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考点一：物质分离、提纯的常用物理方法及装置
(一)物质分离与提纯的区别
分离
将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯
将混合物中的杂质 而得到 的过程，又叫物质的净化或除杂
(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项
1．固液分离
(1)图1 为 装置，适用于 与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)图2 为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的
易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
注意 在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，
停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2．液液分离
第64 讲 物质的分离与提纯
01 掌握常见物质分离和提纯的方法。
02 能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
重点·夯基易错
1
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(1)图3 为分液装置，分离两种 且易分层的液体。
注意 下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
(2)图4 为蒸馏装置，分离 相差较大且互溶的液体混合物。
注意 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③
冷凝管水流方向为下口进，上口出。
3．固固分离
图5 为升华装置，适应于某种组分易 的混合物的分离。
1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体( )
2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( )
5．利用加热的方法分离NH4Cl 和I2的固体混合物( )
6．制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO 之后过滤( )
常考的分离提纯操作
溶解、过滤、蒸发中玻璃棒的使用；
蒸馏中冷却水的走向、加热和通冷却水的顺序、沸石(或碎瓷片)的添加、温度计水银球的位置等；
萃取分液中萃取剂的选择、常见萃取剂与水的密度大小比较、分液时上层液体的取出方法等；
结晶操作(蒸发结晶、降温结晶、重结晶)；
易水解阳离子对应的盐酸盐、硝酸盐，脱水和溶液配制时抑制水解的方法；
电化学方法提纯金属时，电极材料的确定；
其他特殊分离提纯方法的操作。
1．利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯
图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
方法·规律总结
点拨·能力培养
2
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(1)A 点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B 点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有__________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)常温下，由NaCl 稀溶液获取NaCl 固体的方法是___________________________________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是___________________________________。
(5)NaCl 固体中含少量KNO3，提纯NaCl 固体的方式是_________________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是________________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？
_______________________________________________________________。
2．物质分离操作注意事项
(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系
列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需_______________________________________________________。浑浊的原因
可能是__________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵
明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是__________________________。
1．（2024·北京·高考真题）下列实验的对应操作中，不合理的是
眼睛注视锥形瓶中溶液
A．用
标准溶液滴定
溶液
B．稀释浓硫酸
真题·明考向
3
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C．从提纯后的
溶液获得
晶体
D．配制一定物质的量浓度的
溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
2．（2024·湖南·高考真题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是
实验目的
操作方法
A
从含有
的NaCl 固体中提取
用CCl4溶解、萃取、分液
B
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用
溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C
用
标准溶液滴定未知浓度的
溶液
用甲基橙作指示剂进行滴定
D
从明矾过饱和溶液中快速析出晶体
用玻璃棒摩擦烧杯内壁
A．A
B．B
C．C
D．D
3．（2024·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B．图②标识表示易燃类物质
C．装置③可用于制取并收集氨气
D．装置④可用于从碘水中萃取碘
考点二：物质分离、提纯的化学方法
4
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1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质。
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．物质分离提纯常用的化学方法
方法
原理
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质
受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法
当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去，或转化
成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使
用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl 中
的Na2SO4
氧化还原
反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯
物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH 法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一
般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入
CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去
4.物质分离提纯常用化学方法应用举例
主要成分(杂质)
除杂试剂
主要操作方法
N2(O2)
灼热铜网
用固体转化气体
CO2(CO)
灼热氧化铜
CO(CO2)
NaOH
溶液或碱石灰
洗气或用固体转化气体
CO2(HCl)
饱和
NaHCO
3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和
NaHCO
3溶液或酸性
KMnO
4
重点·夯基易错
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溶液
SO2(HCl)
饱和
NaHSO
3 溶液
NaHCO3溶液(Na2CO3)
CO2
杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2)
Cl2
MgCl2溶液(FeCl3)
MgO
、
Mg(OH)
2或
MgCO
3
调pH 转为沉淀，过滤
粗铜
精铜、CuSO4溶液
电解精炼
1．CO2中的HCl 可通过饱和Na2CO3溶液除去( )
2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧( )
3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化( )
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
5．将Cl2和HCl 的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )
6．除去NaCl 溶液中少量的Na2S，可加入AgCl 后再过滤( )
1．沉淀洗涤的答题规范
答题模板：
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
⇓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
⇓
重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3 次)
2．沉淀是否洗净的答题规范
答题模板：
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)
⇓
加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]
⇓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
⇓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)
方法·规律总结
点拨·能力培养
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1．常见气体除杂装置的选择
除去气体中的杂质通常有如下3 套装置，请选择合适的装置序号填入下列空格中。
注：括号内为杂质气体
(1)CO2(HCl) 。
(2)CO2(CO) 。
(3)CO(CO2) 。
2．常见固体混合物除杂
请按要求填写合适的除杂方法或化学方程式(括号内为杂质)
(1)NaCl(I2)： 。
(2)Fe2O3(Al2O3)：加过量NaOH 溶液，过滤、洗涤，离子方程式： 。
(3)CuO(C)： ，化学方程式：
。
(4)镁粉(铝粉)： ，化学方程式： 。
3．在测定Na2SO4和NaCl 的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀
SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO 是否沉淀完全？
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
(3)沉淀的洗涤方法？
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
1．（2023·福建·高考真题）从苯甲醛和
溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
真题·明考向
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已知甲基叔丁基醚的密度为
。下列说法错误的是
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
2．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反
应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液体馏
出。仪器C 的名称为 ；
溶液的作用为 ；D 中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D 中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气体，
继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加适
量浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作用
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为 和 。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量为m 克(以
计)，则需称取
(用含m 的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，
转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
1．（2024·贵州·高考真题）贵州重晶石矿(主要成分
)储量占全国1
3以上。某研究小组对重晶石矿进
行“富矿精开”研究，开发了制备高纯纳米钛酸钡
工艺。部分流程如下：
下列说法正确的是
A．“气体”主要成分是
，“溶液1”的主要溶质是
B．“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．“合成反应”中生成
的反应是氧化还原反应
D．“洗涤”时可用稀
去除残留的碱，以提高纯度
2．（2024·广东·高考真题）1810 年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利
用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A
B
演练·提能力
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制备
净化、干燥
C
D
收集
验证
的氧化性
A．A
B．B
C．C
D．D
3．（2024·湖北·高考真题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A．蒸馏法分离
和
B．过滤法分离苯酚和
溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
4．（2024·贵州·高考真题）下列装置不能达到实验目的的是
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A．图①可用于实验室制
B．图②可用于除去
中少量的
C．图③可用于分离
和
D．图④可用于制备明矾晶体
5．（2024·湖南·高考真题）中和法生产
的工艺流程如下：
已知：①
的电离常数：
，
，
②
易风化。
下列说法错误的是
A．“中和”工序若在铁质容器中进行，应先加入
溶液
B．“调pH”工序中X 为
或
C．“结晶”工序中溶液显酸性
D．“干燥”工序需在低温下进行
6．（2024·浙江·高考真题）为回收利用含
的
废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法
不正确的是
A．步骤I 中，加入足量
溶液充分反应后，上下两层均为无色
B．步骤I 中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C．试剂X 可用硫酸
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D．粗
可用升华法进一步提纯
7．（2023·河北·高考真题）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，
每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是
A．溶解
B．蒸发
C．过滤
D．蒸馏
8．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用
和
生成
，再与
反应制备
的方案：
(1)采用下图所示装置制备
，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入
，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成
沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
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C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
9．（2024·全国·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合
成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
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(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
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