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易错专题 19 化学实验综合题解题策略
聚焦易错点：
一、物质的性质与探究
1.物质性质综合性实验设计与评价题的基本流程:原理→反应物质→实验装置→现象→结论→作用意义→
联想。
(1)实验是根据什么性质和原理设计的?实验的目的是什么?
(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理进行全面的分析比较和推理,并
合理选择)。
(3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。
(4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的结果。
(5)实验现象:自下而上,自左而右,全面观察。
(6)实验结论:直接结论或导出结论。
2.探究实验的一般思路：
虽然探究性实验主要考查学生的探究能力,但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查,
如:①常见物质分离提纯的方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取分液法、渗析法等。②常见气体
的制备、净化、干燥、收集方法。③熟悉重点操作:a.气密性检查;b.量气操作;c.防倒吸、防污染操作;d.
蒸发、灼烧操作……
(1)性质探究类：该类题型以探究物质未知的性质、可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要
考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。
(2)假设探究类：此类试题通常是根据所学知识,结合题给信息或条件,对实验现象进行科学的分析,提出合
理的假设,然后设计实验探究假设是否合理。假设探究类实验解题的核心是实验设计部分,假设探究型实验
方案的设计要点如下:①在探究实验的设计过程中往往可以通过对比实验,即设计几组平行实验来对照、比
较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理等。②无论是对无机物还是有
机物性质的探究实验设计,都必须建立在牢牢掌握元素化合物知识的基础上,大胆猜想,细心论证,脱离了元
素化合物的知识基础,孤立地看实验问题是不科学的。只有灵活运用已有的元素化合物知识,才能使探究性
实验变为验证性实验,使复杂问题简单化。
3.实验条件控制
操作 原因
增大原料浸出率的措施 搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如
减压蒸馏(减压蒸发)的原因
HO、浓硝酸、NHHCO 等)
2 2 4 3
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl 溶液时需在HCl气
3
蒸发、反应时的气体氛围 流中进行，加热MgCl·6HO得MgCl 时需在HCl气流中进
2 2 2
行等)
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子
形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
调节溶液的pH
③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、
二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向
移动
②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向
某方向移动
③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率
(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如HO、氨
2 2
控制温度 水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过
100 ℃
⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发
⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物
质析出
4.实验操作目的
常见操作 思维方向
通入N 或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰
2
末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的
杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离
子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
洗涤晶体 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面
的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，
减少损耗等
④洗涤沉淀的方法：往过滤器中加入蒸馏水
至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操
作2～3次
保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压
固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支
分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏
管的作用
斗中的液体易于滴下
防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××
冷凝回流的作用及目的
物质的转化率
4.实验操作目的
操作 目的
通入N 或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰
2
末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的
杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离
子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
洗涤晶体 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面
的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，
减少损耗等
④洗涤沉淀的方法：往过滤器中加入蒸馏水
至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操
作2～3次
固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支 保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压
管的作用 分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下
防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××
冷凝回流的作用及目的
物质的转化率
二、实验方案设计与评价
1.解题策略
实验完整的化学实验方案包括“四大环节”，即：实验原理、实验装置和药品(其中包括：装置类型、
仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实
验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和
基本技能，要做到：设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。实验设计
的解答策略如下：
（1）明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过
的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
（2）选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成
物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪
器和药品。
（3）设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实
验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。
（4）记录现象数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
（5）分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正
确的结论。
2.答题模板
基本操作 规范答题
滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视
滴定操作
锥形瓶内溶液颜色的变化
静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没
证明沉淀完全的操作
有沉淀生成，说明沉淀完全
沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使
洗涤沉淀的操作
其全部滤出，重复操作数次
取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂
检验沉淀是否洗涤干净的操
质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出
作
现，证明沉淀已洗涤干净
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热
从溶液中得到晶体的操作
水洗、乙醇洗等)→干燥
将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大
蒸发结晶的操作
量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分考点精练
1．（2024·陕西铜川·三模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、主动心瓣等。实验室利用含
杂质的二氧化钛做原料制取高纯度的二氧化钛，装置如图(夹持装置已略去)。
已知：① ；
② 为无色或淡黄色液体，熔点为-30℃，沸点为136.4℃，极易与水反应，能溶于有机溶剂，易挥发，
与HCl不发生反应；
③ 的盐酸溶液可吸收CO而生成黑色颗粒Pd；
④ 在盐酸溶液中的存在形式为 。
a．制备
(1)对于实验过程的控制，开始的操作和实验结束的操作分别为 (填序号)。
①先给陶瓷管通电加热，一段时间后，再打开分液漏斗活塞
②先打开分液漏斗活塞，一段时间后，再给陶瓷管通电加热
③先将陶瓷管断电停止加热，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞
④先关闭分液漏斗活塞，一段时间后，再将陶瓷管断电停止加热
(2)装置B中盛放的试剂是 (填名称)。
(3)该实验设计存在的缺陷是 、
(4)用 的盐酸溶液吸收CO的离子方程式为 。
(5)所得的 可用Mg制Ti，该过程可在 (填序号)氛围保护下进行。①氮气 ②氩气 ③水蒸气 ④氧气
b． 气相氧化法制备
(6)装置丁中仪器a的名称为 。
(7)实验装置按从左到右的连接顺序为 。
(8)写出装置甲三颈烧瓶内发生反应的化学方程式 。
2．（2024·陕西西安·模拟预测）硫脲 是一种杀菌剂。某小组设计实验制备硫脲并探究其性质。
实验（一）：制备硫脲。装置如图1所示（加热装置已省略）。
已知：① ；
②25℃时硫脲溶解度为14.2 g/100 g水；
③实验室常用FeS与稀H SO 在常温下制H S。
2 4 2
(1)盛放石灰乳的仪器的名称是 ，B的加热方式宜选择 （填标号）。
a．直接用酒精灯加热
b．油浴加热（100~250℃）
c．热水浴加热(2)当C装置中出现 （填实验现象）时表明B中生成了 。
(3)实验发现，硫脲产率与投料比{ }的关系如图2所示。
最佳投料比为 。
实验（二）：探究硫脲的性质。
资料显示：①150℃时 转化成NH SCN。
4
②酸性KMnO 溶液和硫脲反应，还原产物为 ，氧化产物为N 和 。
4 2
(4)取少量 溶于水，加热至150℃，一段时间后再冷却至室温时，滴加 ，可检验是否有
生成。
(5)取少量 溶于NaOH溶液，加入CuSO 溶液，过滤、洗涤，得到黑色固体，由此推知，
4
在碱性条件下会生成 （填离子符号）。
(6)甲同学取少量 溶于水，滴加几滴酸性KMnO 溶液，振荡，溶液褪色；再滴加BaCl 和盐酸溶液，
4 2
产生白色沉淀。
①乙同学认为甲同学的实验不能证明生成了 ，理由是 。
②乙同学设计如图3装置验证氧化产物中含有 。关闭K，发现电流计指针偏转。一段时间后，左烧杯中酸性高锰酸钾溶液褪色。铂电极上的反应式为
，经检验石墨电极附近还有N 和CO 生成，每生成1 mol N ，电路中转移的电子数为 。
2 2 2
3．（2024·辽宁·二模）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾 是常用
的食盐加碘剂，可采用如下方法进行制备。
已知：① 为无色或白色颗粒或粉末状结晶，是一种较强的氧化剂，其水溶液呈中性。
② 加热至 开始分解，不溶于乙醇。
方法一：采用如图所示装置用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列操作得到碘酸钾产品。
(1)装置B中盛装的试剂为 ，仪器 的名称为 。
(2)装置C中多孔球泡的作用是 ；C中反应生成碘酸钾的总化学方程式为 。
(3)一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是______(填序
号)。
A．蒸发浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角、坩埚等仪器
B．抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品
C．产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失
D．干燥时高温烘干比低温烘干效果更好
方法二：采用如图实验流程，用碘单质制取碘酸钾产品。(4)步骤①需控制温度在 左右，原因是 。
(5)步骤②中生成气体的反应的离子方程式为 。
(6)产品碘酸钾纯度的测定：准确称 产品配成 溶液，取 该溶液于碘量瓶中，加入稍过量
的碘化钾溶液，用适量硫酸酸化。用 的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色，加入少许淀粉
溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸钠标准溶液 。已知 ，产品的纯度
为 (用含 、 、 的代数式表示)。
4．（2024·贵州·模拟预测）硫酸四氨合铜晶体 常作杀虫剂、媒染剂。某小组设计
实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。
实验(一)制备 ，装置如图所示。
(1)A装置中发生反应的化学方程式为 。该反应中浓硫酸表现出的性质有 。
(2)持续反应一段时间后C装置中的现象为 。
(3)将A装置中混合物缓慢倒人装有水的烧杯中，再加入过量的 ，充分反应后，过滤。将滤液蒸发浓缩、
降温结晶、过滤，得到 晶体。
①不能向A装置的混合物中加入水，其原因是 。
② 的作用是 。
实验(二)制备硫酸四氨合铜晶体。步
实验操作及主要现象
骤
取一定量 晶体溶于蒸馏水得到 溶液
向步骤 溶液中滴加一定量的氨水，产生蓝色沉淀；继续滴加氨水，蓝色沉淀逐渐溶解，最终得到
深蓝色的透明溶液
向步骤 所得溶液中滴加 的乙醇，静置析出深蓝色晶体，用下图装置过滤
取步骤 中晶体，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在
左右小心烘干，得到
(4)步骤 中蓝色沉淀溶解得到深蓝色的透明溶液，其原因是 (写出离子方程式)。
(5)相对普通过滤，利用图2装置分离晶体，其突出优点有 (答一条即可)。
实验(三)测定硫酸四氨合铜晶体纯度。
取 样品溶于蒸馏水配制成 溶液，准确量取 配制溶液，滴加适量
的稀硫酸，充分反应。加入过量 溶液，滴加3滴淀粉溶液，用 溶液滴定，边滴边摇
动锥形瓶至滴定终点，消耗 溶液 。相关反应： ，
， 。
(6) 产品的纯度为 。若①摇动锥形瓶时间过长，空气进入较多；②滴加稀
硫酸过多，则上述两种情况可能会导致测得结果 (填字母)。(已知： 在酸性条件下不稳定，
会发生歧化反应)A．①偏高 ②偏低 B．①偏低 ②偏高 C．①偏高 ②偏高 D．①偏低 ②偏低
（2024·广东·二模）
5．滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法测定碘酒中碘的含量。
6．配制稀碘液：移取10.00mL碘酒，准确配制100mL稀碘液。需要的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、（从
下列图中选择，填选项） 。
A． B． C． D．
(1)测定碘含量：每次取25.00mL稀碘液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，加入适量稀 后，用浓度为
0.1000 标准溶液滴定，实验数据如下表所示。
序
溶液的用量/mL 稀碘液的用量/mL
号
1 21.32 25.00
2 20.02 25.00
3 19.98 25.00
已知：
①第1次实验 溶液的用量明显多于后两次，原因可能是
A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗
B．滴入半滴标准溶液，溶液变色，即判定达滴定终点
C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
D．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
②该碘酒中碘的含量为 。（已知 ）
(2)借鉴（2）的方法，用图所示的流程测定海带中的碘含量。①加入 发生的离子反应方程式是 。
②预测达到滴定终点的实验现象为 ，在实验时却发现溶液变色片刻后，恢复滴定前的颜色。
继续滴加 ，溶液变色片刻后再一次恢复原色。
(3)探究异常现象产生的原因。
该学习小组通过设计对照实验，发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的 。
提出猜想：过量的 将生成的 重新氧化成碘单质。
验证猜想：将2mL待测液、2滴0.1 溶液、2滴淀粉溶液和 混合，用 溶液
滴定，若待测液变为无色后又反复变色，则证明猜想不成立。
提出疑问：什么物质反复氧化碘离子。
寻找证据：按图中的流程， 用量改为少量，氧化后的待测液静置半小时，利用氧化还原电势传感器
测定滴定过程中电势的变化，待溶液变色后停止滴定，溶液恢复原色后继续滴加 至溶液变色，循
环往复，得到图所示的曲线。已知：
ⅰ氧化性物质的电势值高于还原性物质：
ⅱ一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还原性物质浓度越高，电势越低。
a-b段电势升高的原因是 （填化学式）被氧化。由a-b段电势变化的斜率小于b-c段可推测溶
液反复变色的原因是 。
优化流程：将用 氧化后的待测液 ，再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不
会恢复原色。
7．（2024·山东潍坊·二模） 在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成 ，再与
反应制备无水 ，装置如图所示（加热及夹持仪器略）。
已知：①实验室合成 的原理为 ；
② 的熔点为-101℃，沸点为75.6℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体； 沸点为105℃。忽略共沸。回答下列问题：
(1)仪器甲的名称为 ，仪器乙中所装的最佳试剂为 （填序号）。
a．98% b．70% c．36.5%盐酸 d．70%
(2)打开 ，将三通阀调至 ，接下来进行的操作是 ，一段时间后，加热装置C至60℃。仪器丙
的作用为 。
(3)当C中出现较多液体后，关闭 、 。制得 的操作为：①调节三通阀的位置为 （填序号）；
②……；③加热E处硬质玻璃管。②的操作为 。
(4)该化学学习小组探究 在溶液中的颜色变化，进行以下实验。
试剂 加热前溶液颜色 加热后溶液颜色
实验
溶液+蒸馏水 棕黄色 深棕色
Ⅰ
实验
溶液+ 几乎无色 几乎无色
Ⅱ
实验
溶液+ 黄色 深黄色
Ⅲ
已知：水溶液中， 几乎无色， 为黄色； 水解生成
（棕黄色）。
①从影响平衡移动因素的角度分析，加热前后，实验I中溶液颜色无明显变化的原因为 。
②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是 ： 。
8．（2024·辽宁鞍山·二模）12-钨磷酸( ，分子量：2880)是杂多化合物的代表物之一，实验室可
通过乙醚萃取法合成。涉及的部分物质性质见下表：
物质 性质
乙醚 无色液体，密度比水小且难溶于水，沸点34.5℃12-钨磷酸 白色固体，能溶于水，常温下极易与乙醚形成密度大于水且难溶于水的油状醚合物
【制备步骤】
Ⅰ.12-钨磷酸钠( )溶液的制备
取 (分子量：330)和 (分子量：178)于烧杯中，溶于80mL热水，
边加热边搅拌下，向溶液中以细流加入14 mL浓盐酸，继续加热30 s。
Ⅱ.12-钨磷酸的制备
将烧杯中液体一并转移至分液漏斗中，加入205 mL乙醚及6 mL 6 mol/L的盐酸(均过量)，振荡后静置，液
体分三层，分出最下层液体于仪器X中，在通风橱内，置于热水浴中加热蒸除少量乙醚，得白色12-钨磷酸
固体8.64 g。
请回答下列问题：
(1)请用离子方程式表示步骤Ⅰ中12-钨磷酸钠的制备原理 ；
(2)“仪器X”为 ；
(3)步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是
；
(4)步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为 (填代号)；
a．乙醚 b．12-钨磷酸钠溶液 c．水 d．NaCl溶液
(5)步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是 ；
(6)制备出的12-钨磷酸常因有灰尘、纸屑等有机纤维杂质落入而形成蓝色的“杂多蓝”，出现这一现象时，
加入适量过氧化氢或溴水可使其恢复。上述实验现象可体现出12-钨磷酸常温下具有较强的 (填
“氧化性”或“还原性”)；
(7)根据上述实验数据计算，该实验的产率为 (设所得白色固体均为无水12-钨磷酸，结果保留两
位有效数字)；(8)通过对X-射线衍射结果分析，得到12-钨磷酸根离子结构如下图，请回答：
①W原子的配位数为 ；
②12-钨磷酸根离子中存在 种处于不同化学环境的氧原子。
9．（2024·广东汕头·二模）某科学小组进行浓硫酸性质的相关实验如下：
(1)Cu与浓硫酸加热条件下反应装置如图：
①Cu与浓硫酸反应的化学方程式为 ；
②U型管中品红试纸的作用为 ，蓝色石蕊试纸出现的现象为 。
(2)实验（1）反应完成后，试管中看到大量白色固体生成，初步推测是因为浓硫酸吸水产生水合硫酸，导
致分散系中水的量减少，生成的 较难溶解在水中，以白色固体析出。设计实验进一步探究浓硫酸吸
水性实验如下：
①室温下，利用如图所示数字化装置进行浓硫酸吸水性的探究实验，测定数据如下表。
质量分数 体积 实验开始时湿度 实验结束时湿度
98% 50mL a 6.8%
90% 50mL a 8.9%85% 50mL a 10.1%
80% 50mL a c
实验结束时湿度：10.1% c（填“>”、“<”或“=”）
②浓硫酸的吸水性源于其能与水形成一系列较为稳定的化合物，反应方程式如下：
结合①中实验数据和 （标准平衡常数）可以判断，硫酸浓度越小吸水倾向 （填“越强”、“越
弱”或“无法判断”）。水合的同时硫酸分子间会因共价键极化断裂而发生类似水的自耦电离（
），则其电离方程式为 。
(3)硫酸表面饱和蒸汽压中水的分压p（水）可以间接表示水经蒸汽流入硫酸的倾向，如下表所示：
质量分数/% 50 55 60 70 75 80 90 95
p（水）/kPa 1.12 1.04 0.51 0.144 0.055 0.016
① 可以写为 ，请解释 呈蓝色的原因是： 。
②根据数据分析，硫酸表面p（水）越小，硫酸的吸水效果 （填“越强”、“越弱”或“无法判
断”）。经典观点认为： 失水过程为 ，已知 分步失水时水分压p（水）如下
推测若使将 加入浓硫酸中，变为白色固体，硫酸质量分数至少大于 。
10．（2024·安徽黄山·二模） 溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体，其制备
的反应原理如图所示：
制备装置如图所示(夹持装置已略去)：
实验步骤如下：
步骤一：制备
将10.0g戊二酸(相对分子质量为132)加入到三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL，搅拌均匀，保持
78℃条件下，依次缓慢滴加12mL氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于
冰盐浴中，将溶液温度降到−10℃后，缓慢滴加25mL甲醇(沸点64.7℃)，保持滴加过程中温度不超过
0℃。
步骤二：除杂
向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。
步骤三：提纯
过滤后的液体置于热浴容器中(外温 )，接上精馏装置，进行减压蒸馏。
步骤四：收集
收集100—110℃的馏分，得到10.86g无色透明油状液体。
回答下列问题：
(1)使用装置A的优点是 。
(2)步骤一中采取“温度降到−10℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有 。
减缓反应速率
防止高温下发生复杂的有机副反应
避免原料挥发，使反应物充分反应
(3)步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是 。
(4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是 。
(5)中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是 ，反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激
性气味的气体，该反应的化学方程式为 。
(6)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是 。
(7)本实验的产率是___________。
A． B． C． D．
11．（2023·四川绵阳·模拟预测）富马酸亚铁（结构简式 ，刚对分子质量170）是治疗
贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。
Ⅰ．富马酸（ ）的制备。制取装置如图所示（夹持仪器已略去），按如图装置
打开分液漏斗活塞，滴加糠醛（ ），在90~100℃条件下层续加热2~3h。(1)仪器A的名称是 ，仪器A的作用是 。
Ⅱ．富马酸亚铁的制备
步骤1：将4.64 g富马酸置于100 mL烧杯中，加水20 mL，在热沸搅拌下加入 溶液10 mL，使其pH
为6.5~6.7；
步骤2：将上述溶液转移至如图所示的装置中，缓慢加入40 mL 2 molL 溶液，维持温度100℃，
⋅
充分搅拌1.5 h；
步骤3：冷却、过滤，洗涤沉淀，然后水浴干燥，得到很产品3.06 g。
(2)在回流过程中一直通入氮气的目的是 。
(3)步骤1控制溶液pH为6.5~6.7；若反应后溶液的pH太小；则引起的后果是 ，若反应后溶液
的pH太大，则引起的后果是 。
Ⅲ．产品纯度测定
步骤①：准确称取粗产品0.1600 g，加煮沸过的3 molL 溶液15 mL，待样品完全溶解后，加煮沸
⋅
过的冷水50 mL和4滴邻二氮菲-亚铁指示剂，立即用0.0500 molL （硫酸高铈铵）标准
⋅溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82 mL（反应式为 ），
步骤②：不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02 mL。
(4) （填“能”或“否”）直接用酸性高锰酸钾溶液滴定来测定产品的纯度，理由 。
(5)产品中富马酸亚铁的质量分数为 。
12．（2024·山西运城·二模）某小组设计实验探究硫脲 异构化及异构率。回答下列问题：
实验(一)探究硫脲异构化产物成分。
资料显示：①硫脲不溶于丙酮，也不溶于水，且不导电。
② 的熔点为 。③在 时， 异构化只有一种产物。
实验步骤如下：
步骤1：取适量硫脲 加热 约 后，冷却，得到固体 。
步骤2：用丙酮多次浸取M，测得丙酮、丙酮浸出液在室温下导电率分别为 、
。
步骤3：向丙酮浸出液中滴加盐酸，出现白色沉淀 。分离 后，用丙酮洗涤5次、烘干， 的熔点为
，在熔点处升华。经元素分析， 只含 、 和 3种元素。向分离 后的滤液中滴加 溶液，
溶液由无色变为红色。
(1)步骤2中，丙酮浸出液的导电率高于丙酮，其主要原因是 。
(2)步骤3中，由实验现象可知，丙酮浸出液中含有的阴离子是 (填离子符号)。X是
(填化学式)，丙酮中析出白色沉淀 的原因是 (从物质结构与性质角度分析)。
(3)步骤3中，向丙酮浸出液中滴加盐酸，导电率与盐酸体积的关系如图所示， 处产生沉淀 的量最多。① 段导电率增大，主要原因是滴加盐酸，盐酸增强了导电性； 段导电率降低，其原因是
。
② 段导电率增大，其原因是 。
实验(二)测定硫脲异构化率。
步骤1：取 硫脲，在 下熔融 ，冷却，得到固体 。
步骤2：用适量水反复浸取固体 ，得到浸出液 。
步骤3：将浸出液 配制成 溶液。
步骤4：量取 步骤3的配制溶液于锥形瓶，用 的 标准溶液滴定至终点(已知：
)，消耗滴定液 。
(4)实验选择指示剂是 (填名称)；本实验选择棕色滴定管，其原因是 。
(5)若滴定管没有用标准溶液润洗，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
13．（2024·福建莆田·二模）久置的硝酸银溶液，试剂瓶底部有黑色固体A，瓶口和瓶壁上有黑色固体B。
已知：①硝酸银见光或受热会分解，分解产物相同。
②氧化银为棕黑色粉末，难溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，见光或200℃左右分解生成氧气。
③AgOH不稳定，极易分解生成 和 。
某兴趣小组开展以下探究活动。
Ⅰ.探究硝酸银固体受热分解的产物
利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。实验现象：a中有银白色金属光泽的固体生成，a、b中出现红棕色气体，导管口d处逸出的气体可使带火
星的木条复燃。
(1)仪器e名称为 ，试管b的主要作用是 。
(2)试管a中反应的化学方程式为 。
Ⅱ.探究A、B的成分
【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、 中的一种或两种。
(3)从化学变化角度，甲、乙同学猜想固体中可能含有 的依据是 。
【进行实验】甲、乙分别对固体A、B按以下步骤进行实验。
i．取少量固体于试管中；
ii．加入过量氨水，振荡；
iii.……
【形成结论】甲得出固体A为Ag和 的混合物，乙得出固体B为Ag。
(4)①甲同学步骤ⅱ观察到的现象为 ，相应的化学方程式为 。
②乙同学步骤ⅲ加入的试剂为 (填名称)。
【反思与应用】
(5)固体A与固体B成分不同的可能原因是 。
(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为 (写出两条)。
14．（2024·浙江台州·二模）二氧化硫脲[ ]（ ）为氮化合物的重要中间体，微
溶于冷水，有还原性（碱性条件下增强）、热稳定性好。某同学利用废石膏制取二氧化硫脲，实验过程如
下：部分实验装置如图所示：
已知：
①滤液b主要成份为硫脲[ ]（ ），该物质易溶于水、有还原性。
②当pH＜2时，硫脲与双氧水发生反应只生成甲脒化二硫。
③二氧化硫脲粗产品中存在尿素[ ]。
请回答：
(1)仪器Y的名称是 。
(2)下列说法正确的是 。
A．装置B中装的X溶液为饱和 溶液
B．装置E中的 与 发生氧化还原反应，起到尾气处理的作用
C．装置F中可分多次加入碳酸氢铵，以提高二氧化硫脲的产率
D．步骤6“一系列操作”可为减压过滤，用冷水洗涤沉淀2－3次，一定温度下烘干沉淀
(3)装置A的气密性检查操作为 。(4)请写出溶液b生成二氧化硫脲的化学方程式 。
(5)步骤5中将溶液温度下降到5℃的目的是 。
(6)为了检验产品中二氧化硫脲的含量（主要杂质为硫脲，其他杂质不参与反应），该同学设计了如下实验：
①称取5.000g产品，配制成100mL溶液。取10.00mL待测液于碘量瓶中，加入20.00mL 1.500
NaOH溶液，再加入25.00mL 0.5000 I 标准溶液，静置一段时间，加入适量硫酸进行酸化，改用
2
0.5000 溶液进行滴定，测得消耗 溶液体积为10.00mL。
涉及到的反应有：
②另取0.1000g产品，加入50.00mL 0.1000 NaOH溶液，再加入30.00mL 3.000% 溶液，静置
2分钟。改用0.1000 溶液进行滴定，测得消耗 溶液为16.00mL。
涉及到的反应有：
该产品中二氧化硫脲的质量分数为 。
15．（2024·北京·一模）资料显示，I -KI溶液可以清洗银镜。某小组同学设计实验探究银镜在I -KI溶液中的
2 2
溶解情况。
已知：I 微溶于水，易溶于KI溶液，并发生反应I +I− I (棕色)，I 和I 氧化性几乎相同；[Ag(S O ) ]3−在水
2 2 2 2 3 2
溶液中无色。探究1：I -KI溶液(向1mol·L−1KI溶液中加入I 至饱和)溶解银镜
2 2
【实验i】
(1)黄色固体转化为无色溶液，反应的离子方程式为 。
(2)能证明②中Ag已全部反应、未被包裹在黄色固体内的实验证据是 。
探究2：I -KI溶液能快速溶解银镜的原因
2
【实验ii~iv】向附着银镜的试管中加入相应试剂至浸没银镜，记录如下：
序
加入试剂 实验现象
号
4mL饱和碘水(向水中加入I
2
至 30min后，银镜少部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24h后，与紫
ⅰi 饱和，下同)和少量紫黑色I 固 黑色固体接触部分银镜消失，紫黑色固体表面上有黄色固体，上
2
体 层溶液接近无色；搅拌后，银镜继续溶解
4mL饱和碘水和0.66gKI固体(溶 15min后银镜部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24h后，试管壁上
ⅱi
液中KI约1mol·L−1) 仍有未溶解的银镜，溶液无色
iv 4mL1mol·L−1KI溶液 放置24h，银镜不溶解，溶液无明显变化
(3)ⅰi中，搅拌后银镜继续溶解的原因是 。
(4)由i、iii可得到的结论是 。
(5)设计iv的目的是 。
探究3：I−的作用
【实验v】
实验装置 实验步骤及现象
1.按左图搭好装置，接通电路，检流计指针向
右微弱偏转，检流计读数为amA；
2.向石墨电极附近滴加饱和碘水，指针继续向
右偏转，检流计读数为bmA(b>a)；
3.向左侧烧杯中加入_____，指针继续向右偏转，检流计读数
cmA(c>b)，有_____生成。
说明：本实验中，检流计读数越大，说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强。
(6)步骤1接通电路后，正极的电极反应物为 。(7)补全步骤3的操作及现象： ， 。
(8)综合上述探究，从反应速率和物质性质的角度分析i中I -KI溶液能快速全部溶解银镜的原因： 。
2
