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题型10 定量探究
题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。
解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。
真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。
好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及
物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。
一、定量型实验题的解题流程
二、定量实验数据的测定方法
1．沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
2．测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置。
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②量气时应注意的问题。
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气
管左侧和右侧的液面高度保持相平。
3．测气体质量法。
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关
计算。
4．滴定法。
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
5．热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质
的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、
热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
三、实验数据的采集方法
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天
平，可精确到0.000 1 g。
2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定
中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶
液，一般不用于量取液体的体积。
3．气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气
体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。
4．用广范pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－
的物质的量浓度。
为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行
实验，重复测定2～3 次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3 次滴
定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因
为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
四、实验数据筛选与处理
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对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看：数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若精确度值超过了这个范
围，说明所得数据无效；
二看：数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看：反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；
四看：所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看：数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。
五、热重定量分析法
在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可
能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都
可以用热重法来研究物质的组成与变化。
热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。
六、物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含
量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质
量,即可得出其含量
确定物质
化学式的
计算
①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。③根据
质量守恒,确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比
热重曲
线计算
①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m 余,
=固体残留率。④晶体中金属质量不减少,仍在m 余中。⑤失重后的残留物一般为金属
氧化物,由质量守恒得mO,由n 金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴
定计算
复杂的滴定可分为两类:
(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的
消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量
(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据
第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量
1．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结
晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
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Ⅰ．将适量
加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十
二钨硅酸晶体
。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与
缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取
十二钨硅酸晶体(
，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去
全部结晶水时失重
，计算
(用含
的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的值
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(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤I 反
应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理为：先
用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗
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→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
3．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，
设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪
器C 的名称为 ；
溶液的作用为 ；D 中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D 中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气体，继
续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为 。
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(3)利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加适量浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作用为
和 。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量为m 克(以
计)，
则需称取
(用含m 的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移
溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
2
4．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置
略)。
实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴定至
浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
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(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下列仪器必
须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于
水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是 (用
代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装
置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
5．（2024·全国甲卷·高考真题）
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢
制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素，搅拌溶解。
下反应
，
冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体
。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀
酸化后，滴加
溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀
酸化后，加入
溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀
，用准确浓度的
溶液滴定至微
红色，记录滴定体积，计算纯度。
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回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．
溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取
过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用
溶液润洗
C．摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
6．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究
、
能否催化
的分解及相关性质，室温下进行了实验
I~Ⅳ。
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
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已知：
为粉红色、
为蓝色、
为红色、
为墨绿色。回答下
列问题：
(1)配制
的
溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
(2)实验I 表明
(填“能”或“不能”)催化
的分解。实验Ⅱ中
大大过量的原因是
。实验Ⅲ初步表明
能催化
的分解，写出
在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、
。
(3)实验I 表明，反应
难以正向进行，利用化学平衡移动原
理，分析
、
分别与
配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所产生的气
体的分子式分别为 、 。
7．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小组用该方
法测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
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已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
。难以氧化
；
可被
还原为
。
回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因： 。
(3)步骤I 中“微热”的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为 (用含a、c、V 的代数式表示)。
(6)
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还原为
，再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是 。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
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实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为 ；根据该实验可得出的结论是 。
8．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及4~6 滴
甲基
紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
回答下列问题：
(1)
在反应中起 作用，用其代替浓
的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
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(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至
)。
(6)若改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
1．（2024·河南·模拟预测）
是一种常用的氧化剂，某实验小组利用
氧化
制备
的装
置(夹持装置略)如图所示。
已知：锰酸钾
在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
。
回答下列问题：
(1)仪器
的名称是 。
(2)装置
中制备
反应的化学方程式为 。
(3)装置连接顺序是 (按照气流方向，用小写字母表示)。
(4)若去掉装置
，会导致
产率 (填“增大”“降低”或“无影响”)。
(5)装置
中生成
的离子方程式为 。
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(6)利用
滴定法测定某
样品[杂质为
和
中的其中一种]的组成，实
验步骤如下。
Ⅰ．取
样品于锥形瓶中，加入稀硫酸全部溶解，水浴加热至
。用
的
溶液趁热滴定至溶
液出现粉红色且
内不褪色，消耗
溶液
。
Ⅱ．向上述溶液中加入适量还原剂(不引入铁元素)将
恰好完全还原为
，加入稀硫酸酸化后，在75℃继
续用
溶液滴定至溶液出现粉红色且30s 内不褪色，又消耗
溶液
。已知上述过程中
，
，
。
①样品中
的质量分数表达式为 (用含
、、
、
的代数式表示)。
②若步骤Ⅰ中滴入
溶液不足(假设
已完全被氧化)，则测得样品中
元素含量 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
③若
，样品中含有的杂质为 (写化学式)。
2．（2025·浙江杭州·模拟预测）双氰胺(
)为白色晶体，主要用于生产树脂、涂料、含氮
复合肥等。实验室以石灰氮
为原料制备双氰胺的流程如下：
已知：①双氰胺常温下是白色结晶粉末，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇。
②双氰胺其水溶液在80℃以上会发生分解放出氨气；酸性环境中不易水解。
回答下列问题：
(1)写出步骤I 的化学反应方程式： 。
(2)步骤II 中调节溶液
为9.1，
不能过低的原因：①碱性条件下反应速率较快② 。
(3)步骤III 中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，装置如图，仪器b 的名称 。真空蒸发浓缩通过以下步
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骤完成，请选择合理的操作并排序： 。
将反应后溶液转移至c 中→ → →浓缩至所需浓度，关闭装置→ → →干燥→粗产品
①打开旋转按扭保持c 不停转动，然后开始加热
②接通冷凝水，开始抽气
③取中溶液，冷却后过滤
④取中溶液，冷却后过滤
⑤用乙醇洗涤
⑥用冷水洗涤
(4)下列说法正确的是_______。
A．a 是冷凝水进口
B．真空蒸发浓缩可以加快浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解
C．保持不停转动是为了受热均匀也可以防爆沸
D．可用重结晶的方法提纯粗产品
(5)双氰胺纯度的测定：取双氰胺样品
克，加足量的
和催化剂，将所有的
元素转换成
，然后加入
足量的浓
溶液，充水蒸气充分加热，将产生的
通入
中，
中加入硼酸
和指示剂。吸收完
毕后，用浓度为
的盐酸滴定
中吸收液，消耗盐酸
。过程中发生的反应：
；
。则样品中氮的质量分数为 %。(用含
c、m、V 的代数式表示)吸收装置中冷凝管的作用 。
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3．（2025·内蒙古·模拟预测）硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑(含少量铁、油污)制备
，步骤如下：
Ⅰ．取
废铜屑，碱洗后加入稀
和
溶液，在
下充分溶解。
Ⅱ．调节
至
，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。
Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。
Ⅳ．加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M 洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体
。
已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ碱洗的目的是 。
(2)步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)。
(3)步骤Ⅲ的实验现象为 。
(4)步骤Ⅳ中试剂M 应选用_______(填标号)。
A．乙醇和浓氨水混合溶液
B．蒸馏水
C．乙醇和稀硫酸混合溶液
D．
溶液
(5)对产品进行热重分析，结果如下图所示。
时结晶水已全部失去，
时产物为
，则
；
阶段反应的化学方程式为 。
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(6)实验中
的损耗忽略不计，废铜屑中
的质量分数= %(精确至1%)。
4．（2024·江西·模拟预测）利用尿素制备N2H4·H2O(水合肼)的实验流程如图所示：
已知：①氯气与烧碱溶液的反应是放热反应；
N
②
2H4·H2O 有强还原性，能与NaClO 剧烈反应生成N2。
(1)步骤Ⅰ制备NaClO 溶液时，若温度为41℃，测得产物中除NaClO 外还含有NaClO3，且两者物质的量之比为
3 1∶，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O(沸点为118.5℃)的装置如图所示。步骤Ⅰ中所得溶液与尿素[CO(NH2)2，沸点为
196.6℃]水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。
①仪器a 的名称为 ；冷凝管的作用是 。
②若分液漏斗内液体滴加速率过快，会发生副反应，该副反应的离子方程式为 。
③写出流程图中生成水合肼的化学方程式： 。
(3)蒸馏得到水合肼粗产品，称取馏分1.5 g，加水配成100 mL 溶液，取出20.00 mL 于锥形瓶中，并加入2~3 滴
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淀粉溶液，用0.5000 mol·L-1的碘的标准溶液进行滴定。(已知：
)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏低的是 (填标号)。
a．锥形瓶清洗后未干燥 b．滴定前，滴定管中无气泡，滴定后有气泡
c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d．盛标准液的滴定管清洗后，直接装标准液
③达到滴定终点时消耗碘的标准溶液20.00 mL，馏分中N2H4·H2O 的质量分数为 (保留4 位有效数
字)。
5．（2025·河南·模拟预测）某实验小组利用EDTA 标准溶液滴定
，从而间接测定
混合溶
液中
和
的总浓度。已知EDTA 与
按物质的量之比
反应。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如下图所示，取
混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH 溶液，调pH 至11，然后
准确加入
溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min，冷却至室温。过滤、洗涤，合
并滤液和洗涤液，在250mL 容量瓶中定容。
Ⅱ．取25.00mL 步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH 溶液调pH 在12~13 之间，再滴
加4~5 滴钙指示剂。用
标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA 溶液平均体积为
。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是 ；②的名称是 。
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(2)步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH 溶液沾到皮肤上，应对措施是 。
(3)步骤Ⅰ中，调pH 至11 的目的是 ；加入的
溶液需过量的原因是 。
(4)步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 。
(5)步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 。
(6)
混合溶液中，
和
的总浓度
(写出计算式)。
6．（2024·吉林长春·模拟预测）某小组采用如下实验流程制备难溶于水的白色
：
已知：
极易水解产生难溶的
固体，
。
(1)下图为步骤1 的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），仪器
的名称是 。
(2)下列说法正确的是_______。
A．步骤Ⅰ：加热温度越高，溶解速率越快，产率越高
B．步骤Ⅱ：可加适量的
溶液调节
C．步骤Ⅲ：在通风橱中浓缩至蒸发皿中大量晶体析出
D．步骤Ⅳ：试剂
选用
、
，组合使用更有利于制备
(3)①写出
水解离子方程式 。
②简述实验室配制
溶液方法 。
③请结合浓度熵和平衡常数解释
可抑制
的水解 。
(4)利用
溶液与
溶液测定中和反应反应热，从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤（有些步骤
可重复使用） ， ：
用量筒量取
（______）→（______）→（______）→（______）→用另一个量筒量取
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溶液→（______）→（______）→（______）→打开杯盖，将
溶液倒入量热计的
内筒，盖上杯盖
测量并记录温度
重复上述步骤两次。
a.插入温度计
b.测量并记录温度
c.打开杯盖，将硝酸倒入量热计的内筒，盖上杯盖
d.用蒸馏水把温度计上的溶液冲洗干净，擦干备用
e.搅拌器匀速搅拌
(5)测定产品的纯度：称取产品
于锥形瓶中，加盐酸溶解，加入饱和硫脲（简写为
）与
形成黄色
溶液，再用
的
滴定至终点，现象为 ；三次滴定消耗
溶液的平均体积
为
，则产品的纯度为 （已知形成无色
远比形成黄色
容易，
）。
7．（2025·四川·一模）硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，制造镍氢电池和镍镉电
池。将
在一定条件下与
溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器已略去)：已知：NiS 溶于稀
硝酸，生成
；装置C 是用来除去
中的HCl。
请回答下列问题：
(1)使用仪器X 的第一步操作是 ；实验结束后，还要通一会儿
的目的是 。
(2)装置A 的三颈瓶中、装置C 中分别盛装的试剂是 、 。
(3)按气流方向从左往右，装置的连接顺序是 (填导管口的字母)。
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(4)装置B 中三颈瓶内发生反应的离子方程式为 。
(5)将生成的NiS 过滤、洗涤、干燥，要证明NiS 洗涤干净的方法是 。
(6)写出NiS 溶于稀硝酸的化学方程式 。
(7)测定产品纯度：取2.5g 产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL 溶液，取20mL 溶液于锥形瓶中，加入
EDTA 溶液，使
完全络合，煮沸，滴入几滴PAN 作指示剂，趁热用
溶
液滴定过量的EDTA，当滴定到达滴定终点时，消耗
溶液为10mL。该产品纯度为 (以NiS 进行计
算)[假设杂质不参与反应，已知滴定反应：
，
]。
8．（2024·四川泸州·一模）实验室制取SO2的反应原理为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。请用下列装
置设计一个实验，以测定SO2转化为SO3的转化率：
(1)装置的连接顺序(按气体左右的方向)是 。
___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________→______
_____(填各接口的编号)
(2)从乙处均匀通入O2，为使SO2有较高的转化率，实验时I 处滴入浓硫酸与II 处加热催化剂的先后顺序是
。
(3)IV 处观察到的现象是 。
(4)若II 中反应在适当的反应状况下，反应达最大限度以后，下列说法正确的是___________。
A．SO2浓度必定等于O2 浓度的两倍
B．SO2、O2、SO3的分子数之比是2：1：2
C．SO2与O2不再化合生成SO3
D．反应混合物各成分的百分组成不再变化
(5)在I 处用大火加热烧瓶时，SO2的转化率会 (填“增大”“不变”或“减小”)。
(6)用n mol Na2SO3粉末与足量浓硫酸进行此实验，当反应结束时，继续通入O2一段时间后，称得V 处增重
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mg，则本实验中SO2的转化率为 。(用n、m 表示)
9．（2024·浙江·模拟预测）无水ZnCl2常用作为生产活性炭的活化剂。现以一种主要成分为ZnO 的炼锌烟尘(含
有少量的FeO、CuO)来制备无水氯化锌，相关实验流程如下：
已知：①无水氯化锌具有较强的吸水性，其反应原理为：ZnCl2＋H2O=Zn(OH)Cl＋HCl↑。
Zn
②
及其化合物的性质与Al 相似，pH>11 时，Zn(OH)2可转化为
。
③研究小组利用市售的氯化锌制备无水氯化锌，依次采用除水(氯化氢气体“置换”)、升华相结合的方法，装
置如图所示：
请回答：
(1)利用浓硫酸与氯化钠制备HCl(g)，该反应体现了硫酸的 (填浓硫酸的相关性质)；盛装浓硫酸的仪
器名称是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，加入过量氢氧化钠的作用是充分溶解氧化锌，使其与杂质分离
B．步骤Ⅲ起到调节溶液pH 值，应通入足量CO2，使Zn 元素能够完全沉淀
C．除水阶段，为提高除水速度，应加快HCl 和N2的气流速度
D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ
(3)实验流程中的“一系列操作”是： ，洗涤，干燥；最终得到氯化锌晶体[ZnCl2·xH2O(x=1~4)]，将
其与SOCl2混合并加热，可得到无水ZnCl2，写出发生的反应方程式 。
(4)用天平称量0.9000 g 产品，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液将pH 调至
10.0 并加入50mg 铬黑T 指示剂，最后用浓度为0.2mol·L-1的EDTA(乙二胺四乙酸，简写H2Y)标准溶液滴定至溶
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液呈亮蓝色(离子方程式为Zn2+＋Y2-=ZnY)。平行测定三次，同时做空白试验，平均消耗EDTA 标准溶液体积为
29.60mL。
①做空白试验的目的为 。
②产物ZnCl2的纯度为 (保留三位有效数字)。
③部分指示剂或指示剂与金属离子形成的配合物在水中溶解度较小，以致使滴定终点拖长(称为指示剂的僵化)。
为增大有关物质的溶解度消除这一影响，可采取的措施是 。
10．（2024·四川内江·一模）绿矾（
，
）是一种有广泛用途的无机试剂。回答下列
问题：
I．绿矾（
）的制备流程如图。
(1)“焙烧”后得到的
一定条件下可转化为
，该反应的化学方程式为 。
(2)“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。
Ⅱ．
溶液的配制
(3)实验室需要
溶液。用
及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪器名称
是 ；所需
的质量为 g。
Ⅲ．
热分解实验
(4)取
晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示：
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温度为
时固体N 的化学式为 ；取适量
时所得的样品P，隔绝空气加热至
得到一
种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气体是否为
和
，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。
A．稀硫酸 B．品红溶液 C．
溶液 D．
溶液 E．
溶液
IV．绿矾产品纯度测定
(5)绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取
产品溶于水，配制成
溶液，用浓度为
的酸性
溶液滴定（
）。每次所取待测液体积均为
，实验结果记录如下：
实验次数
第一次
第二
次
第三次
消耗
溶液体积/
25.52
25.02
24.98
该产品的纯度为 （用含a、c 的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两次，其原因
可能是 （填字母标号）。
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性
溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗
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D．该酸性
标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
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