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题型十五 物质的分离、提纯和检验
1.物质分离、提纯的方法
(1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法
①“固+固”混合物的分离(或提纯)
②“液+液”混合物的分离(或提纯)
③“固+液”混合物的分离(或提纯)
(2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法
方法
原理
杂质成分
沉淀
法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl-、SO4
2-、CO3
2-及能形成沉
淀的阳离子
气化
法
将杂质离子转化为气体
如CO3
2-、HCO3
-、SO3
2-、HSO3
-、
S2-、NH4
+
杂转
纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元
素(用氧化剂或还原剂)、同一
种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸
酐或碱)
氧化
还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还
原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2
中的SO2、用灼热的铜网除去
N2中的O2
热分
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl 中的NH4Cl
解法
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后
的差异进行分离
如用过量的NaOH 溶液除去
Fe2O3中的Al2O3
2.常见物质的除杂方法
(1)常见固体(或液体)混合物的除杂
物质(括号
内为杂质)
除杂试剂
分离方法
(或操作)
FeCl3(FeCl2)
氯水
加氧化剂
转化法
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH 溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
Fe(Al)粉
过量NaOH 溶液
过滤
乙醇(水)
CaO
蒸馏
乙酸乙酯
(乙酸)
饱和Na2CO3溶
液
分液
(2)常见气体混合物的除杂
混合气体(括号
内为杂质)
除杂试剂
分离
方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl 溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO(CO2)
石灰乳或NaOH 溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热的铜网
-
CH4(C2H4)
溴水
洗气
3.常见物质的检验
(1)常见气体的检验
气体
检验方法或思路
CO
点燃时火焰呈淡蓝色,燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊;或将气体通
过灼热的CuO,CuO 由黑色变成红色,且气体产物可使澄清石灰水变
浑浊
SO2
无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色,加热后又恢复红色;
使酸性高锰酸钾溶液褪色
NO2
通入水中得到无色溶液并产生气泡,液面上方有红棕色气体产生,水
溶液显酸性;使湿润的淀粉-KI 试纸变蓝
Cl2
使湿润的淀粉-KI 试纸变蓝
NH3
使湿润的红色石蕊试纸变蓝;使酚酞溶液变红;靠近浓盐酸时冒白烟
CH2==
CH2
点燃有明亮的火焰,并伴有黑烟,燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊;
能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
(2)常见有机物的检验
有机物
检验方法或思路
卤代烃
首先加NaOH 溶液并加热,再加稀硝酸中和碱液,最后滴加
AgNO3溶液
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变红(生成铜),并产生有刺激性气
味的气体(乙醛);与金属钠能够平缓地反应,产生氢气
醛、葡
萄糖
与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜;与新制的Cu(OH)2(加热)反
应生成砖红色沉淀(Cu2O)
酯
与滴有酚酞的稀NaOH 溶液共热,红色逐渐消失
淀粉
溶液遇碘变为蓝色
蛋白质
灼烧,有烧焦羽毛的气味;加浓硝酸并微热,颜色变黄(含苯环
结构的蛋白质用此法)
1.(2024·湖北卷,3)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
解析:B CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A
正确;苯酚常温下在水中的溶解度为9.2 g,不能用过滤法分离苯酚和NaHCO3
溶液,B 错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以
将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在流动相与固定相间的分
配不同而分离青蒿素,C 正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的
特点,采用重结晶法进行提纯,D 正确。
2.(2024·安徽卷,2)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是( )
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X 射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
解析:D 过氧化钠与水反应生成NaOH 和O2,Na2O2溶解并有气体产生,
硫黄不溶于水,也不与水反应,故A 项不符合题意;水晶为晶体、玻璃为非晶
体,X 射线衍射实验可以鉴别晶体和非晶体,故B 项不符合题意;氯化钠的焰
色为黄色,氯化钾的焰色为紫色(透过蓝色钴玻璃观察),故C 项不符合题意;
苯和甲苯的密度均比水的小,均能将溴水中的Br2萃取出来,加入溴水,振荡,
溶液分层,上层均呈橙红色,不能鉴别二者,故D 项符合题意。
3.(2025·河北卷,7)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完
成相应气体的制备和检验的是( )
A.电石与饱和NaCl 溶液
B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4
C.大理石与稀HCl
D.Al2S3固体与水
解析:C 电石与饱和NaCl 溶液反应制备C2H2,C2H2可使酸性KMnO4溶液
褪色,A 不符合题意;Na2SO3固体与70%的浓H2SO4反应制备SO2,SO2可使酸
性KMnO4溶液褪色,B 不符合题意;大理石与稀HCl 反应制备CO2,CO2不可
使酸性KMnO4 溶液褪色,C 符合题意;Al2S3 固体遇水水解生成Al(OH)3 和
H2S,H2S 可使酸性KMnO4溶液褪色,D 不符合题意。
4.(2024·浙江1 月选考,9)关于有机物检测,下列说法
正确的是( )
A.用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B.用红外光谱可确定有机物的元素组成
C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,可推断其分子式为C5H12
D.麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH 溶液调至碱性,再加入新制氢氧化铜并
加热,可判断麦芽糖是否水解
解析:A 溴乙烷不溶于水且与Br2不反应,Br2和乙醛能发生氧化还原反应
而使浓溴水褪色,苯酚和浓溴水发生取代反应,产生难溶于水的三溴苯酚,故
浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚,A 项正确;红外光谱可确定有机物的化学
键或官能团信息,元素分析仪可确定有机物的元素组成,B 项错误;相对分子
质量为72 的有机物还可能是C4H8O、C3H4O2等,C 项错误;麦芽糖为还原性糖,
其自身能和新制氢氧化铜在加热条件下反应生成砖红色沉淀,D 项错误。
5.(2025·湖南卷,4)只用一种试剂,将Na2SO4、(NH4)2CO3、AlCl3、KNO3
四种物质的溶液区分开,这种试剂是( )
A.NaOH 溶液
B.AgNO3溶液
C.H2SO4溶液
D.Ba(OH)2溶液
解析:D NaOH 溶液与AlCl3反应生成白色沉淀,过量时溶解;NaOH 溶
液与(NH4)2CO3加热会释放NH3,但常温下没有明显现象;NaOH 溶液与Na2SO4
和KNO3 均不反应,无法区分,A 错误;AgNO3 溶液与Na2SO4 生成微溶的
Ag2SO4,与(NH4)2CO3生成Ag2CO3沉淀,与AlCl3生成AgCl 沉淀,与KNO3不
反应,但三种沉淀均为白色,无法明确区分,B 错误;H2SO4 溶液仅与
(NH4)2CO3 反应产生CO2 气体,与其余三者不反应,无法区分,C 错误;
Ba(OH)2溶液与Na2SO4生成BaSO4沉淀;与(NH4)2CO3加热反应生成BaCO3沉淀
并释放NH3;与AlCl3先生成Al(OH)3沉淀,过量时沉淀溶解;与KNO3不反应,
四种现象均不同,可以区分,D 正确。
6.(2025·北京卷,8)25 ℃时,在浓NaOH 溶液中通入过量Cl2,充分反应后,
可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl 和NaClO 固体。已知:
NaOH、NaClO、NaCl 溶解度(S)随温度变化关系如下图。
下列说法不正确的是( )
A.通入Cl2后开始发生反应:Cl2+2NaOH===NaClO+NaCl+H2O
B.25 ℃时,随反应进行NaCl 先析出
C.将反应后的固液混合物过滤,滤液降温可析出NaClO 固体
D.在冷却结晶的过程中,大量NaOH 会和NaClO 一起析出
解析:D 通入Cl2后,与NaOH 发生氧化还原反应:Cl2+2NaOH===NaCl
+NaClO+H2O,A 正确;随反应进行,生成的NaCl、NaClO 增多,观察图像,
因NaCl 溶解度小先析出,B 正确;将反应后的固液混合物过滤得到NaCl 固体,
滤液中剩余NaClO,降温可析出,C 正确;因为通入过量Cl2,NaOH 全部消耗,
冷却结晶时不会有大量NaOH 析出,D 错误。
7.(2025·浙江1 月选考,10)提纯NaCl 粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和
SO4
2-)得到NaCl 纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和
NaOH 溶液。
下列说法不正确的是( )
A.用过量的BaCl2溶液除去SO4
2-
B.Ca2+、Mg2+、SO4
2-通过生成沉淀后过滤除去
C.4 种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH 溶液
D.调pH 后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得
NaCl 纯品
解析:C 过量的BaCl2溶液可使SO4
2-全部转化为BaSO4沉淀而除去,A 正
确;粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO4
2-可分别通过生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀
后过滤除去,B 正确;盐酸应在过滤沉淀后再加入,以除去过量的OH-和CO3
2-,
C 错误;NaCl 的溶解度随温度变化很小,而KCl 的溶解度随温度的升高增大较
多,故应趁热过滤、洗涤、干燥后得到NaCl 纯品,而K+留在母液中,D 正确。
8.(2024·广东卷,6)提纯2.0 g 苯甲酸粗品(含少量NaCl 和泥沙)的过程如下。
其中,操作X 为( )
A.加热蒸馏
B.加水稀释
C.冷却结晶
D.萃取分液
解析:C 苯甲酸粗品(含少量NaCl 和泥沙)加水加热进行溶解,得到浊液,
趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响
大,而NaCl 的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方式进行除杂,得到苯
甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X 为冷却结晶,
故C 正确。
9 .(2023· 山东卷,6) 鉴别浓度均为0.1 mol·L-1 的NaClO 、Ba(OH)2 、
Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是( )
A.测定溶液pH
B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 mol·L-1 KI 溶液
D.滴加饱和Na2CO3溶液
解析:C NaClO 为强碱弱酸盐,其水溶液显碱性,Ba(OH)2 为强碱,
Al2(SO4)3 为强酸弱碱盐,其水溶液显酸性,浓度均为0.1 mol·L-1 的NaClO、
Ba(OH)2、Al2(SO4)3溶液,其pH 大小关系为Ba(OH )2> NaClO> Al2(SO4)3,故测
定溶液pH 可进行鉴别,A 不符合题意;NaClO 具有强氧化性,可使酚酞试剂褪
色,Ba(OH )2溶液可使酚酞试剂显红色,Al2(SO4)3水溶液显酸性,滴加酚酞溶
液呈无色,因此滴加酚酞试剂可进行鉴别,B 不符合题意;NaClO 能将I-氧化
为I2,Ba(OH)2、Al2(SO4)3与KI 均不反应,只用KI 溶液无法鉴别NaClO、
Ba(OH )2、Al2(SO4)3三种溶液,C 符合题意;NaClO 与饱和Na2CO3溶液不反应,
二者混合无现象,Ba(OH)2 与饱和Na2CO3 溶液反应生成BaCO3 白色沉淀,
Al2(SO4)3与饱和Na2CO3溶液发生相互促进的水解反应生成Al(OH )3白色沉淀和
CO2气体,故滴加饱和Na2CO3溶液可鉴别,D 不符合题意。
限时规范训练
(建议用时:30 分钟 满分:36 分)
选择题:每小题3 分,共36 分。
1.(2025·开封模拟)李时珍的《本草纲目》中记载了纯净KNO3的制备过程。
志曰:“此即地霜也。所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁,后乃煎炼而
成”,时珍曰:“……货者苟且,多不洁净,须再以水煎化,倾盆中,一夜结
成。”根据上述描述,下列说法错误的是( )
A.“冬月地上有霜”说明KNO3的溶解度随温度的降低而降低
B.“以水淋汁”和“煎炼而成”涉及了溶解和蒸发操作
C.实验室中进行“煎炼而成”过程应使用到
和
D.“再以水煎化,倾盆中,一夜结成”是重结晶操作
解析:C 冬月温度降低,KNO3 溶解度降低,以晶体形式析出,说明
KNO3的溶解度随温度降低而降低,A 正确;“以水淋汁”是加水溶解,“煎炼
而成”是蒸发结晶,B 正确;蒸发过程应使用蒸发皿,不是坩埚,C 错误;根
据“货者苟且,多不洁净”,说明KNO3不纯,需进行重结晶操作,D 正确。
2.(2025·黄冈二模)关于物质的分离和提纯,下列说法错误的是( )
A.重油经过减压蒸馏可以得到液化石油气和润滑油
B.提纯苯甲酸的步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶
C.使用酸性KMnO4溶液检验2-溴丙烷消去产物要先用水洗气
D.可用萃取和柱色谱法从青蒿中分离出青蒿素
解析:A 液化石油气主要是通过常压蒸馏得到,减压蒸馏主要得到润滑油
等,A 错误;苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化显著,则提纯苯甲酸可采用
重结晶的方法,主要步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶,趁热过滤可防止
苯甲酸冷却析出,减少目标产物损失,B 正确;先用水洗气除去挥发的醇,生
成的丙烯可被酸性高锰酸钾溶液氧化,紫色褪去,可检验2-溴丙烷的消去产物,
C 正确;青蒿素易溶于有机溶剂,且可利用扩散速率不同分离混合物,则可用
萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素,D 正确。
3.(2025·安庆二模)下列各组物质的鉴别方法不可行的是( )
A.溴乙烷和乙醛:浓溴水
B.NaClO 和NaCl:pH 试纸
C.KCl 和BaCl2:焰色试验
D.稀NaOH 和KNO3:KHCO3溶液
解析:D 浓溴水与溴乙烷混合时,发生了萃取,下层出现橙红色,浓溴水
与乙醛溶液发生化学反应,溴水的橙红色褪去,现象不同,可以鉴别,A 不符
合题意;NaClO 溶液能使pH 试纸褪色,NaCl 不能,现象不同,可以鉴别,B
不符合题意;钾元素和钡元素在焰色试验中的火焰颜色不同,该鉴别方法可行,
C 不符合题意;NaOH 溶液与KHCO3溶液虽然能反应,但没有明显现象,KNO3
与KHCO3溶液不反应,该鉴别方法不可行,D 符合题意。
4.(2025·海口模拟)下列分离方法正确的是( )
A.回收水溶液中的I2:加入乙醇,分液、蒸发
B.回收含有KCl 的MnO2:加水溶解,过滤、干燥
C.除去氨气中的水蒸气:通过盛有P2O5的干燥管
D.除去乙醇中的水:加入无水氯化钙,蒸馏
解析:B 乙醇与水互溶,不能回收水溶液中的I2,A 错误;MnO2难溶于
水,KCl 易溶于水,可以先溶解然后再用过滤的方法分离出MnO2,B 正确;
NH3属于碱性气体,不能用P2O5作干燥剂来干燥,C 错误;无水氯化钙能与乙
醇反应,应用CaO,然后蒸馏,D 错误。
5.(2025·烟台模拟)下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是( )
A.用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液
B.用盐酸和KSCN 溶液检验Fe 粉中是否含有Fe2O3
C.用湿润的淀粉-KI 试纸鉴别NO2和溴蒸气
D.向1-氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素
解析:A 饱和Na2CO3溶液和BaCl2溶液混合反应生成碳酸钡白色沉淀,饱
和Na2CO3溶液和AlCl3溶液混合反应生成氢氧化铝白色沉淀和二氧化碳气体,
能用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液,A 正确; Fe2O3溶于盐酸生
成Fe3+,而Fe 粉可以将Fe3+还原为Fe2+,加入KSCN 后溶液不变红,无法确定
Fe 粉中是否含有Fe2O3,不能用盐酸和KSCN 溶液检验Fe 粉中是否含有
Fe2O3,B 错误;NO2 溶于水后会生成HNO3,HNO3 和溴蒸气都能将I-氧化为
I2,不能用湿润的淀粉-KI 试纸鉴别NO2和溴蒸气,C 错误;鉴定1-氯丁烷中氯
元素应该先加入NaOH 溶液使其水解产生NaCl,然后加入稀HNO3酸化,用于
中和NaOH 溶液,防止NaOH 与AgNO3溶液反应生成沉淀对实验产生干扰,D
错误。
6.(2025·衡水冀州模拟)下列实验中,所采取的分离或提纯方法与对应原理
都正确的是( )
选项
目的
分离或提
纯方法
原理
A
除去Fe(OH)3
过滤
分散质微粒
胶体中的FeCl3
的大小不同
B
除去纯碱中
的碳酸氢铵
加热
稳定性不同
C
除去淀粉中
的葡萄糖
过滤
葡萄糖溶于水,
淀粉不溶于水
D
分离食用
油和汽油
分液
食用油和汽油
的密度不同
解析:B A 项,胶体也能透过滤纸,应用渗析的方法除去Fe(OH)3胶体中
的FeCl3;B 项,纯碱加热不分解,碳酸氢铵加热易分解生成气体,通过加热可
以除去纯碱中的碳酸氢铵;C 项,淀粉、葡萄糖都可透过滤纸,应用渗析的方
法分离;D 项,食用油和汽油互溶但沸点不同,应用分馏的方法分离。
7.(2025·湖北名校高三联考)除去下列物质中的杂质(括号中的物质为杂质),
所选除杂试剂和分离方法均正确的是( )
选项
被提纯的
物质(杂质)
除杂试剂
分离方法
A
乙烷(乙烯)
酸性高锰
酸钾溶液
洗气
B
AlCl3(小苏打)
蒸馏水
重结晶
C
FeCl2溶液(FeCl3)
过量铜粉
过滤
D
乙酸异
戊酯(乙酸)
饱和碳酸
钠溶液
分液
解析:D 乙烯与酸性高锰酸钾溶液反应时会产生CO2,从而引入新的杂质
A 错误;AlCl3与NaHCO3在溶液中会发生相互促进的水解反应,B 错误;FeCl3
与Cu 反应会产生CuCl2,从而引入新的杂质,C 错误;饱和碳酸钠溶液可吸收
乙酸,同时降低乙酸异戊酯在水中的溶解度,通过分液可分离出乙酸异戊酯,
D 正确。
8.(2025·北京西城区二模)取某溶液进行离子检验,下列说法正确的是(
)
A.滴加硫酸酸化,再加AgNO3溶液,产生白色沉淀,该溶液中一定含有
Cl-
B.滴加BaCl2 溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液中一定含有
SO4
2-
C.滴加KSCN 溶液不变色,再滴加几滴氯水,溶液变红色,该溶液中一定
含有Fe2+
D.滴加过量盐酸,生成的无色气体使澄清石灰水变浑浊,该溶液中一定含
有CO3
2-
解析:C 滴加硫酸酸化,引入了SO4
2-,再加入AgNO3溶液,产生的白色沉
淀可能是Ag2SO4,不一定是AgCl,所以不能确定溶液中一定含有Cl-,A 错误;
滴加BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该沉淀可能是BaSO4,也可能
是AgCl,所以不能确定溶液中一定含有SO4
2-,B 错误;滴加KSCN 溶液不变色,
说明溶液中没有Fe3+,再滴加几滴氯水,溶液变红色,说明有Fe3+生成,是因
为氯水将Fe2+氧化为Fe3+,所以该溶液中一定含有Fe2+,C 正确;滴加过量盐酸,
生成的无色气体使澄清石灰水变浑浊,该气体可能是CO2,也可能是SO2,溶
液中可能含有CO3
2-、HCO3
-、SO3
2-、HSO3
-等,不能确定一定含有CO3
2-,D 错误。
9.(2025·绵阳模拟)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO4
2-获
得精制盐。下列叙述有误的是( )
A.杂质离子除去顺序可确定为:SO4
2-、Mg2+、Ca2+
B.加入试剂顺序可依次为:NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液
C.杂质离子沉淀完后,采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d
D.沉淀分离完成后,调整溶液pH 时用到的全部仪器为a、c、e、f
解析:B 要确保碳酸钠在氯化钡之后加入,杂质离子可依次加入过量的
BaCl2、NaOH、Na2CO3分别除去SO4
2-、Mg2+、Ca2+,A 正确;若加入试剂顺序依
次为NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液,过量的BaCl2未被除去,应确保
BaCl2在Na2CO3之前,B 错误;沉淀后进行过滤,所涉及的仪器有玻璃棒、漏
斗、烧杯、铁架台,C 正确;沉淀分离完成后,调整溶液pH 时用到的全部仪器
有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和pH 试纸,D 正确。
10.(2025·日照二模)甲苯经高锰酸钾氧化生成苯甲酸钾,再经酸化可得苯
甲酸(微溶于冷水,易溶于热水,100 ℃左右升华),实验制备流程如下:
下列说法错误的是( )
A.在甲苯中加入合适的冠醚,可以加快高锰酸钾氧化甲苯的速率
B.“加热回流氧化”过程中发生反应的化学方程式为:
C.若“趁热过滤”所得滤液仍呈紫色,可加少量NaHSO3溶液使紫色褪去,
重新过滤
D.“操作 X”包括过滤、洗涤、低温烘干、重结晶
解析:B 向甲苯和水中加入高锰酸钾“加热回流氧化”生成苯甲酸钾和二
氧化锰,“趁热过滤”分离两者,再向冷却后的滤液中加浓盐酸“酸化”得到
微溶于冷水的苯甲酸,再经过滤、洗涤、低温烘干、重结晶得到苯甲酸。在甲
苯中加入合适的冠醚可与K+结合,将MnO4
-携带进入甲苯中,使游离或裸露的
MnO4
-反应活性提高,加快高锰酸钾氧化甲苯的速率,A 正确;化学方程式原子
不守恒,B 错误;KMnO4与NaHSO3反应生成二氧化锰、硫酸钠、硫酸钾和水,
通过过滤分离MnO2和苯甲酸钾,C 正确;由于苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,
100 ℃左右升华,故酸化后的苯甲酸固体经过过滤、洗涤、低温烘干、重结晶得
到苯甲酸产品,D 正确。
11.(2025·潍坊二模)乙酰水杨酸(
)是白色晶体,易溶于有机
溶剂,微溶于水,在水中溶解度随温度升高而增大;受热易分解。通过水杨酸
、乙酸酐[(CH3CO)2O]合成及提纯过程如下:
下列说法正确的是( )
A.浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂
B.操作1 和操作2 均包含冷却结晶、过滤
C.饱和碳酸氢钠溶液可以用氢氧化钠溶液代替
D.盐酸的主要作用是除去碳酸氢钠
解析:B
(水杨酸)和(CH3CO)2O(乙酸酐)发生取代反应生成乙酰
水杨酸,方程式为
+(CH3CO)2O
+CH3COOH,将产
品倒入冷水中,有利于乙酰水杨酸析出,过滤后将粗品加到饱和碳酸氢钠溶液
中溶解,抽滤,向滤液中加入盐酸调pH=2,反应生成乙酰水杨酸,冷却析出
晶体,过滤得到乙酰水杨酸固体。根据以上方程式知,反应中无水生成,浓硫
酸只作催化剂,A 错误;操作1 和操作2 均包含冷却结晶、过滤,B 正确;饱和
碳酸氢钠溶液的作用是生成可溶的乙酰水杨酸钠(
),不可以用氢氧
化钠溶液代替,会使
水解,C 错误;盐酸的主要作用是生成乙酰
水杨酸,D 错误。
12.(2025·莆田二模)对羟基苯乙酮
可作化妆品的防腐
剂。某实验小组用乙酸乙酯从水溶液中提取对羟基苯乙酮,进行如下实验,操
作规范,但所得产品中混有较多的乙酸乙酯。已知:对羟基苯乙酮的沸点为
148 ℃;乙酸乙酯的沸点为76.8 ℃。下列叙述正确的是( )
A.分液时,水层、有机层依次从分液漏斗下口放出
B.萃取剂总量相同,分两次萃取的优点是提高萃取率
C.蒸馏需要用到的仪器:蒸馏烧瓶、球形冷凝管、温度计等
D.对羟基苯乙酮易与乙酸乙酯形成分子间氢键,有利于萃取和蒸馏
解析:B 先向20 mL 对羟基苯乙酮水溶液中加入10 mL 乙酸乙酯进行萃取,
充分振荡后进行分液,从下口放出水层,从上口倒出有机层,向水层中加入8
mL 乙酸乙酯进行萃取、分液,得到的有机层和上次有机层合并后,加入无水硫
酸镁后倾析出溶液进行蒸馏操作即得到产品和乙酸乙酯溶剂。分液时,从分液
漏斗下口放出水层,然后从分液漏斗上口倒出有机层,A 错误;每一次萃取都
是按照一定比例进行的溶质分配,多次萃取相当于不断降低物质的浓度,提取
效率高,萃取剂总量相同,分两次萃取的优点是提高萃取率,B 正确;蒸馏需
要用到的仪器有蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计等,不能使用球形冷凝管,C
错误;对羟基苯乙酮分子中含有羟基,能与乙酸乙酯形成分子间氢键,这使得
对羟基苯乙酮更易溶解在乙酸乙酯中,有利于萃取,但在蒸馏时,由于分子间
氢键的存在,会使对羟基苯乙酮与乙酸乙酯的沸点差距变小,不利于通过蒸馏
将它们分离,D 错误。