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题型10 定量探究
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常
涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。
1、（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合
物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先 ，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连
接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
（2）O2的作用有 。CuO 的作用是 (举1 例，用化学方程式表示)。
（3）c 和d 中的试剂分别是 、 (填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
（4）Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作： 。取下c 和d 管称重。
（5）若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的
相对分子量为118，其分子式为 。
【答案】（1）通入一定的O2 装置气密性 b、a
（2）为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中 CO+CuO
Cu+CO2
（3）A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
（4）继续吹入一定量的O2，冷却装置
（5）C4H6O4
【解析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，
将样品装入Pt 坩埚中，后面放置一CuO 做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物
吹入道两U 型管中，称量两U 型管的增重计算有机物中C、H 两种元素的含量，结合其他技术手段，从而
1
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得到有机物的分子式。
（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U 型管
c、d 与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b 处酒精灯后点燃a 处酒精灯，保证当a 处发生反应时
产生的CO 能被CuO 反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中；CuO 的作用
是催化a 处产生的CO，使CO 反应为CO2，反应方程式为CO+CuO
Cu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O 分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c 管装有无水CaCl2，d 管装有
碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U 行管中，使装置冷
却；
（5）c 管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H
元素的物质的量n(H)=
=
=0.0012mol；d 管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增
重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C 元素的物质的量n(C)=
=
=0.0008mol；有
机物中O 元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)=
=
=0.0008mol；该有机物中C、H、O
三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则
其化学式为C4H6O4。
2、（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量热装
置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取
待测液，加入指示剂，用
溶液滴定至终点，消
耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为
。
（2）热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(
)分别为
，则该过程放出的热量为
(c 和
分别取
和
，忽略水以外各物
质吸收的热量，下同)。
2
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（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应
的焓变
(忽略温度对焓
变的影响，下同)。实验结果见下表。
序
号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶液
粉
a
b
ii
粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应
的焓变。
查阅资料：配制
溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：
粉与
溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得
溶液的
不大于1；向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变
浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
【答案】（1） AD 0.5500
（2）
（3）>
或
（4）抑制
水解
将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反
应，测量反应热，计算得到反应
的焓变
；根据（3）中实验计算得到反
应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
（5）燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，A、D 正确；
②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故
；
3
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（2）由
可得Q＝
×
×(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝
；
（3）
溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，
粉和
粉的物质的
量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i 中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii 中有0.01mol CuSO4发生反
应，实验i 放出的热量多，则b>c；若按实验i 进行计算，
；若按实验ii 进行计算，
；
（4）
易水解，为防止
水解，在配制
溶液时需加入酸；用
试纸测得
溶液的
不大于1 说明溶液中呈强酸性，向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气
产生，说明溶液中还存在
与酸的反应，其离子方程式为
；乙同学根据相关原理，重
新设计优化的实验方案的重点为如何防止
与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现
溶液与
的反应，故可将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反应，测量反应热，
计算得到反应
的焓变
；根据（3）中实验计算得到反应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
；
（5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化
学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用。
3、（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为 ，装置B 的作用为 。
（2）铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明
的作用是 。
（3）用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X
4
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在惰性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为 。
（4）取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指
示剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X 的相对含量
为 。
【答案】（1） 具支试管 防倒吸
（2） Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
（3）CuO2
（4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 96%
【解析】（1）由图可知，仪器A 的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧
化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B 的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离
子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；
在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明
的作用是：既
不是氧化剂，又不是还原剂；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×
，因为
，则m(O)=
，则X 的化学式
中铜原子和氧原子的物质的量之比为：
，则X 为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来
的颜色；在CuO2中铜为+2 价，氧为-1 价，根据
，可以得到关系式：
，则n(CuO2)=
×0.1mol/L×0.015L=0.0005mol，粗品中X 的相对含量为
。
4、（2022·山东卷）实验室利用
和亚硫酰氯(
)制备无水
的装置如图所示(加热及夹
持装置略)。已知
沸点为
，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
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（1）实验开始先通
。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程
式为 。装置c、d 共同起到的作用是 。
（2）现有含少量杂质的
，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取
样品，用足量稀硫酸溶解后，用
标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴定过程中
转化为
，
不反应)。
实验Ⅱ：另取
样品，利用上述装置与足量
反应后，固体质量为
。
则
；下列情况会导致n 测量值偏小的是 (填标号)。
A．样品中含少量
杂质
B．样品与
反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应
制备
。已知
与
分子结构相似，与
互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对
、
混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装
置略)，安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
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【答案】（1）a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)
FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
（2）
AB
（3）⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O 反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O 与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2
吸收FeCl2∙4H2O 受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl 可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b 装置后
再加热b 装置，装置b 中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)
FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d 的
共同作用是冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中
将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2++
+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g 样品中n(FeCl2)=6n(
)=6cV×10-3mol；m1g 样品中结晶水的质量为(m1-
m2)g，结晶水物质的量为
mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：
mol，解得n=
。
样品中含少量FeO 杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏大，使n 的测量值
偏小，A 项正确；样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n 的测量值偏小，B 项正确；实验I 称
重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 不变，使n 的测量值不变，C 项错
误；滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏小，使n 的测量
值偏大，D 项错误。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为
①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，
TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4
分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故
先蒸出的物质为CCl。
5、（2022·湖南卷）某实验小组以
溶液为原料制备
，并用重量法测定产品中
的
含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：
晶体、
溶液、浓
、稀
、
溶液、蒸馏水
步骤1.
的制备
按如图所示装置进行实验，得到
溶液，经一系列步骤获得
产品。
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步骤2，产品中
的含量测定
①称取产品
，用
水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的
溶液，
③沉淀完全后，
水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为
。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
（2）Ⅰ中b 仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的
溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方
法是 ；
（4）沉淀过程中需加入过量的
溶液，原因是 ；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)；
（6）产品中
的质量分数为 (保留三位有效数字)。
【答案】（1） HCl H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑
（2） 防止倒吸 CuSO4溶液
（3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
（4）使钡离子沉淀完全
（5）锥形瓶
（6）97.6%
【解析】装置I 中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置
III 中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
（1）由分析可知，装置I 为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl 气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与
氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑。
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（2）氯化氢极易溶于水，装置II 中b 仪器的作用是：防止倒吸；装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应生成
H2S，H2S 有毒，对环境有污染，装置III 中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管
中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：
=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O 的
物质的量为0.002mol，质量为0.002mol 244g/mol=0.488g，质量分数为：
100%=97.6%。
6、（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入
香菇样品和
水；锥形瓶中加入
水、
淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以
流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了
碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了
碘标准溶液。
④用适量
替代香菇样品，重复上述步骤，测得
的平均回收率为95%。
已知：
，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b 的名称分别为 、 。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A．
B．
C．
（3）解释加入
，能够生成
的原因： 。
（4）滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方
程式为 。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为
(以
计，结果保留三位有效数字)。
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【答案】（1）(球形)冷凝管 酸式滴定管
（2）C
（3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2
逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动
（4）检验其是否漏水 蓝色 I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++
（5）偏低
（6）
【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐
反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含
量。
（1）根据仪器a、b 的结构可知，装置图中仪器a、b 的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g 香菇样品和400mL 水，向其中加入H3PO4的体积不超过10mL。在加热时，三
颈烧瓶中的液体不能超过其容积的
，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000mL，C 正确。
（3）虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为
SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移
动，因此，加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移
动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液
的颜色为无色，滴加终点时，过量的1 滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因
此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++
；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐被装置中的氧气氧化，碘
的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30mL+1.00mL=1.30mL，减去空白实验消耗的0.10mL，则实
际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+SO2+2H2O=2I—+4H++
可以计算出n(SO2)=n(I2)=1.20mL
10-3L·mL-1 0.01000mol·L-1=1.20 10-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)=
，则根据S 元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
mg•kg-1
。
7、(2022·广东)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc 表示)。HAc 的应用与其电离平衡
密切相关。25℃时，HAc 的Ka＝1.75×10－5≈10－4.76。
（1）配制250mL0.1mol·L－1的HAc 溶液，需5 mol·L－1HAc 溶液的体积为__________ mL。
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（2）下列关于250mL 容量瓶的操作，正确的是_____________________________________。
（3）某小组研究25℃下HAc 电离平衡的影响因素。
提出假设 稀释HAc 溶液或改变Ac－浓度，HAc 电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验 用浓度均为0.1mol·L－1的HAc 和NaAc 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，
测定pH，记录数据。
序号
V(HAc)/mL
V(NaAc)/mL
V(H2O)/mL
n(NaAc) ∶n(HAc)
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
…
…
…
…
…
Ⅶ
4.00
a
b
3 4∶
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1 1∶
4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝_______________，b＝____________。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc 溶液，电离平衡______(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出
判断理由：______________________________________________。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc 电离平衡逆向移动。
实验结论 假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc 的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按＝1 配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc 的Ka。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65 与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不
够引起，故先准确测定HAc 溶液的浓度再验证。
①移取20.00 mL HAc 溶液，加入2 滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1NaOH 溶液滴定至终点，消耗体积为
22.08 mL，则该HAc 溶液的浓度为________ mol·L－1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
②用上述HAc 溶液和0.100 0 mol·L－1NaOH 溶液，配制等物质的量的HAc 与NaAc 混合溶液，测定pH，结
果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc 和NaOH 溶液，如何准确测定HAc 的Ka？
小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取20.00 mL HAc 溶液，用NaOH 溶液滴定至终点，消耗NaOH 溶液V1 mL
Ⅱ
__________，测得溶液的pH 为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途：______________。
【答案】（1）5.0 （2）C （3）①3.00 33.00
②正 实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10 倍，而实验Ⅱ的pH 增大值小于1
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（4）①0.1104
（5）向滴定后的混合液中加入20mLHAc 溶液
（6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250×10－3L×0.1mol·L－1＝V×5mol·L－1，解得V
＝5×10－3L＝5.0mL。（2）振荡时应用瓶塞塞住容量瓶口，不可用手指压住容量瓶口，A 错误；定容时，
视线、溶液凹液面和刻度线应“三线相切”，不能仰视或俯视，且胶头滴管不能插入到容量瓶中，B 错误；
向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶瓶口，
C 正确；定容完成后，盖上瓶塞，左手食指抵住瓶塞，右手扶住容量瓶底部，将容量瓶反复上下颠倒，摇
匀，D 错误。（3）①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3 4∶，V(HAc)＝4.00mL，因此V(NaAc)＝3.00mL，
即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液总体积为40.00mL，因此V(H2O)＝40.00mL－4.00mL－3.00mL＝
33.00mL，即b＝33.00。②实验Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的，稀释过程中，
若不考虑电离平衡移动，则实验Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36<3.86，说明稀
释过程中，溶液中n(H ＋) 增大，即电离平衡正向移动。（4 ）①滴定过程中发生反应：HAc ＋
NaOH===NaAc＋H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08mL×0.100mol·L
－1＝20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.1104mol·L－1。滴定过程中，当V(NaOH)＝0 时，c(H＋)＝≈mol·L－1
＝10－2.88mol·L－1，溶液的pH＝2.88，当V(NaOH)＝11.04mL 时，n(NaAc)＝n(HAc)，溶液的pH＝4.76，当
V(NaOH)＝22.08mL 时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc，Ac－发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH 溶
液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol·L－1，溶液pH 接近13，因此滴定曲线如图：
。
（5）向20.00mLHAc 溶液中加入V1mLNaOH 溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当＝1
时，溶液中c(H＋)的值等于HAc 的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc 溶液，使溶液中n(NaAc)＝
n(HAc)。
8、（2021·全国甲卷）胆矾(
)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的
(杂
质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 (填标
号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
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（2）将
加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸
反应相比，该方法的优点是 。
（3）待
完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量
，冷却后用
调
为3.5～4，再煮沸
，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到
胆矾。其中，控制溶液
为3.5～4 的目的是 ，煮沸
的作用是 。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为
，加入胆矾后总质量为
，将坩埚加热至胆矾全部变为白
色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为
。根据实验数据，胆矾分子中
结晶水的个数为 (写表达式)。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 (填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
【答案】（1）A、C （2）CuO+H2SO4
CuSO4+H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫
酸少（硫酸利用率高） （3）过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶
体，易于过滤
（4）
（5）①③
【解析】（1）制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量
筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C 符合题意；
（2）将
加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4
CuSO4+H2O；直接
用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将
加入到适量的稀硫酸中，加热
制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）；
（3）硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；
中含氧
化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液
为3.5～4，
酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸
，目的是
破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤；
（4）称量干燥坩埚的质量为
，加入胆矾后总质量为
，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器
中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为
。则水的质量是(
－
)g，所以胆矾
（CuSO4•nH2O）中n 值的表达式为
=n:1，解得n＝
；
（5）①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n=
可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，
符合题意；②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测
m3偏大，根据n=
可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；③加热胆矾晶体时有
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晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n=
可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合
题意；综上所述，①③符合题意。
9、（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，
极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回
答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对
B 处逸出的H2进行后续处理。仪器A 的名称为 ，证明WO3已被完全还原的现象是 。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B 处加装
盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是 ；操作④是 ，目的
是 。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1 分钟，盖紧称重为
m2g；再开盖加入待测样品并计时1 分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的
干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO 离子交换柱发生反应：WO
+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO
；交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI 溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反应
完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O
=2I-+S4O
。滴定达终点时消耗cmol•L-1的
Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品
后，开盖时间超过1 分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，
样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空
气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2)
% 不变 偏大
【解析】（1）用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；
由仪器构造可知仪器A 的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为
锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。
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（2） 由信息可知WCl6极易水解，W 与Cl2反应制取WCl6时，要在B 处加装盛有碱石灰的干燥管，防止
空气中的水蒸气进入E 中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的
水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，
目的是排除装置中的H2。（3）①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，
开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1 分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1-
m2)g，再开盖加入待测样品并计时1 分钟，又挥发出(m1-m2)g 的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：
m3g-m1g+2(m1-m2)g=(m3+m1-2m2)g；
②滴定时，根据关系式：WO
~2IO ~6I2~12S2O
，样品中n(WCl6)=n(WO
)=
n(S2O
)=
cV 10-
3mol，m(WCl6)=
cV 10-3mol Mg/mol=
g，则样品中WCl6的质量分数为：
100%=
%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1 分钟，挥发的
CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质
量分数的测定值将偏大。
10、（2021·湖南卷）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，
并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.
的制备
步骤Ⅱ.产品中
含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL 容量瓶中；
②移取25.00mL 上述溶液于锥形瓶，加入2 滴指示剂M，用
盐酸标准溶液滴定，溶液由红色
变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸
；
③在上述锥形瓶中再加入2 滴指示剂N，继续用
盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，
又消耗盐酸
；
④平行测定三次，
平均值为22.45，
平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，
开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/
0
10
20
30
40
50
60
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
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11.9
15.8
21.0
27.0
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
（1）步骤I 中晶体A 的化学式为 ，晶体A 能够析出的原因是 ；
（2）步骤I 中“300℃加热”所选用的仪器是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
（3）指示剂N 为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 ；
（4）产品中
的质量分数为 (保留三位有效数字)；
（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则
质量分数的计算结果 (填
“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）NaHCO3 在30-35 C 时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可） （2）D
（3）甲基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 （4）3.56% （5）偏大
【解析】步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl 加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴
加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30-35 C 发生反
应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A 为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在
300 C 加热分解NaHCO3制备Na2CO3；
步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：
Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂
的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M 为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为
NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞
指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N 为甲基橙试液，发生的反应为：
NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，
最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。
（1）根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35 C，目的是为了时NH4HCO3
不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35 C 时，NaHCO3的溶解度最小。
（2）300 C 加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D
项。
（3）根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N 为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳
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酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠和碳酸（溶解的CO2），所以溶液的颜色变化为：
由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色。（4）第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则
n(Na2CO3)=n 生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L 22.45 10-3L=2.245 10-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体
积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n 总
(NaHCO3)=0.1000mol/L 23.51 10-3L=2.351 10-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)=n 总
(NaHCO3)-n 生成(NaHCO3)= 2.351 10-3mol-2.245 10-3mol=1.06 10-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为
=1.06 10-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为
。
（5）若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即
测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大。
一、定量分析实验探究
1、实验数据或物理量的测定方法
沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算
测气体体
积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常规的量气装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处水平
相切
测气体质
量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的
质量，然后进行相关计算
滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进
行相关计算
热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度
的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及
其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息
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2、定量测定中的相关计算方法
常用的计算
公式
①n＝，n＝，n＝cV(aq)
②物质的质量分数(或纯度)＝×100%
③产品产率＝×100%
④物质转化率＝×100%
常用的计算
方法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中
间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物
与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可
以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。
利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式
3、物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含量
计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再
除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质
化学式的
计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量；②根据电荷守恒，确定出未知
离子的物质的量；③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量；④各粒子的物
质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线
计算
①设晶体为1 mol；②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物；③计算每
步的m 余，＝固体残留率；④晶体中金属质量不减少，仍在m 余中；⑤失重最
后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n 金属∶nO即可求出失重后物质的
化学式
多步滴定
计算
复杂的滴定可分为两类：
①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。
根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量；
②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过
量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求
物质的物质的量
二、定量实验方法及相关装置
实
验
方
法
具体阐释
相关仪器或
装置
注意事项
滴
定
法
包括酸碱中和滴定、沉
淀滴定、氧化还原滴定
等，主要是根据滴定过
程中标准溶液的消耗量
来计算待测溶液的浓度
（1）①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4 溶
液、K2Cr2O7溶液等。②中盛装碱性溶液，因为酸性或氧化性
溶液会腐蚀下端的橡胶管。
（2）“0”刻度在上面。
（3）用前需要检漏、润洗、除气泡。除气泡时先用标准溶液
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充满滴定管下端，然后，对于①，将滴定管稍微倾斜，迅速打
开活塞，气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满
滴定管尖嘴部分；对于②，使橡胶管向上弯曲，轻轻用手挤捏
玻璃珠，使气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充
满滴定管尖嘴部分
气
体
测
量
法
根据已知量的待测产品
完全反应时生成的气体
的量进行计算
测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数
时要上下移动A，调平A 和量气管中的液面；反应后读数前，
需要先恢复至室温
续表
实验方
法
具体阐释
相关仪器
或装置
注意事项
沉淀测
量法
根据已知量的待测产品完全反应时
生成的沉淀的量进行计算
—
沉淀需要洗涤干净并干燥
热重分
析法
根据固体物质受热分解时质量的变
化进行计算
—
（1）固体物质的质量损失一般是生成了H2O 或
气态物质，根据元素守恒进行计算。
（2）若是分析热重曲线，要抓住晶体中金属质量
不变这个关键点
三、滴定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免
计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，
若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物
质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式。
如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
O
①
2＋2Mn（OH）2
2MnO（OH）2
MnO
②
（OH）2＋2I－＋4H＋
Mn2＋＋I2＋3H2O
2Na
③
2S2O3＋I2
Na2S4O6＋2NaI
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为
O2～2MnO（OH）2～2I2～4Na2S2O3
（中介物质）（中介物质）
四、定量实验题的解题流程
1、细审题——明确实验目的、原理
实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础
上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案。
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2、想过程——理清操作先后顺序
根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要
点，理清实验操作的先后顺序。
3、看准图——分析装置或流程作用
若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和
原理，确定它们在实验中的作用。
4、细分析——得出正确的实验结论
在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、
计算、推理等确定有关样品含量及化学式。
1、(2023 辽宁鞍山模拟)检验甲醛含量的方法有很多，其中银Ferrozine 法灵敏度较高。测定原理为甲醛把氧
化银还原成Ag，产生的Ag 与Fe3＋定量反应生成Fe2＋，Fe2＋与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，通过测
定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹
持装置略去)。
已知：甲醛和银氨溶液反应生成单质银和CO2，氮化镁与水反应放出NH3，毛细管内径不超过1 mm。
请回答下列问题：
（1）A 装置中反应的化学方程式为___________________________________，用饱和食盐水代替水制备
NH3的原因是_______________________________________________________。
（2）B 中装有AgNO3溶液，仪器B 的名称为__________。
（3）银氨溶液的制备。关闭K1、K2，打开K3，打开__________________________，使饱和食盐水慢慢滴
入圆底烧瓶中，当观察到B 中__________________________，停止通NH3。
（4）室内空气中甲醛含量的测定。
①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L 室内空气，关闭K1；后续操
作是________________________________________________________；再重复上述操作3 次。毛细管的作
用是________________________________________。
②向上述B 中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH＝1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反应后立
即加入菲洛嗪，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562nm 处测定吸光度，测得生成1.12mgFe2＋，空气中甲醛
的含量为__________mg·L－1。
【答案】（1）Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑ 饱和食盐水可减缓生成氨气的速率
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（2）三颈烧瓶
（3）分液漏斗的活塞与旋塞 沉淀恰好完全溶解时
（4）①打开K2，缓慢推动可滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2 减小气体的通入速率，使空气中的
甲醛气体被完全吸收 ②0.0375
【解析】在仪器A 中Mg3N2与H2O 反应产生Mg(OH)2和NH3，NH3通入AgNO3溶液中首先产生AgOH 白
色沉淀，当氨气过量时，反应产生[Ag(NH3)2]OH，然后向溶液中通入甲醛，水浴加热，发生银镜反应产生
单质Ag 和CO2气体，产生的Ag 与加入的Fe3＋定量反应生成Fe2＋，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562nm
处测定吸光度，测得生成1.12mgFe2＋，据此结合反应过程中电子守恒，可计算室内空气中甲醛的含量。
（4）②甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3 ＋氧化，结合甲醛被氧化为CO2，
[Ag(NH3)2]OH 被还原为银，甲醛中碳元素化合价由0 价升高为＋4 价，银由＋1 价降低为0 价，生成的银又
被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，生成亚铁离子1.12mg，则n(Fe)＝＝2×10－5mol，设消耗甲醛的
物质的量为xmol，则4x＝2×10－5mol×1，x＝5×10－6mol，因实验进行了4 次操作，所以测得1L 空气中甲醛
的含量为1.25×10－6mol，空气中甲醛的含量为＝0.0375mg·L－1。
2、某化学兴趣小组同学在学习了铁的化学性质知识后，对铁和水蒸气反应后的黑色固体产物成分提出质
疑，探究过程如下：
（一）定性分析
（1）同学甲认为该固体不可能是氧化铁，理由是________________________。
（2）同学乙设计实验确认黑色固体成分中存在四氧化三铁，具体操作为________________________。
（二）定量分析
（3）图中盛放氢氧化钠溶液的仪器名称是______，装置A 中橡皮管的作用是________________________，
A 装置发生反应的离子方程式为__________________。
（4）B、D 处碱石灰的作用分别是______、______。
（5）实验时，取
黑色固体置于C 中，装置D 质量增加
，则氧化物的化学式为______。若装置
中无干燥管
，则会使测得的氧化物中铁的含量______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
【答案】（1）氧化铁为红棕色，而生成的固体是黑色的
（2）用磁铁吸引（合理即可）
（3）分液漏斗 维持气压，便于液体流下
（4）除去氢气中的水蒸气，防止干扰试验 吸收水蒸气
（5）
偏小
【解析】通过装置
生成氢气，装置
可以除去氢气中混入的水蒸气，在装置
中氢气和铁的氧化物发
生反应，通过装置
吸收反应后生成的水，装置
可以防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置
，从
而保证实验的准确性。
（1）氧化铁为红色粉末，由题意可知，生成物为黑色固体，故不可能是氧化铁。
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（2）氧化亚铁和四氧化三铁的区别是四氧化三铁具有铁磁性，故可用磁铁吸引进行判断。
（3）观察装置，可知为分液漏斗；皮管上下联通，能够维持气压，便于液体流下；铝和氢氧化钠溶液反
应生成偏铝酸钠和氢气，故离子方程式为
。
（4）由于A 中产生的
中混有水蒸气，必须干燥除去，防止干扰后续实验，所以
的作用是干燥，D 中
装碱石灰，目的是吸收水蒸气，通过水蒸气的质量计算铁的氧化物中氧的含量。
（5）U 形管的质量增加的
是水，其物质的量是
，则铁氧化物中含氧的质量为
，则设
的物质的量为
，则氧化物的化学式为
；干燥管
的
作用是防止空气中的水和二氧化碳对实验干扰，若无干燥管
，空气中的水蒸气和二氧化碳被
吸收，使
所测水的质量增大，导致氧的含量增大，导致
的质量将偏小。
3、（2024 广东省广州市第八十九中学模拟）完成下列问题。
（1）探究浓度对醋酸电离平衡的影响。
①提出假设：稀释醋酸溶液，CH3COOH 的电离平衡发生移动。
理论推测：以稀释10 倍时浓度熵与电离平衡常数的相对大小来定量判断平衡移动的方向，其推测过程为
___________。
②设计方案并完成实验：用0.1000 ol·L−1 CH3COOH 溶液，按下表进行实验，测定pH，记录数据。
序号
V(醋酸溶液)/mL
V(H2O)/mL
pH
Ⅰ
10.00
0
2.88
Ⅱ
1.00
x
3.38
根据表中信息，补充数据：x =___________。
③实验分析：由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释CH3COOH 溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中
数据，给出判断理由：___________。
（2）为了测定市售白醋的总酸量(g/100mL)，某实验小组设计如下实验流程。
①“量取白醋样品10.00mL”用到的量取仪器是________，“配制100mL 待测白醋溶液”用到的仪器有烧杯、
玻璃棒和________。
②“酸碱中和滴定”用0.1000mol·L－1NaOH 标准溶液进行滴定。盛装待测白醋溶液的锥形瓶中应加入2～3 滴
________溶液作指示剂，盛装NaOH 溶液的滴定管初始液面位置如下图所示，则此时的读数为
________mL。
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③“酸碱中和滴定”实验记录如下
滴定次数
1
2
3
4
V(待测白醋) mL
20.00
20.00
20.00
20.00
V(NaOH)(消耗)mL
15.95
15.00
15.05
14.95
该市售白醋总酸量=________g/100mL(结果保留四位有效数字)
④“酸碱中和滴定”过程中，下列操作会使实验结果偏大的是________。
A．未用标准NaOH 溶液润洗滴定管
B．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
C．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加入少量水
D．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出
【答案】（1）①测定稀释后溶液pH，pH 变化小于1 ②9.00 ③正 稀释CH3COOH 溶液10 倍，
pH 变化小于1
（2）①酸式滴定管(或10mL 移液管) 100mL 容量瓶、胶头滴管 ②酚酞 1.70 ③4.500
④AB
【解析】（1）①平衡常数只受温度影响，稀释醋酸溶液，会促进CH3COOH 的电离平衡正向移动，故稀释
后浓度熵减小导致电离平衡正向移动，达到新平衡后，氢离子浓度大于其初始浓的十分之一，也就是pH
变化小于1；②稀释10 倍，则结合图表可知，稀释后溶液体积为10.00mL，则x =10.00-1.00=9.00；③实验
分析：由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释CH3COOH 溶液10 倍，pH 变化小于1，则说明稀释过程中醋酸又电离出氢离
子，电离平衡正向移动。（2）①“量取白醋样品10.00mL”，数值精确到0.01mL 且醋酸溶液显酸性，则用
到的量取仪器是酸式滴定管(或10mL 移液管)，“配制100mL 待测白醋溶液”用到的仪器有烧杯、玻璃棒和
100mL 容量瓶、胶头滴管。②食醋与NaOH 反应生成了强碱弱酸盐，溶液呈碱性，应选择碱性变色范围内
的指示剂酚酞；由图可知，则此时的读数为1.70mL。③第一次数据误差较大舍弃；其他3 次消耗的NaOH
溶液的体积的平均值为5.00mL，根据反应关系CH3COOH~NaOH，10.00mL 样品中含有醋酸的质量为
，则样品总酸量为4.500g/100mL；④碱式滴定
管在滴定时未用标准NaOH 溶液润洗，标准液浓度降低，造成V(标准)偏大，则导致c(待测)偏大，A 正确；
碱式滴定管在尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，造成V(标准)偏大，则c(待测)偏大，B 正确；锥形
瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水，对V(标准)无影响，则对c(待测)无影响，C 错误；锥形瓶在滴定
时距离摇动，有少量液体溅出，待测液物质的量偏小，造成V(标准)偏小，则c(待测)偏小，D 错误。
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4、（2024 湖北省九师联盟高三11 月质检）碘化钾(
)是实验室常用的化学试剂，用途广泛。一种利用含
碘废液(碘的主要存在形式为
和
)制备碘化钾的实验步骤如下：
步骤Ⅰ：取含碘废液，调节溶液
为2～4，加入一定量
，溶解，加热至30℃，加入
稍过量
粉末，搅拌，充分反应后，过滤得
沉淀；
步骤Ⅱ：在500mL 圆底烧瓶中加入上述制备的
沉淀，铁粉(过量)，300mL 蒸馏水，搅拌，沸水浴加热
1 小时，冷却，抽滤。将滤液倒入500mL 烧杯中，加入约
溶液，搅拌，煮沸，
静置，过滤，得滤液A；
步骤Ⅲ：用氢碘酸调滤液A 的
，将滤液倒入_______(填仪器名称)中加热至_______(填现象)，冷却，
干燥，得到
晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中，
与
转化为
的反应为①
，②
，则反应②中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_______。
（2）步骤Ⅱ中铁粉转化为
，该反应的化学方程式为_______。
（3）步骤Ⅲ中，仪器的名称是_______，现象是_______。
（4）产品中
含量的测定
称取
样品，配成250mL 溶液，取50.00mL 溶液于锥形瓶中，加入5mL 5%乙酸溶液及3 滴曙红钠
盐作指示剂，用
的
标准溶液避光滴定至沉淀呈红色(终点)，平行滴定三次，消耗
标准溶液分别为22.98mL、23.02mL、21.04mL。
①用
标准溶液滴定时要避光的原因是_______，在滴定时
溶液应盛放在_______(“酸式”或
“碱式”)滴定管。
②样品中
的质量分数为_______。
【答案】（1）
（2）
（3）蒸发皿 出现(大量)晶膜(晶体)
（4）①
见光容易分解 酸式 ②95.45%
【解析】（1）根据得失电子守恒可配平：
，其中Cu2+是氧化剂，
是还原剂，故氧化剂和还原剂之比是1：1。（2）步骤Ⅱ中碘化亚铜将铁氧化为碘化亚铁，自身被还
原为铜单质。（3）蒸发在蒸发皿中进行，当开始有晶体析出时，说明已经形成热饱和溶液，只需冷却即
可结晶。（4）硝酸银见光易分解；硝酸银中银离子有强氧化性，另外硝酸银溶液水解显酸性应用酸性滴
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定管盛放；消耗
标准溶液分别为22.98mL、23.02mL、21.04mL，第三组数据与前两组相差较大应
舍去，故消耗硝酸银溶液平均值为23.00ml，
，
，
则KI 的质量分数为：
。
5、（2024 山东部分学校高三模拟）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：
粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
（1）实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求
实验者_______(填防护措施)。
（2）灰化：干燥样品应装入_______中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰
渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是_______(填
化学式)，因而本实验应在实验室的_______中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤
液(如图所示)，存在安全风险，原因是_______。
（4）测定铁含量基本流程：将滤液在200mL 容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽
并将
全部还
原为
。用5mL 微量滴定管盛装
标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是_______。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是_______。
序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
2.715
2 905
2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是_______(填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
【答案】（1）佩戴护目镜
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（2）c （3）NO2 通风橱 液体无法顺利流下
（4）①滴定更准确，节约试剂 ②舍去第二次数据 ③a
【解析】（1）
标识提醒实验者需佩戴护目镜。（2）高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行。
（3）
滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通风橱进行；将漏
斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液，加入溶液时，容量瓶中形成压强差，可能导致溶液无法顺利流下。
（4）①木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂；②三次平行滴定中，
第二组数据偏差较大，应舍去。③铁元素的含量=
，样品未完全干燥，使测定结果偏
低，a 正确;微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，b 错误；灰渣中有少量炭
黑，对测定结果无影响，c 错误。
6、（2024 辽宁省大连市第四十八中学期中）酸碱中和滴定和氧化还原滴定是重要的定量分析方法。
Ⅰ．现用盐酸标准溶液来测定NaOH 溶液的浓度。有以下实验操作；
①向溶液中加入1-2 滴指示剂；②取20.00mL 标准溶液放入锥形瓶中；③用氢氧化钠溶液滴定至终点；④
重复以上操作；⑤配制250mL 盐酸标准溶液；⑥根据实验数据计算氢氧化钠的物质的量浓度
（1）实验过程中正确的操作顺序是 ___________ (填序号)。
Ⅱ．工业废水中常含有一定量氧化性较强的
，利用滴定原理测定
含量的方法如下
步骤Ⅰ：量取30.00mL 废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。
步骤Ⅱ：加入过量的碘化钾溶液充分反应：
+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
步骤Ⅲ：向锥形瓶中滴入几滴指示剂。用滴定管量取01000mol/LNa2S2O3溶液进行滴定，数据记录如表：
(I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)
滴定次数
Na2S2O3溶液起始读数/ml
Na2S2O3溶液终点读数
第一次
1.02
9.03
第二次
2.00
19.99
第三次
0.20
a
（2）步骤I 量取30.00mL 废水选择的仪器是___________
（3）步骤Ⅲ中滴加的指示剂为 ___________ ；滴定达到终点时的实验现象是___________。
（4）步骤Ⅲ中a 的读数如图所示，则：
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①a=___________。
②
的含量为___________g·L-1。
（5）以下操作会造成废水中
含量测定值偏高的是___________(填字母)
A. 滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度
B. 盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C. 滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
D. 量取Na2S2O3溶液的滴定管用蒸留水洗后未用标准液润洗
【答案】（1）⑤②①③④⑥ （2）酸式滴定管
（3）淀粉溶液 滴入最后半滴Na2S2O3溶液，溶液从蓝色变为无色，且30s 内不变色
（4）①18.20
2.16
②
（5）CD
【解析】根据酸碱中和滴定的原理，利用盐酸标准溶液来测定NaOH 溶液的浓度；根据氧化还原滴定的原
理，测定工业废水中
的含量。
（1）利用盐酸标准溶液来测定NaOH 溶液的浓度，其实验步骤为：⑤配制250mL 盐酸标准溶液；②取
20.00mL 标准溶液放入锥形瓶中；①向溶液中加入1-2 滴指示剂；③用氢氧化钠溶液滴定至终点；④重复
以上操作；⑥根据实验数据计算氢氧化钠的物质的量浓度；所以实验过程中正确的操作顺序是：
⑤②①③④⑥。（2）工业废水中因含有氧化性较强的
，能腐蚀橡胶，故步骤I 量取30.00mL 废水
应选择酸式滴定管。
（3）碘单质遇淀粉变蓝，故步骤Ⅲ中选择淀粉溶液作指示剂；滴定达到终点时的实验现象是：滴入最后
半滴Na2S2O3溶液，溶液从蓝色变为无色，且30s 内不变色。（4）①滴定管读数时可精确到0.01ml，则a
的读数为18.20mL；②滴定过程中，消耗Na2S2O3溶液的体积：第一次为18.01mL，第二次为17.99mL，第
三次为18.00mL，则三次的平均值=18.00mL，n(Na2S2O3)=0.1000mol/L×0.018L=1.8×10-3mol。由已知可得关
系式
，则n(
)=
n(Na2S2O3)=3×10-4mol，则
的含量为
。
（5）滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，导致读取的数值比实际小，使得测定值偏低，A 不符合题意；
盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗，对测定结果无影响，B 不符合题意；滴定到终点读
数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液，导致读取标准液的数值大于实际用量，使得测定值偏高，C 符合题
意；量取Na2S2O3溶液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗，导致Na2S2O3溶液浓度偏低，滴定时的使用
量增大，标准液的读数偏高，使得测定值偏高，D 符合题意。
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7、（2024 广东省惠州市高三第一次调研）工业上，处理低品位黄铜矿[二硫化亚铁铜(
)]常采用生
物堆浸法。堆浸所得的溶液可用于制备绿矾(
)和胆矾(
)。相关流程如下图。
已知：①生物堆浸使用的氧化亚铁硫杆菌(T.f 细菌)在
1.0～6.0 范围内可保持活性。
②金属离子沉淀的
如下表。
开始沉淀时的
1.5
4.2
6.3
完全沉淀时的
2.8
6.7
8.3
（1）生物堆浸前，需先将矿石进行研磨，目的是_______。
（2）生物堆浸过程的反应在T。f 细菌的作用下进行，主要包括两个阶段，第一阶段的反应为：
。第二阶段反应为
继续被氧化转变成
，
反应的离子方程式为_______。
（3）结合已知推断：生物堆浸过程中，应控制溶液的
在_______范围内。
（4）过程Ⅰ中，加入
固体还原堆浸液中的
，得到溶液X。为判断堆浸液中
是否被还原
完全，可取少量溶液X，向其中加入_______试剂(填试剂的化学式)，观察溶液颜色变化。
（5）过程Ⅱ中，用
和稀硫酸处理后，
完全溶解，用离子方程式表示
的作用是_______。
（6）绿矾的纯度可通过
滴定法测定。取
绿矾晶体，加适量稀硫酸溶解。用物质的量浓度为
cmol/L 的
溶液滴定，滴定终点的判定方法是_______。至恰好完全反应时，消耗
溶液的
体积为
。绿矾晶体质量分数的计算式为_______。
【答案】（1）增大反应物的接触面积，加快生物堆浸的反应速率
（2）
（3）1.0 到1.5 （4）
（5）CuS+H2O2+2H+=Cu2++2H2O+S
（6）当滴加最后半滴高锰酸钾溶液时，溶液颜色变为浅红色，振荡，半分钟内不褪色
【解析】低品位黄铜矿[二硫化亚铁铜(CuFeS2)含量较低]经过研磨后在微生物作用下进行堆浸，因生物堆浸
使用的氧化亚铁硫杆菌(T.f 细菌)在pH 1.0~6.0 范围内可保持活性，并且Fe3+在pH 为1.5 时会发生沉淀，因
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此堆浸过程中保持pH 在1.0～1.5，使CuFeS2与空气发生氧化还原反应，生成铜盐、铁盐、硫单质等，然
后向堆浸液中加入还原剂将Fe3+还原，并将Cu2+转化为CuS，然后过滤得到FeSO4溶液和CuS 固体，再向
CuS 中加入氧化剂和稀硫酸，将CuS 转化为CuSO4，然后分别蒸发FeSO4溶液、CuSO4溶液得到绿矾、胆
矾。
（1）生物堆浸过程是固体与液体反应，将矿石进行研磨，可以增大反应物之间的接触面积，使化学反应
速率加快；（2）生物堆浸过程第二阶段的反应为Fe2+与O2之间发生氧化还原反应生成Fe3+，根据氧化还
原反应化合价升降守恒、电荷守恒以及质量守恒可知，反应的离子方程式为4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O；
（3）由上述分析可知，生物堆浸过程中，应控制溶液的pH 在1.0～1.5；
（4）判断堆浸液中Fe3+是否被还原完全，可取少量溶液X，向其中加入少量KSCN 溶液，观察溶液是否呈
血红色(或红色)，若溶液呈血红色(或红色)，则说明Fe3+未被还原完全，若无明显实验现象，则说明Fe3+被
还原完全；
（5）H2O2具有强氧化性，CuS 具有还原性，二者能够发生氧化还原反应生成CuO、S、H2O，CuO 再与稀
硫酸反应生成CuSO4、H2O，总反应离子方程式为CuS+H2O2+2H+=Cu2++2H2O+S；
（6）用物质的量浓度为cmol/L 的
溶液滴定，滴定终点的判定方法是当滴加最后半滴高锰酸钾溶
液时，溶液颜色变为浅红色，振荡，半分钟内不褪色；FeSO4与酸性KMnO4溶液反应中，Fe2+被氧化为
Fe3+，KMnO4被还原为Mn2+，根据氧化还原反应化合价升降守恒可知，二者关系式为：5FeSO4～KMnO4，
滴定过程中消耗n(KMnO4)=cmol/L×V×10-3L=10-3cVmol，则n(FeSO4)=n(FeSO4•7H2O)=5×10-3cVmol，
m(FeSO4•7H2O)=5×10-3cVmol×278g/mol=1.39cVg，绿矾晶体质量分数为
×100%=
。
8、（2023 广西柳州二模）亚氯酸钠是一种髙效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白；食品
消毒：水处理；杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如下实验制备亚氯酸钠(
2
NaClO )晶体。
[查阅资料]
①
3
2
3
2
4
2
2
4
2
2NaClO +Na SO +H SO =2ClO
+2Na SO +H O
②
2
ClO 极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11℃。
③
2
NaClO 饱和溶液在低于38℃时析出
2
2
NaClO
3H O
，高于38℃时析出
2
NaClO ，高于60℃时
2
NaClO 分
解成
3
NaClO 和NaCl。
（1）盛装浓硫酸的仪器名称是___________。C 的作用是_______________________________________。
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（2）B 中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是______________________________________。
（3）
2
ClO 气体与装置D 中混合溶液反应生成
2
NaClO ，生成
2
NaClO 的离子方程式为___________。
（4）反应后，经以下步骤可从装置D 的溶液获得
2
NaClO 晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38~60℃热水
洗涤→低于60℃干燥，得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是___________。
（5）实验需使B 中
3
2
3
n NaClO
:n Na SO
=2:1，如
2
3
Na SO 过量，则滴加过量硫酸后使
2
ClO 混有
___________气体。装置D 中可能产生
2
4
SO ，检验装置D 中是否含有
2
4
SO 的方法是：取少量D 中反应后的
溶液于试管中，______________________________________，证明溶液中存在
2
4
SO 。
（6）测定样品中
2
NaClO 的纯度。测定时进行如下实验：
准确称取mg 的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI 晶体，在酸性条件下发生反应：
-
+
-
2
2
2
ClO +4I +4H =2H O+2I +Cl
，将所得混合液稀释成100mL 待测溶液。取25.00mL 待测溶液，加入淀粉溶
液作指示剂，用
2
2
3
cmol/LNa S O 标准液滴定至终点，测的标准溶液体积的平均值为VmL(已知
2
-
2
2
2
3
4
6
I +2S O
=2I +S O
)
①确认滴定终点的现象是_______________________________________________。
②所称取的样品中
2
NaClO 的质量分数为___________(用含c、V 的代数式表示)。
【答案】（1）分液漏斗 防倒吸(或“安全瓶”)
（2）稀硫酸含水多，而
2
ClO 极易溶于水
（3）
-
-
2
2
2
2
2
2
2ClO +H O +2OH =2ClO +O
+2H O
（4）
3
NaClO 和NaCl
（5）
2
SO 加入足量的盐酸，无明显现象，再加适量
2
BaCl 溶液，产生白色沉淀
（6） 溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不变色
9. 05cV%
m
【解析】由题可知，装置B 为发生装置，装置C 主要起安全瓶的作用，装置D 中为ClO2与H2O2在碱性条
件下发生反应生成NaClO2，装置E 和装置A 为尾气吸收装置。
（1）盛装浓硫酸的仪器名称为分液漏斗；由于ClO2进入装置D 中发生反应有可能引发倒吸，故装置C 的
作用为防倒吸(或“安全瓶”)；
（2）稀硫酸含水多，而ClO2极易溶于水，不利于ClO2逸出；
（3）装置D 中利用ClO2和H2O2在碱性条件下制备NaClO2，其中ClO2是氧化剂，H2O2的氧化产物是O2，
发生反应的离子方程式为：2OH‒+2ClO2+H2O2＝2ClO
-
2 +2H2O+O2。（4）由于NaClO2在温度高于60℃时易
分解产生NaClO3和NaCl。（5）若Na2SO3过量，则Na2SO3会与浓硫酸反应产生SO2；检验SO
2-
4 的方法是
向试管中加入足量的盐酸，发现无现象，再加适量BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明溶液中存在SO
2-
4 ；
（6）①用淀粉溶液作指示剂，该反应是Na2S2O3标准液滴定碘，滴入最后一滴Na2S2O3标准液，终点溶液
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由蓝色变为无色且半分钟内不变色；
②根据题中化学反应方程式，可得关系式：ClO
-
2 ～2I2～4S2O
2-
3 ，则n(NaClO2)=
-3
-3
2
2
3
(Na S O )
mol/L×
mL×10 L/mL
10 cV mol
=
4
4
4
n
c
V
，所称取样品中NaClO2的质量分数=
-3
10 cV
100
mol×
×90.5 g/mol
9.05cV
4
25
×100%=
%
m g
m
。
9、（2023 安徽蚌埠统考二模）[Co(NH3)6]Cl3(三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，实验室制备过程如下：
①将一定量的氯化铵和浓氨水置于锥形瓶中，混合均匀；
②分批加入氯化钴粉末，边加边搅拌，直至溶液呈棕色稀浆；
③再向其中滴加30%H2O2，当固体完全溶解后，慢慢加入浓盐酸加热10~15min；
④在室温下冷却，过滤，可得到橙黄色[Co(NH3)6]Cl3晶体。
（1）[ Co( NH3)6]Cl3中Co 的化合价是__________，该配合物中心离子的核外电子排布式为_______。
（2）“加热”应控温在60°C 进行，控温方式可采取_____________________，温度不宜过高的原因是
___________。
（3）溶液中CoCl2、NH4Cl 和浓氨水混合后与H2O2溶液反应生成[ Co(NH3)6]Cl3的化学方程式是_________。
（4）加入浓盐酸的作用是____________________________。
（5）沉淀滴定法测定产品中Cl-的质量分数：
i．准确称取mg 的产品，配制成100mL 溶液，移取20mL 于锥形瓶中；．
ii．滴加几滴K2CrO4溶液为指示剂，用cmol·L-1AgNO3溶液滴定至终点；
iii．重复滴定三次，消耗AgNO3溶液体积的平均值为VmL，计算晶体中Cl-的质量分数。
已知溶解度：AgCl：1.3×10-6mol·L-1，Ag2CrO4(砖红色)6.5×10-5mol·L-1
ii
①中，滴定至终点的现象是____________________。
②制备的晶体中Cl-的质量分数是_________(列计算式即可)。
【答案】（1）+3 价 1s22s22p63s23p63d6或[Ar]3d6
（2）水浴加热 温度过高，会使加快H2O2的分解和浓盐酸的挥发
（3）2CoCl2+10NH3·H2O+2NH4Cl+ H2O2
=2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O
（4）降低[Co(NH3)6]Cl3的溶解度，便于晶体的析出
（5）滴入最后半滴标准液，溶液中出现砖红色沉淀，半分钟内不消失
【解析】根据题意，在氨气和氯化铵存在条件下，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3，反应的
化学方程式为2CoCl2+10NH3·H2O+2NH4Cl+ H2O2
=2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；将粗产品溶于热的稀盐
酸中，再向滤液中缓慢加入浓盐酸，有大量橙黄色晶体析出，冰浴冷却后过滤，说明加入热的稀盐酸后应
过滤；先用冷的HCl 溶液洗涤晶体，再用少许乙醇洗涤，干燥，得产品。
（1）[Co(NH3)6]Cl3中NH3为配体，氯的化合价为-1 价，则Co 的化合价是+3 价，Co 的原子序数是27，基
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态Co 原子核外电子排布式为[Ar]3d74s2，失去3 个电子形成该配合物中心离子Co3+，核外电子排布式为
1s22s22p63s23p63d6或[Ar]3d6；
（2）“加热”应控温在60°C 进行，控温方式可采取水浴加热；温度不宜过高的原因是温度过高，会使加
快H2O2的分解和浓盐酸的挥发；
（3）溶液中CoCl2、NH4Cl 和浓氨水混合后与H2O2溶液反应生成[ Co(NH3)6]Cl3的化学方程式是：
2CoCl2+10NH3·H2O+2NH4Cl+ H2O2
=2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；
（4）加入浓盐酸可增大氯离子浓度，作用是降低[Co(NH3)6]Cl3的溶解度，便于晶体的析出；
（5）①由题可知：AgCl 的溶解度小于Ag2CrO4的溶液度，所以在滴加AgNO3时Ag+会与Cl-反应生成AgCl
沉淀，当Cl-消耗完时再与
结合，所以滴定终点时是Ag+与
结合生成砖红色沉淀；
②由AgCl 沉淀的化学式可知：反应时Ag+与Cl-物质的量之比为1：1，滴定时消耗AgNO3的物质的量为
cmol/L×V×10-3L=cV×10-3mol，则20mL 溶液中Cl-物质的量为cV×10-3mol，100mL 溶液中Cl-的质量为：
m=n×M=cV×10-3mol×35.5g/mol×
=5×35.5cV×10-3g，故质量分数为：
。
10、（2023 广东江门校联考）炭粉、CO、H2均可作为实验室还原CuO 的还原剂，实验小组对CuO 的还原
反应及还原产物组成进行探究。
查阅资料：PdCl2溶液能吸收CO，生成黑色Pd 沉淀、一种氢化物和一种氧化物。
回答下列问题：
（1）铜元素的焰色试验呈绿色，下列三种波长为橙、黄、绿色对应的波长，则铜元素的焰色对应的波长
为_______。
A．577～492nm B．597～577nm C．622～597nm
（2）基态Cu 原子的核外电子的空间运动状态有_______种。
（3）小组同学用如图所示装置探究炭粉与CuO 反应的产物。
①实验结束后，打开开关K 通氮气，其目的是_______。
②试剂X 的作用为_______。
③若气体产物中含有CO，则观察到的现象为_______，其中反应的化学方程式为_______。
（4）某小组同学为测定炭粉还原CuO 后固体混合物(仅有C 和Cu2O 两种杂质)中单质Cu 的质量分数，设
计如下实验：准确称取反应管中残留固体8.000g，溶于足量稀硝酸(恰好使固体溶解达到最大值)，过滤、
洗涤、干燥，所得沉淀的质量为0.160g；将洗涤液与滤液合并，配成500mL 溶液；量取所配溶液
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25.00mL，加入适当过量的KI 溶液；以淀粉为指示剂，用0.5000mol/L
标准溶液滴定，达到滴定终
点时，消耗标准溶液的体积为12.00mL。已知：2Cu2++5I-=2CuI+
，
+2
=
+3I-。
①还原后固体混合物中单质Cu 的质量分数为_______%。
②若CuI 吸附部分
，会导致所测Cu 单质的质量分数_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）A
（2）15
（3）将生成的气体赶出，使其被装置C、D 吸收 检验是否有CO2生成 装置D 中产生黑色沉淀
PdCl2+CO+H2O=Pd↓+CO2+2HCl
（4）80 偏小
【解析】（1）红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫的波长逐渐减小，则绿色对应的辐射波长为577~492mm，A
正确；
（2）基态Cu 原子的核外电子排布为：
，核外电子分布在15 个原子轨道中，空间运
动状态有15 种。
（3）①通入氮气的目的是将生成的气体排出，使其被装置C、D 充分吸收。
②为判断反应是否发生，需检验产物CO2的存在，所以试剂X 为澄清石灰水，作用为检验是否有CO2生成。
③试剂Y 为PdCl2溶液，它能将CO 氧化为
，同时自身被还原为黑色的Pd，所以若气体产物中含有
CO，则观察到的现象为装置D 中产生黑色沉淀，其中反应的化学方程式为
PdCl2+CO+H2O=Pd↓+CO2+2HCl。（4）①加入稀硝酸后，铜及铜的氧化物都发生溶解，则0.16g 固体为过
量的炭的质量，从而得出含铜元素物质的质量为8.000g-0.160g=7.84g；由反应可建立如下关系式Cu2+～
，则样品中含铜元素的质量为7.68g，由此计算可得7.84g 固体中氧元素的质量为0.16g，氧元素的物
质的量为0.01mol，则Cu2O 的物质的量为0.01mol，质量为1.44g，铜单质的质量为7.84g-1.44g=6.4，还原
后固体混合物中单质Cu 的质量分数为80%。
②若CuI 吸附部分I-，会导致所用Na2S2O3标准溶液的体积偏小，铜元素的质量偏小，产品中氧元素的含量
偏大，Cu2O 的含量偏高，Cu 单质的含量偏小，所测Cu 单质的质量分数偏小。
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