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第8 讲 化学实验基础和技能
1.了解实验室常用化学仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。
3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一 常用化学仪器及使用
1.可加热仪器
仪器
名称
使用方法和注意事项
可直接加
热的仪器
试管
加热液体时,液体体积不能超过其容积的1
3;加热固体
时,试管口应略向下倾斜
蒸发皿
蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌,且液体体积不超过其容积
的 2
3
坩埚
用于灼烧固体物质,把坩埚放在三脚架上的泥三角上加
热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在石
棉网上冷却
需垫石棉
网加热的
仪器
圆底烧瓶
液体体积不超过其容积的2
3,且不少于1
3
锥形瓶
振荡时瓶内液体不能溅出
烧杯
溶解固体时要用玻璃棒搅拌
2.计量仪器
仪器
名称
主要用途
使用方法和注意事项
天平
称量药品(及仪器)
的质量( 精度0.1
g)
(1)称量前先调零;
(2)托盘上应垫纸,腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称
量;
(3)左盘放药品,右盘放砝码;
(4)1 g 以下用游码
量筒
量取液体的体积
(精度0.1 mL)
(1)不可加热,不可用于配制溶液或作反应容器;
(2)应根据量取液体的体积选用合适的规格,原则为
“大而近”;
任务目标
必备知识
1
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(3)无0 刻度线
3.常用的分离、提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
(1)用于过滤;(2)向小口容
器中转移液体;(3)倒扣在
液面上,用于易溶于水的
气体的吸收装置
(1)滤纸与漏斗内壁应严密吻合,用水润湿后,中间不得有
气泡;
(2)过滤时,要做到“一贴、二低、三靠”
长颈漏斗用于装配气体发
生装置
装配气体发生装置时,应将长颈漏斗下端管口插入液面以
下,防止气体逸出
4.其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体试剂;
(2)胶头滴管用于吸取或滴加液体
(1)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用;
(2)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内,
不能平置和倒置;滴液时不可接触器壁
(1)广口瓶用于贮存固体试剂,瓶口内壁磨
砂,并配有磨砂的玻璃塞;
(2)细口瓶用于贮存液体试剂,有无色和棕
色两种,棕色瓶常用于存放见光易分解的
试剂
(1)不宜盛放易挥发物,盛碱性物质时还应改用
软木塞或橡胶塞;
(2)盛放氧化性试剂时一定要用玻璃塞
用于收集、贮存少量气体或做固体的燃烧
实验
上口为平面磨砂,内侧不是磨砂;如果在其中
进行燃烧反应且有固体生成时,应在底部加少
量水或细砂
(1)搅拌(固体溶解或液体蒸发时);
(2)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时);
(3)蘸取试液或黏附试纸
搅拌时不得碰击容器壁
加热仪器(热源)
(1)酒精量不超过其容积的2
3,不能少于1
4 ;
(2)用外焰加热,禁止用燃着的酒精灯去引燃
另一盏酒精灯;
(3)用后用灯帽盖灭,不可用嘴吹灭
1.关于下列仪器使用的说法错误的是( )
要点突破
2
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A.②⑤可用于量取一定体积的液体 B.①②使用前需检漏
C.①③④可用于物质分离 D.③④均可用酒精灯直接加热
【答案】D
【解析】A 项,滴定管、量筒可用于量取一定体积的溶液,故A 正确;B 项,凡是带瓶塞或者旋塞的仪器,
为防止使用过程中漏水,使用前需要查漏,滴定管带有旋塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞,使用前均需检查
是否漏水,故B 正确;C 项,分液漏斗可分离有机层和水层,蒸馏烧瓶用于蒸馏操作可分离不同沸点的液
体,蒸发皿可根据溶解度受温度影响不同分离不同溶质,故C 正确;D 项,蒸馏烧瓶不能直接加热,加热
时应垫石棉网,蒸发皿可以直接加热,故D 错误;故选D。
2.实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
O2
KMnO4
a
d
B
H2
Zn+稀H2SO4
b
e
C
NO
Cu+稀HNO3
b
c
D
CO2
CaCO3+稀H2SO4
b
c
【答案】B
【解析】A 项,KMnO4是固体物质,加热分解产生O2,由于O2难溶于水,因此可以用排水方法或向上排
空气的方法收集,故不可以使用a、d 装置制取和收集O2,A 错误;B 项,Zn 与H2SO4发生置换反应产生
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H2,块状固体与液体反应制取气体,产生的H2难溶于水,因此可以用排水方法收集,故可以使用装置b、
e 制取H2,B 正确;C 项,Cu 与稀HNO3反应产生NO 气体,NO 能够与O2发生反应产生NO2气体,因此
不能使用排空气的方法收集,C 错误;D 项,CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体,CaSO4微溶于
水,使制取CO2气体不能持续发生,因此不能使用该方法制取CO2气体,D 错误;故选B。
3.为完成下列各组实验,所选玻璃仪器(不考虑存放试剂的容器)和试剂均准确、完整的是( )
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
粗盐(含SO4
2-、Mg2+、
Ca2+)的精制
烧杯、玻璃棒、普通漏
斗
粗盐、BaCl2、Na2CO3、
NaOH、稀盐酸
B
除去CuSO4溶液中
Fe2+
试管、烧杯、玻璃棒
双氧水、Cu2(OH)2CO3、稀
硫酸
C
测定稀硫酸浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴
管、酸式滴定管、碱式
滴定管
待测稀硫酸、已知浓度的
NaOH 溶液、石蕊试剂
D
石油分馏
蒸馏烧瓶、酒精灯、冷
凝管、锥形瓶、牛角管
经脱水、脱盐处理的原
油、沸石
【答案】C
【解析】A 项,加试剂除杂后过滤,蒸发得到NaCl,缺少蒸发皿、酒精灯,不能完成实验,故A 错误;B
项,双氧水把亚铁离子氧化为铁离子,调节pH 转化为氢氧化铁沉淀,需要过滤除去,缺少漏斗,故B 错
误;C 项,所给试剂和仪器可以通过中和滴定实验测定硫酸的浓度,故C 正确;D 项,石油分馏实验中缺
少温度计不能完成实验,故D 错误;故选C。
考点二 化学实验基本操作与安全
1.试剂、药品的保存与取用
(1)根据物质的性质,选择试剂的保存方法
①根据药品状态
②根据见光是否分解
③根据酸碱性
④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。
⑤常见试剂的保存方法总结
保存依据
保存方法
典型实例
必备知识
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防氧化
①密封或用后立即盖好;
②加入还原剂;
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI 溶液等用后立即盖好;
②向FeSO4溶液中加少量铁屑;
③K、Na 保存在煤油中,Li 保存在石蜡中
防与CO2
反应
密封保存,减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等
密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处;
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处;
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处,不与氧化剂
混合贮存,严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,并置于
阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水
等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
向FeCl3溶液中加稀盐酸;
向Na2S 溶液中加NaOH
溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃
塞或塑料塞;
②腐蚀玻璃的物质用塑料
容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水
等腐蚀橡胶;
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
(2)药品的取用
①根据药品的性状和用量选择取用方法
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙或
纸槽
镊子
用托盘天平
称量
胶头
滴管
用试剂瓶
倾倒
用量筒、滴定管或
移液管量取
②向仪器中加入药品的操作方法
a.向容器内加固体药品
b.向容器内加液体药品
2.试纸的使用
(1)常用试纸类型及其作用
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——定性检验溶液的酸碱性
|
——定量检测酸碱性强弱(粗测)
|
——检验Cl2 等具有强氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液:取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取待测液体,点在试纸中部,观察
试纸的颜色变化(若是测定pH,等试纸变色后,与标准比色卡对照读数)。
②检验气体:先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,
观察试纸的颜色变化。
3.物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、
AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S 等,用图a 所示装置。
②极易溶于水的气体,如NH3、HCl 等,用图b 所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4.物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜,防止生成的水倒流,引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热,受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前,先把玻璃容器外壁上的水擦干,以免试管炸裂;用试管夹夹住试管中上部,管口向上倾斜,不
得对人,以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)
优点:受热均匀,便于控制温度
①需严格控制温度(如硝基苯的制备);
②需反应混合液静置(如银镜反应);
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③蒸馏沸点差较小的混合液
5.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚集成滴,也不成股流下。
(2)洗涤方法:使用毛刷,用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH
溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的
NaOH
溶液
试管壁上附着的银镜
稀
HNO
3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
6.实验安全问题
(1)常用危险化学药品的标识
(2)常见实验事故的处理
实验事故
处理方法
碱液洒在皮肤上
立即用大量水冲洗,然后涂上1%的硼酸
酸液洒在皮肤上
立即用大量水冲洗,然后用3%~5% NaHCO3溶液
冲洗
误食重金属盐
服用大量牛奶、蛋清或豆浆
水银洒在桌面上
尽量回收,再用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
立即用大量水冲洗,边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布或沙土盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上
立即用酒精擦洗
金属钠、钾等着火
不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭,要用
沙土盖灭
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1.实验室中下列做法错误的是( )
A.用冷水贮存白磷
B.用浓硫酸干燥二氧化硫
C.用酒精灯直接加热蒸发皿
D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
【答案】D
【解析】A 项,白磷着火点低,易自然,且密度比水大,常保存在冷水中,A 正确;B 项,浓硫酸有吸水
性且不与SO2反应,可用浓硫酸干燥SO2,B 正确;C 项,蒸发皿可直接加热,蒸发操作时,用酒精灯直接
加热蒸发皿,C 正确;D 项,K 燃烧有K2O2、KO2生成,K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃,所以不能用
CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧,D 错误。故选D。
2.下列实验基本操作正确的是( )
A.图甲测定溶液pH
B.图乙铁丝在氧气中燃烧
C.图丙稀释浓硫酸
D.图丁往试管里送入固体粉末
【答案】D
【解析】A 项,用pH 试纸测定溶液的pH 时,正确的操作方法为取一片pH 试纸放在玻璃片或白瓷板上,
用玻璃棒蘸取少量待测液滴在干燥的pH 试纸上,把试纸显示的颜色与标准比色卡对比来确定pH,不能将
pH 试纸伸入待测液中,以免污染待测液,图中所示操作错误,A 错误;B 项,铁丝在氧气中燃烧时,为防
止生成物熔化溅落下来使瓶底炸裂,集气瓶的底部应放少量的水或铺一层细沙,图中集气瓶的底部没有放
少量的水或铺一层细沙,所示装置错误,B 错误;C 项,稀释浓硫酸时,要把浓硫酸缓缓地沿器壁注入水
中,同时用玻璃棒不断搅拌,以使热量及时的扩散,一定不能把水注入浓硫酸中,图中所示操作错误,A
错误;D 项,取用粉末状药品,试管横放,用药匙或纸槽把药品送到试管底部,图中所示操作正确,D 正
确;故选D。
3.下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )
要点突破
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A.制备溴苯并验证
其反应类型
B.用稀硫酸
除去
中
含有的
C.比较
的氧化
性强弱
D.蒸发结晶制
备
晶体
【答案】A
【解析】A 项,苯与液溴发生取代产生的气体有HBr,以及挥发的Br2、苯,经过CCl4可除去Br2、苯,从
而排除Br2对AgNO3溶液检验HBr 的干扰,若锥形瓶中产生淡黄色沉淀,证明有HBr 生成,即说明该反应
为取代反应,A 符合题意;B 项,SiO2与稀硫酸不反应,Fe2O3溶于稀硫酸,过滤后可将其除去,但由于强
酸、强碱会腐蚀滤纸,故过滤时不能选用普通的滤纸,B 不符合题意;C 项,由于MnO2与浓盐酸反应需
要加热,故该装置无法制得Cl2,不能达到实验目的,C 不符合题意;D 项,由于NH4Cl 受热易分解,故不
能采用蒸发结晶制备NH4Cl 晶体,D 不符合题意;故选A。
考点三 仪器的组合与气体体积的测定
1.装置的气密性检查
装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范,对装置的气密性检查可按如下文字进行答题:
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的关键性的文字叙述:
a.将导管末端浸入水中;
b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
2.干燥管的“一材多用”
必备知识
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装置举例
说明
盛放固体吸
收剂
图a 可用在装置末端吸收尾气或防
止外界水蒸气进入装置,干扰实
验。图b 可连在装置中间,检验
某种气体
组装气体发
生装置
类似启普发生器原理,通过调节
活塞,进而使产生的气体调控液
面高度而决定反应是否继续
3.化学实验安全的创新设计
(1)防倒吸装置的创新(以用水吸收氨气为例)
防倒吸原理
①肚容式:(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间,当水进入该部分时,烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口),
由于重力作用,液体又流回烧杯(或试管)中。
②接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收,防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主
要区别是液体不再流回原容器。
③隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态,导管内压强不会减小,能起到防倒吸作用。
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(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b 装置。
②制取CO 时,尾气处理可采用a、c 装置。
③制取H2时,尾气处理可采用a、c 装置。
4.气体体积的测定
气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等),也可直接测量收集的气体体
积。
测量气体体积的常用方法:
(1)直接测量法。如图A、B、C、D、E 均是直接测量气体体积的装置。
A 装置测量前可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体,且两管液面相平。
C 装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中,另一反应物置于水槽中,二者反应产生的气体可以直接
测量。
D 装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时,球形容器和量气管液面相平,量
气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
解答该量气装置读数时的答题模板:
①将××××恢复至室温。
②调节×××与×××两端液面相平。
③视线与×××在同一水平线上。
E 装置直接测量固液反应产生气体的体积,注意应恢复至室温后,读取注射器中气体的体积(一般适合滴加
液体量比较少的气体体积的测量)。
(2)间接测量法。如F 装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
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1.
易水解、易升华,是有机反应中常用的催化剂。实验室用如图所示装置制备少量
。下列说
法正确的是
A.实验开始,先点燃酒精灯,再滴加浓盐酸
B.实验时若不足量,则可能生成
C.装置丙的作用是收集
D.装置丁中
的作用是吸收未反应的
【答案】C
【解析】A.实验开始,先滴加浓盐酸,利用生成的氯气排尽装置内的空气,以免铁粉与氧气发生反应,
故A 错误;
B.铁与氯气只能生成氯化铁,即使少量氯气也不能生成氯化亚铁,故B 错误;
C.装置丙的作用是收集冷凝后的固体氯化铁,故C 正确;
D.
与氯气不能反应,其目的是防止NaOH 溶液中的水蒸气进入丙中使
水解,故D 错误;
故选:C。
2.乌洛托品(分子式味C16H12N4)在医药、染料等工业中有广泛用途,是一种无色晶体,熔点263℃,高于
要点突破
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此温度即升华或分解。如图是实验室用过量氨气与甲醛水溶液反应制乌洛托品的装置。下列说法错误的是(
)
A.氨气与甲醛生成乌洛托品的反应属于加成反应
B.B 装置内的长导管不能插入甲醛溶液中,是防倒吸
C.C 装置中CaCl2的作用是吸收氨气
D.反应一段时间后不能把B 中的溶液转移到坩埚中蒸发结晶得到产
【答案】A
【解析】A 项,根据元素周恒,甲醛中的氧没有到乌洛托品中,说明氨气与甲醛生成乌洛托品的反应不属
于加成反应,故A 错误;B 项,氨气极易溶于水,因此B 装置内的长导管不能插入甲醛溶液中,是防倒吸,
故B 正确;C 项,氨气会污染环境,因此C 装置中CaCl2的作用是吸收氨气,故C 正确;D 项,坩埚常用
于固体加热的反应容器,因此反应一段时间后不能把B 中的溶液转移到坩埚中蒸发结晶得到产品,一般放
在蒸发皿中加热得到,故D 正确。故选A。
3.下列说法不正确的是( )
A.双氧水不稳定,见光、遇热、遇大多数金属氧化物都会加快它的分解,但在碱性环境下分解较慢
B.移液管和滴定管均标有使用温度,使用时均应进行润洗再装液
C.除去NaCl 晶体中的少量KNO3,可通过溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
D.实验室在取用药品时,多余的药品能否放回原试剂瓶要视具体情况而定
【答案】A
【解析】A 项,双氧水在碱性环境下分解较快,双氧水不稳定易分解,A 错误;B 项,移液管和滴定管均
标有使用温度,使用时均应进行润洗再装液,否则将稀释所装溶液,B 正确;C 项,由于KNO3的溶解度
随温度变化明显,而NaCl 的溶解度随温度变化不明显,故除去NaCl 晶体中的少量KNO3,可通过溶解、
蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥,C 正确;D 项,实验室在取用药品时,多余的药品能否放回原试剂瓶
要视具体情况而定,大多数情况是不能放回原试剂瓶,防止污染试剂,但是如Na、K、白磷等试剂使用后
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必须放回原试剂瓶,否则将引发安全事故,D 正确;故选A。
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