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第48 讲 物质性质、化学反应综合实验探究
1．
易水解、易升华，是有机反应中常用的催化剂。实验室用如图所示装置制备少量
。下列说
法正确的是
A．实验开始，先点燃酒精灯，再滴加浓盐酸
B．实验时若不足量，则可能生成
C．装置丙的作用是收集
D．装置丁中
的作用是吸收未反应的
【答案】C
【解析】A．实验开始，先滴加浓盐酸，利用生成的氯气排尽装置内的空气，以免铁粉与氧气发生反应，
故A 错误；
B．铁与氯气只能生成氯化铁，即使少量氯气也不能生成氯化亚铁，故B 错误；
C．装置丙的作用是收集冷凝后的固体氯化铁，故C 正确；
D．
与氯气不能反应，其目的是防止NaOH 溶液中的水蒸气进入丙中使
水解，故D 错误；
故选：C
2.实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )
1
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A． 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B． 实验中装置b 中的液体逐渐变为浅红色
C． 装置c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D． 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b 中四氯化碳的作用是
吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c 中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作
用是防止倒吸。A 项、若关闭K 时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利
流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A 正确；B 项、装置b 中四氯化碳的作用是吸
收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B 正确；C 项、装置c 中碳酸钠溶液
呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C 正确；D 项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧
化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏
分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D 错误。故选D。
3．某小组探究
与
在不同条件下的反应，实验操作和现象记录如下：
实
验
操作
现象
Ⅰ
、
30%
溶液混合
10h 后，铜片表面附着黑色固体
Ⅱ
、
30%
溶液、
氨水混合
立即产生大量气泡，溶液变为浅蓝色，铜
表面光洁
Ⅲ
、
30%
溶液、
氨水和
固体混合
立即产生大量气泡，溶液蓝色较深，铜片
依然保持光亮
下列说法错误的是
A．Ⅰ中
与
可以缓慢反应，可能生成
B．Ⅱ中可能发生的反应为
C．增大
，
的氧化性增强
2
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D．增大
有利于
的生成
【答案】C
【解析】A．Ⅰ中将
和
30%
溶液混合，铜片表面附着黑色固体CuO，说明
与
可
以缓慢反应，可能生成
，故A 正确；
B．Ⅱ中将
、
30%
溶液、
氨水混合，溶液变为浅蓝色可能生成
，
根据电荷守恒和得失电子守恒配平离子方程式为：
，
故B 正确；
C．Ⅲ中加入氨水后还加入了NH4Cl 固体，抑制了一水合氨的电离，则pH: Ⅲ<Ⅱ，则c(OH-): Ⅲ<Ⅱ，但是
现象中并没有减慢气泡速率，因此不能证明增大c(OH-)，H2O2的氧化性增强，故C 错误；
D．由离子方程式Cu2++4NH3
可知增大c(NH )抑制一水合氨的电离，c(NH3)有利于
的生成，故D 正确；
故选C。
4．下列说法不正确的是( )
A．在酸性K2Cr2O7溶液中，若加入
，溶液由橙色变成黄色；若加入Na2SO3，溶液则变成绿色
B．用K2Cr2O7标准液润洗酸式滴定管后，应将润洗液从酸式滴定管下口放出
C．酸或碱对酯的水解都有催化作用，在其他条件相同时，等量的酯在酸或碱催化下，水解效果差别不大
D．为增强高锰酸钾的氧化性常对其进行酸化，酸化时常使用稀硫酸而不采用盐酸或硝酸
【答案】C
【解析】A 项，在水溶液中橙红色的Cr2O7
2-与黄色的CrO4
2-有下列平衡关系：Cr2O7
2-+H2O
2CrO4
2-
+2H+，K2Cr2O7溶液呈橙色，加入少量NaOH 固体，中和氢离子，氢离子浓度降低，平衡向右移动，溶液
呈黄色；若将NaOH 溶液改成Na2SO3溶液，K2Cr2O7与Na2SO3溶液发生氧化还原反应生成Cr3+，溶液变成
绿色，A 正确；B 项，用 K2Cr2O7标准液润洗酸式滴定管后，应将润洗液从酸式滴定管下口放出，B 正确；
C 项，酸或碱对酯的水解都有催化作用，在其他条件相同时，等量的酯在酸催化下，生成酸和醇，为可逆
反应，而等量的酯在碱催化下，生成盐和醇，为不可逆反应，水解效果更彻底，C 错误；D 项，为增强高
锰酸钾的氧化性常对其进行酸化，酸化时常使用稳定的稀硫酸而不采用具有还原性的盐酸或具有氧化性的
3
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硝酸，D 正确；故选C。
5.利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO4
2-+2H2O
=MnO2↓+2MnO4
-+ 4OH-。下列说法不正确的( )
A．向仪器a 中加入水，盖好玻璃塞关闭止水夹，打开仪器a 玻璃旋塞向烧瓶滴加水，若水一段时间不能滴
下，则气密性良好
B．装置A 中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
C．若去掉装置B，可能会导致KMnO4产率降低
D．装置D 中的作用是除去过量的氯气，以免污染环境
【答案】A
【解析】A 项，仪器a 为恒压滴液漏斗，无论装置气密性是否良好，打开活塞，液体都能顺利流下，不能
检查装置的气密性，A 错误；B 项，装置A 中的漂白粉，与浓盐酸反应，方程式为：
Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，B 正确；C 项，装置B 中饱和食盐水是为了除去Cl2中的HCl，若去掉
装置B，溶液在酸性条件下，会使KMnO4产率降低 ，C 正确；D 项，Cl2有毒，会污染空气，用NaOH 溶
液进行尾气处理，D 正确； 故选A。
6.三氯化硼(BCl3)用于制备光导纤维和有机硼化物等，制备原理：B2O3+3C+3Cl2=2 BCl3+3CO。某小组据此
设计实验制备BCl3并测定其纯度，装置如图：
4
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已知BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生H3BO3 [或B(OH)3]和HCl。
实验(一)：制备BCl3。
(1)水浴R 选择______________(填“热水浴”或“冰水浴”)，装碱石灰的仪器是______________(填名称)。
(2)F 装置的作用是_______。
(3)已知：A 装置中还原产物为Cr3+，其离子方程式为_____________________。
实验(二)：探究BCl3的性质。
据文献资料显示，BCl3在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与BCl3在水中发生水解相似。
(4)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式：____________________________。
实验(三)：测定BCl3产品的纯度。
①准确称取wg 产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL 溶液。
②准确量取25.00mL 溶液于锥形瓶中。
③向其中加入V1mLc1 mol·L-1 AgNO3液至沉淀完全，然后加入3mL 硝基苯(常温常压下，密度为1.205 g·
cm-3)，振荡。
④向锥形瓶中滴加3 滴FeCl3溶液，然后逐滴加入c2 mol·L-1KSCN 标准溶液滴定过量的AgNO3溶液，消耗
KSCN 溶液的体积为V2mL。已知：Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)。
(5)步骤③加入硝基苯的目的是__________________________________________；滴定终点时的现象是
____________________________。
(6)该产品中BCl3的质量分数为_______%；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN 溶液润洗，测得
产品中BCl3的质量分数_______(“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1) 冰水浴 (球形)干燥管
(2)吸收CO
(3) Cr2O7
2-+14H++6Cl-=2 Cr3++3Cl2↑+7H2O
(4) BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl
(5) 覆盖AgCl，避免AgCl 转化成AgSCN 滴入最后一滴(或半滴)KSCN 溶液，溶液刚好由无色变为红
5
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色且半分钟不褪色
(6)
偏低
【解析】装置A 中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，装置B 中的浓硫酸除去氯气中的水蒸气，干燥的氯气
通入装置C 中与B2O3、C 加热条件下反应生成BCl3和CO，BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，装置D
中冰水浴收集BCl3，氯气、一氧化碳有毒，会污染环境，装置E 中碱石灰用于吸收氯气并防止装置F 中的
水蒸气进入装置D 中使BCl3水解，装置F 用于吸收一氧化碳。(1)BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，
应选择冰水浴冷凝三氯化硼，装碱石灰的仪器为：(球形)干燥管。(2)一氧化碳有毒，会污染环境，装置F
用于吸收一氧化碳。(3)装置A 中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，A 装置中还原产物为Cr3+，依据得失电
子守恒、电荷守恒和原子守恒可知，反应的离子方程式为：Cr2O7
2-+14H++6Cl-=2 Cr3++3Cl2↑+7H2O。(4)BCl3
极易水解产生H3BO3 [或B(OH)3]和HCl，在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与BCl3在水中发生水
解相似，则在乙醇中反应生成B(OCH2CH3)3和HCl，反应的化学方程式为：
BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl。(5)已知：Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，因此步骤③加入硝基苯的目的
是：覆盖AgCl，避免AgCl 转化成AgSCN，使滴定终点不准确；根据滴定原理，当KSCN 标准液将过量的
硝酸银溶液反应完，就会与氯化铁反应显红色，因此滴定终点时的现象是：当滴入最后一滴(或半滴)KSCN
溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色。(6)根据离子反应可知：n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，25.0mL
溶液中含n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=c1V1×10-3mol-c2V2×10-3mol，则wg 产品中BCl3的质量分数为
；如果其他操作都正确，仅滴定
管没有用KSCN 溶液润洗，则KSCN 溶液浓度偏低，测得的过量的硝酸银的含量偏高，算得的转化为氯化
银的硝酸银的含量偏低，测得产品中BCl3的质量分数偏低。
7．用氧化还原滴定法可以测定市售双氧水中过氧化氢的浓度(单位g∙L−1)，实验过程包括标准溶液的准备和
滴定待测溶液。
I．准备KMnO4标准溶液
a．配制100.00mLKMnO4溶液备用；
b．准确称取Na2C2O4基准物质3.35g(0.025mol)，配制成250.00mL 标准溶液。取出25.00mL 于锥形瓶中，
加入适量3 mol∙L−1硫酸酸化后，用待标定的KMnO4溶液滴定至终点，记录数据，计算KMnO4溶液的浓度。
II．滴定主要步骤
a．取待测双氧水10.00mL 于锥形瓶中；
6
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b．锥形瓶中加入30.00mL 蒸馏水和30.00mL3 mol∙L−1硫酸，然后用已标定的KMnO4溶液(0.1000 mol∙L−1)滴
定至终点；
c．重复上述操作两次，三次测定的数据如表：
组别
1
2
3
消耗标准溶液体积(mL)
25.00
25.02
24.98
d．数据处理。
请回答下列问题：
(1)将称得的Na2C2O4配制成250.00mL 标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有___。
(2)标定KMnO4溶液时，能否用稀硝酸调节溶液酸度____(填“能”或“不能”)，简述理由___。写出标定
过程中发生反应的离子方程式____。
(3)滴定待测双氧水时，标准溶液应装入____滴定管，滴定至终点的现象是____。
(4)计算此双氧水的浓度为____g∙L−1。
(5)误差分析：在第II 步滴定主要步骤中，下列操作会使双氧水浓度测定结果偏高的是____。A．锥形瓶洗
净后用双氧水润洗
B．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
C．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
D．振荡锥形瓶时部分液体溅出
【答案】(1)250mL 容量瓶、胶头滴管
(2)不能 稀硝酸有氧化性，也会与Na2C2O4反应，影响KMnO4溶液浓度的标定 2MnO4
-
+2C2O4
2-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
(3) 酸式 滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中的液体变为浅紫色(红色)，且半分钟不变色
(4)21.25 (5)AB
【解析】配置基准物质溶液，通过溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，用待标定的高锰酸钾溶
液进行滴定，标定高锰酸钾溶液的浓度，用高锰酸钾溶液来滴定双氧水溶液测定双氧水的浓度，取
10.00mL 的双氧水与锥形瓶，用酸式滴定管滴定高锰酸钾溶液至终点，重复实验2～3 次。(1)将称得的
Na2C2O4配制成250.00mL 标准溶液，先在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL 容量瓶中，洗涤烧杯和玻璃棒，
洗涤液也转移到容量瓶中，先直接加蒸馏水至刻度线下1～2cm 处改用胶头滴管滴加至溶液凹液面与刻度
线相切为止，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有250mL 容量瓶、胶头滴管；(2)稀硝酸有氧化性，也会
与Na2C2O4反应，影响KMnO4溶液浓度的标定，因此不能用稀硝酸调节溶液酸度；标定过程中草酸根被氧
化为二氧化碳，高锰酸根被还原为锰离子，发生反应的离子方程式2MnO4
-+2C2O4
2-+16H+=2Mn2+
7
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+10CO2↑+8H2O；(3)滴定待测双氧水时，高锰酸钾溶液具有氧化性，因此标准溶液应装入酸式滴定管，双
氧水是无色，高锰酸钾是紫色，因此滴定至终点的现象是滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中的液体变为浅
紫色(红色)，且半分钟不变色；(4)三次消耗高锰酸钾溶液的平均值为25.00mL，根据题意得到关系式5H2O2
～2MnO4
-，则H2O2的物质的量为n(H2O2)= 0.1000 mol∙L−1×0.025L×
，则此双氧水的浓度为
；(5)A 项，锥形瓶洗净后用双氧水润洗，双氧水待测液
增多，消耗标准液体积增多，计算双氧水浓度偏高，故A 符合题意；B 项，滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，
滴定后气泡消失，读出数据偏大，测定结果偏高，故B 符合题意；C 项，观察读数时，滴定前仰视，滴定
后俯视，读书数据偏小，测定结果偏低，故C 不符合题意；D 项，振荡锥形瓶时部分液体溅出，消耗标准
液体积减小，测定结果偏低，故D 不符合题意；故选AB。
8.连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂，纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2S2O4易溶
于水，难溶于甲醇，在碱性介质中较稳定，在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐。锌粉法制备
Na2S2O4的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)保险粉水溶液有极强的还原性，在空气中被氧化生成NaHSO3的离子方程式为 。
(2)下列说法错误的是________。
A．将锌粉投入水中形成悬浮液主要是为了加快反应速率
B．向Na2S2O4溶液中加NaCl 溶液或固体对Na2S2O4的产率无明显影响
C．洗涤Na2S2O4·2H2O 时用冰水效果好于常温蒸馏水
D．该流程中涉及化合反应、分解反应、复分解反应，不涉及氧化还原反应
(3)步骤II需要控制温度在35℃的原因是__________________________已知pH>11 时，Zn(OH) 2转化为
ZnO2
-，为了使Zn2+沉淀完全，则加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH 范围是______________(25℃时
Ksp[Zn(OH)2]=1.0×10-17，35℃时Ksp与Kw的变化可忽略)｡
(4) “后续处理”过程中主要包括“过滤、洗涤、干燥”， 洗涤方法：在无氧环境中，_________________；
干燥步骤如图所示，选用此装置的目的是_______________________。
8
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(5) 为测定所制保险粉的纯度，取a g 产品溶于适量NaOH 溶液，加入亚甲基蓝指示剂，用c mol·L-1
的K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定，至终点时消耗K3[Fe(CN)6]标准溶液V mL。已知：[Fe(CN)6]3-被还原为
[Fe(CN)6]4-，S2O4
2-被氧化为SO3
2。产品中Na2S2O4的质量分数为___________________(列出计算式)。
【答案】(1)2S2O 4
2-+O2+2H2O ==4HSO3
- (2)BD
(3) 温度低于35℃，反应速率太慢，温度太高，Na2S2O4容易分解(1 分) [8-11)
(4) 加入甲醇溶液至浸没晶体，待甲醇溶液顺利流下后，重复2～3 次即可
抽除空气，避免保险粉被氧化，减压，有利于脱去甲醇
(5)
【解析】由流程图可知，锌粉与二氧化硫反应生成ZnS2O4，向ZnS2O4溶液中加入氢氧化钠溶液，两者反应
生成氢氧化锌沉淀和Na2S2O4，过滤后，向Na2S2O4 溶液中加入NaCl 固体降低Na2S2O4 溶解度，析出
Na2S2O4·2H2O 晶体，过滤后，使Na2S2O4·2H2O 晶体脱去结晶水生成Na2S2O4。(1)保险粉水溶液有极强的还
原性，在空气中被氧化生成NaHSO3，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式为
2S2O 4
2-+O2+2H2O ==4HSO3
-。 (2)A 项，将锌粉投入水中形成悬浮液可增大与二氧化硫的接触面积，加快反
应速率，故A 正确；B 项，加NaCl 固体和冷却搅拌都有利于溶解平衡逆向移动，可析出更多的
Na2S2O4·2H2O，若使用NaCl 溶液，会降低钠离子浓度使析出的Na2S2O4·2H2O 减少，Na2S2O4产率降低，故
B 错误；C 项，用冰水洗涤可减少Na2S2O4·2H2O 的损失，故C 正确；D 项，锌粉与二氧化硫的反应是化合
反应，反应中元素有化合价变化，也是氧化还原反应，ZnS2O4溶液与NaOH 溶液的反应是复分解反应，加
热Na2S2O4·2H2O 的反应是分解反应，故D 错误；故选BD。(3)温度低于35℃，反应速率太慢，温度太高，
Na2S2O4 容易分解，所以步骤②需要控制温度在35℃。Zn2+沉淀完全，即c(Zn2+)≤10-5，c(Zn2+)=10-5 时，
1.0×10-17=10-5×c2(OH-)，解得：c(OH-)=10-6，c(H+)=
=10-8，pH=8。当c(Zn2+)＜10-5 时，OH-浓度比10-6
大，碱性更强，pH＞8，当pH>11 时，Zn(OH) 2转化为ZnO2
2-，所以，为了使Zn2+沉淀完全，需控制pH 范
围在[8-11)；增大c(Na+)，使平衡Na2S2O4(s)
2Na+(aq)+ S2O4
2-(aq)逆向移动，便于Na2S2O4晶体析出；
(4)结合Na2S2O4在空气中极易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠，
在碱性介质中较稳定的性质，步骤IV 保险粉的洗涤方法：在无氧环境中，加入甲醇溶液至浸没晶体，待
甲醇溶液顺利流下后，重复2～3 次即可；如图为减压干燥装置，可以抽除空气，避免保险粉被氧化；也可
以减压，有利于脱去甲醇； (5)根据题干信息“[Fe(CN)6]3-被还原为[Fe(CN)6]4-，S2O4
2-被氧化为SO3
2-”可知，
Fe 元素化合价降低1 价，S 元素化合价从+3 升高到+4 价，S2O4
2-共升高2 价，结合电子转移数守恒可知，
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[Fe(CN)6]3-与S2O4
2-的化学计量数之比为2:1，所以参与反应的两者物质的量之比也为2:1，因n(S2O4
2-)=
n([Fe(CN)6]3-)=
mol，所以Na2S2O4 的质量为
=
g，
所以其在产品中的质量分数为
。
9．资料表明，氧化性：浓硝酸>稀硝酸。基于以下事实：
Ⅰ.稀硝酸不能氧化NO，而浓硝酸能将NO 氧化成NO2
Ⅱ.稀硝酸与磷化物反应时，只能将磷元素氧化成单质磷，而浓硝酸与磷化物反应时，能将磷元素氧化成PO
Ⅲ.稀硝酸只能将HI 氧化成单质碘，而浓硝酸能把HI 氧化成HIO3
Ⅳ.……
回答下列问题：
(1)某同学通过实验验证事实Ⅰ，所用实验装置(夹持装置略)如图(实验前用N2将装置中空气排尽)：
已知：氢氧化钠溶液不与NO 反应，能与NO2反应生成NaNO3和NaNO2。
①B 的作用是____________，B 中反应的离子方程式为______________________________。
②实验时，首先将a 和b 相连接，C 中的试剂为____________________________________，C 中观察到的
现象是________________。然后将a 与c 相连接，其目的是_______________，
E 中观察到的现象是__________________。
(2)根据事实Ⅱ，写出稀硝酸与磷化亚铜(Cu3P)反应的化学方程式：_____________________。
(3)根据事实Ⅲ，将HI 气体通入浓HNO3中至过量，一段时间后溶液由无色变为黄褐色，写出生成使溶液显
黄褐色的物质的离子方程式：________________________________________。
(4)请你举出一例事实将Ⅳ补充完整：_______________________________________________。
【答案】
(1)①将NO2转化为NO 3NO2＋H2O===2H＋＋2NO＋NO ②浓HNO3 液面上方气体由无色变为红棕色
验证稀HNO3不能氧化NO E 装置液面上方气体仍为无色
(2)Cu3P＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋P＋4H2O (3)8H＋＋2NO＋6I－===3I2＋2NO↑＋4H2O、IO＋5I－
＋6H＋===3I2＋3H2O
(4)常温下，浓硝酸与Cu 反应速率快，而稀硝酸与Cu 反应速率慢(或其他合理答案)
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【解析】 (1)①浓硝酸氧化性强，与铜反应生成NO2，所以B 的作用是将NO2转化为NO；B 中为水，发
生反应的离子方程式为3NO2＋H2O===2H＋＋2NO＋NO。②验证浓硝酸能氧化NO 气体，首先将a 和b 相
连接，C 中的试剂为浓硝酸，NO 被氧化生成红棕色的NO2，所以C 中观察到的现象是液面上方气体由无
色变为红棕色。E 中盛有稀硝酸，为了验证稀硝酸不能氧化NO，将a 与c 相连接，E 中观察到的现象是液
面上方气体仍为无色。
(2)根据事实Ⅱ，稀硝酸与磷化物反应时，只能将磷元素氧化成单质磷，稀硝酸被还原为NO，根据得失电
子守恒配平反应的化学方程式。
(3)根据事实Ⅲ，稀硝酸只能将HI 氧化成单质碘，而浓硝酸能把HI 氧化成HIO3，所以将HI 气体通入浓
HNO3中，开始时浓硝酸与HI 反应生成HIO3、NO2和H2O，溶液不会变黄，当浓硝酸变为稀硝酸时，稀硝
酸与HI 反应生成I2、NO 和H2O，溶液变为黄褐色，离子方程式为8H＋＋2NO＋6I－===3I2＋2NO↑＋
4H2O；过量的HI 与HIO3发生归中反应生成I2和H2O，离子方程式为IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O。
10.含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与
浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810 年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为
chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操作及
现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl 溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液
中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，
Ksp(AgCl)=1.8×10-10。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的AgCl 饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl 在水中的溶解度s(45℃)＞s(35℃)＞s(25℃)。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl 饱和溶液)，在设定的测试温度下，进
行表中实验1~3，记录数据。
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实验序号
试样
测试温
度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的AgCl 饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35℃的AgCl 饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45℃的AgCl 饱和溶液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl 饱和溶液中，c(Cl-)= ______________mol·L－1。
实验结果为A3＞A2＞A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想
成立，但不足以证明猜想
成立。
结合②中信息，猜想
不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想
，在实验1~3 的基础上完善方案，进行实验4 和5。请在答题卡
上完成表中内容。
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
B1
5
______
_
_______
B2
⑦实验总结。根据实验1~5 的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想
也成立。猜想
成立的判断依
据是_______。
【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O (2) c-d-b-a-e
(3)HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO3
2-、HCO3
-等，再加入少量AgNO3溶液，若有
白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-
(4)⑤1.34×10-5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 ⑥ 45℃
II 45℃ ⑦A3>B2>B1
【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取Cl2，化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾
气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH 溶液吸收尾气，因此接
口连接顺序为c-d-b-a-e；(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO 已分解；检验Cl-的方法为向溶液中加
入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO3
2-、HCO3
-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原
溶液中含有Cl-；(4)⑤25℃时， Ksp(AgCl)=c(Ag＋) ×c(Cl-)，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl 溶液中
c(Ag＋) =c(Cl-)，所以有
=
=1.34×10-5 mol·L－1；实验1~3 中，不同的饱
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和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所
以根据实验1~3 无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系；⑥如果要判断AgCl
在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高
下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以
可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3 比较；设计试样II 在45℃下测试与实验3 比较；⑦猜想b 成立的判
断依据是A3>B2>B1。
1．下列有关实验的说法正确的是( )
A．为了防止KMnO4溶液对磨砂处氧化，须用碱式滴定管量取20.00mL 该溶液
B．当振荡分液漏斗中的混合溶液时，须用一只手压住分液漏斗的玻璃塞，另一只手握住旋塞，将分液漏
斗倒转过来，用力振荡
C．做“钠与水的反应”实验时，切取绿豆大小的金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，放入烧杯中，滴入
两滴酚酞溶液，再加入少量水，然后观察并记录实验现象
D．在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起始
温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度
【答案】B
【解析】KMnO4溶液能氧化碱式滴定管的橡胶管，故该用酸式滴定管量取KMnO4溶液，A 项错误；分液
漏斗分离液体，振荡时，右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根部(或手掌)顶住瓶塞，以防瓶塞松开，用左
手大拇指、食指按住处于上方的活塞把手，既要能防止振摇时活塞转动或脱落，又要便于灵活性旋开活塞，
漏斗颈向上倾斜30～45°角，B 项正确；做“钠与水的反应”实验时，应向一只盛有水的小烧杯中滴加几
滴酚酞试液，然后将绿豆大小用滤纸吸干其表面的煤油的金属钠投入小烧杯中，观察并记录实验现象，C
选项错；中和测量时的起始温度是溶液混合前测出的数值，D 项错误。
2．对于某些离子的检验及结论一定正确的是( ）
A．加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，一定含有CO3
2-
B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO4
2-
C．加入氢氧化钠溶液并加热，产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝，一定有NH4
+
D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2+
【答案】C
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【解析】A 项，加入稀盐酸产生无色无味气体，将气体通入石灰水中，溶液变浑浊，说明生成二氧化碳气
体，溶液中可能含有HCO3
-，不一定含有CO3
2-，A 错误；B 项，加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐
酸，沉淀不消失，该沉淀可能是AgCl 沉淀，不能说明一定有SO4
2-，B 错误；C 项，氨气可使湿润红色石
蕊试纸变蓝，加入氢氧化钠溶液并加热，产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝，说明生成了氨气，则一
定有NH4
+，C 正确；D 项，加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸，白色沉淀消失，该沉淀可能为碳酸
钙，不一定有Ba2+，D 错误；故选C。
3.下某同学通过如下流程制备氧化亚铜：
已知CuCl 难溶于水和稀硫酸：Cu2O＋2H+＝Cu2+＋Cu＋H2O
下列说法不正确的是( )
A．步骤②SO2可用Na2SO3替换
B．步骤③中为防止CuCl 被氧化，可用SO2水溶液洗涤
C．步骤④发生反应的离子方程式为2CuCl＋2OH－
Cu2O＋2Cl－＋H2O
D．如果Cu2O 试样中混有CuCl 和CuO 杂质，用足量稀硫酸与Cu2O 试样充分反应，根据反应前、后固体
质量可计算试样纯度
【答案】D
【解析】步骤②中的SO2主要目的的是将CuCl2还原为CuC，Na2SO3同样具有还原性，A 项正确； SO2水
溶液具有还原性可以防止CuCl 被氧化，B 项正确；步骤④发生反应离子方程式正确，C 项正确；如果
Cu2O 试样中混有CuCl 和CuO 杂质，用足量稀硫酸与Cu2O 试样充分反应，得到固体中含有CuCl 和Cu，
此时无法计算试样纯度，D 项错误。故选D。
4．某兴趣小组查阅资料得知，连苯三酚的碱性溶液能定量吸收O2；CuCl 的盐酸溶液能定量吸收CO，且
易被O2氧化。拟设计实验方案，采用上述两种溶液和KOH 溶液逐一吸收混合气体(由CO2、CO、N2和O2
组成)的相应组分。有关该方案设计，下列说法不正确的是( )
A．采用上述3 种吸收剂，气体被逐一被吸收的顺序应该是CO2、O2和CO
B．其他两种吸收剂不变，O2的吸收剂可以用灼热的铜网替代
C．CO 的吸收必须在吸收O2后进行，因为CuCl 的盐酸溶液会被O2氧化
D．在3 种气体被逐一吸收后，导出的气体中可能含有HCl
【答案】B
【解析】A 项，根据题意，CuCl 的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化，因此需要在CuCl 的盐酸溶
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液能定量吸收CO 之前吸收氧气，防止CuCl 的盐酸溶液能定量吸收CO 被氧化，二氧化碳能够与连苯三酚
的碱性溶液反应，因此需要在连苯三酚的碱性溶液能定量吸收O2之前吸收二氧化碳，气体被逐一被吸收的
顺序应该是CO2、O2和CO，故A 正确；B 项，CO 和O2在通过灼热的铜网是能够发生反应生成二氧化碳，
故B 错误；C 项，根据A 的分析，因为CuCl 的盐酸溶液会被O2氧化，CO 的吸收必须在吸收O2后进行，
故C 正确；D 项， CO 的吸收在最后，，由于使用的是CuCl 的盐酸溶液，盐酸容易挥发，在3 种气体被
逐一吸收后，导出的气体中可能含有挥发出来的HCl，故D 正确；故选B。
5．由硫铁矿烧渣(主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO)得到绿矾(FeSO4·7H2O)，再通过绿矾制备铁黄[FeO(OH)]
的流程如下：
烧渣
溶液
绿矾
铁黄
已知：FeS2和铁黄均难溶于水。
下列说法不正确的是( )
A．步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣
B．步骤②，涉及的离子方程式为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO ＋16H＋
C．步骤③，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯净绿矾
D．步骤④，反应条件控制不当会使铁黄中混有Fe(OH)3
【答案】C
【解析】A 项，因绿矾的酸根离子为硫酸根离子，则步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣，A 正确；B 项，步
骤②发生FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，离子反应为FeS2+14Fe3++8H2O═15Fe2++2SO4
2-+16H+，B
正确；C 项，步骤③为蒸发浓缩、冷却结晶析出绿矾，若蒸干时绿矾受热失去结晶水，C 错误；D 项，步
骤④，反应条件控制不当，绿矾与氨水、空气可发生氧化还原反应生成Fe(OH)3，故D 正确；故选C。
6.硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂
质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回
答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为
_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜
超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
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(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水
③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。
若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O
(2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温
度
(3) 硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷
凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D
(4) 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
(5)冷水
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝
(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O，结
合硫化钠的性质解答问题。(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产
CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O；(2)由题干信
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息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回
流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回
流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压
过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，故选
D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的
杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干
燥，即可得到Na2S·xH2O。
7.氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3
请回答：
(1) Fe(NO3)3•9H2O 的作用是_______；装置B 的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
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D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设NaOH 是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项
中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl 标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
g.用NaOH 标准溶液滴定
h.用NH4Cl 标准溶液滴定
i.用HCl 标准溶液滴定
【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则
空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)
(4)BC
(5)bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸
状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水
进入密闭体系，导气口N 与尾气处理连接装置再处理氨气等。(1)结合实验原理，根据实验操作中加入
Fe(NO3)3•9H2O 的用料很少，可推知，Fe(NO3)3 9H2O 在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可
知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水进入密闭体系，干扰
NaNH2的制备；(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判
断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出
的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；(3)上述
化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：
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分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；(4)A 项，步骤I 中，搅拌可使液
体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3•9H2O 均匀分散在液氨中，A 正确；B 项，步骤II 中，
由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中
不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，
B 错误；C 项，步骤II 中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，
溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C 错误；D 项，因为制备的产品NaNH2易与水和氧气
发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D 正确；故选BC；(5)题干信息中提到假设产品
NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴
定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量
的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步
骤为：准确称取产品xg
加入过量盐酸标准溶液
加入滴加甲基橙指示剂
用氢氧化钠标准溶液进行
滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。
8．某学习小组对Cu 与HNO3的反应进行了研究。
(1)铜与稀硝酸反应的化学方程式是_______。
(2)利用下图装置完成Cu 与HNO3制取氮氧化物的反应。实验可观察到装置B 中液面上方为无色气体，C 中
液面上为红棕色气体。
①盛稀硝酸的仪器名称_______。
②为排尽整套装置内的空气，先打开弹簧夹，通入_______(填化学式)，一段时间后关闭弹簧夹。
③C 中液面上为红棕色气体，其原因是_______(用化学方程式表示)。
(3)下图是学习小组在做铜与硝酸反应的实验时的操作和现象。图中溶液A 遇铜片立即产生气泡，而相同条
件下
稀硝酸(溶液B)遇铜片短时间内无明显变化，一段时间后才有少量气泡产生。分析溶液A 的成
分后，学习小组探究溶液A 与铜片能够立即发生反应的原因。
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①假设1：_______(填化学式)对该反应有催化作用。
实验验证：向溶液B 中加入少量硝酸铜固体，溶液呈浅蓝色，放入铜片，没有明显变化。
结论：假设1 不成立。
②假设2：NO2对该反应有催化作用。
方案1：向放有铜片的溶液B 中通入少量NO2，铜片表面立即产生气泡，反应持续进行。有同学认为应补
充对比实验：另取一份放有铜片的溶液B，向其中加入数滴5mol·L—1硝酸，无明显变化。补充该实验的目
的是_______。
方案2：向A 中鼓入N2数分钟得溶液C．相同条件下，铜片与A、C 溶液的反应速率分别为
、
，
当
_______
。(填“>”、“=”、“＜”)时，实验能够证明假设2 成立。
③经检验，A 溶液中还含有少量亚硝酸HNO2。
设计实验证明HNO2也对该反应有催化作用。操作和预期现象是：向含有铜片的B 溶液中_______。
最后结论：NO2和HNO2对铜与硝酸的反应都有催化作用。
【答案】(1)3Cu+8HNO3 (稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
(2)分液漏斗或滴液漏斗 N2、CO2、稀有气体等 NO+2HNO3 (浓)=3NO2+H2O
(3) Cu2+或Cu(NO3)2 排除通NO2带来的硝酸浓度增大的影响 > 加入少量的固体NaNO2，B 中
铜片上立即生成气泡，反应持续进行
【解析】(1)稀硝酸是氧化剂，铜是还原剂，铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，配平后方程式为
3Cu+8HNO3 (稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O；(2)装置A 中稀硝酸和铜反应生成NO，装置B 除去NO 中的硝
酸，装置C 中NO 和浓硝酸反应生成了NO2，装置D 除去尾气，避免污染空气。①根据装置图，可得盛稀
硝酸的仪器名称为分液漏斗或滴液漏斗；②为了排除装置内的空气，需要通入不与产生气体反应的气体，
可通入N2、CO2、稀有气体等；③根据装置B 中为无色气体，可知通入C 中的气体为NO，装置C 中液面
上为红棕色气体，可知NO 和浓硝酸反应生成了NO2，所以方程式为NO+2HNO3 (浓)=3NO2+H2O；(3)①由
验证性实验加少量硝酸铜固体可得，该假设是探究Cu2+或Cu(NO3)2 对该反应有催化作用；②因为NO2会和
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水反应产生硝酸，致使硝酸浓度增大，避免浓度对反应的影响，故需增加对照实验；向A 中鼓入N2数分钟，
使得溶液中NO2的浓度下降，得溶液C，当
>
时，实验能够证明假设2 成立；③欲设计实验证明
HNO2也对该反应有催化作用，只需证明往含有铜片的B 溶液中加入少量的固体NaNO2比没加的速率快就
行。
9.硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备
Na2S2O3·5H2O。
合成反应：SO2＋Na2CO3===Na2SO3＋CO2 2Na2S＋3SO2===2Na2SO3＋3S
Na2SO3＋S===Na2S2O3
滴定反应：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
已知：Na2S2O3·5H2O 易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ Na2S2O3·5H2O 制备：装置A 制备的SO2经过单向阀通入装置C 中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液
pH 约为7 时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。
Ⅱ 产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O 产品。
Ⅲ 产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O 产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算
Na2S2O3·5H2O 含量。
请回答：
(1) 步骤Ⅰ 单向阀的作用是________；装置C 中的反应混合溶液pH 过高或过低将导致产率降低，原因是
________。
(2) 步骤Ⅱ 下列说话正确的是________。
A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B．蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热
C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
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D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
(3) 步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。
A．烘干
B．装入滴定液至零刻度以上
C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液
E．排除气泡
F．用滴定液润洗2 至3 次
G．记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是________。
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O 含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O 产品中可能混有的物质是________。
【答案】(1) 防止倒吸
pH 过高，Na2CO3、Na2S 反应不充分；pH 过低，导致Na2S2O3转化为S 和SO2
(2) BC
(3) ①F、B、E、C、G ②防止碘挥发损失
③Na2SO3 失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O
【解析】(1)SO2会与装置C 中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以
防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S 水解都会使溶液显碱性，所以pH 过高，说明Na2CO3、Na2S 反应不充分；
而pH 过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S 和SO2，所以pH 过高或过低都会导致产率降低；
(2)A 项，蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A 错误；B 项，为防止固体
飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B 正确；C 项，Na2S2O3·5H2O 难溶于乙醇，所以冷
却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C 正
确；D 项，用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O 难溶于乙醇，可以用乙醇作洗
涤剂，故D 错误；故选BC；(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释
滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2 至3 次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，
然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡
漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖
上瓶塞，防止碘挥发损失；③测定的产品中Na2S2O3·5H2O 含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶
水的Na2S2O3·5H2O。
10． CuCl 常用作有机合成催化剂，现有如下两种方法制备CuCl。
已知：CuCl 晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解为绿色的
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[Cu2(OH)3Cl]，见光易分解。
方法一：利用热分解CuCl2·2H2O (绿色)制备CuCl，并进行相关探究。
(1)将下列的实验操作按准确的先后顺序排列：a→→→e→→→_____。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．点燃酒精灯加热至140℃，反应一段时间
c．调整酒精灯温度＞300℃，反应一段时间
d．停止通入N2
e．停止通入HCl，然后通入干燥N2
f．在“气体入口”处通入干燥HCl
g．熄灭酒精灯
(2)关于上述实验说法正确的是___________(填字母)
A．若加热时间不足或温度偏低，最终可能混有CuCl2
B．可通过固体颜色变化，判断反应终点
C．干燥管中最好放无水硫酸铜固体
D．通入干燥HCl 的作用是防止CuCl 被氧化，可用干燥N2代替
方法二：以CuCl(含少量
)粗品为原料制取CuCl，设计的合成路线如下：
查阅资料可知：
①在较高的盐酸浓度下，
能溶解于甲基异丁基甲酮；
②CuCl 在溶液中存在：CuCl(s)+2Cl-(aq)
[CuCl3]2-(aq)
(3)下列叙述正确的是___________(填字母)。
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A．CuCl2原料中含有的
经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去
B．加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇
C．通入SO2的目的是将
还原直接生成CuCl 沉淀
D．上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥，且干燥时应注意密封、避光
(4)向混合液中加入去氧水的主要目的是___________。
(5)现称取m g 产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成250mL。每次用移液管移取25.00mL 溶液于锥形
瓶中，用c mol·L-1
KMnO4溶液滴定，平均消耗V mL。
①用移液管吸取25.00mL 溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，___________，数秒后，取出移
液管。
②有同学认为该实验方案明显不合理，会导致产品中CuCl 的纯度严重偏高，理由是___________。
【答案】(1)(f)→(b)→e→(c)→(g)→(d) (2 分)
(2)AB(2 分) (3)AD(2 分)
(4)使CuCl(s)+2Cl-(aq)
[CuCl3]2-(aq)逆向移动，获得CuCl 固体，且防止CuCl 被氧化(2 分)
(5)使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流 Cl-也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗
的酸性高锰酸钾标准溶液偏多(2 分)
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