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专题突破卷 12 化学实验基础（一）
——化学实验仪器及基本操作 物质的分离、提纯和检验 微型实验设计与评价
（考试时间：75分钟 试卷满分：100分）
一、选择题（本题共15小题，每小题3分，共45分。每小题只有一项是符合题目要求的）
1．实验是化学的基础，是化学的灵魂。下列有关操作中，正确的是
A．检验真皮衣料，可以用灼烧并闻气味的方法
B．配制450mL1.00mol/L的硫酸，需用量筒量取10.00mol/L的硫酸45.0mL
C．实验室通常使用广泛pH试纸测定漂白液的pH
D．在催化剂的作用下，苯可与溴水反应生成溴苯
【答案】A
【详解】A．真皮衣料的主要成分是蛋白质，灼烧时有烧焦羽毛的气味，可以用灼烧并闻气味的方法，A
正确；
B．配制450mL1.00mol/L的硫酸，需要用500mL的容量瓶配置500mL的溶液，所以需用量筒量取
10.00mol/L的硫酸50.0mL，B错误；
C．漂白液使pH试纸褪色，无法与比色卡对比，读不出pH值，所以不能用广泛pH试纸测定漂白液的
pH，C错误；
D．在 催化作用下，苯可与液溴反应生成溴苯，D错误；
故选A。
2．用分液漏斗分离下列各组液体混合物，能获得成功的是
A．溴苯和溴 B．苯和水 C．苯和甲苯 D．四氯化碳和乙醇
【答案】B
【详解】A．溴和溴苯互溶，不能用分液漏斗进行分离，故A不符合；
B．苯和水不溶，能用分液漏斗进行分离，故B符合；
C．苯和甲苯互溶，不能用分液漏斗进行分离，故C不符合；
D．四氯化碳和乙醇互溶，不能用分液漏斗进行分离，故D不符合；
故选：B。
3．下列化学仪器所对应名称不正确的是A．坩埚 B．泥三角 C．锥形瓶 D．圆底烧瓶
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【详解】A．根据仪器构造可判断该仪器名称是蒸发皿，A选；
B．根据仪器构造可判断该仪器名称是泥三角，B不选；
C．根据仪器构造可判断该仪器名称是锥形瓶，C不选；
D．根据仪器构造可判断该仪器名称是圆底烧瓶，D不选；
答案选A。
4．粗盐提纯实验中，蒸发滤液时，下列操作错误的是
A．用蒸发皿盛放溶液并进行加热 B．加热过程中不断用玻璃棒搅拌
C．等到出现大量固体时，停止加热 D．待滤液完全蒸干后，停止加热
【答案】D
【详解】A．蒸发液体使用的仪器为蒸发皿，故粗盐提纯过滤后的滤液用蒸发皿盛放溶液并进行加热，A
正确；
B．蒸发时，加热过程中不断用玻璃棒搅拌，使液体受热均匀，防止暴沸，B正确；
C．蒸发时，出现大量固体有少量液体剩余就应该停止加热，利用余热蒸干水分，C正确；
D．蒸发时，出现大量固体有少量液体剩余就应该停止加热，利用余热蒸干水分，而不能完全蒸干后，再
停止加热，D错误；
故答案为：D。
5．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是
A．将海带灼烧成灰 B．过滤得含I-溶液C．放出碘的苯溶液 D．分离碘并回收苯
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．灼烧海带应用坩埚，而不能用烧杯，A错误；
B．过滤时应用玻璃棒引流，B错误；
C．苯的密度比水的小，萃取了单质碘的苯层在上层，应从分液漏斗的上口倒出，C错误；
D．蒸馏操作装置正确，冷凝水流向正确，D正确；
故选D。
6．下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
气体(杂质) 方法
A SO （CO） 通过酸性高锰酸钾溶液
2 2
B Cl（HCl） 通过饱和的食盐水
2
C N（O） 通过灼热的铜丝网
2 2
D NO（NO ） 通过水
2
A．A B．B C．C D．D
7．下列实验操作、现象和得出的结【答案】A
【详解】A．SO 能与酸性高锰酸钾溶液反应，而CO 不能与酸性高锰酸钾溶液反应，不能够达到除杂目
2 2
的，A项符合题意；
B．由于HCl极易溶于水，故通过饱和的食盐水能实现除杂目的，B项不符合题意；
C．铜与氧气反应，与氮气不反应，能够达到除杂目的，C项不符合题意；
D．NO 与水反应生成HNO 和NO，能够达到除杂目的，D项不符合题意；
2 3
答案选A。
论正确的是实验操作 现象 结论
取少量Fe(NO ) 溶液于试管中，滴入硫酸酸化的
A 3 2 溶液由浅绿色变为黄色 氧化性：HO>Fe3+
HO 溶液 2 2
2 2
取2mL0.1mol/LKI溶液于试管中，加入
KI与FeCl 的反应有一
B 5mL0.1mol/LFeCl 溶液，充分反应后滴入5滴 溶液变血红色 3
3 定限度
10%KSCN溶液
C 向NaSiO 溶液中通入CO 气体 有白色沉淀生成 非金属性：C>Si
2 3 2
两只试管中均加入2mL0.1mol/L酸性KMnO 溶 其它条件相同时，反
4 加入0.2mol/LH C O 溶
D 液，分别加入2mL0.1mol/L和0.2mol/LH C O 溶 2 2 4 应物浓度越大，反应
2 2 4 液的褪色时间更短
液，比较溶液褪色的时间 速率越大
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．HNO、HO 都能将Fe2+氧化为Fe3+，所以少量Fe(NO ) 溶液与硫酸酸化的HO 溶液反应，依
3 2 2 3 2 2 2
据溶液由浅绿色变为黄色，不能证明氧化性：HO> Fe3+，A不正确；
2 2
B．向2mL0.1mol/LKI溶液中加入5mL0. 1mol/LFeCl 溶液，充分反应后，FeCl 过量， 则由滴入KSCN后
3 3
溶液变为血红色，不能证明KI与FeCl 的反应有一定限度，B不正确；
3
C．向NaSiO 溶液中通入CO 气体，有白色沉淀生成，则表明酸性HCO > H SiO，从而得出非金属性：
2 3 2 2 3 2 3
C>Si，C正确；
D．2Mn +5H C O+6H+=2Mn2++10CO ↑+8H O，根据离子反应方程式可得，高锰酸钾和草酸恰好完全反
2 2 4 2 2
应的物质的量之比为2:5，所以D选项实验中高锰酸钾过量，溶液并不能完全褪色，故D不正确；
故选C。
8．关于实验装置与试剂选择，下列说法正确的是
A．装置①可用作MnO 与浓盐酸反应制Cl 的发生装置
2 2
B．用装置②吸收尾气NH 可防倒吸
3C．装置③可用于验证氨气在水中的溶解性
D．装置④可用于收集NO 气体
2
【答案】C
【详解】A．MnO 与浓盐酸反应制Cl 的反应需要加热，A不正确；
2 2
B．NH 易溶于水，装置②中的煤油不能起到防止倒吸的作用，所以装置②不可用于吸收尾气NH ，B不正
3 3
确；
C．装置③中，往烧瓶内滴入水，看到气球体积膨胀，则表明烧瓶内气体压强减小，从而表明NH 易溶于
3
水，所以装置③可用于验证氨气在水中的溶解性，C正确；
D．NO 易与水反应生成HNO 和NO，所以装置④不可用于收集NO 气体，D不正确；
2 3 2
故选C。
9．下列实验装置或操作能达到实验目的的是
A B C D
分离乙醇和乙
探究浓硫酸的脱水性 石油的蒸馏 灼烧海带
酸
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．乙醇和乙酸互溶，不能用分液法分离乙醇和乙酸，故不选A；
B．浓硫酸使胆矾表面变白，体现浓硫酸吸水性，故不选B；
C．石油的蒸馏，冷凝水应该“低进高出”，故不选C；
D．用坩埚灼烧海带，故选D；
选D。
10．实验室中下列做法或操作分析正确的是
A． 固体保存在广口塑料瓶中
B． 溶液保存时加入少量稀硝酸
C．可用热的碳酸钠溶液除去金属表面附着的柴油D．蒸馏时，若温度计水银球低于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分产率更高
【答案】A
【详解】A． 是固体，保存在广口瓶中，同时 属于强碱的碱性氧化物，应保存在塑料瓶中，或者
玻璃瓶和橡胶塞，故A正确；
B．硝酸亚铁溶液保存时加入稀硝酸，能将二价铁氧化成三价铁，引入杂质，故B错误；
C．碳酸钠水解呈碱性，升高温度，水解程度增大，碱性增强，有利于除去酯类油污，但是柴油属于矿物
油，与碱不反应，故C错误；
D．蒸馏时，若温度计水银球低于蒸馏烧瓶支管口时，过早结束收集物质的操作，收集的馏分减少，产率
偏低，故D错误；
故选A。
11．下列实验中，所得现象和结论均对应且正确的是
选项 实验 现象 结论
A 向某溶液中滴加硝酸酸化的BaCl 溶液 有白色沉淀产生 该溶液中可能含SO
2
B 将少量氯气通入KI—淀粉溶液 溶液变蓝 还原性：I-＜Cl-
C 向pH试纸上滴加一滴浓硫酸 pH试纸先变红后变黑 浓硫酸具有强氧化性
D 向溴水中通入足量SO 气体 溴水褪色 SO 具有氧化性
2 2
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【详解】A．硝酸会把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成不溶于酸的硫酸钡沉
淀，故该溶液中可能含SO ，A正确；
B．还原剂还原性大于还原产物，故实验说明还原性：I->Cl-，B错误；
C．pH试纸先变红后变黑，说明浓硫酸具有酸性和脱水性，使得试纸碳化，C错误；
D溴水中通入SO 气体，反应生成溴离子和硫酸，体现了二氧化硫的还原性，D错误；
2
故选A。
12．下列有关物质的分离提纯操作的说法正确的是
A．蒸馏时，温度计应插入液面以下
B．分液时，下层液体从分液漏斗的下口流出，上层液体从上口倒出
C．可用酒精萃取溴水中的溴D．东晋葛洪《肘后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，以此法提取青蒿素属于过滤
【答案】D
【详解】A．蒸馏时，温度计的水银球应与蒸馏烧瓶支管相平，以便控制蒸汽的温度，A项错误；
B．分液时，分离出下层液体后，上层液体要从上口倒出，防止分液漏斗下端的残留液体与上层液体混
合，B项正确；
C．萃取时两种溶剂必须互不相溶，而酒精与水互溶，加入酒精后不会分层，无法从溴水中萃取出溴，C
项错误；
D．加入水，青蒿中的青蒿素易溶于水，该提取方法是萃取，D项错误；
故选D。
13．制备下列气体所需的反应物和发生装置不可行的是
选项 A B C D
气体 NO
反应物 铜丝、稀硝酸 浓盐酸、高锰酸钾 铁粉、浓硫酸 铵盐、熟石灰
发生装
置
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．铜与稀硝酸反应生成NO，通过抽动铜丝可控制反应的发生和停止，A不选；
B．高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，发生装置为固液混合不需要加热型，B不选；
C．铁粉与浓硫酸共热反应生成SO ，发生装置为固液混合加热型，C不选；
2
D．铵盐和熟石灰加热条件下反应生成氨气，发生装置为固固加热型，试管应略向下倾斜，D选；
故选D。
14．某学生配制了100mL1mol·L-1的硫酸，然后对溶液浓度做精确测定，且测定过程中一切操作都正确，
但测得溶液的物质的量浓度小于1mol·L-1.则在配制过程中，下列操作可能导致溶液浓度偏低的是
①量筒用蒸馏水洗净后立即用来量取浓硫酸
②将浓硫酸在烧杯中稀释，转移到100mL的容量瓶中后，没有洗涤烧杯和玻璃棒
③在转移过程中用玻璃棒引流，因操作不慎有少量溶液流到了容量瓶外面④最后定容时，加水超过了刻度线，马上用胶头滴管吸去多余的水，使溶液凹液面刚好与刻度线相切
A．只有②③④ B．只有③④ C．只有①②③ D．①②③④
【答案】D
【详解】①量筒用蒸馏水洗净后未干燥立即量取浓硫酸，浓硫酸被稀释，所取溶质HSO 偏少，导致溶液
2 4
浓度偏低；
②未洗涤烧杯和玻璃棒，使溶质HSO 损失，导致溶液浓度偏低；
2 4
③少量溶液流到容量瓶外面，使溶质HSO 损失，导致溶液浓度偏低；
2 4
④加水超过了刻度线，马上用胶头滴管吸去多余的水，使溶质HSO 损失，导致溶液浓度偏低；
2 4
故选D。
15．下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的 方案设计 现象和结论
比较金属活 若Mg片上冒气泡，证明活
A Mg、Al、NaOH溶液构成原电池装置
泼性 泼性：Al＞Mg
探究压强对 若颜色先变深后又逐渐变
用针筒吸入NO 与NO 的混合气体，将细管端用橡胶
B 平衡移动的 2 2 4 浅，证明压强增大，平衡朝
塞封闭，然后将活塞向内推，观察颜色变化
影响 气体分子数减小的方向移动
若溶液先变成血红色，后无
探究反应的 往Fe (SO ) 溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量KSO
C 2 4 3 2 4 明显变化，说明Fe3＋与SCN
可逆性 固体
－的反应不可逆
用牺牲阳极
以铁钉和锌棒作电极，酸化的3% NaCl溶液作电解质
法保护铁钉 若未出现特征蓝色沉淀，证
D 溶液，接通电源，过一段时间，取铁电极区域溶液于试
并检验其效 明铁钉未被腐蚀
管中，滴入K[Fe(CN) ]溶液，观察现象
果 3 6
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．金属的活泼性是与酸或水反应的剧烈程度来判断的，不是与碱反应，A错误；
B．NO 与NO 存在平衡：2NO NO，压强增大，二氧化氮的浓度先增大导致颜色变深，随后平衡朝
2 2 4 2 2 4
气体分子数减小的方向移动，使二氧化氮的浓度略变浅，B正确；
C．Fe (SO ) 与KSCN反应的实质为铁离子与SCN-反应生成Fe(SCN) 络合物的过程，与KSO 固体的用量
2 4 3 3 2 4
无关，C错误；
D．若铁钉被腐蚀生成亚铁离子，则锌也会与亚铁离子反应置换出铁单质，不能通过上述实验证明铁是否
被腐蚀，D错误；
故选B。二、填空题（本题包括4小题，共55分）
16．（14分）海洋植物中富含一种人体必需的微量元素——碘。实验室模拟从海带中提取碘单质的流程图
如下：
(1)提碘的原料一般选择海带或海藻，是因为 。
(2)在实验室里把有机碘化物转化为碘离子往往需要灼烧操作，灼烧海带需要在 中进行。
(3)若从绿色化学角度考虑，①处选 不好的原因是 。
(4)操作I中，实验室可用如图仪器将 富集到有机溶液X，该步操作的名称为 ；如图中所选用的有
机溶剂可以是 (选填编号)。
a.酒精b.醋酸c.四氯化碳d.苯
(5)操作I中具体实验步骤为：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．检验分液漏斗旋塞和上口的瓶塞是否漏液；
C．把20mL碘水跟5mL四氯化碳加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E.旋开活塞，用烧杯接收下层溶液；
F.将分液漏斗。上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准分液漏斗口上的小孔；
G.从分液漏斗上口倒出上层溶液；
H.静止、分层。
实验步骤的正确顺序为 ;_____→_____→_____→A→H→_____→_____→_____。
(6)为寻找氯水的替代品，某同学设计了如下实验来证明 能否代替氯水。实验操作：将 作为氧化剂滴加入溶液A中，取少量反应后的溶液于试管中， ，则证明 能代替氯水。请写出此反应的
离子方程式 。
【答案】(1)海带或海藻中碘元素的含量高，且原料便宜
(2)坩埚
(3)氯气有毒，易对空气造成污染
(4) 萃取分液 c
(5)BC→D→A→H→F→EG
(6) 滴加淀粉溶液，若溶液变蓝或者加入CCl 振荡，若下层呈紫色 HO+2I-+2H+=I +2H O
4 2 2 2 2
【分析】干海带经过灼烧后浸泡过滤获得含有碘离子的溶液A，加稀硫酸酸化后通入氯气将碘离子氧化成
碘单质。向溶液B中加入有机溶剂萃取水中的碘单质后分液获得有机溶液X，再蒸馏获得碘单质。
【详解】（1）海带或海藻中碘元素的含量高，且原料便宜，故提碘的原料一般选择海带或海藻；
（2）灼烧海带需要在坩埚中进行，还需要酒精灯和泥三角；
（3）若从绿色化学角度考虑，①处选Cl2不好的原因是氯气有毒，易对空气造成污染。
（4）操作I中，实验室可用如图仪器将I 富集到有机溶液X，该步操作的名称为萃取分液；
2
a．酒精和水互溶，不能做萃取剂，a错误；
b．醋酸和水互溶，不能做萃取剂，b错误；
c．四氯化碳与水互不相溶且不反应，密度比水大在下层，c正确；
d．苯与水互不相溶且不反应，但密度比水小在上层，d错误；
故选c；
（5）操作为查漏→装液→振荡→静置→分液，则步骤为BC→D→A→H→F→EG；因此，本题正确答案
是：BC→D→A→H→F→EG；
（6）将HO 作为氧化剂滴加入溶液A中，取少量反应后的溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若溶液变蓝或
2 2
者加入CCl 振荡，若下层呈紫色，则证明HO 能代替氯水，双氧水与碘离子发生的反应：HO+2I-
4 2 2 2 2
+2H+=I +2H O。
2 2
17．（14分）某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe O 的影响(固定装置略)。
2 3(1)MgCO 的分解产物为 。
3
(2)装置C的作用是 ，处理尾气的方法为 。
(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应
产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用产物进行以下实验。
步骤 操作 甲组现象 乙组现象
1 取黑色粉末加入稀盐酸 溶解，无气泡 溶解，有气泡
2 取步骤1中溶液，滴加K[Fe(CN) ]溶液 蓝色沉淀 蓝色沉淀
3 6
3 取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液 变血红 无现象
4 向步骤3溶液中滴加新制氯水 红色褪去 先变血红，后褪色
①乙组得到的黑色粉末是 。
②甲组步骤1中反应的离子方程式为 。
③乙组步骤4中，溶液变血红的原因为 ；溶液褪色可能的原因
及其验证方法为 。
④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是 。
【答案】(1)MgO、CO
2
(2) 除CO 点燃
2
(3) Fe Fe O＋8H＋=2Fe3＋＋Fe2＋＋4HO Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋遇SCN－显血红色 假
3 4 2
设SCN－被Cl 氧化。向溶液中加入KSCN溶液，若出现血红色，则假设成立 在装置B、C之间添加
2
装置E防倒吸
【详解】（1）难溶的碳酸盐受热易分解为氧化物和CO，因此MgCO 受热分解得到产物是MgO与CO。
2 3 2
（2）装置C的作用是吸收剩余的CO 气体，以防止对观察澄清石灰水是否变浑浊造成影响；由于最后出
2
来的气体中含有CO，所以用点燃法除去CO。
（3）①由于该黑色粉末是纯净物，乙组中，步骤1溶解有气泡，说明得到的是铁粉；
②甲组中根据“蓝色沉淀”，证明溶解后含Fe2＋；根据“变血红”，证明溶解后还含有Fe3＋，所以黑色粉末Fe O，甲组步骤1中反应的离子方程式为Fe O＋8H＋=2Fe3＋＋Fe2＋＋4HO。
3 4 3 4 2
③甲组中根据加入氯水血红色褪去，说明氯水能氧化SCN－，而乙组中，由于Fe2＋的还原性大于SCN－，
所以Fe2＋首先被氧化成Fe3＋，溶液变血红，当氯水过量时，又把SCN－氧化，血红色褪去。因为Fe3＋并没
有发生变化，可用再加入KSCN溶液的方法观察是否恢复红色来验证；
④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是在装置B、C之间添加装置E防倒吸。
18．（13分）苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图所示装置，以苯甲酸、甲醇为原料
制取苯甲酸甲酯。
有关物质的物理性质如表所示：
苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯
熔点/℃ 122 －93.9 －12.3
沸点/℃ 249 65 199.6
密度/(g·cm－
1.265 9 0.792 1.088 8
3)
水溶性 微溶 易溶 难溶
实验步骤：Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入0.1 mol苯甲酸和0.4 mol甲醇，再小心加入3 mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小
心加热60分钟，得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)仪器甲的作用是 。
(2)该化学小组在实验中使用过量的反应物甲醇，目的是 。
Ⅱ.粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制。(3)试剂a可以是 (填字母)，其作用是 。
A．稀硫酸 B．碳酸钠溶液 C．乙醇
(4)第一次蒸馏时，温度应控制在 ℃左右；操作b的名称是 。
(5)实验制得的苯甲酸甲酯精品的质量为10 g，则苯甲酸的转化率为 (保留3位有效数字)。
【答案】(1)冷凝回流
(2)提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率
(3) B 洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸
(4) 65 分液
(5)73.5%
【分析】苯甲酸和甲醇发生酯化反应生成苯甲酸甲酯，该反应为可逆反应，根据物质的熔沸点数据可知，
甲醇易挥发，需要冷凝回流，提高原料的利用率。
【详解】（1）仪器甲为球形冷凝管，其作用为冷凝回流，故答案为：冷凝回流；
（2）使用过量的反应物甲醇，能使该反应的平衡正向移动，可提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产
率，故答案为：提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率；
（3）由流程图结合乙酸乙酯的制备实验可知，试剂a用于洗去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，可以选择饱
和碳酸钠溶液洗涤，还可以降低酯的溶解性，故答案为：B；洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸；
（4）第一次蒸馏时，分离甲醇和混合溶液，甲醇的沸点为65℃，混合溶液的沸点远高于甲醇，因此温度
应控制在65℃左右；经操作b得到水层和有机层，则操作b为分液，故答案为：65；分液；
（5）0.1mol苯甲酸的质量为0.1mol×122g/mol=12.2g，令苯甲酸的转化率为a，每摩尔苯甲酸转化为每摩尔
苯甲酸钠，所以， = ，解得a=73.5%，故答案为：73.5%。
19．（14分）实验室利用 合成硫酰氯( )，并对 和HClO的酸性强弱进行探究。可利用
与 在活性炭作用下反应，制取少量的 ，反应原理为： 。如图
所示(部分夹持装置省略)。已知： 的熔点为 ℃，沸点为69.1℃，100℃以上易分解，遇水能剧
烈反应，产生白雾。(1)甲装置用于制 ，则下列试剂组合中最合适的是___________。(填序号)
A． 的硫酸和Al B． 的硝酸和 固体
C． 的硫酸和 固体 D． 的硫酸和 固体
(2)装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为 (写名称)。若缺少装置乙和丁，对产品硫酰氯
会有何影响，请用化学方程式表示 。
(3)仪器a的名称是 ，仪器b中盛放的试剂的作用是 ，装置戊中长颈漏斗的作用是
。
(4)反应过程中，为防止 分解，可采取的措施有 。(至少写一条)。
(5)少量硫酰氯也可用氯磺酸( )分解获得，该反应的化学方程式为： ，此
方法得到的产品中会混有硫酸。
①从分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称为 。
②设计实验检验氯磺酸分解制取硫酰氯产品中混有硫酸，合理的是： (填字母)
A．取样品溶于水，滴加紫色石蕊溶液变红：再取少量溶液，加入 溶液产生白色沉淀，说明含有
。
B．取样品在干燥条件下加热至完全反应，冷却后直接加 溶液，有白色沉淀，再滴加紫色石蕊溶液变
红，说明含有 。(6)选用下面的装置探究酸性： ，其连接顺序为A→ 。能证明 的酸性强于
HClO的实验现象为 。
【答案】(1)C
(2) 浓硫酸
(3) 蒸馏烧瓶 防止空气中的水蒸气进入装置，干扰实验 平衡瓶内与外界压强
(4)将丙装置放置在冰水浴中
(5) 蒸馏 B
(6) CBEDF 装置中品红溶液不褪色，装置F中产生白色沉淀
【分析】合成硫酰氯：用甲装置制取二氧化硫，用乙装置中的浓硫酸干燥二氧化硫，用庚装置制取氯气，
用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，用浓硫酸除去水蒸气，氯气和二氧化硫通入丙中制取硫酰氯。探究亚
硫酸和次氯酸的酸性强弱，不能直接用亚硫酸制取次氯酸，因为亚硫酸和次氯酸盐会发生氧化还原反应，
所以需要借助碳酸作为媒介，证明亚硫酸酸性强于碳酸，碳酸酸性强于次氯酸从而证明亚硫酸酸性强于次
氯酸。
【详解】（1）制备SO 应使用 的硫酸即70%浓度的和 固体，否则浓度过低，SO 又溶于
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水，不利于制备；
故答案为：C；
（2） 遇水剧烈反应，故整个反应应该处于一个干燥的环境中，所以乙和丁都应该加入具有干燥作
用的浓硫酸。若缺少干燥装置，则会发生 ；
故答案为：浓硫酸；
（3）装置a为蒸馏烧瓶；装置b一端接通空气，一端是装置内部，且 遇水剧烈反应，则装置b的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，干扰实验；装置庚在反应过程中可能有浓盐酸挥发，会溶于戊中液
体，造成压强差，故戊中的长颈漏斗的作用为平衡瓶内与外界压强；
故答案为：蒸馏烧瓶；防止空气中的水蒸气进入装置，干扰实验；平衡瓶内与外界压强；
（4）因为 ，所以该反应放热，所以可以利用降低温度，所以要将丙装
置放置在冰水浴中；
故答案为：将丙装置放置在冰水浴中；
（5）因为 沸点较低，所以应该使用蒸馏的方法分离；硫酰氯溶于水生成硫酸和盐酸，A方案不能
检验出硫酰氯产品中是否混有硫酸，而B方案加热使硫酰氯完全分解，硫酸不分解，和氯化钡生成白色沉
淀，故选B；
故答案为：蒸馏；B；
（6）探究酸性时，因为次氯酸具有强氧化性，二氧化硫具有还原性，故不能直接利用二氧化硫和次氯酸
钙反应来判断二者酸性强弱，先验证亚硫酸的酸性比碳酸酸性强，A装置制备二氧化硫，B装置制备二氧
化碳，C装置除去二氧化硫中的氯化氢，D装置中品红溶液验证二氧化硫是否除尽，E装置除去二氧化碳
中的二氧化硫，F装置是证明二氧化碳强于次氯酸钙的装置，故能够证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的实验
现象为装置中品红溶液不褪色，装置F中产生白色沉淀；
故答案为：CBEDF；装置中品红溶液不褪色，装置F中产生白色沉淀。
