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2023——2024 年解密高考化学大一轮复习精讲案
第十章 化学基础实验和综合实验
专题四十三 以物质含量或组成测定为主的综合实验
第一板块 明确目标
课标要求
核心素养
1. 掌握物质组成或含量测定的一般方法。
2. 掌握定量测定实验的思维模型。
证据推理及模型认知
宏观辨识与微观探析
科学态度与社会责任
科学探究与创新精神
第二板块 夯实基础
1
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考点一 以物质含量或组成测定为主的综合实验
类型一 物质含量的测定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变
化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发
法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直
到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标
2
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准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、
络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接测量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪
器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到
气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量
筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
类型二 物质组成的测定
确定物质组成的注意事项
1．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
2．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
3．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子
天平。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和
滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前
后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－
的物质的量浓度。
考点一 以物质含量或组成测定为主的综合实验
1.下图是为测定过氧化钠样品(只含N a2C O3杂质)纯度而设计的装置，气球Q弹性良好。
3
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下列说法正确的是( )
A. Q中反应的离子方程式为C O3
2−+2 H
+= H 2O+C O2↑，2O2
2− + 4 H
+=2 H 2O+O2↑
B. 测量气体体积时应先关闭K 1、K 2，打开K 3，反应完毕后再缓缓打开K 1
C. 没有导管a稀硫酸不易滴下来，而且会导致测量气体的体积偏大
D. 若操作正确，量筒Ⅰ、Ⅱ分别收集xmL、ymL水，则N a2O2的质量分数为
x
x + y
【答案】C
【解析】实验开始时先打开恒压滴液漏斗的活塞使稀硫酸与样品发生反应：
2 N a2O2+ 4 H
+= 4 N a
++2 H 2O+O2↑，N a2C O3+ H 2SO4= N a2SO4+ H 2O+C O2↑，此时关闭K 1、
K 2，打开K 3，利用排液法测得所有气体的体积即量筒Ⅰ中水的体积xmL，反应完毕后先打开K 2，关闭K 3
保证Q灵活伸缩后打开K 1，碱石灰吸收C O2后量筒Ⅱ收集ymL水即氧气的体积，据此进一步分析。
A.过氧化钠不能拆，其离子方程式为：2 N a2O2+ 4 H
+= 4 N a
++2 H 2O+O2↑，故A 错误；
B.为保证Q灵活伸缩，量筒Ⅰ测量后，需与大气相通，打开K 1前，应先打开K 2，关闭K 3，故B 错误；
C.若没有导管a，由于气压不相通，稀硫酸不易滴落，而且滴落的稀硫酸也计为气体体积，导致测量气体
的体积偏大，故C 正确；
D.题中计算既未考虑气体与物质的比例关系，也未考虑物质的摩尔质量，N a2O2的质量分数为：
78 g/mol×2× y ×10
−3 L
22.4 L/mol
106 g/mol× (x−y)×10
−3 L
22.4 L/mol
+78 g/mol×2× y ×10
−3 L
22.4 L/mol
=
78 y
53 x +25 y ，故D 错误；
4
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故选C。
2.下列实验方案中，不能测定出N a2C O3和NaHC O3的混合物中N a2C O3质量分数的是( )
A. 取ag混合物充分加热，质量减少bg
B. 取ag混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得到bg固体
C. 取ag混合物与足量Ba(OH )2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得到bg固体
D. 取ag混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，质量增加bg
【答案】D
【解析】A.只有碳酸氢钠加热分解，由差量法可计算碳酸氢钠的质量，然后再计算碳酸钠的质量分数，能
够测出混合物中碳酸钠的质量分数，故A 不选；
B.加热后bg固体为氯化钠的质量，设碳酸钠的物质的量为x、碳酸氢钠的物质的量为y，则106 x +84 y =a，
2 x + y =
b
58.5，解方程计算出a、b，然后可计算出混合物中碳酸钠的质量分数，故B 不选；
C.碳酸钠和碳酸氢钠均能与Ba(OH )2反应生成碳酸钡沉淀，结合B项分析，也可以计算出混合物中碳酸钠
的质量分数，故C 不选；
D.ag混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体主要是二氧化碳和水，所以质量增加bg两种气体的质量，故
无法求出混合物中碳酸钠的质量分数，故D 选；
故选：D。
3.通过测定混合气中O2含量可计算已变质的N a2O2(含N a2C O3)纯度，实验装置如图(Q为弹性良好的气
囊)。下列分析错误的是( )
A. Q气囊中产生的气体主要成分为O2、C O2
B. 测定气体总体积必须关闭K 1、K 2，打开K 3
C. 读完气体总体积后，关闭K 3，缓缓打开K 1，可观察到Q气囊慢慢缩小
D. 量筒I用于测二氧化碳的量，干燥管b中装入碱石灰，量筒Ⅱ用于测氧气的量
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【答案】D
【解析】量筒Ⅰ用于测二氧化碳和氧气的量，量筒Ⅱ中收集的是O2 ，D项错误。
故选D。
4.科学家在1925年发现了铼(ℜ)元素，由于铼可应用在高效能喷射引擎及火箭引擎，所以在军事战略上十
分重要。N H 4ReO4是制备高纯度Re的重要中间体。
I.N H 4ReO4的纯度测定
称取wgN H 4ReO4样品，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10 % NaOH溶液，
通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V 1mLc1mol⋅L
−1的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收
瓶。取吸收液用c2mol⋅L
−1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，达到终点时消耗V 2mLNaOH溶液。
(1)仪器a是__________(填名称)。
(2)冰盐水的作用是__________。
(3)根据下表，滴定操作时宜选用__________(填一种指示剂名称)；滴定终点的现象是
__________________________。
部分指示剂变色的pH范围如下表：
指示剂名称变色的pH范
围
酸
色中性色碱色
甲基红
4.4∼6.2
红
橙
黄
酚酞
8.2∼10.0
无
浅红
红
(4)样品中N H 4ReO4[已知M (N H 4ReO4)=268 g/mol ]的质量分数为__________(填表达式)。
II .高纯度铼的制取
从辉钼矿氧化焙烧后的烟道灰(主要成分有SiO2、R e2O7、MoO3、CuO、F e3O4)中提取铼粉的流程如
6
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图：
已知：过铼酸
铵( N H 4ReO4)是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水。
回答下列问题：
(5)“ 碱浸” 时R e2O7和MoO3与NaOH发生以下反应：R e2O7+2 NaOH =2 NaReO4+ H 2O；
MoO3+2 NaOH = N a2 MoO4+ H 2O，则“滤渣I”的成分为__________。
(6)“沉铼”时，加入热N H 4Cl溶液至产生白色沉淀，为使沉淀充分析出并分离得到纯净的N H 4ReO4晶
体，“操作I”包括__________、__________、洗涤、干燥。
(7)“热解”时，发生反应的化学方程式为______________________。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)防止N H 4Cl受热分解或防止HCl、N H 3的挥发
(3)甲基红；溶液由红色恰好变为橙色，且30 s内不变
(4)[
268⋅(c1V 1−c2V 2)⋅10
−3
w
]⋅100 %
(5)CuO、F e3O4
(6)冷却结晶；过滤
(7)
【解析】I.分液漏斗中的浓氢氧化钠溶液滴入三口烧瓶内生成氨气，用a中产生的水蒸气把三口烧瓶中产生
的氨气全部排入接收瓶中被盐酸吸收，用标准氢氧化钠溶液滴定剩余盐酸，计算出生成氨气的物质的量，
根据氨气的物质的量计算N H 4ReO4的质量分数；
II .烟道灰加NaOH溶液碱浸，CuO和F e3O4不溶于碱溶液，过滤出来，SiO2、R e2O7、MoO3都能和
NaOH反应，分别生成N a2SiO3、NaReO4和N a2 MoO4，滤液中加锌还原，NaReO4被还原成难溶的
2ℜO2⋅2 H 2O，用氧气氧化得到过铼酸，加氯化铵溶液沉铼，得到过铼酸铵，然后热解得到R e2O7，最
后用氢气还原得到铼粉；还原后的滤液酸化沉钼，然后用LiOH溶液碱溶，得到Li2 MoO4溶液。
(1)根据装置图，仪器a是圆底烧瓶，故答案为：圆底烧瓶；
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(2)氯化铵受热易分解，冰盐水的作用是防止氯化铵受热易分解，使氨气逸出，故答案为：防止N H 4Cl受
热分解或防止HCl、N H 3的挥发；
(3)用氢氧化钠滴定剩余盐酸，滴定终点溶液中的溶质为氯化铵、氯化钠，溶液呈弱酸性，根据表格数据，
滴定时宜选用甲基红；滴定终点的现象是：滴入最后半滴氢氧化钠溶液，红色变为橙色，且半分钟内不变
色，故答案为：甲基红；溶液由红色恰好变为橙色，且30 s内不变；
(4)氢氧化钠、氨气共消耗盐酸V 1×10
−3 L×c1mol / L=c1V 1×10
−3mol，反应消耗氢氧化钠的物质的量
为V 2×10
−3 L×c2mol / L=c2V 2×10
−3mol，
则
反
应
消
耗
氨
气
的
物
质
的
量
为
c1V 1×10
−3mol−c2V 2×10
−3mol =(c1V 1−c2V 2)×10
−3mol，根据N H 4ReO4～N H 3，可知
N H 4ReO4的物质的量为(c1V 1−c2V 2)×10
−3mol，样品中N H 4ReO4的质量分数为
(c1V 1−c2V 2)×10
−3mol×268 g/mol
wg
×100 % =[
268⋅(c1V 1−c2V 2)⋅10
−3
w
]⋅100 %；
(5)烟道灰加NaOH溶液碱浸，CuO和F e3O4不溶于碱溶液，过滤出来成为“滤渣”，故答案为：CuO、
F e3O4；
(6)加热的氯化铵溶液“沉铼”，得到过铼酸铵，过铼酸铵微溶于冷水，溶于热水，为使沉淀充分析出并
分离得到纯净N H 4ReO4晶体，需将反应后的溶液冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：冷却结晶；
过滤；
(7)“热解”是将过铼酸铵在氧气和氮气中加热，得到R e2O7，铼的化合价没有变化，氧气作为氧化剂，
将过铼酸铵中−3价N氧化为氮气，反应的化学方程式为：
。
5.实验室利用红磷( P)与C l2反应可制取少量PC l3或PC l5。
物
质
熔
点
/℃
沸点/℃
性质
PC l−112 75.5
遇水生成H 3 PO3和HCl，与O2反应生成
POC l3
PC l—
约100℃升
华
遇水生成H 3 PO4和HCl，与红磷反应生成
PC l3
I.利用如图所示装置制取少量PC l3(部分夹持装置已略去)。
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(1)组装好装置，在放入试剂前应先__________________。
(2) A中发生反应的离子方程式为____________________。
(3)B中所装试剂为______。
A.饱和碳酸氢钠溶液 B.饱和氯化钠溶液
C.氢氧化钠溶液 D .浓硫酸
(4)实验开始前，打开K 1通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是________________；
除去装置A、B中空气的具体方法是________________。
(5)除去产物中PC l5杂质的化学反应方程式是____________________。
II .测定产品中PC l3的质量分数
实验步骤：
①迅速称取mg产品，加水反应后配成100mL溶液。
②取上述溶液10.00mL，向其中加入V 1mLc1mol / L碘水(足量)，充分反应。
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加c2mol / L的N a2S2O3溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色变
为无色时，记录所消耗N a2S2O3溶液的体积。
④重复②、③操作3次，平均消耗N a2S2O3溶液V 2mL。
(6)第①步溶于水的化学反应方程式是_________________________。
(7)逐滴滴加N a2S2O3溶液使用的仪器是__________。(已知：H 2S2O3是弱酸)
(8)根据上述数据测得该产品中PC l3的质量分数为__________ 。(已知：
H 3 PO3+ I 2+ H 2O = H 3 PO4+2 HI，I 2+2 N a2S2O3=2 NaI + N a2S4O6)
【答案】(1)检查装置的气密性
(2)MnO2+ 4 H
++2C l
−
M n
2++C l2↑+2 H 2O
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(3)D
(4)防止PC l3与空气中的氧气和水蒸气反应；关闭K 2、打开K 3，打开分液漏斗塞子和活塞，当看到B装
置中液面上方充满黄绿色气体时，打开K 2、关闭K 3
(5)3 PC l5+2 P
5 PC l3
(6)PC l3+3 H 2O = H 3 PO3+3 HCl
(7)碱式滴定管
(8)
(c1V 1−1
2 c2V 2)×1.375
m
×100 %
【解析】装置A用于制取C l2，装置B用于干燥C l2，防止引起后续操作中PC l3的水解；装置C用于吸收反
应结束时的C l2尾气，装置D为红磷与氯气反应制取PC l3，装置E用于冷凝PC l3，并收集PC l3，装置F
用于吸收未反应的C l2、HCl，并防止空气中的氧气和水蒸气进入E装置内。
(1)组装好装置，需检测装置是否漏气，所以在放入试剂前应先检查装置的气密性。故答案为：检查装置
的气密性；
(2) A中，MnO2与浓盐酸在加热条件下反应制取氯气，则发生反应的离子方程式为MnO2+ 4 H
++2C l
−
M n
2++C l2↑+2 H 2O。故答案为：MnO2+ 4 H
++2C l
−
M n
2++C l2↑+2 H 2O；
(3)装置B的作用是除去氯气中混有的水蒸气，所以B中所装试剂为浓硫酸，故选D。故答案为：D；
(4)题给信息显示，PC l3易水解、易被空气中氧气氧化，所以实验开始前，打开K 1通入一段时间氮气来除
去装置中的空气，除去空气的目的是：防止PC l3与空气中的氧气和水蒸气反应；除去装置A、B中空气，
应通入C l2，具体方法是：关闭K 2、打开K 3，打开分液漏斗塞子和活塞，当看到B装置中液面上方充满黄
绿色气体时，打开K 2、关闭K 3。故答案为：防止PC l3与空气中的氧气和水蒸气反应；关闭K 2、打开K 3，
打开分液漏斗塞子和活塞，当看到B装置中液面上方充满黄绿色气体时，打开K 2、关闭K 3；
(5)除去产物中PC l5杂质时，可加入红磷，化学反应方程式是3 PC l5+2 P
5 PC l3。故答案为：
3 PC l5+2 P
5 PC l3；
(6)第①步溶于水时，PC l3发生水解反应生成H 3 PO3和HCl，化学反应方程式是
PC l3+3 H 2O = H 3 PO3+3 HCl。故答案为：PC l3+3 H 2O = H 3 PO3+3 HCl；
(7)H 2S2O3是弱酸，则N a2S2O3溶液呈碱性，使用的仪器是碱式滴定管。故答案为：碱式滴定管；
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(8)依据反应，可建立如下关系式：PC l3 — — H 3 PO3 — — I 2 — — 2 N a2S2O3，则与H 3 PO3反应的I 2
的
物
质
的
量
为
(c1V 1− 1
2 c2V 2)×10
−3mol，
该
产
品
中
PC l3的
质
量
分
数
为
(c1V 1−1
2 c2V 2)×10
−3mol× 100mL
10mL ×137.5 g/mol
mg
×100 % =
(c1V 1−1
2 c2V 2)×1.375
m
×100 %。故答
案为：(c1V 1−1
2 c2V 2)×1.375
m
×100 %。
6.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化
成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：
N H 3+ H 3 BO3= N H 3⋅H 3 BO3；
N H 3⋅H 3 BO3+ HCl = N H 4Cl+ H 3 BO3。
回答下列问题：
(1)a的作用是：__________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是__________。f 的名称是__________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏
水倒吸进入c，原因是__________；打开k2放掉水，重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸( H 3 BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏
水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是________________。
②e中主要反应的离子方程式为___________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_____________。
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(5)取某甘氨酸(C2 H 5 N O2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol⋅L
−1的盐酸VmL，则
样品中氮的质量分数为__________%。
【答案】(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸；(直形)冷凝管
(3)c中温度降低，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨气逸出
②N H 4
++O H
−Δ̲̲
N H 3↑+ H 2O；保温使氨气完全蒸出
(5) 1.4 cV
m
【解析】(1)水蒸气发生装置中，长玻璃管a插入水中，其作用是平衡装置内外压强，避免b中压强过大，
故答案为：避免b中压强过大。
(2)制取蒸馏水时，在圆底烧瓶b中放入少量碎瓷片，其目的是防止液体暴沸。根据装置图可知，f 的名称
是(直形)冷凝管，故答案为：防止暴沸；(直形)冷凝管。
(3)停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸进入c中，故答案
为：c中温度降低，管路中形成负压。
(4)①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气
逸出。故答案为：液封，防止氨气逸出。
②e中发生的主要反应是铵盐和氢氧化钠的反应，在加热条件下，铵盐与碱反应生成氨气，反应的离子方
程式为：N H 4
++O H
−Δ̲̲
N H 3↑+ H 2O；e采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用，使生成的氨气尽可能地
逸出，以减少实验误差，故答案为：N H 4
++O H
−Δ̲̲
N H 3↑+ H 2O；保温使氨气完全蒸出。
(5)在整个实验过程中由氮原子守恒可得：n( N )=n( N H 3)=n( HCl)= cV
1000 mol，则
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w( N )=
cV
1000 mol×14 g/mol
mg
×100 % = 1.4 cV
m
%，故答案为：1.4 cV
m
。
第三板块 真题演练
1.（2023·山东）一定条件下，乙酸酐[(C H 3CO)2O]醇解反应
[(C H 3CO)2O+ ROH →
❑
C H 3COOR +C H 3COOH ]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH )中
的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐−苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐−苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐
完全水解：(C H 3CO)2O+ H 2O→
❑
2C H 3COOH。
③加指示剂并用cmol⋅L
−1 NaOH −甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V 1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐−苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
cmol⋅L
−1 NaOH −甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V 2mL。ROH样品中羟基含量(质量分数)计
算正确的是( )
A. c(V 2−V 1)×17
1000m
×100 %
B. c(V 1−V 2)×17
1000m
×100 %
C. 0.5c(V 2−V 1)×17
1000m
×100 %
D. c(0.5V 2−V 1)×17
1000m
×100 %
【答案】C
【解析】用 cmol⋅L
−1 NaOH − 甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，可以计算乙酸酐的总物质
的量，根据反应方程式 [(C H 3CO)2O+ ROH →
❑
C H 3COOR +C H 3COOH ] 系数关系，得出ROH与乙
酸酐反应后剩余的乙酸酐的物质的量，由此可以计算与ROH反应的乙酸酐的物质的量，即R−OH的物质
的量，即羟基的含量。
13
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根据滴定过程中，用 cmol⋅L
−1 NaOH −甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗标准溶
液 V 2mL ，需要消耗 cmol⋅L
−1 NaOH − 甲醇的物质的量为 V 2×c×10
−3mol ，即乙酸酐的总物质的量
= V 2×c×10
−3
2
mol ；则ROH与乙酸酐反应后剩余的乙酸酐的物质的量= V 1×c×10
−3
2
mol ，所以与
ROH反应的乙酸酐的物质的量= V 2×c×10
−3−V 1×c×10
−3
2
mol ，也即样品ROH中羟基的物质的量，
所
以
ROH 样
品
中
羟
基
质
量
分
数
=
V 2×c×10
−3−V 1×c×10
−3
2
mol×17 g/mol
mg
×100 % = 0.5(V 2−V 1)×c×17
10
3m
×100 % ，选C。
2.（2022·山东）实验室用基准N a2C O3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴
定N a2C O3标准溶液。下列说法错误的是( )
A. 可用量筒量取25.00mL N a2C O3标准溶液置于锥形瓶中
B. 应选用配带塑料塞的容量瓶配制N a2C O3标准溶液
C. 应选用烧杯而非称量纸称
D. 达到滴定终点时溶液呈橙色
【答案】A
【解析】选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定N a2C O3标准溶液，则应将N a2C O3标准溶液置于锥形瓶中，
将待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。
A. 量筒的精确度不高，不可用量简量取N a2C O3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取
25.00mL N a2C O3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；
B.N a2C O3溶液显碱性，盛放N a2C O3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的
硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制N a2C O3标准溶液，B说法正确；
C.N a2C O3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量N a2C O3固体，C说法正确；
D.N a2C O3溶液显碱性，甲基橙滴入N a2C O3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变
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为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D说法正确；
综上所述，本题选A。
3.（2023·重庆）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的
C O2的转化率a来表示。研究小组设计测定a的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是_______；b中除去的物质是_______(填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，该过程称为_______。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为_______。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成
的固体质量计算a。
i.d中的现象是_______。
ii.e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为_______。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成a _______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定a：将干燥后的C O2(含杂质N 2的体积分数为n )以一定流量通入装置Ⅱ反
应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中C O2的体积分数为m，此时a的表达式为_______。
【答案】(1)分液漏斗；HCl
(2)①干馏
②C O2+C
高温̲̲
2CO
③有白色沉淀生成；CO+2[ Ag( N H 3)2]OH =2 Ag↓+( N H 4)2C O3+2 N H 3；偏大；
1−n−m
(1+m)(1−n) ×100 %
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【解析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，
用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，
将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化
氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。
(2)①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故
答案为：干馏。
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为 C O2+C
高温̲̲
2CO；
故答案为： C O2+C
高温̲̲
2CO 。
③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有
白色沉淀生成。
ii.e中生成的固体为 Ag，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式
为 CO+2[ Ag( N H 3)2]OH =2 Ag↓+( N H 4)2C O3+2 N H 3；
iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量
减少，则将造成a偏大；
iiii.在工业上按照国家标准测定a：将干燥后的C O2 (含杂质N 2的体积分数为n )以一定流量通入装置Ⅱ反应，
用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中 C O2的体积分数为m，设此时气体物质的量为bmol，二氧化
碳物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量
为anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n)−bm]mol，生成CO物质的量为2[a(1−n)−bm]mol，
则
有
b=an+bm+2[a(1−n)−bm]，
解
得
：
b= a(2−n)
1+m
，
此
时
a的
表
达
式
为 [a(1−n)−a(2−n)
1+m
m]mol
a(1−n)mol
×100％= 1−n+m−mn−2m+nm
(1+m)(1−n)
×100％=
1−n−m
(1+m)(1−n) ×100％
故答案为：
1−n−m
(1+m)(1−n) ×100％ 。
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4.（2023·海南）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、灰化、
氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
(1)实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求
实验者_______(填防护措施)。
(2)灰化：干燥样品应装入_______中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰
渣。
a.不锈钢培养皿 b.玻璃烧杯 c .石英坩埚
(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是_______(填化
学式)，因而本实验应在实验室的_______中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(
如图所示)，存在安全风险，原因是_______。
(4)测定铁含量基本流程：将滤液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽N O3
−并将F e
3+全部还原
为F e
2+。用5mL微量滴定管盛装K 2C r2O7标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是_______。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是_______。
序号
1
2
3
标准溶液用量
/mL
2.7152.9052.725
③本实验中，使测定结果偏小的是_______(填标号)。
a.样品未完全干燥 b.微量滴定管未用标准溶液润洗 c .灰渣中有少量炭黑
【答案】(1)佩戴护目镜
(2)c
(3)N O2；通风橱；液体无法顺利流下
(4)①滴定更准确，节约试剂
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②舍去第二次数据
③a
【解析】(1)
标识提醒实验者需佩戴护目镜；
(2)高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行，答案为：c。
(3)滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是N O2，由于N O2有毒，需在通风橱进行；
将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液，加入溶液时，容量瓶中形成压强差，可能导致溶液无法顺利流下；
(4)①木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂；
②三次平行滴定中，第二组数据偏差较大，应舍去。
③a.铁元素的含量= 铁元素质量
样品质量
×100 % ，样品未完全干燥，使测定结果偏低，故选a;
b.微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，故不选b;
c .灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，故不选c。
答案为：滴定更准确，节约试剂；舍去第二组数据；a。
5.（2022·北京）煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSO4、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法是
常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含O2、C O2、H 2O、N 2、SO2。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
(2)高温下，煤中CaSO4完全转化为SO2，该反应的化学方程式为 ___________。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中
c(I 3
−)
c(I
−)
保持定值时，电解池不工作。待
测气体进入电解池后，SO2溶解并将I 3
−还原，测硫仪便立即自动进行电解到
c(I 3
−)
c(I
−)
又回到原定值，测定结
束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
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①SO2在电解池中发生反应的离子方程式为 ___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为ag，电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移1mol电子所消耗的电量为96500库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液pH，当pH <1时，非电解生成的I 3
−使得测得的全硫含量偏小，生成I 3
−
的离子方程式为 ___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有SO3残留，测得全硫量结果为 ___________。(填“偏大”或“偏小”)
【答案】(1)与空气的接触面积增大，反应更加充分
(2)2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑
(3)①SO2+ I ❑3
−+2 H 2O =3 I
−+ SO❑4
2−+ 4 H
+
3
②I
−−2e
−= I ❑3
−
(4) 16 x
965a %
(5)①I 2+ I
−= I ❑3
−
②偏小
【解析】(1)煤样研磨成细小粉末后固体表面积增大，与空气的接触面积增大，反应更加充分，故答案为：
与空气的接触面积增大，反应更加充分；
(2)由题意可知，在催化剂作用下，硫酸钙高温分解生成氧化钙、二氧化硫和水，反应的化学方程式为
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2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑；
(3)①由题意可知，二氧化硫在电解池中与溶液中I ❑3
− 反应生成碘离子、硫酸根离子和氢离子，离子方程
式为SO2+ I ❑3
−+2 H 2O =3 I
−+ SO❑4
2−+ 4 H
+；
②由题意可知，测硫仪工作时电解池工作时，碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成碘三离子，电极反
应式为3 I
−−2e
−= I ❑3
−；
(4)由题意可得如下关系：S — SO2 — I ❑3
− — 2e
−，电解消耗的电量为x库仑，则煤样中硫的质量分数
为
x
2×96500 ×32
a
×100 % = 16 x
965a %；
(5)①当pH <1时，非电解生成的碘三离子使得测得的全硫含量偏小说明碘离子与电解生成的碘反应生成
碘三离子，导致消耗二氧化硫的量偏小，反应的离子方程式为I 2+ I
−= I ❑3
−；
②测定过程中，管式炉内壁上有三氧化硫残留说明硫元素没有全部转化为二氧化硫，会使二氧化硫与碘三
离子反应生成的碘离子偏小，电解时转移电子数目偏小，导致测得全硫量结果偏低。
6.（2020·天津）为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4+ BaC l2= BaSO4↓+CuC l2
实验步骤：
(1)判断SO4
2−沉淀完全的操作为______。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为______。
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(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=______mol⋅L
−1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或“无影
响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn+CuSO4= ZnSO4+Cu
Zn+ H 2SO4= ZnSO4+ H 2↑
实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入如图所示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为______。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填序号)。
a.反应热受温度影响
b.气体密度受温度影响
c .反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag，若测得H 2体积为bmL，已知实验条件下ρ( H 2)=dg⋅L
−1，则c(CuSO4)=______
mol⋅L
−1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或
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“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：______(填“是”或“否”)。
【答案】(1)向上层清液中继续滴加BaC l2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
(2) AgN O3溶液
(3)坩埚
(4) 40w
233
(5)偏低
(6)检查装置气密性
(7)b
(8)
a
65 −bd ×10
−3
2
25×10
−3
(9)偏高
(10)否
【解析】测定CuSO4溶液的浓度：甲方案利用CuSO4与BaC l2反应生成BaSO4，称重BaSO4，来求出
CuSO4的质量；乙方案：一定量的Zn与CuSO4反应，再加入稀硫酸，借助测过量的Zn与稀硫酸反应生成
的氢气的体积，来求出CuSO4的质量。
(1)判断SO4
2−沉淀完全的操作：向上层中继续加入沉淀剂BaC l2溶液，若有白色沉淀，则沉淀未完全；若
无白色沉淀，则沉淀已完全；
(2)洗涤BaSO4沉淀，除去沉淀表面附着的C l
−和B a
2+；向最后一次洗涤液中加入AgN O3溶液，看是否
有白色沉淀AgCl，证明沉淀是否洗净；
(3)固体灼烧一般用坩埚；
(4)根据方程式建立关系式：BaSO4～CuSO4；n(CuSO4)=n(BaSO4)= w
233 mol，
c(CuSO4)= n
V =
w
233
25×10
−3 mol⋅L
−1= 40w
233 mol⋅L
−1；
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(5)步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，有沉淀附着在烧杯内壁；造成生成的n(BaSO4)减小，则
n(CuSO4)减小，c(CuSO4)偏低；
(6)组装好仪器后，要先检查装置的气密性，以防产生的气体从装置中溢出，再加入药品反应；
(7)利用排水量气法注意：①冷却至室温，②同一压强下读数，③眼睛平视视线与凹液面最低点相切；
a、反应热不受温度影响，故a错误；
b、温度高气体体积增大，密度减小，故b正确；
c、气体体积与反应速率无关，故c错误；
故选：b；
(8)Zn的总质量等于产生氢气的Zn的质量加上与CuSO4反应的Zn的质量，所以与CuSO4反应的Zn的质量
= Zn的总质量−产生氢气的Zn的质量；根据反应原理：Zn+CuSO4= ZnSO4+Cu，
Zn+ H 2SO4= ZnSO4+ H 2↑，
建
立
关
系
式
：
n(CuSO4)=n(Zn总
物
质
的
量
)−n( H 2)= a
65 mol−bd ×10
−3
2
mol =( a
65 −bd ×10
−3
2
)mol，
那
么
c(CuSO4)=
a
65 −bd ×10
−3
2
25×10
−3
mol⋅L
−1；
(9)E管液面高于D管，根据连通器的原理，产生的气体体积被压缩，测得H 2体积就小于bmL，n( H 2)减
小，n(CuSO4)增大，c(CuSO4)偏大；
(10)Mg比Zn活泼，Zn与MgSO4不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
第四板块 模拟提升
1.为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，
称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是( )
A. 铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小
B. 铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大
C. 烘干时间过长，会导致测定结果偏小
D. 若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大
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【答案】C
【解析】A．铁皮未及时取出，导致部分铁与盐酸反应，质量差偏大，则锌的质量偏大，引起结果偏大，
A 错误；
B．铁皮未洗涤干净，导致反应后的质量变大，质量差偏小，则锌的质量偏小，引起结果偏小，B 错误；
C．烘干时间过长，部分铁被氧化，则剩余物的质量偏大，锌的质量偏小，导致测定结果偏小，C 正确；
D．若把盐酸换成硫酸，对测定结果没有影响，D 错误；
故选C。
2.某小组设计实验测定某胆矾(CuSO4⋅5 H 2O)样品的纯度(杂质不反应)：称取ωg胆矾样品溶于蒸馏水，
加入足量KI溶液，充分反应后，过滤。把滤液配制成250mL溶液，准确量取配制液25.00mL于锥形瓶中，
滴加2滴溶液X，用cmol⋅L
−1 N a2S2O3溶液滴定至终点，消耗滳定液VmL。涉及有关反应：
2C u
2++ 4 I
−=2CuI ↓+ I 2，I 2+2S2O3
2−=2 I
−+ S4O6
2−。
下列叙述正确的是( )
A. 滴定终点颜色由黄色变为橙色
B. 所选滴定管如图所示
C. 胆矾纯度为250cV
ω
%
D. 若用待测液润洗锥形瓶，结果会偏低
【答案】C
【解析】A.根据淀粉遇到碘单质变蓝，选用淀粉溶液作指示剂，终点颜色是蓝色变为无色，A 错误；
B.N a2S2O3溶液显碱性，选择碱式滴定管，图示为酸式滴定管，B 错误；
C.
根
据
2C u
2++ 4 I
−=2CuI ↓+ I 2，
I 2+2S2O3
2−=2 I
−+ S4O6
2−可
知
，
纯
度
为
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，C 正确；
D.如果装硫酸铜溶液之前，用硫酸铜溶液润洗锥形瓶，则消耗硫代硫酸钠溶液体积偏大，结果偏高，D 错
误；
故选C。
3.实验室通过固体碱熔氧化法制备KMnO4，具体实验过程如下：
I.制备K 2 MnO4溶液
将KClO3和KOH置于铁坩埚中加热熔融，分多次将MnO2粉末加入，强热5分钟。充分反应后冷却，将固
体捣碎，加水溶解，微热，趁热减压过滤得到K 2 MnO4溶液。
(1)反应的化学方程式为_______。
(2)选用铁坩埚不用瓷坩埚的原因是_______。
II . K 2 MnO4的歧化制备KMnO4
实验原理：3 K 2 MnO4+2C O2=2 KMnO4+ MnO2+2 K 2C O3
实验装置如图所示，将K 2 MnO4溶液转移到三颈烧瓶中，关闭旋塞2、5，打开旋塞1、3、4，趁热往
K 2 MnO4溶液中通入C O2发生反应，没有反应的C O2被收集到气囊a中。
(3)待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞_______，打开旋塞_____，轻轻挤压气囊a，将气体压入
K 2 MnO4溶液中继续反应。未反应的C O2又被收集在气囊b中，如此反复直至K 2 MnO4完全歧化，经过
一系列操作得到KMnO4晶体。整个过程中温度不宜过高的原因是_____。
III . KMnO4的纯度分析
(4)准确称取2.00 g KMnO4产品溶于水，配成100.00mL溶液。用移液管取25.00mL0.2mol· L
−1的
H 2C2O4溶液于锥形瓶中，并加入2mL稀硫酸。用上述KMnO4溶液滴定H 2C2O4溶液，重复操作3次，
消耗KMnO4溶液的体积平均为20.00mL。
滴定终点的现象是_______，计算可得产品中KMnO4的纯度是_______，下列情况会导致KMnO4纯度测
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定值偏小的是_______(填标号)。
A.产品含少量K 2 MnO4 B.酸式滴定管滴定后有气泡
C.酸式滴定管没有润洗 D .滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
【答案】(1)3 MnO2+ KClO3+6 KOH
3 K 2 MnO4+ KCl+3 H 2O
(2)瓷坩埚易被强碱腐蚀
(3)3；2、5；防止高锰酸钾受热分解
(4)最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色且30秒内不恢复原色；79.0 %；AC
【解析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形
瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：
通过数据进行计算。
(1)由题意可知，KClO3、KOH、MnO2加热反应生成锰酸钾，根据质量守恒可知，还会生成氯化钾、水，
反应为3 MnO2+ KClO3+6 KOH
3 K 2 MnO4+ KCl+3 H 2O；
(2)瓷坩埚易被强碱反应而腐蚀，故选用铁坩埚不用瓷坩埚；
(3)待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞3，打开旋塞2、5，轻轻挤压气囊a，将a中收集的二氧
化碳气体压入K 2 MnO4溶液中继续反应，未反应的C O2又被收集在气囊b中，如此反复直至K 2 MnO4完
全歧化，经过一系列操作得到KMnO4晶体；高锰酸钾不稳定受热分解为锰酸钾、二氧化锰、氧气，故整
个过程中温度不宜过高；
(4)滴定过程中反应为：2 KMnO4+5 H 2C2O4+3 H 2SO4=10C O2↑+2 MnSO4+ K 2SO4+8 H 2O，高
锰酸钾溶液为紫红色，故滴定终点的现象是最后一滴标准液加入后，溶液由无色变为浅红色且30秒内不恢
复原色；产品中KMnO4的纯度是25×10
−3×0.2× 2
5 × 100
20 ×158
2.00
×100 % =79.0 %；
A.产品含少量K 2 MnO4，锰酸钾也会和草酸反应MnO4
2−+2 H 2C2O4+ 4 H
+= M n
2++ 4C O2↑+ 4 H 2O，
导致标准液用量增加，导致测定结果偏小；
B.酸式滴定管滴定后有气泡，导致标准液读数偏小，使得测定结果偏大；
C.酸式滴定管没有润洗，使得标准液用量增大，使得测定结果偏小；
D.滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，不影响标准液用量，不影响测定结果；
故选AC。
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4.白葡萄酒含有糖、醇、有机酸、维生素等营养物质，SO2作为必要的添加剂，具有减缓氧化、防腐、调
酸等作用。某学习小组用“直接碘量法”对灌装后存放不同时间的白葡萄酒样品中SO2浓度的变化规律进
行探究。
(1)滴定前准备
各取存放了2个月、6个月、10个月的白葡萄酒样品5.00mL，分别放入三个盛有
5.00mL2.5mol⋅L
−1 NaOH溶液的碘量瓶中。将碘量瓶在冰水浴中冷却，继续加入2mL4 mol⋅L
−1硫酸
及1mL淀粉溶液，充分超声振荡3min。
①样品中SO2和NaOH溶液反应的离子反应方程式为_________________________。
②下列说法正确的是_______(填字母序号)。
a.如果样品颜色较深，应对样品脱色后再进行滴定
b.因I 2在碱性条件下会发生歧化，故需要充分酸化后再滴定
c .超声振荡过程中温度显著升高，用冰水浴降温有利于SO2的测定
(2)滴定过程
待碘量瓶温度稳定后，用1.00×10
−3mol⋅L
−1碘的标准溶液滴定。
①滴定过程中，碘量瓶中发生反应的离子方程式为_______________________。
②达到滴定终点时，碘量瓶中的现象是_______________________。
(3)数据处理及应用
每个样品进行三次平行滴定实验，记录消耗碘的标准溶液体积的平均值，并进行相关计算，结果如下表。
存放时间t /月
2
6
10
V (碘的标准溶液)/mL
12.50
7.14
5.00
c(SO2)/mol⋅L
−1
2.50×10
−3
1.43×10
−3
m
c
−1(SO2)/(mol⋅L
−1)
−1
n
700
p
①表中m= _______。
②已知：c
−1(SO2)=kt +b(k、b为常数)。在如图的坐标图中绘制该函数对应的图像_______。
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③b
−1表达的实际含义是_______________________________。
④国际通行标准：白葡萄酒中SO2含量(≤210mg⋅L
−1)。该白葡萄酒灌装后存放1个月，SO2含量约为
_______mg⋅L
−1(保留到整数位)，符合标准。
(4)实验改进及反思
小组同学先将白葡萄酒中二氧化硫充分蒸出，并用足量碱性溶液完全吸收，再将溶液酸化后用碘的标准溶
液滴定。发现测定结果比“直接碘量法”更低。分析“直接碘量法”测定数据偏高的可能原因
___________________________________。
【答案】(1)①SO2+2O H
−= SO❑3
2−+ H 2O ②abc
(2)①I 2+2 H 2O+ SO2= SO❑4
2−+ 4 H
++2 I
−(或I 3
−+2 H 2O+ SO2= SO❑4
2−+ 4 H
++3 I
−)
②溶液由无色变为浅蓝色(或蓝色)，且半分钟内颜色不褪去
(3)
1.00
①
×10
−3 ②
③灌装时c(SO2)
197
④
(4)白葡萄酒中含有还原性有机物(如维生素C等)也能和I 2发生反应(其他合理答案，如跟糖类物质、跟酚
类物质的反应)，消耗更多碘标准溶液
【解析】(1)①样品中SO2和NaOH溶液反应生成亚硫酸钠和水，离子反应方程式为
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SO2+2O H
−= SO❑3
2−+ H 2O。故答案为：SO2+2O H
−=
SO❑3
2−+ H 2O；
②a.如果样品颜色较深，应将样品稀释或对样品脱色后再进行滴定，确保终点现象明显，故正确；b.因I 2
在碱性条件下会发生歧化，故需要充分酸化后再滴定，故正确；c .超声振荡过程中温度显著升高，用冰水
浴降温有利于SO2的测定，减少SO2的逸出，故正确；故答案为：abc；
(2)①滴定过程中，碘量瓶中发生反应的离子方程式为I 2+2 H 2O+ SO2= SO❑4
2−+ 4 H
++2 I
−(或
I 3
−+2 H 2O+ SO2= SO❑4
2−+ 4 H
++3 I
−)。故答案为：I 2+2 H 2O+ SO2= SO❑4
2−+ 4 H
++2 I
−(或
I 3
−+2 H 2O+ SO2= SO❑4
2−+ 4 H
++3 I
−)；
②达到滴定终点时，碘量瓶中的现象是溶液由无色变为浅蓝色(或蓝色)，且半分钟内颜色不褪去。故答案
为：溶液由无色变为浅蓝色(或蓝色)，且半分钟内颜色不褪去；
(3)①表中m= 5.00mL×1.00×10
−3mol⋅L
−1
5.00mL
=1.00×10
−3。故答案为：1.00×10
−3；
②已知：c
−1(SO2)=kt +b(k、b为常数)。n=
1
2.50×10
−3 = 400，p=
1
1.0×10
−3 =1000，在如图的坐标
图
中
绘
制
该
函
数
对
应
的
图
像
。
故
答
案
为
：
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；
③b
−1表达的实际含义是灌装时c(SO2)。故答案为：灌装时c(SO2)；
④将存放2个月和10个月的数据代入公式c
−1(SO2)=kt +b，400=2k +b，1000=10k +b，得k =75，
b=250，国际通行标准：白葡萄酒中SO2含量(≤210mg⋅L
−1)。该白葡萄酒灌装后存放1个月，
c
−1(SO2)=kt +b=1×75+250=325，
c(SO2)= 1
325 mol· L
−1，
SO2含
量
约
为
= 64×1000
325
mg⋅L
−1≈197mg⋅L
−1≤210mg⋅L
−1，符合标准。故答案为：197；
(4)测定结果比“直接碘量法”更低，分析“直接碘量法”测定数据偏高的可能原因是白葡萄酒中含有还
原性有机物(如维生素C等)也能和I 2发生反应(其他合理答案，如跟糖类物质、跟酚类物质的反应)，消耗更
多碘标准溶液。故答案为：白葡萄酒中含有还原性有机物(如维生素C等)也能和I 2发生反应(其他合理答案，
如跟糖类物质、跟酚类物质的反应)，消耗更多碘标准溶液。
5.某课题小组用比色法估测无色污水样品中苯酚的浓度。
已知：①比色法是通过与标准色阶比对颜色确定有色物质浓度的方法。
②苯酚是一种水体污染物，在溶液中与氯化铁发生显色反应：
6C6 H 5OH + F e
3+⇌
[Fe(C6 H 5O)6]
3−(紫色)+6 H
+
③当苯酚溶液pH =5.5时，其与氯化铁显色效果最佳。
(1)[Fe(C6 H 5O)6]
3−中，提供孤电子对用以形成配位键的原子是_______。
(2)根据苯酚与氯化铁的显色原理，推测溶液的pH会影响显色效果，设计如下实验。
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实验
操作
现象
I
向2mL苯酚溶液(调节pH =9)滴加
0.1mol⋅L
−1 FeC l3溶液
生成红褐色沉淀
II
向实验Ⅰ所得悬浊液中逐滴加入
0.1mol⋅L
−1盐酸
沉淀逐渐溶解，溶液变为紫色；继续滴加盐酸，溶液
由紫色变为浅黄色
解释实验II中产生相关现象的原因：_________________________。
(3)缓冲溶液可用于调节并维持待测污水样品pH在一定范围内。将0.2mol⋅L
−1某一元弱酸
HA(K a=10
−5.5)，与0.1mol⋅L
−1的NaOH溶液等体积混合，配制成缓冲溶液。解释该缓冲溶液pH约为
5.5的原因：______________________。
(4)取amol⋅L
−1的标准苯酚溶液40mL，加入10mL缓冲溶液(不干扰显色反应)，再加入
0.1mol⋅L
−1 FeC l3溶液10mL，混合均匀，定容至100mL，得到溶液X。等差改变标准苯酚溶液的浓度，
重复实验，得到标准色阶。
①用比色法估测污水中苯酚浓度的操作是：取40mL污水样品，_____________。
②下列说法不正确的是_______(填字母序号)。
a.若苯酚溶液pH =6，加入缓冲溶液将促进苯酚的电离
b.溶液X颜色对应的苯酚浓度应标记为0.4 amol⋅L
−1
c .溶液X中，有c(C6 H 5OH )+c(C6 H 5O
−)+6c[Fe(C6 H 5O)6]
3−=0.4 amol⋅L
−1
d .若将污水样品、缓冲溶液和FeC l3溶液用量均减为原来的1
10，其他操作相同，对比色阶，读取的苯酚浓
度不变
③为操作方便，用有效成分为FeC l3⋅5 H 2O的药片代替上述FeC l3溶液。若每次检测投入一粒药片，为
保证标准色阶准确有效，每片应含FeC l3⋅5 H 2O_______g(保留到小数点后四位)。
(5)小组进一步探究发现
不能与F e
3+形成配合物，原因是_____________________________。
【答案】(1)O
(2)盐
酸
和
氢
氧
化
铁
反
应
生
成
氯
化
铁
和
水
，
F e
3+的
浓
度
增
大
，
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6C6 H 5OH + F e
3+⇌
[Fe(C6 H 5O)6]
3−(紫色)+6 H
+平衡正向移动，沉淀逐渐溶解，溶液变为紫色，继
续滴加盐酸，氢离子浓度增大，6C6 H 5OH + F e
3+⇌
[Fe(C6 H 5O)6]
3−(紫色)+6 H
+平衡逆向移动，
[Fe(C6 H 5O)6]
3−浓度降低、F e
3+的浓度增大，溶液由紫色变为浅黄色
(3)将0.2mol⋅L
−1某一元弱酸HA(K a=10
−5.5)，与0.1mol⋅L
−1的NaOH溶液等体积混合，得到NaA、
HA均为0.05mol / L的混合液。溶液中c( A
−)、c (HA)都约为0.05mol / L，Ka= c(H
+)×c( A
−)
c (HA)
=10
−5.5，
所以c(H
+)=10
−5.5
(4)①加入10mL缓冲溶液(不干扰显色反应)，再加入0.1mol⋅L
−1 FeC l3溶液10mL，混合均匀，定容至
100mL，与标准色阶比对颜色，得出污水中苯酚的浓度
②abd
0.2525
③
(5)
中
羧
基
电
离
出
的
氢
离
子
使
6C6 H 5OH + F e
3+⇌
[Fe(C6 H 5O)6]
3−(紫色)+6 H
+平衡逆向移动
【解析】(1)[Fe(C6 H 5O)6]
3−中，O原子含有孤电子对，提供孤电子对用以形成配位键的原子是O；
(2)向实验Ⅰ所得悬浊液中逐滴加入0.1mol⋅L
−1盐酸，盐酸和氢氧化铁反应生成氯化铁和水，F e
3+的浓度
增大，6C6 H 5OH + F e
3+⇌
[Fe(C6 H 5O)6]
3−(紫色)+6 H
+平衡正向移动，沉淀逐渐溶解，溶液变为紫
色，继续滴加盐酸，氢离子浓度增大，6C6 H 5OH + F e
3+⇌
[Fe(C6 H 5O)6]
3−(紫色)+6 H
+平衡逆向移
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动，[Fe(C6 H 5O)6]
3−浓度降低、F e
3+的浓度增大，溶液由紫色变为浅黄色。
(3)将0.2mol⋅L
−1某一元弱酸HA(K a=10
−5.5)，与0.1mol⋅L
−1的NaOH溶液等体积混合，得到NaA、
HA均为0.05mol / L的混合液。溶液中c( A
−)、c (HA)都约为0.05mol / L，Ka= c(H
+)×c( A
−)
c (HA)
=10
−5.5，
所以c(H
+)=10
−5.5，pH约为5.5。
(4)①用比色法估测污水中苯酚浓度的操作是：取40mL污水样品，加入10mL缓冲溶液(不干扰显色反应)，
再加入0.1mol⋅L
−1 FeC l3溶液10mL，混合均匀，定容至100mL，与标准色阶比对颜色，得出污水中苯
酚的浓度。
②a.若苯酚溶液pH =6，缓冲溶液的pH =5.5，加入缓冲溶液将抑制苯酚的电离，故a错误；
b.溶液X颜色对应的苯酚浓度应标记为amol⋅L
−1，故b错误；
c .根据物料守恒，溶液X中，有c(C6 H 5OH )+c(C6 H 5O
−)+6c[Fe(C6 H 5O)6]
3−=0.4 amol⋅L
−1，故c
正确；
d .若将污水样品、缓冲溶液和FeC l3溶液用量均减为原来的1
10，仍定容至100mL，相当于把污水样品稀
释10倍，对比色阶，读取的苯酚浓度减小，故d错误；
选abd；
③为操作方便，用有效成分为FeC l3⋅5 H 2O的药片代替上述FeC l3溶液。若每次检测投入一粒药片，为
保证标准色阶准确有效，每片应含FeC l3⋅5 H 2O的物质的量为0.1mol⋅L
−1×0.01 L=0.001mol，质量
为0.001mol×252.5 g/mol =0.2525 g。
(5)
中
羧
基
电
离
出
的
氢
离
子
使
6C6 H 5OH + F e
3+⇌
[Fe(C6 H 5O)6]
3−(紫色)+6 H
+平衡逆向移动，所以
不能
与F e
3+形成配合物。
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6.明矾( KAl(SO4)2⋅12 H 2O)在工业上用作印染媒染剂和净水剂，医药上用作收敛剂。实验小组采用废弃
的铝制易拉罐按如下流程制备明矾并测定其组成，探究明矾净水的影响因素。
(1)废铝制易拉罐溶于KOH溶液发生的主要反应为 _______。(用离子反应方程式表示)
(2)溶液Ⅰ加硫酸溶液的过程中观察到白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_______。
(3)在下列各图中，上述流程中“系列操作”一定不需要用到的实验操作是_______。(填编号)
A.
B．
C．
D．
(4)为测定该明矾晶体样品中SO4
2−的含量，该实验小组称取ag明矾晶体样品，溶于50mL稀盐酸中，加入
足量BaC l2溶液，使SO4
2−完全沉淀。用质量为bg的漏斗进行过滤，洗净滤渣后，将漏斗和滤渣一并干燥
至恒重，测得质量为cg。(已知硫酸钡的摩尔质量为233 g/mol)
①过滤前判断溶液中SO4
2−已经完全沉淀的实验操作和现象是 _______。
②该明矾晶体样品中SO4
2−的含量为 _______mol / g。(即每克明矾晶体中SO4
2−的物质的量)
(5)明矾中的A l
3+在水溶液中能够水解产生Al (OH )3胶体从而具有净水作用。为探究pH和添加助凝剂对
明矾净水效果的影响，实验小组选取一种悬浊液进行探究实验，请将下列表格内容补充完整。已知：净水
效果可用相同时间内悬浊液的浊度变化来衡量。浊度越高，代表悬浊液越浑浊。
组别悬浊液体
积
pH
饱和明矾溶液用量添加的助凝
剂
净水前浊度净水tmin后浊度体积
1
15mL
4
2滴
无
A 1
B1
2
15mL
7
2滴
无
A 2
B2
3
15mL
_______
2滴
_______
A 3
B3
4
15mL
10
2滴
有
A 4
B 4
实验结论一：通过1、2、3组实验，发现随着pH增大，净水效果依次增强。pH减小，明矾净水效果减弱
的原因是 _______。
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实验结论二：添加助凝剂N a2C O3能够显著提高净水效果。该实验结论成立的判断依据是 _______。(用
表中数据表示)
【答案】(1)2 Al+2O H
−+2 H 2O =2 AlO2
−+3 H 2↑
(2) Al (OH )3
(3)BD
(4)①静置，取上清液，再滴入几滴 BaC l2 溶液，若无白色沉淀生成，则 SO4
2− 已经沉淀完全
②c−d
233a
(5)10；无；pH 减小， c(H
+) 增大，抑制 A l
3+ 水解，生成的 Al (OH )3 胶体变少，净水作用减弱；
A 4−B 4明显大于A 3−B3
【解析】废旧易拉罐中含的铝可溶于氢氧化钾溶液中，会生成偏铝酸钾和氢气，偏铝酸钾溶液中加入硫酸
转化为硫酸铝钾，最终再经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥一系列操作，得到明矾晶体。
(1)废铝制易拉罐溶于 KOH 溶液发生的主要反应为铝与碱溶液的反应，其离子方程式为：
2 Al+2O H
−+2 H 2O =2 AlO2
−+3 H 2↑ ；
(2)溶液Ⅰ中含偏铝酸钾，加少量硫酸溶液可观察到生成氢氧化铝白色沉淀，其成分为： Al (OH )3 ；
(3)上述流程中“系列操作”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，所以不需要用坩埚加热固体、
也不需要分液，故合理答案为：BD；
(4)①过滤前判断溶液中 SO4
2− 是否已经完全沉淀，可静置，取上清液，再滴入几滴 BaC l2 溶液，若无白
色沉淀生成，则 SO4
2− 已经沉淀完全；
②过滤后得到的固体为硫酸钡，其质量为(c−b)g，则n( SO4
2− )=n( BaSO4
)= (c−b)g
233 g/mol = c−b
233 mol ，
则每克样品中硫酸根离子的含量为
c−b
233 mol
ag
= c−b
233a mol/ g ；
(5)为探究 pH 和添加助凝剂对明矾净水效果的影响，根据控制单一变量原则可知，第三组的pH =10，与
第4组实验对比，无添加助凝剂，故答案为：10；无；
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实验结论一：通过1、2、3组实验，发现随着 pH 增大，净水效果依次增强。 pH 减小，明矾净水效果减
弱主要是因为 pH 减小， c(H
+) 增大，抑制 A l
3+ 水解，生成的 Al (OH )3 胶体变少，净水作用减弱；
若A 4−B 4明显大于A 3−B3，则证明添加助凝剂 N a2C O3 能够显著提高净水效果。
7.三氯氧磷( POC l3) 是重要的基础化工原料，广泛用于制药、染化。塑胶助剂等行业。某兴趣小组模拟
PC l3直接氧化法制备POC l3，实验装置设计如图:
有关物质的部分性质如下表：
熔点/℃
沸点/℃
其他
PC l3
−112
75.5
遇水生成H 3 PO3和HCl，遇O2生成POC l3
POC l
2
105.3
遇水生成H 3 PO4和HCl，能溶于PC l3
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是______，装置A中发生反应的化学方程式为______。
(2)B装置的作用除观察O2的流速之外。还有______。
(3)C装置控制反应在60℃～65℃进行，其主要目的是______。
(4)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
I.取x g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至酸性。
II .向锥形瓶中加入0.1000mol / L的AgN O3溶液 40.00mL，使C l
−完全沉淀。
III .向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
IV .加入指示剂，用c mol / L N H 4 SCN溶液滴定过量A g
+至终点，记下所用体积VmL。
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已知：K sp( AgCl)=3.2×10
−10，K sp( AgSCN )=2×10
−12
①滴定选用的指示剂是______(填标号)，滴定终点的现象为______。
a. FeC l2 b. N H 4 Fe(SO4)2 c .淀粉 d .甲基橙
②Cl元素的质量百分含量为(列出算式)______。
③步骤III加入硝基苯的目的是______，如无此操作，所测Cl元素含量将会______(填“偏大”“偏小”或
“不变”)。
【答案】(1)球形冷凝管；2 N a2O2+2 H 2O = 4 NaOH +O2↑
(2)平衡气压、干燥氧气
(3)加快反应速率，同时防止PC l3气化，逸出损失
(4)①b；溶液变为红色，而且半分钟内不褪色
②(4−Vc)×10
−3×35.5
x
×100 %
③防止在滴加N H 4 SCN时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀；偏小
【解析】(1)仪器a为球形冷凝管；装置A中利用N a2O2和水反应生成氧气和NaOH，发生反应的化学方
程式为2 N a2O2+2 H 2O = 4 NaOH +O2↑；
(2)装置F的作用除观察O2的流速之外，还可用于平衡气压、干燥氧气；
(3)通过加热可以加快反应速率，但温度不易太高，防止PC l3气化，影响产量，则C装置易控制反应在
60℃～65℃进行，
故答案为：加快反应速率，同时防止PC l3气化，逸出损失；
(4)①用cmol⋅L
−1 N H 4 SCN溶液滴定过量A g
+至终点，当滴定达到终点时N H 4 SCN过量，加
N H 4 Fe(SO4)2作指示剂，F e
3+与SC N
−反应溶液会变红色，半分钟内不褪色，即可确定滴定终点；
②用c mol/ L N H 4 SCN溶液滴定过量A g
+至终点，记下所用体积VmL，则过量A g
+的物质的量为
Vc×10
−3mol，
与
C l
−反
应
的
A g
+的
物
质
的
量
为
0.1000mol / L×0.04 L−Vc×10
−3mol =(4−Vc)×10
−3mol，Cl元素的质量百分含量为
(4−Vc)×10
−3×35.5
x
×100 %；
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③已知：K sp( AgCl)=3.2×10
−10，K sp( AgSCN )=2×10
−12，则AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加
入硝基苯用力摇动，使AgCl沉淀表面被有机物覆盖，避免在滴加N H 4 SCN时，将AgCl沉淀转化为
AgSCN沉淀；若无此操作，N H 4 SCN与AgCl反应生成AgSCN沉淀，则滴定时消耗的N H 4 SCN标准液
的体积偏多，即银离子的物质的量偏大，则与氯离子反应的银离子的物质的量偏小，所以测得的氯离子的
物质的量偏小。
8.乙二酸俗称草酸( H 2C2O4)，是一种二元弱酸，易溶于水，具有还原性。25℃时，H 2C2O4的电离平
衡常数K a1=5.6×10
−2，K a2=1.5×10
−4。
Ⅰ.学习小组甲用酸性KMnO4标准溶液滴定未知浓度的草酸溶液。
(1)H 2C2O4中C元素的化合价是___________，写出NaH C2O4的电离方程式 ___________。
(2)某学生的滴定方式(夹持部分略去)如图1所示，合理的是___________(填“a”或“b”)，由图2可知消
耗KMnO4溶液体积为 ___________mL，若滴定终点时俯视滴定管刻度读数，则由此测得的草酸溶液的物
质的量浓度会___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ.学习小组乙查阅文献获得以下信息：
①三水三草酸合铁酸钾[ K 3 Fe(C2O4)3⋅3 H 2O]为翠绿色晶体，光照易分解，[Fe(C2O4)3]
3−是一种稳定
的配离子，能类似于Fe(SCN )3中的[Fe(SCN )]
2+在溶液中稳定存在。[Fe(C2O4)3]
3−和[Fe(SCN )]
2+存在
如下平衡：
.
ⅰ[Fe(SCN )]
2+(红色)⇀
↽F e
3++ SC N
− K =1.1×10
−3
.
ⅱ[Fe(C2O4)3]
3−⇀
↽F e
3++3C2O4
2− K =6.3×10
−21
②相同条件下，草酸根(C2O❑4
2−)的还原性强于F e
2+
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③FeC2O4⋅2 H 2O为黄色固体，微溶于水，可溶于强酸
【实验】探究F e
3+和草酸根在溶液中的反应。
操作
现象
在避光处，向10mL0.5mol⋅L
−1 FeC l3溶液中缓慢加入0.5mol⋅L
−1 K 2C2O4
溶液至过量，搅拌，充分反应后，冰水浴冷却，过滤
得到翠绿色溶液和
翠绿色晶体
(3)取实验中少量晶体洗净，配成溶液，滴加KSCN溶液，不变红，原因是___________(结合ⅰ、ⅱ平衡
用必要的化学用语和数据解释原因)，继续加入硫酸，溶液变红，说明加入硫酸，H
+与C2O4
2−结合使ⅱ平
衡___________移动(填“正向”或“逆向”)。经检验发现上述实验中F e
3+和C2O4
2−未发生氧化还原反应。
(4)取实验中少量的翠绿色溶液于试管中光照一段时间，产生黄色沉淀和气泡，反应的离子方程式为
2[Fe(C2O4)3]
3−+ 4 H 2O
光照̲̲
2 FeC2O4⋅2 H 2O↓+3C2O4
2−+2C O2↑，用单线桥法表示该反应中的
电子转移情况。 __________
(5)写出一种利用盐类水解原理在生产或生活中应用的实例___________。
【答案】(1) +3 ； NaH C2O4= N a
+ + H C2O4
−
(2) b ；26.10mL ；偏小
(3) [ Fe(C2O4)3]
3−+3 SC N
−⇌
[ Fe(SCN )]❑
2+
+3C2O4
2− K =5.7×10
−18，该反应的K值极小该反应
很难发生；正向
(4)
(5)明矾净水或泡沫灭火器等
【解析】【小问1详解】
利用物质化合价为0，设C的化合价为x，2+2 x +(−2)×4 =0，则x =+3。NaH C2O4为弱酸的酸式盐，
电离方程式为NaH C2O4= N a
+ + H C2O4
− 、 H C2O4
−⇌
H
++C2O4
2− 。答案为+3；NaH C2O4= N a
+ +
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H C2O4
− ；
【小问2详解】
酸性高锰酸钾溶液为强氧化剂对橡胶有腐蚀性不能用碱式滴定管装，正确的装置为b。滴定管的精度为
0.01mL，由图读取消耗高锰酸钾的体积为26.10mL。由电子守恒得出关系式为 5 H 2C2O4∼2 KMnO4 ，
则c( H 2C2O4)= 5c( KMnO4)V ( KMnO4)
2V ( H 2C2O4)
。滴定终点时俯视读数会导致V ( KMnO4)偏小，所以
c( H 2C2O4)偏小。答案为b；26.10mL；偏小；
【小问3详解】
[ Fe(C2O4)3]
3−+3 SC N
−⇌
[ Fe(SCN )]❑
2+
+3C2O4
2− K =5.7×10
−18，该反应的K值极小该反应很难
发生。所以无法看到红色。加入酸之后H
+消耗平衡ii的 C2O4
2− ，促使平衡正向。答案
为 [ Fe(C2O4)3]
3−+3 SC N
−⇌
[ Fe(SCN )]❑
2+
+3C2O4
2− K =5.7×10
−18，该反应的K值极小该反应很
难发生；正向；
【小问4详解】
反
应
中
F e
3+被
C2O4
2− 还
原
为
F e
2+。
答
案
为
；
【小问5详解】
明矾净水，利用A l
3+水解产生胶体Al(OH )3吸附净水；泡沫灭火器利用NaHC O3和A l2(SO4)3的双水解
产生大量气泡和Al(OH )3达到灭火的目的等。答案为明矾净水或泡沫灭火器等。
9.铁是人体必需的微量元素之一，菠菜、黑木耳等食品中富含铁元素，其中菠菜中的铁元素主要以草酸亚
铁( FeC2O4)的形式存在，草酸亚铁粉末难溶于水。某小组设计实验检验和测定菠菜中的铁元素。
(1)草酸亚铁溶于稀硫酸的化学方程式是 ______。
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(2)菠菜的预处理
如图1预处理流程中需要用到的仪器有烧杯、玻璃棒、酒精灯、______(从图2中选择，写出名称)。
(3)检验待测液中是否含有F e
2+、F e
3+
检验试剂
现象
结论
① ______
溶液变为红色
滤液中含F e
3+
② ______
③ ______
滤液中含F e
2+
(4)利用KMnO4标准溶液测定菠菜中铁元素的含量
步骤Ⅰ：取10.00mL待测液于锥形瓶中，滴加KMnO4溶液至溶液显紫色。
步骤Ⅱ：向步骤Ⅰ得到的混合液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥
形瓶中。
步骤Ⅲ：向步骤Ⅱ所得待测液中加入适量稀H 2SO4溶液，用cmol⋅L
−1的KMnO4标准溶液滴定至终点，
消耗KMnO4溶液VmL。
①步骤Ⅰ滴加KMnO4溶液的目的是 ______。
②步骤Ⅲ滴加KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为 ______。
③菠菜中铁的含量为 ______mg/100 g(即每100 g菠菜中含铁元素的质量)。
【答案】(1)FeC2O4+ H 2SO4= FeSO4+ H 2C2O4
(2)坩埚、漏斗、100mL容量瓶
(3)①KSCN溶液；②K 3[ Fe(CN )6]溶液；③有蓝色沉淀生成
(4)①将H 2C2O4氧化为C O2(除去H 2C2O4)，将F e
2+氧化为F e
3+
5
②F e
2++ MnO4
−+8 H
+=5 F e
3++ M n
2++ 4 H 2O
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2800
③
cV
【解析】预处理流程中通过灼烧得到菠菜灰，加入硫酸溶解后过滤，滤液配成100mL待测液，然后取
10.00mL待测液于锥形瓶中，通过滴定法测定铁元素的含量。
(1)草酸亚铁溶于稀硫酸发生复分解反应生成硫酸亚铁和草酸，其反应的化学方程式为：
FeC2O4+ H 2SO4= FeSO4+ H 2C2O4；
(2)预处理流程中通过灼烧得到菠菜灰，加入硫酸溶解后过滤，滤液配成100mL待测液，涉及的操作有灼
烧、溶解、过滤、配制100mL溶液；灼烧需要用酒精灯、坩埚、泥三角、铁架台或三脚架、玻璃棒；溶解
需要用烧杯和玻璃棒，过滤需要用漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸等；配制溶液需要用100mL容量瓶、
胶头滴管等；需要用到的仪器有烧杯、玻璃棒、酒精灯、坩埚、漏斗、100mL容量瓶、胶头滴管等；
(3)铁离子和KSCN溶液反应生成红色溶液，滴加KSCN溶液后溶液呈浅红色说明待测液中有少量的F e
3+；
由于F e
2+与K 3[ Fe(CN )6]溶液反应生成铁氰化亚铁蓝色的沉淀，则检验F e
2+：用K 3[ Fe(CN )6]溶液；
(4)待测液滴加高锰酸钾溶液，将F e
2+氧化为F e
3+，同时将草酸中的碳由+3价氧化为+ 4价，所得溶液加
入过量铜粉，将溶液中的铁离子还原为F e
2+，然后用高锰酸钾溶液滴定，根据所用的高锰酸钾的体积和物
质的量浓度，即可计算菠菜中铁的含量；
①待测液中含有亚铁离子和草酸，两者均可以和高锰酸钾溶液反应，步骤I滴加KMnO4 溶液的目的是将
亚铁离子转化为铁离子并除去草酸；
②步骤III滴加KMnO4 溶液时发生反应为在酸性溶液中亚铁离子和高锰酸钾反应生成铁离子和锰离子，
离子方程式为：5 F e
2++ MnO4
−+8 H
+=5 F e
3++ M n
2++ 4 H 2O；
③由
化
学
方
程
式
体
现
的
关
系
可
知
，
100 g菠
菜
中
铁
的
质
量
为
cmol⋅L
−1×V ×10
−3 L×5× 100
10 ×56 g/mol =2.8cVg=2800cVmg，则菠菜中铁的含量为2800cV
mg/100 g。
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