文档文本内容
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
第46 讲 物质制备综合实验探究
1.下列有关气体制备的说法正确的是
A．在实验室中，可用加热NH4Cl 固体的方法制备氨气
B．在实验室中，可用浓H2SO4分别与NaCl、NaBr、NaI 反应制取HCl、HBr、HI
C．可用Na2SO3固体与较浓的H2SO4反应制取SO2
D．可用稀硝酸与FeS 固体反应制取H2S
2.实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是(干燥、收集装置略)
气体
制备试剂
除杂试剂
所选装置
A
NH3
NH4Cl
——
b、c
B
Cl2
MnO2+浓HCl
饱和NaCl 溶液
a、c
C
C2H4
C2H5OH+浓H2SO4
NaOH 溶液
b、c
D
C2H2
电石+饱和NaCl 溶液
CuSO4溶液
a、c
A．A
B．B
C．C
D．D
3．实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是( )
4．苯甲酸甲酯是一种重要的溶剂。实验室中以苯甲酸和甲醇为原料，利用如图所示反应制备。
＋H2O。下列说法错误的是( )
1
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
A．装置Ⅰ和装置Ⅱ中的冷凝管可以互换
B．增加甲醇的用量可以提高苯甲酸的利用率
C．浓硫酸可以降低体系中水的浓度，提高产品的产率
D．可在分液漏斗内先后用蒸馏水、Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤粗产品
5．实验室制备乙酸丁酯的装置如图所示(加热和夹持装置已省略)。下列说法正确的是( )
A．实验开始后，发现未加沸石，可直接打开C 的瓶塞加入
B．冷凝水由a 口进，b 口出
C．B 的作用是不断分离出乙酸丁酯，提高产率
D．产物中残留的乙酸和正丁醇可用饱和碳酸钠溶液除去
6.下列关于实验操作说法正确的是( ）
A．用①装置可制取无水AlCl3
B．②中，反应后向试管甲中加水，以检验是否有CuSO4生成
C．用③装置可以测定醋酸浓度
D．④装置中，用燃着的木条靠近肥皂泡前须检验氢气纯度
7.氯的含氧酸盐广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置制备KClO3和NaClO。下列说
法正确的是( )
2
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
A．装置I 中缺少酒精灯加热
B．装置II 洗气瓶中用饱和NaCl 溶液除去Cl2中的少量HCl
C．装置III 中反应的离子方程式为Cl2+H2O
Cl-+ClO-+H2O
D．装置V 锥形瓶中用澄清石灰水来吸收尾气
8.硫酰氯(SO2Cl2)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取
硫酰氯，装置如图所示：
已知：SO2Cl2的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是( )
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度不超69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管
9.已知：CH3CH2CH2CH2OH――――→CH3CH2CH2CHO，利用如图装置用正丁醇合成正丁醛，相关数据如
表，下列说法中，不正确的是( )
物质
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
3
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
A．为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中
B．当温度计1 示数为90～95 ℃，温度计2 示数在76 ℃左右时，收集产物
C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇
10.MnSO4∙H2O 是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4.甲同学设计如图所
示装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
(1)仪器组装好后首先进行的操作是 。
(2)装置B 中的试剂为 ，装置E 的作用为 。
(3)装置D 中发生反应的化学方程式为 。要从D 中获得纯净的
MnSO4∙H2O，应在观察到 现象时停止通入SO2。
(4)装置D 中水浴温度应控制在80°C 左右，温度不能过高的原因是 。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰：
简述乙同学装置的优点(填写两点)： 。
1.下列说法正确的是( )
A．甲烷中混有乙烯，可通过溴的CCl4溶液洗气
B．除去碱式滴定管胶管内的气泡时，将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
C．在萃取操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开旋塞来放气
4
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
D．配制一定物质的量浓度溶液时，第一次转移溶液后玻璃棒应放在洁净的表面皿上
2.利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO4
2-+2H2O
=MnO2↓+2MnO4
-+ 4OH-。下列说法不正确的( )
A．向仪器a 中加入水，盖好玻璃塞关闭止水夹，打开仪器a 玻璃旋塞向烧瓶滴加水，若水一段时间不能滴
下，则气密性良好
B．装置A 中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
C．若去掉装置B，可能会导致KMnO4产率降低
D．装置D 中的作用是除去过量的氯气，以免污染环境
3.．以CO2和Na2O2为原料，制取纯净干燥的O2，实验装置如下，下列说法不正确的是( )
A．装置②中试剂可以是NaOH B．装置③的作用是干燥O2
C．收集氧气应选择装置a D．装置②、③之间应增加盛有澄清石灰水的洗气瓶
4.
(过碳酸钠)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的
实验方案如下：
已知：
，该反应速率大且放热多，50℃时，
(s)开始分解。反应装置如图所示，下列说法错误的是
5
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
A．制备过碳酸钠的关键是控制反应温度，该反应使用热水浴
B．在滤液X 中滴加无水乙醇可以提高产物的产率
C．球形冷凝管的作用是可以使
冷凝回流
D．使用过碳酸钠处理含有铁离子的污水时，其去污能力和杀菌作用会减弱
5.实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体
系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
6．环己醇被高锰酸钾“氧化”发生的主要反应为
―――――――→KOOC(CH2)4COOK
ΔH<0，(高锰酸钾还原产物为MnO2)。实验过程：在四口烧瓶装好药品，打开电动搅拌，加热，滴加环己
醇，装置如图所示。下列说法不正确的是( )
A．“氧化”过程应采用热水浴加热
6
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
B．装置中用到的球形冷凝管也可以用于蒸馏分离实验
C．滴加环己醇时不需要打开恒压滴液漏斗上端活塞
D．在滤纸上点1 滴反应后混合物，未出现紫红色，则反应已经完成
7．实验室采用图a 装置制备乙酸异戊酯[CH3COOCH2CH2CH(CH3)2](夹持及加热装置略)，产物依次用少量
水、饱和NaHCO3溶液、水、无水MgSO4固体处理后，再利用图b 装置进行蒸馏，从而达到提纯的目的。
下列说法正确的是( )
A．分别从1、3 口向冷凝管中通入冷水
B．依次向a 装置中小心加入浓硫酸、乙酸和异戊醇
C．第二次水洗的主要目的是洗掉NaHCO3等混合物中的盐
D．图a 和图b 装置中的冷凝管可以互换
8．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，反应原理如
下，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是( )
NO2
NH2
＋
＋
140 ℃
3H2
2H2O
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a 进b 出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K 并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
9.氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
7
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3
请回答：
(1) Fe(NO3)3•9H2O 的作用是_______；装置B 的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设NaOH 是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项
中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl 标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
g.用NaOH 标准溶液滴定
h.用NH4Cl 标准溶液滴定
i.用HCl 标准溶液滴定
10.磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的
SO2Cl2，装置如图所示(部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇水能发生剧
8
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
烈的水解反应，并产生白雾。
回答下列问题。
(1)甲装置可以用于实验室制SO2，则下列试剂组合中合适的是 。
A．18.4mol·L-1的硫酸和Cu
B．10mol·L-1的硝酸和Na2SO3固体
C．70%的硫酸和Na2SO3固体
装置庚中发生反应的离子方程式为： 。
(2)导管a 的作用是 。仪器b 盛放的试剂为 。装置乙和丁中可以使用同一
种试剂，该试剂为 。
(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是 ，实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水
夹k，此时装置戊的作用是 。
(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为
。
9
