第十二章 化学实验综合
第 1 节 常见仪器的使用和实验基本操作
5%# 续表
仪器 使用方法及注意事项
一、常见仪器的使用
1.可加热的仪器
只有一条刻度线
①
不可加热 不可作反应容器
② ,
使用前需检漏
③
容量瓶
酸式滴定管用于盛装酸性或强氧
①
化性溶液 碱式滴定管用于盛装碱
,
性溶液
刻度在上方 读数精确到
②“０” ,
０．０１mL
使用前需检漏
③
装液前先用蒸馏水洗涤 再用待
④ ,
装液润洗
精确度为
① ０．１g
称量前先调零
②
左物右码 易潮解或有腐蚀性
③“ ”,
的药品应置于玻璃容器 如烧杯 内
托盘天平 ( )
称量
水银球不能接触器壁
①
蒸馏时水银球位于蒸馏烧瓶支管
②
口处
若控制反应温度 则水银球应插
③ ,
温度计 入反应液中
3.其他常用仪器
仪器 使用方法及注意事项
酒精量约为其容积的
① １/４~２/３
用外焰加热
酒精灯 ②
2.计量仪器
用于气体的干燥 吸收或除杂
球形干燥管 ① 、
仪器 使用方法及注意事项 只能盛装固体干燥剂 如碱石灰 无
② ( 、
水氯化钙 等
无 刻度 、P２O５ )
① “０” 球形干燥管的气体流向为 大口进
不可加热 不可作反应容器 不能 ③ “ 、
② , , 小口出
稀释溶液 ”
形干燥管
量筒 量筒规格选取原则 大而近 U
③ :“ ”
１５４ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
续表 归纳总结 广口瓶的“一材多用”
()收集气体:向上排空气法( 进 出)或向下排空气
仪器 使用方法及注意事项 １ Y X
法( 进 出)、排水法( 进 出)收集气体(图 ).
X Y X Y A
()洗气瓶:用于气体的除杂,如除去 中的 .
２ Cl２ HCl
滴液时应垂直悬空于容器正上方 注意气体应长进短出(如图 ).
B
胶头滴管 ()量气瓶:气体应从短管通入(如图 ).
３ C
()安全瓶:防倒吸装置(如图 ).
广口瓶用于贮存固体药品 细口瓶 ４ D
① , ()贮气瓶:暂时保存气体(如图 ).
用于贮存液体药品 ５ E
()用于监控气体流速(如图 ):广口瓶中盛有液体,
见光易分解的药品用棕色瓶 ６ F
② 从 端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控
盛放强酸性 氧化性药品时要用玻
a
③ 、
通入气体的速率.
广口瓶 细口瓶 璃塞 不能用橡胶塞
,
盛放碱性药品时要用橡胶塞 不能
④ ,
用玻璃塞
可用于收集气体 短时间贮存气体
① 、
图 图 图
或进行固体的燃烧实验 A B C
在瓶内进行燃烧反应生成固体时
② ,
集气瓶 瓶内应加水或在瓶底铺细沙
用于随时添加液体 或萃取 分液
① , 、
用梨形分液漏斗 图 图 图
( ) D E F
使用前应检漏
②
分离液体时下层液体从下口流出 上 注意 特殊试剂的保存方法
分液漏斗 ③ ,
层液体从上口倒出
目的 试剂保存方法
可用于向小口径容器中加入液体 固体、 溶液、 溶液等用后立
① ①Na２SO３ Na２S KI
试剂 即盖好瓶塞
用于过滤时 注意 一贴 二低 三靠 防氧化 溶液中加少量铁屑
普通漏斗 ② , “ 、 、 ” ②FeSO４
钠、钾保存在煤油中,锂保存在石蜡中
③
白磷保存在水中
④
用于制备气体的发生装置时 下端管
,
液溴用带玻璃塞(不能用橡胶塞)的细口瓶存
口需伸入液面以下 液封
防挥发
( )
长颈漏斗 放,加水封
溶液中加少量稀盐酸
用于反应中随时添加液体 管的作
① ,a 防水解 ①FeCl３
溶液中加少量 溶液
用是平衡气压 使液体能够顺利流下
, ②Na２S NaOH
使用前应检漏
防腐蚀 氢氟酸保存在塑料瓶中,不可用玻璃瓶
②
用于制取气体时上部玻璃塞不可
③
恒压滴液漏斗 二、化学实验基本操作
取下
1.药品的取用
取用原则
(１)
直形冷凝管通常用于蒸馏或分馏时 粉状不沾壁 块状防掉底 液体防污染 标签
① , , ,
冷凝 球形冷凝管通常用于冷凝回流 防腐蚀 忌用手接触药品 忌把鼻孔凑到容
, . ,
冷凝水应 下口进 上口出 器口去闻气味 忌尝药品味道 通常取出的
直形 球形 ② “ 、 ” , .
药品 不能放回原瓶 钠 钾 白磷等除外
冷凝管 冷凝管 , ( 、 、 ),
以防污染 应放在指定容器内 如果没有说
, .
明用量 液体取 固体铺满试管底
, １~２mL,
第十二章 化学实验综合 １５５
部即可 基苯 但接近且小于 时应选用油浴
. . １００℃ ,
操作方法 如 时应选油浴 因接近水的沸点 水浴
(２) ９８℃ , ,
向容器内加固体药品 不好控制
① .
3.试纸的使用
红 蓝 色石蕊试纸 定性检验溶液酸
① ( ) :
碱性
向容器内加液体药品
试纸 定量测定溶液酸碱度
② 试纸的种 ②pH :
品红试纸 检验 等有漂白性的物质
类及用途 ③ : SO２
碘化钾淀粉试纸 检验 等有氧化性
④ : Cl２
的物质
醋酸铅试纸 检验 气体或
２－
⑤ : H２S S
检测溶液 将试纸放在洁净干燥的表面
① :
2.物质的溶解、稀释和加热 皿或玻璃片上 用玻璃棒蘸取待测液点在
,
固体的溶解 试纸中部 观察试纸颜色变化 若是测定
(１) 试纸的使 , (
一般在烧杯或试管中进行 为了加速溶解 溶液 待试纸变色后 与标准比色卡对
, ,
用方法 pH, ,
照读数
常采用搅拌 粉碎 振荡或加热等措施 但 )
、 、 ,
检测气体 用玻璃棒粘一小块润湿的试
等易水解的固体溶解时不能 ② :
FeCl３、AlCl３ 纸 靠近导管口 观察试纸颜色变化
加热 , ,
.
试纸不能伸入溶液中 不能与管口接触
液体的稀释 ① ,
(２) 注意 测溶液 时 试纸不能润湿
用量筒分别量取一定体积将要被稀释的液 ② pH ,pH
事项 不能用 试纸测定有漂白性的溶液的
体和溶剂 然后加入烧杯中搅拌稀释 但对 ③ pH
, . 如氯水和次氯酸钠溶液
pH,
于稀释放热较多的液体 往往先加入密度较
, 4.仪器的洗涤
小的液体 再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大
, 洗净的标准 玻璃仪器内壁附着均匀的水
的液体 边加边搅拌 如稀释浓 时 (１) :
, . H２SO４ 膜 既不聚成水滴 也不成股流下
是把浓 慢慢加到水中 并用玻璃棒 , , .
H２SO４ , 对于用水洗不掉的污物 可根据污物的性质
不断搅拌 (２) ,
. 用相应的试剂处理
气体的溶解 .
(３)
污物 清洗试剂
热的浓盐酸
MnO２
稀盐酸
CuO、Fe(OH)３
A B C 银镜 铜 稀硝酸
对于溶解度较小的气体 如 等 为 、
① ( Cl２、CO２ ),
碘 苯酚 酒精
了增大气体的吸收率 应将气体导管插入水 、
,
中 如图 硫 或热的 溶液
( A). CS２ NaOH
对于极易溶于水的气体 如 等 油脂 溶液或热的 溶液
② ( NH３、HCl ), NaOH Na２CO３
应在气体导管口连接一倒置的漏斗 漏斗边
5.装置气密性的检查
(
缘刚好与液面相切 或干燥管 这样既可以增
) , 方法 装置图 操作与现象
大气体的吸收率 减少气体的逸出 同时也避
, , 将导管末端伸入盛水的烧杯中
免出现液体倒吸的现象 如图 和 ,
( B C). 用手紧握试管 导管口处有气泡
加热 加热时 受热容器外壁不能有水 以防 ,
(４) : , , 微热法 冒出
,
松开手后导管末端形成一
受热不均而破裂 对于某些温度不超过
段稳定的水柱 证明装置的气密
. ,
的实验 使用水浴加热 使物质受热 性良好
１００℃ , ,
均匀且便于控制反应的温度 如实验室制硝
,
１５６ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
续表 实验室制取 等时 尾气处理可采用
① Cl２、NO２ ,
方法 装置图 操作与现象 装置
b .
实验室制取 等易燃气体时 尾气处理
② CO、H２ ,
关闭止水夹 向长颈漏斗中加水 可采用 装置
,
a、c .
使长颈漏斗中的液面高于试管中
防爆炸 点燃可燃性气体 如
液差法
的液面 静置 若液面位置保持不
(４) : ( H２、CO、CH４
, , 等 或用 还原 之前 要
变 证明装置的气密性良好 ) CO、H２ Fe２O３、CuO ,
, 检验气体纯度
.
防暴沸 蒸馏 实验室制取乙烯等实验中 需
(５) : 、 ,
向分液漏斗中注入适量水 关闭 向反应器 烧瓶 中加入沸石或碎瓷片
, ( ) .
止水夹 打开分液漏斗活塞 如 防失火
滴液法 , , (６)
果滴入少量水后停止流下 证明
, 可燃性物质如钾 钠 白磷等强还原剂要妥善
装置的气密性良好 ① 、 、
保存 与强氧化剂要分开存放
, .
使用易挥发性可燃物 如乙醇 乙醚等应防止
三、化学实验安全措施 ② , 、
蒸气逸出 添加易燃品时一定要远离火源
1.实验室“六”防措施 , .
注意 ()用 或 还原 时,应先通入 或
防倒吸 装置如下 １ H２ CO CuO H２
(１) , : ,在装置尾部收集气体并检验纯度,若尾部气体已纯
CO
净,说明装置中的空气已排尽,可对装置加热.
()加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大
２
气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶.
2.实验常见事故的处理
常见事故 处理方法
酒精及有机物燃烧
应迅速用湿布或沙土盖灭
造成的小面积失火
钠 磷等着火 应用干燥沙土扑盖
、
先用抹布拭去 然后用酒精
液溴 苯酚沾在皮肤上 ,
、 擦洗
立即用大量水冲洗 再用
酸液沾在皮肤上 , ３％~
的 溶液冲洗
防堵塞 安全装置如下 ５％ NaHCO３
(２) , : 立即用大量水冲洗 再涂上
碱液沾在皮肤上 ,
的硼酸溶液
１％
应立即服大量生鸡蛋清或牛
误食重金属盐
奶 并快速就医
,
汞洒落在地面上 先收集 然后撒上硫粉
,
用一定浓度的 溶液冲
防污染 实验室制取有毒气体 如 磷灼伤 CuSO４
(３) : ( Cl２、SO２、 洗伤处
等 时 应在通风橱中进
NO２、NO、CO、H２S ) ,
即练即清
行且要进行尾气处理 常见尾气处理装置 学生用书 P145
.
如下
１关于下列仪器使用的说法错误的是
:
． ( )
N-
a b c
第十二章 化学实验综合 １５７
不可加热 ３下列实验操作能达到目的的是
A．①④ ． ( )
不可用作反应容器
B．②④
可用于物质分离
!
C．③⑤
使用前需检漏
"-F
D．②④⑤
答案 A 滴加液体 稀释浓硫酸
A． B．
２下列玻璃仪器的洗涤方法正确且涉及氧化还 /B0)
． #"
原反应的是
( )
附有银镜的试管用氨水清洗
A．
附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗
B． 加热结晶水合 量取
附有 的烧瓶用热的浓盐酸清洗 C． D． １５．００mL
C． MnO２ 物失去结晶水 溶液
附有碘的试管用酒精清洗 NaOH
D． 答案 D
答案 C
１５８ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
第 2 节 物质的检验和鉴别
5%# 检验 时应先排除 等的
２－ ２－ ２－
SO４ SO３ 、CO３
干扰
1.物质的检验和鉴别 .
当试样是固体时 一般需要先将少量试样溶
检验 根据物质特有的性质及反应现象 检 ④ ,
(１) : ,
解 观察溶解后溶液的颜色 以及在溶解过程
验是否存在该物质 , ,
.
中有无气体产生 有无沉淀生成以及沉淀的
鉴别 根据物质特有的性质对两种或两种以 、
(２) :
颜色等
上的物质进行区分 .
.
在检验试样或配好的试样溶液中是否含有某
2.物质检验和鉴别的基本原则 ⑤
种物质时 每次应取少量进行实验
操作简便 现象明显 排除干扰 , .
、 、 .
4.物质检验的步骤
3.物质检验的方法
取少许试样 固体需溶解 加入试剂 观察
物质检验的方法 ( )→ →
(１)
现象 得出结论
物理方法 常利用物质的物理性质和特征进行 → .
① : 5.常见气体的检验
检验 如颜色 气味 状态 溶解性 焰色试验等
, 、 、 、 、 .
火焰呈淡蓝色 罩在火焰上方的冷且干
化学方法 利用物质发生化学反应时表现出 ,
② : H２ 燥的烧杯内壁有水珠产生
的一些特殊现象 结合指示剂和反应条件进
, 火焰呈蓝色 燃烧后产生的气体可使澄
,
行检验
. 可燃性 CO 清石灰水变浑浊
检验物质时对化学反应和实验操作的基本 气体 火焰呈淡蓝色 燃烧后产生的气体可使无
(２) ,
要求 CH４ 水 变蓝 使澄清石灰水变浑浊
CuSO４ ,
反应要有明显的现象 如溶液颜色的改变 沉 火焰明亮 有黑烟 可使溴水或酸性高
① , 、 乙烯 , ;
锰酸钾溶液褪色
淀的生成或溶解 气体的产生等
、 .
反应要在适宜的条件下进行 如溶液的酸碱
② ,
性 浓度 温度等条件的选择
、 、 .
检验物质时需排除干扰物的影响 如用
２＋
③ , Ba
续表 6.常见离子的检验
无色 无味的气体 通入澄清石灰水中
、 , , 离子 试剂 现象
CO２ 溶液变浑浊
白色沉淀 浅黄色
－ －
溶 液 (AgCl)、
能使品红溶液褪色 且加热后恢复 Cl 、Br 、AgNO３ 沉淀 黄色沉淀
① (
－
和稀硝酸 (AgBr)、
酸性 红色 I
) (AgI)
气体 SO２ 有刺激性气味且能使澄清石灰水变
② 白色沉淀 先加稀盐酸
浑浊 稀 盐 酸 和 (
排除干扰 再加
２－
SO４ 溶液 , BaCl２
BaCl２ 溶液
无色 有刺激性气味的气体 通入硝酸 )
、 ,
HCl 银溶液中产生白色沉淀 白色沉淀 灰绿色沉淀
溶液 →
NaOH 红褐色沉淀
能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 ２＋ →
碱性 ① 沉 Fe
用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近 能产生 K３[Fe(CN)６] 蓝色沉淀
气体 NH３ ② , 淀 铁氰化钾 溶液
白烟 ( )
法
溶液 红褐色沉淀
通过灼热的氧化铜 固体由黑变红 生 Fe ３＋ NaOH
, ,
成的气体通过无水硫酸铜 无水硫酸铜 逐滴加入 溶液先
H２ , 溶液 NaOH
３＋
变蓝 Al NaOH 生成白色沉淀后溶解
还原性
通过灼热的氧化铜 固体由黑变红 生
, , 产生蓝色沉淀 加热则
气体 溶液 ,
CO 成的气体通入澄清石灰水 溶液变浑浊
, NaOH 沉淀变黑
通氧气 或空气 气体由无色变为红
( ), ２＋ 先产生蓝色沉淀 氨水
Cu ,
NO 棕色
氨水 过量后 沉淀消失 形成
, ,
使带火星的木条复燃 深蓝色溶液
O２
氧化性
黄绿色气体 能使湿润的淀粉 试 加热 产生能使湿润的
气体 , －KI ,
Cl２ 纸变蓝 ＋ 浓 溶液 红色石蕊试纸变蓝的
NH４ NaOH
气体
注意 气体检验中干扰因素的排除
检验混合气体成分时,干扰因素的排除方法一般是检验 产生无色 无味的气体 该
气 稀盐 酸 和 澄 、 ,
干扰性气体 除去干扰性气体 确认干扰性气体已经除 ２－ 气体能使澄清石灰水变
→ → 体 CO３ 清石灰水
尽 检验其余气体. 浑浊 － 有干扰
→ 法
(HCO３ )
例如,检验 、 混合气体,可设计如下检验步骤:品
CO２ SO２ 产生有刺激性气味的无
红溶液检验 酸性高锰酸钾溶液除去 品红溶
SO２→ SO２→ 稀硫 酸 和 品 色气体 该气体能使品
液检验 是否除尽 澄清石灰水检验 . ,
２－
SO２ → CO２ SO３ 红溶液 红溶液褪色
－
有
(HSO３
干扰
)
氯水 少量 出现分层 下层为橙红
( )、 ,
－ －
Br (I ) 色 紫红色
CCl４ ( )
溶液和 滴加 溶液无现象
KSCN KSCN ,
２＋
Fe 氯水 再滴加氯水变红色
显
色 溶液 溶液变红色
KSCN
法 Fe ３＋ 苯酚溶液 溶液显紫色
稀盐酸 用铂 火焰呈黄色 紫色
＋
( 、 (K
丝或 光 洁 无 的焰色要透过蓝色钴玻
＋ ＋
Na 、K
锈的铁丝 璃观察
) )
第十二章 化学实验综合 １５９
归纳总结 离子检验中的常见干扰因素以及排除措施 答案 C
待检离子 干扰离子 排干扰措施 ３探究甲烷的还原性并检验产物的实验设计如
．
２－ 加过量的 ( )溶液 图 下列说法错误的是
SO４ BaNO３ ２ . ( )
－ ２－ --% $V0
Cl CO３ 加稀硝酸酸化 $)
－
OH
" # $
CO ２ ３ － 加盐酸酸化 $#
２－
SO４ -%! &
２－
SO３ %
加盐酸后将产生的气体通
２－ ２－ 中可用无水硫酸铜
SO３ CO３ 入品红溶液中 A．C
先通足量的甲烷气体 后点燃 处酒精灯
B． , B
即练即清 若 中盛装碱石灰 根据其质量变化可以
学生用书 P147 C． C ,
推断甲烷的组成
１现有
． ①NaOH、②Al２(SO４)３、③Ba(NO３)２、
五种溶液 不用任何试剂 被 与 的反应为 △
④FeCl３、⑤KCl , ,
D．CH４ CuO ４CuO＋CH４
鉴别出来的物质的顺序依次是
( )
４Cu＋CO２＋２H２O
答案 C
A．①②③④⑤ B．④①②③⑤
C．②③①④⑤ D．①④②③⑤
答案 B
２下列实验操作能达到实验目的的是
． ( )
实验目的 实验操作
检验粗盐溶液 取 少 量 粗 盐 溶 液 滴 加
,
A 中的 溶液 观察现象
Cl － AgNO３ ,
将铂丝蘸取盐酸灼烧至无色
检验碳酸钠 后 蘸取碳酸钠溶液灼烧 观
B , ,
察现象
除去 中
MnO２ 反复灼烧至质量不再变化
C 的碳粉
检验 将气体依次通过 灼
CO、CO２ CuO(
D 混合气体 热 澄清石灰水
)、
１６０ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
第 3 节 物质的分离和提纯
5%# 物质转化后要易复原
).
四必须 除杂试剂必须过量 过量试剂必
1.物质的分离和提纯 (２)“ ”: ;
须除尽 因过量会带入新的杂质 必须选最
分离 将混合物中的各组分分离开来 获得 ( );
(１) : ,
佳除杂途径 除去多种杂质时 必须考虑加
多种纯净物的过程 ; ,
.
入试剂的顺序
提纯 将混合物中杂质除去得到目标物质的 .
(２) :
过程 又叫物质的净化或除杂
, .
2.物质分离和提纯的基本原则
四原则 不增 尽量不增加新的杂质 不
(１)“ ”: ( );
减 尽量不减少被提纯的物质 易分离 被
( ); (
提纯物质与杂质容易分离 易复原 被提纯
); (
3.物质分离和提纯的常用物理方法 续表
方法 装置 说明
方法 装置 说明
适用范围 互溶且沸点
适用范围 不溶性固体 (１) :
(１) :
相差较大 一般相差
和液体的分离 ( ３０℃
及以上 的液体混合物的
注意事项 一贴 滤 )
(２) :a．“ ”:
分离
纸紧贴漏斗内壁 二低
;“ ”:
注意事项 温度计的
滤纸边缘低于漏斗口 液面 蒸 (２) :a．
,
水银球在蒸馏烧瓶的支管
过 低于滤纸边缘 三靠 烧 馏
;“ ”:
滤 杯紧靠玻璃棒 玻璃棒轻靠 分 口处
, ( 蒸馏烧瓶中要加沸石或碎
三层滤纸处 漏斗下端紧靠 馏 b．
, ) 瓷片
烧杯内壁
冷凝管水流方向与气流方
若滤液浑浊 需重新过滤
c．
b． , 向相反 对应左图中水应 下
实例 除去 溶液中 , “
(３) : NaCl 进上出
的 沉淀 ”
CaCO３ 实例 分离乙醇和水
适用范围 溶解度随温 (３) :
(１) :
适用范围 混合物中某
度变化影响不大的物质 (１) :
种组分易升华 利用物质易
注意事项 玻璃棒的 ,
(２) :a．
升华的性质在加热条件下
作用是搅拌 防止局部温度
,
分离
蒸 过高造成液体飞溅
发 注意事项 应与物质的分
结 b．
当有较多晶体析出时
,
停 升 (２) :
华
晶 止加热 用余热蒸干 解反应区分 如 △
, , NH４Cl
液体体积不超过蒸发皿容 属于化学
c． NH３↑＋HCl↑,
积的 变化
２/３
实例 用 溶液制取 实例 分离 和 固
(３) : NaCl (３) : I２ NaCl
晶体 体的混合物
NaCl
适用范围 适用范围 一般利用蛋
(１) : (１) :
萃取 利用溶质在互不相 白质在加某些无机盐 如
a． : [
溶的两种溶剂里的溶解度 等 溶
Na２SO４、(NH４)２SO４ ]
不同 用一种溶剂把溶质从 液时 其溶解度降低而析出
, ,
它与另一种溶剂组成的溶 盐 的性质进行分离
析
液里提取出来 注意事项 盐析后需要
(２) :
分液 用于分离两种互不 过滤
b． :
相溶的液体混合物 实例 蛋白质从盐溶液
(３) :
注意事项 分液漏斗 中析出
(２) :a．
萃
在使用前应检查是否漏水
取
和 溶质在萃取剂中的溶解度
分 b．
要比在原溶剂中大 萃取剂
液 ,
与原溶剂不相溶 萃取剂与
,
溶质不反应
分液时 先打开分液漏斗
c． ,
上口玻璃塞平衡气压 便于
,
液体顺利流下 分液漏斗中
;
的下层液体从下口流出 上
,
层液体从上口倒出
实例 用 从溴水中
(３) : CCl４
提取
Br２
第十二章 化学实验综合 １６１
续表 续表
方法 装置 说明 方法 原理
将固体物质加到合适的 通过加入试剂来调节溶液的 使溶液中
(１) pH,
溶剂 对于无机物 溶剂一 某组分形成沉淀而被分离出去的方法 一般
( , 调节 ,
般为水 中 加热配成饱和 是加入相应的难溶或微溶物来调节 如
) , 法 pH,
溶液 趁热过滤除去不溶性 pH 除去 溶液中的 可加入 使
, CuCl２ FeCl３, CuO,
杂质 滤液冷却结晶后 过 转化为 过滤除去
, , Fe ３＋ Fe(OH)３
滤分离即可得到较纯的被
知识归纳 物质分离和提纯的常用化学方法应用举例
重 提纯物质 可溶性杂质则大
结 , 主要成分(杂质) 除杂试剂
晶 — 部分留在滤液中
( ) 灼热铜网
被提纯物质在该溶剂中 N２ O２
(２)
( ) 灼热氧化铜
的溶解度受温度影响较大 CO２ CO
,
( ) 溶液或碱石灰
温度高时溶解度较大 温度
, COCO２ NaOH
( ) 饱和 溶液
低时溶解度较小
CO２ HCl NaHCO３
饱和 溶液或酸
实例 除去 中混
(３) : KNO３ ( ) NaHCO３
有的
CO２ SO２ 性 溶液
NaCl
KMnO４
( ) 饱和 溶液
利用溶解性不同除去气 SO２ HCl NaHSO３
(１) 溶液( )
洗 体中的杂质气体 也可利用 NaHCO３ Na２CO３ CO２
( 溶液( )
气 化学反应除杂 FeCl３ FeCl２ Cl２
) 、 ( )或
长管进气 短管出气 溶液( ) MgO MgOH ２
(２) ,
MgCl２ FeCl３
MgCO３
粗铜 精铜、 溶液
渗 CuSO４
适用于分离胶体与溶液
析
即练即清
学生用书 P149
注意 冷却结晶适用于溶解度随温度升高明显增大
１下列除杂试剂或方法选用正确的是
的物质,冷却结晶操作过程包括加热浓缩、冷却结晶、过 ． ( )
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法
滤、洗涤、干燥.
固体 加热
4.物质分离和提纯的常用化学方法 A NaHCO３ (Na２CO３)
苯 苯酚 浓溴水
B ( )
方法 原理 溴苯 溴 分液
C ( )
溶液
当混合物中混有热稳定性差的物质时 可直
, 溶液 BaCl２ 、Na２CO３
加热法 接加热 使热稳定性差的物质受热分解而分 D NaCl (Na２SO４) 溶液 过滤 盐酸
, , ,
离出来 如除去 固体中的 答案 D
, Na２CO３ NaHCO３
当某气体中含有杂质气体时 可把混合气体
, ２下列实验装置和操作均正确的是
通入某溶液中除去杂质气体 或将杂质气体 ． ( )
洗气法 ,
转化成目标气体 如乙烷中的乙烯可通过溴
,
水除去
在混合物中加入某种试剂 使其中一种以沉
,
淀的形式分离出去 注意不能引入新的杂
沉淀法 ,
质 如可用适量的 溶液除去 溶
, BaCl２ NaCl
液中的
Na２SO４ 分离高级脂肪酸
如果混合物中混有氧化性杂质 可以加入适 A． 从 食 盐 水 中 提 取
氧化还 , 钠和甘油盐析后的 B． NaCl
当的还原剂使其还原为被提纯物质 如可用 固体
原法 , 混合液
过量的铁粉除去 溶液中的
FeCl２ FeCl３
电解法 利用电解原理来分离 提纯物质 如电解精炼铜
、 ,
１６２ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
续表
"
-
F
N
/B$0
#" $V
甲 乙
用乙醇提取溴水 除去 中少量的
C． D． CO２ HCl
中的溴 气体
$P$0 $P$0
答案 A ""
３以含钴废渣 主要成分为 还含有
． ( CoO、Co２O３,
等杂质 为原料制备 的实 丙 丁
Al２O３、ZnO ) Co２O３
用装置甲制备 酸浸 所需的
验流程如下 A． “ ” SO２
:
用装置乙配制 酸浸 所需的
－１
NPMe- B． “ ” １molL
)40#" 40 溶液
H２SO４
用装置丙过滤 沉钴 所得悬浊液
# F" KJ 9 !I $P0 C． “ ”
用装置丁灼烧 固体制
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目 D． CoCO３ Co２O３
答案 C
的的是
( )
第十二章 化学实验综合 １６３
第 4 节 实验方案的设计与评价
5%# 如下
:
反应装置的选取 反应条件的控制 控温
一、制备实验方案的设计与评价
制备环节 , ( 、
调节 等
- EA . pH )
分离提 方法的选择 仪器的名称 用法 操作的注
, ) 3 , 、 ,
纯环节 意事项 具体做法的目的
,
O) O O
验纯环节 取样 加水溶解 加检验试剂 观察现象 得
, , , ,
O @ (针对杂质)出结论 定性检验
( )
1.物质制备实验的基本形式 测纯环节
设计纯度测定方案 定量测定
(针对产品) ( )
干法制取
(１)
若产品纯度不够 再提纯方法的选择及实
围绕产品的特性展开 防止产品的特性 物 再提纯环节 ,
, ( 验方案的设计
理或化学性质 在某种 或某些 特定条件下
) ( )
注意 若反应物或生成物易与空气中的成分反应,应
发生变化 一旦发生变化 产品的产率和纯
①
. , 增加排空气的装置,反应开始前先将装置内的空气排尽.
度就会降低 甚至带来安全问题
, . 制备在空气中易吸水或易水解的物质(如 、
② Al２S３ AlCl３
思维路线图 产品特性的摄取 分析产品的 等)时,应在制备装置或收集装置的后方接一个干燥装
: →
特性带来的不利影响 思考特性可能变化 置,防止空气中的水蒸气进入.
→
用液体吸收气体时,若气体的溶解度较大,应使用防倒
的环境和途径 解决的措施
③
→ . 吸装置.
湿法制取
(２)
湿法制取在溶液中进行 因而制取的产品肯定
,
不纯 需要分离和提纯 为检验分离和提纯的
, .
效果 有时需要进一步验纯和测纯 思维模型
, .
2.制备实验方案的评价 续表
装置类型 装置图 说明
原理是否正确 可行
① 、
操作是否安全 合理
② 、
科学性、 步骤是否简单 方便
③ 、 适用气体 乙烯等
可行性视角 实验效果是否明显
:Cl２、
④ 注意事项 加热烧瓶时要
反应速率是否合适 固 液 :①
⑤ — 垫陶土网 反应物均为液
原料利用率及产率是否较高 加热型 ;②
⑥ 体时 烧瓶内要加碎瓷片
或液 , ;
( — 制乙烯时 需将温度控制
绿色化 反应原料是否易得 安全 无毒 液加热 ③ ,
① 、 、 在 气体发生装置中
学视角 合成过程是否造成环境污染 型 １７０℃,
② ) 应有温度计 选用左侧下面
,
的装置
净化 吸收气体及停止加热时要防倒吸
安全性 ① 、
进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 防
视角 ② 、
氧化 防吸水
、
为减少易挥发液体反应物的损失和充
适用 气 体
①
分利用原料 可在反应装置上加装冷凝回
:O２、H２、CO２、
, 等
流装置 如长玻璃管 冷凝管等
SO２、NO、NO２
( 、 ) 注意事项 使用长颈漏斗
规范性 易挥发液体产物 导出时可为蒸气 需
:①
② ( ) 时 要使漏斗下端插入液面
,
视角 及时冷却
以下 启普发生器适用的
仪器拆卸与组装顺序相反 按照从右向
固 液 ;②
③ , — 条件 反应不需要加热 反
不加热型 : ,
左 从高到低的顺序拆卸
、 应速率适中 反应物中固体
,
其他 如实验操作顺序 试剂加入顺序等
④ , 、 必须为块状且难溶于水 生
,
成的气体不易溶于水 使
3.气体制备综合分析 ;③
用分液漏斗既可以增强气
气体制备的基本要求 反应物廉价易得 反
密性 又可控制液体流速
(１) : , ,
应条件简单 反应容易控制 生成的气体容
, ,
易分离
. 净化方法
(４)
气体制备的装置连接 气体发生装置 气体
(２) : → 所含
净化装置 气体干燥装置 气体收集装置 气体 净化剂 净化装置
杂质
→ → →
尾气处理装置
. 氢氧化钠溶液
O２ Cl２
发生装置 选择依据是反应物的状态和反应
(３) : 硫酸铜溶液
C２H２ H２S
条件
. 饱和碳酸氢钠溶液
CO２ HCl
装置类型 装置图 说明 饱和碳酸氢钠溶液
CO２ SO２
适用气体 等 饱和食盐水
:O２、NH３ Cl２ HCl
注意事项 试管要干燥
固 固 :① ; 饱和亚硫酸氢钠溶液
— 试管口应略向下倾斜 SO２ HCl
加热型 ② ; 乙烯 溴水
加 热 时 先 预 热 再 固 定 CH４
③
加热
和
CO２ 碱石灰
CO
H２O
１６４ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
续表 尾气处理
(７)
所含 根据尾气性质 选择合适的试剂或方法处理尾
气体 净化剂 净化装置 ,
杂质
气 使用尾气吸收剂处理尾气时要注意防
,
灼热的铜网 倒吸
N２ O２ .
灼热的氧化铜
CO２ CO
除杂装置 根据除杂试剂的性质和状态可选择 点燃尾气 直接吸收
:
如 如用 溶液吸收
洗气瓶 球形干燥管 形管 硬质玻璃管等 ( CO) ( NaOH Cl２)
、 、U 、 .
干燥方法
(５)
干燥剂只能吸水而不能与气体发生反应
.
酸性干燥剂不能干燥碱性气体 碱性干燥剂 吸收极易溶于水的气体时 要有防倒吸措施
, ,
不能干燥酸性气体 具有强氧化性的干燥剂 如吸收 或 气体
, ( NH３ HCl )
常见有毒气体的尾气处理方法
不能干燥具有还原性的气体 如浓硫酸不
.
可干燥 等 但可干燥
H２S、HI、HBr、NH３ , Cl２ SO２ NO２ H２S HCl NH３ CO
和 不能干燥 溶液
H２ SO２;CaCl２ NH３.
NaOH
溶 C
或
uSO４ 水
吸
水或浓硫
点燃
收集方法 液吸收 NaOH 收 酸吸收
(６) 溶液吸收
根据气体的密度 溶解性及是否与水或空气
、
例如下图装置中 最左侧为氯气的发生装置
中的 等发生反应来确定气体的收集 , ,
O２ 为氯气的净化装置 和 分别为制备
方法 a ,b c
.
和 的装置 为尾气处理装置
KClO３ NaClO ,d .
收集
排水法 向上排空气法 向下排空气法
方法
收集的气体 收集的气体能 收集的气体能
适用 不与水反应 在空气中稳定 在空气中稳定
范围 且 不 易 溶 存在 且密度比 存在 且 密 度
, ,
于水 空气大得多 比空气小得多
收集 注意 关于气体净化与干燥的先后顺序,可以分两种
装置 情况:
若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后.其原因
①
是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除
适用的 H２、NO、 Cl２、HCl、
去水蒸气.如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备
等
气体 O２、CH４、 CO２、NO２、 H２、NH３
,欲制得干燥、纯净的 ,可先将产生的气体通过
等 等
C２H４ H２S、SO２ C 饱 O 和 ２ 溶液除去其 C 中 O 的 ２ 气体,再通过浓硫酸
NaHCO３ HCl
注意 能溶于水但溶解度不大的气体,可采用排某些 除去水蒸气.
饱和溶液的方法收集,如 可采用排饱和食盐水的方 若采用加热除杂,则一般是干燥在前,除杂在后.如
Cl２ ②
法收集. 中混有 、 、 (),可先将混合气体通过碱石
N２ O２ CO２ H２Og
灰除去 和 (),再将从干燥管中导出的气体通
CO２ H２Og
过装有灼热铜网的硬质玻璃管除去 ,得到干燥、纯净
O２
的 .若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有
N２
水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂.
第十二章 化学实验综合 １６５
4.有机物制备中的典型装置及思维流程 二、探究实验方案的设计与评价
反应装置 1.探究物质性质的实验方案的设计过程
(１)
观察物质 预测物质的性质 实验和观察
→ → →
推理及结论 图示如下
. :
>'B
D*1+"U
'B+ M"'B O@M"U
1* +B +M"
>M"
(' (AU
O >
蒸馏装置 O(AE= KM
(２)
4
D*!D+"U
)3@
)U 3@
3'B+E
'
2.常见的探究物质性质的实验方案的设计依据
类型 设计依据或方案
根据强酸制弱酸 同浓度时对应
、
盐溶液的碱性强弱 同浓度时溶
分水器 有机实验中的油水分离装置 酸性强弱比较 、
(３) ( ) 液导电能力或 大小等来比较
pH
以一元酸为例
( )
根据与水或酸反应置换出氢气的
能力 最高价氧化物对应水化物
、
金 属 性 强 弱 的碱性大小 置换反应来设计 利
、 ;
比较 用原电池原理 金属性弱时作正
(
极 电解池中阴极阳离子的放电
)、
顺序等来设计
根据最高价氧化物对应水化物的
使用目的 分离出反应生成的水 使平衡向
: ,
酸性 气态氢化物的稳定性 与
正反应方向移动 提高反应物转化率 非金属性强弱 、 、
, . 化合的难易程度 相互之间的
比较 H２ 、
解答有机物制备实验题的思维流程 置换反应 对应阴离子的还原性
(４) 无 、
等来比较
O>!U-'B+) 机
-
M,7F)UL>5 实 根据强氧化性物质可制备弱氧化
验 氧化性 还原
*+'%U E0UU 、 性物质 强还原性物质可制备弱
) 6*+ 性强弱的判断 、
还原性物质来设计
&- * E+O =4UD 弱酸酸式盐的
O +,+UED =4+'%' 电离程度与水 通过测溶液的酸碱性来比较
B+)U- =4+*
解程度比较
'B+)M,+'B 向少量的 溶液中滴加
B0U-'*'+U (１) AgNO３
B 溶液至不再有白色沉淀生
" 6*+U
NaCl
6# + B K 的大小比 成 再向其中滴加 溶液 产生
sp , KI ,
较 以 黄色 沉 淀 向 浓 度 均 为
@@ B+BU#? ( AgCl、 ;(２)
K &!%'B+'0UE E 为例 －１ 的 混合
AgI ) ０．１molL NaCl、NaI
+.3" 溶液中滴加
－１
０．１molL AgNO３
溶液 先产生黄色沉淀
M,+) A+*FU
,
@0 @0 +)@FU +( 一元酸 二元 可用 溶液进行中和滴定
、 NaOH ,
(
K
F
f100%
酸判断 测定消耗V 溶液 来确定
)@F
(NaOH )
１６６ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
续表
/B0)#"
类型 设计依据或方案
!
羟 基 的 数 目 取一定量试剂与足量 反应 测
Na , /)$M#" ") 40
判断 定放出氢气的量
甲 乙
羧 基 的 数 目 取一定量试剂与足量 溶 $V0
NaHCO３ /) !
判断 液反应 测定放出 的量
, CO２
有 8
机 向水解后的溶液中先加氢氧化钠 !
实
验 检验淀粉是否 溶液 中 和 硫 酸 再 加 入 新 制 丙 丁
,
水解 有砖红色沉淀生成 证 用装置甲制取氨气
Cu(OH)２, ,
A．
明淀粉已经水解
用装置乙除去氨气中的水蒸气
B．
溴乙烷与 溶液共热后 先 用装置丙验证氨气具有还原性
NaOH ,
C．
检验溴乙烷是 加稀硝酸中和 再加入
NaOH, 用装置丁吸收尾气
否水解 溶液 出现浅黄色沉淀 D．
AgNO３ , , 答案 C
证明溴乙烷已经水解
２实验室制备乙酸丁酯的装置如图所示 加热
3.探究实验方案的评价角度 ． (
和夹持装置已省略 已知实验室制备乙酸
).
仪器的选择 发生装置 净化装置 包括
① : 、 ( 丁酯的反应温度是 下列说法正
除杂的试剂与顺序 干燥装置 收集装 １１５~１２５℃,
)、 、
确的是
对实验用品
置
、
尾气处理装置等的选择 ( )
试剂的选择 试剂种类 状态 浓度等的
选择的评价 ② : 、 、 B
选择
"
连接方式的选择 仪器连接的先后顺
③ : C
#
序 导管接口的连接方式等的选择
、
对几个实验方案从是否准确 严密等方面
、
对不同实验 作出判断 需要考虑实验方案是否合理
, 、
方案的评价 有无干扰现象 经济上是否划算 对环境
$
、 、
有无污染等 '
若几个实验方案都能达到目的 应多角度 利用装置 将酯化反应产生的酯与水进行分离
,
A． B
分析各方案的优劣并选出其中最佳的一
最佳方案 仪器 具有冷凝回流的作用 中冷水从 口进
个 所谓最佳 一般是装置最简单 药品 B． A ,A a
的选用 . , 、 中试剂添加顺序为浓硫酸 丁醇 乙酸
易得且价格低廉 原料利用率高 现象明
、 、 C．C → →
显 无干扰物质以及无污染等 制取的乙酸丁酯中混有乙酸和丁醇可用氢
、
D．
氧化钠溶液除去
提醒 高考题中常以表格形式考查“实验操作、现象
与结论”的正误判断.常见的错误类型: 答案 A
关系项(实验操作和现象)与推论项(结论或解释)之间 ３用如图装置制备次氯酸并验证其氧化性
① ． .Cl２
的逻辑混乱(或没有逻辑关系).
可以与含水碳酸钠反应得到 气体和
实验设计或操作本身就有错误或不够严密. Cl２O
② 下列说法错误的是
NaHCO３. ( )
即练即清
学生用书 P153
１实验室用如图装置制氨气并验证氨气的某些
．
化学性质 能达到实验目的的是
, ( )
第十二章 化学实验综合 １６７
!)=4 ５下列实验目的对应的实验方案 现象和结论
． 、
, , 都正确的是
$M ( )
9
! 选项 实验目的 实验方案 现象和结论
N
-FI ! BF 探究金属钠
*F 取 少 量 固 体 粉 有 气 体 生
* 在氧气中燃
末 加入 成 固体粉
A 烧所得固体 , ２~３mL ,
装置甲中每生成 同时生成 蒸馏水 末为
A． １６．８gNaHCO３ 粉末的成分 Na２O２
向 等 体 积 饱 和
０．１molCl２O
得 到 沉 淀
装置乙中盛装的是浓硫酸 比 较 溶液和饱和
B． AgCl AgCl n
和 的 溶液中分别 (AgCl)＞
将装置丙中次氯酸溶液转移到装置丁中的
AgI AgI n 则
C． B K 相 对 滴 加 等 量 的 浓 (AgI),
具体操作是打开 关闭 sp K
K２、 K１ 大小 溶液 过 sp(AgCl)＞
AgNO３ ( K
装置丁中溶液酸性显著增强可证明次氯酸 量 sp(AgI)
D． )
具有氧化性 溶液紫色褪
检验铁锈中 将铁锈溶于浓盐
去 证明铁
答案 B 是否含有二 酸 滴入 ,
C , KMnO４ 锈中含有二
４用如图装置制取气体 图中加热及气体收集 价铁 溶液
． ( 价铁
装置均已略去 必要时可加热 表示 用 计测定溶
; ;a、b、c、d 比较 pH pH:①＞②,
相应仪器中加入的试剂 利用下列方案可
H２CO３ 液 证明
).
与 pH: H２CO３
D CH３COOH 溶液 的酸性弱于
得到干燥 纯净气体的是 的酸性强弱 ①NaHCO３ ;
、 ( ) 溶液
②CH３COONa CH３COOH
B
答案 B
C D E
选项 制备气体 a b c d
浓盐酸 NaOH 碱石灰
A Cl２ MnO２ 溶液
浓氨水 固体
B NH３ CaO H２O NaOH
稀硝酸
C NO Cu H２O P２O５
稀硝酸 NaOH 无水
D H２ Zn 溶液 CaCl２
答案 C
１６８ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
微专题 4 实验方案设计的文字叙述
一、实验操作类规范语言表述 由 色刚好变为 色 且半分钟内不变色
, .
1.测定溶液 pH 的操作 将一小块 试纸放在 5.容量瓶检漏操作 加入一定量的水 塞好瓶塞
: pH : , ;
表面皿上 用玻璃棒蘸取少量待测液 滴在 用食指摁住瓶塞 倒立观察 然后将容量瓶正
, , , ;
试纸的中部 待试纸变色后 再与标准比 立 并将瓶塞旋转 后塞紧 再倒立 若均不
pH , , , １８０° , ;
色卡比较读出 漏水 则容量瓶可以使用
pH. , .
2.沉淀洗涤 二、实验设计类规范语言表述
目的 除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可 1.实验设计 从实验原理出发 按操作过程 或方
(１) : : , (
溶性离子 法 实验现象 实验结论的顺序来表述答案
. )、 、 .
操作 将洗涤剂沿玻璃棒注入过滤器中至浸 答题模板 操作 现象 结论 即取样 加
(２) : : → → . ,
没沉淀 静置 使洗涤剂自然流出 重复操作 入 有 生成 说明
, , , → →
次 2.实验现象描述
２~３ .
判断沉淀是否洗净的操作 取少量最后一次 溶液 颜色由 变成 液面上升或下
(３) : (１) : ;
洗涤液于试管中 滴加 试剂 若不出 降 形成液面差 溶液变浑浊 生成 产
, ( ), ( ); ; (
现 现象 证明沉淀已经洗净 生 沉淀 溶液发生倒吸 产生大量气
, . ) ; ;
常用洗涤剂 泡等
(４) .
蒸馏水 主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质 固体 固体表面产生大量气泡 固体逐渐溶
① : . (２) : ;
冷水 降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失 解 固体逐渐减少 颜色由 变成
② : . ; ;
沉淀的饱和溶液 减少沉淀的溶解 气体 生成 色 味 气体 气体由 色
③ : . (３) : ( ) ;
有机溶剂 如酒精 丙酮等 适用于易溶于 变成 色
④ ( 、 ): .
水 难溶于有机溶剂的固体 既减少了固体溶 3.仪器或装置的作用 有利于 这样做的好
, , : (
解 又利用有机溶剂的挥发性 除去固体表面 处 以防止 不这样做的坏处
, , ), ( ).
的水分 产品易干燥 如 有机实验中玻璃长导管的作用 冷凝回
, . ① :
沉淀剂是否过量的判断方法 静置 在上层 流 有利于提高反应物的利用率 安全瓶的
(５) : , , .②
清液中 或取少量上层清液置于小试管中 作用 防止 中的液体倒吸进入 中
( ), : .
滴加沉淀剂 若不再产生沉淀 说明沉淀剂 尾气吸收 吸收 气体 防止污染空气
, , ③ : , .
足量 若产生沉淀 说明沉淀剂不足 4.原因、理由类 分析试剂的性质 实验目的 装
, , . : 、 、
3.萃取、分液操作 关闭分液漏斗活塞 将混合 置特点等 结合已有知识进行分析 结论 找
: , → → (
液倒入分液漏斗中 塞上塞子 用右手心顶住 出原因
, , ).
塞子 左手握住活塞部分 将分液漏斗斜向上 答题要求 有理 化学原理 有据
, , :“ ”——— ,“ ”———
倒置 充分振荡后 放气 然后放在铁架台上静 事实依据 可采取以下两种方式解答 正
, , , . :①“
置 分层 在漏斗下面放一个烧杯 先打开上口 说 直 接 原 因 根 本 目 的 反
、 , , ”———“ ＋ ”;②“
塞子再打开漏斗活塞 使下层液体从下口沿烧 说 如果 就
, ”———“ ”.
杯内壁流下 上层液体从上口倒出 三、实验操作、条件控制的目的叙述
, .
4.判断滴定终点 当加入最后半滴标准液后 溶液 1.分批加入 一般因反应放热导致反应剧烈 分
: , : ,
第十二章 化学实验综合 １６９
批加入可以使反应平稳
即练即清
. 学生用书 P156
2.缓缓通入气体 使气体被充分吸收或充分
: 典例 ( 泰州一模, )以方铅矿 主要成
反应 ２０２４ １６ (
. 分为 含少量 和软锰矿 主要成分为
3.加热至恒重 保证物质完全分解
PbS, FeS) (
: . 为原料制备电池材料 和
注意 结晶水合物中结晶水的测定,或其他物质分解
MnO２) PbSO４ Mn３O４,
过程如下
产物的测定,需要加热至恒重. .
+F/B$M .O$0 )40
4.调节溶液 pH
I- K !K D
1C40
使某种或某些离子转化为沉淀 而目标离子 DJ- " . I
(１) ,
不转化为沉淀 达到分离的目的
, . 4 'F 0) .O .O0
+$"
抑制某微粒的水解
(２) .
已知
防止某物质在酸性或碱性条件下发生副反应 :①Pb ２＋ (aq)＋４Cl － (aq) PbCl ２ ４ － (aq)
(３) .
K
5.控制体系温度
＝３１．２５
控制低温的目的 防止某反应物或目标产 ②PbCl２(s) Pb ２＋ (aq)＋２Cl － (aq)
(１) :①
K －５
物 分 解 如 sp(PbCl２)＝１．６×１０
, NaHCO３、H２O２、Ca(HCO３)２、
时 协同浸取 生成 和 的离
２－
浓 等物质 防止 (１)７０℃ ,“ ” PbCl４ S
KMnO４、AgNO３、HNO３( ) ;②
子方程式为
某反应物或目标产物挥发 如盐酸 醋酸溶液 ;
, 、 协同浸取 时加入 可避免生成 沉
和氨水等 使平衡向放热反应方向移动 如 “ ” NaCl PbCl２
;③ , 积在矿石表面 其原因是
抑制物质的水解 避免副反应的发生
,
;④ ;
等等
.
. 沉降分铅 的目的是将滤液中的 沉
２－
控制某一温度范围的目的 温度过低反应速 (２)“ ” PbCl４
(２) :① 降为 沉淀 沉降反应
２－
率慢 温度过高某物质分解或浪费能源 确 PbCl２ . PbCl４ (aq)
, ;②
－
的平衡常数K
保催化剂的催化效果 兼顾反应速率和转化
PbCl２(s)＋２Cl (aq) ＝ .
, 配合萃取剂全氟聚醚 二 甲基吡啶 胺通
(３) — ( )
率 追求更好的经济效益 防止副反应的发
, ;③ 过氮原子与
２＋
形成配位键的方式萃取铅
Pb .
生 如乙醇的消去反应需迅速升温至 防
, １７０℃, 已知氮原子的电子云密度越大 配位能力越强
, ,
止 时生成乙醚 等等
１４０℃ ; . 全氟聚醚 二 甲基吡啶 胺中氮原子和含氟基
— ( )
加热的目的 加速某固体的溶解 减少气
(３) :① ;② 团相连使得配位能力下降 若在氮原子和含氟
,
体生成物的溶解使其逸出 加快反应速率
基团间引入 基团配位能力会
;③ ;
—CH２CH２CH２—
使平衡向吸热反应方向移动 如促进水解
增强 其原因分别是
④ , ; ,
如趁热过滤 防止降温时某物质析出或引
⑤ , .
入新的杂质
制备 难溶于水的黑色晶
.
(４) Mn３O４.Mn３O４(
6.调节体系压强
体 可通过空气氧化 制得 制备时溶液的
２＋
) Mn ,
改变反应速率 或改变平衡移动的方向 温度和 对 的产率影响如图所示
(１) , . pH Mn３O４ .
如减压蒸馏 使液体沸点降低 避免目标产 请补充完整由净化后的含 的滤液制备较
(２) , ,
Mn
２＋
物发生热分解 纯净的 的实验方案 取一定量的含
. Mn３O４ :
7.反应物配比选择 的滤液于三颈烧瓶中
２＋
Mn ,
低于配比 反应物转化率低 高于配比 浪费原料
, ; , . ,
１７０ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
真空干燥得产品 必须使用的试剂
Mn３O４.( :
空气 蒸馏水 氨水 稀硝酸 溶液
、 、 、 、AgNO３ )
Q)
#
第十二章 化学实验综合 １７１
(0O.
３
(２)２．０×１０
含氟基团是吸电子基团 使氮原子上电子云
(３) ,
密度减小 配位能力下降 含氟基团与氮原子之
, ;
间引入的 基团是推电子基团
—CH２CH２CH２—
且较大 会减弱含氟基团对氮原子的影响 配位
, ,
能力增强
将三颈烧瓶水浴加热并保温在 在不
(４) ５０℃,
断搅拌下 通入空气并滴加氨水调节溶液
, pH
为 直至产生大量黑色沉淀 过滤 用蒸馏水
８．５, , ,
答案 ７０℃ 洗涤沉淀 至最后一次洗涤滤液中滴加稀硝酸
(１)PbS＋MnO２＋４Cl － ＋４H ＋ ,
Mn ２＋ ＋PbCl ２ ４ － ＋S＋２H２O c (Cl － ) 增大 , 促进 酸化 , 再滴加 AgNO３ 溶液无沉淀生成
或 转化为可溶的
２＋ ２－
PbCl２( Pb ) PbCl４
