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重点知识(五) 化学实验
重点知识39 常见仪器的正确使用和规范操作
高考真题导向
1.(2024·黑、吉、辽高考)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A．点燃H2前，先检验其纯度
B．金属K 着火，用湿抹布盖灭
C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理
D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
2．(2024·河北高考)关于实验室安全，下列表述错误的是( )
A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有
标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
3．(2024·湖南高考)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
选项
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上
用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
4．(2024·山东高考)下列图示实验中，操作规范的是( )
A.调控滴定速度
B.用pH 试纸测定
溶液pH
C.加热试管中的
液体
D.向试管中滴加
溶液
5．(2024·甘肃高考)下列实验操作对应的装置不正确的是( )
A
B
C
D
灼烧海带制海带
灰
准确量取15.00
mL 稀盐酸
配制一定浓度的
NaCl 溶液
使用电石和饱和
食盐水制备C2H2
题组跟进演练
1．(2024·山东烟台三模)实验室中下列做法正确的是( )
A．将用剩的白磷放回盛有水的广口瓶
1
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B．蒸发皿、坩埚、蒸馏烧瓶均可用酒精灯直接加热
C．将干燥的Cl2通入盛有红色鲜花的试剂瓶，检验其是否有漂白性
D．浓缩蒸干等浓度的FeSO4和(NH4)2SO4混合液以制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
2．(2024·湖南长沙三模)下列有关实验室仪器和试剂的使用说法错误的是(
)
A．进行钾与水反应的实验，可用培养皿代替小烧杯
B．实验室使用试管和烧瓶加热液体时，所盛液体体积应介于其容积的1
3～
2
3之间
C．制备硝基苯时用到的混酸，可通过将浓硫酸缓缓注入浓硝酸中获得
D．用苯进行萃取溴水中的溴的实验时，振荡后打开分液漏斗的活塞及时放
气
3．用下列实验装置进行相应实验，装置正确且能达到实验目的的是( )
A．用图a 所示装置干燥SO2气体
B．用图b 所示装置蒸发CH3COONa 溶液得醋酸钠晶体
C．用图c 所示装置分离有机层与水层，水层从分液漏斗下口放出
D．用图d 所示装置测量氨气的体积
4．(2024·山东菏泽模拟)某小组在实验室模拟侯氏制碱过程，如下图，选择
所给仪器或操作方法错误的是( )
A．饱和食盐水中应先通入NH3
B．操作a 用到的仪器有②④⑦
C．反应Ⅰ发生的容器是①
D．由NH4Cl 溶液得到晶体的操作为蒸发结晶
2
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重点知识40 实验装置的分析与评价
高考真题导向
1.(2024·新课标卷)实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错
误的是( )
A．反应为3Fe＋4H2O(g)高温
❑Fe3O4＋4H2
B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C．用火柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
2．(2024·江苏高考)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作
不正确的是( )
3．(2024·河北高考)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、
除杂和尾气处理装置任选)( )
选项
气体
试剂
A
SO2
饱和Na2SO3溶液＋浓硫酸
B
Cl2
MnO2＋浓盐酸
C
NH3
固体NH4Cl＋熟石灰
3
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D
CO2
石灰石＋稀盐酸
4．(2024·广东高考)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。
不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是( )
A．烧瓶壁会变冷，说明存在ΔH<0 的反应
B．试纸会变蓝，说明有NH3生成，产氨过程熵增
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有NH4Cl 升华
D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
5．(2024·湖南高考)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反
应停止。
下列说法正确的是( )
A．开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝
化
B．锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C．红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
D．铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
题组跟进演练
1．(2024·浙江杭州模拟)下列关于实验室制备Cl2的实验原理及装置均正确的
是( )
4
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2．(2024·广东模拟预测)如图所示，下列装置不合理的是( )
A．图①可用于实验室制NH3
B．图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C．图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D．图④可用于制备明矾晶体
3．(2024·四川成都模拟)为达到实验目的，下列实验设计或操作正确的是(
)
4．(2024·浙江模拟预测)实验室用如图所示装置制备硝酸(加热装置已省略)，
下列有关说法错误的是( )
5
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A．冷却水的作用是促进硝酸蒸气冷凝，避免形成酸雾
B．该装置不使用橡胶塞和橡皮管，可避免被酸腐蚀
C．制得的硝酸可盛装在无色透明的洁净试剂瓶中
D．曲颈甑不适合制备沸点过低的物质
重点知识41 物质的检验、鉴别、分离与提纯
考向1 物质的检验、鉴别
高考真题导向
1.(2023·辽宁高考)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN 溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
2．(2023·湖南高考)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加
顺序(试剂浓度均为0.1 mol·L-1)，反应现象没有明显差别的是( )
选项
试剂①
试剂②
A
氨水
AgNO3溶液
B
NaOH 溶液
Al2(SO4)3溶液
C
H2C2O4溶液
酸性KMnO4溶液
D
KSCN 溶液
FeCl3溶液
3.(2024·河北高考)下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
选项
实验操作及现象
结论
A
还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆
鸣声
H2O 具有还原性
B
向待测液中滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀
待测液含有SO4
2−
C
Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH 溶液
和盐酸，Mg(OH)2只溶于盐酸，Al(OH)3都能
溶
Mg(OH)2比Al(OH)3碱
性强
D
向K2Cr2O7溶液中滴加NaOH 溶液，溶液由橙
色变为黄色
增大生成物的浓度，
平衡向逆反应方向移
动
解题必备知能
1.常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验
(2)利用盐酸和其他试剂检验
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CO3
2−：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并
放出无色无味能使澄清石灰水变浑浊的气体。
SO4
2−：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。
SO3
2−：加入BaCl2溶液后产生白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，放出无色、
有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
(4)利用某些特征反应检验
I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层
呈紫红色)。
2．常见阳离子的检验
【答题模板】 操作⇒现象⇒结论
取样，加入……⇒有……生成⇒……含有……
例如：检验某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+的方法是取适量溶液于洁净的试管
中，滴加几滴KSCN 溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，
溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。
3．常见气体的检验
气体
检验方法或思路
O2
能使带火星的木条复燃
NO
在空气中立即变成红棕色
CO
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通
过灼热的CuO，CuO 由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水
变浑浊
CO2
无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；能
使燃着的木条熄灭
SO2
无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色，加热后溶液又恢复红
色；能使酸性高锰酸钾溶液褪色
NO2
通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水
溶液显酸性；能使湿润的淀粉KI 试纸变蓝
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Cl2
能使湿润的淀粉KI 试纸变蓝
HCl
能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入
AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3
能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；能使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒
白烟
CH2===
CH2
点燃有明亮的火焰，并伴有黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；
能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
4.常见有机物的检验
有机物
检验方法或思路
卤代烃
首先加NaOH 溶液并加热，再加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3
溶液
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气
味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气
醛、葡
萄糖
能与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；能与新制Cu(OH)2(加热)反
应生成砖红色沉淀(Cu2O)
羧酸
能使紫色石蕊溶液变红；能使蓝色石蕊试纸变红
酯
与滴有酚酞的稀NaOH 溶液共热，红色逐渐消失
淀粉
溶液遇碘变为蓝色
蛋白质
灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构
的蛋白质用此法)
题组跟进演练
1.(2024·黑龙江佳木斯一模)下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是(
)
A．溴乙烷、丙酮、乙酸乙酯
B．苯酚溶液、乙醇、甘油
C．甲酸、乙醛、乙酸
D．苯、甲苯、硝基苯
2．(2024·山东德州三模)下列物质鉴别方法(必要时可以加热)错误的是( )
A．用氨水鉴别：AlCl3溶液、MgCl2溶液、BaCl2溶液
B．用溴水鉴别：苯酚溶液、KI 溶液、AgNO3溶液
C．用酸性KMnO4溶液鉴别：甲苯、CCl4、乙醇
D．用新制Cu(OH)2鉴别：乙醇、乙醛、乙酸
3．(2024·甘肃张掖三模)有若干种相对分子质量为58 的液态有机物，在氧气
中燃烧均生成二氧化碳和水。对这些有机物进行官能团检验，下列实验现象记录
一定不符合实际的是( )
选项
检验操作
实验现象
A
取样，加入新制氢氧化铜并加热
产生砖红色沉淀
B
取样，滴加溴的四氯化碳溶液
红棕色褪去
C
取样，加入金属钠
有气体产生
D
取样，滴加紫色石蕊试液
石蕊试液变红色
4．(2024·黑龙江双鸭山模拟)下列由离子检验有关的实验得出的结论正确的
是( )
选项
实验
结论
A
溶液X 的焰色试验呈黄色
溶液X 中一定有Na＋，一定没有K＋
B
取少量溶液Y 于试管中，滴加
溶液Y 中一定有Fe2+，一定没有Fe3+
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H2O2溶液后，再滴加KSCN 溶
液，溶液变为红色
C
取少量溶液Z，向其中加入少
量盐酸酸化的BaCl2溶液，有白
色沉淀产生，无气体生成
溶液Z 中一定有SO4
2−，一定没有
CO3
2−
D
取少量溶液W，加入少量淀
粉，无明显现象，向其中加入
新制氯水，溶液变蓝
溶液W 中一定有I－，一定没有Fe3+
考向2 物质的分离与提纯
高考真题导向
1.(2024·湖北高考)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( )
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
2．(2023·全国卷甲)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L－1的NaCl 溶液。
下列仪器中，本实验必须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗
⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥
C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
3．(2024·湖南高考)为达到下列实验目的，操作方法合理的是( )
选项
实验目的
操作方法
A
从含有I2的NaCl 固体中提取I2
用CCl4溶解、萃取、分液
B
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用NaOH 溶液洗涤、水洗、分液、干
燥
C
用NaOH 标准溶液滴定未知浓度的
CH3COOH 溶液
用甲基橙作指示剂进行滴定
D
从明矾过饱和溶液中快速析出晶体
用玻璃棒摩擦烧杯内壁
解题必备知能
1.物质分离、提纯的方法
(1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法
①“固＋固”混合物的分离(或提纯)
②“液＋液”混合物的分离(或提纯)
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③“固＋液”混合物的分离(或提纯)
(2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、SO4
2−、C O3
2−及能形成沉淀的
阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如C O3
2−、HCO3
−、SO3
2−、HSO3
−、S2
－、NH 4
+
杂转纯
法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧
化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸
式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还
原法
用氧化剂(或还原剂)除去具有还原性(或
氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的
SO2、用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解
法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl 中的NH4Cl
酸碱溶
解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进
行分离
如用过量的NaOH 溶液除去Fe2O3中的
Al2O3
2.物质分离、提纯的装置
3．物质分离与提纯的思维模型
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题组跟进演练
1．下列除杂试剂和分离方法都正确的是( )
选项
物质(括号内
为杂质)
除杂试剂
分离方法
A
O2(N2)
Mg 粉
加热
B
CO2(SO2)
饱和Na2CO3
溶液
洗气
C
Fe2O3(Al2O3)
盐酸
过滤
D
Cl2(HCl)
饱和食盐水
洗气
2．(2024·山东青岛三模)下列实验选择的实验方案(部分夹持和加热装置略)错
误的是( )
A．实验甲：海带提碘获得I2
B．实验乙：测CO2体积前除去含有的HCl
C．实验丙：除I2中NaCl
D．实验丁：除CH4中SO2
3．(2024·安徽三模)环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列
说法正确的是( )
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已知：环己醇和环己烯常温下都为液体；环己烯密度为0.83 g·mL－1，能与
水形成共沸物。
A.环己醇环上的一氯代物有3 种
B．操作1、2、3 依次是蒸馏、过滤、蒸馏
C．浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O 而不用浓硫酸的原因可
能为浓硫酸易使原料炭化，产生SO2，导致污染
D.分离出有机相后，需加入无水氯化钙干燥，在操作3 之前的“过滤”操作
也可省去不做
重点知识42 特殊实验装置的分析应用
高考真题导向
(2024·黑、吉、辽高考)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可
视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL 烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸(100 mmol)、8.8 mL 乙醇(150
mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4～6 滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装
入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min 后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红
色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机
相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为
98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4 在反应中起________ 作用，用其代替浓H2SO4 的优点是
________________________________________________________(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示
反应进程外，还可______________________________________________。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是
__________(填字母)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
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C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是________(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为________(精确至0.1%)。
(6)若改用C2H5
18OH 作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的
质荷比数值应为________(精确至1)。
解题必备知能
特殊实验装置的分析思路
(1)在具体题目中分析某个特殊实验装置的作用时注意从题目中提取有效信息，
利用题目信息分析装置作用。
(2)对于陌生装置，可以结合装置特点，联系熟悉的类似仪器，分析其原理与
作用。注意在日常训练中将遇到的特殊陌生装置积累整合、类比迁移。下面是几
种常考的特殊装置：
①索氏提取器
该装置常作为有机物的萃取装置，其优点是使用溶剂少，可连续萃取(萃取
效率高)，加热前还要加几粒沸石。
②孟氏洗瓶(多孔式洗瓶)
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用途：对气体作洗涤、干燥或除去气体中所含杂质。
优点：气体的吸收面积大；防止泡沫逸出；防止溶液倒吸到前一个装置。
③分水器
在某些有机实验中，水和有机物蒸发后被冷凝回流，收集到分水器中，水在
下层，有机相在上层流回烧瓶，分水器中的水可从下口放出。
使用条件：与水一起蒸出到分水器的物质与水不互溶，且比水的密度小。
④布氏漏斗
原理
高速水流带走空气，瓶内压强减小，形成负压，在大气压作用下，过滤速度加
快。布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全
部盖住的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始
过滤。当停止抽滤时，需先拔掉连接抽滤瓶和泵的橡胶管，再关泵，以防倒
吸。为了防止倒吸现象，一般在抽滤瓶和泵之间装上一个安全瓶
应用
减压干燥(真空干燥)——防止分解；
减压过滤(抽滤)——加快过滤速率
⑤减压蒸馏
可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时，会
由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏，减压蒸
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馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气
(减压)、安全保护和测压四部分组成。
A—克氏烧瓶；B—接收器；C—毛细管；D—螺旋夹；E—缓冲用的吸滤瓶；
F—水银压力计；G—二通旋塞；H—导管。
⑥水蒸气蒸馏
原理
许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在100 ℃左
右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏
出来，这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他挥发性更低的
物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产
物最常用的方法之一
装置
一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑，以
防蒸气在通过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率
⑦恒压滴液漏斗
操作原理：通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。
一般的漏斗流下液体时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的
空间，导致容器内的压强不断增加，压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推
力，使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵
塞)。装置示意图如图所示。
使用对象：一般在封闭体系中用恒压滴液漏斗，比如绝大部分的有机合成实
验，因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中
与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口)，漏斗也要用塞子密封。
此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，一些
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不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压滴液漏斗。
题组跟进演练
1.(2024·山东高考)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装
置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将a mg 样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚
四氟乙烯活塞滴定管G 内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5 的KIO3碱性标准溶液，
吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量KIO3碱性标准溶液，
发生反应KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋
2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过
程中溶液颜色“消退－变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI 固体，配制1
000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是________(填字母)。
A．玻璃棒 B．1 000 mL 锥形瓶
C．500 mL 容量瓶 D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥O2，B 中的试剂为______________。装置F
中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是
______________________。
(3)该滴定实验达终点的现象是_________________________________；
滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是________(用代
数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在
该过程中的作用是____________________；若装置E 冷却气体不充分，可能导致
测定结果偏大，原因是________________________________________；
若滴定过程中，有少量IO3
−不经I2 直接将SO2 氧化成H2SO4，测定结果会
________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2．(2024·四川绵阳模拟)碱式碳酸铜在烟火、农药、颜料、杀菌剂等方面应
用广泛。
Ⅰ.碱式碳酸铜的制备
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(1)步骤ⅱ是在搅拌下将固体混合物分多次缓慢加入热水中，反应温度控制在
70 ℃～80 ℃。
①步骤ⅱ中发生的反应的化学方程式为_____________________________。
②原料中NaHCO3必须过量的原因是在反应中提供碱性环境，其水溶液呈碱
性的原因：_________________________________________________________(用
离子方程式表示)。
③步骤ⅱ中反应温度低于80 ℃的原因是____________________________。
(2)在步骤ⅲ的实验过程中，涉及三种固液分离的方法，分别是倾析法过滤
(把上层清液直接倾入另一容器中，让沉淀尽可能留在烧杯内)、趁热过滤与减压
过滤，最终制得蓝绿色固体。该实验流程中会使用到的下列装置有________(填
字母)。
Ⅱ.碱式碳酸铜的检验
同学们设计了如图装置，针对制得的蓝绿色固体进行检验。
(3)D 装置加热前，需要首先打开活塞K，用A 装置制取适量N2，再点燃D
处酒精灯。C 中盛装的试剂应是____________。
(4)若蓝绿色固体的组成为xCuCO3·yCu(OH)2，实验能观察到的现象：D 中现
象为_________________________________________________________________，
E 中现象为_______________________________________________________，
F 中现象为_______________________________________________________。
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(5)同学们查阅文献得知：Ksp[CaCO3]＝2.8×10－9，Ksp[BaCO3]＝5.1×10－9，
经讨论认为用Ba(OH)2代替Ca(OH)2来定量测定蓝绿色固体的化学式会更好，其
原因是__________(填字母)。
a．Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强
b．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
c．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d．Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
(6)若蓝绿色固体的组成为xCuCO3·yCu(OH)2。取干燥后的蓝绿色固体10.84
g，煅烧至完全分解后得到8.00 g 固体，测得F 中干燥后的沉淀质量为7.88 g[F 中
已改为Ba(OH)2溶液，BaCO3的相对分子质量为197]。该蓝绿色固体的化学式为
________________________。
重点知识43 实验操作(现象)及原因(原理)分析
高考真题导向
1.(2024·甘肃高考)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与
Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O 的方案：
(1)采用下图所示装置制备SO2，仪器a 的名称为________；步骤Ⅰ中采用冰
水浴是为了____________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是
________________________________________________________________
________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是
_________________________________________________________________
________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全操作是
_________________________________________________________________
_________________________________________________________________
；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。
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A.蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
2．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上
有着广泛应用，一种合成1(4甲氧基苯基)2，5二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应
和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 2，5己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737
g·cm－3)与100 mmol 4甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，
加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色
剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析
出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取2，5己二酮应使用的仪器为__________(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是
________。
(3)“搅拌”的作用是_______________________________________________。
(4)“加热”方式为_________________________________________________。
(5)使用的“脱色剂”是_____________________________________________。
(6)“趁热过滤”的目的是___________________________________________；
用________________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是______________________________。
解题必备知能
1.化学实验中常见操作的目的、作用或原因
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(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(杂质可溶于水)。
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的
杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物
质的转化率。
(4)控制溶液pH 的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××
离子沉淀完全；防止××物质溶解等。
(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷
却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的
纯度。
(6)加过量A 试剂的原因：使B 物质反应完全或提高B 物质的转化率等。
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质。
(8)温度不高于×× ℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质
(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××
物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质
(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。
(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无
水AlCl3时需在HCl 气流中进行，加热MgCl2·6H2O 得MgCl2时需在HCl 气流中进
行等)。
(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质
被氧化。
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反
应容器中压强过大。
(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目
标产物的方向)移动。
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是
××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。
(15)气体实验中的鼓气
2．化学实验基本操作中的15 个高频考点
(1)测定溶液pH 的操作
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将一小片pH 试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量
待测液，滴到pH 试纸上，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①将液体静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量沉淀剂，
若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②将液体静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀
剂作用能产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复
2～3 次。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液少许于洁净的试管中，滴加少量……(试剂)，若没有……
现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏的操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶
底，使容量瓶倒立，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将容量瓶正立并将
瓶塞旋转180°后塞紧，再使容量瓶倒立，检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使
用。
(6)检查滴定管是否漏水的操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固
定在铁架台上，观察是否漏水，若2 min 内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述
操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台
上，观察是否漏水，若2 min 内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次
观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(7)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：一手将滴定管倾斜30°左右，一手迅速打开活塞使溶液冲出，
从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤
压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查
①简易装置：将导管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。
若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹夹紧烧瓶右侧的乳胶管，向长颈漏
斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若长
颈漏斗中的液柱高度不变化，则表明装置气密性良好。
(9)气体验满和检验的操作
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①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶瓶口，若木条复燃，则说明收集
的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管气体，用拇指堵
住试管口，靠近火焰，移开拇指，若听到尖锐的爆鸣声，则说明气体不纯；若听
到轻微的“噗”声，则说明气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶瓶口，若火焰熄灭，则说明气
体已收集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶瓶口，若试纸变蓝，则说明
气体已收集满。
⑤氯气验满：将湿润的淀粉KI 试纸放在集气瓶瓶口，若试纸变蓝，则说明气
体已收集满。
(10)萃取分液的操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞
子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒转过来振荡，振荡过程中时不时打开活塞，
使分液漏斗内气体放出，液体充分接触后，将分液漏斗放在铁架台上静置，使液
体分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子，再打开分液漏斗活塞，
使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(11)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是
过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘，玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。
(12)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当液体变为红褐色时，立即
停止加热。
(13)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(14)从某物质的稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
(15)滴定终点溶液颜色变化的判断
当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液
×××色褪去)，且半分钟内不变色。
题组跟进演练
1．(2024·山西大同模拟)磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，粮
食仓储常用磷化铝(AlP)熏蒸杀虫，某化学兴趣小组的同学用下述方法测定粮食中
残留磷化铝的含量。C 中加入100 g 原粮，E 中加入20.00 mL 一定浓度的KMnO4
溶液(H2SO4酸化)。往C 中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E
中过量的KMnO4溶液。
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已知：①AlP 吸水后会立即产生高毒性PH3气体(沸点－89.7 ℃，还原性强)。
②焦性没食子酸的碱性溶液具有还原性。
回答下列问题：
(1)仪器D 中冷凝水从________通入(填“a”或“b”)。
(2)AlP 与水反应的化学方程式为______________________________________。
(3)装置A 中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体，装置B 中
盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是__________________________________。
(4)C 中反应完全后继续通入空气的作用是_____________________________。
(5)装置E 中PH3被氧化成磷酸，KMnO4的锰元素被还原为Mn2＋，则装置E
中发生反应的还原剂和氧化剂的物质的量之比为________。
(6)收集装置E 中的吸收液，加水稀释后用Na2SO3 标准溶液滴定剩余的
KMnO4
溶
液
，
发
生
反
应
的
离
子
方
程
式
为
___________________________________________，
若滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅，则会导致测定出粮食中磷化铝
的残留量________(填“偏高”或“偏低”)。
2．(2024·安徽高考)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2HgCl2K2Cr2O7滴
定法。研究小组用该方法测定质量为a g 的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O 溶于20 mL 浓盐酸，加水至100 mL，加
入少量锡粒。
【测定含量】按图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2 可将Sn2＋氧化为Sn4＋，难以氧化
Fe2＋；Cr2O7
2−可被Fe2＋还原为Cr3＋。
回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有__________(填名称)。
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(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是_______________________________________。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量________(填“偏
大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g 试样中Fe 的质量分数
为________(用含a、c、V 的代数式表示)。
(6)SnCl2TiCl3KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和
TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2HgCl2K2Cr2O7滴定法的优点是
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
。
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分
别向下列溶液中加入1 滴0.1 mol·L－1 KMnO4溶液，现象如表：
溶液
现象
空白实验
2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl 溶液＋0.5 mL 试剂X
紫红色不褪去
实验ⅰ
2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl 溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L－1硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl 溶液＋0.5 mL 6 mol·L－1硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为________；根据该实验可得的结论是
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
。
重点知识44 实验中的定量分析与计算
高考真题导向
(2024·浙江6 月选考)某小组采用如下实验流程制备AlI3：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受
热易被氧化。
请回答：
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(1)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器
A 的名称是________ ，判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是
______________________。
(2)下列做法不正确的是________。
A．步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配陶土网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案
验证：______________________________________________________________。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I
－含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3 标准溶液沉淀I －，再以
NH4SCN 标准溶液回滴剩余的Ag＋。已知：
难溶电解质
AgI(黄色)
AgSCN(白色)
Ag2CrO4(红色)
溶度积常数Ksp
8.5×10－17
1.0×10－12
1.1×10－12
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。
称取产品1.020 0 g，用少量稀酸A 溶解后转移至250 mL 容量瓶，加水定容
得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→________→装液、赶气泡、调液面、读数→
用移液管准确移取25.00 mL 待测溶液加入锥形瓶→______→______→加入稀酸
B→用1.000×10－2 mol/L NH4SCN 标准溶液滴定→________→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂K2CrO4溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e.准确移取25.00 mL 4.000×10－2 mol/L AgNO3标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是____________________________________________。
③三次滴定消耗NH4SCN 标准溶液的平均体积为25.60 mL，则产品纯度为
________。[M(AlI3)＝408 g/mol]
解题必备知能
实验中的定量分析与计算
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(1)重量分析法
①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的
形式从试样中与其他组分分离。
②重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反
应前后固体(或液体)质量的变化。
③重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法
又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
④计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原
子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关
计算。
(2)滴定分析法
①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中(或者将待测
溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量
反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的
体积，计算出待测物质的含量。
②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
③根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：
中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
(3)气体体积法
①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测
量生成气体的体积。
②分类
直接测
量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不
同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测
量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体
积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气
体时，要保证“短进长出”
题组跟进演练
1.(2024·贵州高考)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二
钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
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Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O 加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，
溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，
冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，
冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
H 与[SiW12O40]4－缔合成密
度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是________(填名称)，其作用是_______________________。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是_______________________________。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有________(填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是__________。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作________(填“能”或“不能”)使用明火，原因是
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
。
(6)结晶水测定：称取m g 十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质
量为M} ，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω% ，计算n ＝
__________(用含ω、M 的代数式表示)，若样品未充分干燥，会导致n 的值
________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2．(2024·黑龙江佳木斯一模)己二酸是合成尼龙66 的主要原料之一，实验室
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以硝酸氧化液态环己醇(
)制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH]晶体，该制备实验
的装置如图(夹持及加热装置省略)，反应方程式：
＋HNO3―→HOOC(CH2)4COOH＋NO2↑＋NO↑＋H2O(未配平)
已知：①硝酸具有强氧化性，容易将醇羟基氧化。
②每100 g 水中己二酸的溶解度如表：
温度/℃
15
25
50
70
100
溶解度/g
1.44
2.3
8.48
34.1
160
(1)仪器a 的名称是____________。
(2)在三颈烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸，预热硝酸溶液到80 ℃，边搅拌边
用仪器a 滴加环己醇，维持反应温度在85～90 ℃，滴加环己醇时，需逐滴加入
的
原
因
是
_______________________________________________________________，
该实验适宜采用的加热方式是____________。
(3) 滴加结束后，继续搅拌并加热，反应约15 分钟，当出现
________________
_____________________________________________________现象时，反应结束，
冷却，使固体析出，抽滤、洗涤。
(4)提纯己二酸的步骤如下：
把粗产品配成热的浓溶液
→加入活性炭脱色
→________________→____________(填操作名称)，过滤→用冷水洗涤晶体→干
燥，该提纯方法的名称是____________。
(5)己二酸纯度的测定
将1.000 g 己二酸样品配制成100 mL 溶液，每次取20.00 mL 试样溶液于锥形
瓶中，滴入几滴酚酞试液，用0.100 0 mol/L NaOH 溶液滴定至终点，平均消耗
NaOH 溶液25.00 mL(己二酸被完全中和)。
①下列操作会使测量结果偏小的是______。
A．将己二酸样品配制成100 mL 溶液，定容时仰视
B．滴定时，未润洗碱式滴定管
C.达到滴定终点时，滴定管尖嘴部分有气泡
②己二酸的纯度为____________%。
(6)本实验装置存在的一处明显不足为_____________________________。
重点知识45 综合实验探究题
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考什么·怎么考
综合实验题是高考的综合压轴题之一，其综合性强、难度大。考查的必备知
识有常见仪器、基本实验操作、简单方程式书写、基本概念、基本理论等。关键
能力集中在对条件控制的原理分析，方案设计和评价，复杂体系中的物质(离子)
检验、分离提纯等操作，数据处理和误差分析，总结规律获得结论等等。涵盖的
化学学科核心素养为宏微结合、变化平衡、证据推理与科学探究等，综合实验探
究题可以强化对学科素养、关键能力、必备知识的引领作用。
1．评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组
成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以气体为媒介，串联起
相关的化学实验，其实验流程与考查内容一般为
(1)常见的气体发生装置
固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，恒压分液漏斗平衡压强，
能使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能
随制随停，便于控制反应。
(2)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(3)常见的气体收集装置
(4)常见的量气装置
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(5)有毒气体的处理装置
2．“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能
团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算
等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
分液
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水
分液时下层液体从下口流
出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液
体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷
片，防止液体暴沸
(2)高考真题中出现的实验装置
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做真题·悟技法
1.(2024·河北高考)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小
组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B 中，水
浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C 的名称为________；CaBr2溶液的作用
为________________；
D 中发生的主要反应的化学方程式为_________________________________。
(2)将D 中溶液转移至________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2
的离子方程式为_______________________________________________________。
(3)
利用图示相同装置，将R 和K2Cr2O7固体混合均匀放入B 中，D 中加入
冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体
分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作用________________和
____________________________________________________________。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的3
4 计算，
若固体R 质量为m g(以KBr 计)，则需称取______g K2Cr2O7(M＝294 g·mol－1)(用
含m 的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为
漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用____________________________，滤
液沿烧杯壁流下。
【思维建模】无机制备型实验综合题的思维模型
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2．(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙
二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸、5 mL 水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边
加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g 安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
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回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是__________________；冷却水应从________(填“a”或
“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝
试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可
行
？
简
述
判
断
理
由
：
_________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是
防止________________________________________________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________(填字母)洗涤的方
法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填字母)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
【思维建模】有机制备型实验综合题的思维模型
3．(2024·北京高考)某小组同学向pH＝1 的0.5 mol·L－1的FeCl3溶液中分别
加入过量的Cu 粉、Zn 粉和Mg 粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg 中可将Fe3 ＋还原为Fe 的金属是
________。
(2)实验验证
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实验
金属
操作、现象及产物
Ⅰ
过量Cu
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质
Ⅱ
过量Zn
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色
沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH 为3～4，取出固体，固体中未检
测到Fe 单质
Ⅲ
过量Mg
有大量气泡产生，反应剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀
后，持续产生大量气泡，当溶液pH 为3～4 时，取出固体，固体中检
测到Fe 单质
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有
Fe2
＋
生
成
，
依
据
的
现
象
是
___________________________________________________。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因：
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
。
③对实验Ⅱ未检测到Fe 单质进行分析及探究。
i.a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3＋、H＋浓度较大时，即使Zn 与Fe2＋反应置换出少
量Fe，Fe 也会被Fe3＋、H＋消耗。写出Fe 与Fe3＋、H＋反应的离子方程式：
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
。
b．乙认为在pH 为3～4 的溶液中即便生成Fe 也会被H＋消耗。设计实验：
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
(填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略H＋对Fe 的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn 粉上，阻碍了Zn 与Fe2＋的反应。实
验证实了Zn 粉被包裹。
ⅱ.查阅资料：0.5 mol·L－1 Fe3＋开始沉淀的pH 约为1.2，完全沉淀的pH 约为
3。
结合a、b 和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH 为3～4 时，不取出固体，向固—
液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
(填实验操作和现象)，待pH 为3～4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe 单质的原因：
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
。
【思维建模】实验探究题的解题思路
实验探究题以实验目的为引领，以“体系分析＋证据推理＋控制变量”为方
法，将实验过程中的“反常现象”从反应限度、反应速率、变量控制等多视角分
析，变“反常”为“正常”。其解题思路如下：
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