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第47 讲 物质的检测综合实验探究
1.掌握物质检验和组成测定的一般方法。
2.建立解答物质检测综合的思维模型。
考点一 物质的定性检验与分析
1．探究物质成分或反应产物的设计角度分析
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质一一的检验来推测出究竟含有哪些物质
1钢铁发生电化学腐蚀的规律探究：可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、
钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律
2常见物质的热分解反应规律
①难溶性碳酸盐
氧化物＋CO2↑
②碳酸的酸式盐
碳酸的正盐＋CO2↑＋H2O
③铵盐
NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)
④草酸晶体
CO2↑＋CO↑＋H2O
⑤硝酸盐的分解规律
2．常见气体的检验方法
1观察颜色法
2试纸检测法
(3)通入澄清石灰水法——变浑浊：CO2或SO2
(4)点燃法
3．常见的离子检验方法
根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确
定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有：
生成
气体
能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子
生成
沉淀
许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排
除干扰离子
任务目标
必备知识
1
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呈现特
殊颜色
特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN 检验Fe3＋、淀粉
检验I2等
4．解答综合实验题的技巧
一道综合实验题往往是由几个相互独立又有相互关联的小实验组成的，解答此类试题可按如下基本思路进
行：
综合实验―――――→小实验―――――→确定基本操作及其先后顺序
1.利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO4
2-+2H2O
=MnO2↓+2MnO4
-+ 4OH-。下列说法不正确的( )
A．向仪器a 中加入水，盖好玻璃塞关闭止水夹，打开仪器a 玻璃旋塞向烧瓶滴加水，若水一段时间不
能滴下，则气密性良好
B．装置A 中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
C．若去掉装置B，可能会导致KMnO4产率降低
D．装置D 中的作用是除去过量的氯气，以免污染环境
2．下列说法不正确的是( )
A．在酸性K2Cr2O7溶液中，若加入
，溶液由橙色变成黄色；若加入Na2SO3，溶液则变成绿色
B．用K2Cr2O7标准液润洗酸式滴定管后，应将润洗液从酸式滴定管下口放出
C．酸或碱对酯的水解都有催化作用，在其他条件相同时，等量的酯在酸或碱催化下，水解效果差别
不大
要点突破
2
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D．为增强高锰酸钾的氧化性常对其进行酸化，酸化时常使用稀硫酸而不采用盐酸或硝酸
3． Cl2O 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：1
①HgO+2Cl2= HgCl2+Cl2O，合适反应温度为18~25℃；副反应： 2HgO+2Cl2= 2HgCl2+O2。
②常压下，Cl2沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；Cl2O 沸点2.0℃，熔点-120.6℃。
③Cl2O+H2O
2HClO，Cl2O 在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A 的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D 中应选用_______。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO 粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在
。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2
含量，可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的Cl2O 产品气化，通入水中得到高纯度Cl2O 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O 时，
3
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可将Cl2O 浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：
c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水 b.将溶液和CCl4转入分液漏斗
c.涂凡士林 d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇 f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量Cl2O 浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量
溶液及一定量的稀H2SO4，充
分反应。用标准Na2S2O 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产
生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：
2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl-
实验数据如下表：
加入量n(H2SO4) /mol
2.505×10-3
滴定Ⅰ测出量n(I2) /mol
2.005×10-3
滴定Ⅱ测出量
n(H2SO4) /mol
1.505×10-3
①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度Cl2O 浓溶液中要求n(Cl2O)/ n(Cl2) ≥99 (Cl2O 和HClO 均以Cl2O 计)。结合数据分析所制备的
Cl2O 浓溶液是否符合要求_______。
考点二 物质组成的测定
1．定量测定中的相关计算
(1)常用的计算公式：n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq)
(2)常见的计算类型
①物质的质量分数(或纯度)＝×100%
②产品的产率＝×100%
③物质的转化率＝×100%
④物质组成的计算
2．定量测定的常用方法
必备知识
4
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(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值
②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质
量，然后进行相关计算
(4)滴定法
①类型
a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消
耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加
入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
c．碘量法测定：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S
等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO 等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接
碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－；间接
碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入
Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含
量。如：用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋
5I2＋4H2O 和I2＋2S2O===2I－＋S4O，得关系式2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量
物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、
热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3．物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的
量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的
计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定
出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。
④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线计算
①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③
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计算每步的m 余，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m 余
中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n 金属∶nO即可
求出失重后物质的化学式
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的
滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定
过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第
一步所求物质的物质的量
4．确定物质组成的注意事项
(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)测定实验中要有“数据”的采集处理意识
①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子
天平。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和
滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前
后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
④用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－
的物质的量浓度。
5．在定量实验过程中如何有效地减小实验误差方法
(1)尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器(如量体积时，尽可能用滴定管或移液管)；
(考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取液体20.0ml，用量筒，20.00ml 则要用滴定管)
(2)准确规范地进行读数(如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐)；
(3)要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要
求(按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%)，而且计算时应该取两次(或多次)可测量值之间
的平均值；
(4)注意外界条件的影响(如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的
温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况)。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。
要点突破
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1．一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可进行完全，
利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸
酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。
对于上述实验，下列做法正确的是( )
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
2.六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实
验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是________________________；一段时间后，加热
管式炉，改通H2，对B 处逸出的H2进行后续处理。仪器A 的名称为________，证明WO3已被完全还原的
现象是________________________________。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B 处加装
盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___________________；操作④
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是________，目的是_______________________。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1 分钟，盖紧称重为
m2g；再开盖加入待测样品并计时1 分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为_________g(不考虑空气中水蒸
气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO3
-离子交换柱发生反应：WO4
2-
+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3
-；交换结束后，向所得含IO3
-的溶液中加入适量酸化的KI 溶液，发生反应：IO3
-
+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O3
2-=2I-+S4O6
2-。滴定达终点
时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为
________________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1 分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体
积将______ (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将_____ (填“偏大”“偏
小”或“不变”)。
3．(NH4)2Cr2O7用于有机合成催化剂，媒染剂，显影液等。某化学兴趣小组对(NH4)2Cr2O7的部分性质
及组成进行探究。已知：Cr2O7
2-(橙色)+H2O
2CrO4
2-(黄色)+2H+。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量(NH4)2Cr2O7固体，滴加足量浓KOH 溶液，振荡、微热，观察到的主要现象是固
体溶解、________、______________。
(2)为探究(NH4)2Cr2O7 (摩尔质量252 g/mol)的分解产物，按下图连接好装置，在A 中加入2.52 g 样品
进行实验。
①C 的作用是_________________________。
②实验操作步骤：a，打开K1和K2，缓缓通入N2→b，点燃酒精灯，加热→c，熄灭酒精灯→d→e，关
闭K1和K2→f，称量A 和B，则d 的操作为_____________________。
③加热A 至恒重，观察到D 中溶液不变色，同时测得A、B 中质量变化分别为1.00 g、0.72 g，写出重
铬酸铵加热分解反应的化学方程式__________________________。
(3)实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的样品中氮的质量分数，其反应原理为：
2Ba2++ Cr2O7
2-+H2O=2BaCrO4+2H+、4NH4
++6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+、K=7×10-6，然后用NaOH
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标准溶液滴定反应生成的酸。
实验步骤：
I.称取样品a g，配成250 mL 溶液。
II.量取25.00 mL 样品溶液，用氯化钡溶液使Cr2O7
2-完全沉淀后，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇
匀、静置5min。
III.以酚酞作指示剂，用cmol∙L-1标准NaOH 溶液滴定，记录数据。
IV.重复步骤II、III2~3 次，处理数据。
①滴定终点的颜色变化_________________________。
②滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________________。
③步骤III 发生反应的离子方程式是_______________________________。
④若实验平均消耗NaOH 溶液的体积为b mL，该样品中氮的质量分数的计算式为
___________________(用含a、b、c 式子表示，需要化简)。
⑤下列情况会导致测定结果偏低的是_______(填序号)。
a．若实验中使用的甲醛常混有微量甲酸
b．若步骤II 没有静置5min
c．若滴定终点读数时，俯视标准液液面
9
