第十四章 实验方案的设计与评价
第 1 节 制备实验方案的设计与评价
学生用书 P319 选项 实验目的 试剂 用品
１ ( 河北, , 分)图示装置不能完成相应 溶 液
． ２０２４ １０３ 比较镁和 铝 的 MgCl２ 、
溶 液 试管 胶头滴管
气体的发生和收集实验的是 加热 除杂和尾 A 金属性强弱 AlCl３ 、 、
( 、
氨水
气处理装置任选
) ( )
试管 橡胶塞
、 、
乙醇 乙酸 浓 导管 乳胶管
、 、 、 、
制备乙酸乙酯 硫 酸 饱 和 铁架 台 带 铁
B 、 (
溶液 夹 碎 瓷 片
Na２CO３ )、 、
酒精灯 火柴
、
选项 气体 试剂
制备
溶 液
饱和 溶液 浓硫酸 CuSO４ 、试管 胶头滴管
A SO２ Na２SO３ ＋ C [Cu(NH３)４]SO４ 氨水 、
溶液
浓盐酸
B Cl２ MnO２＋
固体 熟石灰 烧 杯 胶 头 滴
C NH３ NH４Cl＋ 、
利用盐类水解制 饱和 溶 管 石棉网 三
石灰石 稀盐酸
D CO２ ＋
FeCl３ 、 、
D 备 胶体 液 蒸馏水 脚架 酒精灯
答案 C
Fe(OH)３ 、
火柴
、 、
２ ( 广东,, 分) 年 化学家戴维首次
． ２０２４ ８２ １８１０ , 答案 A
确认 氯气 是一种新元素组成的单质 兴趣
“ ” .
４ ( 湖北,, 分)实验室用以下装置 夹持
小组利用以下装置进行实验 其中 难以达 ． ２０２３ ８３ (
. ,
和水浴加热装置略 制备乙酸异戊酯 沸点
到预期目的的是 ) (
( )
实验中利用环己烷 水的共沸体系
+F !$B$M １４２℃), —
沸点 带出水分 已知体系中沸点最
( ６９℃) .
低的有机物是环己烷 沸点 其反应
.O0
N ( ８１℃),
N+! 原理
:
制备 净化 干燥
A． Cl２ B． 、 Cl２
)
$M 下列说法错误的是
( )
收集 验证 的氧化性
C． Cl２ D． Cl２
答案 A
３ ( 安徽,, 分)仅用下表提供的试剂和
． ２０２４ ９３
用品 不能实现相应实验目的的是
, ( )
以共沸体系带水促使反应正向进行
A．
第十四章 实验方案的设计与评价 ４０９
反应时水浴温度需严格控制在 装置 中 为进水口 为出水口
B． ６９℃ B． Ⅱ a ,b
接收瓶中会出现分层现象 用装置 萃取分液时 将分层的液体依次
C． C． Ⅲ ,
根据带出水的体积可估算反应进度 从下口放出
D．
答案 B D． 经装置 Ⅲ 得到的粗产品干燥后 , 使用装置
再次蒸馏 可得到更纯的产品
５ ( 江苏, , 分)下列由废铜屑制取 Ⅱ ,
． ２０２１ ３ ３
的实验原理与装置不能达到 答案 AD
CuSO４５H２O
实验目的的是
( ) 学生用书 P320
７ ( 届衡阳市八中第二次月考,)利用下列
． ２０２５ ２
装置 夹持装置略 进行实验 能达到实验目
( ) ,
的的是
( )
用装置甲除去废铜屑表面的油污
A．
用装置乙溶解废铜屑
B． 用甲装置制备并收集
A． CO２
用装置丙过滤得到 溶液
C． CuSO４ 用乙装置制备溴苯并验证有 产生
用装置丁蒸干溶液获得 B． HBr
D． CuSO４５H２O 用丙装置制备无水
答案 D C． MgCl２
用丁装置在铁上镀铜
６ (双选)( 湖南, , 分) 丁醇 溴化钠 D．
． ２０２１ １３４ １－ 、 答案 C
和 的硫酸共热反应 经过回流 蒸馏 萃
７０％ , 、 、 ８ ( 长郡中学第二次适应性考试,)用浓氨
取分液制得 溴丁烷粗产品 装置如图 ． ２０２４ ５
１－ , 水和碱石灰反应生成 下列装置能达到
所示 NH３,
:
实验目的的是
( )
!!I
--%
"!!
制取氨气 干燥氨气
A． B．
/)
已知 △ &!
:CH３(CH２)３OH＋NaBr＋H２SO４ → 7 /)40
CH３(CH２)３Br＋NaHSO４＋H２O
收集氨气 吸收氨气
下列说法正确的是
C． D．
( )
装置 中回流的目的是减少物质的挥发 答案 C
A． Ⅰ ,
提高产率 ９ ( 湖南新高考联盟二联,)下列有关实验
． ２０２４ ３
４１０ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
室制取 收集 并制备
、 NO２ Cu(NO３)２H２O
的实验原理和装置正确的是
+F
( )
/-F /
/B$M0
J #"
B /B$M0 9N! /B0)
#" #"
甲 乙
C D E
$V /0
已知下列反应
#" :NaClO３＋HCl → NaCl＋
/B0)
#" ClO２＋Cl２＋H２O;NaClO２＋HCl → NaCl＋
丙 丁
ClO２＋H２O;NaClO２＋Cl２ → ClO２＋NaCl
用装置甲制取
均未配平 下列说法正确的是
A． NO２ ( ). ( )
用装置乙收集
中通入的 可用 或 代替
B． NO２
A．a N２ CO２ SO２
用装置丙吸收
中 可用饱和食盐水代替
C． NO２
B．b NaClO２
用装置丁蒸干溶液获得 中广口瓶最好放在冰水浴中冷却
D． Cu(NO３)２H２O C．c
答案 C 中吸收尾气后只生成一种溶质
D．d
１０ ( 届湖南师大附中第二次月考,)草酸 答案 C
． ２０２５ ７
亚铁晶体 呈黄色 难溶于 １２ 创新点:油水分离器的使用( 长沙市一
(FeC２O４２H２O) , ． ２０２４
水 具有强还原性 用下列装置制备草酸亚 中第八次月考, )某化学兴趣小组设计实验
, . １２
铁晶体 下列操作错误的是 利用苯甲酸 沸点 和异丙醇 沸点
. ( ) ( ２４９ ℃) (
/-F 制备苯甲酸异丙酯 沸点 实
, , , ８２℃) ( ２１８℃),
验装置如图
, :
/) $0
BFI
#" !
0
. / 1
配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却 #@ !!
A． .
检查气密性后 打开 关闭
B． , K１、K３、K４, K２
中不再 冒 出 气 泡 时 打 开 关 闭
C．P , K２, B # '
K１、K３ 甲 乙
反应结束将 中混合物过滤 洗涤 干燥 实验步骤 在图甲干燥的仪器 中加入反
D． N 、 、 :① a
得草酸亚铁晶体 应物苯甲酸 异丙醇和催化剂浓硫酸 再加
、 ,
答案 C 入几粒沸石 加热至 左右 保持恒温
;② ７０℃ ,
１１ ( 届岳阳县一中入学考试,) 是一 半小时 将仪器 中反应后的液体用图乙
． ２０２５ ９ClO２ ;③ a
种极易溶于水且几乎不与冷水反应的黄绿 所示装置进行精制得到产品 下列说法正
.
色气体 沸点 实验室制备纯净 确的是
( :１１℃), ClO２ ( )
溶液的装置如图所示 在仪器 中加入三种试剂的先后顺序 浓
: A． a :
第十四章 实验方案的设计与评价 ４１１
硫酸 异丙醇 苯甲酸 步骤 操作时应收集 的馏分 如果
、 、 D． ③ ２１８℃ ,
实验采用水浴加热 若温度过高会使产率 温度计水银球偏下 则收集的精制产品中
B． , ,
减小 可能混有的杂质为苯甲酸
加入的苯甲酸和异丙醇中 需过量的是苯 答案 B
C． ,
甲酸
４１２ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
第 2 节 探究实验方案的设计与评价
学生用书 P322 实验目的 方案设计 现象 结论
１ ( 浙江 月选考, , 分)为探究化学平 将 通
． ２０２４ ６ １６３ NO２ 和 浓
探究 和 入下 列 溶 Cu
衡移动的影响因素 设计方案并进行实验 观
Cu 无 色 反应
, ,
浓 液至饱和 ① HNO３
察到相关现象 其中方案设计和结论都正确 HNO３ : 变黄色 后溶液呈绿
. 反应 后 溶 浓
A ① HNO３ 蓝 色 色的主要原
的是 液呈 绿 色 ②
( ) ②Cu(NO３)２ 变绿色 因 是 溶
的原因 和
影响 HNO３ 有
选项 方案设计 现象 结论 混合溶液 NO２
因素
向等 物 质
向 增大 反 应 物
１mL０．１mol/L 的量 浓 度
溶液中加 黄色溶液 浓度 平衡向
浓度K２CrO４ , 比较
－
与 的 和
A 入 变橙色 正反 应 方 向 F KF 溶 液 颜 结合 的
３＋
１mL１．０mol/L 结合 混 Fe
－
溶液 移动 SCN KSCN 色 无 明 能力
HBr B 的 合溶 液 中 :
３＋
Fe 显变化 － －
能力 滴加 几 滴 F ＞SCN
向恒温恒容密闭 对于反应前后
溶
玻璃容器中充入 气体总体积不 FeCl３
气体颜 液 振荡
压强 气体 变的可逆反应 ,
B １００mLHI , 色不变 ,
分解达到平衡后再 改变压强平衡 分别 测 定
充入 不移动 等物 质 的
１００mLAr 比 较
HF 量浓 度 的 前 者 酸性
与 :HF＞
将封装有 和 C H２SO３ 与 小
NO２ 升高温度 平 的酸性 NH４F pH H２SO３
混合气体的 气体颜 ,
温度 N２O４ 衡向 吸 热 反 (NH４)２SO３
C 烧 瓶 浸 泡 在 热 色变深 溶液的
应方向移动 pH
水中
等体积 等
、
物质 的 量
向 乙酸乙 使用 合 适 的
１mL 浓 度 的 温 度 高
催化 酯中加 入 上层液体 催化 剂 可 使 探究 温 度 温度 升 高
１ mL 的 溶 液 ,
D 剂 逐渐减少 平衡 向 正 反 对反 应 速 Na２S２O３ 该反应速率
０．３mol/LH２SO４ D 与 中 先 出
溶液 水浴加热 应方向移动 率的影响 H２SO４ 加快
, 溶液 在 不 现浑浊
同温 度 下
答案 C
反应
２ ( 浙江 月选考, , 分)根据实验目的
． ２０２４ １ １６３ 答案 C
设计方案并进行实验 观察到相关现象 其中
, , ３ ( 江苏, , 分)室温下 探究
． ２０２３ １１３ , ０．１mol
方案设计或结论不正确的是
( ) －１ 溶液的性质 下列实验方案能达到
L FeSO４ ,
探究目的的是
( )
选项 探究目的 实验方案
向 溶液中滴加几
溶液中是否 ２mLFeSO４
滴新制氯水 再滴加 溶
A 含有 ３＋ , KSCN
Fe 液 观察溶液颜色变化
,
第十四章 实验方案的设计与评价 ４１３
续表 理论分析
(１)
选项 探究目的 实验方案 依据金属活动性顺序 中可将
,Cu、Zn、Mg
向 溶液中滴加几 还原为 的金属是
２＋ 是 否 有 ２mLFeSO４ Fe ３＋ Fe .
Fe 滴酸性 溶液 观察溶
B 还原性 KMnO４ , 实验验证
液颜色变化 (２)
实验 金属 操作、现象及产物
向 溶液中滴加
２mLFeSO４
是否水解 滴酚酞试液 观察溶液颜 一段时间后 溶液逐渐变为蓝绿色
C Fe ２＋ ２~３ , 过量 , ,
色变化 Ⅰ Cu 固体中未检测到 单质
Fe
一段时间后有气泡产生 反应缓慢
向 溶液中滴 , ,
２＋ 能否催化 ２mL５％ H２O２ 逐渐增大 产生了大量红褐色
Fe 加几滴 溶液 观察气泡 pH ,
D 分解 FeSO４ , 过量 沉淀后 无气泡冒出 此时溶液
H２O２ 产生情况 Ⅱ Zn , , pH
为 取出固体 固体中未检测
３~４, ,
答案 B 到 单质
Fe
４ ( 湖南, , 分)为探究 的性质 有大量气泡产生 反应剧烈 逐
． ２０２２ １３４ FeCl３ , , ,pH
渐增大 产生了大量红褐色沉淀后
进行了如下实验 和 溶液浓度 , ,
(FeCl３ Na２SO３ 过量 持续产生大量气泡 当溶液 为
均为 Ⅲ Mg , pH
－１
０．１molL ). 时 取出固体 固体中检测到
３~４ , ,
实验 操作与现象 单质
Fe
在 水中滴加 滴 溶液 呈棕黄 分别取实验 中的少量溶液 滴加
５mL ２ FeCl３ , ① Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ ,
① 色 煮沸 溶液变红褐色
; , 溶液 证明都有 生成 依据
２＋
在 溶液中滴加 滴 溶 K３[Fe(CN)６] , Fe ,
５mLFeCl３ ２ Na２SO３ 的现象是
②
液
,
变红褐色
;
.
再滴加 溶液 产生蓝色沉淀 实验 都有红褐色沉淀生成 用平衡移
K３[Fe(CN)６] , ② Ⅱ、Ⅲ ,
在 溶液中滴加 滴 溶 动原理解释原因
５mLNa２SO３ ２ FeCl３ :
液 变红褐色
, ;
将上 述 混 合 液 分 成 两 份 一 份 滴 加
③ ,
溶液 无蓝色沉淀生成
K３[Fe(CN)６] , ; .
另一份煮沸 产生红褐色沉淀 对实验 未检测到 单质进行分析及
,
③ Ⅱ Fe
依据上述实验现象 结论不合理的是 探究
, ( ) .
实验 说明加热促进 水解反应
３＋ 甲认为实验 中 当 浓度较大
A． ① Fe ⅰ．a． Ⅱ , Fe ３＋ 、H ＋
实验 说明 既发生了水解反应 又发
B． ② Fe ３＋ , 时 即使 与 ２＋ 反应置换出少量 也
, Zn Fe Fe,Fe
生了还原反应
会被 消耗 写出 与 反
３＋ ＋ ３＋ ＋
Fe 、H . Fe Fe 、H
实验 说明 发生了水解反应 但没有
３＋
C． ③ Fe , 应的离子方程式
发生还原反应
:
整个实验说明 对 的水解反应无 .
２－ ３＋
D． SO３ Fe 乙认为在 为 的溶液中即便生成
影响 但对还原反应有影响 b． pH ３~４ Fe
,
也会被 消耗 设计实验 填实验操作和现
答案 D H ＋ . (
象
５ ( 北京, , 分)某小组同学向 ):
． ２０２４ １９１４ pH＝
证实了此条件
的 的 溶液中分别加入
１ ０．５molL
－１
FeCl３
.
过量的 粉 粉和 粉 探究溶液中氧 下可忽略 ＋ 对 的消耗
Cu 、Zn Mg , H Fe .
化剂的微粒及其还原产物 丙认为产生的红褐色沉淀包裹在 粉上
. c． Zn ,
４１４ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
阻碍了 与 的反应 实验证实了 粉 实验
２＋
Zn Fe . Zn .
被包裹
.
查阅资料 开始沉淀的
－１ ３＋
ⅱ． :０．５molL Fe
约为 完全沉淀的 约为
pH １．２, pH ３.
结合 和 重新做实验 当溶液 为
a、b c, Ⅱ, pH
回答下列问题
时 不取出固体 向固 液混合物中持续 :
３~４ , , —
由 固体配制
加入盐酸 控制 (１) FeSO４７H２O ０．１０mol
, pH＜１．２,
溶液 需要的仪器有药匙 玻璃棒
－１
L FeSO４ , 、 、
从下列图中选
(
择 写出名称
填实验操作和现象 待 为 时 取出 , ).
( ), pH ３~４ ,
固体 固体中检测到 单质
, Fe .
对比实验 和 解释实验 的固体中检
(３) Ⅱ Ⅲ, Ⅲ
测到 单质的原因
Fe :
电池装置中 盐桥连接两电极电解质溶
(２) ,
液 盐桥中阴 阳离子不与溶液中的物质发
. 、
.
答案 生化学反应 并且电迁移率 u∞ 应尽可能地
, ( )
(１)Zn、Mg
相近 根据下表数据 盐桥中应选择
产生蓝色沉淀
(２)①
. ,
作为电解质
发生水解
３＋ ３＋ .
②Fe :Fe ＋３H２O Fe(OH)３＋
＋ 或 与 ＋ 反应 使c ＋ 减小 u∞ ８ /( ２ u∞ ８ /( ２
３H ,Zn Mg H , (H ) , 阳离子 ×１０ m 阴离子 ×１０ m
) )
３＋ 的水解平衡正向移动 产生 红 s －１ V －１ s －１ V －１
Fe , Fe(OH)３
褐色沉淀 ＋ －
Li ４．０７ HCO３ ４．６１
＋ －
③ⅰ．a．Fe＋２Fe ３＋ ３Fe ２＋ 、Fe＋２H ＋ Na ５．１９ NO３ ７．４０
Fe
２＋
＋H２
Ca ２＋ ６．５９ Cl － ７．９１
取实验 中 为 的上层清液 加入 ＋ ２－
b． Ⅱ pH ３~４ , K ７．６２ SO４ ８．２７
少量 粉 观察到 粉表面几乎不产生
Fe , Fe 电流表显示电子由铁电极流向石墨电极 可
(３) .
气泡
知 盐桥中的阳离子进入 电极溶液中
, .
观察到红褐色沉淀逐渐溶解 有气泡产生
ⅱ． , , 电池反应一段时间后 测得铁电极溶液中
(４) ,
待溶液颜色褪去 变浅 停止加入盐酸
( ), c ２＋ 增加了 －１ 石墨电极上未见
(Fe ) ００．２molL .
具有较强的活泼性 与 反应持
(３)Mg ;Mg H
＋
Fe
析出
.
可知
,
石墨电极溶液中c
(Fe ２＋ )＝
续产生大量气泡 使 粉不易被
, Mg Fe(OH)３ .
沉淀包裹 为 时可忽略 ＋ 对 的 根据 实验结果 可知石墨电极的
;pH ３~４ H Fe (５) (３)、(４) ,
消耗 电极反应式为 铁电极
,
６ ( 全国 , , 分)为验证不同化合价 的电极反应式为
． ２０２０ Ⅰ ２７１５ .
铁的氧化还原能力 利用下列电池装置进行 因此 验证了 氧化性小于 还原
２＋
, , Fe 、
第十四章 实验方案的设计与评价 ４１５
性小于 下列实验研究硫酸盐会加剧雾霾的原因 以
. ,
实 验 前 需 要 对 铁 电 极 表 面 活 化 在 或空气为载气 将 和 按一定比
(６) . N２ , SO２ NO２
溶液中加入几滴 溶液 将 例混合 通入不同吸收液 相同时间后 检测
FeSO４ Fe２(SO４)３ , , , ,
铁电极浸泡一段时间 铁电极表面被刻蚀活 吸收液中 含量 数据如下
, SO ２ ４ － , :
化 检验活化反应完成的方法是
. 反应 载气 吸收液 ２－ 含量 数据分析
SO４
.
①
蒸馏水 a
Ⅰ
b
．≈
d
＞
a
≈
c
答案 (１) 烧杯 、 量筒 、 托盘天平 (２)KCl N２ 氨水 b Ⅱ． 若起始不通
② ３％ 入 则 最
(３) 石墨 (４)０．０９molL －１ ③ 空气 蒸馏水 c 终 N 检 O２, 测 不
(５)Fe ３＋ ＋e － Fe ２＋ Fe－２e － Fe ２＋ ④ ３％ 氨水 d 到 SO ２ ４ －
３＋ 下列说法中正确的是
Fe Fe
( )
取少量溶液 滴入 溶液 不出现血
(６) , KSCN , 和 都属于酸性氧化物
A．SO２ NO２
红色
从反应 和 来看 还原产物可能是
B． ① ③ , NO
学生用书 P324 从上述实验可以得出碱性环境中两者的反
C．
应速率更快
７ ( 届湖南师大附中第一次月考,)下列实
． ２０２５ ８
实验结果表明硫酸盐的形成还和空气中的
验装置 部分夹持装置已略去 可以达到对应
( ) D．
实验目的的是 有关
( ) O２
答案 C
选项 实验目的 实验装置
９ ( 长沙市一中第一次适应性考试,)实验
/-F ． ２０２４ ６
探究是化学发展的必要路径 下列为达到实
验证非金属性 ,
:
/B4J0 验目的所用实验操作或原理解释存在错误
A
S＞C＞Si #"
的是
/B$0
( )
选项 实验目的 实验操作 原理解释
镁在燃烧匙中
分离甘油和水
探 究 点燃 迅速伸入 被 还 原
B
CO２ , CO２
A 有氧化性 盛满 的集 成碳单质
CO２
气瓶中
$NPMe-
硫的 酒 精 溶
/B$M#"
探究硫的酒 液中 分 散 质
比较 和 $ 用激光笔照射
AgCl NPMe- 精溶液属于 粒子 的 直 径
的 溶 解
/B4#" B 硫的酒精溶液
C Ag２S
胶体 在
度大小
１~１００nm
N-NPMe- 之间
"H/0#"
在加热搅拌的
条件下向溶液
探究铁的析氢 N+!
除去 中加入足量的 K
D 腐蚀 ""D MgCl２ sp:
+II ! 酸性溶液中 固 体
C MgCO３ , Mg(OH)２＞
的 过滤后 再向滤
３＋
Fe , Fe(OH)３
答案 A 液中加入适量
的稀盐酸
８ ( 雅礼中学第八次月考,)我国科学家用
． ２０２４ ５
４１６ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
续表 的还原产物与溶液酸碱性有关
－
Ⅲ．MnO４ ,
选项 实验目的 实验操作 原理解释
通常酸性条件下被还原为 中性条件
２＋
Mn ,
用 计 测 随温度升高
探究温度对 pH , 下被 还 原 为 碱 性 条 件 下 被 还 原
－１
溶 液 中 MnO２,
０．５molL
为
CH３COONa 溶 ２－
D 水解程度的 CH３COONa CH３COONa MnO４ .
液的 随温 水 解 程 度 为微溶物
影响 pH Ⅳ．BaS２O３ .
度的变化 增大
实验 序号 试剂 现象
答案 D
溶液紫色变
１０ ( 届雅礼中学第二次月考,)钧瓷是宋 滴 浅至接近无
． ２０２５ ８ a:１０ ３ mol
代五大名瓷之一 其中红色钧瓷的发色剂为 先加 －１ 溶液 色 静 置 一
, ⅰ． L H２SO４ ,
试剂 Ⅰ 滴 段时间后出
为探究 的性质 取等量少许 a b:２０ ００．０２mol
Cu２O. Cu２O , 再加 －１ 溶液 现 乳 白 色
ⅱ． L Na２S２O３
分别加入甲 乙两支试管 进行如下实 试剂 浑浊
Cu２O 、 , b
验 下列说法不正确的是
. ( )
滴蒸馏水
实验操作及现象 a:１０ 产生棕黑色
滴
Ⅱ b:２０ ００．０２mol 沉淀
滴加过量 ０．３molL －１ HNO３ 溶液并充 L －１ Na２S２O３ 溶液
分振荡 砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀
试管甲 , ,
溶液显浅蓝色 倾掉溶液 滴加浓硝酸 沉
; , , 滴 溶液变为绿
２０
淀逐渐消失
x 滴 色 无 沉 淀
０．００２mol a: ６ mol ,
滴加过量 ６molL －１ 氨水并充分振荡 , 沉 L －１ KMnO４ L －１ NaOH 溶液 生 成 ; 静 置
试管乙 淀逐渐溶解 溶液颜色为无色 静置一段时 溶液 Ⅲ 滴 绿 色
, ; b:２０ ００．０２mol ５min,
间后 溶液颜色变为深蓝色 －１ 溶液 变浅 有棕黑
, L Na２S２O３ ,
色沉淀生成
试管甲中新生成的沉淀为金属
A． Cu
已知 实验 中 均被氧化为
试管甲中沉淀的变化说明反应过程中浓 : Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ S２O ２ ３ －
B． 、
下列说法不正确的是
稀硝酸的作用不一样 SO ２ ４ － . ( )
实验 中出现乳白色浑浊发生反应
试管乙实验可证明 与 形成无 A． Ⅰ :
C． Cu(Ⅰ) NH３
色配合物 ２－ ＋
S２O３ ＋２H SO２↑＋S↓＋H２O
实验 所得溶液中 的检验 取少量
上述两个实验表明 为两性氧化物 ２－
B． Ⅱ SO４ :
D． Cu２O
答案 D 溶液加入足量 若有白色沉淀生成
BaCl２, ,
１１ 教考衔接:人教版必修第二册第六章实验活 则说明有 ２－
． SO４
动 ( 长沙市一中一模, )实验小组探究 x
７２０２４ １１ C．＝１０
溶液酸碱性对含锰化合物和 氧化 实验 产生棕黑色沉淀可能原因是碱性
Na２S２O３ D． Ⅲ
还原反应的影响 减弱后 不稳定生成 棕黑色
２－
. MnO４ MnO２
资料 呈绿色 为棕黑色沉 沉淀
２－
:Ⅰ．MnO４ ,MnO２
淀 几乎无色 答案 B
２＋
,Mn .
２－ 在强碱性溶液中能稳定存在 在 １２ ( 雅礼中学二模, )研究小组探究
Ⅱ．MnO４ , ． ２０２４ ８
酸性 中性或弱碱性溶液中易转化为 与水反应 取 粉末加
－
、 MnO４ Na２O２ . １．５６gNa２O２
和 入 水中 充分反应得溶液 液体体
MnO２. ４０mL , A(
第十四章 实验方案的设计与评价 ４１７
积无明显变化 进行以下实验 下列说法不正确的是
), . ( )
溶液 中氢氧化钠浓度近似为
编号 操作 现象
A． A １mol/L
由 可知c
－
越大 溶液红色褪
B． ③、④ ,(OH ) ,
色现象越明显
$FF
溶液 变 红 色 向 中褪色后的溶液中滴加 滴
,
C． ① ５ ６mol/L
① 秒后褪色
２０ 盐酸 溶液最终变成红色
,
N-#"" 向 中褪色后的溶液中滴加 滴
D． ② ５ ６mol/L
盐酸 溶液最终变成红色
,
.O0 $ ⅰ． 产生较多能 答案 C
FF 使带火星木条
复燃的气体
!"
② 溶 液 变 红
D$
ⅱ．
色 分钟后
N-#"" ,１０
褪色
步骤 步骤
ⅰ ⅱ
$
$ NPM-
FF +F 溶 液 变 红
ⅰ．
色 分钟后
,１０
③ 溶液褪色
N-NPM- 变红色
ⅱ．
/B0)#"
步骤 步骤
ⅰ ⅱ
$
FF
溶液变红色
,２
小时后无明显
④
变化
N-NPM-
/B0)#"
４１８ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
微专题 6 制备实验综合题的解题策略
学生用书 P327
１ 创新点:配位化合物的制备,涉及“相似相溶” "#$%&
．
规律( 湖南, , 分)亚铜配合物广泛用 装置 中仪器 的名称为
２０２４ １５１４ (２) Ⅰ M ;
作催化剂 实验室制备 装置 中反应完全的现象是
. [Cu(CH３CN)４]ClO４ (３) Ⅰ
的反应原理如下
: ;
装置 和 中 气球的作用是
Cu(ClO４)２６H２O＋Cu＋８CH３CN (４) Ⅰ Ⅱ N２
２[Cu(CH３CN)４]ClO４＋６H２O ;
实验步骤如下 不能由步骤 直接
: (５)[Cu(CH３CN)４]ClO４ c
" B D$ C 9N D 4 E 获得 而是先蒸馏至接近饱和 再经步骤 冷
' ' , , d
却结晶获得 这样处理的目的是
$# 6 "
4 F .
分别称取 和 ;
３．７１gCu(ClO４)２６H２O ０．７６g 为了使母液中的 结
粉置于 乙腈 中反应 回 (６) [Cu(CH３CN)４]ClO４
Cu １００mL (CH３CN) , 晶 步骤 中向母液中加入的最佳溶剂是
流装置图和蒸馏装置图 加热 夹持等装置 , e
( 、 填标号
略 如下 ( );
) : 水 乙醇 乙醚
A． B． C．
! /
合并步骤 和 所得的产物 总质量为
) . (７) d e ,
则总收率为 用百分数表示
５．３２g, ( ,
保留一位小数
).
答案
(１)D
装置图 球形冷凝管
Ⅰ (２)
烧瓶内蓝色消失
(３)
作保护气 防止 价铜被氧化
(４) , ＋１
防止直接蒸馏时 乙腈完全挥发 导致产
(５) , ,
!) 物分解
/
(６)C
装置图 (７)８１．２％
Ⅱ
２ 创新点:乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可
已知 乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂
．
:① ;
视化( 黑、吉、辽, , 分)某实验小组为实
相关物质的信息如下
２０２４ １７１４
② :
现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化
化合物 ,
[Cu(CH３CN)４]ClO４ Cu(ClO４)２６H２O 设计实验方案如下
相对分子质量 :
３２７．５ ３７１
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题
:
下列与实验有关的图标表示排风的是
(１)
填标号
( );
第十四章 实验方案的设计与评价 ４１９
该实验乙酸乙酯的产率为 精
(５) (
确至
7-6 ０．１％).
若改用 作为反应物进行反应
１８
(６) C２H５ OH ,
质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值
应为 精确至
( １).
#- 答案 催化 无有毒气体 生成 防止
(１) SO２ 、
向 烧瓶中分别加入 乙酸 原料被氧化和炭化 其他答案合理即可
( )
Ⅰ． ５０mL ５．７mL
乙醇 吸收生成的 促进酯化反应向正反应
(１００mmol)、８．８mL (１５０mmol)、１．４g (２) H２O,
固体及 滴 甲基紫的乙醇溶 方向进行 提高乙酸乙酯的产率
,
NaHSO４ ４~６ １‰
液 向小孔冷凝柱中装入变色硅胶 分液漏斗
. . (３)AD (４) (５)７３．５％ (６)９０
加热回流 后 反应液由蓝色变为紫 ３ ( 浙江 月选考, , 分) 可用于
Ⅱ． ５０min , ． ２０２４ １ ２０１０ H２S
色 变色硅胶由蓝色变为粉红色 停止加热 合成光电材料 某兴趣小组用 与
, , . . CaS MgCl２
冷却后 向烧瓶中缓慢加入饱和 反应制备液态 实验装置如图 反应方程
Ⅲ． , Na２CO３ H２S, ,
溶液至无 逸出 分离出有机相 式为
CO２ , . CaS＋ MgCl２ ＋２H２O CaCl２ ＋
洗涤有机相后 加入无水 过滤
Ⅳ． , MgSO４, . Mg(OH)２＋H２S .
蒸馏滤液 收集 馏分 得无色液
已知 的沸点是 有毒
Ⅴ． , ７３~７８℃ , :①H２S －６１℃, ;
体 色谱检测纯度为
装置 内产生的 气体中含有酸性气
６．６０g, ９８．０％.
② A H２S
回答下列问题
体杂质
:
.
在反应中起 作用 用其
(１)NaHSO４ ,
代替浓 的优点是
H２SO４
答出一条即可
( ).
甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示
(２)
反应进程 变色硅胶吸水 除指示反应进程
. ,
外 还可
,
.
使用小孔冷凝柱承载 而不向反应液中直
(３) ,
接加入变色硅胶的优点是 填标号
( ). 请回答
:
无需分离
A． 仪器 的名称是
(１) X .
增大该反应平衡常数
B． 完善虚框内的装置排序
(２) :A→B→( )→
起到沸石作用 防止暴沸
C． ,
( )→( )→F→G.
不影响甲基紫指示反应进程
D． 下列干燥剂 可用于装置 中的是
(３) , C .
下列仪器中 分离有机相和洗涤有机相时
(４) , 氢氧化钾 五氧化二磷
均需使用的是 填名称 A． B．
( ). 氯化钙 碱石灰
C． D．
装置 中汞的两个作用是 平衡气压
(４) G :① ;
② .
N-
下列说法正确的是
(５) .
４２０ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
该实验操作须在通风橱中进行
A．
装置 的主要作用是预冷却
B． D H２S
加入的 固体 可使 溶液保持
C． MgCl２ , MgCl２
饱和 有利于平稳持续产生
, H２S
该实验产生的尾气可用硝酸吸收
D．
取 产品 与足量 溶液
(６) ０．６８０gH２S , CuSO４
充分反应后 将生成的 置于已恒重 质量
, CuS 、
为 的坩埚中 煅烧生成 恒重后
３１．２３０g , CuO,
总质量为 产品的纯度为
３２．８１４g. .
答案 圆底烧瓶
(１)
(２)E C D
(３)BC
防止空气中的水蒸气进入装置 的试管
(４) F
中 或液封
( )
(５)ABC
(６)９９％
４ ( 湖南, , 分)金属 对 有强
． ２０２３ １５１４ Ni H２
吸附作用 被广泛用于硝基或羰基等不饱和
,
基团的催化氢化反应 将块状 转化成多
. Ni
孔型雷尼 后 其催化活性显著提高
Ni , .
已知 雷尼 暴露在空气中可以自燃 在
:① Ni ,
制备和使用时 需用水或有机溶剂保持其表
,
面 湿润
“ ”;
邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反
②
应的进行
.
某实验小组制备雷尼 并探究其催化氢化
Ni
性能的实验如下
:
步骤 雷尼 的制备
１: Ni
合金 雷尼
Ni/Al (a) Ni (b) (c) (d)
颗粒 → 混合物 移除清液→ 碱→洗 水→洗
NaOH
溶液
雷尼
(e) Ni
加入有机溶剂→ 悬浮液
步骤 邻硝基苯胺的催化氢化反应
２:
反应的原理和实验装置图如下 夹持装置和
(
搅拌装置略 装置 用于储存 和监测反
). Ⅰ H２
应过程
.
第十四章 实验方案的设计与评价 ４２１
NH２
H２
雷尼 →
Ni
NO２
NH２
NH２
回答下列问题
:
操作 中 反应的离子方程式是
(１) (a) ,
;
操作 中 判断雷尼 被水洗净的方法
(２) (d) , Ni
是
;
操作 中 下列溶剂中最有利于步骤 中
(３) (e) , ２
氢化反应的是
;
丙酮 四氯化碳
A． B．
乙醇 正己烷
C． D．
向集气管中充入 时 三通阀的孔路位
(４) H２ ,
置如下图所示 发生氢化反应时 集气管向装
; ,
置 供气 此时孔路位置需调节为
Ⅱ , ;
仪器 的名称是
(５) M ;
反应前应向装置 中通入 一段时间
(６) Ⅱ N２ ,
目的是
;
如果将三颈瓶 中的导气管口插入液面
(７) N
以下 可能导致的后果是
, ;
判断氢化反应完全的现象是
(８)
.
答 案
－
(１)２Al＋２OH ＋６H２O
－
２[Al(OH)４] ＋３H２
取最后一次洗涤液 利用 试纸测定
(２) , pH
若洗涤液呈中性 则洗涤干净
pH, ,
恒压分液 滴液 漏斗 用注射器取样检测溶液的 约为
(３)C (４)B (５) ( ) CO２. pH ７
将装置中空气排出 防止雷尼 自燃 时 需停止向三颈烧瓶中通入 气体 停止
(６) , Ni , SO２ ,
倒吸 通气的操作是
(７) .
装置 中集气管液面高度不再变化 反应后的溶液经低温 蒸发浓
(８) Ⅰ (５) (４５~４７℃)
缩 加入试剂 并冷却结晶 过滤 试剂 洗
学生用书 P329 、 Y 、 、 Y
涤 干燥 得到 粗产品 试剂
５ ( 届湖南师大附中第二次月考, )硫代 、 , Na２S２O３５H２O ,
． ２０２５ １５ 的化学名称是
硫酸钠 是一种无色透明的 Y .
(Na２S２O３５H２O) 答案 锥形瓶 长颈漏斗中的液面上升
晶体 易溶于水 难溶于乙醇 具有强烈的还 (１)
, , , 抑制 的水解 并防止 被氧化
２－ ２－
原性 酸性条件下不稳定 常用作定影剂 还 (２)H２S S , S
, , 、 防倒吸
原剂 媒染剂 麦秆和毛的漂白剂以及纸浆漂 (３)
、 、 打开 关闭
白时的脱氯剂 某小组制备硫代硫酸钠的实 (４) K２, K１
. 乙醇
验装置如图 (５)
. ６ ( 届湖南师大附中第三次月考, )乙二
"-F " ． ２０２５ １５
, K 胺四乙酸铁钠 用 表示 摩尔质量为
( NaFeY ,
,
－１ 可用作感光材料冲洗药品及漂
/B40
３６７gmol )
9 白剂 实验室中制备少量乙二胺四乙酸铁钠
.
晶体 涉及反应的化学方程
/B0)#" N /B)40
/B
4 /B
$0
/B0) (NaFeY３H２O),
#""-F +# #" #" 式 为
２Fe(OH)３ ＋ Na２CO３ ＋２H４Y
回答下列问题 实验步骤如下
: ２NaFeY＋CO２↑＋７H２O. :
仪器 的名称为 实验过程中若 取一定量 于烧杯中溶解 分
(１) X ; ① FeCl３６H２O ,
该装置中压强过大 可观察到的现象是 批次加入适量浓氨水 搅拌 过滤 洗涤
, , 、 、 、
干燥
. .
室温下 用 配制 溶液 将 乙二胺四
(２) , Na２S９H２O Na２S , ② Fe(OH)３、
C
溶解需要较长时间且易变质产生浑浊 加热 乙酸 加入三颈烧瓶
, 、H２O
溶解时则会产生具有臭鸡蛋气味的 装置如 图 用 B
( ), Na２CO３
气体 填化学式 故 和 混合 溶液调节 搅拌
( ). Na２S Na２CO３ pH, 、８０℃
溶液的配制方法 先将 溶于温水 再 反应 经过一系列操
: Na２CO３ , １h,
将 溶于 溶液中 得到 作 洗涤 晾干得到产品
Na２S９H２O Na２CO３ , , , .
透明溶液 且溶解时间大大缩短 这样操作的 回答下列问题
, , :
目的是 仪器 的名称为
. (１) a .
单向阀的作用是 实验中在滴加 溶液时
(３) . (２) Na２CO３
实验过程中 随着 的通入 三颈烧瓶 填 需要 或 不需要 打开仪器 上口活
(４) , SO２ , ( “ ” “ ”) b
中先析出浅黄色沉淀且逐渐增多 然后沉淀 塞 使用仪器 前需要
, , b .
量保持不变并产生无色无味气体 之后沉淀 步骤 中反应的离子方程式为
, (３) ①
逐渐减少至溶液澄清 三步反应的总反应为
, .
步骤 中控制 适合采取的加热方式
２Na２S＋Na２CO３＋４SO２ ３Na２S２O３＋ (４) ② ８０℃
４２２ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
为 氧化
. ;
步骤 中的 一系列操作 为 硫酸亚铁作反应的缓和剂
(５) ② “ ” ⅱ． .
实验步骤
. :
称取m 晶体产品 加稀硫酸溶解后配成 预热 在 三颈烧瓶中 加入
(６) g , ① : ２５０mL , ２．０g
溶液 取出 加入稍过量的 晶体和 无水甘油 控制温
１００mL . １０．００mL, FeSO４７H２O １９g ,
溶液 充分反应后 滴入几滴淀粉溶液 用 度在 左右 加热
KI , , , １８０℃ , ５min.
c －１ 标准液滴定 重复操作 加料 待自然降温至 左右 依次加入
molL Na２S２O３ , ② : １００℃ ,
次 消 耗 标 准 液 平 均 值 为 苯胺 硝基苯和 浓硫酸
２~３ , Na２S２O３ ４．６５g ,４g ９mL .
V 制备 先用小火加热装置 当反应液微沸
mL. ③ : A,
已知 ２－ － ２－ 时先立即移去加热装置 保持微沸继续反应
:I２＋２S２O３ ２I ＋S４O６ . , ,
滴定终点的现象为 后小火回流
① ２h.
.
计算可知 样品中 的质量 B
② , NaFeY３H２O
分数为
％.
答案 球形冷凝管
(１)
不需要 检查是否漏水
(２) =4"
(３)Fe ３＋ ＋３NH３H２O Fe(OH)３↓ 氧化 向反应液中加入 的 溶液
④ : ４０％ NaOH
＋ 呈强碱性 用水蒸气蒸馏 将馏出液用浓硫
＋３NH４
, .
水浴加热
(４) 酸酸化至强酸性 然后用冰盐浴冷却至
, ０℃,
蒸发浓缩 冷却结晶 过滤
(５) , , 慢慢加入 溶液至反应液使淀粉
NaNO２ －KI
当滴入最后半滴标准液时 溶液蓝色褪
(６)① , 试纸变蓝立即停止 再将反应液置于沸水中
.
cV
去 且半分钟内不恢复原色 ４２１ 加热 待无色气体逸出后 停止加热
, ② m １５min, , .
蒸出 将溶液转移至圆底烧瓶 滴加
７ ( 湖 南 新 高 考 联 盟 一 联, )喹 啉 ⑤ : , ４０％
． ２０２４ １５ 溶液至强碱性 再用水蒸气蒸出
NaOH , .
广泛用于医药 染料 农药和化学 提纯 将粗品经分离 提纯 干燥后得到产
/ 、 、 ⑥ : 、 、
品
助剂等领域 在无水体系中利用 反 ４．３０g.
. Skraup 请回答下列问题
应制备喹啉的反应原理如下 :
: 仪器 的名称是 步骤 预热
"-F (１) a . ①
)0 0) $)/0 ) 的目的是
0) / .
/)
步骤 中 移去加热装置后若反应液继续
(２) ③ ,
物质 分子式 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 沸腾 可采取的方法是
℃ ℃ , .
甘油 用离子方程式表示步骤 中淀粉 试
C３H８O３ ９２ １７．８ ２９０ (３) ④ －KI
苯胺 纸变蓝的原因
C６H７N ９３ －６．２ １８４ : .
硝基苯 /)
C６H５O２N １２３ ６ ２１０
已知
与 在酸性条件下
喹啉 (４) NaNO２
C９H７N １２９ －１５．６ ２３８．１
已知 喹啉具有碱性 在较高温度下易被 反应生成重氮盐 加热煮沸时水解产生 和
:ⅰ． , , N２
第十四章 实验方案的设计与评价 ４２３
苯酚
.
步骤 中加入 溶液的作用有
⑤ ４０％ NaOH :
将喹啉硫酸盐转化为喹
① ,②
啉 中和苯酚 使之转化为苯酚钠从有机物
,③ ,
中分离
.
检验步骤 中苯酚是否除尽的实验操作
(５) ⑤
是
.
计算该实验中喹啉的产率 结
(６) : (
果保留三位有效数字
).
答案 球形冷凝管 除去反应体系中大
(１)
部分水
用湿毛巾捂住烧瓶底部 其他合理答案均
(２) (
给分
)
－ － ＋
(３)２NO２ ＋２I ＋４H ２NO↑ ＋I２
＋２H２O
中和过量硫酸
(４)
取步骤 中的溶液少许于试管中 先用硫酸
(５) ⑤ ,
酸化 再滴加 溶液 若溶液不显紫色 说明
, FeCl３ , ,
苯酚已除尽 或滴加酸化的 溶液
( FeCl３ )
(６)６６．７％
８ 创新点:索氏提取器的使用( 雅礼中学一
． ２０２４
模, )研究小组以 绿色固体
１５ Cr２O３( )、CCl４、
四氢呋喃 液体 等物质为原料制备固
THF( , )
体配合物 该配合物可作为有
CrCl３(THF)３,
机反应的催化剂
.
无水 紫色固体 易升华 的制备装置
Ⅰ． CrCl３( , )
如图所示 夹持装置略
( ).
H$S0
0 !$B$M
/
B
DN
"
BF/B0)
4
#"
(
0%
) $$M C
0 &!"
)$ $)
四氢呋喃 液体 是呋喃 )$ $)
(１)THF( , ) (
0
４２４ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
过加氢还原获得 呋喃与苯类似 具有芳香
, ,
性 不具有芳香性 呋喃和 分子
,THF . THF
中氧原子的杂化方式分别是
.
本实验中持续通入 的目的是
(２) N２
.
反应管中的温度升高到 时发生反
(３) ６６０℃
应 生成 和 光气 写出反应的
, CrCl３ COCl２( ),
化学方程式
: .
反应管右端有 在加热炉外 其作用
(４) １５cm ,
是
.
的合成装置如图所示 搅拌
Ⅱ．CrCl３(THF)３ (
和夹持装置略
).
将制备的无水 和极少量锌粉放入滤纸
CrCl３
套筒内 双颈烧瓶中加入足量无水 制
, THF.
备 反 应 的 原 理 为 CrCl２
CrCl３ ＋３THF
CrCl３(THF)３.
实验时双颈烧瓶中 受热蒸发 蒸汽沿蒸
THF ,
汽导管 上升至球形冷凝管 冷凝后滴入滤
２ ,
纸套筒 中 与滤纸套筒内的物质接触 当
１ , .
液面达到虹吸管 顶端时 经虹吸管 返回双
３ , ３
颈烧瓶 从而实现了 与 的连续
. THF CrCl３
反应及产物的连续萃取
.
锌粉的作用是
(５)
.
和 在 的溶解性分
(６)CrCl３ CrCl３(THF)３ THF
别为 填 溶 或 不溶
、 ( “ ” “ ”).
通 合成反应完成后 取下双颈烧瓶 蒸发
) (７) , ,
得到固体产品 则该实验的
THF ６．７４１０g.
产率为 已知 的摩尔质
％.[ :Cr２O３ ６６０℃
(３)Cr２O３＋３CCl４２CrCl３＋３COCl２
量为 的摩尔质量为
１５２g/mol;CrCl３(THF)３ 使 凝华
(４) CrCl３
３７４．５g/mol] 与 反应生成催化剂
答案 杂化 杂化
(５) CrCl３ CrCl２,２CrCl３＋
２ ３
(１)sp 、sp
Zn２CrCl２＋ZnCl２
赶走装置中的空气及将气态 吹入管
(２) CCl４ 不溶 溶
(６)
式炉中
(７)９０
第十四章 实验方案的设计与评价 ４２５
微专题 7 定量分析实验综合题的解题策略
装置 和 的作用是充分干燥 中的
学生用书 P332
(２) B C O２,B
试剂为 装置 中通气管末端多孔
１ ． ( ２０２４ 山东, １９ , １２ 分)利用 “ 燃烧 — 碘酸钾 . F
玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子 见放
滴定法 测定钢铁中硫含量的实验装置如下
(
”
大图 目的是
图所示 夹持装置略
( ).
), .
该滴定实验达终点的现象是
(
(３)
0 .- 滴定
*7 " ;
()
消耗 碱性标准溶液V 样品中硫的
& ! KIO３ mL,
% 质量分数为 用代数式表示
$ ( ).
" #
' 若装置 中瓷舟未加盖 会因燃烧时产生
(４) D ,
实验过程如下 粉尘而促进 的生成 粉尘在该过程中的
: SO３ ,
加样 将a 样品加入管式炉内瓷舟中 作用是 若装置 冷却气体不充分
① : mg ; E ,
瓷舟两端带有气孔且有盖 聚四氟乙烯活 可能导致测定结果偏大 原因是
( ), ,
塞滴定管 内预装c c 略小于 若滴定过程中 有少量
G (KIO３)∶ (KI) ; ,
的 碱性标准溶液 吸收管 内盛 － 不经 直接将 氧化成 测定
１∶５ KIO３ , F IO３ I２ SO２ H２SO４,
有盐酸酸化的淀粉水溶液 向 内滴入适量 结果会 填 偏大 偏小 或 不
. F ( “ ”“ ” “
碱性标准溶液 发生反应 变
KIO３ , :KIO３＋５KI＋ ”).
答案
使溶液显浅
６HCl３I２＋６KCl＋３H２O, (１)AD
蓝色 浓硫酸 防倒吸
. (２)
燃烧 按一定流速通入 一段时间后 加 保持气流不断 溶液变为浅蓝色 秒内
② : O２, , (３) , ,３０
热并使样品燃烧 不褪色
.
滴定 当 内溶液浅蓝色消退时 发生反 V
③ : F ( ０．１９２
a ×１００％
应 立
:SO２＋I２＋２H２O H２SO４＋２HI),
作催化剂 受热升华 不变
即用 碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现 (４) I２
KIO３ . ２ ( 贵州, , 分)十二钨硅酸在催化
随 不断进入 滴定过程中溶液颜色 消 ． ２０２４ １５１４
SO２ F, “ 方面有重要用途 某实验小组制备十二钨硅
退 变蓝 不断变换 直至终点 .
— ” , .
酸晶体 并测定其结晶水含量的方法如下 装
回答下列问题 , (
:
置如图 夹持装置
取 的碱 ,
(１) ２０．００mL０．１０００molL －１ KIO３
省略
B
性溶液和一定量的 固体 配制 ):
KI , １０００mL
将适量
碱性标准溶液 下列仪器必须用到的是 Ⅰ． Na２WO４ "+F
KIO３ ,
填标号 ２H２O、Na２SiO３
( ).
加入三颈烧
玻璃棒 锥形瓶 ９H２O
A． B．１０００mL *&=4
瓶中 加适量水 加
容量瓶 胶头滴管 , ,
C．５００mL D． 热 溶解
, .
４２６ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
持续搅拌下加热混合物至近沸 缓慢滴加 w 计算n 用含wM 的代数式
Ⅱ． , ％, ＝ ( 、
浓盐酸至 为 反应 分钟 冷却 表示 若样品未充分干燥 会导致n的值
pH ２, ３０ , . ); ,
将反应液转至萃取仪器中 加入乙醚 再分 选填 偏大 偏小 或 不变
Ⅲ． , , ( “ ”“ ” “ ”).
批次加入浓盐酸 萃取 答案 碱石灰 吸收
, . (１) HCl
静置后液体分上 中 下三层 下层是油状 防止生成钨的水合氧化物沉淀
Ⅳ． 、 、 , (２)
钨硅酸醚合物 烧杯 分液漏斗
. (３) 、
将下层油状物转至蒸发皿中 加少量水 加热至
Ⅴ． , , (４)NaCl
混合液表面有晶膜形成 冷却结晶 抽滤 干燥 得到 不能 乙醚易燃
, , , , (５)
十二钨硅酸晶体 n M w
{H４[SiW１２O４０] H２O}. × ％ 偏大
(６)
已知 １８
:
３ ( 湖南, , 分)某实验小组以
制备过程中反应体系 过低会产生钨的 ． ２０２２ １５１２ BaS
① pH
溶液为原料制备 并用重量法
水合氧化物沉淀 BaCl２２H２O,
;
测定产品中 的含量 设计了如
乙醚易挥发 易燃 难溶于水且密度比水小 BaCl２２H２O .
② 、 , ;
下实验方案
乙 醚 在 高 浓 度 盐 酸 中 生 成 的 :
③ 可 选 用 试 剂 晶 体 溶 液 浓
:NaCl 、BaS 、
H 与 缔合成 稀 溶液 蒸馏水
＋ ４－
[C２H５ O C２H５] [SiW１２O４０] H２SO４、 H２SO４、CuSO４ 、
密度较大的油状钨硅酸醚合物 步骤 的制备
. １．BaCl２２H２O
回答下列问题 按如图所示装置进行实验 得到 溶液
: , BaCl２ ,
仪器 中的试剂是 填名称 其 经一系列步骤获得 产品
(１) a ( ), BaCl２２H２O .
作用是
.
步骤 中浓盐酸需缓慢滴加的原因是
(２) Ⅱ
.
下列仪器中 用于 萃取 分液 操作的有
(３) , “ 、 ”
填名称
( ).
步骤 产品中 的含量测定
２． BaCl２２H２O
称取产品 用 水溶解 酸
N- ① ０．５０００g, １００mL ,
化 加热至近沸
, ;
步骤 中 静置 后液体中间层的溶质主 在不断搅拌下 向 所得溶液逐滴加入热
(４) Ⅳ “ ” ② , ①
要是 的 溶液
. ０．１００molL －１ H２SO４ ;
步骤 中 加热 操作 选填 能 沉淀完全后 水浴 分钟 经过滤 洗涤
(５) Ⅴ “ ” ( “ ” ③ ,６０℃ ４０ , 、 、
或 不能 使用明火 原因是 烘干等步骤 称量白色固体 质量为
“ ”) , . , , ０４．６６０g.
结晶水测定 称取m 十二钨硅酸晶体 回答下列问题
(６) : g :
n 相对分子质量为M 是制取 气体的装置 在试剂
{H４[SiW１２O４０] H２O, }, (１)Ⅰ , a
采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重 过量并微热时 发生主要反应的化学方程式
,
第十四章 实验方案的设计与评价 ４２７
为 移取 上述溶液于锥形瓶 加入
; ② ２５．００mL , ２
中 仪器的作用是 中 滴指示剂 用 盐酸标准溶
－１
(２)Ⅱ b ;Ⅲ M, ０．１０００molL
的试剂应选用 液滴定 溶液由红色变至近无色 第一滴定终
; , (
在沉淀过程中 某同学在加入一定量热的 点 消耗盐酸V
(３) , ), １mL;
溶液后 认为沉淀已经完全 判断沉淀 在上述锥形瓶中再加入 滴指示剂 继续用
H２SO４ , , ③ ２ N,
已完全的方法是 盐酸标准溶液滴定至终点 第二
－１
０１．０００molL (
滴定终点 又消耗盐酸V
; ), ２mL;
沉淀过程中需加入过量的 溶液 平行测定三次V 平均值为 V 平均
(４) H２SO４ , ④ ,１ ２２．４５,２
原因是 值为
; ２３．５１.
在过滤操作中 下列仪器不需要用到的是 已知 当温度超过 时
(５) , :(ⅰ) ３５ ℃ ,NH４HCO３
填名称 开始分解
( ); .
相 关 盐 在 不 同 温 度 下 的 溶 解 度 表
(ⅱ)
(g/１００gH２O)
产品中 的质量分数为 温度/
(６) BaCl２２H２O ℃ ０ １０ ２０ ３０ ４０ ５０ ６０
保留三位有效数字
NaCl ３５．７ ３５．８ ３６．０ ３６．３ ３６．６ ３７．０ ３７．３
( ).
答案 或氯化氢 浓 NH４HCO３１１．９ １５．８ ２１．０ ２７．０
(１)HCl( ) NaCl＋H２SO４( )
NaHCO３ ６．９ ８．２ ９．６ １１．１ １２．７ １４．５ １６．４
微热
导气和防倒吸 NH４Cl ２９．４ ３３．３ ３７．２ ４１．４ ４５．８ ５０．４ ５５．２
NaHSO４＋HCl (２)
回答下列问题
溶液 静置一段时间 向上层清液中
:
CuSO４ (３) ,
步骤 中晶体 的化学式为
滴加稀硫酸 无白色沉淀生成 使 ２＋ 完全 (１) Ⅰ A ,
, (４) Ba
晶体 能够析出的原因是
沉淀 锥形瓶 或
A
(５) (６)９７６．％ ０９．７６
４ ( 湖南, , 分)碳酸钠俗称纯碱 是 ;
． ２０２１ １５１２ ,
步骤 中 加热 所选用的仪器是
一种重要的化工原料 以碳酸氢铵和氯化钠 (２) Ⅰ “３００℃ ”
.
填标号
为原料制备碳酸钠 并测定产品中少量碳酸 ( );
,
氢钠的含量 过程如下
, :
步骤 的制备
Ⅰ．Na２CO３
指示剂 为 描述第二滴定终
(３) N ,
点前后颜色变化
;
产 品 中 的 质 量 分 数 为
(４) NaHCO３
保留三位有效数字
( );
第一滴定终点时 某同学俯视读数 其他
(５) , ,
步骤 产品中 含量测定 操作均正确 则 质量分数的计算结
Ⅱ． NaHCO３ , NaHCO３
称取产品 用蒸馏水溶解 定容于 果 填 偏大 偏小 或 无影响
① ２．５００g, , ( “ ”“ ” “ ”).
容量瓶中 答案 时 碳酸氢
２５０mL ; (１)NaHCO３ ３０~３５℃ ,
４２８ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
铵 氯化钠 碳酸氢钠以及氯化铵中碳酸氢钠
、 、 ３I２ NaIO３＋５NaI＋３H２O;
的溶解度最小 甲基橙 黄色变 第二步 称取 m 粗产品 加水溶解配成
(２)D (３) : g ,
为橙色 偏大 溶液 量取 所配溶液加入
(４)３．５６％ (５) １００mL , ２５．００mL
锥形瓶 发生反应
学生用书 P334 , NaIO３＋３CS(NH２)２
５ ( 届雅礼中学第三次月考, )硫脲 ３HOSC(NH)NH２＋NaI.
． ２０２５ １８
第三步 充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至
在药物制备 金属矿物浮选等方 :
[CS(NH２)２] 、
酸性 发生反应
面有广泛应用 实验室中先制备 然 , NaIO３＋５NaI＋３H２SO４
. Ca(HS)２,
后 再与 合成 实 ３Na２SO４＋３I２＋３H２O.
Ca(HS)２ CaCN２ CS(NH２)２,
第四步 向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液 用
验装置 夹持及加热装置略 如图所示 : ,
( ) .
c －１ 标准溶液滴定 发生反
+F molL Na２S２O３ ,
/ , , , $B$/ #" 应 至终
２Na２S２O３＋I２ Na２S４O６＋２NaI,
点时消耗标准溶液V
mL.
/B4
-% 粗产品中硫脲的质量分数为 用含
" # $ & (
%
mncV的式子表示 若滴定时加入的稀硫
、、、 );
已知 易溶于水 易被氧化 受热时
酸量不足 会导致所测硫脲的质 量 分 数
:CS(NH２)２ , ,
,
部分发生异构化生成其他物质
填 偏高 偏低 或 不变
.
( “ ”“ ” “ ”).
回答下列问题
答案 检查装置气密性
:
(１)
实验前应先
除去
(１) .
(２) HCl H２S＋Cu
２＋
CuS↓＋２H
＋
完成 后 加入药品 打开 开始反应
将滞留在体系中的 排入装置 中并排
(２) (１) , , K２ .
H２S D
装置 的作用为 一段时间后
B , 尽装置中可能残留的空气 防止 被
, CS(NH２)２
装置 中生成一种高沸点强酸和一种黑色固
氧化
E
体 则此时 中发生反应的离子方程式为
, E 硫脲受热时部分发生异构化生成其他物
(３)
待 中反应结
, A 质 故温度不能过高
,
束后关闭 然后打开 通 一段时间
K２, K１ N２ , n cV
１５２ －７６ 偏高
其目的是 (４) m ％
５
６ ( 届衡阳县四中 月月考, )某小组设
. ． ２０２５ ９ １６
撤走搅拌器 打开 水浴加热 处三颈 计如图装置测定新装修居室内空气中甲醛的
(３) , K３, D
烧瓶 在 时合成硫脲 同时生成一种常 含量 夹持装置略
, ８０℃ , ( ).
见的碱 控制温度在 的原因是
. ８０℃
! #
. 3
将装置 中液体过滤后 结晶得到粗产品 0 ()
(４) D , .
测定粗产品中硫脲纯度
. , "
第一步 在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液 # -
: K -
$ ,
和n －３ 单质碘 发生反应
×１０ mol , :６NaOH＋
第十四章 实验方案的设计与评价 ４２９
已知 测定原理为甲醛把 还原成 中不存在的作用力有
＋ ２＋
:① Ag Ag, [Fe(phen)３]
产生的 与 定量反应生成 填序号
３＋ ２＋ ２＋
Ag Fe Fe ,Fe ( ).
与菲洛嗪形成有色配合物 通过测定吸光度 键 键 离子键 氢键
, A．σ B．π C． D．
计算出甲醛的含量 配位键
; E．
吸光度用A表示 计算公式为A abc 其 答案 三颈烧瓶 氨水 在室内
② , ＝ , (１) (２) (３)
中a为吸光度系数b为光在样本中经过的距 不同点位进行空气取样 减小气体的通入速
,
离c为溶液浓度 率 使空气中的甲醛气体和溶液反应充分 使
, . , ,
测定操作如下 其被 完 全 吸 收
: (４)sp ２ HCHO ＋
制备银氨溶液
Ⅰ． △
仪器 的名称是 ４[Ag(NH３)２]OH → ４Ag↓ ＋２H２O ＋
(１) A .
仪器 中所盛装的溶液为
６NH３＋(NH４)２CO３ (５)０．０３ (６)CD
(２) B . ７ 创新点:使用 的络合滴定( 长郡
吸收室内空气中甲醛 ． EDTA ２０２４
Ⅱ． 中学第三次适应性考试, )实验室制备无水
完成室内空气中甲醛含量的测定步骤 取 １５
(３) :
并进行纯度测定
下玻璃塞 操作 加热仪器 操作 打开 ZnCl２ .
→ ① → ②
已知 氯化锌遇水生成
关闭 操作 使可滑动隔板处于最右 :① Zn(OH)２,Zn(OH)２
K１, K２→ ③
受热分解
端 操作 将可滑动隔板拉至最左端 操作 .
→ ④ →
二甲酚橙为金属指示剂
打开 关闭 将可滑动隔板缓慢推至 ② .
⑤ K２, K１→
步骤一 利用如图所示装置 夹持装置已省
最右端 再将操作 至 重复 次 为保证 : (
→ ② ⑤ ４ .
略 制备无水
数据样本的多样性 取样时应 ) ZnCl２.
,
实验中使用毛细管的作用为
; B
.
甲醛中 原子的杂化方式为 写 "+F 0%
(４) C ,
出甲醛与适量银氨溶液反应的化学方程式
: , $ M0 " C K*7+ J1 --%
-
.
F
测定甲醛含量 *
Ⅲ．
将仪器 中溶液的 调至 加入足量
步骤二 滴定并计算锌元素的百分含量
(５) A pH １, : .
溶液 充分反应后加入菲洛嗪 通
Fe２(SO４)３ , ,
取m
g
试样配成
２５０mL
溶液
,
取
２５０．０mL
于锥
过测定吸光度确定生成 则空气
２＋ 形瓶中 加入磷酸三钠消除干扰离子后 滴入两
Fe １．１２mg, . ,
中甲醛的含量为
滴二甲酚橙作指示剂 用
mg/L.
, ０．４０００molL
－１
能够与许多化合物形成配位化合物
２＋ 标准溶液滴定 终点时
(６)Fe . ２＋
EDTA(Na２H２Y) Zn ,
消 耗 标 准 溶 液 的 平 均 体 积 为
邻二氮菲 与 形成的红色 EDTA
２＋
( ) Fe
/ / 测 定 过 程 中 发 生 反 应
２＋
１５．００mL, Zn ＋
配合物 该配合物的特征颜色
２＋ ２－ ２－ ＋
[Fe(phen)３] , H２Y ZnY ＋２H .
可用 于 测 定 的 浓 度 红 色 配 离 子 回答下列问题
２＋
Fe . :
４３０ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
盛放碱石灰的仪器的名称为 使 在蒸发皿中加入 的硫酸
(１) , ② ３０mL３mol/L ,
用仪器 的优点 将 中固体慢慢放入其中 加热并不断搅拌
a : . A , .
丙装置中主要反应的化学方程式为 趁热过滤得蓝色溶液
(２) ③ .
仪器的名称为
. (１)A .
若不使用乙装置 丙装置得到的产物中会 第 步中 趁热过滤的目的是
(３) , (２) ③ ,
有部分水解而产生杂质 该水解反应的化学
, .
方程式为 晶体的制备
. Ⅱ．
丁装置中碱石灰的作用是 将上述制备的 溶液按如图所示进行操作
(４) CuSO４
EF/)e)0 DF/)e)0 F
.
氯 化锌试样中锌元素的百分含量为
(５)
用含m的代数式表示 滴定前
％( ), ,
盛放 标准溶液的滴定管尖嘴部分有气 $V40 ":7 #:7 #:7
EDTA #" !" #"
泡 滴定结束后气泡消失 则所测产品中锌元
, , 已知浅蓝色沉淀的成分为 试
素的百分含量 填 偏高 或 偏低
(３) Cu２(OH)２SO４,
( “ ” “ ”).
写出生成此沉淀的离子方程式
答案 球形干燥管 平衡压强 有利于浓 :
(１) ,
盐酸顺利滴下 .
析出晶体时采用加入乙醇的方法 请结合
(４) ,
△
物质结构与性质知识解释乙醇的作用
(２)Zn＋Cl２ZnCl２
:
(３)ZnCl２＋２H２OZn(OH)２＋２HCl
吸收多余的氯气和 防止污染空气
此处不采用浓缩结晶的原
(４) HCl, 、
,
防止空气中的水蒸气进入丙装置中
因是
.
氨含量的测定
３９０ 偏高
(５)m Ⅲ．
!
８ ． ( ２０２４ 湖南师大附中一模, １６ )硫酸四氨合 ( ) ! 0 !I#"
"
铜晶体 在工业上用
{[Cu(NH３)４]SO４H２O} +F #"
+!
途广泛 常温下该物质在空气中不稳定 受热
, ,
时易发生分解 现以铜粉 的硫酸
. 、３mol/L 、
浓氨水 溶液 的乙醇溶液 !+"=4
、１０％ NaOH 、９５％ 、
稀盐酸 的 精确称取w 晶体 加适量水溶解 注入如图
０．５００mol/L 、０．５００mol/L NaOH g , ,
溶液来合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯 所示的三颈瓶中 然后逐滴加入足量
, １０％
度 已知 在水中的溶解度随温度的 溶液 通入水蒸气 将样品液中的氨全
.( :CuSO４ NaOH , ,
升高而增大 部蒸出 并用蒸馏水冲洗导管内壁 用V
) , , １mL
溶液的制备 的盐酸标准溶液完全吸收 取下
Ⅰ．CuSO４ ０．５mol/L .
称取 铜粉 在 仪器中灼烧 分钟并 接收瓶 用 标准溶液滴定
① ４g , A １０ , ０．５mol/LNaOH
不断搅拌 放置冷却 过剩的 到终点时消耗V
, . HCl, ２ mL NaOH
第十四章 实验方案的设计与评价 ４３１
溶液 取下接收瓶前 未用蒸馏水冲洗插入接收
. D． ,
为了减少误差 用 标准溶液滴定过 瓶中的导管外壁
(５) , NaOH
剩的 溶液时最好使用 填 答案 坩埚 防止温度降低 导致
HCl ( (１) (２) ,
酚酞 或 甲基橙 作指示剂 固体析出 使产量降低
２＋
“ ” “ ”) . CuSO４ , (３)２Cu ＋
样 品 中 氨 的 质 量 分 数 的 表 达 式 为
２－
(６) ２NH３H２O＋SO４ Cu２(OH)２SO４ ＋
用含wV V 的代数 ＋ 由于乙醇的分子极性较小 加入
( 、１、２ ２NH４ (４) ,
式表示 乙醇可降低溶剂的极性 导致
). , [Cu(NH３)４]
下列实验操作可能使氨含量的测定结果 在水中的溶解度降低 析出晶体
(７) SO４H２O ,
偏高的是 填标号 晶体受热易分解
( ). [Cu(NH３)４]SO４H２O
滴定时未用 标准溶液润洗滴定管 －３V V
A． NaOH 甲基橙 ０．５×１０ (１－ ２)×１７
读数时 滴定前平视 滴定后俯视
(５) (６) w
B． , ,
将样品液中的氨全部蒸出后 未用蒸馏水 (７)BD
C． ,
冲洗导管内壁
４３２ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
