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题型四 以无机物制备为载体的综合实验
题型特点
规律：
明确实验目的―→找出实验原理→
分析装置作用―→得出正确答案
审题、破题秘诀
①审信息
题目中一般会告诉若干条信息，这些信息一定会应用在解题中
②看步骤
明确实验设计中有哪些步骤
③判原理
找出实现实验目的的原理
④找作用
判断各个装置在实验中的作用
⑤关注量
在计算时要关注题目中有哪些已知量，要计算哪些量
方法支招
①巧审题，
明确实验的
目的和原理
实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。
实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化
合物等有关知识获取
②想过程，
根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方
以无机物制备为载体的综合实验题是对元素及其化合物知识和化学实验仪器及操作技能的综合
考查，命题形式和命题角度灵活，同时也能够很好地考查学生的化学实验与探究能力，检测实验探
究与创新意识学科核心素养的形成，是多年来高考命题的热点、重点和难点。考查常见仪器的正确
使用、物质间的反应、物质分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处理
方法等。涉及装置的选择、仪器的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等等。试题涉及知识面广，
形式灵活多变。旨在考查考生化学实验与探究的能力及科学探究与创新意识的核心素养。
1
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理清实验操
作的先后顺
序
法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序
③看准图，
分析各项实
验装置的作
用
有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要
认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确
定它们在该实验中的作用
说明：细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。
一、物质制备题中的常考点
实验装置的
组合顺序
气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理
接口的连接原则
总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应
“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出
实验操作顺序
气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始
实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等
加热操作
注意事项
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆
炸，如H2还原CuO、CO 还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。
反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止
尾气处理
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放
二、物质制备中常见的基本操作
如何检查沉淀
是否完全
静置后，在上层清液中继续滴加××溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全
如何洗涤沉淀
沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操作2 到3
次
如何检查沉淀
是否洗涤干净
取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加××溶液，振荡，若无沉淀产生，则沉淀洗涤
干净
从溶液中
获得晶体方法
①晶体受热不分解：蒸发结晶
②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶
“浸取”提高
浸取率方法
将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌
三、气体的制备
1．气体制备与性质实验装置的连接流程
2．有气体参与的制备实验的注意事项
2
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(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接
气密性检查
装入固体药品
加液体药品
按程序实验
拆卸仪器
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防
止爆炸
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO 的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，
继续通原料气至试管冷却
(3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装
置，以防止空气中水蒸气的进入
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置
④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中
(5)冷凝回流
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如
长玻璃管、冷凝管等)
四、物质制备中实验条件的控制
1．常见实验条件的控制方法
试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH 的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条
件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。
2．条件的控制
控制pH 的目的
①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料
中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备
腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；
⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动
3
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控制温度的目的
①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是
防止物质分解速率加快
②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑
与试剂
有关的条件控制
①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等
②二是试剂的状态与固体表面积的大小
3．化学实验中温度控制的方法
加热
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温
防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在
一定范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、
氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却
防止某物质分解或挥发
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓
度的双氧水溶液)
五、新情境下物质制备方案的设计
物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：
①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。
整体思路
分析原料成分和制备的物质之间的关系，确定除杂操作和制备反应的先后顺
序
除杂设计
搞清除杂的原理，设计好除杂的先后顺序，一步或多步除去杂质
产品获取
基本要求
纯度高、产率高(一是减少产品的损失，二是防止副反应的发生)
控制条件
温度(说明具体的温度或范围)，pH(指明具体的pH 或范围)，反应物的
浓度或用量，洗涤试剂的选择，是否要趁热过滤等
六、实验“十大目的”及答题方向
加入某一物质的目的
一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑
反应前后
通入某一气体的目的
一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑
酸(碱)浸的目的
一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑
物质洗涤
(水洗、有机物洗)的目的
一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑
趁热过滤的目的
一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑
控制温度的目的
一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华
等方面考虑
控制pH 的目的
一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑
某一实验操作的目的
一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速
率、保证实验安全等方面考虑
使用某一仪器的目的
一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安
4
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全瓶，量气瓶
控制加入量的目的
一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面
考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影
响产品的产率或纯度
1．(2023•浙江省1 月选考，20) (10 分)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制
备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量
溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用
的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制
的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的
原因是___________。
(5)为测定纳米ZnO 产品的纯度，可用已知浓度的
标准溶液滴定
。从下列选项中选择合理
的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，
均用字母表示]。___________
用___________(称量ZnO 样品
)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管
(___________)→用滴定管(盛装
标准溶液，滴定
)
仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF 荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF 的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范
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围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g 人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu 元素全部转化
为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。
【答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚
(4)杂质中含有CH3COO-、CO3
2-、NH4
+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h) (6)8
【解析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此
时生成ε-Zn(OH)2，分离出ε-Zn(OH)2后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品。(1)初始
滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A
项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A 正确；B 项，根
据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B 错误；C 项，
由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，
C 错误；D 项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制
ZnO 的颗粒大小，D 正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名
称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO 外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，
故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO3
2-、NH4
+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体
而除去；(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO 的质量，选择d，随后可以用酸来溶
解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好
的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)；(6)人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋
6
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白)=
，由于实验测得荧光强度比值为10.2 ，则铜离子浓度n(Cu2+)=
，则则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含8 个铜原子。
2．(2022•湖南选择性考试)某实验小组以
溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中
BaCl2·2H2O 的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl 晶体、BaS 溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1. BaCl2·2H2O 的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O 产品。
步骤2，产品中BaCl2·2H2O 的含量测定
①称取产品0.5000g，用
水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1H2SO4溶液，
③沉淀完全后，60℃水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b 仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方
法是_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
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(6)产品中BaCl2·2H2O 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑
(2)防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6%
【解析】装置I 中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应制备BaCl2·2H2O，
装置III 中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。(1)由分析可知，装置I 为浓硫酸和氯化钠共热
制取HCl 气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反
应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水，装置II 中b 仪器的作用
是：防止倒吸；装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应生成H2S，H2S 有毒，对环境有污染，装置III 中盛放
CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，
取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀
完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到
锥形瓶。(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：
=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中
BaCl2·2H2O 的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol×244g/mol=0.488g，质量分数为：
100%=97.6%。
3．(2022•重庆卷)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红
磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈
蓝色。
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①存贮时，Na 应保存在_____中。
②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。
其化学反应方程式为_____。用Ar 气赶走空气的目的是_____。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成
R=125nm 的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3 位小数)。已知：
p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
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【答案】(1)煤油 b 2Na+2H2O=2NaOH+H2↑ K2、K3
(2)2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑ +10 NaCl
防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027
【解析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1 装置中Na 与水反应除去水，生
成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2 中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入
Ar 排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。(1)①钠在
空气中容易反应，故应保存在煤油中；②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是
b；③Na 与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是2Na+2H2O=2NaOH+H2↑；④回流过程中，打开活
塞K2、K3，使生成的气体排出装置。(2)①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价
的变化规律可知化学方程式为2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑ +10 NaCl；由于PCl5易水解，故用Ar 赶走空气的
目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇
洗去甲苯，用水洗去NaCl。③R=125nm 时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物
的压强为104kPa ；已知p=a×n ，其中a=2.5×105kPa•mol-1 ，
，根据反应
2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑ +10 NaCl 可知，n(NaN3)=
N2=
×0.04mol=0.027mol。
4．(2022•江苏卷，15)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3，其部分实验过
程如下：
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(1)“酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce3+并放出O2，该反应的离子方程式为_______。
(2)pH 约为7 的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀，该沉淀中
含量与加料方式有
关。得到含Cl-量较少的Ce2(CO3)3的加料方式为_______(填序号)。
A．将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中
B．将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备
含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有机萃取剂
(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
Ce3+ (水层)+3HA(有机层)
Ce(A)3 (有机层)+3H+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或
采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤Ce2(CO3)3溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填
化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中
可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。
以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为
。
请补充完整实验方案：①准确量取25.00mL Ce3+溶液[c(Ce3+)约为0.2 mol·L-1]，加氧化剂将
完全氧化并
去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到
容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
0.02000 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2和待测
溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
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【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O (2)B
(3)降低溶液中氢离子的浓度，促进碳酸氢根离子的电离，增大溶液中碳酸根离子的浓度 酸
性条件，多次萃取 Ce3+
(4)从左侧滴定管中放出一定体积的待测 Ce4+溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用0.02000
mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记
录标准液的体积
【解析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH 后用萃取
剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制
备产物。(1)根据信息反应物为CeO2与H2O2，产物为Ce3+和O2，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程
式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；(2)反应过程中保持CeCl3少量即可得到含Cl-量较少的
Ce2(CO3)3，故选B；(3)①增大碳酸根离子的浓度有助于生成产物；②根据萃取原理可知，应选择的实验条
件是酸性条件，为了使Ce3+尽可能多地发生上述转移，可以采用多次萃取；③“反萃取”得到的水溶液中
含有浓度较大的Ce3+，过滤后溶液中Ce3+离子浓度较小；(4)应该用标准液滴定待测Ce4+溶液，用苯代邻氨
基苯甲酸作指示剂，故答案为：从左侧滴定管中放出一定体积的待测Ce4+溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯
甲酸，用0.02000 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即
达到滴定终点，记录标准液的体积。
1．(2024·辽宁省锦州市高三期末考试节选)硫脲[CS(NH2)2]可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进
剂以及金属矿物的浮选剂。硫脲是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，高温时部分发生异构化
反应而生成硫氰化铵。化学小组在实验室制备硫脲并对其在产品中的含量进行测定，相关实验如下。回答
下列问题：
I．硫脲的制备
已知：将氰氨化钙(CaCN2)和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰
乳，实验装置如图所示(加热装置已省略)。
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(1)M 的名称为 。
(2)装置B 中的试剂X 和试剂Y 的最佳组合是 (填序号)。
A．FeS 固体和浓硫酸 B．FeS 固体和稀硝酸 C．FeS 固体和稀盐酸
(3)按气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。
(4)装置A 中饱和NaHS 溶液的作用是 。
(5)装置C 中反应温度控制在80℃，温度不宜过高也不宜过低的原因是 ，装置C 中反应的
化学方程式为 。
【答案】(1)恒压分液漏斗 (2)C (3) a→b→d→e→f
(4)除去H2S 气体中的HCl 气体
(5) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢
CaCN2+H2S+2H2O
CS(NH2)2+Ca(OH)2
【解析】(1)由图可知M 为恒压分液漏斗；(2)①装置A 用来制备H2S 气体，由于A 和B 中的浓硫酸和
浓硝酸都有强氧化性，能够与产生的H2S 气体反应，所以选用FeS 固体和稀盐酸反应；(3)根据分析，制取
H2S 气体后，因为盐酸具有挥发性，需要利用A 装置除去H2S 中的HCl，与装置C 中的石灰氮和水的混合
物发生反应，最后利用装置D，将其作为尾气处理装置；故答案为：a→b→d→e→f；(4)制取H2S 气体后，
因为盐酸具有挥发性，需要利用A 装置除去H2S 中的HCl，故NaHS 溶液的作用为除去H2S 气体中的HCl
气体；(5)根据题目可知，装置C 中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是温度过高，硫脲
会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢，装置C 中反应的化学方程式为
CaCN2+H2S+2H2O
CS(NH2)2+Ca(OH)2。
2．葡萄糖酸亚铁(C6H11O7)2Fe 是常用的补铁剂，易溶于水。用如图装置制备FeCO3，提取出的FeCO3
与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：
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(1)装置c 的名称为
(2)打开K1、K3，关闭K2，开始反应。一段时间后关闭K3，打开K2。在装置c 中制得碳酸亚铁。实验
过程中产生的H2作用有_____________________________
(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，用化学方程式说
明其原因：_________________________________________________
(4) 将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是
_________________________
(5)用NaHCO3 溶液代替Na2CO3 溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，该反应的离子方程式为
_________________，此法产品纯度更高，原因是___________________________________________
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)将装置中的空气赶出，将装置b 中的溶液压入装置c
(3)4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2
(4)降低葡萄糖酸亚铁的溶解度，有利于析出
(5)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋H2O＋CO2↑ 碳酸氢钠溶液碱性更弱，不利于Fe(OH)2的生成
【解析】(1)c 为三颈烧瓶。(2)FeCO3易氧化，b 中反应产生的H2的作用：一是把装置内的空气排干净，
防止生成的FeCO3被氧化；二是把b 中溶液压进c 中。(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，原因
是FeCO3与O2反应生成Fe(OH)3，化学方程式为4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2。(4)乙醇分子的极
性比水小，可以降低葡萄糖酸亚铁在水中溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶液碱性
较强，易生成氢氧化亚铁，用NaHCO3 溶液代替Na2CO3 溶液，发生反应的离子方程式为Fe2 ＋＋
2HCO===FeCO3↓＋H2O＋CO2↑，可以降低溶液的pH 防止产生氢氧化亚铁，得到的产品纯度更高。
3．四氯化锡常温下呈液态，熔点为－33 ℃，沸点为144 ℃，在潮湿的空气中能强烈水解生成金属氧
化物并产生有刺激性的白色烟雾，可用作媒染剂、催化剂等。实验室利用如图所示装置制备四氯化锡(夹持
装置略)
回答下列问题：
(1)甲装置中发生反应的离子方程式为__________________________________________，仪器B 的名称
是________
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(2)按照气流方向连接装置，接口顺序为__________________________________
(3)实验开始时需向圆底烧瓶中缓慢滴加浓盐酸，此时应打开仪器A 的活塞________(填“K1”“K2”或
“ K1 和K2”) 。排尽装置中的空气后才能点燃乙处的酒精灯，判断装置中空气已排尽的现象是
____________________。实验结束时，应先停止加热的装置是________(填“甲”或“乙”)
(4)丙装置的作用是________________________，若没有丙装置，可能发生的化学反应方程式为
_______________
(5)实验制得30 g 溶有氯气的SnCl4，其中氯气质量分数为13.0%，则至少需向乙装置中通入标准状况的
氯气________L(保留2 位小数)。提纯该SnCl4的方法是________(填字母)
a．用NaOH 溶液洗涤再蒸馏 b．升华 c．重结晶 d．蒸馏 e．过滤
【答案】(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－=====Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑ 蒸馏烧瓶
(2)afgihbcjkd
(3)K2 装置中充满黄绿色气体 乙
(4)吸收多余的氯气，并防止空气中的水蒸气进入锥形瓶 SnCl4＋2H2O===SnO2＋4HCl↑
(5)5.71 d
【解析】由题干信息可知，Cl2和Sn 在加热的条件下可制得SnCl4，装置甲为Cl2的制备装置，乙装置
为Cl2和Sn 制备SnCl4的装置，丙装置中装有碱石灰可吸收氯气和空气中的水蒸气，丁装置可吸收挥发的
浓盐酸，戊装置为吸收水蒸气，干燥Cl2的装置，己装置为冷凝并收集SnCl4的装置，据此可分析解答。(2)
由上述装置分析知，装置顺序为甲→丁→戊→乙→己→丙，若按照气流方向连接装置，气体在通过洗气瓶
时要长进短出，则其接口顺序为afgihbcjkd。(5)30 g 氯气质量分数为13.0%的SnCl4 中，SnCl4 的质量为
30×(1－13%)＝26.1 g，其物质的量为0.1 mol，则SnCl4中Cl 元素的质量为0.1 mol×4×35.5 g·mol－1＝14.2
g，Cl2的质量为30 g×13%＝3.9 g，即Cl2中Cl 元素的质量为3.9 g，故需要的Cl 元素的总质量为14.2 g＋
3.9 g＝18.1 g，物质的量为≈0.51 mol，则需要的Cl2 的物质的量为0.255 mol，标况下的体积为0.255
mol×22.4 L·mol－1≈5.71 L，四氯化锡常温下呈液态，熔点－33 ℃，沸点144 ℃，则可采用蒸馏的方法提纯
SnCl4，d 选项正确。
4．二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na)，又名羊毛整理剂DC、优氯净，是一种用途广泛的广谱、高效、低
毒的消毒杀菌剂，具有较强的氧化性。其一种工业制备方法为氰尿酸与次氯酸钠反应，在实验室模拟其反
应原理如图所示(夹持装置已略去)：2C3H3N3O3＋3NaClO＋Cl2===2C3N3O3Cl2Na＋NaCl＋3H2O
Ⅰ．实验过程：首先是氯气与烧碱反应制得浓度约为10%左右的次氯酸钠溶液，然后注入C3H3N3O3的
吡啶溶液。
(1)仪器a 的名称是________________，装置C 的作用是________________
(2)装置A 中的离子方程式为________________________________________。
(3)反应后得到的溶液在蒸发皿中进行__________、__________、过滤、干燥得到粗产品。
Ⅱ．产品处理：
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(4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”，检验洗涤是否干净的方法是________________________
(5)通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯
该样品的有效氯＝×100%
实验检测原理为：C3N3O3Cl＋H＋＋2H2O===C3H3N3O3＋2HClO，HClO＋2I－＋H＋===I2＋Cl－＋H2O
I2＋2S2O===S4O＋2I－
准确称取a g 样品，用容量瓶配成250 mL 溶液；取25.00 mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫
酸和过量KI 溶液，密封在暗处静置5 min；用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，
加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V mL
①该样品的有效氯测定值为________%。(用含a、V 的代数式表示)
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是______(填字母)
a．盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
b．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
c．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
【答案】(1)恒压[滴(分)液]漏斗 吸收多余的氯气(防止污染环境)
(2)2MnO＋16H＋＋10Cl－===5Cl2↑＋8H2O＋2Mn2＋
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加(硝酸酸化的)硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，证明洗涤干
净
(5)① ②bc
【解析】用浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，氯气和NaOH 溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，
C3H3N3O3 和NaClO 及Cl2 反应生成C3N3O3Cl2Na、NaCl 和H2O，氯气有毒，要进行尾气处理。(5)①根据
HClO～I2～2S2O 知n(HClO)＝n(S2O)＝×0.100 0 mol·L－1×V×10－3 L×10＝5V×10－4 mol，该样品的有效氯测
定值为×100%＝%。②a 项，测定值偏高；b 项，测定值偏低；c 项，测定值偏低。
5．摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中的重要试剂和重要的化工原料，可由FeSO4与(NH4)2SO4
混合制得，实验装置如图所示(夹持装置等省略)，回答下列问题：
已知：摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，比一般亚铁盐稳定，约在100 ℃失去结晶水。
(1) 仪器
a
的名称为________ ；支管
A
除导气外，还起到的作用是
___________________________________
(2)甲装置用于制取FeSO4，检查装置气密性后，先打开K4 通入一段时间氮气，此操作的目的是
_____________，此时K1、K2、K3的状态是________________________；待甲装置中的还原铁粉反应完后，
K1、K2、K3、K4的状态应改为_______________________________________
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(3)欲从反应后的乙装置的溶液中得到摩尔盐，应进行的操作是________________________________，
使摩尔盐析出，过滤后再洗涤(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 粗产品，适宜的洗涤操作为_______
A．用冷水洗 B．先水洗，后用无水乙醇洗
C．用30%的乙醇溶液洗 D．用90%的乙醇溶液洗
(4)为检验摩尔盐的部分分解产物，设计如下实验装置
取7.84 g 摩尔盐于硬质玻璃管M 中，先通入氮气，再加热M 至摩尔盐分解完全，继续通入氮气
①戊、己装置中均产生白色沉淀，戊装置中加入
HCl
的作用是
__________________________________ ，己装置中产生白色沉淀的离子方程式为
________________________________________________
②M 中固体残留物(铁的氧化物)为1.60 g，则该固体残留物的化学式为________
【答案】(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 平衡分液漏斗内外压强，使H2SO4溶液能够顺利滴下
(2)排尽装置内空气，防止O2对实验产生影响 K1、K3关闭，K2打开 K1、K2、K4关闭，K3打开
(3)蒸发浓缩、冷却结晶 D
(4)①吸收氨气，防止氨气对SO2的检验产生干扰 Ba2＋＋SO2＋H2O2===BaSO4↓＋2H＋ ②Fe2O3
【解析】(1)仪器a 是三颈烧瓶(或三口烧瓶)；支管A 除导气外，还起到平衡分液漏斗内外压强，使
H2SO4溶液能够顺利滴下的作用。(2)甲装置用于制取FeSO4，实验前先通入一段时间氮气，目的是排尽装
置内空气，防止空气中的O2将Fe2＋氧化，此时应打开K2，关闭K1、K3；甲装置中反应结束后，需要三颈
烧瓶中的FeSO4溶液进入装置乙，此时需要关闭K1、K2、K4，打开K3。(3)可通过蒸发浓缩、冷却结晶的
操作使摩尔盐析出，洗涤摩尔盐粗品时为了降低摩尔盐的溶解损失，应用90%的乙醇溶液洗涤。(4)①因摩
尔盐分解可能会产生氨气，己装置的作用是检验SO2气体，戊装置中加入HCl 可充分吸收产生的氨气，避
免氨气对检验SO2的干扰。②7.84 g 摩尔盐的物质的量是0.02 mol，铁元素的物质的量是0.02 mol，则1.60
g 固体残留物中氧元素的物质的量是0.03 mol，故固体残留物的化学式为Fe2O3。
6．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型非氯高效消毒净水剂，实验室由NaClO 氧化法制备制取K2FeO4的装
置如下：
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(1)装置A 中产生Cl2，反应中化合价降低的元素是_______(填元素名称)。
(2)装置C 中Fe(OH)3被NaClO 氧化为高铁酸钠(Na2FeO4)溶液，该反应的离子方程式为
_______________________________________________________________________。
(3)充分反应后，在较低温度下向装置C 所得溶液中加入浓KOH 溶液，析出K2FeO4粗产品，则该条件
下K2FeO4的溶解度_______(填“大于”“小于”或“等于”)Na2FeO4的溶解度。
(4)测定K2FeO4粗产品纯度的实验步骤如下：
步骤一：称取0.600 g 高铁酸钾粗产品配成100 mL 溶液。取20.00 mL 该溶液于锥形瓶内，向其中加入
足量Na[Cr(OH)4]，发生反应FeO4
2－＋[Cr(OH)4]－＝Fe(OH)3＋CrO4
2－＋OH－。
步骤二：向锥形瓶内加入适量稀H2SO4，发生反应2CrO4
2－＋2H＋＝Cr2O7
2－＋H2O；再滴加0.100
mol·L－1硫酸亚铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液至恰好完全反应，发生反应：Cr2O7
2－＋6Fe2＋＋14H＋＝2Cr3＋＋6Fe3＋
＋7H2O。
步骤三：重复以上步骤2～3 次，平均消耗硫酸亚铁铵溶液18.00 mL。
计算该K2FeO4粗产品的纯度_________(写出计算过程)。
【答案】(1)锰 (2)2Fe(OH)3＋3ClO—＋4OH—＝2FeO4
2－＋3Cl—＋5H2O (3)小于 (4)99%
【解析】由实验装置图可知，装置A 中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的
氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B 中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C 中氯气与氢氧化钠
溶液反应得到次氯酸钠、硝酸铁与氢氧化钠溶液反应得到氢氧化铁，氢氧化铁与次氯酸钠在碱性条件下反
应制备高铁酸钠，装置D 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。(1)装置A 中高锰
酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，反应中锰元素的化合价降低被还原，故答案为：锰；
(2)由分析可知，装置C 中氢氧化铁与次氯酸钠在碱性条件下反应生成高铁酸钠、氯化钠和水，反应的离子
方程式为2Fe(OH)3＋3ClO—＋4OH—＝2FeO4
2－＋3Cl—＋5H2O，故答案为：2Fe(OH)3＋3ClO—＋4OH—＝
2FeO4
2－＋3Cl—＋5H2O；(3)由充分反应后，在较低温度下向装置C 所得溶液中加入浓氢氧化钾溶液，析出
高铁酸钾粗产品可知，高铁酸钾的溶解度小于高铁酸钠，故答案为：低于；(4)由题给方程式可得：K2FeO4
～3Fe2＋，滴定消耗18.00 mL 0.100 mol·L－1硫酸亚铁铵，则0.600 g 高铁酸钾粗产品中高铁酸钾的物质的量
为0.100 mol·L－1×0.018 L××＝0.003 mol，纯度为×100%＝99%。
7．硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)在医疗、化工等行业有重要用途。已知它易溶于水，难溶于乙醇，
在碱性或中性环境中能稳定存在，受热、遇酸易分解。实验室可用如图所示装置进行制备(部分夹持装置略
去)。
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步骤一：将Na2S 和Na2CO3以2∶1 物质的量之比配成溶液，装入到三颈烧瓶中；
步骤二：通入SO2气体，反应结束后停止通入SO2；
步骤三：三颈烧瓶中的溶液经蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。
(1)仪器a 的名称是________，烧杯中使用NaOH 溶液的目的是____________________________。
(2)步骤二中除了得到Na2S2O3，还有CO2生成，写出反应的化学方程式：
_____________________________________________________________________。
(3)步骤三中为减少产品的消耗，在洗涤过程中最好选择________________进行洗涤。
(4)为测定粗产品中Na2S2O3·5H2O 的含量，采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假设粗产品
中的杂质不与KMnO4溶液发生反应)，滴定反应为5S2O3
2－＋8MnO4－＋14H＋＝8Mn2＋＋10SO4
2－＋7H2O。
称取1.50 g 粗产品溶于水，用0.20 mol·L－1酸性KMnO4溶液滴定，消耗KMnO4溶液体积40.00 mL，通
过计算确定产品中Na2S2O3·5H2O 的质量分数_______(写出计算过程，结果保留一位小数)。
【答案】(1)漏斗 吸收尾气，防止污染环境
(2)2Na2S＋Na2CO3＋4SO2＝3Na2S2O3＋CO2
(3)无水乙醇 (4)82.7%
【解析】将Na2S 和Na2CO3以2∶1 物质的量之比配成溶液，再通入SO2气体，反应生成硫代硫酸钠和
二氧化碳气体，尾气用氢氧化钠溶液吸收，三颈烧瓶中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
等得到产品。(1)仪器a 的名称是漏斗，烧杯中使用NaOH 溶液的目的是吸收尾气二氧化硫，防止污染环境；
故答案为：漏斗；吸收尾气二氧化硫，防止污染环境；(2)步骤二是Na2S 和Na2CO3 与SO2 反应生成
Na2S2O3、CO2生成，则该反应的化学方程式2Na2S＋Na2CO3＋4SO2＝3Na2S2O3＋CO2；故答案为：2Na2S＋
Na2CO3＋4SO2＝3Na2S2O3＋CO2；(3)硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，因此步骤三中为减少产品的消耗，
在洗涤过程中最好选择无水乙醇进行洗涤；故答案为：无水乙醇；(4)称取1.50 g 粗产品溶于水，用0.2
mol·L－1酸性KMnO4溶液滴定，消耗KMnO4溶液体积40.00 mL，根据关系式5S2O3
2－～8MnO4－，则硫代硫
酸钠的物质的量为0.20 mol·L－1×0.04 L×＝0.005 mol，则Na2S2O3·5H2O 的质量分数≈82.7%。
8．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于工艺设计和生产科研中晒制蓝图。回答
下列问题：
(1)探究三草酸合铁酸钾
热分解产物。
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按如上图所示装置进行实验：观察到装置B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置E 中固体变为红色。
①装置C 的作用是____________________________________。
②装置E 中发生反应的化学方程式为__________________________________。
(2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
测定原理：5C2O4
2－＋2MnO4－＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O、5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋＝5Fe3＋＋Mn2
＋＋4H2O。
①配制溶液：实验中配制1.0 mol·L－1 H2SO4溶液，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、
___________________________(从下图中选择，写出名称)。
②测定：称量10.00 g 晶体样品，加1.0 mol·L－1 H2SO4溶解后配成100 mL 溶液。
步骤Ⅰ取20.00 mL 配制好的溶液于锥形瓶中，滴加0.2000 mol·L－1 KMnO4，溶液至恰好完全反应。该
操作的目的是_________________________________________________。
③步骤Ⅱ向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶
中，加稀H2SO4酸化，用0.2000 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液20.00 mL。该晶体样
品中铁的质量分数为__________(写出计算过程)。
【答案】(1)①吸收分解产生的CO2 ②CuO＋CO====Cu＋CO2 (2)①容量瓶、胶头滴管 ②除去还
原性的C2O4
2－，避免干扰步骤Ⅱ中铁的测定 ③56%
【解析】装置B 检验生成的二氧化碳，装置C 除去二氧化碳，装置D 干燥气体，装置E 和F 检验一氧
化碳。(1)①由于二氧化碳会干扰一氧化碳的检验，则装置C 的作用是吸收分解产生的CO2；②装置E 中一
氧化碳还原氧化铜，则发生反应的化学方程式为CuO＋CO====Cu＋CO2；(2)①实验中配制1.0 mol·L－1
H2SO4溶液，步骤是计算、量取、稀释、冷却、转移、定容和摇匀等，因此需要的仪器有烧杯、玻璃棒、
量筒、容量瓶、胶头滴管。②由于草酸根和亚铁离子均能被氧化，所以该操作的目的是除去还原性的
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C2O4
2－，避免干扰步骤Ⅱ中铁的测定；③根据5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋＝5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O 可知亚铁离子
的物质的量是5×0.02 L×0.2 mol·L－1＝0.02 mol，则该晶体样品中铁的质量分数为×100%＝56%。
9．(2024·山东德州市一中、二中适应性联考模拟预测)实验室用SO2通入Na2S 和Na2CO3的混合溶液中
来制备Na2S2O3·5H2O 并测定所得产品纯度。
已知：①Na2S2O3·5H2O 易溶于水，难溶于乙醇，温度高于
易失去结晶水。
②S2O3
2-酸性条件下易发生反应：S2O3
2-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。
实验步骤：
Ⅰ．Na2S2O3的制备：装置B 产生的Na2S 缓慢的通入装置
中
的混合溶液，
加热并搅拌至溶液
约为7 时，停止通入SO2，停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ．产品分离提纯：将
中混合溶液，经操作(a)、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O 粗产品。
Ⅲ．产品纯度测定：取
产品配制成
溶液，取出
置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指
示剂，用
的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：2 Na2S2O3+I2=2NaI+ Na2S4O6，滴定三次平均消耗
碘溶液
，计算样品中Na2S2O3·5H2O 纯度。
请回答：
(1)装置
的名称为 。
(2)制取Na2S2O3的反应的化学方程式为 ；C 中反应结束时混合溶液
过高或过低
将导致Na2S2O3产率降低，原因是 。
(3)Ⅱ为产品的分离提纯
①操作(a)为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器 。
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(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中Na2S2O3·5H2O 的纯度
①滴定终点的现象是 。
②样品中Na2S2O3·5H2O 的纯度为 。
【答案】(1)三颈烧瓶(三口烧瓶)
(2) 4SO2+ Na2CO3+2Na2S =3Na2S2O3+CO2 pH 过高，Na2CO3、Na2S 反应不充分；pH 过低，导
致Na2S2O3转化为S 和SO2
(3) 蒸发浓缩、冷却结晶 乙醇 ABDEH
(4) 滴入最后半滴碘标准溶液后溶液由无色变蓝色，且半分钟内不恢复原色
【解析】在装置B 中浓硫酸与Na2SO3反应制备SO2，经过单向阀通入三颈烧瓶内，在合适pH 环境下，
SO2与Na2CO3、Na2S 发生反应得到Na2S2O3混合液，再经分离、提纯得粗产品，用滴定实验测定其纯度。
(1)由图构造可知，装置C 是三颈烧瓶；(2)SO2具有氧化性，Na2S 具有还原性，在Na2CO3溶液环境下发生
氧化还原反应生成Na2S2O3和CO2，其化学方程式为：4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2，C 中反应结束
时混合溶液pH 过高导致Na2CO3、Na2S 反应不充分；pH 过低，导致Na2S2O3转化为S 和SO2；(3)①从C 中
反应后混合溶液中提纯Na2S2O3·5H2O 的操作为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；由于
Na2S2O3·5H2O 难溶于乙醇，所以可以用乙醇洗涤粗产品；②蒸发浓缩、冷却结晶需要AE，过滤和洗涤需
要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的仪器为：ABDEH；(4)①淀粉作指示剂，遇碘变蓝色，所以
滴定终点的现象是最后一滴碘标准溶液滴入后，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不恢复原色；
②20.00mL 粗产品溶液中含
，所以样品中
Na2S2O3·5H2O 的纯度为：
。
10．(2024·河南湘豫名校联盟高三联考)碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480g•mol-1)为难溶于水的白色粉
末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如图所示装置制备一定量的Sm2(CO3)3•xH2O 并测量x 值(夹
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持装置已省略)。
请回答下列问题：
(1)仪器C 的名称是 ，仪器A 中的试剂是 。
(2)装置的连接顺序是a→ ， ←b(填接口字母)；若仪器B 中盛有生石灰，则该装置中发
生反应的化学方程式为 。
(3)仪器D 的用途是 ，尾气中的 必须吸收处理。
(4)如图所示装置可测量样品组成中的x 值，有关实验数据如表所示。
装置
E
G
实验前仪器与试剂总质量\g
m1
m3
实验后仪器与试剂总质量\g
m2
m4
①加热前后均要通入一段时间的N2。加热前通入N2的操作是 ，装置H 的作用是 。
②x= (用含m1、m2、m3、m4的代数式表示)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 饱和碳酸氢钠溶液
(2) c d NH3·H2O+CaO= Ca(OH)2+ NH3↑ CO2
(3) 防止NH3溶解产生倒吸现象 NH3
(4) 打开K4、K5和K6，缓缓通入一段时间的N2 防止空气中CO2、H2O 进入装置G 中干扰实验
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【解析】装置A 中产生CO2和装置B 中产生的NH3，通入装置C 中，与SmCl3溶液反应生成
Sm2(CO3)3•xH2O 晶体。(1)仪器C 的名称是三颈烧瓶，将仪器A 中溶液滴入集气瓶中将CO2出，因此CO2不
能溶解在相应的溶液中，也不能与相应溶液反应，故仪器A 中的试剂应是饱和NaHCO3溶液；(2)由于氨气
极易溶于水，需要设置防倒吸装置，故氨气从d 口进入，故装置的连接顺序是a→c，d←b；在题给制气装
置中，制备NH3的试剂是CaO、浓氨水，反应的化学方程式为NH3·H2O+CaO= Ca(OH)2+ NH3↑；(3)NH3极
易溶于水，仪器D 的用途是防止倒吸，尾气中NH3有毒，因此NH3必须用相应的试剂吸收处理；(4)①加热
时Sm2(CO3)3•xH2O 分解为水、CO2、Sm2O3，水用浓硫酸吸收，CO2用碱石灰吸收。加热前通入N2的操作
是打开K4、K5和K6，再缓缓通入N2，H 装置的作用是防止空气中二氧化碳、水干扰实验；②由表中数据
知，
，E 中固体质量减少了
，此值与生成的CO2、H2O 质量和相等，故
，Sm2(CO3)3•xH2O 分解的化学方程式为
Sm2(CO3)3•xH2O
Sm2O3+3CO2↑+xH2O，故有
，解得
。
11．(2024·山东济南高三期中)三四氢呋喃合氯化铬[CrCl3(THF)3]是一种重要的有机反应的催化剂。某
研究小组以Cr2O3 (绿色固体)、CCl4四氢呋喃(
，简写为THF)等物质为原料制备三四氢呋喃合氯化
铬的过程如下。
Ⅰ．制备无水CrCl3
回答下列问题：
(1)本实验持续通入N2的目的为 。
(2)反应管的温度升到660℃时发生反应，生成CrCl3和COCl2 (光气)，其化学方程式为 。
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Ⅱ．合成CrCl3(THF)3
已知：①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃。
②制备CrCl3(THF)3的主要反应：
。
③CrCl3与CrCl3(THF)3都极易与水反应，铬(Ⅱ)对CrCl3(THF)3的合成有催化作用
实验步骤如下：将制备的无水CrCl3和极少量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入足量无水THF，
实验时烧瓶中THF 受热蒸发，蒸气沿“索氏提取器”导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒内与
套简内的固体物质接触发生反应。当液面达到“索氏提取器”虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回双颈烧瓶。
从而实现了THF 与CrCl3的连续反应及产物的连续萃取。
(3)加入少量Zn 粉的目的是 。
(4)试剂A 应为 (填写编号)。
a．H2O b．NaOH 溶液 c．浓硫酸
(5)双颈烧瓶中四氢呋喃的作用是① 、② 。
(6)本实验使用索氏提取器的优点是： 。
(7)合成反应完成后，取下双颈烧瓶，蒸发THF 得到固体产品4.60g。则该实验的产率为 %
(保留小数点后两位)。[已知：Cr2O3的摩尔质量为152g/mol；CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5g/mol]
【答案】(1)赶尽反应装置中的空气，将四氯化碳吹入管式炉中
(2) Cr2O3+3CCl4
2CrCl3+3COCl2
(3)还原Cr3＋为Cr2＋，加快反应的进行
(4)c
(5)作反应物 作萃取剂
(6)溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于THF 被分离，可提高转化率
(7)61.42
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【解析】实验室制备无水CrCl3的反应原理为：Cr2O3+3CCl4
2CrCl3+3COCl2。利用氮气和热水加
热将四氯化碳转化为气态进入管式炉与氧化铬反应得到氯化铬，利用无水氯化钙防止水蒸气进入管式炉，
并用氢氧化钠溶液吸收COCl2；合成CrCl3(THF)3首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在滤纸套筒加入无
水CrCl3和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反
应，从而生成产物。(1)本实验持续通入N2的目的是赶走体系中原有的空气和将四氯化碳吹入到管式炉中。
(2)反应管的温度升到660℃时发生反应，生成CrCl3和COCl2 (光气)，根据原子守恒配平其化学方程式为
Cr2O3+3CCl4
2CrCl3+3COCl2。(3)CrCl2是反应的催化剂，Zn 具有还原性，与Cr3＋反应生成Cr2＋，加
快反应的进行。(4)已知CrCl3与CrCl3(THF)3都极易与水反应，则试剂A 为浓硫酸，能吸收水蒸气，故选
c；(5)CrCl3(THF)3易溶于四氢呋喃，故双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是萃取剂；(6)本
实验使用索氏提取器的优点是：溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于THF 被分离，可提高转化率。
(7)根据铬元素守恒可知，1.52g Cr2O3的物质的量为0.01mol，理论上可制得0.02mol CrCl3(THF)3，即
7.49g，所以本实验的产率为
。
12．(2024·广东广州高三联考)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3，在钴化合物的合成中是重要原料。实验
室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，步骤如下：
Ⅰ. CoCl2的制备。
CoCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知：钴单质在
300℃以上易被氧气氧化，CoCl2易潮解)。
(1)仪器Y 的名称为 ，试剂Z 为 。
(2)X 中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置的连接顺序为A→ →B(按气流方向，用大写字母表示，反应开始前应先点燃
处的酒精灯。
Ⅱ.三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。
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原理为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2 [Co(NH3)6]Cl3+2H2O
(4)水浴
温度不超过60℃的原因是 。
(5)加入浓盐酸，析出产品的离子方程式为 。
Ⅲ.测定[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量。
(6)原理：利用
将KI 氧化成
，Co3+被还原为Co2+。然后用淀粉溶液作指示剂，
0.015mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的
，S2O3
2-转化为S4O6
2-。若称取样品的质量为0.27g，滴定
时，
达到终点消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为54.00mL。滴定终点的现象为 ，该样品中钴元素
的质量分数为 。
【答案】(1)直形冷凝管 碱石灰
(2)MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O
(3) E→C→D A
(4)保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发(或H2O2的分解)；由于双氧水易分解，所以水浴
温度不超过60℃的原因是防止双氧水分解
(5)[Co(NH3)6]3++3Cl－＝[Co(NH3)6]Cl3↓
(6)当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色褪为无色，并且半分钟内不再恢复蓝色 17.7%
【解析】A 装置的作用是制取Cl2，生成的Cl2中含有HCl 和水蒸气，装置E 的作用是除去Cl2中含有
的HCl，装置C 的作用是除去Cl2中含有的水蒸气，装置D 中氯气与金属Co 加热反应生成CoCl2，CoCl2易
潮解，装置B 中为碱石灰，其作用是防止空气中的水蒸气进入装置D 中，同时吸收多余的Cl2。(1)仪器Y
的名称为直形冷凝管；根据以上分析可知试剂Z 是碱石灰；故装置的连接顺序为A→E→C→D→B；(2)X
中MnO2与浓盐酸反应加热生成Cl2，发生的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；(3)为排尽
装置中的空气，反应开始前应先点燃A 处的酒精灯。(4)由于温度过高会导致氨气的挥发(或H2O2的分解)，
而温度较低时反应速率又太慢，不利于反应的发生，保持温度为60℃时，能够保证较快的反应速率，同时
也可以减少氨气的挥发(或H2O2的分解)，则目的为保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发(或
H2O2的分解)；(5)[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓HCl，氯离子浓度增大，根据沉淀溶解平衡理论，平衡向生成
[Co(NH3)6]Cl3晶体的方向移动，所以加入浓HCl 的目的是有利于[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，则析出产
品的反应方程式为[Co(NH3)6]3++3Cl－＝[Co(NH3)6]Cl3↓。(6)碘遇淀粉显蓝色，所以滴定至终点的现象是当滴
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入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色褪为无色，并且半分钟内不再恢复蓝色；碘量法测定
[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量，故用淀粉溶液作为指示剂；涉及反应方程式为2Co3++2I－＝2Co2++I2，I2+2S2O3
2-
＝2I－+S4O6
2-，反应的关系式为2Co3+～I2～2Na2S2O3，硫代硫酸钠的物质的量为(0.015×0.054)mol=0.81×10-
3mol，则样品中钴元素的质量分数=
=17.7%。
13．(2024·江苏镇江高三期中)实验室利用钴渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。
(1)浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图)，
70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是 ；Co(OH)3
转化为
的离子方程式为 。
(2)沉钴。Co(II)盐溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式沉淀。
已知：向0.1mol·L-1 CoSO4溶液中滴加NaOH 溶液调节pH，pH=7 时开始出现Co(OH)2沉淀。向除杂
后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4。
①基态Co2+的价电子排布式为 ；
②不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。
(3)制备Co3O4。以CoSO4为原料先制得CoCO3；然后再制备Co3O4。
已知：①尿素水溶液呈弱碱性，70℃以上能缓慢水解产生CO3
2-，pH 为1～3 时水解速率对生成CoCO3
沉淀较为适宜。
②取1mol CoCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示。
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请补充完整以CoSO4溶液、尿素、稀硫酸、蒸馏水为原料，制备Co3O4的实验方案：取一定体积
CoSO4溶液， ；充分反应， ；反应至固体质量不再变化，即可制得Co3O4。
(4)利用该工艺制成的改性Co3O4是一种优良的磁性材料，该Co3O4晶胞的
的结构如图所示，研究发
现结构中的Co2+只可能出现在图中某一“▲”所示位置上，请确定Co2+所在晶胞的位置并说明理由：
。
【答案】(1) 硫酸溶液 2Co(OH)3+SO3
2-+4H+
2Co2++SO4
2-+5H2O
(2) 3d7 若用草酸钠溶液替换草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致草酸亚钴的产率降低
(3)加入一定量尿素，水浴加热控制温度在70℃以上，加入硫酸调节溶液pH 至1-3，搅拌 冷却过
滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2-3 次，干燥后在空气中加热至300-600℃，反应至固体质量不再变化
(4)在c 位，由均摊法计算可得该结构中Co3+数目为2，O2-数目为4，根据电荷守恒可得Co2+数目为1，
所以Co2+应该在c 位
【解析】实验室利用钴渣制备四氧化三钴的实验过程为向钴渣粉中加入亚硫酸钠、稀硫酸将氢氧化钴
转化为硫酸钴，除去溶液中的铁离子后，过滤得到硫酸钴溶液；向溶液中氢氧化钠溶液或草酸铵溶液将钴
元素转化为氢氧化亚钴或草酸钴沉淀，过滤得到氢氧化亚钴或草酸钴沉淀，向沉淀中加入硫酸，将钴元素
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转化为硫酸亚钴，硫酸亚钴溶液与尿素溶液共热反应制得碳酸亚钴，过滤得到碳酸亚钴，碳酸亚钴在空气
中加热制得四氧化三钴。(1)由钴渣粉与题给溶液配成悬浊液可知，滴液漏斗中的溶液是硫酸溶液；由题意
可知，氢氧化钴转化为亚钴离子的反应为酸性条件下，氢氧化钴与亚硫酸根离子共热反应生成亚钴离子、
硫酸根离子和水，反应的离子方程式为：2Co(OH)3+SO3
2-+4H+
2Co2++SO4
2-+5H2O；(2)Co2+的价电子排布式
为3d7；草酸钠是强碱弱酸盐，草酸铵是弱酸弱碱盐，草酸钠溶液的碱性强于草酸铵溶液，若用草酸钠溶
液替换草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致草酸亚钴的产率降低，所以不能用草酸钠溶液替换草
酸铵溶液；(3)由题给信息可知，制备四氧化三钴的实验方案取一定体积硫酸亚钴溶液，加入一定量尿素，
水浴加热控制温度在70℃以上，加入硫酸调节溶液pH 至1-3，搅拌，充分反应，冷却过滤，所得沉淀用蒸
馏水洗涤2-3 次，干燥后在空气中加热至300-600℃，反应至固体质量不再变化，即可制得四氧化三钴；
(4)在c 位，由均摊法计算可得该结构中Co3+数目为2，O2-数目为4，根据电荷守恒可得Co2+数目为1，所以
Co2+应该在c 位。
14．(2024·湖南豫东名校高三联考)红磷可用于制备半导体化合物及用作半导体材料掺杂剂，还可以用
于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。
(1)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl3(易水解)和NaN3 (叠氮化钠)为反应物制备纳米球状红磷。该红磷
可提高钠离子电池的性能。纳米球状红磷的制备装置如图所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。
①在氩气保护下，反应物在装置A 中混匀后，于
加热12 小时，反应物完全反应。A 中发生的反
应化学方程式为 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和
。
(2) PCl3是重要的化工原料，实验室利用红磷制取粗PCl3的装置如图，夹持装置已略，已知红磷与少量
Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3，遇O2会生成POCl3。
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PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
物质
熔点
沸点
PCl3
75.5
POCl3
1.3
105.3
回答下列问题：
①装置B 中的反应需要
，较适合的加热方式为 。
②制备Cl2可选用的仪器是 (填标号)，其反应离子方程式为 。
③实验结束后，装置B 中制得的PCl3粗产品中常混有POCl3、PCl3等。加入过量红磷加热可将PCl5转
化为PCl3，通过 (填操作名称)，即可得到较纯净的PCl3产品。
④PCl3纯度测定
步骤I：取wg 上述所得PCl3产品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成
溶液；
步骤II：取
上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加V1mLc1 mol·L-1
AgNO3溶液(过量)，使Cl-完全转化为AgCl 沉淀(Ag3PO4可溶于稀硝酸)；
步骤III：以硫酸铁溶液为指示剂，用c2 mol·L-1KSCN 溶液滴定过量的AgNO3溶液(AgSCN 难溶于水)，
达到滴定终点时，共消耗V2mLKSCN 溶液。
滴定终点的现象： ；产品中PCl3的质量分数为 %。
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【答案】(1)10NaN3+2PCl5
2P+15N2↑+10NaCl 甲苯 NaCl
(2) ①水浴加热 ②c 2MnO4
-+10Cl-+16H+= 2Mn2++5Cl2↑+8H2O
③蒸馏 ④当滴入最后半滴标准液后，溶液变成红色，且半分钟内不褪色
【解析】(1)①在氧气保护下，反应物在装置A 中完全反应，PCl3和NaN3反应生成红磷、N2和NaCl，
其反应的化学方程式为10NaN3+2PCl5
2P+15N2↑+10NaCl；②根据反应可知，得到的产物上站有甲苯
和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl；(2)①装置B 中的反应需要65~70℃，不能用酒精灯直接加热，
则较适合的加热方式为水浴加热；②a、b 适合块状固体和液体在常温下反应生成气体的反应，应选用高锰
酸钾和浓盐酸制取氯气，用c 装置，其反应的离子方程2MnO4
-+10Cl-+16H+= 2Mn2++5Cl2↑+8H2O；③实验结
束后，装置B 中制得的PCl3粗产品中常混有POCl3、PCl3等，加入过量红磷加热可将PCl3转化为PCl3，根
据PCl3和POCl3的沸点相差较大，则通过蒸馏方法得到较纯净的PCl3产品；④根据PCl3遇水会强烈水解生
成H3PO3，则步骤Ⅰ中发生反应的化学方程式为PCl3+3H2O=H3PO3+3HCl，产品中PCl3的质量分数为
。
15．(2024·山东济宁高三期中)某小组用淀粉水解液和浓H2SO4(作催化剂)、HNO3为原料制取草酸晶体
(H2C2O4·xH2O)，进而制备纳米草酸钙(CaC2O4)，按如下流程开展实验(夹持仪器略)：
已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇；
②纳米草酸钙难溶于水，高温易分解；
③淀粉水解液与混酸反应的方程式：
。
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请回答下列问题：
(1)仪器甲相比普通分液漏斗的优点是 ，仪器乙的名称为 ，步骤Ⅱ的操作名称
是 。
(2)
不与
反应，但在本实验中可以完全被吸收，请用离子方程式表示
被完全吸收的原因
。
(3)催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是 。
(4)下列有关操作说法正确的是___________。
A．步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液，步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水
B．步骤Ⅳ采用离心分离，装置如图2 所示，操作时应将两支离心管放置于1、4 处
C．步骤Ⅳ干燥采用图3 装置，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，将装有
产品的器皿放在陶瓷板上
D．步骤Ⅴ为提高反应速率，也可采用更高温度加热
(5)草酸晶体(H2C2O4·xH2O)含有结晶水，某同学准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，
以酚酞作指示剂，用
标准溶液滴定，若草酸晶体中混有H2C2O4，则该滴定法测得产品中x 的值
(填“偏大”“偏小”、“无影响”)。
【答案】(1) 平衡气压，便于液体顺利流下 球形冷凝管 冷却结晶
(2)NO+NO2+2OH-=2NO2
-+H2O
(3)浓硫酸具有脱水性，会使有机物脱水碳化
(4)B
(5)偏小
【解析】由题给流程和实验装置图可知，装置A 中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉水解液中的葡萄糖
与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水，装置B 为空载仪器，做安全瓶，起防倒吸的
作用，装置C 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氮的氧化物，防止污染空气；将装置A 中得到的反应液冷却
结晶、抽滤、洗涤得到草酸晶体；向草酸晶体中加入氯化钙溶液，加热充分反应后，经离心分离、洗涤、
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干燥得到纳米二水草酸钙；纳米二水草酸钙在250℃条件下加热脱水转化为纳米草酸钙。(1)由实验装置图
可知，仪器甲为滴液漏斗，与普通分液漏斗相比，滴液漏斗可以起到平衡气压，便于液体顺利流下的作用；
仪器乙为球形冷凝管，起冷凝回流的作用；由分析可知，步骤Ⅱ为冷却结晶；(2)一氧化氮为不成盐氧化物，
不能与氢氧化钠溶液反应，一氧化氮和二氧化氮在氢氧化钠溶液中发生归中反应生成亚硝酸钠和水，反应
的离子方程式为NO+NO2+2OH-=2NO2
-+H2O；(3)由分析可知，装置A 中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉水
解液中的葡萄糖与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水，若催化剂浓硫酸用量过多，
具有脱水性的浓硫酸会使反应生成的草酸脱水碳化，导致草酸产率减少；(4)A 项，由题给信息可知，草酸
能溶于水，易溶于乙醇，则步骤Ⅲ洗涤如果用乙醇水溶液，草酸晶体会因部分溶解而造成损失，故错误；
B 项，步骤Ⅳ采用离心分离得到纳米二水草酸钙，由对称平衡原理可知，分离操作时应将两支离心管放置
于1、4 处，故正确；C 项，打开干燥器时，不能向上拉，应用左手按住干燥器，右手小心将盖子稍微平推，
等空气缓缓进入，器内质量平衡后，才能将开口推大成全开，取下的盖子必须仰放，故错误；D 项，由题
给信息可知，纳米草酸钙高温易分解，步骤Ⅴ如果采用更高温度加热，纳米草酸钙会分解导致产率降低，
故错误；故选B；(5)若草酸晶体中混有草酸会使溶质的物质的量增大，消耗氢氧化钠溶液的体积偏小，导
致测得产品中x 的值偏小。
16．(2024·浙江省浙南名校联盟高三第一次联考)Cu 元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造
成贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测
定其组成。
查阅资料：
①制备反应为：
②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示：
制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物实验过程为：
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回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是 ，可采用的加热方式为 。
(2)下列有关说法正确的是_______。
A．CuSO4和NaOH 快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不采用CuSO4和NaOH 直接反应制备
Cu(OH)2
B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止杂质析出
C．步骤IV 加入95%的乙醇可以得到纯度更高的产品，说明顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸
D．步骤V 用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是：25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)，丙
酮用于除去晶体中残余的水
(3)用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数。
已知：2Cu2++4I-=I2+2CuI↓ I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-
请选择以下正确的操作排序：
取2.0g 所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100mL 溶液→a→ ，重复操作3 次，消耗Na2S2O3标
准液平均值为amL。
a.取25mL 该溶液转移入锥形瓶
b.立即用酸式滴定管中0.01 molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
c.立即用碱式滴定管中0.01 mol L-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
d.当溶液变为浅黄色时，加入1mL 淀粉溶液
e.加入蒸馏水和过量的KI 溶液，得到棕黄色溶液
f.继续滴定至溶液蓝色恰好褪去
g.继续滴定至溶液由无色变为蓝色
根据实验数据，所得晶体中Cu(Ⅱ)质量分数为 ，若要提高产品的纯度，所用的实验方法名称是
。
【答案】(1) 温度低于70°C，反应速率慢；温度高于70°C，易生成反式产物而引入杂质 水浴加
热
(2)ACD (3)ecdf 0.128 a% 重结晶
【解析】由题给流程可知，向硫酸铜溶液中滴加氨水至沉淀恰好完全溶解得到含有四氨合铜离子的深
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蓝色溶液，向溶液中加入过量氢氧化钠溶液使四氨合铜离子完全转化为氢氧化铜沉淀，过滤、干燥、洗涤
得到氢氧化铜；在65—70℃的水浴加热条件下向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解
得到顺式甘氨酸合铜，趁热过滤得到顺式甘氨酸合铜滤液；向滤液中加入95%乙醇，冷却结晶、过滤、用
25%酒精溶液和丙酮洗涤、干燥得到顺式甘氨酸合铜水合物。(1)步骤Ⅱ中为在65—70℃的水浴加热条件下
向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解得到顺式甘氨酸合铜，由反应的活化能可知，
实验时若温度低于70℃，反应速率慢，不利于生成制备活化能低的顺式产物 ，若温度高于70°C，易生成
反式产物，产率低(反式产物能量更低)从而引入杂质，所以步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃，故选温度低于
70°C，反应速率慢；温度高于70°C，易生成反式产物而引入杂质；水浴加热；(2)A 项，硫酸铜溶液与氢氧
化钠溶液反应速率快，反应生成的絮状氢氧化铜沉淀易裹挟可溶性杂质，不利于顺式甘氨酸合铜的生成与
提纯，所以不采用硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液直接反应制备氢氧化铜，故正确；B 项，步骤Ⅲ中趁热过滤
是为了防止顺式甘氨酸合铜析出，导致产率降低，故错误；C 项，步骤IV 加入95%的乙醇的目的是降低顺
式甘氨酸合铜的溶解度，从而得到纯度更高的产品，由相似相溶原理可知，顺式甘氨酸的极性大于反式甘
氨酸，故正确；D 项，步骤V 用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是用25%酒精洗涤用于除去晶体表面
的可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮洗涤用于除去晶体中残余的水，故正确；故选ACD；(3)硫代硫酸钠是强
碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，应用碱式滴定管盛装硫代硫酸钠溶液，由方程式可知，用间接碘
量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数的操作步骤为取2.0g 所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100mL 溶液，取
25mL 该溶液转移入锥形瓶，加入蒸馏水和过量的KI 溶液，得到棕黄色溶液，立即用碱式滴定管中0.01
mol L-1硫代硫酸钠标准液快速进行滴定，当溶液变为浅黄色时，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色
恰好褪去，重复操作3 次，消耗硫代硫酸钠标准液平均值为amL；由方程式可得如下转化关系：2Cu2+—I2
—2Na2S2O3，滴定消耗amL0.01 mol L-1硫代硫酸钠标准液，则2.0g 样品中Cu(Ⅱ)的质量分数为
×100%=0.128 a%；若产品纯度不高，应用重结晶的方法提高产品的纯度。
17．(2024·浙江省诸暨市高三适应性考试)某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾
(KClO2)。按如下流程开展实验：
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已知：①装置A 反应需控制温度60℃左右，当试剂X 为H2O2和少量NaCl 时，在酸性情况下，氯离子
是会先和氯酸根发生化学反应，进而生成二氧化氯和氯气：2ClO3
-+2Cl-+4H+=2ClO2↑+2H2O+Cl2↑，生成物
中氯气可以和过氧化氢快速反应生成氯离子：Cl2+H2O2=2Cl-+2H++O2↑。
②H2O2在强碱性条件下易分解；ClO2气体在温度过高，浓度过大时易分解，在碱性条件下则会发生歧
化反应。
(1)装置C 的名称是 ，装置A 中加入少量NaCl 的作用 。
(2)下列说法不正确的是_____。
A．装置A 采用水浴加热控制温度，既可加速反应又能防止温度太高引起双氧水大量分解
B．若试剂X 中H2O2或NaCl 单独使用，从最终获得亚氯酸钾的纯度来看应选择NaCl
C．装置B 中双氧水作氧化剂，但需要加入稳定剂，同时用冰水浴来抑制过氧化氢的分解
D．真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A 中不断吸入的空气，既使得反应溶液混
合更均匀，同时还可稀释生成ClO2，防止浓度过大而分解
(3)装置B 内的吸收液：氢氧化钾与过氧化氢的混合液。配置两者浓度，比例需恰当，理由是
。
(4)取装置A 中反应后母液1L 蒸发至500
后，过滤，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收
利用制备硫酸氢钾，流程如图所示。
反应母液的主要成分表
离子
K+
H+
ClO3
-
SO4
2-
含量(mol·Lˉ1)
6.0
8.0
0.1
7.0
蒸发浓缩至500
，冷却至室温测得ClO3
-浓度为0.2mol·Lˉ1。蒸发过程中，滤液中其他离子浓度变化
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如下图所示。
根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式 ，要制备硫酸氢钾，需加入试剂
X 为 。
【答案】(1) 分液漏斗(滴液漏斗) Cl-作催化剂，加快反应速率
(2)BC
(3)当吸收液中氢氧化钾不足时，通入的二氧化氯不能被完全吸收，过多的二氧化氯会从吸收液中溢出，
污染环境；当吸收液中氢氧化钾过量时，过氧化氢易分解
(4)K3H(SO4)2 硫酸
【解析】利用装置A 制备ClO2，加入少量NaCl 的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率。A 中产生的
ClO2通入装置B 中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑，可制备亚氯酸钾(KClO2)。真空泵
的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A 中不断吸入的空气，既使得反应溶液混合更均匀，同时
还可稀释生成ClO2，防止浓度过大而分解。取装置A 中反应后母液1L 蒸发浓缩至500mL，再经冷却结晶、
过滤后，所得滤液可循环利用，过滤得到的K3H(SO4)2晶体可加入H2SO4发生熔融反应制备硫酸氢钾。(1)
根据仪器构造，可知C 为分液漏斗；由信息①可知，酸性条件下Cl-先和ClO3
-反应生成Cl2，生成的Cl2可
以和H2O2快速反应生成Cl-，故Cl-在反应中作催化剂，则装置A 中加入少量NaCl 的作用是Cl-作催化剂，
加快反应速率。(2)A 项，装置A 采用水浴加热，能使反应受热均匀，易于控制温度，既可加速反应又能防
止温度太高引起双氧水大量分解，A 项正确；B 项，若试剂X 中H2O2或NaCl 单独使用，为了不引入新的
杂质，提高亚氯酸钾的纯度，应选择H2O2，B 项错误；C 项，ClO2通入装置B 中，发生反应
2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑，该反应中双氧水作还原剂，C 项错误；D 项，通过真空泵可使整
个制备装置形成负压，从而不断吸入空气进入装置A 中，能使反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成的
ClO2，避免浓度过大发生分解，D 项正确； 故选BC。(3)配置氢氧化钾与过氧化氢混合液，两者浓度、比
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例需恰当，理由是：当吸收液中氢氧化钾不足时，通入的二氧化氯不能被完全吸收，过多的二氧化氯会从
吸收液中溢出，污染环境；当吸收液中氢氧化钾过量时，过氧化氢易分解。(4)母液1L 蒸发浓缩至
500mL，冷却后析出晶体，使得溶液中部分离子的物质的量减少，由表格数据和离子浓度变化图可知，
，
，
，
，则
，即过滤获得的晶体的成分的化学式K3H(SO4)2；要制备硫酸氢钾，即
要将K3H(SO4)2转化为KHSO4，需加入的试剂X 应为H2SO4。
18．(2024·福建省龙岩市第一中学高三第三次月考)温和型供氧剂CaO2是白色固体，微溶于水，不溶于
有机溶剂，可与水缓慢反应，易与酸反应。某实验小组按如下流程和装置制取CaO2：
第①步的装置如图所示(夹持装置省略)。
请回答：
(1)盛装H2O2溶液的恒压分液漏斗的支管的作用是 。
(2)如果用CaO 固体替代Ca(OH)2，结果得到CaO2的量很少，原因是 。
(3)取天然水的水样，分成等体积的甲、乙两份，甲经煮沸后密封冷却，乙无操作。向两份水样中加入
等质量的CaO2(不足量)，经分析发现，一段时间后甲水样中O2的浓度较低。原因之一是煮沸除去了甲水样
中的溶解的O2，其它可能原因是 (写一个即可)。
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(4)取1.4000g 产品于烧杯，加过量盐酸并煮沸，冷却后加过量Na2C2O4溶液，过滤、洗涤后将沉淀转
入锥形瓶中，加足量稀硫酸，用0.5000mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，重复2～3 次，平均消耗标准溶
液16.00mL。已知：
①滴定操作可分解为如下几步，按实验操作先后顺序排序 (选填序号)。
A．用标准溶液润洗滴定管2～3 次
B．固定盛有标准溶液的滴定管，转动旋塞使尖嘴处充满溶液
C．用标准溶液滴定至终点，读数
D．取标准溶液注入滴定管至“0”刻度线以上2～3cm 处
E．调节液面至0 刻度线以下，读数
②样品中CaO2的纯度是 %(结果保留一位小数)。
③根据计算结果，分析造成此结果的可能因素有 (选填序号)。
A．烘干时温度过高，少量CaO2分解为CaO
B．转移CaC2O4沉淀时，有固体残留在滤纸上
C．洗涤CaC2O4沉淀时，未洗涤干净
D．滴定终点读数时，俯视读数
【答案】(1)平衡气压，使H2O2易于滴下
(2)CaO 遇水快速放出大量热，导致H2O2分解
(3)乙水样中溶解CO2与CaO2反应，增加了水体中O2的浓度
(4) ADBEC 102.9 AC
【解析】30%双氧水与氢氧化钙固体冰水浴搅拌反应，得到悬浊液，过滤得到CaO2·8H2O，烘干得到
CaO2。(1)恒压分液漏斗的作用是平衡气压，使漏斗内的能顺利滴下；(2)CaO 与水反应生成Ca(OH)2时会放
出大量的热，造成H2O2分解，导致CaO2。生成的的量减小；(3)煮沸时会将水中溶解的所有气体均除去，
结合题给信息“CaO2。易与酸反应”，甲中CO2被除去，造成2 CaO2+2CO2=2 CaCO3+O2不能发生，水中
溶解氧降低；乙水样中溶解CO2与CaO2。反应，增加了水体中O2的浓度；(4)①滴定实验的主要操作包括：
润洗、装液、排气泡、调液面、读数、滴定、读数等操作，据此可排出相应的操作顺序为ADBEC；②根
据操作过程，可以得出等量关系式：
，
，
，
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质量分数为
，即CaO2的纯度为102.9%；③纯度大于100%，说明测定结果偏大。
A 项，烘干时少量分解为CaO，导致相同质量的产品中Ca 元素的含量偏高，导致测定结果偏高，选项A
正确；B 项，有少量固体残留在滤纸上，会导致测定结果偏低，选项B 错误；C 项，洗涤时未洗干净，会
导致固体表面吸附有Na2C2O4溶液，会导致消耗的KMnO4溶液偏大，选项C 正确；D 项，滴定终点时，俯
视读数，会导致终点读数偏小，测定结果偏小，选项D 错误；故选AC。
19．(2024·山东省济宁市高三期末)卤代甲硅烷是一类重要的硅化合物，是合成其他硅烷衍生物的起始
原料。三溴甲硅烷(SiHBr3，熔点-73.5℃，沸点111.8℃，易水解、易着火)的合成反应为：Si+3HBr
SiHBr3+H2，一种合成并提纯SiHBr3的装置如图所示(加热、加持装置略去)。
(1)制备阶段：装置6 的仪器名称 ，装置4 的作用 ；装置2、3、5 的加热顺序
为 ；判断制备反应结束的实验现象是 ；该实验装置存在的一定的缺陷，请指出
。
(2)提纯阶段：对5 与6 之间的玻璃导管进行熔封后，对制得的粗产品进行提纯。提纯操作的名称
；提纯操作时K1、K2的状态 ；
(3)测量阶段：采用如下方法测定溶有少量杂质的SiHBr3纯度。取m1g 样品经水解、干燥、灼烧、冷却
和称量等系列操作，测得所得固体物质质量为m 2g，则样品纯度为 (用含m1、m2的代数式表
示)。
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 吸收未反应完的溴 3、2、5 管式炉5 中无固体剩余或仪器6 中
无液体滴下 无尾气处理装置
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(2) 蒸馏 关闭K1打开K2
(3)
【解析】1、2、3、为HBr 生成装置，4 为除杂装置除去混合气体中的溴蒸汽，5 为反应装置，6、7、
8、9 为提纯装置。(1)装置6 为蒸馏烧瓶，装置4 中溴化亚铁能和溴单质反应将未反应的溴单质吸收，应先
预热HBr 生成装置，再将溴单质通入生成装置较少4 中溴化亚铁在反应前的消耗，等HBr 制得后再加热
5，故加热顺序为3、2、5，反应结束时5 中固体消耗殆尽且6 中不再有液体产生，溴单质和溴化氢都有毒
需要增加尾气处理装置；(2)利用产物体系中各组分沸点不同蒸馏提纯，提纯时为了让液体能顺利留下应关
闭K1打开K2；(3)样品最终经过水解、干燥、灼烧、冷却得到二氧化硅，269g SiHBr3~60gSiO2，则样品中
SiHBr3质量为
，样品纯度为
。
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