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压轴题08 微型化学实验设计与评价
实验设计与评价基本要求
1. 科学性与可行性：实验原理、实验方法和操作程序必须科学合理，注意方法的合理性，有无副反应。
评价时，从以下4 个方面分析：
（1）实验原理是否正确、可行；
（2）实验操作是否安全、合理；
（3）实验步骤是否简单、方便；
（4）实验效果是否明显等。
2. 安全性：实验操作要尽量防止带有危险性的操作，尽量避免与有毒物质接触，若无法避免则应采取
安全措施，如尾气处理、缓冲装置、防倒吸装置等。化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
（2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原 CuO 应先通H2，气体点燃先验纯等）；
（3）防氧化（如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等）；
（4）防吸水（如实验取用或制取易吸水、潮解、水解的物质时需采取必要措施，以达实验目的）；
（5）冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应 物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上
加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等）；
（6）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却；
（7）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）；
（8）其他（如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等）。
3. 环保性：有毒物质必须处理，以防污染环境。 “绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成
线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验
过程或方案从以下4 个方面进行综合评价：
（1）反应原料是否易得、安全、无毒；
（2）反应速率是否较快；
（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
（4）合成过程中是否造成环境污染。
4. 简约性与经济性：实验设计应尽可能简单易行，综合考虑原料的用量、价格。
5. 创新性：通常化学实验设计方案的创新性可从以下两个方面考虑：一是反应原理的创新设计，凡是
物质间满足“反应容易发生”、“速度快慢适当”、“产物较纯且易分离”的反应均可用于制备所需产物；
1
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二是实验装置的创新设计，根据现有仪器，考虑题给药品的状态，是否需要加热等反应条件，所给仪器还
有哪些灵活的用途等，可大胆改进制备装置、净化装置、收集装置、除杂装置，体现创新精神。
在设计实验时，应在各种所设计的方案中，通过对比和归纳选择出具有安全性好、药品易得、操作简
便、装置简单而且现象明显的最佳方案。
实验设计思路
1. 设计思路：实验目的→实验原理→反应的仪器装置→操作步骤→数据处理方法→形成方案
2. 实验操作的顺序
（1）连接仪器。按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器。
（2）检查气密性。
（3）装药品，进行实验操作。
实验方案设计应注意的几个问题
1.
药品和仪器：若药品和仪器只部分给出，则应作必要的补充，若有剩余，则应进行筛选和淘汰。
2.
题目条件有无特殊要求，如：采用最简单或最合理的实验步骤，必须高度重视。
3.
实验过程中的隐蔽性操作。如某些必要的干燥、除杂、冷凝等，这些都是实验中必不可少的，但
容易被忽略。
4.
注意药品和仪器的规格。
5.
其他应注意的问题
（1）冷凝回流的问题。
（2）冷却问题。
（3）防止倒吸问题。
（4）具有特殊作用的实验改进装置。如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连
通
装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一支小试管等。
表格型的实验设计与评价
表格型的实验评价是高考实验题的主流题型,判断结论的正误或其中几方面的一致性、准确性等进行评
价。考查内容主要围绕物质检验、性质的验证、原理的探究、实验操作、现象、结论、实验仪器和药品的
选择等。
考察内容的具体类型有：
1.强弱比较
2
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2.物质制备、产物证明
3.物质性质
4.反应原理
5.离子检验
微型化学实验方案的设计与评价题的速解方法:
(1)答题时注意审清题中每个选项所给实验目的，分析其实验原理或化学反应的正确性。
(2)分析所选试剂及添加顺序能否达到实验目的。
(3)分析仪器的选择能否达到实验目的或仪器的操作是否正确。
(4)分析实验现象与结论、原理是否匹配。
题型01 实验室安全
1．（2025·黑龙江哈尔滨·一模）关于实验安全与实验操作，下列说法错误的是
A．图示图标均与“钠与水反应”这一实验有关
B．实验室储存的镁条着火时，不可以用泡沫灭火器灭火
C．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇，水冲洗
D．向铜与浓硫酸反应后的试管中加水，根据颜色来判断是否有硫酸铜生成
2．（2025·吉林·二模）实验安全至关重要，下列做法不合理的是
A．误食钡盐，可通过服用碳酸钠溶液解毒
B．实验中未用完的钠、钾应放回原试剂瓶
C．洒在桌上的少量酒精不慎着火，立即用湿毛巾盖灭
D．不慎将烧碱溶液沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
题型02 实验试剂与方法选择
3．（2025·吉林·二模）下列各组实验中试剂或方法选用正确的是
选项
实验目的
试剂或方法
A
检验NaBr 溶液中是否含有
酸性高锰酸钾溶液
B
测定
溶液的浓度
溶液、甲基橙，滴定
3
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C
测定
溶液的
使用
试纸
D
清除试管内壁附着的S
二硫化碳，洗涤
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期中）下列实验操作或处理方法正确的是
A．用浓氨水溶解试管中的银镜
B．可以将混有H2S 的C2H2气体通过CuSO4溶液除去杂质
C．实验剩余的药品不能放回原试剂瓶，均需要放入指定容器中
D．盛有液溴的棕色细口瓶中加水液封，并盖好橡胶塞
题型03 实验装置的选择及操作
5．（24-25 高三上·吉林白城·月考）下图所示的实验操作不当的是
A．实验室利用图甲中启普发生器制取氢气时，引发反应的操作为打开活塞K
B．实验室根据图乙中操作排出碱式滴定管中的气泡
C．实验室进行萃取操作时，需要根据图丙中操作不断振荡并打开分液漏斗活塞放气
D．实验室利用图丁装置进行过滤操作
6．（2025·黑龙江吉林·一模）下列实验设计，能达到实验目的的是
选
项
实验设计
实验目的
A
测定待测液中I2的含量
4
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B
探究浓度对反应速率的影响
C
检验1-溴丁烷的消去产物
D
煅烧贝壳至900℃，得到生
石灰
A．A
B．B
C．C
D．D
题型04 实验方案、设计及结论
7．（24-25 高三下·吉林延边·阶段练习）下列实验的现象及相应的结论都正确的是
实验
现象
结论
A
向装有经硫酸处理的
(橘红色)的硅
胶导管中吹入乙醇蒸气
固体逐渐由橘
红色变为浅绿
色
乙醇具有还原性
B
将铁锈溶于浓盐酸，滴入
溶液
溶液紫
色褪去
铁锈中含有二价铁
C
在纯净物X 柱面上滴一滴熔化的石蜡，
用一根红热的铁针刺中凝固的石蜡
石蜡熔化呈椭
圆形
说明物质X 为非晶体
D
向
溶液中加入
溶液，再滴加
溶液
先产生白色沉
淀，然后沉淀
变黑
相同温度下，溶度积
常数：
A．A
B．B
C．C
D．D
8．（24-25 高三下·吉林通化·开学考试）下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选项
实验操作及现象
结论
5
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A
在淀粉溶液中加稀硫酸，水浴加热一段时间，
冷却后加入新制Cu(OH)2浊液并煮沸，没有生
成砖红色沉淀
淀粉没有水解
B
向Na2SiO3溶液中滴加盐酸，溶液变浑浊
非金属性：Cl>Si
C
向试管中加入2mL0.5mol/L 的CuCl2溶液，加热
溶液由蓝色变为黄绿色；再置于冷水中，溶液
又恢复蓝色
溶液中存在平衡：[Cu(H2O)4]2+
+4Cl-
[CuCl4]2-+4H2O
D
将CH4和C2H4混合气体通入足量酸性高锰酸钾
溶液，溶液颜色变浅
可以用酸性高锰酸钾溶液除去
CH4中混有的C2H4
A．A
B．B
C．C
D．D
题型05 实验探究及原理
9．（24-25 高三上·吉林白城·阶段练习）某化学兴趣小组的同学将
溶液和
溶液倒入淀粉和
的混合溶液中，该实验的反应原理有①
；②
；③
(橙红色)。观察到的现象为先产生橙红色沉淀，几秒钟
后溶液颜色变为蓝色。下列说法错误的是
A．反应①对反应②的进行有促进作用
B．该实验条件下，反应速率：③>②
C．反应后混合液的pH 减小
D．可以用
溶液代替
溶液进行上述实验
10．（2025·辽宁·模拟预测）某小组为了探究紫红色
与草酸反应的产物，设计实验如下(夹持装置及
尾气处理装置已略去)：
按如图装置进行实验，观察到装置a 中剧烈反应，产生大量气泡和黑色固体，用带火星的木条放在e 管口
6
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处，木条复燃；装置b 中澄清石灰水变浑浊。已知
难溶于水。下列叙述正确的是
A．装置c 中的现象是溶液变蓝色
B．由装置b 中现象可推知，有
生成
C．由e 处现象可证明草酸被氧化
D．可用稀硝酸、KSCN 溶液确定装置a 中产生黑色固体的成分
1．（24-25 高三上·内蒙古·开学考试）化学实验是化学探究的一种重要途径。下列有关实验的描述正确的
是
A．进行焰色试验时，可用玻璃棒替代铂丝
B．可用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚
C．容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前均需要检验是否漏液
D．制备金属镁的电解装置失火时，可以使用二氧化碳灭火器灭火
2．（24-25 高三上·辽宁·阶段练习）实验室保存药品时，采取液封法可以有效防止某些药品的挥发和变质。
下列有关试剂保存的方法及解释均正确的是
A．白磷易自燃，用四氯化碳液封
B．锂易与空气反应，用煤油液封
C．液溴易挥发，上层用水封
D．浓盐酸易挥发，可在上面滴加植物油
3．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期中）下列实验事故的处理方法不合理的是
A．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
B．制备金属镁的电解装置失火时，可以使用二氧化碳灭火器灭火
C．取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行
D．实验中少量残留的金属钠，不能随便丢弃，可以回收到原试剂瓶也可以用乙醇进行处理
4．（2025·黑龙江吉林·一模）实验室安全至关重要，下列表述错误的是
A．皮肤溅上酸液后，先用大量水冲洗，然后涂上稀
溶液
B．活泼金属着火，立即用干燥沙土覆盖
C．用小刀切割金属钠时，可放在玻璃片上操作
D．对于有回收利用价值的有机废液，可用萃取或蒸馏的方法收集
5．（24-25 高三上·辽宁大连·期中）下列实验操作或处理方法正确的是
A．蒸馏实验忘记加碎瓷片，应停止加热，立即加入碎瓷片
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B．不可用明火加热易燃溶剂，应采用水浴或电加热套
C．用小刀切割金属钠或白磷时，要放在玻璃片上操作
D．实验后产生的废液应及时用自来水稀释后倒入下水道
6．（24-25 高三上·黑龙江·阶段练习）实验是化学研究的重要方式。下列实验操作正确的是
A．液溴保存时，常加少量的水进行液封 B．金属钠、镁着火时，可用二氧化碳扑灭
C．取用药品时，剩余药品均不能放回原试剂瓶 D．滴定实验时，滴定管和锥形瓶均应先润洗
7．（2025·辽宁·一模）下列实验操作正确的是
A．可用光洁无锈的铜丝代替铂丝进行焰色试验
B．苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，过滤，即可除去苯酚
C．用湿润的蓝色石蕊试纸检验
，若试纸变红，证明
的存在
D．除去混在
溶液中的少量
方法：先加入
将
氧化成
，再加入
充分反应
后过滤
8．（24-25 高三上·吉林·阶段练习）下列实验装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲配制一定浓度的稀盐酸
B．乙既能盛装酸性溶液，又能盛装碱性溶液
C．用装置丙从
溶液获取
晶体D．使用丁进行萃取实验时，振荡后需要放气
9．（2025·高三下·吉林通化·开学考试）下列实验装置能达到相应实验目的的是
A．配制100 mL0.5 mol/L 盐
B．比较N、C、Si 的非金属性强
8
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酸
弱
C．萃取碘水中的碘
D．测定醋酸溶液的浓度
A．A
B．B
C．C
D．D
10．（24-25 高三上·辽宁·期中）下列有关实验的叙述正确的是
A．配制
溶液，用托盘天平称取
固体
B．向某溶液中加入
溶液，有白色沉淀生成，说明原溶液中一定含有
C．把红热的木炭加入浓硝酸中，有红棕色气体生成，该现象能证明碳与浓硝酸发生了反应
D．将足量的
通入
溶液中充分反应，取反应后溶液，滴加酸性
溶液，
溶液紫色褪去，证明反应生成了
11．（24-25 高三上·吉林·阶段练习）下列化学实验操作能实现相应目的的是
选项
实验操作
实验目的
A
向未知样品溶液中滴加
溶液
检验溶液中是否含有
B
将淀粉溶液与稀硫酸共热
，取样后滴加碘水
检验淀粉是否水解完全
C
向盛有等体积、等浓度双氧水的两支试管中分别滴加3
滴等浓度的氯化铁溶液和硫酸铜溶液
对比
和
对该反应
的催化效果
D
无水乙醇、冰醋酸和稀硫酸混合加热
制取乙酸乙酯
A．A
B．B
C．C
D．D
12．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期中）下列各物质在一定条件下均与水反应，验证反应产物的操作或现
象错误的是
选项
反应
实验操作和现象
A
Fe 与水蒸气
将气体通入肥皂液中，观察到有气泡生成，证明生成了
9
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B
与水
将气体依次通过
溶液、酸性高锰酸钾溶液，观察到高锰酸钾溶液褪色，证
明生成了
C
与水
将带火星的木条放在试管口，观察到木条复燃，证明生成了
D
与水
将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，观察到试纸变蓝，证明生成了
A．A
B．B
C．C
D．D
13．（2025·黑龙江·模拟预测）为达到实验目的，下列操作方法合理的是
选项
实验目的
操作方法
A
检验含
的乙炔气体中的
将气体依次通过足量
溶液、溴水
B
从含
的
溶液中得到纯净
溶
液
加入过量氨水，过滤
C
用盐酸滴定
和
混合溶液
依次用甲基橙、酚酞作指示剂连续滴定
D
从
溶液中获取
蒸发
溶液至大量晶体析出为止
A．A
B．B
C．C
D．D
14．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期中）以下实验设计能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验设计
A
重结晶提纯苯甲酸
将粗产品水溶、过滤、蒸发、结晶
B
验证酸性H2S<H2SO4
向CuSO4溶液中通入H2S 气体
C
验证SO2具有氧化性
将SO2通入品红溶液中，溶液褪色
D
比较镁和铝的金属
性强弱
Mg(OH)2和Al(OH)3分组，均分别加入过量NaOH 溶液和盐酸，
观察在NaOH 溶液和盐酸中是否溶解
A．A
B．B
C．C
D．D
15．（24-25 高三上·黑龙江·阶段练习）下列实验后物质残留处理所选试剂正确且符合安全环保理念的是
选项
物质残留
试剂
A
碘升华实验后试管内壁的紫黑色残留物
酒精
B
高锰酸钾制氧气后试管内壁的污垢
浓盐酸
C
苯酚溶解性实验使用过的试管
浓溴水
D
工业反应釜中残留的金属钠
大量水
10
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A．A
B．B
C．C
D．D
16．（24-25 高三上·辽宁·阶段练习）下列实验操作、现象和结论均正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
用pH 计分别测定1mol/LNaF 溶液和
溶液的pH 值，pH：
溶液
B
分别向少量CuS 固体和ZnS 固体中加入足量的浓硝酸，
前者不溶解，后者溶解
C
将研碎的阿司匹林片溶于水，向上层清液滴入2 滴稀硫
酸，振荡，再向其中滴入几滴氯化铁溶液，振荡，溶
液显紫色
阿司匹林水解产物之一含
有酚羟基
D
向新配制的2mL 银氨溶液中加入1mL 麦芽糖溶液，振
荡，然后在水浴中加热，一段时间后出现银镜
麦芽糖属于还原性糖
A．A
B．B
C．C
D．D
17．（24-25 高三上·黑龙江牡丹江·阶段练习）下列陈述I 和陈述Ⅱ均正确，且具有因果关系的是
选项
陈述I
陈述Ⅱ
A
含 Fe3+的溶液中加入 KSCN 溶液后变红
Fe(SCN)3为红色沉淀
B
所有酸溶液均可盛放在带玻璃塞的试剂瓶中
酸能腐蚀橡胶
C
食盐水的导电性强于醋酸溶液
NaCl 属于强电解质、CH3COOH 属于
弱电解质
D
废弃聚氯乙烯塑料会造成白色污染
聚氯乙烯不易降解成小分子
A．A
B．B
C．C
D．D
18．（24-25 高三上·辽宁·期末）下列实验操作、现象、解释或结论均正确的是
选
项
实验操作
实验现象
解释或结论
A
在碘水中加入
溶液，振
荡，然后再加入
水溶液，振
荡
开始溶液分层，下
层呈紫红色，加入
KI 后紫红色变浅
在下列物质中的溶解度：
溶液
B
将菠菜榨汁后过滤，煮沸滤液，自
然冷却后滴加
溶液
无蓝色沉淀
菠菜中不含有铁元素
C
将缺角的明矾晶体放入明矾饱和溶
液中
得到有规则几何外
形的完整晶体
晶体有各向异性
11
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D
将
与
晶体在
小烧杯中混合并搅拌
烧杯壁变凉
正反应比逆反应的活化能小
A．A
B．B
C．C
D．D
19．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·阶段练习）下列关于实验操作、实验现象和实验结论的说法均正确的是
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
同温下，分别测定饱和醋酸钠
和饱和醋酸钾的pH
醋酸钠溶液pH 更
大
阳离子会影响醋酸根的水
解
B
向BaCl2溶液中先通入适量
SO2，再加入稀硝酸
开始无现象，加稀
硝酸后产生白色沉
淀
稀硝酸有氧化性
C
分别测定等物质的量浓度的
NH4F 和
溶液的pH
前者pH 小
酸性：HF>H2SO3
D
向铜和浓硫酸反应后的溶液中
加水
溶液变为蓝色
铜和浓硫酸反应生成硫酸
铜
A．A
B．B
C．C
D．D
20．（24-25 高三上·辽宁·阶段练习）X 是由
、
、
、
、
中一种或几种组成
的白色粉末，为了探究其成分，在下列试剂中加入少量X 粉末，实验记录如下：
序
号
试剂及操作
现象
①
盐酸
产生气泡
②
蒸馏水
产生白色沉淀
③
溶液，加热
产生气泡
根据实验现象，下列关于X 的推断正确的是
A．X 至少含3 种盐
B．X 一定不含
C．X 只含
和
D．X 一定含
21．（24-25 高三下·辽宁·开学考试）用如图中的装置制备、收集纯净的气体(夹持装置略)。下列说法正确
的是
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A．制备
，装置接口顺序为
B．制备
，则M 为浓盐酸，N 为
C．收集
，装置丙正置或倒置，均从e 口进气
D．除去
中的HCl，乙装置中盛放饱和NaCl 溶液
22．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期中）常温下，某小组探究发现金属与铜盐溶液的反应具有多样性，实
验操作及现象如下：
仪器
编号
金属
溶液(4mL0.2mol/L)
现象
1
Mg
溶液(
)
产生大量气体，析出较多紫红色固
体，且不断增多，体系颜色变化：淡
蓝色溶液→几乎无色，溶液中生成蓝
色沉淀。
2
Mg
溶液(
)
产生大量气体，析出较多紫红色固
体；体系颜色变化：蓝绿色溶液→蓝
白色浑浊：溶液pH 升高至9.5 左右，
镁条上紫红色的固体几乎不见。
3
Al
溶液(
)
产生大量气体，光亮铝条表面出现
“海绵状”紫红色固体；溶液pH 下降
至2 左右，铝表面仍有紫红色固体。
已知：ⅰ．新置换出的紫红色固体活性较强，
；ⅱ．CuCl：难溶于水的白色沉淀。下列
说法错误的是
A．实验1 中产生大量气体的原因：
水解显酸性，Mg 和
反应故出H2
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B．实验2 中依次发生的反应：Mg 置换出Cu；
；
水解
C．实验3 中pH 下降至2 左右的原因：
且
水解程度大于
D．综合上述实验，金属与铜盐溶液反应的多样性与阴离子、金属种类等有关。
23．（2025·辽宁·模拟预测）某制肼法是以氨为氮源，用次氯酸钠氧化氨气制备水合肼(
)。其反
应装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法错误的是
A．可用装置d 代替装置a 制备氨气
B．装置a 中碱石灰能够吸水并放出热量，有利于氨气的逸出
C．烧杯中加入
可避免在进行尾气处理时发生倒吸
D．双口烧瓶中发生反应的离子方程式为
24．（24-25 高三上·辽宁·阶段练习）
对杂多酸(
)催化
烷基化反应可起到修饰作用。
制备
的简易装置如图。下列说法错误的是
A．试剂
可以是碱石灰
B．装置中两个冷凝管可以交换使用
C．毛细管连接大气
D．
在三颈烧瓶中生成
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25．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）关于实验操作与处理方法，下列说法正确的是
A．检验某固体中是否存在硫酸根离子，可以先加入足量稀盐酸，无明显现象后，再加入氯化钡溶液，
观察是否有白色沉淀出现
B．将
与
混合并加热，可得到无水
C．向烧杯中加入钠块并加热，制备
D．润洗滴定管时，需从滴定管上口加入所盛试剂，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁
后，再将液体从滴定管上口放入预置的烧杯中
26．（24-25 高三上·黑龙江·阶段练习）三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3}常用于工业合成，实验室可用以下装
置制备(加热和夹持装置省略)。
已知：①Co2＋在溶液中较稳定；[Co(NH3)6]2+具有比Co2＋更强的还原性；
②常温下，Ksp[Co(OH)2]=6×10-15；
③常温下，氨气能与CaCl2固体结合生成CaCl2·8NH3。
下列说法错误的是
A．仪器中冷凝水的进水口为1 处
B．加入H2O2溶液与浓氨水时，应先打开活塞b
C．制备[Co(NH3)6]Cl3反应的化学方程式为2CoCl2＋10NH3·H2O＋2NH4Cl＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋12H2O
D．仪器d 中的物质为无水CaCl2
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