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第46 讲 物质制备综合实验探究
1.下列有关气体制备的说法正确的是
A．在实验室中，可用加热NH4Cl 固体的方法制备氨气
B．在实验室中，可用浓H2SO4分别与NaCl、NaBr、NaI 反应制取HCl、HBr、HI
C．可用Na2SO3固体与较浓的H2SO4反应制取SO2
D．可用稀硝酸与FeS 固体反应制取H2S
【答案】C
【解析】A．加热NH4Cl 固体生成氨气和氯化氢，越冷两者又生成氯化铵固体，不能制备氨气，A 错误；
B．浓H2SO4具有强氧化性，碘离子具有还原性，浓硫酸会和碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，不能
生成碘化氢，B 错误；
C．Na2SO3固体与较浓的H2SO4发生复分解反应生成二氧化硫气体，可以制取SO2，C 正确；
D．硝酸具有强氧化性，会和硫离子发生氧化还原反应生成硫单质，不能生成硫化氢，D 错误；
故选C。
2.实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是(干燥、收集装置略)
气体
制备试剂
除杂试剂
所选装置
A
NH3
NH4Cl
——
b、c
B
Cl2
MnO2+浓HCl
饱和NaCl 溶液
a、c
C
C2H4
C2H5OH+浓H2SO4
NaOH 溶液
b、c
D
C2H2
电石+饱和NaCl 溶液
CuSO4溶液
a、c
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【解析】A．实验室中不能采用直接加热氯化铵制取氨气，应用浓氨水加热制取，故A 错误；
B．二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HCl 气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、
c，故B 错误；
C．乙醇与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至170℃，因此装置中需用温度计控制反应温
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度，故C 错误；
D．电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液
将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D 正确；
故选：D。
3．实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是( )
【答案】B
【解析】A.将2甲基1丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷
凝管用于回流)，制备产物，A 项正确；B.产生的HCl 气体可用NaOH 溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不
能直接伸入NaOH 溶液中，B 项错误；C.分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过
来，C 项正确；D.蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D 项正确。
4．苯甲酸甲酯是一种重要的溶剂。实验室中以苯甲酸和甲醇为原料，利用如图所示反应制备。
＋H2O。下列说法错误的是( )
A．装置Ⅰ和装置Ⅱ中的冷凝管可以互换
B．增加甲醇的用量可以提高苯甲酸的利用率
C．浓硫酸可以降低体系中水的浓度，提高产品的产率
D．可在分液漏斗内先后用蒸馏水、Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤粗产品
【答案】D
【解析】苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和
溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A 项正确；四氯化碳用于
吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，
液体呈浅红色，B 项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发
生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C 项正确；反应后的混
合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴
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化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化
钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用
“结晶”的方法，D 项错误。
5．实验室制备乙酸丁酯的装置如图所示(加热和夹持装置已省略)。下列说法正确的是( )
A．实验开始后，发现未加沸石，可直接打开C 的瓶塞加入
B．冷凝水由a 口进，b 口出
C．B 的作用是不断分离出乙酸丁酯，提高产率
D．产物中残留的乙酸和正丁醇可用饱和碳酸钠溶液除去
【答案】D
【解析】应停止加热，待冷却至室温时再加入沸石，以避免热的液体迸溅而烫伤，故A 错误；冷凝时，应
使冷却水充满冷凝管，采用逆流的方法冷却效果好，所以冷水从b 口进，故B 错误；由于酯的密度比水小，
二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层，生成乙酸丁酯的反应为可逆反应，生成物中有水，分离生成的
水，使平衡正向移动，提高反应产率，所以要通过分水器不断分离除去反应生成的水，故C 错误；乙酸丁
酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸与碳酸钠反应，正丁醇易溶于水，则可用饱和碳酸钠溶液除去，故D 正确。
6.下列关于实验操作说法正确的是( ）
A．用①装置可制取无水AlCl3
B．②中，反应后向试管甲中加水，以检验是否有CuSO4生成
C．用③装置可以测定醋酸浓度
D．④装置中，用燃着的木条靠近肥皂泡前须检验氢气纯度
【答案】C
【解析】A 项，AlCl3水解生成氢氧化铝和HCl，盐酸易挥发，加热促进水解，且促进盐酸挥发，最终会得
到氢氧化铝固体，故用①装置无法制取无水AlCl3，故A 错误；B 项，反应后的试管中含有浓硫酸，应将反
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应液加入水中，以检验是否有CuSO4生成，故B 错误；C 项，用氢氧化钠标准溶液测定醋酸的浓度，
NaOH 标准液装在碱式滴定管中，二者恰好完全反应时生成醋酸钠溶液显碱性，用酚酞作指示剂，故C 正
确；D 项，红热的铁与水蒸气在高温下发生反应生成四氧化三铁和氢气，加热时应选用酒精喷灯，氢气具
有可燃性，点燃肥皂泡前需要检验氢气纯度，故D 错误；故选C。
7.氯的含氧酸盐广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置制备KClO3和NaClO。下列说
法正确的是( )
A．装置I 中缺少酒精灯加热
B．装置II 洗气瓶中用饱和NaCl 溶液除去Cl2中的少量HCl
C．装置III 中反应的离子方程式为Cl2+H2O
Cl-+ClO-+H2O
D．装置V 锥形瓶中用澄清石灰水来吸收尾气
【答案】B
【解析】装置I 为氯气的制备，装置Ⅱ除去氯气中的HCl，一般用饱和食盐水，装置Ⅲ制备KClO3，装置
Ⅳ制备NaClO，装置Ⅴ尾气吸收。A 项，KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2，不需要加热，常温即可发生，故
A 错误；B 项，NaHCO3与HCl 反应生成CO2，CO2能与装置Ⅲ中的KOH 反应，KClO3产率降低，所以装
置II 洗气瓶中用饱和NaCl 溶液除去Cl2中的少量NaCl，防止干扰实验，故B 正确；C 项，Cl2与KOH 在加
热条件下发生歧化反应，得到KCl 和KClO3，离子方程式为3Cl2+6OH
5Cl-+ClO3
-+3H2O，故C 错误；D 项，
Ca(OH)2微溶于水，澄清石灰水中OH－含量低，不能完全吸收氯气，常用NaOH 溶液吸收尾气氯气，故D
错误；故选B。
8.硫酰氯(SO2Cl2)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取
硫酰氯，装置如图所示：
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已知：SO2Cl2的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是( )
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度不超69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管
【答案】C
【解析】利用纯净干燥的氯气和二氧化硫反应制取硫酰氯，由实验装置可知，装置①中制备氯气，装置②
中除去氯气中的氯化氢，装置③中浓硫酸干燥氯气，装置④中发生SO2(g)+Cl2(g)＝SO2Cl2(l)，装置⑤中吸
收产物，最后吸收尾气。A 项，装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加，以
便控制反应速率，提高原料利用率，A 正确；B 项，生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，则装置②中试剂
是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸，B 正确；C 项，SO2Cl2的沸点为69℃，因此装置④需要热水浴，
控制温度超高69℃，使生成的硫酰氯进入装置⑤吸收，其中装置⑤需要冰水浴，C 错误；D 项，为吸收尾
气氯气和二氧化硫，同时防止水蒸气进入装置④中，则“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥
管，D 正确；故选C。
9.已知：CH3CH2CH2CH2OH――――→CH3CH2CH2CHO，利用如图装置用正丁醇合成正丁醛，相关数据如
表，下列说法中，不正确的是( )
物质
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
A．为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中
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B．当温度计1 示数为90～95 ℃，温度计2 示数在76 ℃左右时，收集产物
C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇
【答案】D
【解析】Na2Cr2O7在酸性条件下能氧化正丁醇，也一定能氧化正丁醛，为防止正丁醛被氧化，应将酸化的
Na2Cr2O7 溶液逐滴加入正丁醇中，故A 正确；由反应条件、反应物和产物的沸点数据可知，
CH3CH2CH2CH2OH―――――→ CH3CH2CH2CHO，温度计1 保持在90～95 ℃，生成正丁醛，温度计2 示
数在76 ℃左右时，收集产物为正丁醛，故B 正确；正丁醛密度为0.801 7 g·cm－3，小于水的密度，故粗正
丁醛从分液漏斗上口倒出，故C 正确；正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水可以与钠反应，所以
无法检验粗正丁醛中是否含有正丁醇，故D 错误。
10.MnSO4∙H2O 是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4.甲同学设计如图所
示装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
(1)仪器组装好后首先进行的操作是 。
(2)装置B 中的试剂为 ，装置E 的作用为 。
(3)装置D 中发生反应的化学方程式为 。要从D 中获得纯净的
MnSO4∙H2O，应在观察到 现象时停止通入SO2。
(4)装置D 中水浴温度应控制在80°C 左右，温度不能过高的原因是 。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰：
简述乙同学装置的优点(填写两点)： 。
【答案】
(1)检查装置的气密性
(2)饱和NaHSO3溶液 吸收SO2
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(3)MnO2+SO2
MnSO4 三颈烧瓶中黑色粉末完全消失
(4)温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，反应速率减慢
(5)①操作简单②有多孔球泡，吸收SO2更充分
【解析】
由甲同学的制备实验装置可知，A 中浓盐酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，B 中饱和亚硫酸氢钠溶液除去
挥发的HCl，C 作安全瓶防止倒吸，D 中发生MnO2+SO2
MnSO4 ，三颈烧瓶中黑色粉末完全消失后
停止通入二氧化硫，且温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体；由乙同学的制备实验装置
可知，装置I 中药品X 为亚硫酸钠，与浓硫酸反应生成二氧化硫，II 中孔球泡可增大接触面积加快反应速
率，III 中NaOH 溶液可吸收尾气，该制备原理比甲同学制备原理操作简单，据此分析解答。
（1）仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性；
（2）浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，B 中盛放饱和NaHSO3溶液除去
二氧化硫中的氯化氢，C 作安全瓶防止倒吸，二氧化硫通入D 中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时用E 装
置吸收尾气；
（3）D 中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该在观察到三颈烧瓶中黑
色粉末完全消失时停止通入SO2；
（4）装置D 中水浴温度应控制在80°C 左右，温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体；
（5）浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生
成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。
1.下列说法正确的是( )
A．甲烷中混有乙烯，可通过溴的CCl4溶液洗气
B．除去碱式滴定管胶管内的气泡时，将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
C．在萃取操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开旋塞来放气
D．配制一定物质的量浓度溶液时，第一次转移溶液后玻璃棒应放在洁净的表面皿上
【答案】C
【解析】A 项，甲烷易溶于四氯化碳而损失，所以不能用四氯化碳溶液洗气，A 错误；B 项，除去碱式滴
定管胶管内的气泡时，应将尖嘴略向上倾斜，挤压胶管内玻璃球，有利于气泡逸出，不能将尖嘴垂直向下，
B 错误；C 项，萃取操作时，需将分液漏斗倒置振摇，因此放气时需打开旋塞，C 正确；A 项，配制溶液
时，转移之后需要对玻璃棒和烧杯进行洗涤，并将洗涤液一并转入容量瓶中，D 错误；故选C。
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2.利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO4
2-+2H2O
=MnO2↓+2MnO4
-+ 4OH-。下列说法不正确的( )
A．向仪器a 中加入水，盖好玻璃塞关闭止水夹，打开仪器a 玻璃旋塞向烧瓶滴加水，若水一段时间不能滴
下，则气密性良好
B．装置A 中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
C．若去掉装置B，可能会导致KMnO4产率降低
D．装置D 中的作用是除去过量的氯气，以免污染环境
【答案】A
【解析】A 项，仪器a 为恒压滴液漏斗，无论装置气密性是否良好，打开活塞，液体都能顺利流下，不能
检查装置的气密性，A 错误；B 项，装置A 中的漂白粉，与浓盐酸反应，方程式为：
Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，B 正确；C 项，装置B 中饱和食盐水是为了除去Cl2中的HCl，若去掉
装置B，溶液在酸性条件下，会使KMnO4产率降低 ，C 正确；D 项，Cl2有毒，会污染空气，用NaOH 溶
液进行尾气处理，D 正确； 故选A。
3.．以CO2和Na2O2为原料，制取纯净干燥的O2，实验装置如下，下列说法不正确的是( )
A．装置②中试剂可以是NaOH B．装置③的作用是干燥O2
C．收集氧气应选择装置a D．装置②、③之间应增加盛有澄清石灰水的洗气瓶
【答案】C
【解析】二氧化碳通过U 形管与过氧化钠反应生成氧气，氧气和没有反应的二氧化碳通入碱液洗气瓶除二
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氧化碳，可增加盛有澄清石灰水的洗气瓶验证二氧化碳是否除尽，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶干燥氧气，
最后收集。装置②中试剂NaOH 溶液，用来除掉二氧化碳气体，A 项正确；装置③中盛有浓硫酸，作用是
干燥O2，B 项正确；由于氧气密度大于空气，收集O2选择装置b，C 项不正确；装置②、③之间应增加盛
有澄清石灰水的洗气瓶，验证二氧化碳是否除尽，D 项正确。
4.
(过碳酸钠)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠
的实验方案如下：
已知：
，该反应速率大且放热多，50℃时，
(s)开始分解。反应装置如图所示，下列说法错误的是
A．制备过碳酸钠的关键是控制反应温度，该反应使用热水浴
B．在滤液X 中滴加无水乙醇可以提高产物的产率
C．球形冷凝管的作用是可以使
冷凝回流
D．使用过碳酸钠处理含有铁离子的污水时，其去污能力和杀菌作用会减弱
【答案】A
【解析】A．由题给信息可知，过氧化氢溶液和碳酸钠溶液的反应速率大且放热多，50℃时过碳酸钠会开
始分解，所以制备过碳酸钠时，应使用冷水浴防止过碳酸钠分解，故A 错误；
B．由分析可知，滤液X 中含有过碳酸钠，向滤液中加入无水乙醇，可以降低过碳酸钠溶解度便于固体析
出，有利于提高产物的产率，故B 正确；
C．由实验装置图可知，球形冷凝管的作用是使挥发出的过氧化氢冷凝回流，提高原料的利用率，故C 正
确；
D．铁离子可做过氧化氢分解的催化剂，过氧化氢分解会导致过碳酸钠去污能力和杀菌作用会减弱，故D
正确；
故选A。
5.实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体
系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
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下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以
控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B 错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C 正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D 正确；
故选B。
6．环己醇被高锰酸钾“氧化”发生的主要反应为
―――――――→KOOC(CH2)4COOK
ΔH<0，(高锰酸钾还原产物为MnO2)。实验过程：在四口烧瓶装好药品，打开电动搅拌，加热，滴加环己
醇，装置如图所示。下列说法不正确的是( )
A．“氧化”过程应采用热水浴加热
B．装置中用到的球形冷凝管也可以用于蒸馏分离实验
C．滴加环己醇时不需要打开恒压滴液漏斗上端活塞
D．在滤纸上点1 滴反应后混合物，未出现紫红色，则反应已经完成
【答案】B
【解析】A 项，氧化过程所需的反应温度低于50 ℃，可采用水浴加热，正确；B 项，用球形冷凝管，则馏
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分不能完全流出，应用直形冷凝管，错误；C 项，恒压滴液漏斗能保持压强平衡，恒压条件下，打开旋塞，
可使液体顺利滴下，不需要打开恒压滴液漏斗上端活塞，正确；D 项，当“氧化”反应结束时，高锰酸钾
完全反应，所以在滤纸上点1 滴混合物，若观察到未出现紫红色，即表明反应完全，正确。
7．实验室采用图a 装置制备乙酸异戊酯[CH3COOCH2CH2CH(CH3)2](夹持及加热装置略)，产物依次用少量
水、饱和NaHCO3溶液、水、无水MgSO4固体处理后，再利用图b 装置进行蒸馏，从而达到提纯的目的。
下列说法正确的是( )
A．分别从1、3 口向冷凝管中通入冷水
B．依次向a 装置中小心加入浓硫酸、乙酸和异戊醇
C．第二次水洗的主要目的是洗掉NaHCO3等混合物中的盐
D．图a 和图b 装置中的冷凝管可以互换
【答案】C
【解析】冷凝管中冷凝水常采用下进上出的方式，使气态物质充分冷却，所以分别从1、4 口向冷凝管中通
入冷水，故A 错误；浓硫酸吸水放热，所以浓硫酸应该缓慢加入异戊醇中，再加入乙酸，加入物质的顺序
为异戊醇、浓硫酸、乙酸，故B 错误；加入饱和NaHCO3溶液的主要目的是除去残留的硫酸，第二次水洗
的主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠等盐，使其溶于水中与乙酸异戊酯分层，故C 正确；图a 和图b
装置中的冷凝管分别为球形冷凝管和直形冷凝管，球形冷凝管常与发生装置连接，起冷凝回流作用，直形
冷凝管常用于气态物质的冷凝，其下端接接收器，同时球形冷凝管倾斜角度大易造成堵塞，使冷凝效果变
差，故D 错误。
8．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，反应原理如
下，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是( )
NO2
NH2
＋
＋
140 ℃
3H2
2H2O
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a 进b 出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K 并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
【答案】C
【解析】A.因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶
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之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A 错误；B.为提升冷却
效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b 进a 出，故B 错误；C.苯胺还原性强，
易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则点燃
酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C 正确；D.苯胺还原性强，易被氧
化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，
三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D 错误；故答案为C。
9.氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3
请回答：
(1) Fe(NO3)3•9H2O 的作用是_______；装置B 的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设NaOH 是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项
中选择最佳操作并排序_______。
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准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl 标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
g.用NaOH 标准溶液滴定
h.用NH4Cl 标准溶液滴定
i.用HCl 标准溶液滴定
【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则
空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)
(4)BC
(5)bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸
状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水
进入密闭体系，导气口N 与尾气处理连接装置再处理氨气等。(1)结合实验原理，根据实验操作中加入
Fe(NO3)3•9H2O 的用料很少，可推知，Fe(NO3)3 9H2O 在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可
知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水进入密闭体系，干扰
NaNH2的制备；(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判
断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出
的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；(3)上述
化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：
分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；(4)A 项，步骤I 中，搅拌可使液
体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3•9H2O 均匀分散在液氨中，A 正确；B 项，步骤II 中，
由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中
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不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，
B 错误；C 项，步骤II 中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，
溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C 错误；D 项，因为制备的产品NaNH2易与水和氧气
发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D 正确；故选BC；(5)题干信息中提到假设产品
NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴
定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量
的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步
骤为：准确称取产品xg
加入过量盐酸标准溶液
加入滴加甲基橙指示剂
用氢氧化钠标准溶液进行
滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。
10.磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的
SO2Cl2，装置如图所示(部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇水能发生剧
烈的水解反应，并产生白雾。
回答下列问题。
(1)甲装置可以用于实验室制SO2，则下列试剂组合中合适的是 。
A．18.4mol·L-1的硫酸和Cu
B．10mol·L-1的硝酸和Na2SO3固体
C．70%的硫酸和Na2SO3固体
装置庚中发生反应的离子方程式为： 。
(2)导管a 的作用是 。仪器b 盛放的试剂为 。装置乙和丁中可以使用同一
种试剂，该试剂为 。
(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是 ，实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水
夹k，此时装置戊的作用是 。
(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为
。
(5)若反应中消耗的氯气体积为896mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的磺酰氯3.3g，则磺
酰氯的产率为 (保留三位有效数字)。
【答案】
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(1)C 2
+10Cl-+16H＋=2Mn2＋+5Cl2↑+8H2O
(2)平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下 碱石灰 浓硫酸
(3)通过观察乙、丁气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速率 平衡压强，贮存少量氯气
(4)
(5)61.1%
【解析】
甲中利用硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体，经过干燥后通入丙装置；庚中利用浓盐酸与高锰酸钾发
生氧化还原反应生成氯气，经过除杂、干燥后通入丙装置；在丙装置中SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取
少量的SO2Cl2；结合物质相关性质及实验仪器进行分析；
（1）A．18.4mol·L-1的硫酸和Cu 混合，不加热时，反应不能发生，故A 错误；
B．10mol·L-1的硝酸和Na2SO3固体混合，硝酸会将Na2SO3氧化为Na2SO4，没有SO2生成，故B 错误；
C．70%的硫酸和Na2SO3固体混合后发生复分解反应，从而生成SO2气体，故C 正确；
答案选C；
装置庚中，KMnO4与浓盐酸反应，生成MnCl2、Cl2和H2O，发生反应的离子方程式为：2
+10Cl-+16H
＋=2Mn2＋+5Cl2↑+8H2O；
（2）导管可调节分液漏斗内外压强相等，所以其作用是平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下；
仪器b 的作用是吸收SO2和Cl2，同时防止空气中水蒸气的进入，所以盛放的试剂为碱石灰；装置乙和丁中
的液体可以使用同一种试剂，该试剂能同时干燥SO2和Cl2，应为浓硫酸；
（3）可通过观察导管口气泡逸出的快慢，控制反应过程中装置丙中进气速率，方法是通过观察乙、丁气
泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速率；实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时生
成的Cl2进入装置戊中，其作用是平衡压强，贮存少量氯气；
（4）氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，由质量守恒定律，可确定另一种物质为
H2SO4，该反应的化学方程式为
；
（5）n(Cl2)=
=0.04mol，n(SO2Cl2)=
0.02444mol，则磺酰氯的产率为
=61.1%
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