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常见有机物的制备实验也是高考常考的内容，有机物制备实验的出题有以下几个特点：1.以陌生有机物制
备(合成)为情境素材和知识载体；2.反应原理、主体装置、物理性质、实验过程全部给出；3.考查信息提取
能力，探究味不浓，比较基础(难点是混合物分离，即提纯过程)。
1．（2024·全国·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合
成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
第46 讲 常见有机物的制备实验
01 考情分析 02 真题精研 03 规律·方法·技巧 04 经典变式练
05 核心知识精炼 06 基础测评 07 能力提升
考情分析
真题精研
1
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待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
1．解答物质制备试题的一般步骤
(1)认真阅读题干,提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验。观察装置图(或框图),找出与每件仪器(或实验步骤)相关的常见
实验,联想相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识写出正确答案。
2．有机物制备型实验的命题角度
规律·方法·技巧
2
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1．（2023·辽宁·高考真题）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
经典变式练
3
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(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
(7)产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2
+2Na
2
+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
一、有机制备实验题的解题思路
1．分析制备流程
2．熟悉重要仪器
核心知识精炼
4
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二、反应装置
1．典型反应装置和蒸馏装置
2．找准答题思路
根据题给信
息,初步判
定物质的性
质
有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有
机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密
度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根
据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见
的三颈烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反
应条件
大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意
控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净
化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以
提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
3．依据有机反应特点作答
（1）有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应
物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
4．注意问题
（1）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则
应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
（2）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集
馏分。
5
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（3）冷凝管的进出水方向：下进上出。
（4）加热方式的选择：
①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 度。
（5）防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
1．（2023·福建·高考真题）从苯甲醛和
溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为
。下列说法错误的是
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
2．（2023·湖北·高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验
中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其
反应原理：
下列说法错误的是
基础测评
6
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A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
3．（2023·全国·高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
7
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回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产
品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
4．（2024·山东泰安·模拟预测）苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室
可用苯和乙酸酐为原料，在无水AlCl3催化下加热制得：
过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应发生。实验室可按下列步骤，用图一、图二装
置分别进行制备和分离提纯。
8
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名称
相对分子质量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解度
乙酸酐
102
-73
140
1.082
微溶于水，易水解
苯
78
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
120
20.5
202
1.028
微溶于水
①向仪器A 中迅速加入13g 粉状无水AlCl3和0.18mol 无水苯。在搅拌下将0.04mol 乙酸酐慢慢滴加到A 中，
严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70-80℃下加热回流1 小时，直至无HCl 气体
逸出为止。
②将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
③再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)，合并有机层，依次用
15mL10%NaOH 溶液、15mL 水洗涤，再用无水MgSO4干燥。
④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，
产量约4.2g。
回答下列问题：
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是 。步骤①要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。
(2)图一装置中CaCl2的作用是 。
(3)步骤②中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。步骤③中用
15mL10%的NaOH 溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。
(4)步骤④中水浴法蒸馏回收的物质B 为 。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，减压蒸馏中需
要控制一定温度，应该为 (填序号)。
A．202℃ B．220℃ C．175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为 。
5．（2024·四川成都·模拟预测）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体
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和化工中间体，工业上以CuO 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分
子质量
糠
醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠
酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水和乙醚
112
10
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②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。回答下列问题：
(1)实验室利用图1 所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 ，其优点是 。
(2)为了提高糠酸的纯度，需首先提纯原料糠醛。实验室常用蒸馏的方法得到较纯的糠醛。因蒸气的温度高
于140℃，实验时选用图2 中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
(3)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填序号)。进
一步提纯糠酸的方法是 。
A．热水 B．冷水 C．乙醚
(4)糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，加
入几滴酚酞溶液，用0.0900mol/LKOH(经基准物邻苯二甲酸氢钾标定)溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗
KOH 标准溶液24.80mL。
①配制糠酸溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、 和 。(填仪器名称)
②糠酸的纯度为 。
③在滴定实验前，KOH 溶液通常需要标定，原因是 。
6．（2024·福建厦门·模拟预测）格氏试剂(
，
表示烃基，
表示卤原子)是重要的有机试剂。
的制备原理(
)及实验过程如下。
已知：该制备实验需在绝对无水、无氧的环境下进行。一般不易发生，常需引发剂，引发后，反应剧烈且
放热。
I、试剂的预处理
(1)乙醚[沸点：
，密度为
，微溶于水，混有过氧乙醚
、少量水]的
处理：
①过氧乙醚的检验：取少量样品滴于
淀粉试纸中央，出现 现象，说明其中含有过氧乙醚。
②除过氧乙醚：将乙醚转入 (选填图中仪器标号)中，加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，静
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置分层， (填具体操作)，分离出下层水相。最后将有机相转移至蒸馏装置中蒸馏，收集
馏分。
③将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝，盖上有毛细管的瓶盖。压入钠丝的目的是
。
Ⅱ．
的制备
如图组装装置(加热和夹持装置已略)，向仪器
中加入
镁条和1 小粒碘，装好装置，向仪器
中加入
溴乙烷和
乙醚，混匀后开始滴入仪器
中，反应中保持微沸，加完后，温水浴加热回流
直至镁条完全反应。
(2)仪器Y 的名称是 。
(3)回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为 (填标号)。
(4)实验装置存在缺陷，导致制备的格氏试剂易水解，改进措施为 。
(5)反应温度过高会导致副反应的发生，避免副反应的发生可采取的操作或措施有 。
(6)打开仪器
上口的玻璃塞，加入
乙醛，之后打开其下口使乙醛逐滴与
反应，然后
滴加
饱和
溶液生成产物
(伴有一种盐和碱性气体产生)。将
从混合液中提纯后进行了氢谱
和质谱的表征，结果如下：
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则
与乙醛反应生成
(碳骨架无支链)的总反应为 。
1．（2024·河南·模拟预测）实验室由硝基苯制备苯胺的流程如下：
相关信息如下表：
物质
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
注意事项
硝基
苯
微黄色油状液体
5
210
难溶于水，易溶于乙醇、乙
醚
遇明火高热会燃烧爆炸
苯胺
无色油状液体
-6.2
184
微溶于水，易溶于乙醇、乙
醚
易氧化，高于370℃会分
解
乙醚
无色高挥发性液
体
-116.2
34.5
微溶于水
极易燃
实验步骤为：
①在三颈烧瓶中，加入9g 锡粒、4mL（38mmol）硝基苯，开动磁子搅拌器不断搅拌，分次加入20mL 浓盐
酸，注意控制温度不超过90℃；继续加热搅拌回流30min，使反应趋于完全。
②冷却至室温，边搅拌边慢慢加入50%的NaOH 溶液使混合液呈碱性。将三颈烧瓶改为水蒸气蒸馏装置，
向其中通入水蒸气蒸馏，直到馏出液变澄清为止。
③从馏出液中分离出粗苯胺。向水层加入氯化钠至饱和，再用乙醚萃取。合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒
状NaOH 干燥。
④将干燥后的混合液小心倾入干燥的蒸馏烧瓶中，蒸去乙醚即得粗苯胺。改用空气冷凝管冷凝，加热，收
集馏分，得到2.5g 产品。
回答下列问题：
(1)实验全程不能使用明火加热，其原因是 。
能力提升
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(2)步骤①中，三颈烧瓶的三个口接入的仪器有温度计、 （填序号）。
(3)步骤②中，发生反应的离子方程式为 ；采用水蒸气蒸馏的优点是 （写出一条即可）。
(4)步骤③中，从馏出液中得到粗苯胺的操作名称是 ；向水层中加入氯化钠的作用是 。
(5)步骤④中，收集馏分的温度为 。
(6)本实验中苯胺的产率是 （结果保留到0.1%）。
2．（2024·浙江·模拟预测）清凉茶酸乙酯(CH2CH=CHCH=CHCOOCH2CH3)是一种消毒杀菌剂，对细菌霉
菌等有灭活作用。通过酯化反应制备清凉茶酸乙酯的方法如图，实验装置(部分夹持装置省略)如图所示。
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入5.6g 清凉茶酸，4.6g 乙醇，环己烷，少量浓硫酸等。
Ⅱ.油浴加热，控制温度为110℃，并不断搅拌，一段时间之后停止加热和搅拌。
Ⅲ.反应混合物冷却至室温，进行操作X。
Ⅳ.在滤液中加入5%的小苏打溶液，洗涤，至混合液pH=7 左右，再用蒸馏水洗涤。
V.将洗涤后混合液加入分液漏斗，进行分液。
Ⅵ.在分液后的有机层加入干燥剂，振荡，静置，过滤。
Ⅶ.对滤液进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到5.4mL 纯净的清凉茶酸乙酯。
已知部分物质的性质如表：
沸点/℃
密度/(g•cm-3)
水溶性
备注
乙醇
78
0.789
混溶
清凉茶酸
228
1.204
易溶
清凉茶酸乙酯
195
0.926
难溶
环己烷
80.7
0.780
难溶
挥发过程中可带出较多的水
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(1)仪器甲的名称为 。
(2)写出实验中三颈烧瓶中发生的主要反应 ，其中环己烷的作用是 。
(3)加热搅拌过程中忘加沸石，正确的操作是 。
(4)下列有关该实验过程，正确的是 。
A．乙中的进水口为a
B．操作X 使用的玻璃仪器有玻璃棒，漏斗，烧杯
C．加入小苏打是为了中和混合物中的酸性物质
D．分液后的有机层加入碱石灰干燥
(5)计算该制备实验的产率： (保留三位有效数字)。
3．（2024·四川·模拟预测）二茂铁(化学式为
)常温下是一种橙黄色针状晶体，熔点为173℃，易
升华，能进行一系列的取代反应，可用作紫外吸收剂、火箭燃料添加剂。实验室合成二茂铁的步骤如下：
①按图1 组装好装置，检查气密性后向仪器A 中加入一定量处理过的四氢呋喃，通入
，开始搅拌；
②向仪器A 中分批次加入8.125g 无水
，然后加入2.000g 还原铁粉，水浴加热回流。反应结束除去多
余的反应物后将回流装置改为减压蒸馏装置，蒸去溶剂；
③反应器冷却后，再改成回流装置并继续通入
，逐滴加入事先混合好的足量
(二乙胺)、
(环戊二烯)的混合液，搅拌加热反应；
④反应结束后蒸去溶剂，析出粗品，然后以升华法提纯。
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回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ，仪器B 的作用是 。
(2)步骤①中通入
的作用是 。
(3)写出在步骤②中仪器A 内发生反应的化学方程式 。
(4)已知步骤③中二乙胺反应后生成
，写出制备二茂铁的化学反应方程式 。
(5)采用图2 所示装置进行升华法提纯时，粗品二茂铁放在 (填“蒸发皿”或“带孔滤纸”)上，装置
中漏斗颈处棉花的作用是 。
(6)若实验中最终得到纯净的二茂铁9.3g，则产品产率是 。(保留3 位有效数字)
4．（2024·山东·模拟预测）苯并咪唑是一类杂环化合物，其结构与天然存在的核苷酸的结构相似，具有较
强的生物活性。以
，
-二苄基邻苯二胺为原料，在二甲亚砜（DMSO）溶剂中，加入氧化剂DDQ，可
制备1-苄基-2-苯基苯并咪唑，转化关系如图1 所示：
实验装置如图2 所示（夹持装置略），实验步骤如下：
①称取
，
-二苄基邻苯二胺
，取足量氧化剂DDQ 备用。
②向
三颈烧瓶中依次加入
，
-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入
二甲亚砜。
③将反应烧瓶移至
的油浴锅中，加热回流
。
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④向反应烧瓶中滴加
饱和
溶液，待反应液变色后加入
蒸馏水稀释反应液。将反应液转
移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，分液，向有机层中加入无水硫酸
镁固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体进一步分离纯化，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，
称得质量为
。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，冷凝水应从 （选填“a”或“b”）口通入。
(2)从绿色化学的角度考虑，本实验不用浓硝酸做氧化剂的主要原因是 。
(3)步骤③中回流结束后需要进行的操作有：①停止加热，②关闭冷凝水，③移去油浴。正确的顺序是
______（填字母）。
A．①②③
B．③①②
C．②①③
D．①③②
(4)步骤④中加入饱和
溶液的目的是 。
(5)步骤④中饱和食盐水的作用除了洗涤，还有 。“进一步分离纯化”的操作是 。
(6)本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是 （保留一位小数）。
5．（2024·江西南昌·三模）2-溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体。其制备的
反应原理如图所示：
制备装置如图所示(夹持装置已略去)：
实验步骤如下：
步骤一：制备
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将
戊二酸(相对分子质量为132)加入到三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷
，搅拌均匀，保持
78℃条件下，依达缓慢滴加
氯化亚砜、3 滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于
冰盐浴中。将溶液温度降到-10℃后，缓慢滴加
甲醇(沸点64.7℃)，保持滴加过程中温度不超过0℃。
步骤二：除杂
向三颈烧瓶中加入
饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用
饱和氯化
钠溶液洗涤3 次，洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。
步骤三：提纯
过滤后的液体置于热浴容器中(外温170℃)，接上精馏装置，进行减压蒸馏。
步骤四：收集
收集
的馏分，得到
无色透明油状液体。
回答下列问题：
(1)使用装置A 的优点是 。
(2)步骤一中采取“温度降到-10℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有 。
a．减缓反应速率
b．防止高温下发生复杂的有机副反应
c．避免原料挥发，使反应物充分反应
(3)步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是 。
(4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是 。
(5)中间产物I 比戊二酸的沸点低很多的原因是 ，反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性
气味的气体，该反应的化学方程式为 。
(6)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处。解决的办法是 。
(7)本实验的产率是 。
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