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考点一：无机物的制备
1．常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_______________，选用装置：______(填字母，下同)。
【答案】 2NH4Cl＋Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O A
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：___________________________________________。
【答案】 C
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
【答案】 C
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
【答案】 B 或C
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为______________，选用装置：______。
【答案】 MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O D
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为_______________，选用装置：______。
【答案】 Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O C
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
【答案】 C
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何
改进所选实验装置：_____________________________________________________________。
第66 讲 以物质制备为主的综合实验
01 掌握物质制备型实验方案设计的原则。
02 掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
重点·夯基易错
1
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【答案】 D，将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计)
(6)上述B 装置还能制取的气体有：_________________________________________________。
【答案】 H2或H2S
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
a 装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH 溶液吸收Cl2、CO2等。
b 装置用于收集少量气体。
c、d 装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d 装置吸收量较少。
e 装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO 等。
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时
也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3 的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
2
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如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
5．解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分
析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
1 溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。
某同学在实验室制备FeBr2(Fe 与HBr 反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr3=====2FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：______________________________________(磷酸过量)，该反应中
体现的制酸原理是____________________________________________________________。
(3)上述装置中，X、Y 分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰
B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜
D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是_________________________________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：___________________。
【答案】 (1)分液漏斗 (2)NaBr＋H3PO4(浓)=====NaH2PO4＋HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点
酸制取低沸点酸) (3)A (4)将装置中的HBr 全部排到干燥管中，被试剂Y 完全吸收，避免污染环境 (5)
浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为
点拨·能力培养
3
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FeBr2和Br2
2．硫氰酸钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰酸钾的实验
装置如图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN 溶液：
①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B 中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸
没导气管口，目的是_____________________________________________________。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A 中产生的气体缓缓通入D 中，发生反应CS2＋
3NH3=====NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN 溶液：
①熄灭装置A 处的酒精灯，关闭K1和K2，移开水浴，将装置D 继续加热至105 ℃，当NH4HS 完全分解后
(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH 溶液，发生反应的化
学方程式为____________________________________________________。
②使用KOH 溶液会使产品KSCN 固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH 溶液，
除了原料成本因素外，优点是_____________________________________________________。
③装置E 的作用是_________________________________________________________________________。
(3)制备KSCN 晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、洗涤、干燥，
得到硫氰酸钾晶体。
【答案】 (1)①碱石灰 使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)①NH4SCN＋KOH=====KSCN＋NH3↑＋H2O
②K2CO3能与NH4SCN 反应产生更多CO2和NH3，有利于残留在装置中的H2S 逸出 ③除去反应过程中产
生的H2S 和NH3，以免污染环境
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
1．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
真题·明考向
4
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实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(CH3CN)中应，回流装置图和蒸馏装置图(加
热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质
量
327.5
371
在乙腈中颜
色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
5
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(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】(1)D
(2)球形冷凝管
(3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
(5)冷却过程中降低
在水中的溶解度
(6)C
(7)81.2%
【分析】将
和
粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，
反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结
晶分离出
。
【解析】（1）
表示需佩戴护目镜，
表示当心火灾，
表示注意烫伤，
表示排
风，
表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为球形冷凝管。
6
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（3）
在乙腈中为蓝色，
在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的
现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明
已充分反应完全。
（4）由于制备的
中Cu 元素为+1 价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因
此装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
（5）
为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难
以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶，从而获
得晶体。
（6）为了使母液中的
结晶，乙腈为强极性溶剂，可向母液中加入极性较小或非极性
溶剂，水和乙醇为极性溶剂，乙醚为非极性溶剂，因此可选用的溶剂为乙醚，故答案为C。
（7）
的物质的量为
，理论制得
的质量为
，总收率为
。
2．（2024·浙江·高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
，实
验装置如图，反应方程式为：
。
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已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)E→C→D
(3)BC
(4)吸收尾气H2S 气体
(5)ABC
(6)99%
【分析】A 作为H2S 的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E 都是冷却H2S 的装置，C 装置干燥H2S，F 冷
却并收集H2S，G 作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
【解析】（1）仪器X 的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所
以B 连E，E 连C，C 连D，D 连F；
（3）H2S 是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
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（4）装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：②吸收尾气H2S 气体；
（5）A．H2S 有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A 正确；
B．气体不能骤冷，装置D 的主要作用是预冷却H2S，故B 正确；
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C 正确；
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S 氧化为S 单质，但是稀硝酸产生的
NO 或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D 错误；
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，
，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S 物质的量为0.0198mol，H2S 的质量为
0.6732g，产品纯度为
。
3．（2023·福建·高考真题）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
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(填化学式)。
(3)判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为 。
(5)装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E 的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为 。
【答案】(1)b
(2)
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(3)
(或
、硝酸银、酸化的硝酸银)
(4)碱石灰(或生石灰
以及这些物质的组合均可)
(5)
(6)吸收氨气与水
(7) bdec 80.0%或80%、0.8
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入
，搅拌并加热，
在盐酸中
水解生成白色沉淀
，将
洗涤，煅烧制得
，装置B 中利用浓氨水和生石灰反应
制备NH3，利用装置C 除去NH3中的水蒸气，则试剂X 可以是碱石灰，装置D 中，NH3和
在800℃下
反应生成
和
，化学方程式为
，装置E 中装有CaCl2，可
以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。
【解析】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）
水解生成
，
水解生成的胶体主要成分为
；
（3）
沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断
沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否
含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明
沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸
酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C 中试剂X 为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为
；
（6）由分析可知，装置E 的作用是吸收氨气与水；
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（7）①该实验应先称取一定量的
固体，将
放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再
进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为
abdecf；
②
的物质的量为
，则TiN 的理论产量为
，反应后剩余
固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据
，则TiN 的实际产量=
，
则TiN 产率为
。
考点二：有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
重点·夯基易错
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③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物制备实验题的答题思路
根据题给信
息，初步判
定物质性质
有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格
中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析
这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点
主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据
这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反
应条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实
验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反
应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机
物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有
机物的转化率和生成物的产率
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1．乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易
溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH 溶液制备少
量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL 水，搅拌。逐步加入40% NaOH 溶
液，在95 ℃继续搅拌反应2 小时，反应过程控制pH 约为9 至10 之间。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1 中，发生反应的化学方程式是______________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B 为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)步骤2 中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：_________________________________________。
(4)上述步骤中，操作1、2、3 的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(5)步骤4 中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1 位小数)。
【答案】 (1)ClCH2COOH＋2NaOH――→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O (2)BC
(3)待溶液冷却后补加磁转子 (4)C (5)78.6
【解析】 (2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直回
馏装置，故B 错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C 错误。
(4)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加
活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，
干燥，得到羟基乙酸钠。(5)132.3 g 氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为＝1.4 mol，根据ClCH2COOH～
HOCH2COONa 可知，理论上可以生成1.4 mol 羟基乙酸钠，步骤4 中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实
点拨·能力培养
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验产率为×100%≈78.6%。
2．席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对
甲基苯胺(
)与苯甲醛(
)在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(
，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格和图像所示。
物质
相对分
子质量
密度/
(g·cm－3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
对甲基苯胺
107
0.96
44
200
微溶于水，易溶于乙醇
乙醇
46
0.78
－114
78
溶于水
苯甲醛
106
1.0
－26
179
微溶于水，与乙醇互溶
回答下列问题：
(1)实验步骤
①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A 中加入6.0 g 对甲基苯胺、5.0 mL 苯甲醛、50 mL 乙醇
和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为_____________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A 中发生的主要反应
的化学方程式为______________________；能说明反应结束的实验现象为________________________。
(2)纯化产品
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A 中反应后余液转移至D 中，在C 中加入适量水，
进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a 的作用为________________________；
仪器b 的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为______________________________。
③实验后将装置D 中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本
实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
【答案】 (1)①作溶剂，使反应物充分混合 ②水浴加热
＋
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――――→
＋H2O 分水器中水不再增加
(2)①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管 牛角管 ②防止装置D 中液体倒吸入装置C 中 ③重结晶
65.2%
【解析】 (2)③晶体经重结晶后可进一步纯化；5.0 mL 苯甲醛的质量为1.0×5.0 g＝5 g，由关系式：
苯甲醛 ～ 对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱
106 g 195 g
5 g m
可知理论上制得产品的质量为m≈9.198 g，产率为×100%≈65.2%。
1．（2024·全国·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合
成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
真题·明考向
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20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【答案】(1)酸式滴定管
(2) 铁架台 球形冷凝管
(3)使固液充分接触，加快反应速率
(4)水浴加热
(5)活性炭
(6) 防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液
(7)重结晶
【分析】将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：
57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完
成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂
（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进
入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
【解析】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为
，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积
为
，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可
使固液反应物充分接触，加快反应速率。
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（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过
滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X 为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过
滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固
体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的
乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
2．（2023·辽宁·高考真题）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
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(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
(7)产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2
+2Na
2
+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故
选c。
（2）
噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点
升高。
（3）
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步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na
2
+H2
。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿
烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节
的目的是将NaOH 中和，使
水解平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球
形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水
的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中
Na 完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
3．（2023·全国·高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
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冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产
品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
【答案】(1)油
(2) 球形冷凝管 a
(3)防暴沸
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(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，
待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL 水，煮沸后冷却，析出黄色固
体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品
1.6g，据此解答。
【解析】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A
中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a 口进，b 口出，故答案为：
球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯
乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空
气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水
洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理
论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为
=80%，故答案为：b。
1．（2024·山东烟台·三模）三氯化铬(
)是工业上常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易
演练·提能力
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被氧气氧化。实验室利用反应
制备无水
的装置(夹持装置略)如下
图所示。
已知：①
(俗称光气)有剧毒，能与水反应生成两种酸性气体。
②
在碱性条件下可将
氧化为
，酸性条件下可将
还原为
。
回答下列问题：
(1)试剂X 为 。
(2)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 ；实验结束时，在反应管右端可得
到紫色
薄片；依次停止加热装置B 和C，冷却，继续通入一段时间
的目的是①冷却
并防止
被氧化，② 。
(3)装置单元D 的主要作用是 ；装置F 中发生反应的离子方程式为 。
(4)图示装置存在一处缺陷是 。
(5)
产品纯度的测定：
I．准确称取0.1000g 产品放入锥形瓶，在强碱性条件下，加入过量的30%
溶液和适量蒸馏水，小火
加热至溶液变黄绿色，此时铬以
存在，继续加热一段时间；
Ⅱ．向冷却后的锥形瓶中加入过量浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸可防止指示剂提前变色)，使
转化为橙色
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的
；
Ⅲ．滴加5 滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用新配制的
标准溶液滴定，达滴定终
点时消耗标准液体积18.60mL(滴定过程中，
转化为
)。
产品中所含
(
)的质量分数为 。若步骤Ⅰ未继续加热一段时间，将导致产
品中
质量分数的测定值 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)浓硫酸
(2) 通入一段时间氮气，排除装置中的空气 将残留在装置内的
排入装置 F 中并被充分吸
收
(3) 收集
(4)E 和F 间缺少防倒吸装置
(5) 98.27% 偏小
【分析】实验室制取
的反应为
，
易潮解高温下易被氧气氧
化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，让
在氮气
氛围中冷却，防止空气进入使
氧化；A 中装浓H2SO4，干燥N2并防止空气中水蒸气进入C 装置；无
水CaCl2防止G 中水蒸气进入E 及C 装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，将 COCl2排入装置 F 中
并被充分吸收，回收尾气；
【解析】（1）由分析知，试剂X 为浓硫酸；
（2）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是通入一段时间氮气，排除装置中的空气；实
验结束时，在反应管右端可得到紫色
薄片；依次停止加热装置B 和C，冷却，继续通入一段时间
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的目的是①冷却
并防止被氧化，②将残留在装置内的
排入装置 F 中并被充分吸收；
（3）装置单元D 的主要作用是收集
；装置F 中发生反应的离子方程式为
；
（4）由于光气与氢氧化钠反应时会使装置内压强减小，图示装置中在E 和F 间缺少防倒吸装置，
（5）由铬守恒得，
，则
，
，产
品中所含
(
)的质量分数为
；若步骤Ⅰ未继续加
热一段时间，则
为完全转化为
，消耗得标准液将减小，将导致产品中
质量分数的测定值
偏小。
2．（2024·重庆·模拟预测）某研究小组用氨基钠
与N2O 反应制备叠氮化钠
并对制得的叠
氮化钠产品纯度进行测定。已知氨基钠熔点为208℃，极易水解和氧化； N2O 不与酸或碱反应；叠氮酸
(HN3)不稳定，易分解爆炸；SnCl2具有较强还原性。回答下列问题：
(1)制备叠氮化钠：连接好装置后，打开A 中分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加浓硝酸，充分反应。
①装置D 中盛装碱石灰的仪器名称为 。
②装置的连接顺序为 (填仪器接口字母)。
③若三颈烧瓶中参加反应的
和N2O 物质的量之比为2 1∶，则发生的化学反应方程式为 ，E
装置的作用为 。
④装置C 充分反应后，停止加热，需继续通入N2O 至三颈瓶冷却，再关闭分液漏斗活塞，这样操作的目的
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为 。
(2)测定产品纯度：取装置C 中制得的叠氮化钠样品m 克放入圆底烧瓶中进行纯度的测定，如下图。
①圆底烧瓶中反应的离子方程式为 。
②读取气体体积时，应注意 、使量气管与干燥管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切。
③若量气管的初始读数为x mL、末读数为y mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L/mol，则产品中NaN3
的质量分数为 。
【答案】(1) U 型管 a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h 2NaNH2+N2O
NaN3+NaOH+ NH3
吸收N2O，防止污染空气 防止倒吸
(2) ClO﹣+2N +H2O=Cl﹣+3N2↑+2OH﹣ 上下移动量气管
×100%
【分析】由实验装置图可知，装置A 中稀硝酸与盐酸和氯化亚锡混合溶液反应制备一氧化二氮，装置D 中
盛有的碱石灰用于吸收挥发出的硝酸、氯化氢和水蒸气，装置C 中一氧化二氮与氨基钠共热反应制备叠氮
化钠，装置B 中盛有的浓硫酸用于吸收氨气和水蒸气，防止水蒸气进入C 中干扰实验，装置E 中盛有的足
量氯化亚锡溶液用于吸收未反应的一氧化二氮，防止污染空气，则装置的连接顺序为ADCBE，接口的连
接顺序为a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h。
【解析】（1）①由实验装置图可知，装置D 中盛装碱石灰的仪器为U 型管，故答案为：U 型管；
②由分析可知，装置的连接顺序为ADCBE，接口的连接顺序为a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h，故答案为：
a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h；
③由题意可知，三颈烧瓶中发生的反应为一氧化二氮与氨基钠共热反应生成叠氮化钠、氢氧化钠和氨气，
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反应的化学方程式为2NaNH2+N2O
NaN3+NaOH+ NH3；由分析可知，装置E 中盛有的足量氯化亚锡溶液
用于吸收未反应的一氧化二氮，防止污染空气，故答案为：2NaNH2+N2O
NaN3+NaOH+ NH3；吸收
N2O，防止污染空气；
④装置C 充分反应后，停止加热，为防止温度降低，产生倒吸现象，需继续进行的操作为继续通入一氧化
二氮至三颈瓶冷却后，再关闭分液漏斗活塞，故答案为防止倒吸；
（2）①由题意可知，圆底烧瓶中发生的反应为次氯酸钠溶液与叠氮化钠反应生成氯化钠、强氧化和氮气，
反应的离子方程式为ClO﹣+2N +H2O=Cl﹣+3N2↑+2OH﹣，故答案为：ClO﹣+2N +H2O=Cl﹣+3N2↑+2OH﹣；
②量取反应生成的氮气体积，应在同温同压的条件下进行，则读取气体体积时，应注意上下移动量气管、
使量气管与干燥管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切，故答案为：上下移动量气管；
③由量气管的初始读数为x mL、末读数为y mL 可知，反应生成的氮气的条件为(x－y)mL，由方程式可知，
叠氮化钠的质量分数为
×100%=
×100%，故答案为：
×100%。
3．（2024·安徽合肥·模拟预测）硫酸氧钒(
)具有良好的电化学性能，还可用作各种反应的催化剂。
某科研小组制备
并探究其热稳定性。实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省略)。
已知：溶液pH＜4.0 时，＋5 价钒的存在形式为
，6.0≤pH≤8.0 时，＋5 价钒元素的存在形式为
。
实验步骤如下：
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①向仪器a 中加入一定量的
粉末和适量的水，开启搅拌装置进行搅拌，使固体
粉末与水充分混
合均匀。
②打开仪器b 滴入一定量的浓硫酸，升温至160℃，控制反应釜的搅拌速度搅拌15～20min，得到橙红色的
溶液；
③更换仪器b 向仪器a 中加入双氧水，并控制好双氧水的加入速度，恒温反应约180min 后即得到蓝色
溶液；
④将所得到的
溶液进行蒸发浓缩，待浓缩液冷却后再向浓缩液中加入体积分数60%的乙醇，结晶、
过滤、干燥，即可得到
产品。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，在a 中反应生成
(“是”或“不是”)氧化还原反应。
(2)加入双氧水反应得到蓝色
溶液的离子方程式为 。
(3)本实验选择原料物质的量比
，过氧化氢需过量的原因是 。
(4)步骤④中加入体积分数60%的乙醇的作用是 。
(5)纯度测定：准确称取
产品m g，配成250mL 溶液，取50mL 溶液，加入适当过量的
溶液
(氧化产物为
)，再加入适当过量的
除去
，进一步加入尿素除去
；滴入指示剂，
用c
标准溶液滴定(还原产物为
)。测量三次，平均消耗标准液体积为V
mL，
的摩尔质量为M g/mol，则该产品的纯度为 %。
(6)查阅资料后，有同学对
的热分解提出了两种猜想：
猜想ⅰ：
；
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猜想ⅱ：
用以上装置按气流从左到右的流向，探究分解产物，则导管接口顺序为 ；若装置D 中出现白色沉
淀，装置C 中未出现白色沉淀，证明猜想ⅰ正确。
【答案】(1) 三颈烧瓶 不是
(2)2VO + H2O2+H+=2VO2++2O2↑+2H2O
(3)过氧化氢受热分解被损耗，过氧化氢过量可以使VO 完全反应
(4)降低VOSO4的溶解度，便于结晶析出
(5)
(6)ahideb
【分析】由题意可知，制备VOSO4的操作为五氧化二钒与浓硫酸共热反应反应生成(VO2)2SO4，(VO2)2SO4
溶液与过氧化氢溶液反应生成VOSO4，VOSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到
VOSO4晶体；二氧化硫和氯化钡溶液不反应，三氧化硫和氯化钡生成硫酸钡沉淀，二氧化硫能被硝酸根离
子氧化为硫酸根离子然后和钡离子生成硫酸钡沉淀，尾气使用氢氧化钠溶液吸收防止污染，则证明猜想ⅰ
正确的装置连接顺序为BDCA，接口的连接顺序为ahideb。
【解析】（1）由实验装置图可知，仪器a 为三颈烧瓶；由分析可知，五氧化二钒与浓硫酸共热反应反应生
成(VO2)2SO4和水，反应中没有元素发生化合价变化，不是氧化还原反应，故答案为：三颈烧瓶；不是；
（2）由分析可知，加入过氧化氢溶液发生的反应为(VO2)2SO4溶液与过氧化氢溶液反应生成VOSO4、氧气
和水，反应的的离子方程式为2VO + H2O2+H+=2VO2++2O2↑+2H2O，故答案为：2VO + H2O2+H+=2VO2+
+2O2↑+2H2O；
（3）过氧化氢受热易分解，过氧化氢物质的量减小不利于VO 完全反应转化为VOSO4，所以实验时过氧
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化氢溶液需过量，保证VO 完全反应，故答案为：过氧化氢受热分解被损耗，过氧化氢过量可以使VO
完全反应；
（4）步骤④中加入体积分数60%的乙醇可以降低VOSO4的溶解度，便于结晶析出，故答案为：降低
VOSO4的溶解度，便于结晶析出；
（5）由原子个数守和得失电子数目守恒可得如下转化关系VO2+—VO —Fe2+，滴定消耗V mLcmol/L 硫酸
亚铁铵溶液，则产品的纯度为
×100%=
%，故答案为：
；
（6）由分析可知，证明猜想ⅰ正确的装置连接顺序为BDCA，接口的连接顺序为ahideb，故答案为：
ahideb。
4．（2024·辽宁锦州·模拟预测）酰胺常被用作溶剂和化工原料，也用于合成农药、医药等。实验室可以通
过下列反应制备乙酰苯胺：
所用装置如下图所示(省略夹持装置等)：
相关物质信息列表如下：
物质
性状
沸点/℃
溶解性
冰乙酸
无色液体
118
与水、乙醇、苯等互溶
苯胺
浅黄色液体
184
微溶于水、溶于乙醇、乙酸、苯等
乙酰苯胺
白色固体
304
微溶于水、溶于热水、乙醇、乙酸、苯等
30
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有如下实验步骤：
Ⅰ、用25mL 圆底烧瓶组装成如图所示的分馏装置。在烧瓶中加入约4.5mL(50mmol)新制的苯胺(苯胺易被
氧化变质)、7.5mL 的冰乙酸和0.05g 锌粉，摇匀。
Ⅱ、加热，保持反应液微沸约20min，逐渐升高温度，使反应温度维持在100~105℃，反应大约1h．然后
将温度升高至110℃，当温度出现较大波动时，停止加热。
Ⅲ、趁热将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，有白色沉淀析出。稍加搅拌冷却，抽滤，洗涤固体，抽
干，在红外灯下烘干。得到含有少量苯胺的粗产品，提纯后得产品4.59g。
回答下列问题：
(1)接液管的c 出口的作用是 。
(2)步骤①中，加入锌粉的主要目的是 。
(3)写出乙酰苯胺与NaOH 反应的化学方程式 。
(4)步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的 (填分子式)。分馏柱
可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是
(5)粗产品提纯的最佳方法是 。
(6)已知酰胺中N 原子的未共用电子对与羰基的Π 电子形成共轭体系，使N 原子上的电子云密度降低。相
同条件下，下列物质的碱性由强到弱的顺序为 。
①
②甲胺 ③乙酰苯胺
(7)产品的产率为 %(用苯胺计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)平衡装置中压强
(2)防止反应过程中苯胺被氧化
(3)
+NaOH→
+CH3COONa
(4) H2O 使得蒸出的乙酸回流，提供原料利用率
(5)重结晶
(6)②①③
(7)68.0%
【分析】制取乙酰苯胺时，所需原料为乙酸和苯胺，由于反应需要加热且苯胺易被空气中的氧气氧化，所
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以需加入抗氧化剂(锌粉)，同时为防止混合液加热时暴沸，需加入沸石。由于反应可逆，反应物最好有一
种过量，且将反应的产物及时移走，从而提高原料的利用率及乙酰苯胺的产率。
【解析】（1）实验中c 出口的作用是平衡装置中压强，使得装置能顺利收集到馏分；
（2）苯胺为还原性液体，易被氧化，锌具有还原性，加入锌粉可以防止反应过程中苯胺被氧化；
（3）
乙酰苯胺与NaOH 发生水解反应生成苯胺和乙酸钠，反应的化学方程式：
+NaOH→
+CH3COONa；
（4）水的沸点为100℃，结合表中沸点可知，步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸
馏出更多的H2O，分馏柱可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是使得蒸出
的乙酸回流，提供原料利用率；
（5）乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇，所以粗产品重结晶时，最合适的溶剂是蒸馏水，
粗产品提纯的最佳方法是重结晶；
（6）甲基为供电子基团、苯为吸电子基团，结合N 原子上电子云密度越大，碱性越强，则碱性由强到弱
的顺序是②①③；
（7）
在烧瓶中加入4.5mL(50mmol)新制的苯胺、7.5mL(0.124mol)的冰乙酸，根据反应
苯胺和冰乙酸按物质的量1:1 反应，则冰乙酸过量，
理论上生成乙酰苯胺0.05mol，故该实验的产率为
。
5．（2024·四川成都·模拟预测）呋喃甲酸与呋喃甲醇都是重要的工业原料，某实验小组拟利用呋喃甲醛的
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Cannizzaro 反应(方程式如下)进行制备与分离，相关原理、装置与制备流程如下。回答相关问题：
物质
状态
熔点℃
沸点℃
溶解性
呋喃甲醛
油状液
体
-36
161.7
微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚
呋喃甲酸
白色晶
体
130
易升华
难溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚
呋喃甲醇
液体
-31
171
溶于水，乙醇、乙醚
(1)反应开始后体系温度极易上升，原因是 。已知温度高于12℃会引发副反应，为提高产率可采取
的控温操作有 、 (答出两点)。
(2)进行“操作②”时需多次收集馏分，最先馏出的是 。将铜丝烧至红热后伸入呋喃甲醇，现象是
(结合反应方程加以说明)。
(3)“操作①”的名称是 。若先加盐酸调pH 再进行“操作①”， 会导致产品分离困难，原因是
。
(4)反应过程产生的有色杂质易吸附在Y 表面，可通过重结晶提纯：将过滤得到的粗产品溶于5-7mL 热水中，
加活性炭，煮沸10min， (填操作名称)，冷却结晶，过滤，洗涤，晾干，得白色针状晶体产品。最
佳洗涤剂是 (填序号)。
a.乙醇 b.冷水 c.乙醚 d.热水
(5)呋喃
可以发生加聚反应生成聚呋喃，试写出相应方程式 ，并从结构角度分析呋喃甲酸与α-
甲基呋喃
均无法聚合的原因 。
【答案】(1) 主反应放热，反应速率较快 冷水浴 分多次(每次少量)混合反应物
(2) 乙醚 铜丝由黑变红，2
+ O2
2
+2H2O 或
+ CuO
+ H2O + Cu
(3) （萃取）分液 酸化后再加乙醚，则呋喃甲酸与呋喃甲醇都会被乙醚萃取。此时再蒸馏，因呋
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喃甲酸易升华，无法有效分离
(4) 趁热过滤 b
(5) n
α 位取代基产生了较大位阻效应，1,4-加成不易进行
【分析】
呋
喃
甲
醛
在
NaOH
溶
液
中
加
热
到
10℃
，
发
生
反
应
，生成的
易溶于水，但难溶于乙
醚，生成的
易溶于水、易溶于乙醚。加入乙醚、分液，可得到
的乙醚溶液，
的水溶液。将乙醚溶液进行蒸馏，便可获得产品X(
)，将
的水溶
液中加入HCl，调节pH=3，可得苯甲酸的粗产品，重结晶后可得到苯甲酸。
【解析】（1）反应开始后体系温度极易上升，则表明发生反应后，能给体系提供能量，原因是：主反应
放热，反应速率较快。已知温度高于12℃会引发副反应，为提高产率，需降低温度或降低反应速率，可采
取的控温操作有：冷水浴、分多次(每次少量)混合反应物。
（2）
进行“操作②”时需多次收集馏分，沸点最低的物质最先馏出，它是乙醚。将铜丝烧至红热后(变黑)伸入
呋喃甲醇，呋喃甲醇被氧化为呋喃甲醛，同时铜丝又由黑变红(CuO→Cu)，现象是：铜丝由黑变红，2
+ O2
2
+2H2O 或
+ CuO
+ H2O + Cu。
（3）由分析可知，“操作①”的名称是（萃取）分液。若先加盐酸调pH 再进行“操作①”， 则生成的
呋喃甲酸也会溶解在乙醚中，会导致产品分离困难，原因是：酸化后再加乙醚，则呋喃甲酸与呋喃甲醇都
会被乙醚萃取。此时再蒸馏，因呋喃甲酸易升华，无法有效分离。
（4）反应过程产生的有色杂质易吸附在呋喃甲酸Y 表面，可通过重结晶提纯：将过滤得到的粗产品溶于
5-7mL 热水中，此时呋喃甲酸溶解，加活性炭，煮沸10min，将有色杂质完全吸附，趁热过滤，冷却使呋
喃甲酸结晶，过滤，洗涤，晾干，得白色针状晶体产品。由于呋喃甲酸溶于乙醇、热水、乙醚，所以最佳
洗涤剂是冷水，故选b。
（5）
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呋喃
可以发生加聚反应生成聚呋喃，则应发生 1,4-加成聚合，相应方程式为n
，呋喃甲酸与α-甲基呋喃
均无法聚合，比较它们及呋喃的结构，应为侧链中的基团
产生的影响，原因为：α 位取代基产生了较大位阻效应，1,4-加成不易进行。
6．（2024·山东泰安·模拟预测）苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室
可用苯和乙酸酐为原料，在无水AlCl3催化下加热制得：
过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应发生。实验室可按下列步骤，用图一、图二装
置分别进行制备和分离提纯。
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/
溶解度
乙酸酐
102
-73
140
1.082
微溶于水，易水解
苯
78
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
120
20.5
202
1.028
微溶于水
①向仪器A 中迅速加入13g 粉状无水AlCl3和0.18mol 无水苯。在搅拌下将0.04mol 乙酸酐慢慢滴加到A 中，
严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70-80℃下加热回流1 小时，直至无HCl 气体
逸出为止。
②将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
③再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)，合并有机层，依次用
15mL10%NaOH 溶液、15mL 水洗涤，再用无水MgSO4干燥。
④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，
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产量约4.2g。
回答下列问题：
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是 。步骤①要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。
(2)图一装置中CaCl2的作用是 。
(3)步骤②中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。步骤③中用
15mL10%的NaOH 溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。
(4)步骤④中水浴法蒸馏回收的物质B 为 。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，减压蒸馏中需
要控制一定温度，应该为 (填序号)。
A．202℃ B．220℃ C．175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为 。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 防止导致反应太剧烈，防止反应液升温过快导致更多的副产物
(2)防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸酐水解，影响产率
(3) 提高苯乙酮的萃取率 盐酸和醋酸
(4)苯
(5) 提供汽化中心，防止暴沸 C
(6)87.5%
【分析】在氯化铝作催化剂的条件下，苯与乙酸酐共热，发生取代反应得到粗苯乙酮；向粗苯乙酮中加入
盐酸和冰水溶解后，分液得到有机层和水层；向水层中加苯萃取水层中的苯乙酮，分液得到有机层和水层；
用氢氧化钠溶液洗涤除去混合物中的酸，用水洗去混合物中的氢氧化钠，分液得到有机层；向有机层加入
硫酸镁除去有机层中的水分，干燥有机物，过滤得到含有苯乙酮和苯的滤液；滤液经蒸馏得到苯乙酮和苯。
【解析】（1）据盛装醋酸酐的仪器构造可知，其名称是恒压滴液漏斗；若加乙酸酐时太快，则可能导致
反应太剧烈，反应液升温过快而导致生成更多的副产物，所以步骤①要逐滴滴加乙酸酐的原因是：防止导
致反应太剧烈，防止反应液升温过快导致生成更多的副产物；
（2）乙酸酐微溶于水、易水解，CaCl2能吸收水蒸气，所以图一装置中CaCl2的作用是：防止水蒸气进入
烧瓶中使乙酸酐水解，影响产率；
（3）步骤②中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是提高苯乙酮的萃取率；混合物
中含有盐酸和醋酸，步骤③中用15mL10%的NaOH 溶液洗涤主要是为了除去盐酸和醋酸；
（4）苯的沸点为80.5℃、苯乙酮的沸点为202℃，苯和苯乙酮沸点差异较大，且苯的沸点较低，所以步骤
④中水浴法蒸馏回收的物质B 为苯；
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（5）该装置中未添加沸石，其中毛细管的作用是在减压蒸馏过程中在液体中形成气化中心，防止液体因
过热而产生暴沸；减压蒸馏中需要控制温度，且温度应该控制的比苯乙酮的沸点低，而比其他杂质沸点高，
故答案为：C；
（6）
由反应
可知，0.18mol 无水苯和0.04mol 乙
酸酐反应时，无水苯过量，乙酸酐完全反应，则理论上生成的苯乙酮的物质的量为0.04mol，所以本次实
验苯乙酮的产率为
。
7．（2024·四川成都·模拟预测）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体
和化工中间体，工业上以CuO 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分
子质量
糠
醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠
酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水和乙醚
112
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②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。回答下列问题：
(1)实验室利用图1 所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 ，其优点是 。
(2)为了提高糠酸的纯度，需首先提纯原料糠醛。实验室常用蒸馏的方法得到较纯的糠醛。因蒸气的温度高
于140℃，实验时选用图2 中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
(3)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填序号)。进
一步提纯糠酸的方法是 。
A．热水 B．冷水 C．乙醚
(4)糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，加
入几滴酚酞溶液，用0.0900mol/LKOH(经基准物邻苯二甲酸氢钾标定)溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗
KOH 标准溶液24.80mL。
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①配制糠酸溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、 和 。(填仪器名称)
②糠酸的纯度为 。
③在滴定实验前，KOH 溶液通常需要标定，原因是 。
【答案】(1) 水浴加热(或保持55℃水浴加热) 易控制温度，受热均匀
(2)蒸气的温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂
(3) B 重结晶
(4) 胶头滴管 100mL 容量瓶 89.28% KOH 固体易潮解且配制过程中易与
反应造成
溶液的浓度不准确
【分析】根据题给的实验步骤，结合基本实验原理可知，工业上以CuO 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，
先得到糠酸钠盐，糠酸钠盐经稀硫酸酸化后转化为糠酸粗产品，进而通过分离提纯获得产品。
【解析】（1）步骤I 所需的温度为55℃，采用的加热方式为水浴加热或保持55℃水浴加热；水浴加热的
优点是易控制温度，受热均匀；
（2）蒸馏纯化时，收集161℃的馏分，因蒸气的温度高于140℃，实验室选用图2 中的空气冷凝管而不用
直形冷凝管的原因是蒸气的温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂；
（3）糠酸在热水和乙醚中溶解度较大，微溶于冷水，则步骤Ⅲ中洗涤粗糠酸应用冷水，故选B；进一步将
糠酸粗品提纯的方法是重结晶；
（4）①配成100mL 糠酸溶液，所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL 容量瓶；
②糠酸为一元酸，与氢氧化钾1 1∶反应，分析测定流程可知，样品中糠酸的纯度为
；
③在滴定实验前，KOH 溶液通常需要标定，原因是：KOH 固体易潮解且配制过程中易与
反应会造成
溶液的浓度不准确，故滴定前需要用基准物进行标定。
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