为白色沉淀；[CuCl4]2-显黄色，与过量铜离子混合显绿色。
(1)经检验，I 中产生的黑色固体是CuO，I 中生成CuO 过程中的反应有 (离子方程式)、
。
(2)探究实验Ⅱ中橙黄色浊液中浑浊物的主要成分
①产物预测：从价态角度分析Cu 具有的性质是 ，能够和CuCl2反应，故甲同学推测橙色浑浊
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物中含有CuCl。
②依据猜测他进行了如下实验：
实验Ⅲ
现象
取Cu 粉与适量1 mol/L CuCl2溶液混合
一段时间后无白色沉淀产生
该同学再次分析Mg 与CuCl2溶液反应的实验现象，改进实验方案，证明了Cu 与CuCl2溶液反应生成了
CuCl，他的改进方法为 。
③查阅资料，实验Ⅱ中的橙色浑浊物中主要成分为Cu2O，进行以下实验：
实验IV
现象
向实验Ⅱ反应后的浊液中加入足量盐
酸
沉淀迅速溶解，溶液呈绿色，底部出现红色铜
反应的离子方程式为 、
。
(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ，解释Mg 与CuCl2溶液反应既有Cu(OH)2又有Cu 生成的原因是 。
(4)利用实验V 探究其他条件相同时，镁与硫酸铜溶液能否反应生成Cu(+1)，烧杯中加入的溶液a 是
。
实
验
金
属
溶
液
现象
V
Mg
a
剧烈反应，温度升高，产生大量气体，析出较多紫红色固体，且不断增多：体系颜色变
化：淡蓝色溶液→几乎无色，溶液中生成蓝色沉淀。
(5)综合上述实验，影响Na、Mg 和铜盐溶液反应产物的因素有 (写两点)。
【答案】
(1)
(2)Cu 具有还原性 加热溶液
(3)Mg 条消耗溶液中的H+产生氢气，金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+，部分Cu2+生成Cu(OH)2，部
分Cu2+被Mg 还原为Cu
(4)酸化的2mL1.0 mol/L 的CuSO4溶液(pH≈2.7)
(5)金属的还原(活泼)性、金属离子结合OH−的能力、阴离子种类、能否形成配合物、溶液温度等
【详解】Ⅰ .加入金属钠，钠剧烈反应放出热量，迅速熔成小球，产生氢气并伴随燃烧。溶液颜色变浅，
产生大量蓝色氢氧化铜沉淀和少量黑色固体CuO。Ⅱ.加入金属镁，镁条表面很快产生氢气，同时析出红色
固体铜，溶液温度升高。随着反应进行，溶液中出现蓝白色固体Cu(OH)2、CuCl，随后消失，得到[CuCl4]2-
橙黄色溶液，镁条表面析出大量疏松的红色固体铜。
（1）Ⅰ中生成CuO 的有关反应第一步是金属Na 与水反应产生OH-，其方程式为
；
（2）①产物预测：Cu 具有还原性，Cu 为 0 价，可被CuCl2中 + 2 价的Cu2+氧化，发生歧化反应生成
CuCl；②实验 Ⅲ 中无现象，是因为反应速率慢；结合实验 Ⅱ反应放热、溶液pH 升高的特点，改进方法
为：加热，再观察是否有白色沉淀生成；③Cu2O 与盐酸反应的离子方程式为
；
（3）Mg 条消耗溶液中的H+产生氢气，金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+，部分Cu2+生成
Cu(OH)2，部分Cu2+被Mg 还原为Cu；
（4）要探究Mg 与CuSO4溶液能否生成Cu，需控制变量（与CuCl2对比，仅阴离子不同），因此溶液a 是
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酸化的2mL1.0 mol/L 的CuSO4溶液(pH≈2.7)；
（5）由上述实验可知，影响Na、Mg 和铜盐溶液反应产物的因素有金属的还原(活泼)性、金属离子结合
OH−的能力、阴离子种类、能否形成配合物、溶液温度等。
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