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第47 讲 物质的检测综合实验探究
1．下列方案设计、现象和结论有不正确的是( )
目的
方案设计
现象和结论
A
检验硫酸厂
周边空气中
是否含有二
氧化硫
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸
性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶
液颜色变化
溶液不变色，说明空气中
不含二氧化硫
B
鉴定某涂改
液中是否存
在含氯化合
物
取涂改液与KOH 溶液混合加热充分反
应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银
溶液，观察现象
出现白色沉淀，说明涂改
液中存在含氯化合物
C
检验牙膏中
是否含有甘
油
将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静
置一段时间，取上层清液，加入新制的
Cu(OH)2，振荡，观察现象
溶液出现绛蓝色，说明牙
膏中含有甘油
D
鉴别食盐与
亚硝酸钠
各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉
的KI 溶液，振荡，观察溶液颜色变化
溶液变蓝色的为亚硝酸
钠；溶液不变蓝的为食盐
【答案】D
【解析】A 项，二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的
Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A 正确；B 项，涂改液与KOH 溶液混合加热可得KCl 于
溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B 正确；C 项，
甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C 正
确；D 项，亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI 溶液，生成了碘单质，反应的离子方
程式为：2NO2
-+2I-+4H+═2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D 错误；故选D。
2．下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作
实验现象
A
将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照射
烧杯中的液体
在与光束垂直的方向看
到一条光亮的“通路”
B
向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl 溶
液，振荡
白色沉淀溶解
C
向盛有3.0mL 无水乙醇的试管中加人一小块金属钠
有气泡产生
D
向盛有2.0mL 甲苯的试管中加人3 滴酸性KMnO4，溶液，
紫色不变
1
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用力振荡
【答案】D
【解析】氢氧化铁胶体能发生丁达尔现象，A 项正确；饱和氯化铵溶液呈酸性，NH4+＋H2O
NH3·H2O
＋H，Mg(OH)2＋2H＝Mg2+＋H2O，B 项正确；乙醇中羟基上活泼氢与钠发生置换反应，产生H2，
2CH3CH2OH＋2Na→2CH3CH2ONa＋H2↑，钠的密度小于乙醇，可观察到乙醇中产生气泡，C 项正确；甲苯
中苯环使甲基上氢变活泼，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，溶液由紫色变为无色，D 项错误。
3．实验探究是化学发展的必要路径，下列为达到实验目的所用实验操作或原理解释存在错误的是( )
实验目的
实验操作
原理解释
A
探究CO2有氧化性
钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛满CO2
的集气瓶中
CO2被还原成碳单质
B
探究硫的酒精溶液属于胶
体
用激光笔照射硫的酒精溶液
硫的酒精溶液中分散质粒子
的直径在1～100nm 之间
C
除去MgCl2酸性溶液中的
Fe3+
在加热搅拌的条件下向溶液中加入足
量的MgCO3固体，过滤后，再向滤液
中加入适量的稀盐酸
Ksp：Mg(OH)2＞Fe(OH)3
D
探究温度对CH3COONa 水
解程度的影响
用pH 计测0.5mol/LCH3COONa 溶液的
pH 随温度变化
随温度升高，溶液中
CH3COONa 水解程度增大
【答案】C
【解析】A 项，该反应中，二氧化碳被还原为C 单质，二氧化碳作氧化剂，说明二氧化碳具有氧化性，A
不符合题意；B 项，用激光笔照射硫的酒精溶液，若产生丁达尔效应，说明硫的酒精溶液属于胶体，则硫
的酒精溶液中分散质粒子的直径在1～100nm 之间，B 不符合题意；C 项，在加热搅拌的条件下加入碳酸镁
除去三价铁离子，发生反应2Fe3++3MgCO3+3H2O=2Fe(OH)3+3Mg2++3CO2↑，说明氢氧化铁的溶解度小于碳
酸镁，氢氧化镁和氢氧化铁不是同一类型，不能说明Ksp：Mg(OH)2＞Fe(OH)3，C 符合题意；D 项，随温度
升高，溶液中CH3COONa 水解程度增大，说明温度升高，CH3COONa 的水解平衡正向移动，能探究温度
对CH3COONa 水解程度的影响，D 不符合题意；故选C。
4．下列现象或事实的叙述及解释均正确的是( )
选项
现象或事实
解释
A
Na2O2固体加入紫色石蕊溶液，先变蓝，
后褪色
先变蓝是因为有碱性物质生成，后褪色是因
为Na2O2有氧化性
B
漂白粉中滴加浓盐酸会增强漂白性
漂白粉中的Ca(ClO)2与HCl 反应生成HClO
的原因
2
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C
往红色的Fe(SCN)3溶液中滴加新制的氯
水，红色褪去
因为新制的氯水有强氧化性，能将SCN-氧化
而使之褪色
D
Fe2O3可与CO 反应制取单质Fe
CO 有还原性，能把Fe 置换出来
【答案】A
【解析】A 项，Na2O2固体与水反应，生成氢氧化钠和氧气，则加入紫色石蕊溶液后变蓝，因为Na2O2有氧
化性，蓝色后面会褪去，A 项正确；B 项，浓盐酸具有还原性，次氯酸钙具有强氧化性，二者能发生氧化
还原反应生成氯气，而不是发生复分解反应生成HClO，B 项错误；C 项，氯气具有强氧化性，如果往血红
色的Fe(SCN)3溶液中滴加新制的氯水，红色褪去，说明氯气将硫氰根离子氧化而导致溶液褪色，C 项错误；
D 项，CO 还原Fe2O3 而得到Fe，反应物中没有单质，不符合置换反应条件，D 项错误；故选A。
5．下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的
方案设计
现象和结论
A
检验溶液中是
否含有Ca2+
取少量该溶液于试管中，通入足量
CO2
若有白色沉淀产生，则该溶液中含有
Ca2+
B
比较HCl 与
HI 的酸性强
弱
将AgCl 固体加入水中，再向其中
滴入几滴HI
若固体由白色变为黄色，则HI 酸性强
C
比较Al 与Cu
的金属性强弱
将足量氨水分别滴入盛有AlCl3溶
液、CuCl2溶液的烧杯中，观察现
象
AlCl3溶液的烧杯中出现白色沉淀后不
溶解，CuCl2溶液的烧杯中出现蓝色沉
淀后溶解，金属性强弱：Al>Cu
D
验证苯和液溴
发生取代反应
苯和液溴在FeBr3催化下发生反
应，将得到的气体通过足量CCl4后
通入紫色石蕊试液中
若紫色石蕊试液变红，则苯和液溴发生
取代反应
【答案】D
【解析】A 项，取少量该溶液于试管中，通入足量CO2，若有白色沉淀产生，也可以是偏铝酸盐反应产生
氢氧化铝沉淀，且若为强酸性钙盐则不产生沉淀，故该溶液中不一定含有Ca2+，A 错误； B 项，将AgCl
固体加入水中，再向其中滴入几滴HI，固体由白色变为黄色，是因为碘化银的溶度积小于氯化银，转化为
更难溶的沉淀，不能说明酸性强弱，B 错误；C 项，将足量氨水分别滴入盛有AlCl3溶液、CuCl2溶液的烧
杯中，AlCl3溶液的烧杯中出现白色沉淀后不溶解，CuCl2溶液的烧杯中出现蓝色沉淀后溶解，是因为氨水
不能溶解氢氧化铝而能与铜离子形成络合物，不能说明金属性强弱，C 错误；D 项，苯和液溴在FeBr3催化
下发生取代反应，得到的溴化氢和挥发出的溴气体经足量CCl4后，液溴溶解，而溴化氢气体进入紫色石蕊
试液中，紫色石蕊试液遇酸变红，D 正确；故选D。
6．实验室将粗盐提纯并配制
的NaCl 溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有( )
3
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①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥
B．①④⑤⑥
C．②③⑦⑧
D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子
依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏
斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用
提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、
容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒
精灯，故选D。
7．测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；
③移取20.00mL 待测液，用0.1000mol·L-1 NaOH 的
溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为
A．
B．
C．
D．
【答案】B
【解析】实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为：量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待
测液所需仪器为：玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00mL 待测液，用0.1000mol/L 的NaOH 溶液滴
定所需仪器为：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶，选项中A 为容量瓶，B 为分液漏斗，C 为锥形瓶，D
为碱式滴定管，上述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗，故选B。
8.实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准
溶液。下列说法错误的是( )
A．可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
【答案】A
4
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【解析】根据中和滴定过程批示剂选择原则，以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，选甲基橙为指示剂，则应利用
盐酸滴定碳酸钠，即将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由
黄色变为橙色。A 项，量筒的精确度为0.1 mL，不可用量简量取Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移
液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A 错误；B 项，Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液
的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料
塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B 正确；C 项，Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非
称量纸称量Na2CO3固体，C 正确；D 项，Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入
最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙
色，D 正确；故选A。
9．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型绿色、高效的水处理剂，对病毒的去除率可达99.95%。实验室设计如下
实验制备K2FeO4并探究其性质。
已知：①K2FeO4为紫色固体，微溶于
溶液。
②FeO4
2-具有强氧化性，在酸性或中性溶液中能快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
回答下列问题：
(1)制备K2FeO4 (夹持装置略)
①如图所示，装置A 为氯气发生装置，A 中盛放KMnO4固体的仪器名称是_______，橡胶管的作用是
_______。
②装置B 的作用是_______。
③装置C 中的
溶液需过量，目的是_______。
的电子式为_______。
④装置C 中得到紫色固体和溶液。则装置C 中Cl2与Fe(OH)3发生反应生成K2FeO4的离子方程式为_______。
(2)探究K2FeO4的性质
取装置C 中的紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有Cl2。该现象_______(填“能”
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或“不能”)证明“酸性条件下FeO4
2-氧化性强于Cl2”，理由是_______。
【答案】(1) 蒸馏烧瓶(1 分) 平衡压强，使浓盐酸顺利流下(1 分) 除去氯气中的氯化氢(1 分) 提供碱
性环境，确保K2FeO4稳定存在，提高产率(1 分)
(1 分) 3Cl2+2 Fe(OH)3+10OH-=2FeO4
2-+6Cl-+8H2O(2 分)
(2) 不能(1 分) 装置C 中的紫色溶液可能混有KClO，酸性环境下可与Cl-反应产生Cl2(2 分)
【解析】A 中浓盐酸与高锰酸钾发生2MnO4
-+10 Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，可制备氯气，B 中饱和食盐
水可除去挥发的HCl，C 中碱性条件下氯气与氢氧化铁反应生成K2FeO4，D 中NaOH 可吸收过量氯气。
(1)①装置A 用于制取Cl2，其中盛放KMnO4的烧瓶侧而带有支管应为蒸馏烧瓶；为了防止因反应过于剧烈
烧瓶内压强增大而使液体无法滴落，通过橡胶管将分液漏斗与蒸馏烧瓶连通平衡体系的压强，确保浓盐酸
能顺利流下，故选蒸馏烧瓶；平衡压强，使浓盐酸顺利流下；②制取的Cl2中混有HCl 气体，利用C 装置
中的饱和NaCl 溶液除去氯气中的氯化氢，故选除去氯气中的氯化氢；③由题目它知信息可知K2FeO4在酸
性或中性环境下不稳定，在碱性环境中能稳定存在，可知装置C 需要确保碱性环境，即需KOH 溶液过量，
确保K2FeO4能稳定存在，则装置C 中的KOH 溶液需过量，目的是提供碱性环境，确保K2FeO4稳定存在，
提高产率；KOH 的电子式为
；④装置C 在碱性条件下用Cl2将Fe(OH)3氧化生成
K2FeO4，则发生反应的离子方程式为3Cl2+2 Fe(OH)3+10OH-=2FeO4
2-+6Cl-+8H2O；(2)根据上述制备反应，装
置C 的紫色溶液含有K2FeO4、KCl,还可能含有KClO 等，酸性条件下ClO−可与Cl−反应产生Cl2，所以不能
说明酸性条件下FeO4
2-氧化性强于Cl2。
10．亚硝酰硫酸[M(NOSO4H)＝127 g·mol－1]主要用于分散染料重氮反应中取代亚硝酸钠，从而降低成本，
提高产品质量。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H
遇水分解，但溶于浓硫酸不分解
(1)装置A 制取SO2，则A 中反应的化学方程式为__________________________________，导管b 的作用
是___________________________________________
(2)SO2与装置B 中盛有的浓硫酸和浓硝酸的混合液在维持体系温度不得高于20 ℃的条件下，反应制得
NOSO4H。反应过程中，亚硝酰硫酸和硝酸的物质的量随时间的变化如图所示
6
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①装置B 中发生反应的化学方程式为____________________________________________________
②反应进行到10 min 后，反应速率明显加快，其可能的原因是___________________________________
③反应过程中，硝酸减少的物质的量大于NOSO4H 生成的物质的量的可能原因是_________________
(3)装置C 的主要作用是____________________________________________
(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H 产量降低的缺陷是___________________________________________
(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H 的纯度
准确称取1.500 g 产品放入250 mL 的碘量瓶中，加入60.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KMnO4标准溶液和10 mL
25% H2SO4溶液，然后摇匀。用0.250 0 mol·L－1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00
mL
已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4
2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
达到滴定终点时的现象为_________________________________，亚硝酰硫酸的纯度为______(精确到
0.1%)
【答案】(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ 平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下
(2)①HNO3＋SO2=====NOSO4H ②生成的NOSO4H 对该反应有催化作用 ③硝酸会挥发和分解
(3)吸收尾气中的有毒气体，防止污染环境
(4)C 装置中的水蒸气会进入B 中使NOSO4H 分解
(5)溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复 84.7%
【解析】(1)装置A 无加热设备，故用可溶性的亚硫酸盐与H2SO4反应制取SO2，则反应的化学方程式为
Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑；导管b 连接分液漏斗和锥形瓶，可以平衡两个仪器内气体压强，
从而使分液漏斗中的液体顺利流下。(2)①根据题意可知，装置B 中SO2与浓硝酸在浓硫酸为催化剂的条件
下反应生成亚硝酰硫酸，故反应的化学方程式是HNO3＋SO2=====NOSO4H。②随着反应进行，亚硝酰硫
酸的浓度逐渐增大，10 min 后反应速率明显增大，综合考虑影响反应速率的因素，可能是生成物亚硝酰硫
酸作为催化剂，加快了后续反应的进行。③硝酸具有挥发性且易分解，反应过程中导致部分硝酸挥发、分
解。(3)装置C 的作用是吸收尾气中的有毒气体，防止污染环境。(4)由已知信息可知亚硝酰硫酸遇水分解，
而装置C 中水蒸气会进入B 使亚硝酰硫酸分解，从而降低了NOSO4H 的产量。(5)该滴定实验中，高锰酸钾
既是氧化剂，也是指示剂，故达到滴定终点的现象是溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复；根
据已知的方程式可知滴定过程中存在关系式：2KMnO4～5NOSO4H、2KMnO4～5C2O，由题中数据可得
0.100 0 mol·L－1×0.060 L＝×n(NOSO4H)＋×0.250 0 mol·L－1×0.020 L，则n(NOSO4H)＝0.01 mol，则亚硝酰硫
酸的纯度为127 g·mol－1×0.01 mol÷1.500 g×100%≈84.7%。
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1．根据下列实验操作和现象所得到的结论不正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
将少量的硝酸铜受热分解(产物为
、NO2、O2)
后的气体收集后，用带火星的木条检验，木条复燃
NO2能支持燃烧
B
取少量Fe 与水蒸气高温反应的固体产物于试管中，
加足量的稀硫酸中溶解，分成两份：一份中滴加硫
氰化钾溶液，另一份中滴加高锰酸钾溶液
若前者溶液变血红色，后者溶
液紫色褪去，则固体产物中铁
元素有+2、+3 两种化合价
C
向AgNO3溶液中加入过量的0.1mol•L-1的NaCl 溶
液，产生白色沉淀。再滴加几滴NaBr 溶液，出现
浅黄色沉淀
Ksp(AgBr)<Ksp(AgCl)
D
向饱和NaHCO3溶液中滴加饱和CaCl2溶液，先有
白色沉淀产生，后放出无色气泡
Ca2+与CO3
2-结合促进HCO3
-的电
离，溶液中H+浓度增大，与
HCO3
-反应产生CO2
【答案】B
【解析】A 项，硝酸铜受热分解的产物中，NO2、O2的体积比为4:1，O2的含量与空气相当，用带火星的木
条检验，木条复燃，则表明NO2能支持燃烧，A 正确；B 项，Fe 与水蒸气高温反应的固体产物中可能有铁，
加足量的稀硫酸溶解，+3 价铁可能被铁粉还原为+2 价，故B 错误；C 项，AgNO3溶液中加入过量的
0.1mol•L-1的NaCl 溶液，Ag+全部转化为AgCl 沉淀，再滴加几滴NaBr 溶液，出现浅黄色沉淀，说明AgCl
沉淀转化为更难溶的AgBr 沉淀，故C 正确；D 项，向饱和NaHCO3溶液中滴加饱和CaCl2溶液，先有白色
沉淀产生，说明Ca2+与CO3
2-结合生成CaCO3沉淀，破坏了HCO3
-的电离平衡，溶液中H+浓度增大，H+与
HCO3
-反应产生气体，故D 正确；故选B。
2．一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可进行完全，利
用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
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cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。
样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是( )
A．
B．
C．
D．
【答案】C
【解析】用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，可以计算乙酸酐的总物质的量，
根据反应方程式[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]系数关系，得出ROH 与乙酸酐反应后剩余的乙
酸酐的物质的量，由此可以计算与ROH 反应的乙酸酐的物质的量，即R-OH 的物质的量，即羟基的含量。
根据滴定过程中，用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗标准溶液V2mL，
需要消耗cmol·L-1NaOH-甲醇的物质的量为
，即乙酸酐的总物质的量=
；则
ROH 与乙酸酐反应后剩余的乙酸酐的物质的量=
，所以与ROH 反应的乙酸酐的物质的量=
，也即样品ROH 中羟基的物质的量，所以ROH 样品中羟基质量分数=
，故选C 。
3.某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入
香菇样品和
水；锥形瓶中加入
水、
淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
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②以
流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了
碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了
碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：
，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b 的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A．
B．
C．
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：_______。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式
为_______。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______ mg•kg -1 (以SO2计，结果保留三位有效数字)。
【答案】(1) (球形)冷凝管 (恒压)滴液漏斗 (2)C
(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸
出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动
(4)检验其是否漏水 蓝色 加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，
SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动
(5)偏低 (6)80.8
【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐
反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含
量。(1)根据仪器a、b 的结构可知，装置图中仪器a、b 的名称分别为球形冷凝管和恒压滴液漏斗；(2)三颈
烧瓶中加入10.00g 香菇样品和400 mL 水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中
的液体不能超过其容积的
，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL 选C。(3)虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜
K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度
升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动，因此，加入H3PO4能够生成
SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而
减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动；(4)滴定管在使用前需要检验其是否
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漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的
1 滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反
应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO4
2-；(5)若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排
出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
(6)实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际
消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++ SO4
2-可以计算出n(SO2)= n(I2)=
1.20mL×10-3L·mL-1×0.010 00 mol· L-1=1.20 10-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的
n(SO2)=
，则根据S 元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
mg•kg -1。
4．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂，纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2S2O4易
溶于水，难溶于甲醇，在碱性介质中较稳定，在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐。锌粉法制备
Na2S2O4的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)保险粉水溶液有极强的还原性，在空气中被氧化生成NaHSO3的离子方程式为 。
(2)下列说法错误的是________。
A．将锌粉投入水中形成悬浮液主要是为了加快反应速率
B．向Na2S2O4溶液中加NaCl 溶液或固体对Na2S2O4的产率无明显影响
C．洗涤Na2S2O4·2H2O 时用冰水效果好于常温蒸馏水
D．该流程中涉及化合反应、分解反应、复分解反应，不涉及氧化还原反应
(3)步骤II需要控制温度在35℃的原因是__________________________已知pH>11 时，Zn(OH) 2转化为
ZnO2
-，为了使Zn2+沉淀完全，则加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH 范围是______________(25℃时
Ksp[Zn(OH)2]=1.0×10-17，35℃时Ksp与Kw的变化可忽略)｡
(4) “后续处理”过程中主要包括“过滤、洗涤、干燥”， 洗涤方法：在无氧环境中，_________________；
干燥步骤如图所示，选用此装置的目的是_______________________。
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(5) 为测定所制保险粉的纯度，取a g 产品溶于适量NaOH 溶液，加入亚甲基蓝指示剂，用c mol·L-1
的K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定，至终点时消耗K3[Fe(CN)6]标准溶液V mL。已知：[Fe(CN)6]3-被还原为
[Fe(CN)6]4-，S2O4
2-被氧化为SO3
2。产品中Na2S2O4的质量分数为___________________(列出计算式)。
【答案】(1)2S2O 4
2-+O2+2H2O ==4HSO3
- (2)BD
(3) 温度低于35℃，反应速率太慢，温度太高，Na2S2O4容易分解(1 分) [8-11)
(4) 加入甲醇溶液至浸没晶体，待甲醇溶液顺利流下后，重复2～3 次即可
抽除空气，避免保险粉被氧化，减压，有利于脱去甲醇
(5)
【解析】由流程图可知，锌粉与二氧化硫反应生成ZnS2O4，向ZnS2O4溶液中加入氢氧化钠溶液，两者反应
生成氢氧化锌沉淀和Na2S2O4，过滤后，向Na2S2O4溶液中加入NaCl 固体降低Na2S2O4溶解度，析出
Na2S2O4·2H2O 晶体，过滤后，使Na2S2O4·2H2O 晶体脱去结晶水生成Na2S2O4。(1)保险粉水溶液有极强的还
原性，在空气中被氧化生成NaHSO3，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式为
2S2O 4
2-+O2+2H2O ==4HSO3
-。 (2)A 项，将锌粉投入水中形成悬浮液可增大与二氧化硫的接触面积，加快
反应速率，故A 正确；B 项，加NaCl 固体和冷却搅拌都有利于溶解平衡逆向移动，可析出更多的
Na2S2O4·2H2O，若使用NaCl 溶液，会降低钠离子浓度使析出的Na2S2O4·2H2O 减少，Na2S2O4产率降低，故
B 错误；C 项，用冰水洗涤可减少Na2S2O4·2H2O 的损失，故C 正确；D 项，锌粉与二氧化硫的反应是化合
反应，反应中元素有化合价变化，也是氧化还原反应，ZnS2O4溶液与NaOH 溶液的反应是复分解反应，加
热Na2S2O4·2H2O 的反应是分解反应，故D 错误；故选BD。(3)温度低于35℃，反应速率太慢，温度太高，
Na2S2O4容易分解，所以步骤②需要控制温度在35℃。Zn2+沉淀完全，即c(Zn2+)≤10-5，c(Zn2+)=10-5时，
1.0×10-17=10-5×c2(OH-)，解得：c(OH-)=10-6，c(H+)=
=10-8，pH=8。当c(Zn2+)＜10-5时，OH-浓度比10-6
大，碱性更强，pH＞8，当pH>11 时，Zn(OH) 2转化为ZnO2
2-，所以，为了使Zn2+沉淀完全，需控制pH 范
围在[8-11)；增大c(Na+)，使平衡Na2S2O4(s)
2Na+(aq)+ S2O4
2-(aq)逆向移动，便于Na2S2O4晶体析出；
(4)结合Na2S2O4在空气中极易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠，
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在碱性介质中较稳定的性质，步骤IV 保险粉的洗涤方法：在无氧环境中，加入甲醇溶液至浸没晶体，待
甲醇溶液顺利流下后，重复2～3 次即可；如图为减压干燥装置，可以抽除空气，避免保险粉被氧化；也可
以减压，有利于脱去甲醇； (5)根据题干信息“[Fe(CN)6]3-被还原为[Fe(CN)6]4-，S2O4
2-被氧化为SO3
2-”可知，
Fe 元素化合价降低1 价，S 元素化合价从+3 升高到+4 价，S2O4
2-共升高2 价，结合电子转移数守恒可知，
[Fe(CN)6]3-与S2O4
2-的化学计量数之比为2:1，所以参与反应的两者物质的量之比也为2:1，因n(S2O4
2-)=
n([Fe(CN)6]3-)=
mol，所以Na2S2O4的质量为
=
g，
所以其在产品中的质量分数为
。
5．乳酸亚铁{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，M=288.0 g ·mol-1}是一种常见的食品铁强化剂，溶于水，难溶
于乙醇。某研究小组以矿渣X(主要成分是Fe2O3，含少量Al2O3、SiO2杂质)制备乳酸亚铁并进行产品
含
量测定，制备流程如下(部分环节已略去)：
已知：①一定浓度的金属离子生成相应的氢氧化物沉淀的pH 如下表所示：
金属氢氧化物
开始沉淀时的pH
完全沉淀时的pH
Fe(OH)2
7.6
9.6
Fe(OH)3
2.2
3.4
Al(OH)3
4.1
5.4
②Fe2++2HCO3
-=FeCO3↓+CO2↑+H2O Fe3++2HPO4
2-=[Fe(HPO4)2]- (无色配离子)
请回答：
(1)步骤Ⅳ，转化时使用如图装置，仪器A 的名称是___________。
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(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅱ，加入氨水调节pH 后，组分A 中主要含铁成分为Fe2+、Fe(OH)3
B．步骤Ⅲ，固体B 为铁
C．固体C 为FeCO3和Fe
D．重结晶后可选择乙醇洗涤晶体
E．为得到干燥的乳酸亚铁晶体，采用高温烘干的方式
(3)实验室常用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定
。
①从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤［“___________”上填写一件最关键仪器，“(
)”内填写一种操作，均用字母表示］___________
蒸馏水洗涤______→润洗→( )→装液→( )→( )→用_________(量取一定体积的
)→加指示剂，
准备开始滴定。
仪器：a．烧杯；b．酸式滴定管；c．碱式滴定管；d．锥形瓶
操作：e．调整液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
f．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液
g.打开活塞快速放液
h．控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出
i．将洗涤液从滴定管上口倒出
②滴定曲线如下图所示(曲线a 未加磷酸，曲线b 加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的原因是：溶
液酸化抑制
水解、___________(写出两个理由)。
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(4)研究小组为了测定乳酸亚铁产品中的
含量，称取5.600 g 乳酸亚铁产品溶于蒸馏水，定容至250
mL，进行如下实验。
【实验一】铈量法测定Fe2+含量。
取25.00 mL 试液，用0.1000 mol/L 的Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点。滴定反应为：Ce4++Fe2+= Ce34++Fe3+，
4 次滴定消耗Ce(SO4)2溶液的体积如下：
实验次数
1
2
3
4
消耗Ce(SO4)2溶液的体积/mL
18.7
5
20.05
18.7
0
18.65
①则该产品中Fe2+含量为___________%(保留四位有效数字)。
【实验二】高锰酸钾法测定Fe2+含量。
取25.00 mL 试液，加入适量硫酸，用0.0200 mol/L 的高锰酸钾标准溶液滴定至终点。4 次滴定测得的Fe2+含
量如下：
实验次数
1
2
3
4
含量(%)
19.61
20.1
7
21.26
19.46
②比较实验一、二测得的产品中Fe2+含量，认为铈量法适合于乳酸亚铁中Fe2+含量的测定，原因是
___________。
【答案】(1)恒压滴液漏斗(恒压漏斗) (2)AE
(3) b h g e b 使滴定突变范围变大，减少滴定误差；生成的配合物为无色，降低三价铁离子对终点颜色
的干扰
(4) 18.70 铈量法可避免乳酸根的干扰(或高锰酸钾法未考虑乳酸根被酸性高锰酸钾溶液氧化)
【解析】利用矿渣制备乳酸亚铁，矿渣中含有少量氧化铝和二氧化硅杂质，稀硫酸酸浸、过滤可除去二氧
化硅，滤液中含有铁离子和铝离子，由表格中数据可知，用氨水调节pH3.5~4.0，铁离子转化为氢氧化铁
沉淀，铝离子尚未沉淀，组分A 为氢氧化铁，氢氧化铁酸溶后还原为亚铁离子，为避免引入新的杂质，可
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用铁单质进行还原，因此B 为铁单质，亚铁离子与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀，固体C 为碳酸亚铁和
过量的B；碳酸亚铁与乳酸反应生成乳酸亚铁，经重结晶得到纯净的乳酸亚铁晶体。(1)仪器A 为恒压滴液
漏斗(恒压漏斗)。(2)加入氨水调节pH 后，组分A 中的含铁物质为氢氧化铁沉淀，没有亚铁离子，A 错误；
步骤Ⅲ目的是将铁离子还原为亚铁离子，为避免引入其它离子，因此加入的还原剂B 为铁单质，B 正确；
步骤Ⅲ所用Fe 为过量，因此固体C 中含有Fe，亚铁离子与碳酸氢根反应生成碳酸亚铁，因此固体C 中有
碳酸亚铁，C 正确；乳酸亚铁难溶于乙醇，因此重结晶后的晶体可用乙醇洗涤，D 正确；乳酸亚铁晶体中
带有三个结晶水，高温烘干会使结晶水丢失，因此不可采用高温烘干的方式，E 错误；故选AE。(3)重铬
酸钾标准液具有强氧化性，需盛放在酸式滴定管中，滴定管在使用前需要用蒸馏水洗涤；洗涤之后用标准
液润洗，为保证润洗效果，润洗液应从下端放出，装液后需排出尖嘴处的气体并保证液面在0 刻度以下；
亚铁离子呈酸性，应用酸式滴定管取用，因此答案为bhgeb。由图可知，加入磷酸后突变范围变大，因此
可以减小滴定误差；由已知信息可知，铁离子能与磷酸反应生成无色配离子，可以避免铁离子的颜色影响
滴定终点的判断。(4)由滴定原理方程式可知，亚铁离子的物质的量等于铈离子的物质的量，由滴定数据可
知，第二次滴定数据异常需舍去，因此滴定0.25mL 待测液平均用量为18.70mL，铈离子的物质的量为
0.00187mol，即亚铁离子的物质的量为0.00187mol，质量为0.10472g，即亚铁离子总质量为1.0472g；含量
为
。乳酸根也能被高锰酸钾氧化，由题中数据可知，用高锰酸钾滴定时计算出的
亚铁含量明显偏高，因此铈量法可避免乳酸根的干扰。
6． 2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL 液体A 和4.60g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL 水，搅拌
；加盐酸调pH 至4~6，继续反应2 h，分液；用水洗涤
有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，
得到产品17.92g。
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回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水MgSO4的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c (2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2
+2Na→2
+H2↑
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(6)①球形冷凝管和分液漏斗 ②除去水
(7)70.0%
【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故选
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c。(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔
沸点升高。(3)步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na→2
+H2↑。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：
将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)2-噻吩乙醇钠水解生成-噻
吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节pH 的目的是将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的
转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的
是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4 的作用是：除去水。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入
300mL 液体A 和4.60g 金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中Na 完全反应，根据方程式
可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
7．检测某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量是否超标，实验步骤如下：
【实验1】配制砷标准溶液
①取0.132gAs2O3，用NaOH 溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液1mL 相当于0.10mg 砷)。
②取一定量上述溶液，配制1L 含砷量为1mg•L-1的砷标准溶液。
(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需___。步骤②需取用步骤①中
Na3AsO3溶液___mL。
【实验2】制备砷标准对照液(实验装置如图，夹持装置已略去)
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①往B 瓶中加入2.00mL 砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI 试液和SnCl2溶液，室温放置10min，
使砷元素全部转化为H3AsO3。
②往B 瓶中加入足量锌粒(含有ZnS 杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C 管右侧末端插入
比色管D 中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40℃。45min 后，生成的砷化氢气体被完全吸收，
Ag+被还原为红色胶态银。
③取出C 管，在D 中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。
(2)乙酸铅棉花的作用是___。
(3)完成生成砷化氢反应的离子方程式：___。
Zn+H3AsO3+H+=( )+Zn2++( )
(4)控制B 瓶中反应温度的方法是___；反应中，通入N2的作用是___。
(5)C 管右侧末端导管口径不能过大(一般为1mm)，原因是___。
【实验3】判断样品中砷含量是否超标
称取ag 明矾样品替代(实验2)①中“2.00mL 砷标准溶液”，重复(实验2)后续操作。对比实验2、3 比色管
D 中液体的颜色，若实验3 中液体颜色浅，说明该样品含砷量未超标，反之则超标。
(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)。实验测得明矾样品中砷的含量恰好达标，则a 的值为___g。
【答案】(1)1000mL 容量瓶(1 分) 10.0 (1 分)
(2)除去H2S 气体，以免干扰D 中反应(1 分)
(3)3Zn+H3AsO3+6H+=AsH3↑+3Zn2++3H2O(1 分)
(4)水浴加热(1 分) 将AsH3气体完全带入D 管、防止AsH3被氧化(1 分)
(5)增大反应接触面积，使AsH3气体被充分吸收，确保形成胶态银(2 分)
(6)1.0(2 分)
【解析】取0.132gAs2O3，用NaOH 溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液1mL 相当于0.10mg
砷)，取10.0mL 上述溶液，配制1L 含砷量为1mg•L-1的砷标准溶液；往B 瓶中加入2.00mL 砷标准溶液，
再依次加入一定量的盐酸、KI 试液和SnCl2溶液，室温放置10min，使砷元素全部转化为H3AsO3，加入足
量锌粒，Zn 和H3AsO3在酸性条件下反应生成AsH3、Zn2+和H2O，离子方程式为：
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3Zn+H3AsO3+6H+=AsH3↑+3Zn2++3H2O，锌粒中含有ZnS 杂质，ZnS 和酸反应生成H2S，乙酸铅棉花的作用
是除去H2S 气体，在比色管D 中，AsH3和Ag+反应生成红色胶态Ag，取出C 管，在D 中添加氯仿至刻度
线，混匀，得到砷标准对照液；称取ag 明矾样品替代【实验2】①中“2.00mL 砷标准溶液”，根据得到的
红色胶态Ag 颜色的深浅，可判断样品中砷含量是否超标。(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻
璃棒、胶头滴管外，还有1000mL 容量瓶；1mL 相当于0.10mg 砷，配制1L 含砷量为1mg·L-1的砷标准溶液，
步骤②需取用步骤①中Na3AsO3溶液 10.0mL；(2)锌粒中含有ZnS 杂质，ZnS 和酸反应生成H2S，乙酸铅
棉花的作用是除去H2S 气体；(3)Zn 和H3AsO3在酸性条件下反应生成AsH3、Zn2+和H2O，离子方程式为：
3Zn+H3AsO3+6H+=AsH3↑+3Zn2++3H2O；(4)控制B 中反应温度25～40℃，可采用水浴加热；反应中，通入
N2可以将AsH3气体完全带入D 管，并且AsH3易被氧化，通入N2可排净装置内空气，防止AsH3被氧化；
(5)C 管右侧末端导管口径不能过大(一般为1mm)，原因是增大反应接触面积，使AsH3气体被充分吸收，确
保形成胶态银；(6)配制1L 含砷量为1mg. L-1的砷标准溶液，2.00mL 砷标准溶液含砷2.0mg，以国标规定砷
限量为百万分之二计算，则有a×2×10-6=2×13-3 ×1×10-6，解得a=1.0。
8．三氯化硼(BCl3)用于制备光导纤维和有机硼化物等，制备原理：B2O3+3C+3Cl2=2 BCl3+3CO。某小组据
此设计实验制备BCl3并测定其纯度，装置如图：
已知BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生H3BO3 [或B(OH)3]和HCl。
实验(一)：制备BCl3。
(1)水浴R 选择______________(填“热水浴”或“冰水浴”)，装碱石灰的仪器是______________(填名称)。
(2)F 装置的作用是_______。
(3)已知：A 装置中还原产物为Cr3+，其离子方程式为_____________________。
实验(二)：探究BCl3的性质。
据文献资料显示，BCl3在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与BCl3在水中发生水解相似。
(4)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式：____________________________。
实验(三)：测定BCl3产品的纯度。
①准确称取wg 产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL 溶液。
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②准确量取25.00mL 溶液于锥形瓶中。
③向其中加入V1mLc1 mol·L-1 AgNO3液至沉淀完全，然后加入3mL 硝基苯(常温常压下，密度为1.205 g·
cm-3)，振荡。
④向锥形瓶中滴加3 滴FeCl3溶液，然后逐滴加入c2 mol·L-1KSCN 标准溶液滴定过量的AgNO3溶液，消耗
KSCN 溶液的体积为V2mL。已知：Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)。
(5)步骤③加入硝基苯的目的是__________________________________________；滴定终点时的现象是
____________________________。
(6)该产品中BCl3的质量分数为_______%；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN 溶液润洗，测得
产品中BCl3的质量分数_______(“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1) 冰水浴 (球形)干燥管
(2)吸收CO
(3) Cr2O7
2-+14H++6Cl-=2 Cr3++3Cl2↑+7H2O
(4) BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl
(5) 覆盖AgCl，避免AgCl 转化成AgSCN 滴入最后一滴(或半滴)KSCN 溶液，溶液刚好由无色变为红
色且半分钟不褪色
(6)
偏低
【解析】装置A 中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，装置B 中的浓硫酸除去氯气中的水蒸气，干燥的氯气
通入装置C 中与B2O3、C 加热条件下反应生成BCl3和CO，BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，装置D
中冰水浴收集BCl3，氯气、一氧化碳有毒，会污染环境，装置E 中碱石灰用于吸收氯气并防止装置F 中的
水蒸气进入装置D 中使BCl3水解，装置F 用于吸收一氧化碳。(1)BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，
应选择冰水浴冷凝三氯化硼，装碱石灰的仪器为：(球形)干燥管。(2)一氧化碳有毒，会污染环境，装置F
用于吸收一氧化碳。(3)装置A 中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，A 装置中还原产物为Cr3+，依据得失电
子守恒、电荷守恒和原子守恒可知，反应的离子方程式为：Cr2O7
2-+14H++6Cl-=2 Cr3++3Cl2↑+7H2O。(4)BCl3
极易水解产生H3BO3 [或B(OH)3]和HCl，在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与BCl3在水中发生水
解相似，则在乙醇中反应生成B(OCH2CH3)3和HCl，反应的化学方程式为：
BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl。(5)已知：Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，因此步骤③加入硝基苯的目的
是：覆盖AgCl，避免AgCl 转化成AgSCN，使滴定终点不准确；根据滴定原理，当KSCN 标准液将过量的
硝酸银溶液反应完，就会与氯化铁反应显红色，因此滴定终点时的现象是：当滴入最后一滴(或半滴)KSCN
溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色。(6)根据离子反应可知：n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，25.0mL
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溶液中含n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=c1V1×10-3mol-c2V2×10-3mol，则wg 产品中BCl3的质量分数为
；如果其他操作都正确，仅滴定
管没有用KSCN 溶液润洗，则KSCN 溶液浓度偏低，测得的过量的硝酸银的含量偏高，算得的转化为氯化
银的硝酸银的含量偏低，测得产品中BCl3的质量分数偏低。
9． Fe/ Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：
①称取9.95g FeCl2·4H2O(Mr=199)，配成
溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入100 mL14mol·L-1KOH 溶液。
③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2mL·min-1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在
干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装
置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
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(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe 和Fe3O4，离子方程式为_______。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度
B．用盐酸代替KOH 溶液，抑制
水解
C．在空气氛围中制备
D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
(6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3 位有效数字)。
【答案】(1)(球形)冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下
(2)2NH3+3CuO
3Cu+N2+3H2O(或NH4Cl+ NaNO2
NaCl+N2+2H2O) A(或B)
(3)4Fe2++8OH-=Fe↓+Fe3O4↓+4H2O (4)AD
(5)稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥
(6)90.0%
【解析】(1)根据仪器的构造与用途可知，仪器a 的名称是(球形)冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保
持气压平衡，使液体顺利流下。(2)实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，
常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为：2NH3+3CuO
3Cu+N2+3H2O ；可选择
气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A 装置。还可利用饱和NaNO2(aq)和饱和
NH4Cl(aq)在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：NH4Cl+ NaNO2
NaCl+N2+2H2O，
可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B 装置；(3)三颈烧瓶中FeCl2溶液与100 mL14mol·L-1KOH 溶
液发生反应生成了Fe 和Fe3O4，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为4Fe2++8OH-
=Fe↓+Fe3O4↓+4H2O；(4)结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度
良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD 项符合题意，若用盐酸代替KOH
溶液，生成的晶体为Fe 和Fe3O4，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B 不选；若在空气氛围中制
备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D 不选；故选AD；(5)因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中
判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白
色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面
水分，便于快速干燥；(6)9.95g FeCl2·4H2O(Mr=199)的物质的量为
，根据发生反应的离子
方程式：4Fe2++8OH-=Fe↓+Fe3O4↓+4H2O，可知理论上所得的Fe 和Fe3O4的物质的量各自为0.0125mol，所以
得到的黑色产品质量应为
，实际得到的产品3.24g，所以其产率为
。
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10． ClO2、NaClO2均是高效含氯消毒剂和漂白剂，主要用于自来水、污水等水环境的杀菌消毒。制备
NaClO2固体的实验装置如图所示(夹持装置省略)，其中A 装置制备ClO2，C 装置用于制备NaClO2.请回答
下列问题：
已知：①饱和NaClO2溶液中析出的晶体成分与温度的关系如下表所示：
温度/℃
<38
38~60
60>
晶体成分
NaClO2·3H2O
NaClO2
NaClO2分解成NaClO3和NaCl
②ClO2在温度过高、浓度过大时均易发生分解，工业上通常制成固体以便运输和储存。
(1)仪器a 的名称是___________
(2)装置B 的作用是___________
(3)装置A 中发生反应的离子方程式为___________。
(4)研究测得C 装置吸收液中的c(NaOH)与
对粗产品中NaClO2含量的影响如图所示。则最佳条件
为c(NaOH)=___________mol·L-1，
____。
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(5)C 装置采用“冰水浴”的目的是___________。
(6)对C 装置溶液采用结晶法提取NaClO2晶体，减压蒸发结晶(控制温度为______℃)、趁热过滤、50℃左右
热水洗涤低于60℃条件下。_____，得到成品。
(7)准确称取所得NaClO2样品mg 于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，在酸性条件下发生充
分反应：ClO2
-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成100mL 待测溶液。移取25.00mL 待测溶液于锥
形瓶中，加几滴淀粉溶液作指示剂，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2 次，测得消耗
Na2S2O3标准溶液的体积平均值为VmL。(已知：I2+2S2O3
2-=I-+S4O6
2-)该样品中NaClO2的质量分数为
___________(用含m、c、V 的代数式表示)。
【答案】(1)三颈烧瓶 (2)防止倒吸
(3)2ClO-+SO3
2-+2H+=2ClO2↑+SO4
2-+H2O
(4) 4 0.8
(5)减少H2O2分解和防止生成物NaClO2发生分解
(6) 55 干燥
(7)
%
【解析】本实验产生污染性气体，直接排放会污染环境，故需要尾气处理，装置D 就是用碱吸收反应产生
的ClO2等尾气；关闭最左侧活塞，装置A 中发生反应：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2+2Na2SO4+H2O，生
成ClO2气体，装置B 起到安全瓶的作用能够防止倒吸现象的发生，ClO2气体经装置B 进入装置C，发生反
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应：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，得NaClO2溶液，经减压，55℃蒸发结晶；趁热过滤；用
38℃～60℃的温水洗涤；低于60℃干燥，得晶体NaClO2•3H2O。(1)由实验装置图可知，仪器a 的名称为三
颈烧瓶；(2)由分析可知，装置B 的作用是起到安全瓶的作用能够防止倒吸现象的发生；(3)由分析可知，装
置A 用来制取ClO2，发生反应的反应方程式为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2+2Na2SO4+H2O，其离子方
程式为：2ClO-+SO3
2-+2H+=2ClO2↑+SO4
2-+H2O；(4)由图可知，氢氧化钠浓度为5mol/L 到4mol/L 时NaClO2
含量未变，故则最佳条件为c(NaOH)=4mol/L，
的值由0.9 变化到0.8 的过程中，NaClO2含量未变，
故
=0.8 为最佳条件；(5)由于C 装置中的反应H2O2高温易分解，且温度高于60℃时生成物NaClO2
也发生分解成NaClO3和NaCl，故C 采用“冰水浴”；(6)已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的
晶体是NaClO2•3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，故
从装置④反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为：减压，55℃蒸发结晶；趁热过滤；用38℃～60℃
的温水洗涤；低于60℃干燥，得到成品；(7)由反应方程式：ClO2
-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，I2+2S2O3
2-=I-
+S4O6
2-，可找到如下关系式：NaClO2~2I2~4Na2S2O3，则有：n(NaClO2)=
n(Na2S2O3)=
cV×10-3mol，该样
品中NaClO2的质量分数为
=
%。
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