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专题九 化学实验（能力提升检测卷）
1．实验是化学研究的基础。下列实验设计正确的是
A．利用装置①蒸发氯化亚铁溶液制取氯化亚铁晶体
B．利用装置②稀释浓硫酸
C．利用装置③制备氯气
D．利用装置④收集CH
4
【答案】D
【解析】氯化亚铁在蒸发结晶的过程中容易被氧化成氯化铁，同时氯化铁水解生成氢氧化铁，最终得到的
是氢氧化铁，A错误；稀释浓硫酸需要将浓硫酸缓慢加入水中，不能将水加入浓硫酸中，B错误；块状固
体与液体反应制备气体且不需要加热时可使用启普发生器，高锰酸钾为粉末状，使用启普发生器难以控制
反应，C错误；甲烷密度小于空气，使用向下排空气法收集，D正确；故选D。
2．关于下列仪器或装置的使用错误的是
A．①可用于储存浓硝酸 B．②可用于锌粒和稀硫酸反应制取H
2
C．③可用于冷却干燥 D．④可用于物质分离
【答案】C
【解析】浓硝酸不稳定，见光易分解，可以装在棕色细口瓶中，A正确；②为启普发生器，可以用于锌粒
和稀硫酸反应制取H，B正确；③是坩埚，用来灼烧，冷却干燥应该放在干燥器中进行，C错误；④为蒸
2
馏烧瓶，可以蒸馏分离物质，D正确；故选C。3．化学是以实验为基础的科学，下列有关仪器的使用和操作方法正确的是
A．图①为实验室制取Fe(OH) 的操作 B．图②为加热液体的操作
2
C．用仪器③盛放NaOH溶液 D．用仪器④盛放浓硝酸
【答案】A
【解析】由于Fe(OH) 易被空气中的氧气氧化，故制备时应该将吸满NaOH溶液的胶头滴管插入到FeSO
2 4
溶液液面以下在挤出NaOH，故图①为实验室制取Fe(OH) 的正确操作，A正确；加热液体时试管夹夹在离
2
试管口三分之一处，试管中的液体不超过三分之一，故图②为加热液体的错误操作，B错误；由于NaOH
能与玻璃中的SiO 反应而腐蚀玻璃，且生成的NaSiO 溶液具有粘合性，故盛放NaOH溶液的试剂瓶不能
2 2 3
用玻璃塞应该用橡胶塞，C错误；浓硝酸见光易分解，故浓硝酸盛放在棕色细口瓶中，D错误；故选A。
4．菠菜是一道平民小菜，价格便宜却营养丰富，菠菜中铁元素的检验可经过“研磨→溶解→过滤→检
验”等步骤。下列操作方法不正确的是
A．研磨 B．溶解 C．过滤 D．检验
【答案】A
【解析】将菠菜剪碎后，需要在研钵中用研磨棒研磨，故A错误；研磨后的物质要在烧杯中溶解，并用玻
璃棒搅拌，故B正确；将溶解后的固体与溶液分离开，需要过滤操作，所需的仪器有漏斗、烧杯和玻璃
棒，故C正确；检验菠菜中的铁元素，可以用稀硝酸将Fe2+转化为Fe3+，再加入KSCN溶液检验Fe3+，故
D正确；故选A。
5．下列实验操作不能达到实验目的的是
A B C D装置气密性检查 配制一定浓度的溶液 萃取时振荡 制备氢氧化铁胶体
【答案】D
【解析】关闭弹簧夹，注入水，观察液面差的高度，图中装置可检验气密性，A正确；定容时眼睛与刻度
线、凹液面的最低处相平，图中操作合理，B正确；萃取时上下颠倒，可充分振荡，操作合理，C正确；
制备胶体不能用玻璃棒搅拌，否则会产生红褐色沉淀，D错误；答案选D。
6．下列有关实验的说法正确的是
A．溴水应保存在带磨口玻璃塞的棕色细口试剂瓶中
B．使用分液漏斗前，应向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处是否漏水，待确认不漏水后即可使用
C．蒸馏实验时，若温度计的水银球低于支管口，则收集到高沸点的馏分
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶中有少量的水会导致溶液浓度偏低
【答案】A
【解析】溴水中的次溴酸遇光易分解且溴水易腐蚀橡胶塞，所以溴水应保存在带磨口玻璃塞的棕色细口试
剂瓶中，A项正确；使用前分液漏斗有两处要检漏，上口塞子和下口旋塞，所以在分液漏斗的检漏操作
时，应先向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处是否漏水，然后将漏斗倒转过来，再检查玻璃塞是否漏
水，待确认不漏水后方可使用，B项错误；蒸馏实验时，若温度计的水银球低于支管口，则收集到低沸点
的馏分，C项错误；配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶中有少量的水不会干扰实验结果，D项错
误；故选A。
7．下列海带提碘的操作中不合理的是
选项 A B C D
使用仪器
相关操作 灼烧 浸泡海带 过滤海带浸出液 萃取碘
【答案】B
【解析】灼烧固体物质应该在坩埚中进行，A正确；浸泡海带应该在烧杯中进行而不能用表面皿，B错误；过滤时，应该使用的玻璃仪器有烧杯，漏斗，玻璃棒，C正确；萃取的时候，应该用分液漏斗进行，
D正确；
故选B。
8．下列实验设计能达到实验目的的是
选项 A B C D
实验
装置
药品
实验
蒸发结晶 收集NO 比较酸性： 制备无水氯化铁
目的
【答案】D
【解析】蒸发结晶需要在蒸发皿中进行，A错误； 被空气氧化生成 ，不能用排空气法收集 ，
B错误；若酸性： ，则实验中也无法观察到产生浑浊的现象，不能达到实验目
的，C错误；氯化铁晶体需要在氯化氢氛围中加热，抑制氯化铁发生水解，失去结晶水得到无水氯化铁，
能达到实验目的，D正确；故选D。
9．下列除杂试剂和分离方法都正确的是
选
物质 杂质 试剂 分离方法
项
A CuO Cu 稀盐酸 过滤
B CH CH=CH 酸性KMnO 溶液 洗气
4 2 2 4
C 酒精 水 CaO 蒸发
D 乙酸乙酯 乙酸 饱和碳酸钠溶液 分液
【答案】D
【解析】CuO能够和稀盐酸反应，不能用稀盐酸除去CuO中混有的Cu，故A错误；CH=CH 和酸性
2 2
KMnO 溶液反应会生成CO 引入了新的杂质，故B错误；除去酒精中的水，可以加入CaO和水反应后，
4 2
再蒸馏，故C错误；乙酸能够和饱和碳酸钠溶液反应，而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度很小且不
和碳酸钠反应，然后通过分液得到乙酸乙酯，故D正确；故选D。
10．利用下列实验装置(夹持装置略)或仪器进行实验操作，能达到实验目的的是A．用甲仪器称取46.72 g NaCl B．用乙装置检验气体X中是否含
C．从丙装置的下口中放出溶有 的 溶液D．用丁装置制备并收集
【答案】C
【解析】托盘天平的精确度为0.1 g，故A不符合题意；该装置中通过的气体X还可能含甲烷等气体，故只
能检验气体X组成中是否含H元素，故B不符合题意； 的密度比水的大，分液后在下层，应从下口
放出，故C符合题意； 可溶于水且与水反应，用丁装置收集不到 ，故D不符合题意；故选C。
11．实验定制备下列气体所选用的发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是
选项 气体 发生装置 制备试剂 除杂试剂
A a 固体+ 固体 碱石灰
B c +浓盐酸 NaOH溶液+浓硫酸G b 大理石＋稀硫酸 浓硫酸
D c 无水乙醇＋浓硫酸 NaOH溶液
【答案】A
【解析】使用NH Cl 固体和 Ca(OH) 固体制备NH 采用装置a，可采用碱石灰干燥NH ，A项正确；Cl
4 2 3 3 2
会和NaOH反应，B项错误；生成的CaSO 微溶，覆盖在CaCO 表面会阻碍反应进行，故应采用稀盐酸，
4 3
C项错误；制备乙烯需要控制反应温度，需要使用温度计，且得到的气体还需要干燥，D项错误。答案选
A。
12．实验室以甲苯和 为原料制备苯甲醛的主要流程如下图，下列说法错误的是
A．“氧化”反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1
B．“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸
C．分液时，上层液体从分液漏斗上口倒出
D．蒸馏时，温度计水银球应插入液面以下
【答案】D
【分析】由题给流程可知，甲苯与稀硫酸和三氧化二锰、稀硫酸反应苯甲醛，分液得到含有硫酸锰的水相
和含有苯甲醛的有机相；有机相经蒸馏得到甲苯和苯甲醛。
【解析】由分析可知，“氧化”发生的反应为甲苯与稀硫酸和三氧化二锰、稀硫酸反应苯甲醛，由得失电
子数目守恒可知，反应中氧化剂三氧化二锰与还原剂甲苯的物质的量之比为2：1，故A正确；苯甲醛检验
还原性，可能被氧化为苯甲酸，所以若“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸，故B正确；分液
时，为防止所得溶液中混有杂质，下层液体从下口流出，上层液体从分液漏斗上口倒出，故C正确；蒸馏
时，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插入液面以下，故D错误；故选D。
13．下列实验方案设计(操作)、现象和结论都正确的是
选
方案设计(操作) 现象和结论
项
向淀粉溶液中加适量20%H SO 溶液并加热，冷却后加足
A 2 4 溶液不变蓝，说明淀粉水解完全
量NaOH溶液，再滴加少量碘水产生白色沉淀，说明结合质子的能力：
B 向NaAlO 溶液中滴加NaHCO 溶液
2 3 AlO ＞CO
相同温度下，向100mL浓度均为0.01mol•L-1的NaCl和 先产生白色沉淀，后产生砖红色沉淀，
C
NaCrO 混合液中滴加0.01mol•L-1AgNO 溶液 说明K (AgCl)＜K (Ag CrO)
2 4 3 sp sp 2 4
D 向Ba(NO ) 溶液中通入适量的SO 产生白色沉淀，该沉淀为BaSO
3 2 2 3
【答案】B
【解析】碘水能与过量的氢氧化钠溶液反应生成碘化钠、次碘酸钠和水，则向淀粉溶液中加适量20%硫酸
溶液并加热，冷却后加足量氢氧化钠溶液，再滴加少量碘水，溶液不变蓝色不能说明淀粉水解完全，故A
错误；偏铝酸钠溶液与碳酸氢钠溶液反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸钠，则向偏铝酸钠溶液中滴加碳酸氢钠
溶液，产生白色沉淀说明偏铝酸根离子结合质子的能力强于碳酸根离子，故B正确；相同温度下，向
100mL浓度均为0.01mol•L-1的氯化钠和铬酸钠混合溶液中加入硝酸银溶液，先产生白色沉淀，后产生砖红
色沉淀，说明氯化银的溶解度小于铬酸钠，由于两种沉淀的组成类型不同，无法比较溶度积的大小，故C
错误；二氧化硫与水反应生成亚硫酸使溶液呈酸性，则向硝酸钡溶液中通入二氧化硫，酸性条件下硝酸根
离子会将二氧化硫氧化为硫酸，硫酸与溶液中的钡离子生成硫酸钡白色沉淀，故D错误；故选B。
14．实验室通过对市售85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸晶体，实验装置如图。
已知：①纯磷酸的熔点为42℃，沸点为261℃，易吸潮。
②纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成 (熔点为30℃)，高于100℃则发生
分子间脱水生成焦磷酸。
下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．图甲中使用的 、浓硫酸、 的目的均为干燥气体
B．向图乙得到的过饱和磷酸溶液中加入磷酸晶体，可以促进其结晶
C．图丙中冷凝管的进水口是b，具支烧瓶中得到磷酸溶液
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸可与水分子间形成氢键【答案】C
【分析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛
细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升，可作为气化中心使减压
蒸馏顺利进行，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
【解析】纯磷酸制备过程需要严格控制温度和水分，CaCl 、浓硫酸、PO 的目的均为干燥气体，A正确；
2 2 5
过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结
晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶，B正确；纯化过程中，在圆底烧瓶中放入磷
酸并水浴加热得到磷酸晶体，蒸发水分，在蒸馏管中，冷凝水b进a出，具支烧瓶中得到水，C错误；磷
酸的结构式为 ，分子中含有羟基，可与水分间形成氢键，因此理论你是中少量的水难除
去，D正确；
故答案为C。
15．实验室以BaS为原料制备 晶体，装置如图所示。下列说法错误的是
A．a的作用是防倒吸
B．根据实验可得酸性顺序：
C．丙既可吸收尾气又可判断反应是否完全
D．乙中所得溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得产品
【答案】B
【分析】甲利用浓硫酸的难挥发性制备易挥发的HCl。乙制备BaCl ⋅2HO 晶体。丙吸收尾气。
2 2
【解析】HCl极易溶于水，吸收时需要防倒吸，a大体积可与防倒吸，A项正确；由于甲利用浓硫酸的难挥发性制备易挥发的HCl，不体现酸性强弱，所以无法确认HSO 与HCl的酸性强弱，B项错误；若反应完
2 4
丙中无HS与CuSO 反应，不再有沉淀产生，C项正确；溶液得到晶体，可进行蒸发浓缩冷却结晶、过滤
2 4
得到产品，D项正确；故选B。
16．由下列实验操作及现象所得结论或解释正确的是
选
实验操作 现象 结论或解释
项
向5mL0.1mol·L-1KI溶液中加入10mL0.01mol·L-1FeCl 溶液，充分 I-与Fe3+的反应是
A 3 溶液变红
反应后滴加KSCN溶液 可逆反应
前者大于
B 常温下，测定等浓度NaHCO 溶液和NaHSO 溶液的pH 非金属性S>C
3 3 后者
原溶液中一定含有
C 将某溶液滴在KI一淀粉试纸上 试纸变蓝
Cl
2
产生白色
D 向蛋白质溶液中加入醋酸铅溶液 蛋白质发生了盐析
沉淀
【答案】A
【解析】根据化学方程式2Fe3++2I-=2Fe2++I 中的系数关系，实验操作中所给的FeCl 是不足的，所以溶液变
2 3
红说明溶液中依然有Fe3+，说明该反应是可逆反应，A正确；测定等浓度NaHCO 溶液和NaHSO 溶液的
3 3
pH，前者大于后者是因为 的水解程度大于电离程度，溶液呈碱性， 的水解程度小于电离程
度，溶液呈酸性，根据越弱越水解，说明碳酸酸性<亚硫酸酸性，但亚硫酸不是S元素的最高价氧化物对
应的水化物，所以不能说明非金属性S>C，B错误；将某溶液滴在KI一淀粉试纸上，试纸变蓝，说明原溶
液中含有氧化性物质，但不一定是氯气，C错误；向蛋白质溶液中加入醋酸铅溶液，产生白色沉淀，醋酸
铅溶液是重金属盐溶液，所以是蛋白质发生了变性，D错误；故选A。
17．氧钒(IV)碱式碳酸铵化学式为(NH )[(VO) (CO)(OH) ]•10H O，它是制备热敏材料VO 的原料，已知
4 5 6 3 4 9 2 2
VO2+在酸性条件下易被氧化，氧钒(IV)碱式碳酸铵的制备流程如图：
回答下列问题：
(1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能 ；生成VOCl 的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应
2
的化学方程式为 。
(2)步骤二可在如图装置中进行。①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，先关闭K，打开K，当 时(写实验现象)，再关闭K，打开K，充分反应，静置，
2 1 1 2
得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入50.0mL0.02mol•L-1KMnO 溶液，VO2+转化成VO ，向反应后溶液中滴
4
加0.025mol•L-1NaSO 标准液，至剩余的KMnO 溶液恰好反应完全，消耗NaSO 标准液40.00mL。
2 3 4 2 3
①滴定至反应终点的现象为 ；
②样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 %；
③下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。
A．NaSO 溶液部分变质
2 3
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
【答案】(1)VO2+在酸性条件下易被氧化变质，盐酸过量会消耗步骤二中的NH HCO ，降低原料利用率
4 3
2VO+N H•2HCl+6HCl=4VOCl +N ↑+6H O
2 5 2 4 2 2 2
(2)d→e→f→g→b→c 装置B中澄清石灰水变浑浊
(3) 当滴入最后半滴NaSO 标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变 BD
2 3
【分析】由实验装置图可知，装置A中盐酸与石灰石反应制备用于排尽装置中空气的二氧化碳气体，装置
C中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中混有的氯化氢，装置D中VOCl 溶液与碳酸氢铵溶液反
2
应制备氧钒(IV)碱式碳酸铵，装置B中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则装置的连接
顺序为ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。
【解析】（1）由题给流程可知，步骤一的目的是制备VOCl ，由题给信息可知，若盐酸过量，VO2+在酸性
2
条件下易被氧化变质，不利于VOCl 的制备，过量的盐酸还会与碳酸氢铵溶液反应，降低原料利用率；由
2题意可知五氧化二钒与NH•2HCl和盐酸反应生成VOCl 、氮气和水，反应的化学方程式为
2 4 2
2VO+N H•2HCl+6HCl=4VOCl +N ↑+6H O；
2 5 2 4 2 2 2
（2）①由分析可知，装置的连接顺序为ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c；
②由分析可知，装置B中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则制备氧钒(IV)碱式碳酸铵
的具体操作为实验开始时，先关闭K，打开K，当装置B中澄清石灰水变浑浊，说明装置中空气已经排
2 1
尽，再关闭K，打开K，充分反应，静置，得到固体；
1 2
（3）①当亚硫酸钠溶液与酸性高锰酸钾溶液完全反应时，滴入最后半滴亚硫酸钠溶液，溶液会由紫色变
为无色，则当滴入最后半滴亚硫酸钠标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变说明滴定达到
滴定终点，故答案为：当滴入最后半滴NaSO 标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变；
2 3
②由得失电子数目守恒可知，VO2+的物质的量为0.02mol/L×0.05L×5—0.025mol/L×0.04L×2=0.003mol，则
由钒原子个数守可知，样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵的质量分数为 ×100%= %；
③亚硫酸钠溶液部分变质会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故A错误；滴
定达终点时，俯视刻度线读数会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品纯度偏大，故B正
确；
用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，活塞下部附有的水分会稀释亚硫酸钠溶液，会使滴定消耗亚硫
酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故C错误；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品纯度偏大，故D正确；故选BD。
18．苯氧乙酸为除草剂的中间体。制备苯氧乙酸的反应原理和装置(夹持仪器已省略)如图所示。相关物理
数据如下表。
副反应：ClCH COOH+2NaOH HOCH COONa+NaCl+H O
2 2 2
相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
苯酚 94 43 181.75 易溶于热水，易溶于乙醇苯氧乙酸 152 89~100 285 易溶于热水，不溶于冷水，溶于乙醇
氯乙酸 94.5 63 189 易溶于水， 溶于乙醇
羟基乙酸 76 79~80 分解 易溶于水， 易溶于乙醇
具体实验步骤如下：
Ⅰ、将 3.8g氯乙酸和5mL水加入100mL的仪器X中，开启搅拌器，缓慢加入7mL饱和碳酸钠溶液至溶液
pH 为 7~8。
Ⅱ、加入2.35g 苯酚， 再滴加 35%氢氧化钠溶液至反应溶液pH为12，将反应物在沸水浴中加热
30min。
Ⅲ、反应过程中溶液pH下降，补充氢氧化钠使pH保持为12，在沸水浴中继续加热15min。
Ⅳ、反应结束，将溶液转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为3~4。
Ⅴ、冰水浴中冷却析出晶体，抽滤，冷水洗涤产物3次，在60~65℃下干燥得到黄色产品，再加入活性
炭，得到2.47g白色晶体。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是 。
(2)球形冷凝管中冷水由 (填“a”或“b”) 口流进， 与直形冷凝管相比，其优点是 。
(3)步骤Ⅰ中用饱和碳酸钠溶液将pH调至7~8的原因： 。
(4)写出反应③的化学方程式： 。
(5)步骤Ⅳ用浓盐酸酸化至pH为3~4，其目的是 。
(6)步骤Ⅴ中，抽滤装置如图所示，采用“抽滤”的优点是 。
(7)步骤Ⅴ中加活性炭的目的是 。
(8)该过程中苯氧乙酸的产率为 。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2) b 冷却面积大，冷凝效果更好
(3)使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠(4) ＋ ＋NaCl
(5)使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸以便冷却析出
(6)过滤速度更快，沉淀更干燥
(7)除去产品中的有色杂质而脱色
(8)65%
【分析】本实验制备苯氧乙酸，先让氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠，再让苯酚与氢氧化钠溶液反应生
成苯酚钠，沸水水浴中加热30min，氯乙酸钠与苯酚钠反应生成苯氧乙酸钠，利用酸性强的制备酸性弱
的，苯乙酸钠与盐酸反应生成苯氧乙酸，据此分析解答；
【解析】（1）根据仪器X的特点，仪器X为三颈烧瓶或三口烧瓶；
（2）冷凝管通入冷却水，为了增强冷凝效果，冷却水下进上出，即冷水由b口流进；球形冷凝管比直形冷
凝管冷却面积大，冷凝效果好；
（3）如果不加入碳酸钠，氯乙酸与NaOH溶液生成羟基乙酸钠，发生副反应，因此加入碳酸钠的目的是
使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠；
（4）步骤③发生取代反应，其方程式为ClCH COONa+
2
+NaCl；
（5）利用酸性强的制备酸性弱，以及表中数据，苯氧乙酸不溶于冷水，因此步骤Ⅳ中用浓盐酸酸化至pH
为3～4的目的是使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸，以便冷却析出；
（6）采取抽滤的优点是过滤速度更快，沉淀更干燥；
（7）活性炭具有吸附性，能吸附有色杂质，因此使用活性炭的目的是除去产品中的有色杂质而脱色；
（8）根据题中所给数值，氯乙酸物质的量约为0.04mol，苯酚的物质的量为0.025mol，按照反应原理可
知，苯酚不足，氯乙酸过量，则理论生成苯氧乙酸的物质的量为0.025mol，即质量为3.8g，产率为
=65%。
19．某小组同学用银氨溶液制备银镜，并探究反应后银镜的处理方法。
Ⅰ.银镜的制备
(1)配制银氨溶液时，随着氨水滴加到硝酸银溶液中，观察到先产生棕黄色沉淀，然后沉淀消失，形成无色
透明的溶液。该过程中发生的反应有：a.AgNO+NH•H O=AgOH↓+NH NO
3 3 2 4 3
b.AgOH+2NH •H O反应
3 2
c.2AgOH(白色沉淀)=Ag O(棕黑色沉淀)+H O
2 2
d. (补全d的反应)。
(2)写出乙醛与银氨溶液反应的化学方程式 。
(3)该小组探究银镜反应的最佳条件，部分实验数据如表：
实验序
银氨溶液/mL 乙醛/滴 水浴温度/℃ 出现银镜时间/min
号
1 1 3 65 5
2 1 5 65 t
3 1 3 50 6
4 1 a 50 0.5
①推测当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为60℃，出现银镜的时间范围是 。
②推测实验2中的t 5min(填“大于”、“小于”或“等于”)。
③a为3滴等浓度的葡萄糖溶液。对比实验3和4，可以得出 (从结构和性质角度作答)。
Ⅱ.银镜的处理
(4)取一支附有银镜的试管，加入2mL稀硝酸，银镜较快溶解，有气泡产生，该反应的离子方程式为
。
(5)在两支含等量银镜的试管中分别加入2mL1mol•L-1FeCl 和Fe(NO ) 溶液，充分振荡，两支试管中均发生
3 3 3
不同程度的溶解，前者银镜溶解的量明显多于后者，且前者有灰色沉淀生成。结合化学用语解释FeCl 比
3
Fe(NO ) 溶液溶解银镜效果好的原因 。
3 3
(6)取一支含银镜的试管，加入5mL10%H O 溶液，振荡，发生剧烈反应，产生大量气泡，银镜在气泡的影
2 2
响下呈颗粒状逐渐脱离试管内壁，并沉积在试管底部。结合实验现象，小组同学认为Ag催化HO 分解，
2 2
该过程分为两步：
i.2Ag+H O=Ag O+HO
2 2 2 2
ii. (补全ii的反应)。
进一步实验证实了该过程。
(7)反思：根据上述实验，清洗银镜首选试剂是HO 溶液，选择的依据是 (写出两条)。
2 2
【答案】(1)Ag O+4NH ·H O=［Ag(NH)］OH+3H O
2 3 2 3 2 2
(2)CH CHO+2Ag(NH )OH 2Ag↓+CHCOONH+3NH↑+H O
3 3 2 3 4 3 2(3) 5~6 min < 葡萄糖分子中含有羟基和醛基，羟基使醛基的还原性更强，与银氨溶液反应更快
(4)4HNO(稀)+3Ag=3AgNO +2H O+NO↑
3 3 2
(5)氯化铁、硝酸铁溶液中的阳离子都是三价铁，单质银与三价铁反应被氧化为银离子，氯化铁中的氯离子
与银离子结合产生氯化银沉淀，从而加速了银的溶解
(6)Ag O+HO=2Ag+H O+ O ↑
2 2 2 2 2
(7)不产生污染性气体，反应迅速
【解析】（1）最终沉淀消失，形成无色透明的溶液，可知分解产生的Ag O也会被氨水溶解得到氢氧化二
2
氨合银，反应方程式为Ag O+4NH ·H O=［Ag(NH)］OH+3H O；
2 3 2 3 2 2
（2）乙醛与银氨溶液反应生成乙酸铵、银、氨气、水，反应的化学方程式为CHCHO+2Ag(NH )OH
3 3 2
2Ag↓+CHCOONH+3NH↑+H O；
3 4 3 2
（3）①当银氨溶液的量为1 mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为60℃，随温度升高反应速率加快，由实验
1和实验4可知出现银镜的时间范围是在5~6 min之间。
②与实验1相比，实验2中乙醛的浓度较大，反应速率较快，实验2中的t<5min。
③对比实验3和4，葡萄糖分子中含有羟基和醛基，羟基使醛基的还原性更强，与银氨溶液反应更快。
（4）取一支附有银镜的试管，加入2mL稀硝酸，银镜较快溶解，有气泡产生，反应生成硝酸盐、一氧化
氮、水，反应的离子方程式为4HNO(稀)+3Ag=3AgNO +2H O+NO↑。
3 3 2
（5）氯化铁、硝酸铁溶液中的阳离子都是三价铁，单质银与三价铁反应被氧化为银离子，氯化铁中的氯
离子与银离子结合产生氯化银沉淀，从而加速了银的溶解。
（6）Ag催化HO 分解的总反应为 ，总反应-反应i得反应ii的方程式为
2 2
Ag O+HO=2Ag+H O+ O ↑；
2 2 2 2 2
（7）根据上述实验，可知双氧水不产生污染性气体，反应迅速，所以清洗银镜首选试剂是HO 溶液。
2 2
20．硫代硫酸钠( Na SO)俗称海波，广泛应用于照相定影及纺织业等领域。某实验小组制备硫代硫酸钠并
2 2 3
探究其性质。
Ⅰ.硫代硫酸钠的制备
实验小组设计如下装置制备硫代硫酸钠信息：NaSO，中S元素的化合价分别为-2和+6
2 2 3
(1)仪器a的名称是 。B中发生的化学反应方程式为 (该反应理论上钠元素的利用率
为100%)。
Ⅱ.产品纯度的测定
①溶液配制：准确称取该硫代硫酸钠样品8. 000 g，配制成50. 00 mL溶液。
②滴定：向锥形瓶中加入20. 00 mL 0.10 mol·L-1KIO 溶液，加入过量KI溶液和HSO 溶液，然后加入淀粉
3 2 4
作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定碘单质，发生反应： I+2 =2I-+
2
(2)生成碘单质的离子方程式为 。滴定终点现象为 ， 消耗样品溶液25. 00 mL，则
样品纯度为 %。
Ⅲ.硫代硫酸钠性质的探究
①取NaSO 晶体，溶解，配成0. 20 mol·L-1溶液。
2 2 3
②取4mL溶液，向其中加入1.0mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。
实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设：
假设1：氧化剂氧化：Cl、HClO等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。
2
假设2：___________ ( 不考虑空气中氧气氧化)。
设计实验方案：
胶头滴管 现象
第① 1.0 mL饱和氯水 立即出现浑浊组
第②
___________ 一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组小
组
(3)假设2是 。
(4)第②组实验中胶头滴管加入的试剂是 。
(5)依据现象，S产生的主要原因是 。
(6)结合Ⅱ、Ⅲ分析纯度较低的原因是 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 NaCO+2Na S+4SO = 3Na SO+CO
2 3 2 2 2 2 3 2
(2) +5I-+6H+ =3I +3H O 滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不复原
2 2
47.40
(3)酸性条件下， NaSO 与酸反应生成S单质
2 2 3
(4)1.0 mLpH=2.4的盐酸
(5)氯气等含氯元素的氧化性微粒将-2价硫氧化
(6)SO 可能过量，导致酸性环境，消耗NaSO
2 2 2 3
【分析】A中70%的硫酸溶液与亚硫酸钠粉末反应生成SO ，SO 进入B装置与NaS、NaCO 混合溶液反
2 2 2 2 3
应生成硫代硫酸钠，装置C为尾气处理装置，用于吸收多余的SO 。
2
【解析】（1）从图中可知，仪器a的名称为三颈烧瓶。B中SO 、NaS、NaCO 反应生成硫代硫酸钠，该
2 2 2 3
反应理论上Na元素利用率为100%，则除了有硫代硫酸钠还有CO 生成，反应的化学方程式为
2
NaCO+2Na S+4SO = 3Na SO+CO 。
2 3 2 2 2 2 3 2
（2）KIO 与KI在酸性条件下反应生成I，离子方程式为 +5I-+6H+ =3I +3H O，KIO 先与KI在酸性条
3 2 2 2 3
件下反应生成碘单质，加入淀粉为指示剂，再用硫代硫酸钠滴定碘单质，随着硫代硫酸钠的加入，碘逐渐
被消耗，滴定终点的现象为滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原。根
据离子方程式 +5I-+6H+ =3I +3H O，生成的碘单质有0.02L×0.1mol/L×3=0.006mol，根据方程式I+2
2 2 2
=2I-+ ，消耗的硫代硫酸钠有0.012mol，已知消耗样品溶液25mL，样品溶液中含有硫代硫酸
钠样品4g，则样品纯度为0.012mol×158g/mol÷4g=47.4%
（3）硫代硫酸钠溶液中加入饱和氯水，溶液立即出现浑浊，该浑浊物为S，同时氯水呈酸性，另一种可能
的原因为酸性条件下，硫代硫酸钠与酸反应生成硫单质。（4）通过两组实验要验证假设1、2，第①组实验中加入了饱和氯水，则第②组实验中需要加入酸，则第
②组实验中胶头滴管加入的试剂为1.0mLpH=2.4的盐酸。
（5）对比①②两组实验可知，硫代硫酸钠中加入饱和氯水，立即出现浑浊，加入等量的盐酸，一段时间
后出现浑浊且浑浊度小于①组，说明S产生的主要原因为氯气等含氯元素的氧化性微粒将-2价的硫氧化。
（6）从Ⅲ中可知，酸性条件下，硫代硫酸钠反应生成S单质，Ⅱ中经过计算可知硫代硫酸钠样品的纯度
较低，可能的原因为通入了过量的SO ，导致B溶液酸性较强，酸性条件下消耗了NaSO。
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