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第9 讲 物质的分离和提纯
1.下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
【答案】A
【解析】A 项，SO2和H2S 都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾
溶液除杂质H2S 时，SO2也会被吸收，故A 项不能实现除杂目的；B 项，氯气中混有少量的氯化氢气体，可
以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B 项能实现
除杂目的；C 项，氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu+O2
2CuO，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C 项能实现除杂目的；D 项，NO2
可以与NaOH 发生反应：2NO2+2NaOH= NaNO3+NaNO2+H2O，NO 与NaOH 溶液不能发生反应；尽管NO 可以
与NO2一同跟NaOH 发生反应：NO+NO2+2NaOH= 2NaNO2+H2O，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会
对NO 的量产生较大的影响，故D 项能实现除杂的目的；故选A。
2．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混有的NaCl
重结晶
NaCl 在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
【答案】D
【解析】A 项，I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B 项，乙
醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们互溶，不能采取分液的方式分离；C 项，除去KNO3固体中的NaCl，可
以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl 溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和
溶液法析出KNO3晶体，而NaCl 留在母液中被除去。
3．提取海带中I2的实验中，所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是( )
1
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【答案】D
【解析】灼烧时用坩埚，故A 错误；溶解不需要用容量瓶，故B 错误；过滤时应该用玻璃棒引流，且漏斗
下端要紧靠烧杯内壁，故C 错误。
4．下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是( )
【答案】C
【解析】 碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A 项错误；乙醇和水能形成共沸混合物，
所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，
B 项错误；乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1,2-二溴乙烷，C 项正确；提纯乙酸乙酯可用饱和碳
酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D 项错误。
5．下列实验方案能达到实验目的的是
编号
实验目的
实验方案
A
制备Fe(OH)3胶体
将0.1mol•L-1的NaOH 溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
除去Cu 粉中的FeO
加入足量盐酸溶解、过滤、洗涤、干燥
C
检验溶液中是否存在SO4
2-
取少量溶液于试管中，滴加硝酸酸化的BaCl2溶液
D
比较金属钠、铜的活泼性
将金属钠加入CuSO4 溶液中
【答案】B
【解析】A、向沸水中逐滴加入少量氯化铁饱和溶液加热水解可制备Fe(OH)3胶体，NaOH 与FeCl3反应生成
的是氢氧化铁沉淀，故A 错误；B、少量的FeO 溶于盐酸，加入足量盐酸溶解、过滤、洗涤、干燥，得到
2
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铜固体，故B 正确；C、含有SO3
2－的溶液，滴加硝酸酸化的BaCl2溶液，也会产生BaSO4沉淀，故C 错误；
D、钠投入到铜盐溶液反应先与水反应，不会置换出铜，无法比较金属钠、铜的活泼性，故D 错误；故选
B。
6．下列各项中的实验方案不能达到预期实验目的的是
编号
实验目的
实验方案
A
鉴别BaCl2、Ba(OH)2、Na2SiO3
三种盐溶液
分别向三种盐溶液中缓慢通入SO2气体
B
除去CuCl2溶液中的少量FeCl3
加入足量氧化铜粉末。充分反应后过滤
C
除去HCl 气体中混有少量Cl2
将气体依次通过饱和食盐水、浓硫酸
D
配制氯化铁溶液
将氯化铁固体溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
【答案】C
【解析】A、分别向BaCl2、Ba(NO3)2、Na2SiO3三种盐溶液中缓慢通入SO2气体，无明显现象的为氯化钡溶液，
产生白色沉淀过量沉淀溶解的是氢氧化钡，只产生白色沉淀的为硅酸钠溶液，故可鉴别三种盐溶液，选项
A 正确；
B．氧化铜可促进铁离子的水解转化为沉淀，则加入过量氧化铜粉末，过滤可除杂，选项B 正确；
C．氯气难溶于饱和食盐水，但HCl 极易溶于水，不能用饱和食盐水除去氯化氢气体中混有的少量氯气，选
项C 不正确；
D．盐酸可抑制铁离子的水解，则配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释，选项D
正确；答案选C。
7．下列实验的试剂、装置选用不合理的是( )
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a 为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b 为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b 为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
试剂c 为足量铜网
丙
3
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【答案】B
【解析】 A 项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B 项不合理，干燥管中
的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C 项合理，干燥管中碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，
可除去HCl 和H2O；D 项合理，在加热条件下，O2可与铜网反应而被除去。
8．除去粗盐中的杂质
和
，过程如下：
下列有关说法中，不正确的是
A．试剂①②③依次加入过量的
溶液
B．溶解、过滤都用到玻璃棒，其作用搅拌，加速溶解：引流
C．除去
的主要反应：
D．向滤液中加入盐酸是为了除去过量的氢氧化钠和碳酸钠
【答案】A
【解析】由实验流程可知，粗盐溶解后，先加NaOH 除去MgCl2，再加BaCl2除去Na2SO4，然后加Na2CO3
除去CaCl2及过量的BaCl2，且Na2CO3一定在BaCl2之后，过滤后，滤液中加浓盐酸，最后蒸发结晶得到
NaCl 固体，以此来解答。
A．碳酸钠一定在氯化钡之后，可除去过量的钡离子，则试剂①、②、③分别是NaOH、BaCl2、Na2CO3，
或BaCl2、NaOH、Na2CO3，故A 错误；
B．溶解、过滤都用到玻璃棒，其作用是：搅拌，加速溶解；引流，故B 正确；
C．加Na2CO3除去CaCl2，则除去Ca2+的主要反应：
，故C 正确；
D．加入的除杂试剂都是过量的，向滤液中加入盐酸是为了除去过量的氢氧化钠和碳酸钠，故D 正确；
故选A。
9．通过下列实验流程制备少量CaBr2·6H2O。下列说法错误的是
A．空气吹出法是海水提溴较成熟的工业方法
B．步骤①可用热水浴加热
4
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C．步骤②中CO(NH2)2作氧化剂
D．步骤④的主要操作是蒸发浓缩，冷却结晶
【答案】C
【解析】石灰乳和液溴在50℃～70℃条件下反应生成溴酸钙、溴化钙，溴酸钙和CO(NH2)2发生氧化还原
反应生成CaBr2，加入HBr 调节pH 至中性，加入活性炭吸附杂质，再将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得
到CaBr2·6H2O。
A．海水提溴较成熟的工业方法是空气吹出法，故A 正确；
B．步骤①用50℃～70℃的温度，因此可用热水浴加热，故B 正确；
C．步骤②中CO(NH2)2与Ca(BrO3)2反应变为CaBr2，说明Br 化合价降低，则CO(NH2)2中氮化合价升高，
应作还原剂，故C 错误；
D．步骤④是从溶液到晶体的过程，其主要操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，故D 正确。
综上所述，答案为C。
10．某兴趣小组设计实验探究
，催化空气氧化
的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
(2)从B、C、D 中选择合适的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ 探究
催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，
5
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调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：
是白色固体，易吸水潮解：
)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成了
。
①能证明
被空气氧化的现象是_______；
②
被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
【答案】 (1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3)
(4) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【解析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A 装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水
除去甲酸，再用B 装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E 中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠
吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H 中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸
收，J 中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和
，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化
碳的被氧化的百分率。据此解答。
（1）装置A 中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。
6
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（2）用C 除去甲酸，B 收集一氧化碳，E 接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：
。
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为
，则结合方程式分析，还有0.002mol 一氧化碳未被氧气氧化，11.2L 气体为0.5mol
其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为
。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分
率增大。
（5）增大气流速率可以提高催化效率。
（6）：
是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
1.下列实验方案不能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
鉴别AgNO₃ 溶液与NaNO₃ 溶液
分别滴加稀盐酸，振荡，观察是否产生沉淀
B
检验乙醇中是否含有水
加入少量金属钠，观察是否产生气体
C
除去氯气中的水蒸气
将混合气体通过盛有浓硫酸的洗气瓶
D
检验集气瓶中是否集满氧气
将带火星的木条放在瓶口，观察木条能否复燃
【答案】B
【解析】A. AgNO₃ 和稀盐酸反应生成氯化银沉淀，NaNO₃ 和稀盐酸不反应，能达到实验目的，A 错误；；
B.乙醇和水与钠反应均产生H2，故无法用金属钠检验，不能达到实验目的，B 正确；C. 浓硫酸具有吸水性，
浓硫酸与氯气不反应，通过盛有浓硫酸的洗气瓶，可以除去氯气中的水蒸气，能达到实验目的，C 错误；
D.氧气能使带火星的木条复燃，将带火星的木条放在瓶口，观察木条能否复燃，可以检验集气瓶中是否集
满氧气，能达到实验目的，D 错误。
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2．硫酰氯(
)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制
取硫酰氯，装置如图所示：
已知：SO2Cl2的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是( )
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度不超69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管
【答案】C
【解析】利用纯净干燥的氯气和二氧化硫反应制取硫酰氯，由实验装置可知，装置①中制备氯气，装置②
中除去氯气中的氯化氢，装置③中浓硫酸干燥氯气，装置④中发生SO2(g)+Cl2(g)＝SO2Cl2(l)，装置⑤中吸
收产物，最后吸收尾气。A 项，装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加，以
便控制反应速率，提高原料利用率，A 正确；B 项，生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，则装置②中试剂
是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸，B 正确；C 项，SO2Cl2的沸点为69℃，因此装置④需要热水浴，
控制温度超高69℃，使生成的硫酰氯进入装置⑤吸收，其中装置⑤需要冰水浴，C 错误；D 项，为吸收尾
气氯气和二氧化硫，同时防止水蒸气进入装置④中，则“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥
管，D 正确；故选C。
3．青蒿素是高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚
中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差。已知：乙醚沸点为35 ℃。提取青蒿素的
主要工艺如图所示，下列有关此工艺操作不正确的是( )
A．操作Ⅲ的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
B．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率
C．操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚沸点低可回收利用
D．操作 Ⅰ 需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
8
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【答案】A
【解析】 由题意可知，青蒿素在水中几乎不溶，故操作Ⅲ的主要过程不是加水溶解，A 错误。
4．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是( )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
【答案】A
【解析】高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超
临界CO2流体萃取，B 项错误。
5．下列除杂的操作或方法中，不能达到实验目的的是( )
选项
主要成分(杂质)
操作或方法
A
甲烷(乙烯)
将混合气体通过盛有溴水的洗气瓶
B
碳酸氢钠溶液(碳酸钠)
向混合溶液中通入过量二氧化碳
C
乙酸乙酯(乙酸)
将混合液加入饱和氢氧化钠溶液中，振荡、静置、分液
D
二氧化碳(氯化氢)
将混合气体通过盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶
【答案】C
【解析】A 项，将混有乙烯的甲烷混合气体通过盛有溴水的洗气瓶，乙烯与溴水反应生成液体，故A 不符
合题意；B 项，向混有Na2CO3杂质的NaHCO3混合溶液中通入过量二氧化碳，Na2CO3与过量二氧化碳、
H2O 发生反应，即Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3，Na2CO3转化为NaHCO3，可以除掉杂质Na2CO3，能够达
到实验目的，故B 不符合题意；C 项，乙酸和乙酸乙酯均与氢氧化钠溶液反应，无法达到实验目的，应用
饱和碳酸钠溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸杂质，故C 符合题意；D 项，将混有HCl 的CO2混合气体通过
盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，HCl 与NaHCO3发生反应，即NaHCO3+HCl=NaCl+CO2↑+H2O，能够除掉
杂质HCl，可以达到实验目的，故D 不符合题意；故选C。
6．下列实验的操作、现象和结论都正确的是( )
选项
实验目的
操作
现象和结论
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A
探究苯酚与钠是否反应
取1.5g 苯酚溶于适量乙醇中，再加
入绿豆大小的吸干煤油的金属钠
有连续的气泡产生，则钠与
苯酚反应生成氢气
B
探究某无色溶液中是否
含有HSO
取少量该溶液于试管中，加入足量
稀盐酸，将产生的气体通入品红溶
液中
品红溶液褪色，则该溶液中
含有HSO
C
探究铁、铜金属活泼性
的强弱
将适量的金属铜置于一定浓度的氯
化铁溶液中
金属Cu 溶解，则铁比铜活
泼
D
探究CH3CH2Br 在
NaOH 溶液中是否发生
水解
将CH3CH2Br 与NaOH 溶液共热，
冷却后，取出上层水溶液用稀
HNO3酸化加入AgNO3溶液
产生淡黄色沉淀，则
CH3CH2Br 发生了水解反应
【答案】D
【解析】A 项，钠与乙醇也可以反应放出氢气，所以取1.5g 苯酚溶于适量乙醇中再与钠发生反应冒出气泡，
不能证明是苯酚与钠反应生成氢气的结论，A 错误；B 项，取少量该溶液于试管中，加入足量稀盐酸，将
产生的气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，则该溶液中可能还含有SO3
2-，B 错误；C 项，将适量的金属
铜置于一定浓度的氯化铁溶液中，铜与氯化铁发生反应生成氯化铜与氯化亚铁，没有铁单质生成，只能证
明还原性：Cu＞Fe2+，而不能证明铁比铜活泼，C 错误；D 项，将CH3CH2Br 与NaOH 溶液共热，冷却后，
取出上层水溶液用稀HNO3酸化，目的是与氢氧化钠发生中和后形成酸性环境，再加入AgNO3溶液，产生
淡黄色沉淀，则CH3CH2Br 发生了水解反应生成了Br-，D 正确；故选D。
7．硫酰氯(SO2Cl2)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制
取硫酰氯，装置如图所示：
已知：SO2Cl2的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是( )
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度不超69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管
【答案】C
10
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【解析】利用纯净干燥的氯气和二氧化硫反应制取硫酰氯，由实验装置可知，装置①中制备氯气，装置②
中除去氯气中的氯化氢，装置③中浓硫酸干燥氯气，装置④中发生SO2(g)+Cl2(g)＝SO2Cl2(l)，装置⑤中吸
收产物，最后吸收尾气。A 项，装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加，以
便控制反应速率，提高原料利用率，A 正确；B 项，生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，则装置②中试剂
是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸，B 正确；C 项，SO2Cl2的沸点为69℃，因此装置④需要热水浴，
控制温度超高69℃，使生成的硫酰氯进入装置⑤吸收，其中装置⑤需要冰水浴，C 错误；D 项，为吸收尾
气氯气和二氧化硫，同时防止水蒸气进入装置④中，则“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥
管，D 正确；故选C。
8．用含硫酸锰(MnSO4)的废锰矿渣制备碳酸锰的某种工艺如图所示。下列说法错误的是( )
①溶解时采取40～50℃，是为了加快废锰矿渣的溶解
②抽滤属于加压过滤，比常压过滤压强更大
③抽滤与常压过滤相比速度更快，固体和液体分离更彻底
④沉锰的离子方程式为：Mn2++2HCO3
-=MnCO3↓+CO2↑+H2O
⑤采用高温烘干，可得到纯净干燥的产品
A．②④
B．①③⑤
C．②⑤
D．②③⑤
【答案】C
【解析】含硫酸锰(MnSO4)的废锰矿渣加水维持温度在40~50℃进行溶解，然后抽滤，滤液1 含MnSO4，滤
液1 通过蒸煮浓缩、沉降除钙、抽滤除去钙离子，滤液2 含MnSO4，滤液2 中加NH4HCO3进行沉锰、抽滤
得到MnCO3，滤渣3 为MnCO3，用去离子水洗涤MnCO3，然后烘干得到产品。①加热可加速MnSO4溶解，
故溶解时采取40～50℃，是为了加快废锰矿渣的溶解，①正确；②抽滤属于减压过滤，②错误；③抽滤属
于减压过滤，有压强差，与常压过滤相比速度更快，固体和液体分离更彻底，③正确；④HCO3
CO3
2-+H+，1 个碳酸根与锰离子结合为碳酸锰沉淀，再结合电荷守恒、原子守恒可知沉锰的离子方程式为：
Mn2++2HCO3
-=MnCO3↓+CO2↑+H2O，④正确；⑤温度太高MnCO3可能分解，故烘干时温度不能太高，⑤错
误；综上所述，②⑤错误，C 正确；故选C。
9．重铬酸钠在工业生产上具有广泛用途。一种以铬铁矿(含FeCr2O4及少量Al2O3、SiO2等)为原料制备
Na2Cr2O7的工艺流程如下：
11
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已知滤渣1 为Fe2O3。下列说法错误的是( )
A．流程中可循环使用的物质有CO2
B．滤渣2 的成分是Al(OH)3和H2SiO3
C．“调pH”是向溶液中加NaOH 使pH 增大，促进氧化还原反应进行
D．“高温焙烧"发生的主要反应为4FeCr2O4+7O2+8Na2CO3
2Fe2O3+8Na2CrO4+CO2
【答案】C
【解析】铬铁矿在空气中与纯碱高温煅烧，得到含有NaAlO2、Na2SiO3、Na2CrO4、Fe2O3的固体产物，水
浸，Fe2O3不溶，滤渣1 为Fe2O3，滤液含有NaAlO2、Na2SiO3、Na2CrO4，通入CO2调节pH 值使NaAlO2、
Na2SiO3转化为Al(OH)3和H2SiO3，则滤渣2 为Al(OH)3和H2SiO3，滤液主要含有Na2CrO4，再次调节pH 将
CrO4
2-转化为Cr2O7
2-，得到Na2Cr2O7。A 项，根据流程可知高温焙烧时产生的CO2可以在除杂过程中再次使
用，A 正确；B 项，根据分析可知通入CO2调节pH 值使NaAlO2、Na2SiO3转化为Al(OH)3和H2SiO3，滤渣
2 为Al(OH)3和H2SiO3，B 正确；C 项，调节pH 的目的是将CrO4
2-转化为Cr2O7
2-，该过程并不是氧化还原
反应，C 错误；D 项，铬铁矿主要成分为FeCr2O4，而滤渣1 为Fe2O3，说明焙烧过程中Fe(Ⅱ)被氧化为
Fe(Ⅲ)，同时还有CO2生成，根据电子守恒、元素守恒可得发生的反应为4FeCr2O4+7O2+8Na2CO3
2Fe2O3+8Na2CrO4+CO2，D 正确；故选C。
10．实验室利用
和亚硫酰氯(
)制备无水
的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知
沸点为
，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
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(1)实验开始先通
。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程式
为_______。装置c、d 共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的
，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取
样品，用足量稀硫酸溶解后，用
标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴定过程中
转化为
，
不反应)。
实验Ⅱ：另取
样品，利用上述装置与足量
反应后，固体质量为
。
则
_______；下列情况会导致n 测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量
杂质
B．样品与
反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应
制备
。已知
与
分子结构相似，与
互
溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对
、
混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，
安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
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【答案】(1) a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)
FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
(2)
AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O 反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O 与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2
吸收FeCl2∙4H2O 受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl 可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b 装置后
再加热b 装置，装置b 中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)
FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d 的
共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)
FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中
将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2++
+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g 样品中n(FeCl2)=6n(
)=6cV×10-3mol；m1g 样品中结晶水的质量为(m1-
m2)g，结晶水物质的量为
mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：
mol，解得n=
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；
A．样品中含少量FeO 杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏大，使n 的测量
值偏小，A 项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n 的测量值偏小，B 项选；
C．实验I 称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 不变，使n 的测量值
不变，C 项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏小，使n 的测量值
偏大，D 项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为
①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，
TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4
分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故
先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
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