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热点强化练 17 物质的分离提纯在实验、流程中的应用
1．(2020·山西运城高三月考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl ]－，该配离子在乙醚(Et O，沸点
4 2
34.6 ℃)中生成缔合物Et O·H＋·[FeCl ]－。下列说法正确的是( )
2 4
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
C．反萃取后，铁元素在溶液中主要以[FeCl ]－形式存在
4
D．蒸馏时可选用球形冷凝管
答案 B
解析 将Fe3＋和Al3＋的混合离子加入浓盐酸酸化后，Fe3＋在浓盐酸中生成黄
色配离子[FeCl ]－，该配离子在乙醚(Et O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et O·H＋
4 2 2
·[FeCl ]－，经过萃取和分液得到Al3＋，再经过水的反萃取和蒸馏，得到了乙醚和
4
Fe3＋。萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，利于放出气体，A说法错误；Fe3＋在
浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分
液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3＋，说明已经达到分离目的，B说法正确；
反萃取中，H＋、Cl－的浓度降低，Et O·H＋·[FeCl ]－解离趋势增加，铁元素在溶液中
2 4
主要以Fe3＋形式存在，C说法错误；蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移
到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D说法错误。
2．(2020·广东茂名五大联盟学校联考)某同学查阅教材得知，普通锌锰电池筒
内的无机物主要为MnO 、NH Cl、ZnCl 等。他在探究废干电池内的黑色固体并回
2 4 2
收利用时，进行如图所示实验。下列有关实验的叙述不正确的是( )A．操作①中玻璃棒能加快固体溶解
B．操作②为过滤，得到的滤液显酸性
C．操作③盛放滤渣的仪器是坩埚
D．操作④的目的是除去滤渣中的杂质
答案 D
解析 操作①中玻璃棒搅拌起到加速溶解的作用，A项正确；操作②得到的
滤液中含有NH Cl、ZnCl ，溶液呈酸性，B项正确；操作③是在坩埚内灼烧滤渣，
4 2
C项正确；二氧化锰是黑色固体，能作过氧化氢分解的催化剂，灼烧后的滤渣能
加快过氧化氢分解产生氧气的速率，证明黑色固体是二氧化锰，所以操作④的目
的不是除去滤渣中的杂质，D项错误。
3．(2020·河南高三月考)实验室提纯含少量氯化镁杂质的氯化钠的过程如下
图所示，下列分析正确的( )
A．操作1是过滤，将固体分离除去
B．加入试剂①时发生的离子反应是：Mg2＋＋CO===MgCO ↓
3
C．操作3是加热、蒸发、结晶
D．操作1～3总共需两次过滤
答案 C
解析 提纯含少量氯化镁杂质的氯化钠，先加入过量氢氧化钠，将镁离子转
化为氢氧化镁沉淀，过滤之后，加入稀盐酸中和过量的氢氧化钠，然后对氯化钠
溶液进行蒸发浓缩、冷却、结晶。由流程图可知操作1是加水溶解，将固体溶于水，
A错误；加入试剂①是将镁离子转化为沉淀，由于碳酸镁微溶于水，所以试剂①
应该为氢氧化钠溶液，将镁离子转化为氢氧化镁沉淀，离子方程式为：Mg2＋＋
2OH－===Mg(OH) ↓，B错误；由分析可知，加入试剂②稀盐酸后得到氯化钠溶液，
2
对氯化钠溶液加热蒸发、结晶，得到氯化钠晶体，C正确；由分析可知，操作1～3中只有操作2为过滤，只有1次，D错误。
4．(2020·上海市光明中学高三期中)海藻中含有丰富的、化合态的碘元素。如
图是实验室从海藻里提取碘的流程的一部分：
下列判断正确的是( )
A．步骤①、③的操作分别是过滤、萃取分液
B．可用淀粉溶液检验步骤②的反应是否进行完全
C．步骤③中加入的有机溶剂是裂化汽油或乙醇
D．步骤④的操作是加热蒸发
答案 A
解析 分离固体和液体用过滤，从水溶液中提取碘一般用萃取的方法，步骤
①、③的操作分别是过滤、萃取分液，故A正确；淀粉遇到I 会变蓝色，遇碘离子
2
不变色，其不能确定碘离子的存在，因此不能用淀粉检验步骤②的反应是否进行
完全，故B错误；萃取剂不能和溶质反应，且萃取剂和原溶剂不能互溶，由于乙醇
能与水互溶，裂化汽油与碘单质反应，其不能做萃取剂，故C错误；碘易溶于有机
溶剂，应该用蒸馏的方法提取碘，步骤④的操作是蒸馏，故D错误。
5．(2020·濮阳县第一中学高三月考)超临界流体类似于液体，具有很强的流动
性和渗透性，利用超临界CO 流体(与水相似，溶解能力强)从咖啡豆中提取咖啡
2
因的流程如下图所示：
下列说法中错误的是( )
A．“提取”主要涉及的是咖啡因的萃取
B．“解析”时分离出咖啡因需要升温、减压
C．“提取”时用高温更有利于咖啡因的提取
D．该方法使用的CO 可来自酿酒厂的副产品
2
答案 C
解析 根据流程图可知最终得到的是咖啡因，因此“提取”主要涉及的是咖
啡因的萃取，A正确；二氧化碳的溶解度随温度升高、压强降低而减小，则“解析”时分离出咖啡因需要升温、减压，B正确；根据B中分析可知“提取”时用
低温更有利于咖啡因的提取，C错误；葡萄糖转化为乙醇的同时还生成二氧化碳，
则该方法使用的CO 可来自酿酒厂的副产品，D正确。
2
6．(2020·渭南市尚德中学高三月考)如图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合
物的实验操作流程图，在如图所示实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是(
)
A．①蒸馏；②过滤；③分液
B．①分液；②蒸馏；③蒸馏
C．①蒸馏；②分液；③分液
D．①分液；②蒸馏；③结晶、过滤
答案 B
解析 乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，可用分液的方法分离，溶液中的主
要成分为乙酸钠和乙醇，二者沸点相差较大，蒸馏可得到乙醇，乙酸钠加入硫酸，
得到乙酸和硫酸钠，二者沸点相差较大，蒸馏可得到乙酸，故选B。
7．(2020·山东省莱西市第一中学高三月考)从青蒿中提取青蒿素的方法之一
是以萃取原理为基础的。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：
已知：青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中
在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热
稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。乙醚沸点为35 ℃。下列叙述错误的是( )
A．对青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是溶解青蒿素
B．操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒
C．操作Ⅱ的名称是过滤
D．操作Ⅲ的主要过程可能是加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤
答案 C
解析 对青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是将青蒿素从青蒿中溶解出来，
A正确；操作Ⅰ是过滤操作，需要的玻璃仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒，B正确；操作Ⅱ是蒸馏，C错误；操作Ⅲ的主要过程是加95%的乙醇溶解，浓缩、结晶、过
滤得到精品，D正确。
8．(2020·山东枣庄高三期末)实验室中从海带里提取碘的部分流程如图所示，
下列说法不正确的是( )
A．步骤①灼烧海带需要用坩埚
B．步骤③主要操作为过滤
C．步骤④在进行氧化操作时，加入的氧化剂可以是新制氯水、双氧水等
D．步骤⑤可以加入酒精作萃取剂
答案 D
解析 海带灼烧应在坩埚中进行，故A正确；步骤③是将海带灰悬浊液转化
成含I－的水溶液，需要进行过滤进行分离，故B正确；步骤④是I－被氧化成I ，需
2
要加入氧化剂，氧化剂可以是新制氯水、双氧水等，故C正确；酒精易溶于水，不
能出现分层，因此从碘水中萃取碘单质，不能使用酒精，故D错误。
9．某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯
化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行
操作。下列说法中正确的是( )
A．常温下起始滤液的pH＝7
B．试剂Ⅰ为Ba(NO ) 溶液
3 2
C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋
D．图示步骤中必须要经过2次过滤操作
答案 C
解析 结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入
试剂Ⅰ(BaCl 溶液)，使SO、CO分别生成BaSO 、BaCO 沉淀，过滤后再向滤液中
2 4 3
加入试剂Ⅱ(K CO 溶液)，以除去引入的过量的Ba2＋，过滤除去生成的BaCO 沉
2 3 3
淀后再向滤液中加入试剂Ⅲ(盐酸)，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K CO ，由于CO水解而使滤液呈碱性，A项错误；
2 3
试剂Ⅰ不能为Ba(NO ) 溶液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的2
3 2
次过滤操作可以合并为1次，D项错误。
10．(2019·全国高三专题练习)工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)
从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令
人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬
烯。柠檬烯 不溶于水，密度比水小。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水，
②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气
冒出时旋紧， 打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上
有一层很薄的油层。下列说法不正确的是( )
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．为达到实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
C．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出再停止加热
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分馏、蒸馏
答案 B
解析 柠檬烯不溶于水，密度比水的密度小，则当馏出液无明显油珠，澄清透
明时，说明蒸馏完成，故A正确；长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵
塞引起爆炸，而温度计在甲装置中不能代替长导管，且甲为水蒸气发生器，不需
要温度计控制温度，故B错误；蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶
液中移出，再停止加热，故C正确；精油中90%以上是柠檬烯，可利用其中各组分
的沸点的差别进行分离，故还需要用到以下分离提纯方法：分馏、蒸馏，故D正确
11．含Na SO 、MgCl 和泥沙的粗食盐，由粗食盐提纯NaCl，加水溶解后下列
2 4 2
加药品顺序和操作最佳的是( )
①Na CO ②BaCl ③HCl ④NaOH ⑤过滤 ⑥加热蒸发得到晶体；
2 3 2
A．④⑤②③①⑤③⑥ B．①④②⑤③⑥
C．②①④⑤③⑥ D．④①②⑤③⑥答案 C
解析 粗食盐中的Na SO ，需加BaCl 除去，MgCl 需加NaOH除去，泥沙需
2 4 2 2
过滤除去。过量的BaCl 需使用Na CO 除去，过量的Na CO 、NaOH需用盐酸除
2 2 3 2 3
去，但BaCO 、Mg(OH) 都溶于盐酸，所以加BaCl 之后，应加Na CO ；加盐酸前，
3 2 2 2 3
需对沉淀进行过滤。④⑤②③①⑤③⑥，A项不正确，因为③HCl使用两次，浪费
药品；⑤过滤使用两次，操作繁杂；①④②⑤③⑥，①在②的前面，不能除去过量
的②，B项错误；②①④⑤③⑥，C项正确；④①②⑤③⑥，①在②的前面，不能除
去过量的②，D项错误。
12．(2020·河南高三月考)实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但只有混有硫酸
钠、碳酸氢铵的氯化钠。已知NH HCO =====NH ↑＋H O＋CO ↑，某学生设计
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了如下方案。下列叙述正确的是( )
A．操作①可在容量瓶中进行
B．操作②可改为加硝酸钡溶液
C．操作③的目的是除去BaCl
2
D．操作④目的是浓缩溶液
答案 C
解析 固体加热，碳酸氢铵能受热分解生成氨气、水和二氧化碳，残留物为氯
化钠和硫酸钠，残留物加入水溶解，然后除去硫酸根离子即可得到氯化钠，除杂
过程中注意不能引入新的杂质。容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的仪器
操作①不是配制溶液，不能使用容量瓶，故A错误；操作②改加入硝酸钡，则引入
硝酸根离子，是新的杂质，而且后面不能除去，故B错误；前面加入氯化钡是过量
的，所以后续加入碳酸钠除去多余的钡离子，故C正确；操作④是为了除去多余
的盐酸，故D错误。
13．(2020·山东师范大学附中高三月考)甘氨酸亚铁[(NH CH COO) Fe]是一种
2 2 2
补铁强化剂。某学习小组用如图装置制备甘氨酸亚铁， (夹持仪器已省略)。有关物质性质如表：
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶
甘氨酸(H NCH COOH)
2 2
解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性
甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸
实验步骤如下：
Ⅰ.打开K 和K ，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加
1 3
入到c中。
Ⅱ.在50 ℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，
调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
Ⅲ.反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过
滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________；与a相比，仪器A的优点是
_____________________________________________________________。
d装置的作用是________________________________________________。
(2)步骤Ⅰ中将b中溶液加入到c中的具体操作是
_____________________________________________________________。
步骤Ⅱ中若调节pH偏高，则所得粗产品中会混有的杂质________(写化学
式)。
(3)下列关于该实验的说法错误的是________(填写序号)。
a．步骤Ⅰ中可由d中导管冒出气泡的快慢来判断装置中的空气是否排尽
b．反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止Fe2＋被氧化
c．步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度
d．步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂
答案 (1)分液漏斗 平衡气压，使液体顺利流下 防止空气进入装置c中氧
化甘氨酸亚铁
(2)关闭K ，打开K Fe(OH) (3)ad
3 2 2解析 由实验装置图可知，制备甘氨酸亚铁时应先打开K 、K ，铁屑与稀硫
1 3
酸反应生成硫酸亚铁同时产生氢气，将装置内的空气排尽；之后关闭 K ，打开
3
K ，通过产生的气体将b中溶液压入盛放甘氨酸和少量柠檬酸的c中；在50 ℃恒
2
温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5
左右，使反应物充分反应，反应完成后加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，
从而使其析出得到的产品。
(1)根据仪器a的结构特点可知其为分液漏斗；仪器 A中分液漏斗中液体上
部和下部连通，可以平衡气压，使液体顺利流下；甘氨酸亚铁含有亚铁离子，易被
空气中的氧气氧化，装置d用水形成液封，可以防止空气进入装置c中氧化甘氨
酸亚铁；
(2)步骤Ⅰ中将b中溶液加入到c中的操作是：关闭K ，打开K ，铁屑与稀硫
3 2
酸反应生成的氢气使蒸馏烧瓶中的压强增大，将b中溶液压入c中；步骤Ⅱ中若
调节溶液pH偏高，硫酸亚铁可能与氢氧化钠溶液反应生成Fe(OH) 沉淀，导致粗
2
产品中会混有杂质；
(3)空气排尽后也会有氢气冒出，气泡产生的速率与空气是否排尽无关，故a
错误；根据题目信息可知柠檬酸具有还原性，可以防止亚铁离子被氧化，故b正
确；根据题目信息可知甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以加入乙醇可以降
低其溶解度，使其从溶液中析出，故c正确；甘氨酸亚铁易溶于水，用水洗涤会造
成大量产品损失，故d错误。
