专题十一化学实验基础综合（考点剖析）-高考引领教学2023年高考化学二轮针对性复习方案（原卷版）_05高考化学_通用版（老高考）复习资料_2023年复习资料_二轮复习

专题十一 化学实验基础综合 必备知识 解读 1 必备知识 仪器的名称、作用、基本操作 1.用于加热仪器 (1)热源 (2)可加热仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 用于少量试 1 加热液体时,液体体积不能超过其容积的 ,加热固体 剂的反应容 3 直 器 时,试管口应略向下倾斜 接 加 用于溶液的 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌,且液体体积不超过其容积 热 蒸发、浓 的 2 仪 缩、结晶 3 器 用于固体物 把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使 质的高温灼 用坩埚钳,加热完的坩埚应放在石棉网上冷却,特别要 烧 注意应根据加热物质的性质不同,选用不同材质的坩埚 用于液体的 2 1 液体不超过容积的 ,且不少于 ;加热前外壁应无水 蒸馏、作反 3 3 应器等 滴;蒸馏加入沸石或碎瓷片防暴沸 需 垫 用于做反应 滴定时只振荡不搅拌,且振荡时瓶内液体不能溅出;加 石 器、接收器 热液体时应放在石棉网上 棉 网 加 用于溶解、 溶解固体时要用玻璃棒搅拌;加热时应放在石棉网上或 热 配液和作反 水浴中 仪 应器 器 三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器 用作反应器 等。一般用于液体混合物的分离与提纯 2.计量仪器 仪器 主要用途 注意事项①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处 ②无“0”刻度,刻度由下而上逐渐增大 粗略量取一定体积的 ③选取量筒规格时要遵循“大而近”的原则,如量 液体(一般精确度为 取5.6 mL NaOH溶液应选取 10 mL 量筒,而不能 0.1 mL) 选用50 mL量筒 ④不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀 释 ①所测量的温度要在温度计量程范围内 ②测量液体温度时,温度计的水银球部位应浸在液 体内;测量蒸气温度时,应使温度计的水银球置于 测量温度 蒸馏烧瓶支管口处 ③不能代替玻璃棒使用,温度计的水银球也不能接 触容器壁 ①使用前要检查是否漏水 ②加液体用玻璃棒引流,当液面距刻度线1～2 cm 配制一定体积、一定 时改用胶头滴管,加液体至凹液面最低处与刻度线 物质的量浓度的溶液 相切 ③容量瓶没有“0”刻度,只有一条刻度线,液面达 到刻度线时,溶液的体积即为容量瓶的容量值 ①使用前要检查是否漏水 准确量取一定量的液 ②“0”刻度在上 体(精确度为0.01 ③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液,B用于量 mL) 取碱性溶液 ④要先用待装液润洗再装溶液 ①称量前先要调零 称量物质的质量(精 ②左盘放物品,右盘放砝码 确度为0.1 g) ③试剂不能直接放在托盘上,易潮解、腐蚀性试剂 如NaOH等应放在小烧杯中称量 3.用于分离、提纯仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 进行过滤操作时:①滤纸紧贴漏斗 ①向小口容器中转移液体 内壁,用水润湿,注意不得留有气泡 ②加滤纸后,可过滤液体 ②滤纸上缘低于漏斗边缘,液体低 ③倒扣在液面上,用作防倒吸装置 于滤纸边缘 ①球形分液漏斗用于随时添加液体 ①注意活塞处不得漏液 ②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度 ②分离液体时,下层液体由下口放 不同的两种液体的分离或萃取分液 出,上层液体由上口倒出 ①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏 时冷凝蒸气 组装蒸馏或分馏装置,将蒸气冷凝为液 ②球形冷凝管常用于液体回流 体;用于液体回流 ③冷凝时,蒸气流的方向与冷却水 流的方向相反①一般选择能与杂质气体反应的试 剂作吸收剂 除去气体中的杂质,其中广口瓶可换作 2 大试管或锥形瓶 ②装入液体量不宜超过容积的 3 ③气体的流向为A进B出 用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为粒 ①注意干燥剂或吸收剂的选择 状,常用CaCl、碱石灰 ②一般为大口进气,小口出气 2 内装固体干燥剂或吸收剂,用于干燥或 不可装液体干燥剂 吸收某些气体 2 必备知识 除杂和提纯 1.物质分离、提纯的常用方法 方法、装置 适用范围 注意事项 (1)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁; 二低:滤纸边缘低于漏斗边缘,液面 把不溶性固体物质和液体进行 低于滤纸边缘; 分离 三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠 三层滤纸,漏斗下端紧靠烧杯内壁; (2)若滤液浑浊,需再次过滤 (1)玻璃棒的作用:搅拌,防止局部 温度过高造成液滴飞溅; 分离溶于溶剂中的溶质 (2)当有大量固体析出时,停止加 热,用余热蒸干 (1)萃取,利用溶质在互不相溶 (1)溶质在萃取剂中的溶解度比在 的溶剂里的溶解度不同,用一种 原溶剂中要大得多; 溶剂把溶质从它与另一种溶剂 组成的溶液里提取出来; (2)萃取剂与原溶剂不溶; (2)分液:两种液体互不相溶且 (3)分液时,分液漏斗中的下层液体 易分层 从下口流出,上层液体从上口倒出 (1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的 支管口处; 沸点相差较大的液体混合物 (2)蒸馏烧瓶要加沸石或碎瓷片; (3)冷凝管水流方向应为“下进上 出” 3 必备知识 滴定和产率、纯度的计算 1. 滴定及计算 (1) 酸碱中和滴定的关键① 准确测定标准液和待测液的体积; ② 准确判断滴定终点。 （2）实验操作 以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例 滴定前的准备 滴定 终点判断 等到滴入最后一滴标准液,指示剂变色,且在半分钟内不恢复原来的颜色,视为滴定终点并记 录标准液的体积。 按上述操作重复2～3次,求出用去标准盐酸体积的平均值,根据c(NaOH)= 计 算。 （3）选用指示剂及终点时颜色变化 滴定 还原剂滴 KMnO 滴定 I 滴定 还原剂 强酸滴 强酸滴 强碱滴 4 2 方式 定KMnO 还原剂 还原剂 滴定I 定强碱 定弱碱 定弱酸 4 2 酚酞或甲 指示剂 KMnO KMnO 淀粉 淀粉 甲基橙 酚酞 4 4 基橙 终点时 粉(浅) 无色→ 红色→无 无色→ 蓝色→ 黄色→ 无色→ 颜色 红色→ 粉(浅) 色或黄色 蓝色 无色 橙色 红色 变化 无色 红色 →橙色 2.产率计算 3.纯度计算 纯度=×100% 例： （2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。 HAc HAc K 1.75105 104.76 的应用与其电离平衡密切相关。25℃时， 的 a 。250mL 0.1molL1 HAc 5molL1HAc (1)配制 的 溶液，需 溶液的体积为_______mL。 (2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是_______。 (3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。 提出假设。稀释HAc溶液或改变Ac浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实 验用浓度均为0.1molL1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定 pH，记录数据。 序号 vHAc/mL vNaAc/mL VH O/mL nNaAc:nHAc pH 2 Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：a_______，b_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”) 向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。 Ac HAc ③由实验Ⅱ~VIII可知，增大 浓度， 电离平衡逆向移动。 实验结论假设成立。 nNaAc (4)小组分析上表数据发现：随着 nHAc 的增加，c  H+ 的值逐渐接近HAc的K 。 a nNaAc 1 查阅资料获悉：一定条件下，按 nHAc 配制的溶液中，c  H+ 的值等于HAc的K 。 apH4.65 K 104.76 对比数据发现，实验VIII中 与资料数据 a 存在一定差异；推测可能由物 质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 20.00mLHAc 0.1000molL1NaOH ①移取 溶液，加入2滴酚酞溶液，用 溶液滴定至终点， 22.08mL HAc molL1 消耗体积为 ，则该 溶液的浓度为_______ 。在答题卡虚线框中，画出 上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。 ②用上述HAc溶液和0.1000molL1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液， 测定pH，结果与资料数据相符。 0.1molL1 HAc NaOH (5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为 的 和 溶液，如何准确测定 HAc K 的 a？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 Ⅰ 移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液 V 1 mL Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76 实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。 K (6)根据 a可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。 应考能力 解 密 一、操作的作用 1. 减 压 蒸 馏 （ 减 压 蒸 发 ） 的 原 因 ： 减 小 压 强 ， 使 液 体 沸 点 降 低 ， 防 止 （ 如 H2 O 2 、 浓硝 酸 、 NH 4 HCO 3 ） 受 热 分 解 、 挥 发 2.蒸 发 、反 应 时 的 气 体 氛 围 ： 抑 制 某 离 子 的 水 解 ，如 加 热 蒸 发 MgCl .6H2O固体 时 ，为 获 得无水 2 MgCl2 ，需 在 HCl 气 流 中 进 行 3.检查气密性的方法： 思路：准备工作：先形成一个密闭体系，只留一个出口，插入水中使体系内的气体膨胀，观察现象。 检验如图所示的装置气密性的操作方法 a (1)空气热胀冷缩法 规范解答 关闭分液漏斗的活塞，将导管口a处用橡皮管连接一段导管放入烧杯中的水 中，双手握住圆底烧瓶(或用酒精灯微热)，若有气泡从导管口逸出，放开手后(或移开 酒精灯后)，有少量水进入导管形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。 (2)液面差法 规范解答 将导管口a处连接一段橡皮管并用止水夹夹紧，打开分液漏斗的活塞，从分液 漏斗口注水至漏斗中的水与容器中的水形成液面差，静置观察，一段时间后若液面差 保持不变，表明装置气密性良好。 注意 若要检验整个一套连续的实验装置的气密性时，只能用空气热胀冷缩法，而且必须 用酒精灯加热圆底烧瓶。 4.控制温度 （1）.加 热 的 目 的 ： 煮沸蒸馏水是为了赶走水中的氧气。 有时产生沉淀时加热，为了防止产生胶体，不利于沉淀生成。破坏胶体。 为了加快反应速率 ， 加 快 反 应 速 率 或 促 进 平 衡 向 某 个 方 向（ 一 般 是 有 利 于 生 成 物 生 成 的 方 向 ） 移 动 (2）冷水浴的目的： ① 反应放热，防止反应速度太快 ② 反应放热，防止温度过高，导致某物溶解或某些物质分解、挥发。 ③ 抑制水解 ④ 允许常温或低温能产生的反应进行，防止较高温度能产生的反应进行，生成高温下才 能生成的产物 (3).温 度 不 高 于 × × ℃ 的 原 因 适 当 加 快 反 应 速 率 ,但 温 度 过 高 会 造 成 挥 发（ 如 浓 硝 酸 ）； 分 解 （ 如 H2 O 2 、 NH 4 HCO 3 ） ； 氧 化 (如 Na 2 SO 3 )； 促 进 水 解 （ 如 AlCl 3 ） 等 ， 影 响 产 品 的 生 成 ， 造 成 浪 费 (4）.温度过高或过低的后果 温度过高：① 温度太高，会消耗更多的资源，成本高。 ② 温度太高，可能会导致催化剂失活，相同时间内的转化率变小。 ③ 温度升高，平衡向逆向移动，转化率变小。正反应是放热反应。 ④ 温度升高，某些物质会分解。如HO、NHHO、NHHCO 2 2 3 2 4 3 ⑤ 温度升高，某些物质会挥发。如HO、NHHO、 2 2 3 2 ⑥ 干燥温度不能太高：防止某物质分解或升华 ⑦ 温度升高，阻止形成胶体，利于生成沉淀。 温度过低：从如下三个方面考滤后果。 ① 温度太低，化学反应速率慢，但是，转化率可能高。 ② 温度太低，不该析出的物质，可能从溶液中析出晶体。 ③ 温度太低，某些物质的状态可能会发生变化。 二、装置作用和装置的连接 1.某装置的作用： （1）平衡气压。 装置和B，平衡气压，防堵塞 装置，平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利流下 （2）冷凝回流。 C的作用：冷凝回流 （3）安全瓶，防倒吸；防堵塞。（4）装置最后干燥管的作用： 防止空气中的水蒸气进入装置内部。 （5）吸收尾气装置： 吸收物质 装置 试剂 备注 Cl： NaOH溶液 不能用澄清石灰水 2 还原性试剂： Na 2 SO 3 ， Na 2 S溶液 SO： NaOH溶液 不能用澄清石灰水 2 还原性试剂：酸性KMnO 4 HCl: NaOH溶液 不能用澄清石灰水 HS: NaOH溶液 不能用澄清石灰水 2 CuSO4溶液 CO：H 2 NO 、 NaOH溶液 不能用雀澄清石灰水 2 NO： （6）多孔球泡：为了增加气体与液体的接触面积，加快反应速率。（7）水浴加热或油浴加热。 用油浴不用水浴：加热温度98℃，与水的沸相近。 （8）液体要加热容器里要加沸石，防暴沸。 （9）根据某些现象，判断反应或实验是否完成。 2.装置的缺陷： （1）没有尾气吸收装置。 （2）反应容器前面或后面没有干燥装置， （3）反应容器前面没有除杂装置。 （4）反应容器或收集容器没有水浴加热或冰浴降温 3.装置连接顺序： （1）要熟悉制气装置，硧定制气装置排在第一，前面可能还要通入干燥而无CO 的空气， 2 要有吸收空气中的水、CO 的装置。如装NaOH溶液、浓HSO 的洗气瓶：先除CO 后除 2 2 4 2 水。 （2）气体制出来后要除杂、干燥：先洗气后干燥 （3）进入加热装置的气体必先干燥，加热反应的装置前要有干燥装置：先干燥后灼烧。 （4）实验结束后，必有尾气处理或“防空气中的水进入”的装置：先阻水后吸收。或二者 同时进行。 4.操作顺序： （1）连好装置，先检查气密性 （2）还原性气体进行反应前必先赶净装置里的空气，以防爆炸：先通气后加热。 （3）前面的反应产生的气体，要将产生的气体全部赶到后续装置中：先发生反应产生气体 后通入不参加反应的气体驱气。先反应后通气。 （4）结束后，为了防倒吸，要先将后面的导管拿出水面，再停止加热。 （5）结束后，为了防止产物又重新被氧化，要继续通保护气或还原性气体，直到冷却。 （6）两种气体在水溶液中反应，要先通易溶于水 的气体。如：CO 和NH 与NaCI的水溶液 2 3 反应制NaHCO,要先通NH。先易溶后不溶。 3 3 三、气体提纯方法 （1）洗气装置：（2）固体加热装置： （3）固体不加热装置： 例如：除去下列气体中的杂质 (1) CO（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 (2) Cl（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 (3) SO（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 (4) CO（SO）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 2 (5) HCl（Cl）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。 2 (6) HBr（Br）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。 2 3.实验制出的固体产物，要进一步提纯：重结晶 4.实验制出的液体产物，要进一步提纯：蒸馏 5.提纯的“四个原则”及“四个必须” (1)“四个原则”:一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易 分离;四是被提纯物质易复原。 (2)“四个必须”:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳; 四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。 四、加入试剂的作用 1. 比较作化学反应的优点： （1）看反应消耗试剂量的多少 （2）看反应产物是否环保 2.某试剂的作用： （1）用于调节溶液的PH值。 （2）用做氧化剂：如：HO、MnO、KMnO、KCIO 2 2 2 4 3 （3）用做还原剂：如：NaSO ，还原HO、MnO、KMnO、KCIO 等物质 2 3 2 2 2 4 3 （4）用做沉淀剂：如：F-（沉淀Ca2+、Mg2+离子）、S2-（沉淀Cu2+、Zn2+离子） （6）可循环使用的试剂：在流程中出现两次，一次使用、一次产出。 （7)用于液封 （8）某些试剂用于比较物质的氧化性、还原性的强弱3.调节PH的目的： （1）使某些离子沉淀如Fe3+（生成Fe（OH）、下同）、Cu2+、Al3+。 3 （2）保留某些物质使其转化为PH范围内的离子状态、不产生沉淀。 (3）抑制水解 4.调节PH的试剂： （1）酸性溶液要调节PH：只要能和酸反应的都可以。 如：单质：Zn、Fe、Al都行，能和H+反应的金属。 化合物：氧化锌、氧化铁、氧化铝、氧化铜、氢氧化物、碳酸盐、氢氧化钠、氨水。 （2）要使溶液中要保留金属离子纯净，不能引入新的杂质，要加入需要保留的金属离子的 氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐。 （3）如果要保留的金属离子，在后面分离的过程中以晶体的形式析出，则可以用 NaOH或 NHHO 3 2 五、溶液中析出晶体或沉淀，沉淀的洗涤，滤渣的成分 1.析出晶体的方法 (1)从 滤 液 中 提 取 一 般 晶 体 （ 溶 解 度 随 温 度 升 高 而 增 大 的 晶 体 ） 的 方 法 【 蒸 发 浓 缩 < 至 有 晶 膜 出 现 >、 冷 却 结 晶 、 过 滤 、 洗 涤 （ 冰 水 洗 、 热 水 洗 、 乙 醇 洗 ） 、 干 燥 】 （2）从 滤 液 中 提 取 溶 解 度 受 温 度 影 响 较 小 或 随 温 度 升 高 而 减 小 的 晶 体 的 方 法（ 蒸 发 浓 缩 、 趁 热 过 滤 <如 果 温 度 下 降 ， 杂 质 也 会 以 晶 体 的 形 式 析 出 来 >、 洗 涤 、 干 燥 ） 2.滤渣成份: （1）题目告知的沉淀。 （2)滤渣是不和酸反应的：SiO、MnO、S 2 2 （3）被C或CO还原的铜。 （4）和硫酸反应产生的CaSO。和碳酸钠反应产生的CaCO，被还原产生的MnO 4 . 3 2 （5）调节PH产生的氢氧化铁、氢氧化铝、氢氧化铜。 （6）不与碱反应的金属氧化物 3. 检 验 溶 液 中 离 子 是 否 沉 淀 完 全 的 方 法 ： 将 溶 液 静 置 一 段 时 间 后 ， 向 上 层 清 液 中 滴 入 对 应 的 沉 淀 剂 （ 必 要 时 先 加 酸 酸 化 排 除 其 他 离 子 的 干 扰 ） ， 若 无 沉 淀 生 成 ， 则 离 子 沉 淀 完 全 （ 写 出 详 细 的 操 作 、 现 象 、 结 论 ） 4. 检 验 沉 淀 是 否 洗 涤 干 净 的 方 法 ：取最后一次洗涤液，加入一种试剂，这种试剂，能够与溶液中存在并且有可能被沉淀吸附的离子反应生成沉淀。如：CI-、 SO2-,若 无 沉 淀 生 成 ，则洗净。 4 5. 洗 涤 的 目 的 ： （1）洗掉沉淀或者晶体表面可能吸附的可溶性离子. （2）尽量减少沉淀或者晶体的损失。 6.洗涤试剂： （1）乙醇： 降 低 被 洗 涤 物 质 的 溶 解 度 ， 减 少 其 在 洗 涤 过 程 中 的 溶 解 损 耗 ， 得 到 较 干 燥 的 产 物。除去表面水份，减少晶体损失。 （2）冷水： 洗 去 晶 体 表 面 的 杂 质 离 子 并 降 低 被 洗 涤 物 质 的 溶 解 度 ， 减 少 其 在 洗 涤 过 程 中 的 溶 解 损 耗 （3）某种溶液：减少固体在水中的溶解度；与溶液中的某些离子可以反应，以洗掉某些物 质。 7.怎样洗沉淀：在过滤器中直接洗。 在过滤器中加少量水，使水浸没沉淀，等水滤下，反复操作2-3次即可。 六、写出化学方程式或离子方程式 1. 反应速率突然加快：一定反应中有催化剂生成。 2. 反应的制备原理 3. 气体或某物质性质的反应 4. 提纯、除杂反应 5. 尾气吸收反应 6. 加入氧化剂或还原剂，进行的陌生的氧化还原反应 高考实例剖析 高考实例剖析-- 高考怎么考《 化学实验基础综合》，根据高考指挥棒来学习《化学 实验基础综合》 【高考实例一】物质的合成制备实验（包括有机合成） 1.（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾( )可用于无机合成、功能材料制备。 实室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀 转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体， 进行表征和分析。 回答下列问题： (1)由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。 (2)长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是________。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式________。 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取________的方法。 (6)Ⅲ中应采用________进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。 【实战演练】 1．（2022·贵州遵义·二模）丙烯腈(CH =CHCN)是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单 2 体，可以由乙炔与HCN反应制得。原理如下CH≡CH+HCN CH =CHCN 2 Ⅰ．制备催化剂CuCl 2 (1)通过查阅资料有两种方案可以制备 方案1：铜屑与H O 在浓盐酸中反应 2 2 方案2：铜丝在氯气中燃烧 方案1的实验原理如图所示①器a的名称_____ ②请写出方案1的反应原理___________(用离子方程式表达) (2)用恒压滴液漏斗分批多次滴加H O ，且H O 过量，原因是_____ 2 2 2 2 (3)方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将 其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，推测X为_____ Ⅱ．合成丙烯腈 已知：①电石的主要成分是CaC ，还含有少量硫化钙 2 ②HCN易挥发，有毒，具有较强的还原性 (4)HCN的电子式_____ (5)纯净的乙炔是无色、无臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有有臭鸡蛋气味，这种物 质是_____ (6)从下列选择装置D中可盛放的溶液 A．高锰酸钾溶液 B．NaOH溶液 C．饱和食盐水 D．盐酸溶液 (7)工业用200 kg 含CaC 质量分数80%的电石，生产得到丙烯腈79.5 kg，计算产率_____ 2 2．（2022·安徽芜湖·三模）硫代硫酸钠(Na S O )可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易 2 2 3 分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO 气体制备硫代硫酸钠。 2已知： 高温 ①绿矾化学式为FeSO ·7H O，2FeSO ·7H O Fe O +SO ↑+SO ↑+14H O。 4 2 4 2 2 3 2 3 2 ②SO 的沸点为44.8℃。 3 ③Na S O 中S元素的化合价分别为-2价和+6价。 2 2 3 回答下列问题： I.硫代硫酸钠的制备 (1)检查装置气密性，加入药品。Na S和Na CO 混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目 2 2 3 的是_______；B装置的作用是 _______。 (2)从锥形瓶中得到Na S O 晶体需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的 2 2 3 原因是_______。 II.产品纯度的测定 ①溶液配制：准确称取该硫代硫酸钠样品2.00g，配制成250mL溶液。 ②滴定：向锥形瓶中加入20.0mL0.01 mol·L-1KIO 溶液，加入过量KI溶液和H SO 溶液，发生 3 2 4  反应：IO3+5I-+6H+=3I +3H O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生 2 2 2 2 反应：I +2S O3 =S O6 +2I-。 2 2 4 (3)滴定终点的现象为_______；消耗样品溶液的用量为25.0mL，则样品纯度为_______％ (保留1位小数)。 II.硫代硫酸钠性质的探究 ①取Na S O 晶体，溶解，配成0.2mol·L-1的溶液。 2 2 3 ②取4mL所配溶液，向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊 物为S。实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设： 假设1：Cl 等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。 2 假设2：酸性条件下，Na S O 分解产生S(不考虑空气中氧气氧化)。 2 2 3 依据假设设计实验方案： 所加试剂 现象 第① 1mL饱和氯水+4mL Na S O 溶液 立即出现浑浊 组 2 2 3 第② 1mL某试剂+4mL Na S O 溶液 一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组小 组 2 2 3 (4)第②组实验中的某试剂是_______。 (5)依据现象，S产生的主要原因是_______。(用离子方程式表示) 【高考实例二】物质提纯和性质的探究、验证、检验 2．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含 有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。 实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的 化学方程式为_______。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气 雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。 (3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭 冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。 A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去 的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到 。 【实战演练】 1．（2022·辽宁高三其他模拟）某课外小组利用如图装置(夹持仪器略)探究使用废铁屑制取 摩尔盐 ，已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精。实验操作步 骤如图： ①称取 废铁屑粉末(含少量 )，用纸槽加入到仪器X中，塞紧胶塞。打开分液漏斗 旋塞 ，加入 溶液充分反应。 ②轻捏气球底部把还原铁粉慢慢加入到仪器X中，直到有少量固体不溶时停止。 ③再次打开分液漏斗旋塞 ，逐滴加入 溶液并振荡X至固体完全溶解， 继续加入 溶液后关闭旋塞 。 ④打开分液漏斗旋塞 加入由 配成的饱和溶液，点燃酒精灯加热仪器 X一段时间，当_________停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进 行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是_______。 (2)步骤②中发生反应的离子方程式为_______。 (3)气球的作用是_______。(4)步骤④横线应补充的内容是_______，洗涤摩尔盐的溶剂最好用_______，其目的是 _______。 (5)该小组探究产品中摩尔盐( )的含量，用分析天平称取 的产品溶于 水配成溶液，然后用 的酸性 溶液滴定，最终消耗酸性 溶 液 。 ①滴定终点现象为_______； ②该产品纯度为_______。 2.（2021·广东高考试题）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿 (主要成分是 )的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年， 戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 (1)实验室沿用舍勒的方法制取 的化学方程式为_______。 (2)实验室制取干燥 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为_______。 (3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中 存在的操作及现象是_______。 (4)某合作学习小组进行以下实验探究。 ①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 溶解度的影响。 ②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液 的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时， 。 ③提出猜想。 猜想a：较高温度的 饱和溶液的电导率较大。 猜想b： 在水中的溶解度 。 ④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 饱和溶液)，在设定的 测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。 实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/ 1 Ⅰ：25℃的 饱和溶液 25 2 Ⅱ：35℃的 饱和溶液 35 3 Ⅲ：45℃的 饱和溶液 45 ⑤数据分析、交流讨论。25℃的 饱和溶液中， _______ 。 实验结果为 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 成立，但不足以 证明猜想 成立。结合②中信息，猜想 不足以成立的理由有_______。 ⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想 ，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4 和5。请在答题卡上完成表中内容。 实验序 试样 测试温度/℃ 电导率/ 号 4 Ⅰ _______ 5 _______ _______ ⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想 也成立。猜想 成立的判断依据是_______。 【高考实例三】定量实验 3.（2022·湖南卷）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水 步骤1. 的制备 按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。 步骤2，产品中 的含量测定 ①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液， ③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 _______； (2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀 已完全的方法是_______； (4)沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是_______； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 【实战演练】 1．（2022·安徽马鞍山·三模）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经 济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备NaHCO ，进一步 3 得到产品Na CO 和NH Cl两种产品，并测定碳酸钠中碳酸氢钠的含量。过程如下： 2 3 4 Ⅰ.NaHCO 的制备 3 实验流程及实验装置图如下： 回答下列问题： (1)a导管末端多孔球泡的作用_______。 (2)b中通入的气体是_______， 写出实验室制取该气体的化学方程式_______。 (3)生成NaHCO 的总反应的化学方程式为_______。 3 Ⅱ.Na CO 中NaHCO 含量测定 2 3 3 i.称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中： ii.移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L-1盐酸标准溶液滴定 至溶液由浅红色变无色(第一滴定终点)， 消耗盐酸V mL； 1 iii.在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第 二滴定终点)，又消耗盐酸V mL； 2 iv.平行测定三次，V 平均值为22.25，V 平均值为23.51。 1 2 回答下列问题： (4)指示剂N为_______， 第二滴定终点的现象是_______。 (5)Na CO 中NaHCO 的质量分数为_______ ( 保留三位有效数字)。。 2 3 3 (6)第一滴定终点时，某同学仰视读数，其他操作均正确，则NaHCO 质量分数的计算结果 3 _______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 2.（2021·全国高考甲卷真题）胆矾( )易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 (杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶 水的含量。回答下列问题： (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 _______(填标号)。 A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管 (2)将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用 废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______。 (3)待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ，冷却后用 调 为 3.5～4，再煮沸 ，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 _______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液 为3.5～4的目的是_______， 煮沸 的作用是_______。 (4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾 全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 。 根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______(写表达式)。 (5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。 ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来