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第3 讲 常见物质的制备
1．下列由废催化剂(主要含FeBr3及少量溴、苯)制取无水FeCl3的实验装置与原理能达到实验目的的是(
)
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙氧化FeBr3溶液中的溴离子
C．用装置丙分离出FeCl3溶液
D．用装置丁蒸干溶液可得无水FeCl3
2．实验室由硫铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的
是( )
A．用装置甲溶解硫铁矿烧渣
B．用装置乙过滤得到含
、
混合溶液
C．用装置丙氧化得到FeCl3溶液
D．用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3
3．(2024·江苏省苏州市南京航空航天大学苏州附属中学高三二模)依据反应原理：
NH3+CO2+H2O+NaCl═NaHCO3↓+NH4Cl，并利用下列装置制取碳酸氢钠粗品，实验装置正确且能达到实
1
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验目的的是( )
A．A 图：用装置制取氨气
B．B 图：用装置制取二氧化碳
C．C 图：用装置分离碳酸氢钠与母液
D．D 图：用装置制取碳酸氢钠
4．实验室制备柠檬酸铁铵的流程如下：
柠檬酸亚铁
柠檬酸铁
柠檬酸铁铵
柠檬酸铁铵晶体
下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取FeCO3
B．用装置乙制取NH3
C．用装置丙制取氨水
D．用装置丁分离出柠檬酸铁铵晶体
5．用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是( )
选项
实验目的
a 中试剂
b 中试剂
c 中试剂
A
验证非金属性：S>C>Si
稀硫酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
2
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B
制备纯净的氯气
浓盐酸
MnO2
饱和食盐水
C
检验溶液X 中含有CO
盐酸
溶液X
澄清石灰水
D
除去Na2SO3中的Na2SO4
氯水
混合物
NaOH 溶液
6．(2024· 江苏省南京航空航天大学苏州附属中学高三适应性测试)已知：2SO2(g)＋O2(g)
2SO3(g)
(SO3的熔点16.8℃，沸点44.8℃)。实验室利用该原理制取少量SO3，下列实验装置不能达到实验目的的
是( )
A．用装置甲制取SO2气体
B．用装置乙干燥并混合SO2和O2
C．用装置丙制取并收集SO3
D．用装置丁吸收尾气中的SO2
7．下列实验方案最合理的是( )
8．加热条件下NH3能将CuO 还原成Cu，实验室制取NH3并探究其还原性，下列实验装置能达到实验目
的的是( )
A．制取
B．干燥
C．验证氨气的还原性
D．吸收尾气
3
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9．(2024·黑龙江牡丹江二中高三月考)氮化锂(Li3N)是一种快离子导体，导电率高，遇水蒸气剧烈反应生
成氢氧化锂和氨气，一种制备氮化锂的方案如下(实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气)
下列说法错误的是( )
A．装置D 吸收空气中二氧化碳和水蒸气 B．装置B 中盛装浓硫酸
C．先点燃C 处酒精灯后点燃A 处酒精灯 D．发生装置A 可用于制备氯气
10．(2024·湖北省名校联考高三期中)重铬酸铵[(NH4)2Cr2O7]可用作有机合成催化剂，具有强氧化性。实验
室将NH3通入重铬酸(H2Cr2O7)溶液制备(NH4)2Cr2O7的装置如图所示(夹持装置略去)。已知：Cr2O7
2-+H2O
2CrO4
2-+2H+。下列说法错误的是( )
A．仪器a 的作用是防止倒吸
B．装置Y 中的溶液pH 不宜过大
C．装置X 可以观察到通入氨气的快慢和装置Y 中是否有堵塞
D．装置b 中装入的试剂是碱石灰，目的是吸收过量的氨气
11．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH 溶液，在
酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O 制备，
实验装置如图所示，下列说法正确的是( )
4
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A．装置a 的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO2
B．装置b 的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气
C．将装置c 中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品
D．装置d 的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气
12．硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化学试剂，其熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇冷水逐渐分解，其制备原
理为SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l) ΔH＝－97.3 kJ·mol－1，现用如图所示装置(夹持仪器已略去)进行实验。
下列说法正确的是( )
A．A 的作用是冷凝回流，冷凝水应从b 口进a 口出
B．乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸
C．活性炭可加快反应速率
D．B 中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2和Cl2
13．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应
＋3H2――→
＋2H2O 制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法
正确的是( )
5
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A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a 进b 出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K 并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
14．环己烯是重要的化工原料，其实验室制备流程如图所示。下列叙述错误的是( )
A．可用FeCl3溶液检验原料环己醇中可能存在的苯酚杂质
B．操作2 中，饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于分层
C．有机相是粗环己烯，加入氯化钙后直接蒸馏获得较纯净的环己烯
D．该制备反应不用浓硫酸作催化剂，减少污染，符合绿色化学理念
15．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合
物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠
檬烯(柠檬烯
)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
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①将1～2 个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL 水；
②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K 的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝
水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是( )
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏
16．实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是( )
已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A 中(内有少量FeCl3)，加热维持反应温度在40～60℃
为宜，温度过高会生成二氯苯。
A．FeCl3在此反应中作催化剂 B．装置A 应选择酒精灯加热
C．冷凝管中冷水应从a 口流入b 口流出 D．B 出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气
17．实验室可利用NO 与Cl2反应制备亚硝酰氯(NOCl)，装置如图。已知亚硝酰氯的沸点为-5.5℃，遇水
生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
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下列说法正确的是( )
A．装置①为浓盐酸和KMnO4 反应，制备所需的Cl2
B．装置②中的试剂可以更换为浓硫酸
C．装置③中的冰盐水便于产物冷凝和收集
D．实验时，先通入NO，再通入Cl2
18．(2024·重庆市荣昌仁义中学高三模拟)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]易溶于水，受热易分解，常应用于食品
加工等领域。某学习小组用如图所示装置制备(NH4)2HPO4 (夹持和搅拌装置已省略)，当溶液pH 为
时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。下列说法正确的是( )
A．装置甲中固体可以是生石灰或无水氯化钙
B．装置乙溶液
为
时，立即关闭K3
C．开关K1和K2配合使用可以防止倒吸
D．直接蒸发结晶(NH4)2HPO4溶液得到产品
19．(2024·湖北省普通高中高三钾题预测)乙醚(C2H5OC2H5)是一种重要的有机溶剂，其沸点为34.5℃。实
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验室制备乙醚的原理为C2H5OH
C2H5OC2H5 + H2O，实验装置如图所示(夹持和加热装置已省略)。
下列说法错误的是( )
A．冷凝水应该从a 口进，b 口出
B．三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入浓硫酸
C．温度过高容易产生乙烯等副产物
D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
20．(2024·山东省聊城市三模)乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、
装置示意图和有关数据如下：2CH3COOC2H5
CH3COCH2COOC2H5 (乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH
相对分子质量
沸
点/℃
乙醇
46
78
乙酸乙酯
88
77
乙酰乙酸乙酯
130
180.4
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0g 钠、5.0g 细砂和18mL 二甲苯。加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使
其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入10mL 环己烷、22.0g 乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3mL 乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入
饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g。根据上述实验，下
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列说法不正确的是( )
A．步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠
B．步骤ⅱ中，B 处仪器应为球形冷凝管
C．步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品从下口流出
D．步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃
21．在900 ℃时，将氯气通入FeTiO3和炭粉的混合物中，反应生成四氯化钛和氯化铁，同时产生一种还
原性气体。现制取并收集四氯化钛的装置如图所示(部分夹持装置略)。
图1
已知：①TiCl4高温时能与O2反应，不与HCl 反应；②TiCl4与FeCl3的部分物理性质如下表。
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
TiCl4
－23.2
136.4
极易水解生成白色沉淀
FeCl3
306
315
易水解生成红褐色沉淀
(1)组装好仪器，添加试剂前，应进行的操作是
(2)用K2Cr2O7与浓盐酸制备Cl2，反应的离子方程式为 。
实验中需先后通入N2两次，第二次通入N2时活塞k1、k2的状态为 ，作
用是
(3)900 ℃时，瓷舟中发生反应的化学方程式为__________________________
(4)控温箱的温度在150～200 ℃，目的是__________________
(5)装置单元X 的作用是__________________________
(6)利用如图2 所示装置测定所得TiCl4的纯度：取w g 产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待
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TiCl4充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴入3 滴0.1 mol·L－1 K2CrO4溶液
作指示剂，用c mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗V mL AgNO3标准溶液。已知：Ag2CrO4呈
砖红色
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有__________________________
②达到滴定终点时的现象为____________________________________________
③产品中TiCl4的纯度为__________(用含w、c 和V 的代数式表示)
22．亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。某学习小组设计如图装置制备亚硝
酸钠并检测产物中NaNO2的含量(部分夹持、加热装置已省略)。请回答下列问题：
已知：①2NO＋Na2O2===2NaNO2；2NaNO2＋O2===2NaNO3
②酸性条件下，NO 或NO2都能与MnO 反应生成NO 和Mn2＋
(1)NaNO2中阴离子的空间结构为________形
(2)装置A 中盛放活性炭的仪器名称为
(3)装置B 中Cu 的作用是____________________________________(用离子方程式表示)
(4)装置C 中U 形管内盛放的试剂可能是________(填标号)
a．无水硫酸铜 b．碱石灰 c．P2O5 d．无水CaCl2
(5)若无装置C，装置D 中生成的杂质除NaOH 外还主要有________(填化学式，下同)和________
(6)装置D 中石棉绒的作用是________________________________
(7)充分反应后，该小组设计实验检测产物中NaNO2的含量。称取装置D 中固体1.50 g，完全溶解配制成
100.00 mL 溶液，取出25.00 mL 溶液用0.100 mol·L－1 酸性KMnO4 溶液进行滴定(杂质不与KMnO4 反
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应)，滴定起始和终点的液面位置如图所示，则样品中NaNO2的质量分数为________(已知：NaNO2的摩
尔质量为69 g·mol－1)
23．实验室利用红磷(P)与Cl2反应可制取少量PCl3或PCl5
物质
熔点/℃
沸点/℃
性质
PCl3
－112
75.5
遇水生成H3PO3和HCl，与O2反应生成POCl3
PCl5
—
约100 ℃升华
遇水生成H3PO4和HCl，与红磷反应生成PCl3
Ⅰ．利用如图所示装置制取少量PCl3(部分夹持装置已略去)
(1)组装好装置，在放入试剂前应先________
(2)A 中发生反应的离子方程式为___________________________________________
(3)B 中所装试剂为________(填字母)
A．饱和碳酸氢钠溶液 B．饱和氯化钠溶液
C．氢氧化钠溶液 D．浓硫酸
(4) 实验开始前，打开K1 通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是
；除去装置A、B 中空气的具体方法是
(5)除去产物中PCl5杂质的化学方程式是_________________________________________________
Ⅱ．测定产品中PCl3的质量分数
实验步骤：
①迅速称取m g 产品，加水反应后配成100 mL 溶液
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②取上述溶液10.00 mL，向其中加入V1 mL c1 mol·L－1碘水(足量)，充分反应
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加c2 mol·L－1的Na2S2O3溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色
变为无色时，记录所消耗Na2S2O3溶液的体积
④重复②、③操作3 次，平均消耗Na2S2O3溶液V2 mL
(6)第①步溶于水反应的化学方程式是_______________________________________________________
(7)逐滴滴加Na2S2O3溶液使用的仪器是_____________________________________(已知：H2S2O3是弱酸)
(8)根据上述数据测得该产品中PCl3的质量分数为________
(已知：H3PO3＋I2＋H2O===H3PO4＋2HI，I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6)
24．某小组设计制备补铁剂甘氨酸亚铁的实验步骤如图1 所示，其实验装置（夹持装置省略）如图2 所示。
图1
图2
合成反应为2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH===(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O。
有关物质的性质如表所示：
甘氨酸
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水，不溶于乙醇
易溶于水和乙醇
易溶于水，微溶于乙醇
具有两性
酸性和还原性
常温不易氧化变质
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ制备FeSO4，先打开K1、K2，关闭K3，充分反应后（仍有气泡），将装置A 中溶液转移到装置B
中的操作是____________________
(2)步骤Ⅰ、Ⅱ中，为了防止Fe2＋被氧化，采取的措施有_____________________________________________
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(3)装置B 中反应液pH 过高或过低均会导致甘氨酸亚铁的产率降低，原因是
______________________________________________________________________
(4)下列说法不正确的是________(填标号)
A．步骤Ⅰ、Ⅱ使用恒压滴液漏斗a 或b 滴入液体时，无需取下上口玻璃塞
B．步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使其结晶析出
C．步骤Ⅲ中过滤后洗涤，向漏斗中加乙醇浸没沉淀，用玻璃棒小心搅拌以加快过滤
D．步骤Ⅳ中重结晶的操作是将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩至出现大量晶体，趁热过滤
(5)步骤Ⅴ中检测产品中铁元素的含量，需要用到如图3 所示的电子天平，用差量法准确称量样品。操作的
正确顺序：电子天平开机预热→A→B→____(填标号，操作可以重复，后同)→____→____→____→F
图3
A．调水平，使水平仪气泡归中
B．利用标准砝码进行校准
C．向称量瓶中加入一定量的样品，放回秤盘
D．将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR 键去皮
E．从称量瓶中倒出一定量的样品，放回秤盘
F．关闭侧门，待示数不变时记录读数
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答案及解析
1.【答案】C
【解析】A 项，二氧化锰和浓盐酸共热制取氯气，A 错误；B 项，应把氯气通到溴化铁溶液中，左边
装置应长管进短管出，B 错误；C 项，氯化铁溶于水不溶于苯，溴在苯中的溶解度更大，可用萃取分离，
C 正确；D 项，氯化铁溶液中铁离子易水解，在空气中蒸干溶液会得到氢氧化铁，得不到无水FeCl3，D
错误；故选C。
2.【答案】D
【解析】A 项，硫铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)置于烧杯中，加过量盐酸溶解，其中FeO、
Fe2O3溶于盐酸生成氯化亚铁和氯化铁，SiO2不溶于盐酸，故A 正确；B 项，酸溶后的悬浊液进行过滤分
离，得到氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，故B 正确；C 项，含氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，转移入锥
形瓶中加过量的双氧水，将氯化亚铁氧化为氯化铁，故C 正确；D 项，所得氯化铁溶液应在HCl 氛围中
蒸发浓缩、冷却结晶，在将晶体在HCl 气氛中脱水得到无水氯化铁，直接蒸发结晶无法得到无水氯化铁，
故D 错误；故选D。
3.【答案】D
【解析】A 项，用氯化铵和氢氧化钙制备氨气，为防止冷凝水倒流，炸裂试管，试管口应略向下倾
斜，A 项错误；B 项，制备二氧化碳用稀盐酸与大理石，不用稀硫酸，因为稀硫酸与大理石反应生成的硫
酸钙覆盖在大理石表面上，阻止反应继续进行，B 项错误；C 项，过滤时要用玻璃棒引流，防止液体溅出，
C 项错误；D 项，向饱和食盐水中先通入氨气，再通入二氧化碳，可以制备碳酸氢钠，达到实验目的，D
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项正确；故选D。
4.【答案】B
【解析】由题给流程可知，碳酸亚铁溶于柠檬酸溶液得到柠檬酸亚铁溶液，向柠檬酸亚铁溶液中加
入 的氧化剂，调节溶液pH，将柠檬酸亚铁转化为柠檬酸铁，向柠檬酸铁溶液中加入氨水制得柠檬酸铁
铵，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥制得柠檬酸铁铵。A 项，硫酸亚铁溶液与加入的碳酸钠
溶液反应生成碳酸亚铁沉淀，过滤得到废液和碳酸亚铁，A 正确；B 项，实验室用氯化铵和氢氧化钙加热
制取氨气，氯化铵受热分解，生成的气体在试管口又生成氯化铵，不能得到氨气，B 错误；C 项，氨气易
溶于水，所以需要有防倒吸装置，C 正确；D 项，最后制得的柠檬酸铁铵需要过滤得到，操作正确，D 正
确；故选B。
5.【答案】A
【解析】A 项，装置b 中出现气体，说明硫酸的酸性强于碳酸，装置c 中出现沉淀，说明碳酸的酸性
强于硅酸，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，非金属性越强，即S>C>Si，A 正确；B 项，MnO2和浓
盐酸反应，需要加热，此装置中没有加热装置，饱和食盐水除去氯气中的HCl，从装置c 中出来的氯气中
混有水蒸气，不是纯净的，B 错误；C 项，向装置b 中加入盐酸，出现能使澄清石灰水变浑浊的气体，不
能说明X 中含有CO，可能含有HCO 或SO 或HSO，C 错误；D 项，氯水具有强氧化性，能把SO 氧化成
SO，不能达到实验目的，D 错误。
6.【答案】A
【解析】A 项，铜能与浓硫酸共热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，但常温下与浓硫酸不反应，则
装置甲不能达到制取二氧化硫的实验目的，故A 符合题意；B 项，由实验装置图可知，装置乙中盛有的
浓硫酸用于干燥并混合二氧化硫和氧气，则装置乙能达到实验目的，故B 不符合题意；C 项，由实验装
置图可知，装置丙的硬质玻璃管中二氧化硫和氧气在五氧化二钒做催化剂条件下共热发生催化氧化反应
生成三氧化硫，盛放在冰水中的U 形管用于冷凝收集三氧化硫，则装置丙能达到实验目的，故C 不符合
题意；D 项，由实验装置图可知，装置丁中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空气，则
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装置丁能达到实验目的，故D 不符合题意；故选A。
7.【答案】B
【解析】A 项，Cl2的密度比空气大，收集时应用向上排空气法；B 项，浓氨水滴入CaO 中，CaO 与
水反应放热，NH3·H2O 受热分解并挥发出NH3，可以制取NH3；C 项，NO2能与水反应，不能用排水法收
集；D 项，Na2O2为粉末状固体，不能用启普发生器的简易装置制取氧气。
8.【答案】C
【解析】A 项，NaOH 与NH4Cl 反应生成NH3·H2O，不加热的情况下NH3·H2O 难以分解，一般不用于
制备氨气，A 错误；B 项，NH3与浓H2SO4反应，浓硫酸不能干燥NH3，B 错误；C 项，NH3与CuO 反应
生成N2、Cu 和H2O，黑色的CuO 转化为红色的Cu，N 元素的化合价升高，说明NH3具有还原性，C 正
确；D 项，倒置漏斗伸入液面以下，会导致无法防倒吸，D 错误；故选C。
9.【答案】C
【解析】A 项，空气中二氧化碳和水蒸气能与反应物锂反应，水蒸气能与生成物氮化锂反应，故A 正
确；B 项，装置中浓硫酸干燥氮气，故B 正确；C 项，先通入氮气，将装置内空气排尽，再点燃C 处酒精
灯，故C 错误；D 项，发生装置A 适合液体与固体共热制备气体，故D 正确；故选C。
10.【答案】D
【解析】A 项，氨气极易溶入水，a 用来防止倒吸，A 正确；B 项，若溶液pH 过大，呈较强碱性，平
衡Cr2O7
2-+H2O
2CrO4
2-+2H+，正向移动，不利于制备(NH4)2Cr2O7，B 正确；C 项，通过观察NH3的
气泡快慢，可判断通入氨气的快慢，若Y 中堵塞，NH3的气泡快慢也会变慢，C 正确；D 项，碱石灰不能
用来吸收NH3，可以选用P2O5或无水CaCl2，D 错误；故选D。
11.【答案】D
【解析】A 项，MnO2与浓盐酸在加热条件下才能反应，图示装置并没有加热装置，A 项错误；B 项，
由于氯气中混有HCl，且HCl 会对K2FeO4的制备有影响，故装置b 的广口瓶中应盛装饱和食盐水，以除
去混有的HCl，B 项错误；C 项，装置c 中除发生生成K2FeO4的反应外，还会发生氯气与氢氧化钾的反应，
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生成KClO、KCl，将装置c 中得到的溶液蒸发至干，得不到纯净的紫色固体产品，且K2FeO4受热易分解，
蒸发至干K2FeO4会分解，C 项错误；D 项，氢氧化钠溶液可以和氯气反应，装置d 的作用是吸收尾气氯
气，防止污染空气，D 项正确。故选D。
12.【答案】C
【解析】由于反应放热会使SO2Cl2挥发损失，所以冷凝管的作用为冷凝回流，冷凝水应从a 口进b 口
出，A 项错误；由于SO2Cl2遇冷水逐渐分解，所以制得的氯气应先用饱和食盐水除去挥发出来的HCl，再
用浓硫酸除去水蒸气，B 项错误；从反应原理看，活性炭不参与反应，而活性炭的特点是表面积大，具有
吸附作用，所以其可增大两种反应物的接触面积，使反应速率加快，C 项正确；B 中盛装碱石灰，既要防
止多余的SO2和Cl2逸出污染环境，也要防止空气中的水蒸气进入装置使SO2Cl2水解，D 项错误。
13.【答案】C
【解析】A 项，因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通
入三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A 错误；B 项，
为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b 进a 出，B 错误；C 项，
苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易
发生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，C 正确；D 项，苯
胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反
应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D 错误；
故选C。
14.【答案】C
【解析】苯酚与FeCl3溶液可发生显色反应，A 正确；水中加入NaCl 会增大溶液极性，降低有机物
溶解度，B 正确；有机物与水溶液分离后，一般需要加入干燥剂，过滤后再蒸馏提纯，C 错误；若用浓硫
酸，则副反应会较多，产生SO2等污染性气体，D 正确。
15.【答案】C
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【解析】A 项，柠檬烯不溶于水，密度比水的密度小，则当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明
蒸馏完成，A 正确；B 项，蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B
正确；C 项，长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，而温度计在甲装置中不能代替
长导管，C 错误；D 项，精油中90%以上是柠檬烯，含有其他成分，萃取后还需要用到以下分离提纯方法：
分液、蒸馏，D 正确。
16.【答案】B
【解析】A 项，通过反应方程式可知氯化铁为催化剂，故A 正确；B 项，酒精灯加热，温度不好控
制，容易生成二氯苯，故B 错误；C 项，冷凝管中冷水下进上出，从a 进从b 出，故C 正确；D 项，B 出
口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气(苯易挥发，反应生成HCl，未反应的Cl2)，故D 正确；故选B。
17.【答案】C
【解析】装置①为简易气体发生装置，目的是制取NO，经装置②中碱石灰干燥后进入装置③中，与
干燥纯净的氯气在冰盐水浴条件下反应生成亚硝酰氯。A 项，装置①为简易气体发生装置，要求反应物
之一必须为块状固体，而KMnO4为粉末状固体，且能溶于水，达不到控制反应的发生与停止的目的，且
生成的Cl2能被碱石灰吸收，所以①中制取的气体是NO，A 错误；B 项，装置内可能含有O2，NO 可与
O2反应产生NO2，若将Y 装置中的药品换成浓硫酸，则无法除去可能混有的NO2等气体杂质，且一般情
况下，用U 形管装置盛装的干燥剂应该为固体，浓硫酸应该用洗气瓶洗气干燥，B 错误；C 项，冰盐水的
温度低，能将亚硝酰氯冷却，并由气体转变为液体，以便收集于三颈烧瓶中，C 正确；D 项，实验时先通
入氯气，把装置中的空气排出来，防止NO 被氧气氧化，D 错误；故选C。
18.【答案】C
【解析】A 项，实验过程中生成的氨气不能被碱石灰吸收，A 错误；B 项，当pH 为8.0~9.0 时，可制
得(NH4)2HPO4，立即关闭K1，若通入过多氨气，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，B 错误；C 项，由
于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸
现象时，应及时关闭K1，打开K2，C 正确；D 项，直接蒸发结晶(NH4)2HPO4溶液得到产品，铵盐易分解，
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D 错误； 故选C。
19.【答案】D
【解析】三颈烧瓶中先加乙醇再加浓硫酸，在加热条件下反应生成乙醚，乙醚的沸点为34.5℃，加
热蒸馏，用直形冷凝管冷凝乙醚，将b 置于冰水浴中冷却降温，便于进一步冷凝乙醚。A 项，冷凝管中的
冷凝水应采用逆流的方式，即从a 口进，b 口出， A 正确；B 项，乙醇与浓硫酸的加入顺序和操作方法为：
先加入乙醇，再将浓硫酸慢慢加入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，防止放出大量热导致液体飞溅，B 正确；
C 项，乙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂、170℃左右发生消去反应生成乙烯，即温度过高容易产生乙烯等
副产物，C 正确；D 项，乙醇易挥发，冰水浴收集的液体除了乙醚，还有挥发出来的乙醇，两者互溶，不
能经过分液获得纯乙醚，D 错误；故选D。
20.【答案】C
【解析】本题为实验室制备乙酰乙酸乙酯的实验操作，向向三颈烧瓶中加入4.0g 钠、5.0g 细砂和
18mL 二甲苯，加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠，静置冷却后，用倾析法除去上
层液体，迅速向三颈烧瓶中加入10mL 环己烷、22.0g 乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应，
向反应后的体系中加入3mL 乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐
水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g，蒸馏分离得到乙酰乙酸乙酯，
通过定量分析可测量其产率。A 项，由题干信息可知，步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大
颗粒钠，以增大固液反应物的接触面积，加快反应速率，同时可以防止因钠过于聚集成大颗粒而引发副
反应，A 正确；B 项，由题干信息状况，步骤ⅱ中冷凝管的作用为冷凝回流，为了保证冷凝效果，B 处仪
器应为球形冷凝管，B 正确；C 项，已知低级酯的密度小于水，即乙酰乙酸乙酯的密度比饱和食盐水小，
故步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品在上层，应从上口倒出，C 错误；D 项，由题干数据可知，乙酰乙
酸乙酯的沸点为180.4℃，故步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃，D 正确；故选
C。
21．(1)检查装置的气密性
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(2)Cr2O＋14H＋＋6Cl－===2Cr3＋＋3Cl2↑＋7H2O
关闭k1，打开k2 将生成的TiCl4气体完全排入冷凝管中，并将装置内的Cl2、CO 等排出
(3)2FeTiO3＋7Cl2＋6C=====2TiCl4＋2FeCl3＋6CO
(4)冷凝并除去FeCl3
(5)吸收CO，防止污染空气
(6)①液封，吸收挥发的HCl 气体
②当加入最后半滴AgNO3标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失。 ③×100%
解析：(1)该装置中有气体参加反应，故组装好仪器，加入试剂前必须检查装置的气密性。(2)K2Cr2O7具有
强氧化性，其与浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式是Cr2O＋14H＋＋6Cl－===2Cr3＋＋3Cl2↑＋7H2O。
关闭k1，打开k2，第一次通入N2的目的是排尽整套装置中的空气，防止空气干扰实验结果；关闭k1，打
开k2，第二次通入N2可将生成的TiCl4蒸气完全排入冷凝管中进行冷却回流，并将装置内的Cl2、CO 等排
出。(3)瓷舟中Cl2与FeTiO3、炭粉在900 ℃加热的条件下反应生成TiCl4、FeCl3，结合原子守恒可知，反
应的化学方程式为2FeTiO3＋7Cl2＋6C=====2TiCl4＋2FeCl3＋6CO。(4)反应生成TiCl4、FeCl3和CO，而
TiCl4的沸点为136.4 ℃，常温下为液体，FeCl3的熔点为306 ℃、沸点为315 ℃，控温箱的温度在150～
200 ℃，可使FeCl3凝结为固体，从而可使生成的TiCl4蒸气完全排入冷凝管中冷却，并且与FeCl3分离。
(5)球形干燥管中用碱石灰吸收反应剩余的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中，装置单元X 用
于吸收CO，防止大气污染。(6)
TiCl
①
4与水发生反应TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl，安全漏斗在本实验中
的作用除加水外，还起到液封的作用，吸收挥发的HCl，避免HCl 的损失。②当加入最后半滴AgNO3标
准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失。③根据关系式TiCl4～4HCl～4AgNO3，则产品
中TiCl4的纯度为×100%＝×100%。
22．(1)V(或角)
(2)三颈烧瓶
(3)3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
(4)b
(5)Na2CO3 NaNO3(顺序可调换)
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(6)防止固体粉末堵塞导管
(7)73.6%
解析：根据装置图，A 装置中木炭与浓硝酸共热反应生成CO2、NO2和H2O；将生成的气体通入B 装置
中，NO2 与水反应生成HNO3 和NO，Cu 与稀HNO3 反应生成Cu(NO3)2、NO 和H2O；Na2O2 能与CO2、
H2O 反应，在C 装置中，气体中的CO2和H2O(g)被碱石灰吸收，得到干燥纯净的NO；D 装置中NO 与
Na2O2反应制得NaNO2；根据已知，E 中酸性KMnO4用于吸收尾气。
(7)反应消耗KMnO4溶液的体积为18.50 mL－2.50 mL＝16.00 mL，NaNO2与酸性KMnO4溶液反应时，NO
被氧化成NO，MnO 被还原成Mn2＋，根据得失电子守恒，2n(NaNO2)＝5n(KMnO4)，25.00 mL 溶液中
n(NaNO2)＝n(KMnO4)＝×0.100 mol/L×0.016 L＝0.004 mol，1.5000 g 固体中n(NaNO2)＝0.004 mol×＝0.016
mol，m(NaNO2)＝0.016 mol×69 g/mol＝1.104 g，样品中NaNO2的质量分数为×100%＝73.6%。
23．(1)检查装置的气密性
(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－=====Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
(3)D
(4)防止PCl3与空气中的氧气和水蒸气反应 关闭K2、打开K3，打开分液漏斗的旋塞和活塞，当看到B
装置中液面上方充满黄绿色气体时，打开K2、关闭K3
(5)3PCl5＋2P=====5PCl3
(6)PCl3＋3H2O===H3PO3＋3HCl
(7)碱式滴定管
(8)×100%
解析：(2)A 中，MnO2与浓盐酸在加热条件下反应制取氯气，离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－=====Mn2
＋＋Cl2↑＋2H2O。(3)装置B 的作用是除去氯气中混有的水蒸气，所以B 中所装试剂为浓硫酸，故选D。
(4)由题给信息知，PCl3易水解、易被空气中氧气氧化，所以实验开始前，打开K1通入一段时间氮气来除
去装置中的空气，防止PCl3与空气中的氧气和水蒸气反应；除去装置A、B 中空气，应通入Cl2，具体方
法是关闭K2、打开K3，打开分液漏斗的旋塞和活塞，当看到B 装置中液面上方充满黄绿色气体时，打开
K2、关闭K3。(7)H2S2O3是弱酸，则Na2S2O3溶液呈碱性，使用的仪器是碱式滴定管。(8)依据反应，可建
立关系式：PCl3～H3PO3～I2～2Na2S2O3，则与H3PO3反应的I2的物质的量为(c1V1－c2V2)×10－3mol，该产品
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中PCl3的质量分数为×100%＝×100%。
24．(1)打开K3，关闭K2
(2)装置A 中生成H2排尽整个装置中的空气 、 装置B 中加少量柠檬酸以及对装置C 进行水封，使反
应在密闭条件下进行
(3)若装置B 中反应液pH 过高，溶液中亚铁离子会转化为氢氧化亚铁沉淀；若装置B 中反应液pH 过低，
不利于甘氨酸转化为甘氨酸亚铁
(4)CD
(5)D C F E
解析：(1)步骤Ⅰ制备FeSO4，先打开K1、K2，关闭K3，80 ℃条件下铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，
利用反应生成的氢气排尽整个装置中的空气；然后打开K3，关闭K2，利用装置产生的压强差将装置A 中
生成的硫酸亚铁溶液压入盛有甘氨酸和少量柠檬酸的装置B 中。(2)为防止亚铁离子被空气中的氧气氧化，
步骤Ⅰ中利用铁和稀硫酸反应生成的氢气排尽整个装置中的空气；步骤Ⅱ中采用向装置B 中加少量柠檬
酸和对装置C 进行水封，使反应在密闭条件下进行。(3)若装置B 中反应液pH 过高，溶液中亚铁离子会
转化为氢氧化亚铁沉淀，导致甘氨酸亚铁的产率降低；若装置B 中反应液pH 过低，不利于甘氨酸转化为
甘氨酸亚铁，也会导致甘氨酸亚铁的产率降低。(4)恒压滴液漏斗有支管，可以平衡压强，便于溶液顺利
流下，则步骤Ⅰ、Ⅱ使用恒压滴液漏斗a 或b 滴入液体时，无需取下上口玻璃塞，A 正确。甘氨酸亚铁微
溶于乙醇，步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使溶液中的甘氨酸亚铁结晶析出，B
正确。步骤Ⅲ中过滤时，不能用玻璃棒搅拌以加快过滤，否则会造成滤纸破损导致实验失败，C 错误。步
骤Ⅳ中重结晶的操作是将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到甘氨酸
亚铁，D 错误。(5)用电子天平称量样品的操作为电子天平开机预热；调水平，使水平仪气泡归中；利用
标准砝码进行校准；将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR 键去皮；向称量瓶中加入一定量的
样品，放回秤盘；关闭侧门，待示数不变时记录读数；从称量瓶中倒出一定量的样品，放回秤盘；关闭
侧门，待示数不变时记录读数，则操作的正确顺序为电子天平开机预热→A→B→D→C→F→E→F。
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