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重点知识(五) 化学实验
重点知识39 常见仪器的正确使用和规范操作
高考真题导向
1.解析：选B。点燃H2之前需要先验纯，以防止其混合空气发生爆炸，A 正
确；活泼金属钾能与水反应，故着火时应用干燥的沙土盖灭，B 错误；水银(Hg)
易挥发、有毒，能和S 反应生成难溶的HgS，故C 正确；苯酚有毒，对皮肤有腐
蚀性，沾到皮肤上，应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗，D 正确。
2．解析：选A。可溶性钡盐有毒，而硫酸钡属于难溶于水的物质，无毒，
可以在医学中作为“钡餐”，A 错误。
3．解析：选B。被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤
药膏，A 正确；稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上3%
～5%的NaHCO3溶液，B 错误；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中
溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，
C 正确；酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，
D 正确。
4．解析：选A。用pH 试纸测定溶液pH，不能将pH 试纸伸入溶液中，B 操
作不规范；加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，
C 操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D 操作
不规范。
5．解析：选A。灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给
坩埚加热时不需要使用陶土网，应使用泥三角，A 项错误。
题组跟进演练
1．解析：选A。白磷易自燃，且为固态，故用剩的白磷放回盛有水的广口
瓶中，A 项正确；蒸发皿、坩埚可以直接加热，蒸馏烧瓶不能直接加热，B 项错
误；将干燥的Cl2通入盛有红色鲜花的试剂瓶，鲜花褪色是因为生成了次氯酸，
次氯酸具有漂白性，C 项错误；不能浓缩蒸干，否则Fe2+被氧化成Fe3+，应该采
用蒸发浓缩，冷却结晶的方法制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，D 项错误。
2．解析：选B。钾与水反应的实验很剧烈，应该在敞口容器中进行，所以
可以使用培养皿代替小烧杯，A 项正确；使用试管加热液体时，液体体积不得超
过其容积的三分之一，B 项错误；浓硫酸与浓硝酸混合时，应将浓硫酸缓缓注入
浓硝酸中，并不断搅拌，C 项正确；用苯进行萃取溴水中的溴的实验时，由于振
荡过程中有机溶剂气化会使漏斗中压强增大，故应及时放气，D 项正确。
3．解析：选B。A 错误，用干燥管干燥气体时，气体应从干燥管的大口进
小口出；B 正确，醋酸钠晶体不带结晶水，可以通过蒸发CH3COONa 溶液获得；
C 错误，分液漏斗中上层液体应从分液漏斗的上口倒出；D 错误，氨气易溶于水，
不能用排水法测量氨气的体积。
4．解析：选D。NH3溶解度大，先通氨气是为了使饱和食盐水碱化，增大
二氧化碳在其中的溶解度，提升原料的利用率，A 正确；操作a 为过滤，所给仪
器中用到的是漏斗、铁架台、玻璃棒，B 正确；反应Ⅰ为固体加热分解，应用坩
埚，C 正确；NH4Cl 晶体受热易分解，应选用降温结晶，D 错误。
1
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重点知识40 实验装置的分析与评价
高考真题导向
1.解析：选B。铁与水蒸气在高温下反应生成Fe3O4和H2，A 项正确；铁与
水蒸气反应需在高温下进行，将酒精灯移至湿棉花下方，铁粉处不能产生高温，
B 项错误；反应生成的氢气可吹出肥皂泡，用火柴点燃肥皂泡，可听到尖锐的爆
鸣声，C 项正确；由于反应需在高温条件下进行，故可以使用耐高温的硬质玻璃
试管盛装还原铁粉，D 项正确。
2．解析：选A。不可在容量瓶中溶解固体，A 错误。
3．解析：选C。利用固体NH4Cl 和熟石灰混合加热制取氨气，反应物均为
固体，该实验通常在试管中进行，实验时需使试管口稍向下倾斜，防止生成的水
回流使试管受热不均匀而炸裂，C 符合题意。
4．解析：选B。烧瓶壁变冷说明Ba(OH)2·8H2O 与氯化铵的反应是焓变大于
0 的吸热反应，A 错误；试纸会变蓝，说明Ba(OH)2·8H2O 与氯化铵反应时有氨气
生成，该反应是熵增的反应，B 正确；滴加浓盐酸后，有白烟产生是因为浓盐酸
挥发出的氯化氢气体与反应生成的氨气生成了氯化铵，与氯化铵的升华无关，C
错误；Ba(OH)2·8H2O 与氯化铵生成氯化钡和一水合氨的反应是焓变大于0 的吸热
反应，烧瓶中温度降低、气体压强会减小导致气球变小，后因为一水合氨分解生
成氨气导致气体压强增大，气球会变大，滴入盐酸后，浓盐酸挥发出的氯化氢气
体与反应生成的氨气反应生成了氯化铵，导致气体压强变小，则实验过程中，气
球先变小后增大，加入盐酸后又变小，D 错误。
5．解析：选C。金属铜与稀硝酸不会发生钝化，开始反应速率较慢，可能
的原因是铜表面有氧化铜，A 项错误；由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生
成的NO 迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的NO2浓度逐渐增加，气体颜色
逐渐变深，B 项错误；装置内氧气逐渐被消耗，生成NO2的量逐渐达到最大值，
同时装置内的NO2能与溶液中的H2O 反应，气体颜色变浅，C 项正确；由于该装
置为密闭体系，生成的NO 无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝
与液面脱离接触，反应停止，D 项错误。
题组跟进演练
1．解析：选C。实验室用二氧化锰与浓盐酸共热制氯气，A 错误；除去氯
气中混有的HCl 气体，应将混合气体通入饱和NaCl 溶液洗气，若将其通入饱和
碳酸钠溶液，可能产生新杂质CO2，达不到除杂目的，B 错误；氯气密度大于空
气，可用向上排空气法收集氯气，收集气体注意长进短出，C 正确；用水吸收尾
气中的Cl2效果不好，可用氢氧化钠溶液吸收，且应防倒吸，D 错误。
2．解析：选C。CaO 与水反应生成Ca(OH)2使c(OH－)增大，溶剂(水)减少，
且反应放热，促使NH3·H2O 分解，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既
可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨气，防止污染空气，
A 合理；硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去C2H2
中少量的H2S，B 合理；CH2Cl2和CCl4沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏
时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，C 不合理；制备明矾晶体时，先用饱
和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获
得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中影响大晶体
形成，D 合理。
3．解析：选D。浓硫酸催化条件下，乙醇和乙酸加热生成乙酸乙酯，A 错
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误；为控制反应速率，应该使用分液漏斗添加饱和食盐水和电石反应制取乙炔，
B 错误； 配制银氨溶液的方法：在洁净的试管中加入1 mL 2%的硝酸银溶液，
边振荡边逐滴加入2%的稀氨水，至最初产生的白色沉淀恰好溶解为止，制得银
氨溶液，C 错误； 1溴丁烷在氢氧化钠乙醇溶液中共热发生消去反应生成1丁烯，
受热挥发出的乙醇不能与溴的四氯化碳溶液反应，1丁烯能与溴的四氯化碳溶液
发生加成反应使溶液褪色，所以题给装置能用于检验1溴丁烷的消去产物1丁烯，
D 正确。
4．解析：选C。KNO3和浓硫酸在加热的条件下生成HNO3，曲颈甑可代替
冷凝管起冷却作用，硝酸沸点低，用流水冷却可促进硝酸蒸汽冷凝，得到的硝酸
见光易分解，应用棕色玻璃细口瓶盛装。硝酸沸点低，用流水冷却可促进硝酸蒸
汽冷凝，避免形成酸雾，A 正确；硝酸具有强氧化性，会腐蚀橡皮塞和橡皮管，
B 正确；硝酸见光易分解，反应为4HNO3△或光照
❑
4 N O2↑＋O2↑＋2H2O，应
用棕色玻璃细口瓶盛装，C 错误；曲颈甑可代替冷凝管起冷却作用，但冷却效果
较差，若沸点过低，则难以收集，故不适合制备沸点过低的物质，D 正确。
重点知识41 物质的检验、鉴别、分离与提纯
考向1 物质的检验、鉴别
高考真题导向
1.解析：选A。石灰水与Na2CO3和NaHCO3都能反应产生白色CaCO3沉淀，
无法鉴别，A 项符合题意；FeSO4溶液变质有Fe3+生成，KSCN 与Fe3+会形成红色
物质，故可用KSCN 溶液检验FeSO4溶液是否变质，B 项不符合题意；Na2SO3被
氧化得到Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，可以排除SO3
2−的干扰，若产生白
色沉淀，则Na2SO3被氧化，C 项不符合题意；加热条件下银氨溶液能与乙醛反应
产生单质银，而与乙醇不反应，可以检验乙醇中是否混有乙醛，D 项不符合题意。
2．解析：选D。
选项
①加入②中现象
②加入①中现象
A
先产生白色沉淀，后来白色沉淀溶
解
先无明显现象，后来产生白色沉
淀
B
先产生白色沉淀，后来白色沉淀溶
解
先无明显现象，后来产生白色沉
淀
C
溶液紫红色逐渐褪去，有气泡产生
紫红色溶液迅速褪色，有气泡产
生
D
溶液变为红色
溶液变为红色
3.解析：选C。铁粉与水蒸气反应生成四氧化三铁和H2，H 的化合价由＋1
降低为0，发生还原反应，H2O 作氧化剂，体现氧化性，A 错误；向待测液中滴
加BaCl2溶液，生成的白色沉淀也可能为AgCl 或BaCO3，故待测液中不一定含有
SO4
2−，B 错误；Al(OH)3既可与酸反应又可与碱反应，而Mg(OH)2只可与酸反应，
则Mg(OH)2的碱性强于Al(OH)3的，C 正确；K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2O7
2−(橙
色)＋H 2O ⥫⥬2CrO4
2−(黄色)＋2H＋，滴加NaOH 溶液后OH－与H＋反应，H＋浓
3
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度减小，使平衡正向移动，导致溶液由橙色变为黄色，D 错误。
题组跟进演练
1.解析：选B。A.溴乙烷不溶于水，密度比水大；丙酮与水互溶；乙酸乙酯
不溶于水，密度比水小，可以使用水来鉴别这三种物质。B.苯酚与氯化铁溶液反
应会生成紫色络合物，溶液会呈现紫色；甘油与新制Cu(OH)2反应会生成深蓝色
的络合物，溶液会变成深蓝色；乙醇与氯化铁溶液和新制Cu(OH)2不会发生显著
的颜色变化，溶液的颜色基本保持不变，因此用一种试剂无法鉴别。C.甲酸具有
酸性，可以与新制Cu(OH)2反应，使浊液变澄清，加入过量新制Cu(OH)2后，加
热反应可生成砖红色沉淀；乙醛在加热条件下可以与新制Cu(OH)2反应生成砖红
色沉淀；乙酸可以与新制Cu(OH)2反应，使浊液变澄清，加入过量新制Cu(OH)2
后，加热无明显现象，可以使用新制Cu(OH)2来鉴别这三种物质。D.苯不溶于水，
且不与酸性高锰酸钾溶液反应，密度比水小；甲苯不溶于水，可以使酸性高锰酸
钾溶液褪色；硝基苯不溶于水，且不与酸性高锰酸钾溶液反应，密度比水大，
可以使用酸性高锰酸钾溶液来鉴别这三种物质。
2．解析：选A。A.氨水与AlCl3溶液生成白色沉淀，氨水与MgCl2溶液生成
白色沉淀，氨水与BaCl2溶液无现象，不可鉴别；B.溴水与苯酚溶液生成白色沉
淀，溴水与KI 溶液得到棕黄色溶液，溴水与AgNO3溶液生成浅黄色沉淀，可鉴
别；C.甲苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，但得到的
是苯甲酸的悬浊液，乙醇也能被酸性高锰酸钾溶液氧化从而使酸性高锰酸钾溶液
褪色，乙醇能被氧化为乙酸，得到无色澄清溶液，酸性KMnO4溶液与CCl4不反
应，溶液分层，可鉴别；D.乙醇无现象，新制Cu(OH)2与乙醛在加热条件下会生
成砖红色沉淀，乙酸会溶解Cu(OH)2变成蓝色溶液，可鉴别。
3．解析：选D。若该物质为丙醛，相对分子质量为58，加入新制氢氧化铜
并加热，生成砖红色沉淀氧化亚铜，A 正确；当有机物的结构简式为CH2===CH
—CH2OH，相对分子质量为58，含碳碳双键，可以与溴的四氯化碳溶液发生加
成反应，使红棕色褪去，B 正确；当有机物的结构简式为CH2===CH—CH2OH，
相对分子质量为58，含羟基，属于醇，可以和金属钠反应产生氢气，C 正确；若
该有机物滴加紫色石蕊试液，石蕊试液变红色，则该有机物是有机酸，该有机物
的相对分子质量为58，无法构成羧酸，D 错误。
4．解析：选D。观察钾的焰色试验颜色时，要透过蓝色钴玻璃，以滤去黄
色的光，故溶液X 的焰色试验呈黄色不能判断没有K＋，A 项错误；取少量溶液
Y 于试管中，滴加H2O2溶液后，再滴加KSCN 溶液，溶液变为红色，原溶液中
也可能含有Fe3+，B 项错误；取少量溶液Z，向其中加入少量盐酸酸化的BaCl2溶
液，有白色沉淀产生，无气体生成，不能说明溶液Z 中一定含有SO4
2−，也可能含
Ag＋，C 项错误；加入新制氯水后，可使含淀粉的溶液W 变蓝，说明溶液W 中
含有I－，I－与Fe3+可发生氧化还原反应，不能大量共存，D 项正确。
考向2 物质的分离与提纯
高考真题导向
1.解析：选B。CH2Cl2和CCl4互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法进行分离，
A 正确；苯酚易溶于有机溶剂，微溶于水，采用萃取分液的方法分离苯酚和
4
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NaHCO3溶液，B 错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取
剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时
间不同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，C 正确；
利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D
正确。
2．解析：选D。粗盐提纯涉及的操作及使用的仪器有溶解(⑥烧杯和玻璃棒)、
除杂、过滤(漏斗、玻璃棒、⑥烧杯)、蒸发结晶(蒸发皿、⑧酒精灯、玻璃棒)。
配制0.100 0 mol·L－1的NaCl 溶液的操作步骤及使用的仪器是称量(①天平)→溶
解(⑥烧杯和玻璃棒)→移液(⑥烧杯、玻璃棒、⑤容量瓶)→洗涤→定容(胶头滴
管)，故本题选D。
3．解析：选D。从含有I2的NaCl 固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液
后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，可使用加热升华法分离，加热时I2
易升华，NaCl 无变化，A 错误；乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反
应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B 错误；用NaOH 标准溶液滴定
未知浓度的CH3COOH 溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，溶液显碱性，而
甲基橙变色范围pH 值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，
应用酚酞作指示剂，C 错误；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒
摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D 正确。
题组跟进演练
1．解析：选D。加热条件下镁和N2、O2均能反应，A 错误；二氧化碳也可
以和饱和碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液洗气，B 错误；氧化铁也可以
和盐酸反应，应用NaOH 溶液除杂，C 错误；氯气难溶于饱和食盐水，HCl 极易
溶于水，可以用饱和食盐水除去氯气中的HCl 气体，D 正确。
2．解析：选B。过滤可以获得含碘单质悬浊液中的碘单质，A 正确； HCl
和碳酸氢钠生成二氧化碳，干扰二氧化碳气体的体积测定，B 错误；碘单质升华，
而氯化钠不升华，可以分离，C 正确；酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能氧化
二氧化硫，而不吸收甲烷，D 正确。
3．解析：选C。环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，
饱和食盐水溶解环己醇、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，
得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸馏得到环己烯。环己醇环上的
等效氢有4 种，环上的一氯代物有4 种，A 错误；结合流程和分析，操作1、2、
3 依次是蒸馏、分液、蒸馏，B 错误；环己醇为有机物，浓硫酸能使其炭化，并
与C 反应生成SO2导致污染，故不用浓硫酸做催化剂，C 正确；无水氯化钙吸水
会变为结晶水合物，如果不过滤掉，直接蒸馏可能会导致氯化钙结晶水合物分解
出水，环己烯能与水形成共沸物，故会影响产物的纯度，D 错误。
重点知识42 特殊实验装置的分析应用
高考真题导向
解析：(1)乙酸和乙醇在浓硫酸催化和加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯
和水，该实验中用NaHSO4代替浓H2SO4起催化作用。NaHSO4无腐蚀性，实验操
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作更安全；浓H2SO4 具有强氧化性，可与乙醇反应生成SO2 等副产物，用
NaHSO4代替浓H2SO4可减少副产物的产生。(2)变色硅胶吸水，除指示反应进程
外，还可使酯化反应正向进行，提高乙酸乙酯产率。(3)变色硅胶在小孔板上方，
无需分离，A 项正确；平衡常数只与温度有关，故B 项错误；变色硅胶没有加入
溶液中，不能防止暴沸，C 项错误；根据反应液由蓝色变为紫色、变色硅胶由蓝
色变为粉红色，知变色硅胶与甲基紫不接触才不影响甲基紫指示反应进程，D 项
正确。(4)分离和洗涤有机相均需用到的仪器为分液漏斗。(5)由于乙醇过量，故
根据乙酸的量计算乙酸乙酯的理论产量为100×10－3 mol×88 g·mol－1＝8.8 g，则
乙酸乙酯的产率为6.60 g×98.0 %
8.8 g
×100%＝73.5%。(6)若改用C2H5
18OH 作为反
应物进行反应，根据“ 酸脱羟基醇脱氢” 知，生成的乙酸乙酯为
CH3CO18OC2H5，其相对分子质量为90，则质谱检测目标产物分子离子峰的质荷
比数值为90。
答案：(1)催化 NaHSO4无腐蚀性，操作安全；副产物少，无有毒气体SO2
产生(答出一条即可) (2)促使反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)
分液漏斗 (5)73.5% (6)90
题组跟进演练
1.解析：由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量
的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2，然后将
生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫
的含量。
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1KIO3的碱性溶液和一定量的KI 固体，配制1
000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50 倍后KIO3的浓度为0.002 mol·L－1)，需要用
碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1KIO3的碱性溶液，需要用一定
精确度的天平称量一定质量的KI 固体，需要在烧杯中溶解KI 固体，溶解时要用
到玻璃棒搅拌，需要用1 000 mL 容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，
因此，下列仪器必须用到的是AD。
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些
气体，因此B 中的试剂为浓硫酸。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小
于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水
面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出
气口堵塞上，从而防止倒吸。
(3)该滴定实验是利用过量的1 滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，
该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色
突变为蓝色且30 s 内不变色；由S 元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、
KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O 可得关系式3S～3SO2～3I2～KIO3，若滴
定消耗KIO3 碱性标准溶液V mL，则n(KIO3)＝V×10 －3 L×0.002 mol·L －1＝
2×10－6 V mol，n(S)＝3n(KIO3)＝3×2×10－6 V mol＝6×10－6 V mol，样品中
硫的质量分数是6×10
−6 V mol×32 g·mol
−1
a×10
−3 g
×100%＝19.200V
a
%。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，燃烧时产生的粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧
化物能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成，因此，粉尘在该过程中的作用
6
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是催化剂；若装置E 冷却气体不充分，则通入F 的气体温度过高，可能导致部分
I2升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若
滴定过程中，有少量IO3
−不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从电子转移守恒的角度
分析，IO3
−得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式3S～3SO2～KIO3，测定结果会
不变。
答案：(1)AD (2)浓硫酸 防止倒吸
(3)当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s 内
不变色 19.200V
a
%
(4)催化剂 通入F 的气体温度过高，导致部分I2 升华，从而消耗更多的
KIO3碱性标准溶液 不变
2．解析：(2)由题干可知，过滤需要倾析法过滤、趁热过滤(使用D 装置)与
减压过滤(使用C 装置)，洗涤、干燥(使用B 装置)最终制得蓝绿色固体。
(3)为防止氮气中水对D 装置中生成水的干扰，氮气进入D 前需要干燥，故
C 中为浓硫酸干燥剂。
(4)若蓝绿色固体的组成为xCuCO3·yCu(OH)2，则分解生成黑色氧化铜、水和
二氧化碳。
(5)a.Ba(OH)2、Ca(OH)2均为强碱，原因与二者碱性大小无关，a 不符合题意；
b.碳酸钡的相对分子质量大于碳酸钙，则吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于
CaCO3，测量误差小，b 符合题意；c.由Ksp可知，相同条件下，CaCO3的溶解度
小于BaCO3，c 不符合题意；d.Ba(OH)2 溶解度大于Ca(OH)2，能够更充分吸收
CO2，利于减小误差，d 符合题意。
(6)取干燥后的蓝绿色固体10.84 g，煅烧至完全分解后得到8.00 g 固体，则
生成氧化铜0.1 mol，测得F 中干燥后的沉淀质量为7.88 g，则碳酸钡为0.04
mol，根据碳元素守恒可知，CuCO3为0.04 mol、质量为4.96 g，则Cu(OH)2质量
为10.84 g－4.96 g＝5.88 g、为0.06 mol，则x∶y＝0.04∶0.06＝2∶3，故化学式
为2CuCO3·3Cu(OH)2。
答案：(1)①2CuSO4＋4NaHCO3===Cu(OH)2·CuCO3↓＋3CO2↑＋2Na2SO4＋
H2O
②HCO3
−＋H2O⥫⥬H2CO3＋OH－
③温度过高，NaHCO3易分解；同时，碱式碳酸铜分解或水解反应程度加大，
生成Cu(OH)2
(2)BCD (3)浓硫酸
(4)蓝绿色固体变成黑色 白色固体变蓝 溶液变浑浊
(5)bd (6)2CuCO3·3Cu(OH)2
重点知识43 实验操作(现象)及原因(原理)分析
高考真题导向
1.解析：步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10 ℃时反应生成MnS2O6，反应的
7
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化学方程式为MnO2＋2H2SO3===MnS2O6＋2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除
去过量的SO2(或H2SO3)，步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3 溶液发生反应MnS2O6＋
Na2CO3===MnCO3↓＋Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6 溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6 溶
液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O。
(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3)，防止
后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量，并使产品中
混有杂质。
(5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻
璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗
涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O，依次填入D、A、E。
答案：(1)恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步
骤Ⅱ提供低温
(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太
多，不利于控制温度低于10 ℃
(3)除去过量的SO2(或H2SO3)
(4)静置，取上层清液少许于试管中，滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产
生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全
(5)D A E
2．解析：(1)2，5己二酮的相对分子质量为114，则100 mmol 2，5己二酮的
体积为(100×10－3×114÷0.737) mL≈15.47 mL，因酮类物质可腐蚀橡胶，故量
取2，5己二酮时应使用酸式滴定管。(2)③的名称为铁架台，仪器②为球形冷凝
管。(3)搅拌有利于反应物混合并充分接触，加快反应速率。(4)由题可知，加热
温度为65 ℃，故加热方式可以为水浴加热。(5)脱色剂为不溶于水、乙醇等溶剂
的固体，活性炭结构疏松多孔，可以吸附有色物质，故脱色剂可选用活性炭。(6)
趁热过滤可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出；得到的白色固体为吡咯X，
由题可知该物质常温下不溶于50%乙醇溶液，则可用50%乙醇溶液洗涤白色固体。
(7)含有杂质的粗品可通过重结晶进一步提纯。
答案：(1)酸式滴定管 (2)铁架台 球形冷凝管 (3)加快反应速率 (4)水浴
加热 (5)活性炭
(6)减少产品损失 50%乙醇溶液 (7)重结晶
题组跟进演练
1．解析：(5)反应的化学方程式为5PH3＋8KMnO4＋12H2SO4===5H3PO4＋
4K2SO4＋8MnSO4＋12H2O，其中还原剂和氧化剂物质的量之比为5∶8。
(6)Na2SO3
与酸性
KMnO4
溶液反应的离子方程式为
5SO3
2−+2MnO4
−+6 H
+ ===5 SO4
2−＋2Mn2+＋3H2O，滴定过程中不慎将锥形瓶
中部分液体外溅，则剩余的KMnO4溶液低于实际，则与PH3反应的KMnO4溶液
量增大，则磷化铝的残留量偏高。
答案：(1)a
(2)AlP＋3H2O===PH3↑＋Al(OH)3
(3)吸收空气中的O2，防止PH3被氧化
(4)使生成的PH3气体全部排出，进入装置E 中被KMnO4溶液吸收
(5)5∶8
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(6)5SO3
2−+2MnO4
−+6 H
+ ===5 SO4
2−＋2Mn2+＋3H2O 偏高
2．解析：(1)实验中配制K2Cr2O7标准溶液时需用到容量瓶和量筒，量取浓
盐酸也要用到量筒，K2Cr2O7标准溶液和SnCl2溶液均需盛放在酸式滴定管中，但
图中给的是碱式滴定管。(2)Sn2＋易被空气氧化为Sn4＋，配制SnCl2溶液时加入少
量锡粒，发生反应Sn＋Sn4＋===2Sn2＋，Sn4＋被还原为Sn2＋，从而防止Sn2＋被氧
化。(3)步骤Ⅰ中试样和浓盐酸反应时适当加热可加快反应速率。(4)步骤Ⅲ中，
若未“立即滴定”，会导致部分Fe2＋被空气中的O2氧化，则滴定时消耗K2Cr2O7
标准溶液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。(5)根据滴定时发生反应：
6Fe2＋＋Cr2O7
2−＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O 和消耗V mL 的K2Cr2O7标准溶液
可计算出试样中铁的含量为6×56cV ×10
−3
a
×100%＝33.6cV
a
%。(6)①从环保
角度看，SnCl2TiCl3KMnO4滴定法不存在重金属汞、铬的污染。②为了做对照实
验，实验ⅰ、ⅱ逐渐增大硫酸的浓度，空白实验为不加硫酸的对照组，为保持溶
液总体积不变，且不引入其他离子，则试剂X 应为H2O。结合实验ⅰ、ⅱ来看，
当硫酸的浓度为0.1 mol·L－1时KMnO4溶液的紫红色不褪去，说明Cl－与KMnO4
未反应，当硫酸的浓度增至6 mol·L－1时KMnO4溶液的紫红色明显变浅，说明此
时KMnO4将溶液中Cl－氧化为Cl2，则溶液酸度过高时Cl－对Fe2＋的测定会有影
响。
答案：(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2＋易被空气氧化为Sn4＋：2Sn2＋＋O2＋4H＋===2Sn4＋＋2H2O，加入Sn，
发生反应Sn4＋＋Sn===2Sn2＋，从而防止Sn2＋被氧化
(3)加快赤铁矿试样的溶解
(4)偏小 (5)33.6cV
a
%
(6)①不存在重金属汞、铬的污染 ②H2O 溶液酸度过高时，Cl－可被酸性
KMnO4氧化，Cl－对Fe2＋的测定会有影响，酸度较低时Cl－对Fe2＋的测定基本无
影响
重点知识44 实验中的定量分析与计算
高考真题导向
解析：由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应
生成AlI3，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
(1)由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A 的名称是球形冷凝管，其
用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全
后，溶液变为无色，因此，判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是溶液由紫红色恰好
变为无色(或溶液褪为无色)。
(2)AlI3吸湿性极强，因此在步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A
正确；使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤Ⅰ中，若控温
加热器发生故障，不能改用酒精灯(配陶土网)加热，B 不正确；AlI3在空气中受热
易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意在有保护气(如持续通入氮气的
蒸馏烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C 不正确；AlI3在空气中受
热易被氧化、可溶于热的正己烷，因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用
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冷的正己烷洗涤，D 正确。
(3)碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，
可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，
向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。
(4)①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00 mL 待测溶液，后加
25.00 mL 4.000×10－2 mol/L AgNO3标准溶液，两者充分反应后，剩余的Ag＋浓
度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，可以防止生成
Ag2SO4沉淀；Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN 非常接近，因此，K2CrO4溶液不
能用作指示剂，应该选用NH4Fe(SO4)2 溶液，其中的Fe3 ＋可以与过量的半滴
NH4SCN 溶液中的SCN－反应生成使溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红
色。
②Fe3＋和Al3＋均易发生水解，NH4Fe(SO4)2溶液中含有Fe3＋，为防止影响滴
定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B 的作用是：抑制Fe3＋发生
水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知，25.00 mL 4.000×10－2 mol/L AgNO3标准溶液分别与AlI3
溶液中的I－、1.000×10－2 mol/L NH4SCN 标准溶液中的SCN－发生反应生成AgI
和AgSCN ；由Ag ＋守恒可知，n(AgI)＋n(AgSCN) ＝n(AgNO3)，则n(AgI)＝
n(AgNO3)－n(AgSCN)＝n(AgNO3)－n(NH4SCN)；三次滴定消耗NH4SCN 标准溶
液的平均体积为25.60 mL ，则n(AgI)＝n(AgNO3)－n(AgSCN) ＝n(AgNO3)－
n(NH4SCN)＝25.00 mL×10 －3 L·mL －1×4.000×10 －2 mol/L－25.60 mL×10 －3
L·mL－1×1.000×10－2 mol/L＝7.440×10－4 mol，由I 守恒可知n(AlI3)＝1
3
n(AgI)
＝7.440×10
－
4 mol×1
3
＝2.480×10
－
4 mol ，因此，产品纯度为
2.480×10
−4 mol×408 g/mol
1.020 0 g× 25.00 mL
250 mL
×100%＝99.20%。
答案：(1)球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)
(2)BC
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，
向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
(4)①a e d f ②抑制Fe3＋发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
③99.20%
题组跟进演练
1.解析：(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上、中、下三层，其中下层液体为
油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，
通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl。
(5)由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火。
(6)m g 十二钨硅酸晶体的物质的量为n1＝m
M
，结晶水占总质量的ω%，则结
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晶水的物质的量为n2＝mω %
18
，则n＝n2
n1
＝Mω %
18
；若未充分干燥，则ω%变大，
n 偏大。
答案：(1)碱石灰(或NaOH 固体等) 吸收挥发出来的氯化氢
(2)防止制备过程中局部pH 过低而产生钨的水合氧化物沉淀
(3)分液漏斗、烧杯 (4)NaCl
(5)不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
(6) Mω %
18
偏大
2．解析：(2)根据已知信息①，硝酸具有强氧化性，容易将醇羟基氧化，为
防止反应过于剧烈导致醇羟基氧化，则反应中需边搅拌、边逐滴滴加环己醇；反
应温度为85～90 ℃，可以水浴加热。
(3)硝酸还原生成红棕色气体NO2，当不再产生红棕色气体时，说明反应结束。
(4)由表格数据可知，己二酸的溶解度随温度升高而增大，接近100 ℃时急
剧增大，因此用重结晶法提纯己二酸，步骤如下：把粗产品配成热的浓溶液→加
入活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶，过滤→用冷水洗涤晶体→干燥。
(5)①将己二酸样品配制成100 mL 溶液，定容时仰视，则溶液体积偏大，己
二酸浓度偏小，即测定结果偏小，A 正确；滴定时，未润洗碱式滴定管，会导致
实际测得的NaOH 标准溶液体积偏大，则测定结果偏大，B 错误；达到滴定终点
时，滴定管尖嘴部分有气泡，气泡的体积也作为标准溶液的一部分体积，导致实
际测得的NaOH 标准溶液体积数值偏小，则测定结果偏小，C 正确。
②己二酸为二元酸，1 mol 己二酸消耗2 mol NaOH，则20.00 mL 试样溶液中
所含己二酸的物质的量为0.1 mol/L×25×10－3 L×1
2
＝0.001 25 mol，己二酸的纯
度为0.001 25 mol×146 g/mol× 100 mL
20 mL
1 g
×100%＝91.25%。
(6)硝酸还原生成NO2和NO，NO2和NO 属于有毒气体，则本实验装置存在
的一处明显不足为缺少尾气处理装置，会造成污染。
答案：(1)恒压滴液漏斗
(2)防止反应过于剧烈 水浴加热
(3)不再产生红棕色气体
(4)趁热过滤 冷却结晶 重结晶法
(5)AC 91.25
(6)缺少尾气处理装置，会造成污染
重点知识45 综合实验探究题
做真题·悟技法
1.解析：(1)仪器D 中K2C2O4溶液吸收蒸馏出的Br2和I2，发生氧化还原反应，
溴和碘分别转化为－1 价，碳被氧化为CO2，由于馏分中的I2含量少，故D 中发
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生的主要反应的化学方程式是K2C2O4＋Br2 △
❑
2CO2↑＋2KBr。(3)固体R 的
主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr 被K2Cr2O7氧化为溴蒸气，进入装置D 中遇冷
的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝溴蒸气和减少溴的挥发的作用。
(4)由氧化还原反应得失电子守恒可得关系式：6KBr～K2Cr2O7，KBr 全部反应，
则n(K2Cr2O7)＝1
6
n(KBr)＝1
6
× m
119
mol，故称取的K2Cr2O7为1
6
× m
119
mol×294
g·mol－1×3
4
＝21m
68
g。
答案：(1)直形冷凝管 除去市售的溴中含有的少量Cl2 K2C2O4＋Br2
△
❑
2CO2↑＋2KBr
(2)蒸发皿 2MnO4
−＋16H＋＋10I－ △
❑
2Mn2＋＋5I2＋8H2O
(3)冷凝溴蒸气 液封，减少溴的挥发 (4)21m
68
(5)玻璃棒引流，玻璃棒下
端靠在三层滤纸处
2．解析：(1)水浴加热的温度范围为0～100 ℃，油浴加热的温度范围为100
～260 ℃，安息香的熔点为133 ℃，故采用油浴加热。(2)仪器B 的名称为球形
冷凝管，冷却水应从下口进上口出。(3)在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安
息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时
加入安息香固体引起暴沸。(4)FeCl3作氧化剂，安息香和FeCl3反应生成二苯乙二
酮，FeCl3被还原为FeCl2。(5)FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。(6)安息
香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，
因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。(7)该实验的理论产量为
2.0 g×210
212
≈2 g，实际产量是1.6 g，产率＝1.6
2
×100%＝80%，因此本实验的
产率最接近于80%。
答案：(1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸
(4)FeCl2 可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反
应，且空气中的氧气也可以将醇羟基氧化成酮羰基 (5)FeCl3水解 (6)a (7)b
3．解析：实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu 与Fe3＋发生反应2Fe3＋＋Cu===Cu2
＋＋2Fe2＋，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质；实验
Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，有气泡产生，pH 逐
渐增大，使得Fe3＋转化为红褐色沉淀Fe(OH)3，固体中未检测到Fe 单质，原因可
能是Fe3＋的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发
生反应Mg＋2H＋===Mg2＋＋H2↑，由于Mg 很活泼，该反应非常剧烈，pH 逐渐
增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH 为3～4 时，取
出固体，固体中检测到Fe 单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，
使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe 单质。
答案：(1)Mg、Zn
(2)①产生蓝色沉淀 ②Fe3＋水解方程式为Fe3＋＋3H2O⇌Fe(OH)3＋3H＋，加
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入的Mg 或Zn 会消耗H＋，促进Fe3＋水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉
淀
③2Fe3＋＋2Fe＋2H＋===4Fe2＋＋H2↑(或2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋、2H＋＋Fe===Fe2
＋＋H2↑) 向pH 为3～4 的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加
K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀 加入几滴KSCN 溶液，待溶液红色消失后，
停止加入盐酸
(3)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
13
