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备战2024 年高考化学【一轮·夯基提能】复习精讲精练
第47 讲 常用仪器和基本操作、仪器的创新使用
本讲复习目标
1．掌握常用实验仪器的使用方法。
2．掌握基本的实验操作。
3．知道实验室物品的分类、安全保存和使用的要求。
夯基·知识精讲
一．常用化学仪器的识别和使用
1．加热仪器—酒精灯、酒精喷灯
(1)酒精灯使用前应检查酒精量，不少于容积的1/4，不超过2/3。
(2)加热时使用外焰，酒精灯熄灭时要用灯帽盖灭。
(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃
另一只酒精灯。
(4)若酒精灯起火，应用湿抹布盖灭。
(5)酒精灯加热温度可达500～600 ℃，酒精喷灯加热温度可达1000 ℃。
2．可加热的仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
可直接加热
仪器
试管
用于少量试剂的盛装
和反应
①加热固体时，试管口应略向下倾斜；
②加热液体时，液体体积不能超过试管容积的
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坩埚
用于灼烧固体物质
①将坩埚放在架有泥三角的三脚架上进行加
热；
②取放坩埚需使用坩埚钳，加热完成后应将坩
埚放置在石棉网上冷却；
③若加热碱性物质，应使用铁坩埚
蒸发皿
用于蒸发或浓缩溶液
①蒸发时液体体积不超过容积的，且要用玻璃
棒搅拌；
②蒸发结晶时，有大量晶体析出时立即停止加
热
需垫石棉网
加热仪器
烧杯
用于物质的溶解与稀
释、称量腐蚀性固体
药品、作反应器、水
浴加热仪器
①溶解固体时需用玻璃棒搅拌；
②稀释浓硫酸时沿内壁将酸倒入水中，同时用
玻璃棒搅拌；
③作反应器加热时需垫石棉网；
④加热时外壁要干燥；
⑤组成水浴装置时，温度计插入水中
圆底烧瓶
用于组装有液体参与
反应的装置、喷泉实
验中盛装气体
①作反应器加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎
瓷片)防暴沸；
②盛装液体体积不超过容积的；
③也可作制蒸馏水时的反应器
蒸馏烧瓶
用于混合液体的蒸馏
和分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防
暴沸；
②盛装液体体积不超过容积的；
③蒸馏时温度计水银球应位于支管口处
锥形瓶
用于中和滴定的反应
器、蒸馏的接收器、
组装气体发生装置
①加热时需垫石棉网；
②中和滴定时由右手控制振荡，且液体不能装
入太多；
③常用于组成固—液反应的气体发生装置
用于液液或固液反
应、蒸馏或分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防
暴沸；
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三颈烧瓶
②盛装液体体积不超过容积的；
③常用于条件严苛的有机反应
3．常用的计量仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
量筒
用于粗略测量一定
体积的液体
①无“0”刻度，读数时视线与凹液面的最低点相平；
②一般精确度为0.1mL；
③选择规格时应遵循“大而近”的原则；
④不可用作反应器，不可加热，不可用于溶解和稀释
容量瓶
用于配制一定物质
的量浓度的溶液
①使用前需检验是否漏水；
②有固定规格，应遵循“大而近”的原则选择；
③溶液转入时应使用玻璃棒引流，距刻度线以下1～2cm
时改用胶头滴管滴加至刻线；
④不可用于溶解、稀释或作反应容器，不可加热或盛装
热溶液，不可久贮溶液
A．酸式滴定
管
B．碱式滴定
管
用于准确量取一定
体积的溶液和滴定
实验
①有“0”刻度，在滴定管上方；
②读数精确到0.01mL；
③使用前需“检漏”，并用待装液润洗2～3 次；
④酸性溶液、氧化性溶液(如KMnO4)应选用酸式滴定管
盛装，碱性溶液应选用碱式滴定管盛装
⑤用滴定管量取液体时液面不一定恰好在“0”刻度，也
可以在“0”刻度以下，但一定不能在“0”刻度以上；在
使用过程中，一定不要使液面低于最大刻度。
托盘天平
用于称量固体物质
的质量
①使用前先调零；
②称量时左盘放药品，右盘放砝码；
③读数精确至0.1g；
④试剂不能直接放置在托盘上，一般使用称量纸，易潮
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解、腐蚀性药品应放于烧杯内进行称量
温度计
用于测量温度
①测量溶液温度时，水银球应插入液面下，但不能接触
容器内壁；
②蒸馏时，水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；不可用于
搅拌
【温馨提示】计量仪器使用注意事项
①计量仪器精确度不同，读数也有差别。量筒、托盘天平读数精确到小数点后一位，如8.2
mL、6.5 g；滴定管精确到小数点后两位，如19.80 mL。
②托盘天平物码放反不一定影响称量结果。若未使用游码，对称量结果无影响；若使用游码，
称量结果偏小。
③量筒中液体倒出后，底部仍有液体残留。量筒为倾出型仪器，量取5.0 mL 溶液，倒出体积即
为5.0 mL，底部为自然残留。用量筒量取8.0 mL 液体时，若仰视则导致量取体积大于8.0 mL，
若俯视则导致量取体积小于8.0 mL。
④酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
如图，在对滴定管内液体进行读数时，由于滴定管的“0”刻度在上端，故仰视读数偏大，
俯视读数偏小。
4．分离提纯仪器
仪器名称
主要用途
使用注意事项
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普通漏斗
(1)加滤纸后，用作过滤，分
离固液混合物；
(2)向小口容器中注入液体或
用于装配反应器；
a. 过滤时应注意“ 一贴、二低、三
靠”；
b．装配反应器时应将下管末端插入液
面以下，防止气体逸出
长颈漏斗
常用于组装气体发生装置
长颈漏斗的下端管口一般应插入到液面
以下
分液漏斗
常用来向反应器中添加液体
及装配反应器；
梨形分液漏斗常用于分液
①使用前要检查是否漏水；
②分离液体时，下层液体由下口流出，
放液时漏斗颈尖端紧靠烧杯内壁。上层
液体由上口倒出；
③放液前应先把漏斗上的玻璃塞打开
A．球形干燥管
B．U 形管
用于干燥或吸收某些气体，
内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时不可盛装液体干燥剂，常
用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等；
②球形干燥管气体流向为大口进小口
出；
③球形干燥管也可用于组装防倒吸装置
A．直形冷凝管
B．球形冷凝管
用于蒸馏、分馏、冷凝蒸气
①冷却水的方向为下进上出；
②球形冷凝管竖直使用，用于冷凝回流
洗气瓶
盛装液体，用于气体的净化
或干燥
①使用前检查气密性；
②吸收剂量不超过广口瓶容积的2/3；
③气体的流向应是长(管)进短(管)出
5．其他常用仪器
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仪器
主要用途
使用方法和注意事项
胶头滴管
用于吸取和滴加少量液体
①胶头滴管使用时将液体吸入胶头内，
不能平放或倒置；
②滴液时不能接触器壁；
③用后立即洗净，再去吸取其他药品
表面皿
①作烧杯、蒸发皿等容器的
盖子；
②用于pH 试纸等试纸的变
色实验
不能加热
A B C
A．广口瓶
B．细口瓶
C．滴瓶
用于分装试剂
①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶和滴瓶
盛装液体试剂；
②见光易分解的试剂应避光保存在棕色
试剂瓶中；
③试剂瓶一般选用磨口玻璃塞，盛装碱
性试剂的试剂瓶选用橡胶塞或木塞，盛
放氧化性药品时一定要用玻璃塞；
干燥器
用于干燥固体
①干燥器下层装硅胶等干燥剂；
②定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于
干燥器中冷却
研钵、研杵
用于将块状固体研磨成粉末
常配套使用
启普发生器
用于气体的制备
①适用于块状固体与液体在反应速率适
中且不加热(也不能大量放热)条件下制
取难溶于反应混合物的气体如CO2、
H2S、H2等；
②优点是随开随用，随关随停
二．化学实验基本操作
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1．药品的取用
（1）根据药品的性状和用量选择取用方法
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙(或纸
槽)
镊子
用托盘天
平称量
胶头滴管
用试剂瓶
倾倒
用量筒、
滴定管(或
移液管)量
取
（2）向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．仪器的洗涤
（1）洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
（2）常见残留物的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸并加热
做过碘升华实验的烧杯
碘
酒精
容器壁上附着的硫
硫
CS2或热的NaOH 溶液
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
做过银镜实验的试管
银
稀HNO3
做过油脂实验的试管
油污
NaOH 溶液或热的纯碱溶液
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做过产生氯化银沉淀的实验
AgCl
氨水
长期存放澄清石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
做过苯酚实验的烧瓶
苯酚
NaOH 溶液或酒精
3．试纸的使用
（1）类型及作用
（2）使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的
颜色变化。等pH 试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管
口处，观察试纸的颜色变化。
4．物质的溶解
（1）固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、
AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
①使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
②促溶方法：研细、搅拌、加热等。
（2）气体的溶解
①对于溶解度较小的气体(如 Cl2等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水
中(如图)。
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②对于极易溶于水的气体(如 NH3、HCl 等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的
漏斗，并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也可以避免
出现液体倒吸的现象(如图)。
（3）液体的溶解(稀释)
一般方法：将密度的液体沿着器壁慢慢注入密度的液体中，并用玻璃棒搅拌。
如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢注入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
5．装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
（1）微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导
管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
（2）液差法：如图b、c。连接好仪器，b 中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b 中长颈
漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c 中，从乙管
加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
（3）滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形
成一段水柱，如果一段时间后，水柱的水位不会下降，则证明装置气密性良好。
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（4）抽气(吹气)法：如图e、f。e 中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活
塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，证明装置的气密性良好。f 中打开弹簧夹，向导管口吹
气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则证明装
置的气密性良好。(液差法的拓展)
（5）分段法：较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如下图
装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。
【温馨提示】装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
（1）气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
（2）气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
a．将导管末端浸入水中；
b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
6．加热方式的选择
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
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隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热
(水浴、油浴、沙浴
等)
①需严格控制温度的反应(温度不超过100 ℃的实验用水浴，如硝基苯的制
备，温度超过100 ℃用油浴、沙浴)；
②需反应混合液静止的反应(如银镜反应)；
③蒸馏沸点差较小的混合液
【例题1】名称为“吸滤瓶”的仪器是( )
【答案】D
【解析】
图示实验仪器A、B、C、D 依次为蒸馏烧瓶、分液漏斗、容量瓶、吸滤瓶，吸滤瓶是厚壁的带分支的锥形
瓶，D 符合题意。
【例题2】测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得
待测液；③移取20.00 mL 待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH 溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器
为( )
【答案】B
【解析】
实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释，所需仪器为量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液，所
需仪器为烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00 mL 待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH 溶液滴
定，所需仪器为酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶。
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【例题3】关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A．①②均可以直接加热
B．③④均可以量取10.00 mL KMnO4溶液
C．⑤可用于蒸馏或分馏中冷凝液体
D．⑥可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体
【答案】D
【解析】
②圆底烧瓶加热时需要垫上陶土网，A 错误；③量筒的精确度为0.1 mL、④碱式滴定管能用于量取碱液，
高锰酸钾溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取，B 错误；球形冷凝管适用于冷凝回流，直形冷凝管
用于蒸馏时冷凝液体，C 错误；长颈漏斗的作用是用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体药品，D 正
确。
【例题4】实验室用基准Na2CO3 配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定
Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是( )
A．可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
【答案】A
【解析】
量筒的精确度为0.1 mL，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A 说
法错误；Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有黏性
的硅酸钠而将瓶塞黏住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B 说法正确；Na2CO3有吸
水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C 说法正确；Na2CO3溶液显碱性，
甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后半滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟内不变色即为
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滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D 说法正确。
【例题5】下列实验仪器或装置的选择正确的是( )
配制50.00 mL 0.100 0
mol·L－1 Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3溶液
的试剂瓶
A
B
C
D
【答案】B
【解析】
球形冷凝管用于冷凝回流，蒸馏时冷凝生成物应使用直形冷凝管，C 项错误；盛放硅酸钠溶液的试剂瓶不
可使用玻璃塞，否则会导致瓶口和瓶塞黏在一起，D 项错误。
三．化学实验安全知识
1．常见危险化学药品的标志
2．常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗
不慎将酸溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛
浓NaOH 溶液洒到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
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金属钠、钾起火
用沙土盖灭
液溴洒到皮肤上
立即用酒精冲洗
误食重金属盐
立即口服蛋清或牛奶并及时送医院
温度计水银洒到桌面上
先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
3．实验安全装置
（1）防倒吸装置
吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl 等)或用加热法制取并用排水法收集气体时，要加装安全装置或
注意熄灯顺序。
①肚容式
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导
管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
②接收式
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式
的主要区别是液体不再流回到原容器。
③隔离式
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
（2）防堵塞装置
（3）防污染
①有污染的气体(如CO、Cl2、SO2、NO 等)应进行尾气处理；
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a.实验室制取Cl2时，尾气处理可采用装置。
b.制取CO 时，尾气处理可采用a、c 装置。
c.制取H2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采用a、c 装置。
②废液处理要及时；
③药匙和滴管尽可能专用，或洗净擦干后再取其他试剂；
④用胶头滴管滴加液体时应竖直悬空，不接触容器壁[制备Fe(OH)2时除外]。
（4）防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO 等)时，应在通风橱中进行。
（5）防失火：可燃物质(如K、Na、白磷等)要妥善保存；易挥发性可燃物(如乙醇、汽油等)应密封保存，
并远离火源。
（6）防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO 之前，要检
验气体纯度。
（7）防暴沸：配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入水中；加热液体混合物时
要加沸石。
4．化学试剂的保存方法
（1）试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
（2）试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据
性质采取特殊的保存方法。
常见试剂的保存方法总结
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
Na
①
2SO3、Na2S 和KI 溶液等用后立即盖好；
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②加入还原剂
③隔绝空气
FeSO
②
4溶液中加少量铁屑；
K
③、Na 保存在煤油里，Li 保存在石蜡里，白磷
保存在冷水中，
防与CO2反应
密封保存，减少暴露时
间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封
保存
防挥发
①密封，置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化
剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，并置
于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S 溶液中加NaOH 溶
液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻
璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑
料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐
蚀橡胶
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防潮解(或与水反
应或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓硫酸等
防变质
现配现用
银氨溶液、氯水等
5．化学实验中的“先与后”
（1）加热试管时，先均匀加热，后局部加热。
（2）使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。
（3）制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。
（4）用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
（5）用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检
验。
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（6）中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3 次后，再盛装试液。注入滴
定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”
刻度以下。
（7）点燃或加热可燃性气体时，应先验纯后点燃或加热；净化气体时，应先净化后干燥。
（8）配制一定物质的量浓度溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。
（9）检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH 溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制
Cu(OH)2。
四．化学仪器的组合与创新使用
受条件限制为完成特定的实验目的，在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，利用实验原理对仪器进
行组合“一器多用”“多器同用”甚至革新显得十分重要。有关试题在综合实验装置判断题中十分常见，
解答这类试题时，除了要知道所给仪器或装置的特点，还必须清楚实验的目的、发生反应的原理、生成物
的性质、反应发生的条件、实验中有无杂质干扰、如何排除等都是要考虑的因素。应用实例总结如下：
1．广口瓶的创新使用
装置图
解读
集气装置
收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等，操作要
点是a 进b 出
收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等，操作要点是b 进a 出
盛满水，b 进a 出可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO
等
洗气装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进
气，短管出气
储气装置
瓶内注入一定量的液体，用于暂时储存反应中产生的气体，操作要
求是短管进气，长管出气，如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置
左右导管均短且等长或进气管短，出气管长，用于防止液体倒吸或
减小气体的压强，防止出现安全事故
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2．干燥管的创新使用
装置图
解读
尾气吸收装置：
①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2
等(如图a)；
②可用于防倒吸装置，如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置：
如干燥管内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考
虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个
干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰
简易的发生装置：
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面
高度而决定反应是否继续
过滤装置：
可用于水的净化等较简单的过滤
3．创新型简易启普发生器
下列实验装置制气体时能做到：“随关随停”、“随开随用”。
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其中固体反应物应为块状，且难溶于水。
4．测量气体体积的装置(排液法)
其中，使用装置④时需注意：冷却至室温；使集气瓶与量筒内液面相平；读数时视线与凹液面的最低
点相平。
5．冷凝装置
其中冷凝管中的水流方向应与气流方向相反。
【例题1】下列操作或试剂的选择不合理的是( )
A．用pH 试纸测定溶液的pH 和用pH 试纸检测气体的酸碱性时均不需要润湿
B．可用酒精洗去试管内壁上残留的碘
C．在实验室，可用苯代替四氯化碳萃取碘水中的碘
D．用聚光手电筒照射CuSO4溶液和Fe(OH)3胶体时，产生的现象不同
【答案】A
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【解析】
检测气体的酸碱性时需要润湿pH 试纸，而测定溶液的pH 时不需要润湿，故A 错误；碘易溶于酒精，则可
用酒精洗去试管内壁上残留的碘，故B 正确；碘不易溶于水，易溶于苯或四氯化碳，则可用苯代替四氯化
碳萃取碘水中的碘，故C 正确；丁达尔效应为胶体特有的性质，则用聚光手电筒照射CuSO4 溶液和
Fe(OH)3胶体时，产生的现象不同，故D 正确。
【例题2】下列试剂保存方法的原因解释错误的是( )
选项
试剂
保存方法
原因
A
NaH、CaC2
均密封于广口瓶中
防止与空气中的水蒸气反应
B
液溴、少量白磷
均加水液封
防止挥发
C
FeCl2溶液
加入少量铁屑和稀盐酸
防止氧化和水解
D
HF 溶液、NaF 溶液
均用塑料瓶盛装
防止腐蚀
【答案】B
【例题3】进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做法存在安全隐患或说
法错误的是( )
①若不慎将浓盐酸沾在皮肤上，应立即用浓NaOH 溶液清洗 ②稀释浓硫酸时，将浓硫酸慢慢倒入水中，
并不断搅拌 ③实验室制取氯气时，没设计尾气吸收装置 ④做金属钠的实验时，剩余的钠放回原试剂瓶
⑤NaOH 浓溶液溅到皮肤上，立即用稀硫酸清洗
A．①③⑤
B．②④
C．①④⑤
D．③④
【答案】A
【解析】
①浓盐酸沾到皮肤上，可以用NaHCO3溶液清洗，不能用腐蚀性强的浓NaOH 溶液清洗，错误；③氯气有
毒，不进行尾气处理，会污染环境且易使人中毒，错误；④金属钠很活泼，随意丢弃会引起火灾，应放回
原试剂瓶，正确；⑤NaOH 浓溶液溅到皮肤上，若立即用稀硫酸清洗，酸碱中和放热，会加重对皮肤的损
伤，应先用大量水冲洗，再涂上1%的硼酸，错误。
【例题4】实验安全是顺利进行实验及避免伤害和事故的保障。下列做法错误的是( )
A．银氨溶液应现用现配，不能留存
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B．剩余的废液不能随便倒入下水道，应倒入废液缸或指定的容器中
C．氢氧化钠溶液能够与玻璃反应，但可用玻璃瓶盛装氢氧化钠溶液
D．硫酸铁溶液在保存时应该加入铁粉以防止被氧气氧化
【答案】D
【解析】
银氨溶液长期存放易变质，所以银氨溶液应现用现配，不能留存，故A 正确；很多实验药品具有毒性，随
意丢弃会污染环境，应倒入废液缸或指定的容器中集中处理，故B 正确；玻璃中含有SiO2，易与NaOH 溶
液反应生成具有黏性的Na2SiO3，能将瓶塞与瓶口黏结在一起，所以不能用玻璃塞，但可用玻璃瓶盛装氢
氧化钠溶液，C 正确；Fe2(SO4)3与Fe 反应，因此硫酸铁溶液在保存时不能加入铁粉，D 错误。
【例题5】化学与生活、工农业生产密切相关，下列事故处理的方法错误的是( )
A．硝基苯沾到皮肤上可用酒精擦洗
B．浓硫酸溅到皮肤或衣物上可用氢氧化钠溶液中和
C．误服重金属盐可服用牛奶解毒
D．酒精失火可用湿抹布盖灭
【答案】B
提能·课后精练
1．（2023·安徽·高三安徽省临泉第一中学）实验室中下列做法正确的是
A．氢氟酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
B．蒸馏时温度计水银球插入蒸馏烧瓶夜面以下
C．用洁净的玻璃棒酸取氨水滴在湿润
试纸上测定氨水
D．不慎将
溶液沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上
硼酸溶液
【答案】D
【详解】
A．HF 会与玻璃的成分二氧化硅反应，不能存放在玻璃瓶中，A 项错误；
B．蒸馏时，需要控制蒸气的温度，所以温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，B 项错误；
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C．不能把pH 试纸润湿，以免引起误差，C 项错误；
D．碱液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液，D 项正确；
故选D。
2．（2023·全国·高三专题练习）下列意外事故的处理方法中错误的是
A．不慎将苯酚沾到皮肤上，立即用乙醇冲洗再用水冲洗
B．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗后再涂抹纯碱溶液
C．不慎将烧碱溶液沾到皮肤上，立即用大量水冲洗后再涂抹硼酸溶液
D．不慎被玻璃管扎破手指，可涂抹氯化铁溶液止血
【答案】B
【详解】
A．苯酚溶液有强腐蚀性，易溶于酒精，微溶于水，用水不能缓和腐蚀，所以沾到皮肤上时用乙醇洗涤，
再用水洗，A 正确；
B．皮肤上沾有少量浓硫酸，要先用大量水冲洗后再涂抹小苏打溶液而不是纯碱，因为纯碱溶液碱性较
强，具有较强的腐蚀性，B 错误；
C．硼酸属于弱酸，而且有消毒防腐的作用，因此在NaOH 溶液沾到皮肤上后要先用水冲洗，再涂上硼酸
溶液，C 正确；
D．氯化铁溶液能使血液发生聚沉，因此具有应急止血作用，D 正确；
故选B。
3．（2023·新疆喀什·高三校联考）实验室若需要配制
的
溶液，下列说法正确的是
A．经计算，应用托盘天平称取
固体
B．配制时，应选择
容量瓶
C．若要制得
的
溶液，可将
的
固体溶解于
水中
D．若要制得
的
溶液，可将
的
固体溶解于水中配制成
溶液
【答案】D
【详解】
A．配制
的
溶液，需要使用100mL 的容量瓶，需氯化钠的质量是m=0.10L×1mol/
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L×58.5g/mol=5.85g，托盘天平精确到0.1g，则称取5.9g NaCl 固体，A 错误；
B．没有80mL 的容量瓶，配制
的
溶液，需要使用100mL 的容量瓶，B 错误；
C．配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇
匀、装瓶贴签；不可直接
的
固体溶解于
水中，C 错误；
D．由C 分析可知，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签，故
若要制得
的
溶液，可将
的
固体溶解于水中配制成
溶液，D 正确；
故选D。
4．（2023·全国·高三专题练习）下列关于仪器使用的说法正确的是
A．仪器⑥可用于量取10.50mL 的NaOH 溶液
B．仪器②、⑤可用于分离苯和
C．仪器①、④可用于从
溶液中制取
D．仪器③、④⑤可用于配制
的NaCl 溶液
【答案】D
【详解】
A．量筒的准确度为0.1mL，A 错误；
B．苯与
互溶不能用分液漏斗分离， B 错误；
C．通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法可得到
，蒸发应在蒸发皿中进行， C 错误；
D．配制
的溶液时需要使用容量瓶，也需要使用烧杯、玻璃棒溶解NaCl 固体，D 正确。
故选D。
5．（2023·全国·高三专题练习）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
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A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度：④⑥
【答案】A
【详解】
A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤
和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A 选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏
分，B 选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C 选项装置选择
合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管
中，D 选项装置选择合理；
故答案选A。
6．（2023 春·四川绵阳·高三绵阳南山中学实验学校校考阶段练习）用下列装置进行实验，仪器选择正确且
能达到实验目的的是
A
B
C
D
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除去Na2CO3中的
NaHCO3
对固体物质中的成分连续萃取，节
约溶剂且萃取效率高
浓硫酸与萤石(主要成分为
CaF2)加热制备HF
快速制备少量
NH3
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】
A．除去Na2CO3中的NaHCO3应该使用加热灼烧的方法，应该使用坩埚，A 不符合题意；
B．索氏提取器可以连续进行蒸馏回流操作，能够对固体物质中的成分连续萃取，节约溶剂且萃取效率
高，B 符合题意；
C．浓硫酸和氟化钙加热生成挥发性的氟化氢，HF 会腐蚀玻璃，故不能在玻璃仪器中进行，C 不符合题
意；
D．收集的氨气的试管口不应该使用橡皮塞堵住，应该放一块棉花，D 不符合题意；
故选B。
7．（2023·浙江金华·校联考模拟预测）下列有关化学实验的描述不正确的是
A．实验室中可以将未用完的钠、钾、白磷放回原试剂瓶
B．实验室中含重金属
的废液，加入稀硫酸沉淀后即可排放
C．阿司匹林(
)加稀
水解后，用
中和过量
，再滴加
溶液
检验产物中的酚羟基
D．比较不同条件下
与稀
反应浑浊现象出现所需时间的长短判断反应进行的快慢
【答案】B
【详解】
A．实验室中可以将未用完的钠、钾、白磷放回原试剂瓶，故A 正确；
B．实验室中含重金属
的废液，加入稀硫酸沉淀后，检查溶液pH 值为6~8 时才可排放，故B 错误；
C．阿司匹林(
)加稀
水解后生成邻羟基苯甲酸，用
中和过量
，
NaHCO3不和酚羟基反应，再滴加
溶液检验产物中的酚羟基，故C 正确；
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D．
与稀
反应生成S 单质沉淀，比较不同条件下
与稀
反应浑浊现象出现所需
时间的长短判断反应进行的快慢，故D 正确；
故选B。
8．（2023 秋·山东济南·高三统考期末）实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Ce2(CO3)3的流程如下：
已知Ce3+被有机萃取剂(HA)萃取原理为
。
下列说法正确的是
A．“酸浸”时，H2O2可用O3代替
B．“萃取”时，振荡分液漏斗应下口倾斜向上，并从下口放气
C．“反萃取”时，为了提高Ce3+的反萃取率，应一次性加入大量的稀硫酸
D．“沉淀”时，加入足量NH4HCO3的离子方程式为
【答案】B
【详解】
二氧化铈废渣加入盐酸和过氧化氢，得到含有三价铈离子的溶液，加入氨水中和过量的盐酸，加入萃取剂
HA 萃取后，再加入稀硝酸反萃取将三价铈离子萃取到水层，最后加入氨水、碳酸氢铵生成碳酸铈，据此
回答。
A．由流程可知，“酸浸”过程中四价铈转化为三价铈，铈化合价降低为氧化剂，根据电子守恒可知，则
中氧元素化合价升高，做还原剂，故H2O2不可用O3代替，A 错误；
B．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，便于放气，充分混合萃取，B 正确；
C．“反萃取”中用适量萃取剂分多次萃取，有利于将有机层
尽可能多地转移到水层，C 错误；
D．“沉淀”时
、氨水、碳酸氢铵反应生成
沉淀，反应的离子方程式为
，D 错误；
故选B。
9．（2023 秋·山东济南·高三统考期末）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}难溶于
水，可用于制备热敏材料VO2.实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图
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所示。已知钒(Ⅳ)易被氧化。下列说法错误的是
A．装置①的优点是能随开随用随关随停
B．实验时先关闭K2，打开K1，③中出现浑浊后，再打开K2，关闭K1
C．装置②中选择NH4HCO3饱和溶液有利于提高产品收率
D．反应完毕后宜采用蒸发浓缩、冷却结晶、析出产品
【答案】D
【详解】
A．装置①可以通过控制K1来控制反应的发生与停止，故A 正确；
B．实验时先关闭K2，打开K1，利用装置①中产生的二氧化碳排出装置内的空气，③中出现浑浊说明空气
排尽，再打开K2，关闭K1，故B 正确；
C．选择NH4HCO3饱和溶液有利于产物的生成，故C 正确；
D．氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，反应完毕后，过滤、洗涤干燥即可，故D 错误；
答案选D。
10．（2023·河北唐山·高三唐山一中校考阶段练习）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、
完整的是(不考虑存放试剂的容器)
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制100 mL 一定物质的量浓度
的NaCl 溶液
胶头滴管、烧杯、量筒、玻
璃棒
蒸馏水、NaCl 固体
B
制备Fe(OH)3胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C
测定NaOH 溶液浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、
待测NaOH 溶液、已知浓度的盐
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酸式滴定管
酸、甲基橙试剂
D
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶
液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】
A．配制100mL 一定物质的量浓度的NaCl 溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀
等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL 容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻
璃仪器和试剂不准确，A 不符合题意；
B．往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色
停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B 符合题意；
C．用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，
酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C 不符合题意；
D．制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D 不符合题意；
故选B。
11．（2023 秋·广东·高三校联考阶段练习）用下列装置进行气体的实验室制备净化收集、性质验证或尾气
处理时能达到实验目的的是
A．用图甲对
和浓盐酸加热反应生成的气体进行净化
B．将铜丝插入稀硝酸中制备NO，用图乙进行收集
C．用浓硫酸和NaCl 固体制备HCl 气体，用图丁进行尾气吸收
D．用图丙对FeS 和硝酸反应生成的
进行性质检验
【答案】D
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【详解】
A．
和浓盐酸加热反应生成的Cl2中混有HCl 气体，通过饱和NaHCO3溶液除去HCl 会引入新的杂质
CO2，应该用饱和食盐水，故A 不符合题意；
B．NO 容易被空气中的O2氧化，不能用排空气法收集，故B 不符合题意；
C．图丁没有设计防倒吸，故C 不符合题意；
D．
与CuSO4溶液反应生成CuS 沉淀，可以用硫酸铜溶液检验FeS 和硝酸反应生成的 H2S ，故D 符合
题意；
故选D。
12．（2023 秋·江苏镇江·高三江苏省镇江第一中学校考阶段练习）水合肼
是重要的氢能源稳
定剂，
具有较强的还原性。其制备的反应原理为
。下列装置和操
作不能达到实验目的的是
A．装置甲用于制备
，试剂
是氧化钙
B．用装置乙作为反应过程的安全瓶
C．用装置丙制备水合肼时，先将
加入锥形瓶，再从口通入
D．用装置丁吸收反应中过量的
【答案】C
【详解】
A．氧化钙与水反应放出热量，促使氨水分解，故A 正确；
B．根据装置乙的结构特点判断可作安全瓶，故B 正确；
C．氨气的密度比空气小，为了更高的使氨气与
反应，应从a 口通入，故C 错误；
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D．氨气极易溶于水，球形干燥管可起放倒吸作用，故D 正确；
答案选C。
13．（2023 秋·河北保定·高三统考期末）碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，遇水迅速
水解，生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
A．装置乙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，且能防倒吸
B．装置丁中发生反应的化学方程式为
C．冰水混合物的作用是降温，主要是防止
挥发
D．装置的连接顺序应为
【答案】C
【详解】
光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成，且光气遇水迅速水解，由实验装置可知，乙装置制备氧
气，然后经甲干燥的氧气通过e 进入装置丁中和CHCl3反应合成光气，同时也生成了
气体，丁后面需
连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气
。
A．反应生成
气体，需要用装置乙进行尾气吸收，装置乙中的漏斗倒扣能起到防倒吸的作用，A 不符
合题意；
B．在装置丁中，氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成了光气，同时生成了
气体，题中方程式无误，
B 不符合题意；
C．光气沸点较低（8.2℃），冰水混合物的作用是降温，主要是防止光气挥发，C 符合题意；
D．光气遇水迅速水解，则丙中产生的氧气进入丁之前必须用甲装置干燥，尾气处理装置之前也需加装甲
装置防止乙中有水蒸气进入丁而使光气水解，故装置的连接顺序应为
，D
不符合题意；
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故选C。
14．（2023·福建·校联考二模）利用
转化制取连二亚硫酸钠(
)的装置如图。下列说法不正确的是
A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入
至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
C．NaOH 溶液不宜加入过多的原因是防止
水解
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl 的作用是提高产率
【答案】C
【详解】
SO2通入三颈烧瓶中与Zn 的悬浊液反应生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氢氧化钠溶液转化制取连
二亚硫酸钠，
A．单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止溶液倒吸，A 正
确；
B．先通入SO2和Zn 反应制得ZnS2O4，反应完全时悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗活塞，B 正确；
C．
是强碱弱酸盐，水解呈碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH 溶液不宜加入过多的原
因不是防止
水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于与
分离，C 错误；
D．加入NaCl 固体，增大Na+的浓度，有利于析出
晶体，提高产率，D 正确；
故选C。
15．（2023 秋·重庆万州·高三重庆市万州第二高级中学校考阶段练习）实验室用H2还原SiHCl3(沸点：
31.85℃)制备高纯硅的装置如图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法正确的是
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A．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓H2SO4、冰水
B．实验时，应先加热管式炉，再打开活塞K
C．为鉴定制得的硅中是否含微量铁单质，需要用到的试剂为盐酸、双氧水、硫氰化钾溶液
D．该实验中制备氢气的装置也可用于稀氢氧化钠溶液与氯化铵固体反应制备氨
【答案】C
【详解】
A．本题制备高纯硅，反应
应在装置Ⅳ中进行，装置Ⅰ的目的是制备氢气，氢气
中含有水蒸气，对后续实验产生干扰，必须除去，因此装置Ⅱ的作用是除去氢气中的水蒸气，即装置Ⅱ中
盛放浓硫酸，装置Ⅲ的作用是提供SiHCl3气体，因此在水浴中加热，A 错误；
B．实验时应先通入氢气，目的是排出装置中的空气，防止发生危险，B 错误；
C．硅单质不与盐酸反应，铁与盐酸反应生成Fe2＋，Fe2＋被H2O2氧化成Fe3＋，Fe3＋与KSCN 溶液反应，溶
液变红色，可以鉴定是否含有铁单质，C 正确；
D．用稀NaOH 溶液制备氨，需要加热，装置Ⅰ中没有加热装置，因此不能制备氨，D 错误；
故选C。
16．（2023 秋·山东济南·高三统考期末）盐泥是氯碱工业的废渣，主要成分为Mg(OH)2、CaCO3(含少量的
FeO、Fe2O3、Al2O3及SiO2)。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中采用盐泥来制备无水MgSO4，流程
如下：
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已知：硫酸钙微溶于水，溶解度随温度的升高而降低。
回答下列问题：
(1)从下图中选择合适的仪器，按上述流程制备无水MgSO4.仪器首次使用的先后顺序为 (填标
号)。
(2)步骤①中产生的废渣Ⅰ的主要成分为 (填化学式)。
(3)步骤③需要加热的目的是 ，温度保持85～95℃，采用的合适加热方式是
。
(4)步骤⑤的具体实验操作有 。
【答案】
(1)DCAGFE
(2)CaSO4和SiO2
(3)促进Fe3+、Al3+水解更完全，并降低硫酸钙溶解度，促进析出 水浴(加热)
(4)蒸发浓缩(或加热)、冷却(或降温)结晶(、过滤)
【详解】
盐泥是氯碱工业的废渣，盐泥的主要成分为Mg(OH)2、CaCO3，还含少量的FeO、Fe2O3、Al2O3及SiO2，盐
泥中加入稀硫酸调节溶液的pH =1，Mg(OH)2、CaCO3、FeO、Fe2O3、Al2O3分别溶于稀硫酸得到MgSO4、
微溶物CaSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3，过滤后得到的滤渣1 为难溶性的SiO2及微溶物CaSO4，滤液
中含有MgSO4、H2SO4、FeSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3，滤液Ⅰ中加入5%的H2O2，H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，
调节溶液的pH=5，然后过滤，根据得到的产物知，滤液Ⅱ中含有MgSO4，滤渣Ⅱ为Fe(OH)3、Al(OH)3，
滤液通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O 在酸性范围中分解得到
MgSO4。
（1）根据流程图知，第一步是将盐泥倒入烧杯中，然后向烧杯中加入稀硫酸并搅拌，再过滤，最后过蒸
发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到MgSO4·7H2O，所以仪器首次使用的先后顺序为DCAGFE。
（2）通过以上分析知，步骤①甲产生的废渣Ⅰ的主要成分为难溶性的SiO2及生成的微溶物CaSO4。
（3）盐类水解吸热，升高温度促进水解；同时，随温度的升高硫酸钙溶解度降低，，促进析出。所以步
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骤③需要加热的目的是促进Fe3+、Al3+水解更完全，并降低硫酸钙溶解度，促进析出，温度保持85～
95℃，采用的合适加热方式是水浴加热。
（4）从溶液中获取晶体采用蒸发浓缩、冷却结晶过滤、洗涤、干燥的方法，所以步骤⑤的具体实验操作
有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
17．（2023·河南·校联考模拟预测）北京航空航天大学郭林教授课题组最近合成了一种Au 单原子新型材料
[C3N4(Au1/ACN)]，能提高锂电池性能。某小组以含金黄铁矿(主要成分是Au 和FeS2)为原料制备该新型材
料的简易流程如图所示。
回答下列问题：
(1)提高“熔池”中反应速率的措施有 (答一条)。
(2)需要用到下列玻璃仪器中的____ _。
A．
B．
C．
D．
(3)“沉金”中，另一种产物是Na2[M(CN)4]，Na2[M(CN)4]=2Na++[M(CN)4]2-。写出“沉金”的离子方程式
。
(4)以“酸浸”的浸液为原料制备高纯度铁红的流程如下：
①通入过量Cl2的目的是 。
②已知：常温下，Ksp[Fe(OH)3]≈1.0×10-38；一般地，当离子浓度不超过1.0×10-5mol·L-1时，认为该离子已沉
淀完全。“调pH”最低值为 。
③制备铁红“操作”名称是 。
(5)据文献报道，一种绿色，环保型制备氯金酸的原理是纯金溶于含双氧水的浓盐酸也能制备HAuCl4；写
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出相应的化学方程式 。
(6)若步骤a、b、c 的产率依次为75%、80%、65%，则由金制备该材料的总产率为 。
【答案】
(1)粉碎矿石、搅拌、适当增大空气的进入量
(2)A
(3)2[Au(CN)2]-+Zn=2Au+[Zn(CN)4]2-
(4)完全氧化Fe2+(或其他合理答案) 3 灼烧
(5)2Au+3H2O2+8HCl=2HAuCl4+6H2O
(6)39%
【详解】
含金黄铁矿通入空气煅烧，得到熔融物加入稀硫酸酸浸，铁反应成为滤液，滤渣加入NaCN、高压空气得
到浸取液，加入锌得到粗金，处理得到纯金加入浓盐酸、浓硝酸得到HAuCl4，处理得到一种Au 单原子新
型材料；
（1）提高“熔池”中反应速率的措施有粉碎矿石、搅拌、适当增大空气的进入量等；
（2）流程中反应需要在烧杯中进行，故需要使用烧杯，故选A；
（3）“沉金”中，另一种产物是Na2[M(CN)4]且其为强电解质：Na2[M(CN)4]=2Na++[M(CN)4]2-，“沉金”
后得到粗金中含有锌，则金属M 为锌，锌和[Au(CN)2]-发生置换反应生成金和[Zn(CN)4]2-，离子方程式
2[Au(CN)2]-+Zn=2Au+[Zn(CN)4]2-；
（4）①氯气具有氧化性，能将亚铁离子氧化为铁离子，通入过量Cl2的目的是完全氧化Fe2+(或其他合理答
案)。
②已知：常温下，Ksp[Fe(OH)3]≈1.0×10-38；一般地，当离子浓度不超过1.0×10-5mol·L-1时，认为该离子已沉
淀完全，则铁离子完全沉淀时，
，pOH=11，
pH=3，则“调pH”最低值为3。
③氢氧化铁煅烧生成氧化铁和水，故制备铁红“操作”名称是灼烧；
（5）过氧化氢具有强氧化性，纯金溶于含双氧水的浓盐酸也能制备HAuCl4，反应中金发生氧化反应、过
氧化氢发生还原反应生成HAuCl4和水，2Au+3H2O2+8HCl=2HAuCl4+6H2O；
（6）若步骤a、b、c 的产率依次为75%、80%、65%，则由金制备该材料的总产率为
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75%×80%×65%=39%。
18．（2023·陕西商洛·统考三模）固体电解质LATP 的化学式为Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3，某研究人员以钛铁矿精
粉(主要成分为FeTiO3，含少量Al2O3，SiO2)为原料合成LATP 的工艺流程如图所示。
请回答下列问题：
(1)LATP 中钛的化合价为 价。
(2)“粉碎”的目的是 ，为了达到这一目的，还可以采用的措施有
(答一条即可)。
(3)“碱浸”的目的是除去 (填化学式)。
(4)“碱浸”时加入适当过量的NaOH 溶液，“酸浸”时加入适当过量的稀硫酸，且NaOH 溶液和稀硫酸均
不宜过量太多，其主要原因是 。
(5)“沉钛”时生成Ti3(PO4)4的化学方程式为 。
(6)本实验洗涤Ti3(PO4)4时采用如图所示装置，该装置为抽滤装置，其原理是用抽气泵使吸滤瓶中的压强降
低，达到快速固液分离的目的。其中“安全瓶”的作用是 。
(7)常温下，Ti3(PO4)4的Ksp=a，当溶液中c(Ti4+)≤1.0×10-5mol·L-1时可认为Ti4+沉淀完全，则“沉钛”时，溶
液中c(
)最低为 mol·L-1。
【答案】
(1)+4
(2)增大固体接触面积，提高碱浸速率 适当加热(或搅拌或适当增大NaOH 溶液浓度等合理答案)
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(3)Al2O3、SiO2
(4)成本增大
(5)3TiOSO4+4H3PO4=Ti3(PO4)4↓+3H2SO4+3H2O
(6)平衡气压、防倒吸稳定过滤速度等
(7)
(或
)
【详解】
钛铁矿粉碎过筛后加入NaOH 溶液，氧化铝、二氧化硅和NaOH 溶液反应而除去，FeTiO3用稀硫酸酸浸，
得到TiOSO4和FeSO4的混合溶液，加磷酸沉钛，得到Ti3(PO4)4，Ti3(PO4)4和AlPO4、Li3PO4高温反应得到
LATP。
（1）LATP 的化学式为Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3，Li 的化合价为+1 价，Al 为+3 价，P 为+5 价，O 为-2 价，根据
正负化合价代数和为0 的原则，Ti 的化合价为+4 价；
（2）“粉碎”的目的是增大接触面积，加快反应速率；为了达到加快反应速率的目的，还可以适当升温
或搅拌，以及适当增加NaOH 溶液的浓度等；
（3）钛铁矿粉碎过筛后主要成分为FeTiO3，含少量Al2O3、SiO2，加入NaOH 溶液“碱浸”的目的是除去
杂质Al2O3，SiO2；
（4）NaOH 溶液、H2SO4溶液均具有强烈的腐蚀作用，NaOH 溶液和稀硫酸均不宜过量太多，使用过量的
NaOH、H2SO4会增加成本；
（5）“沉钛”时加入磷酸生成Ti3(PO4)4的化学方程式为：4H3PO4 + 3TiOSO4 = Ti3(PO4)4↓+ 3H2SO4 +
3H2O；
（6）抽滤原理是用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，抽气泵中的压强降低容易出现倒吸现象，需要加入
“安全瓶”平衡气压，防止吸滤瓶中的液体倒吸到抽气泵中且可以稳定过滤速度等；
（7）Ti3(PO4)4(s)
3Ti4+(aq) + 4
(aq)，Ksp= c3(Ti4+)·c4(
)，当Ti4+沉淀完全时cmin(
)=
(或
)。
19．（2023 秋·重庆沙坪坝·高三重庆八中校考阶段练习）BCl3可用于制备硼酸，实验室制备 BCl3的原理为
。
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已知：BCl3 的沸点为 12.5 ℃，熔点为-107.3 ℃，易潮解。回答下列问题：
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气（不用收集）：装置 A 中发生反应的化学方程式为
，装置 B 中盛放的试剂是 ，装置 C 的作用是 。
(2)乙组同学选用装置A、B、C 和下列装置制备 BCl3并测量生成CO 的体积。
①乙组同学的实验装置连接的合理顺序为 A→B→C→ →E，其中装置D 的作用是
。
②用装置 E 测量生成 CO 的体积，读数前的操作是 。
③若以 m g B2O3为原料与足量碳粉充分反应，最后收集到 CO 的体积为V mL（已折算为标准状况），则
理论上 B2O3的转化率为 （用含 m、V 的代数式表示）。
(3)工业上常采用“多硼酸钠-硫酸法”制取硼酸。其中最重要的一步是将焙烧好的硼矿粉（主要成分为
）加入适量的纯碱溶液，配成料浆，在碳解罐内通入二氧化碳，在一定的温度、压力下
进行碳解反应。反应后的料浆进行过滤，除去含镁滤渣，得到含多硼酸钠（
）的滤液。该过
程的化学反应方程式为 。
【答案】
(1)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O 饱和食盐水 干燥氯气
(2)FHGD 除去CO 中的Cl2，防止氯气干扰CO 测定 使装置冷却至室温，上下调节量筒，使集气
瓶中的液面与量筒相平
(3)x[2MgO·B2O3]＋yNa2CO3＋(2x-y)CO2
yNa2O·xB2O3＋2xMgCO3
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【详解】
根据实验装置图可知，用高锰酸钾与浓盐酸反应制得氯气，同时生成氯化钾和氯化锰，制得的氯气中含有
氯化氢和水杂质，要用饱和食盐水除去氯化氢，用浓硫酸除去水分，而得到干燥纯净的氯气；乙组同学选
用甲组实验中的装置A、B、C 制得干燥的氯气，用氯气与B2O3、C 反应生成三氯化硼和CO，三氯化硼的
熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，所以收集三氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收，
三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入装置H，在H 和D 之间接上G 装置，用于吸水，生成的
CO 用排水法收集并测量其体积，据此答题。
（1）A 中利用浓盐酸与次氯酸钙溶液反应制Cl2，反应方程式为：Ca(ClO)2＋4HCl(浓)=CaCl2＋2Cl2↑＋
2H2O，先用饱和食盐水除去挥发的氯化氢气体，再用浓硫酸干燥Cl2，故答案为：Ca(ClO)2＋
4HCl(浓)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O；饱和食盐水；干燥氯气；
（2）①根据上面的分析可知，乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为
A→B→C→F→H→G→D→E ，用E 装置测量CO 的体积，气体进入E 之前要先用D 除去里面的氯气，否
则会对CO 的体积测量造成影响，所以故答案为：FHGD；除去CO 中的Cl2，防止氯气干扰CO 测定；
②测量气体读数之前，要使气体冷却到室温，并使气体的压强等于大气压，故还要调节量筒，使集气瓶中
的液面与量筒相平，故答案为：使装置冷却至室温，上下调节量筒，使集气瓶中的液面与量筒相平；
③计算的依据是利用CO 的量计算B2O3的量，从而计算B2O3的利用率，设B2O3的物质的量为x，
，解得x=
，B2O3的利用率=
=
；故答案为：
；
（3）由题干描述可知，该反应的反应物为
、
、
，根据元素守恒，生成物为
、
，反应为非氧化还原反应，按照质量守恒原则配平方程式，写为：x[2MgO·B2O3]
＋yNa2CO3＋(2x-y)CO2
yNa2O·xB2O3＋2xMgCO3；故答案为：x[2MgO·B2O3]＋yNa2CO3＋(2x-
y)CO2
yNa2O·xB2O3＋2xMgCO3。
20．（2023·辽宁·高三统考阶段练习）格氏试剂是重要的有机试剂，下面是
的制备过程。
原理：
。
已知：该制备实验需在绝对无水、无氧的环境下进行。一般不易发生，常需引发剂，引发后，反应剧烈且
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放热。反应温度过高会导致副反应(偶联反应)的发生。
(一)试剂的预处理
(1)乙醚(沸点：34.5℃，密度为0.714g/cm ，微溶于水，混有过氧乙醚、少量水)的处理：
①过氧乙醚的检验：取少量样品与酸性KI-淀粉试纸一起振摇，出现 现象，说明其中含有
过氧乙醚。
②除过氧乙醚：将乙醚转入 (选填下列仪器代号)中，加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振
荡，静止分层， (填具体操作)，除去水相，转移至蒸馏装置中蒸馏，收集 ℃馏
分。
③除水：将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝，盖上有毛细管的瓶盖。压入钠丝的目的是
。
④试剂Mg 的处理：将Mg 片碎屑用10%盐酸洗刷，抽滤，丙酮冲洗，真空干燥，
保护。
(二)格氏试剂的制备(电磁搅拌装置、夹持装置已略去)
(2)将处理好的Mg 屑和无水乙醚依次装入装置c 中，将溴乙烷和适量无水乙醚注入 (填图中装置代
号)，打开旋塞滴加适量药品后用热风枪对着c 进行加热，最初无明显现象，向c 中加入几粒碘，观察到c
中物质迅速沸腾，停止加热并在c 周围加冰块，同时将a 中药品全部加入c，回流半小时，过滤除去未反应
的Mg 屑，即得格氏试剂的乙醚溶液。
(3)实验过程中在c 周围加冰块，目的是 。
(4)该实验制备装置选择的仪器有缺陷，可能导致制备实验无法实现绝对的无水无氧，指出缺陷是
，如何改进？ 。
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【答案】
(1)试纸变蓝 A 打开玻璃塞(或使小孔对准凹槽) 打开旋塞(或活塞)，让钠与水反应 34.5
除水
(2)a
(3)给反应体系降温，防止偶联反应发生或防止副反应发生
(4)a 装置在滴加药品时会引入空气，造成无氧无水环境被破坏 换成恒压滴液漏斗
【详解】
（1）①过氧乙醚具有强氧化性，少量过氧乙醚可以将KI 氧化产生I₂，I₂ 遇淀粉变为蓝色，故过氧乙醚检
验时，取少量样品与酸性KI-淀粉试纸一起振摇，出现蓝色，说明其中含有过氧乙醚。
②除过氧乙醚时，将乙醚转入分液漏斗中，然后加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，发生反应产生乙醚
及硫酸铁，然后静止分层，同时打开分液漏斗的玻璃塞或使小孔对准凹槽，打开旋塞，除去水相，将上层
乙醚层转移至蒸馏装置中蒸馏，收集34.5℃的馏分，就得到乙醚。
③除水：将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝，盖上有毛细管的瓶盖，让钠与水反应，以达
到除水目的。
（2）将处理好的Mg 屑和无水乙醚依次装入c，将溴乙烷和适量无水乙醚注入分液漏斗a 中，然后打开旋
塞滴加适量药品。
（3）实验过程中在c 周围加冰块，目的是给反应体系降温，防止偶联反应发生(或防止副反应发生)。
（4）该实验制备装置选择的仪器有缺陷，可能导致制备实验无法实现绝对的无水无氧，其缺陷是a 装置在
滴加药品时会引入空气，造成无氧无水环境被破坏；改进的措施是将分液漏斗a 换成恒压滴液漏斗。
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