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题型08 有机物的制备
题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。
解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。
真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。
好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。
在近几年的高考中，“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验
探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
一、教材中五大制备型实验回顾
(1)乙烯的实验室制法
反应原料
乙醇和浓硫酸
实验原理
主反
应
CH3CH2OH ⃗
浓硫酸
170° C CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应)
副反应
2CH3CH2OH⃗
浓硫酸
140° C CH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应)
C2H5OH＋6H2SO4(浓)
△
6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O
制气类型
“液＋液
气”型 (铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽)
实验装置
净化装置
浓NaOH 溶液(或碱石灰)
收集装置
排水法 (实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气
的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯)
【注意事项】
①加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL 浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用
(相当于浓硫酸的稀释)；因此加入药品的顺序：碎瓷片
无水乙醇
浓硫酸
②反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃)
③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂
④因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸
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⑤温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为
170℃，因为需要测量的是反应物的温度
⑥在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生
成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂
质，必须通过浓NaOH 溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯
⑦若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，
在补加碎瓷片
(2)乙炔的实验室制法
反应原料
电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水
实验原理
主反应
CaC2＋2H2O
C2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热)
副反应
CaS＋2H2O==Ca(OH)2＋H2S↑
Ca3P2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2PH3↑
制气类型
“固＋液
气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽]
实验装置
1
图
2
图
3
图
净化装置
通过盛有NaOH 溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质
收集装置
排水法
【注意事项】
①电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯
化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入
②CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画
出)
③制取乙炔不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是
a．碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停
b．反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂
c．反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用
④盛电石的试剂瓶要及时密封并放于干燥处，严防电石吸水而失效。取电石要用镊子夹取，切忌用手拿
(3)溴苯的制备
反应原料
苯、纯溴、铁
实验原理
Br
＋Br2
FeBr3
＋HBr
实验步骤
①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中
③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口
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实验装置
实验现象
①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体
②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀
③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体
尾气处理
用碱液吸收，一般用NaOH 溶液，吸收HBr 和挥发出来的Br2
【注意事项】
①该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3
②加药品的顺序：铁
苯
溴
③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用率)
④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr 气体易溶于水
⑤导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴
⑥纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯
里
可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故
⑦简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠
溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去
苯)可得纯净的溴苯
⑧AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr 气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底烧
瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr 检验的干扰 (若无洗气瓶，则AgNO3溶液
中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅
黄色沉淀)
⑨苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般
为橙红色 (溴水也褪色，但为萃取褪色)
(4)硝基苯的制备
反应原料
苯、浓硝酸、浓硫酸
实验原理
+ HO—NO2
浓硫酸
50°C~60°C
NO2+ H2O
实验步骤
①配制混合酸：先将1.5 mL 浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL 浓硫酸，并及时摇匀
和冷却
②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL 苯，充分振荡，混合均匀
③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热
④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH 溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤
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⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯
实验装置
实验现象
将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成
【注意事项】
①试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯
②水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度
③为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中
④浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
⑤玻璃管的作用：冷凝回流
⑥简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水
洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的
硝基苯
⑦纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶有少
量HNO3分解产生的NO2而显黄色
(5)乙酸和乙醇的酯化反应
反应原料
乙醇、乙酸、浓硫酸
实验原理
(可逆反应，也属于取代反应)
实验步骤
在一支试管中加入3 mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL 浓硫酸和2 mL 冰醋酸，
再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和
Na2CO3溶液的液面上，观察现象
实验装置
实验现象
①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成
②能闻到香味
【注意事项】
①试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH
②导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH 溶于水，造成溶液倒吸
③浓硫酸的作用
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a．催化剂——加快反应速率
b．吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH 的转化率
④饱和Na2CO3溶液的作用
a．中和挥发出的乙酸 b．溶解挥发出的乙醇 c．降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯
⑤加入碎瓷片的作用：防止暴沸
⑥实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率
⑦长导管作用：导气兼冷凝作用
二．熟悉有机物制备实验的仪器装置
(1)常用仪器
(2)常用装置
①反应装置
有机物易挥发，常采用冷凝回流装置，以减少有机物的
挥发，提高原料的利用率和产物的产率
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离
温度计水银球的位置
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温
度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近
冷凝管的选择
球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须
竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝
回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向
下口进上口出
加热方法的选择
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可
用酒精灯加热，如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热；
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择油浴、沙浴加热
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防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加
1 ．（2025· 浙江· 高考真题）某研究小组探究AlCl3 催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2) 转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
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B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是 。
【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5、硅胶
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④⑤③①
(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂
【详解】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量
AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3
蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水
分，此处干燥HCl 和SO2等气体，应该使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A 正
确；
B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B 正确；
C．由(2)题干信息可知，X 处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X 处仍需
连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C 错误；
D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z 和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl 气泡，则可知
反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D 正确；
故答案为：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1 中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2
和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰
水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的
速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2 中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶
于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，
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再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z 的混合，在
进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 健的断裂，故答案为：AlCl3易
与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂。
2．（2024·新课标卷·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合
成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔
点：57
)
℃放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20
min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
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(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【答案】(1)酸式滴定管
(2) 铁架台 球形冷凝管
(3)使固液充分接触，加快反应速率
(4)水浴加热
(5)活性炭
(6) 除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液
(7)重结晶
【详解】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为
，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为
，又酮类物质对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固
液反应物充分接触，加快反应速率。
（4）由题给信息“加热至65
”
℃可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保
留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X 为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，除
去不溶性杂质，避免固体产物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产
品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
3．（2023·辽宁·高考真题）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠
出现。
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Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有机相，
二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，得
到产品
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
(7)产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2
+2Na
2
+H2
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(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故选c。
（2）
噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）
步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na
2
+H2
。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁
缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节
的目的是将NaOH 中和，使水解
平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝
管和分液漏斗；向有机相中加入无水
的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中Na 完
全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
4．（2023·全国·高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
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相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
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(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，
可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
【答案】(1)油
(2) 球形冷凝管 a(3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解(6)a(7)b
【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A 中应
加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a 口进，b 口出，故答案为：球
形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，
空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产
物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗
品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量
与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为
=80%，故答案为：b。
1．（2024·四川达州·一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验室制备查尔酮
的原理和实验装置如下：
13
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查阅资料：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度
溶解性
备注
苯甲
醛
106
-26
179
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯
等
易变质成苯
甲酸
苯乙
酮
120
19.6
202
1.03
不溶于水，易溶于多数有机物
自身缩合
查尔
酮
208
58
345
1.07
微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于乙
醚、苯等
实验步骤为：
步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL 的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL 的95%乙醇。然
后，向混合液中加入
(约
)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。
步骤二：将仪器A 中新蒸馏得到的苯甲醛
(约
)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度在
25℃至30℃，并持续搅拌
。
步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。
步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。
步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。
(1)装置中仪器A 的名称为 ；仪器B 中冷却水的入口是 。
(2)反应启动后，体系温度容易升高，超过30℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过程中可
采取的控温措施是 。
(3)把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。
(4)步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 (结合离子方程式回答)。
(5)步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的操作是
。
(6)该实验中查尔酮的产率为 。(保留3 位有效数字)
【答案】(1) 恒压分液漏斗 a
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(2)控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入(或分批加苯甲醛)
(3)加速查尔酮结晶析出(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮)
(4)除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛、洗去残留杂质NaOH
(5) 冷却结晶 沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重复操作2-
3 次
(6)65.6%
【详解】（1）装置中仪器A 的名称为恒压分液漏斗；仪器B 为球形冷凝管，冷却水要下进上出，故入口是a；
（2）为防止反应放热使温度升高发生副反应，故应控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入(或分批加苯甲
醛)；
（3）根据查耳酮的熔点为58℃可知，把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是加速查尔酮结晶析出
(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮)；
（4）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，查尔酮微溶于稀乙酸，同时溶液中还含有氢氧化钠碱液，故用稀乙酸洗
涤的目的是除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛，同时中和碱液，离子方程式为
；
（5）查耳酮微溶于冷乙醇，蒸发结晶后应冷却结晶再过滤；冷乙醇洗涤时，直接在过滤后的固体中进行洗涤，
方法是沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重复操作2-3 次；
（6）根据反应物的用量可知，苯甲醛过量，
苯乙酮理论上可以得到
查耳酮，则其产率为
。
2．（2024·全国·模拟预测）环己酮是一种重要的化工原料和有机溶剂。实验室中制备少量环己酮可采用环己醇
的氧化法，化学反应原理为
+NaClO
+H2O+NaCl。实验装置和实验方案如下：
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Ⅰ．在仪器B 中加入5.2mL 环己醇和12.5mL 冰醋酸；仪器A 中加入60～70mL 淡黄绿色的NaClO 溶液。
Ⅱ．磁力加热(控制水浴温度为30~35
)
℃、搅拌条件下，向仪器B 中滴加稍过量的NaClO 溶液，继续搅拌反应
15min。
Ⅲ．在仪器B 的反应混合液中逐滴滴入试剂X，除去过量的NaClO。
Ⅳ．将仪器B 的反应混合液转移到图乙的仪器d 中，再在仪器B 中加入25mL 蒸馏水洗涤其内壁，将洗涤液转移
到图乙的仪器d 中；用酒精灯加热仪器c，用仪器e 收集适量馏分。
Ⅴ．蒸馏完成后，向仪器e 中的馏分中加入一定量的
至反应液呈中性；然后分批加入4.5g NaCl，振摇使
之成为饱和溶液。
Ⅵ．用分液漏斗从Ⅴ中所得溶液中分离出有机层，经一系列操作后，得到4.3mL 环己酮产品。
相关数据如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(
)
溶解性
环己
醇
23
161.1
0.9624
能溶于水
环己
酮
-45
155.6
0.9478
微溶于水
共沸
物
环己醇与水的共沸物沸点97.8
(
℃含水80%)；环己酮与水的共沸物沸点95
(
℃含水61.60%)
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 。
(2)仪器C 的冷水从b 口进入、a 口排出，这种冷凝水接入方法相比从a 口进入、b 口排出冷凝效果好的原因是
。
(3)步骤Ⅱ中滴加稍过量的NaClO 溶液，试设计检验NaClO 溶液过量的实验方法： 。
(4)步骤Ⅲ中在反应混合液中滴加的试剂X 可以是 (填字母)。
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a．饱和
溶液 b．饱和NaCl 溶液 c．饱和
溶液 d．饱和
溶液
(5)步骤Ⅳ中用蒸馏水洗涤仪器B 的目的是 ；用酒精灯加热进行水蒸气蒸馏，收集馏分完成的标志是 (从
实验现象角度分析)。
(6)该实验中，环己酮的产率约为 %(计算结果精确到小数点后1 位)。
(7)实验装置甲的设计中，可能会导致某种仪器破损，请你指出该设计缺陷，并加以改进： 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)冷水能缓慢充满冷凝管，且增大冷水和热蒸气之间的接触面积和接触时间，冷却效果更好
(3)用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI 试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO 溶液过量
(4)a
(5) 减少产品损失，提高产率 仪器e 中无油状液体流出
(6)83.3
(7)缺陷：磁力搅拌子转动时，可能会打碎温度计；改进方法：将温度计插在玻璃水槽中
【分析】该实验的实验目的是利用环己醇和次氯酸钠溶液制备环己酮，经除杂、分离提纯制得环己酮产品。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器A 为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（2）由实验装置图可知，仪器C 为球形冷凝管，实验时冷水从b 口进入、a 口排出可以使冷水能缓慢充满冷凝
管，且增大冷水和热蒸气之间的接触面积和接触时间，冷却效果更好，而冷水从a 口进入、b 口排出，冷水会因
重力作用沿着管壁快速流出，而达不到冷凝效果，所以下口进、上口出的冷却效果更好，故答案为：冷水能缓
慢充满冷凝管，且增大冷水和热蒸气之间的接触面积和接触时间，冷却效果更好；
（3）次氯酸钠溶液具有强氧化性，能与碘化钾溶液反应生成能使淀粉溶液变蓝色的单质碘，所以检验次氯酸钠
溶液过量的实验方法为用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI 试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO 溶液过量，故答案
为：用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI 试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO 溶液过量；
（4）次氯酸钠溶液具有强氧化性，则除去过量次氯酸钠溶液的试剂应为具有还原性的饱和亚硫酸氢钠溶液，不
能选用不具有还原性的饱和氯化钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和碳酸钠溶液，故选a；
（5）步骤Ⅳ中用蒸馏水洗涤仪器B 可使附着在内壁熵的生成物进入溶液中，减少产品损失，提高产率；用酒精
灯加热进行水蒸气蒸馏时，仪器e 中无油状液体流出说明馏分收集完成，故答案为：减少产品损失，提高产率；
仪器e 中无油状液体流出；
（6）由题意可知，5.2mL 环己醇完全反应制得4.3mL 环己酮，则环己酮的产率为
≈83.3%，故答案为：83.3；
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（7）由实验装置图可知，甲装置中的温度计应该测定水浴温度，而温度计安装在三颈烧瓶中，当磁力搅拌子转
动时，可能会打碎温度计，改进方法是将温度计插在玻璃水槽中，故答案为：缺陷：磁力搅拌子转动时，可能
会打碎温度计；改进方法：将温度计插在玻璃水槽中。
3．（2024·四川·一模）查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在
稀溶液催化下，
用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟醛缩合反应制得，制备装置(夹持装置已略去)如图所示。
已知：ⅰ．相关物质的信息如表所示：
名称
苯乙酮
苯甲醛
查耳酮
结构简
式
熔点
19.6
57~59
沸点
203
178
345~348
溶解性
难溶于水，易溶于有机溶剂
微溶于水，易溶于有机溶剂
易溶于热乙醇
ⅱ．羟醛缩合反应的原理：
。
实验步骤：
Ⅰ．量取
新制苯甲醛于仪器
中，向三颈烧瓶中依次加入
溶液、
乙醇和
苯乙酮。
Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在
，并不断搅拌
至反应结束。
Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却
，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 (填标号)。
A．普通漏斗 B．长颈漏斗 C．恒压滴液漏斗
(2)本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。
A．
B．
C．
(3)本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛在空气中
被氧化生成的 (填有机物名称)。
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(4)写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式： 。
(5)“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是 。
(6)“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
(7)“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择___________(填标号)。
A．冷水
B．热乙醇
C．热水
D．冷乙醇
(8)若收集的查耳酮粗品的纯度与理论值相差过大，可进一步提纯，提纯方法的名称是 。
【答案】(1)C
(2)B
(3)苯甲酸
(4)
(5)溶解苯乙酮和苯甲醛，增大反应物接触面积
(6)降低滴加新制苯甲醛的速率
(7)D
(8)蒸馏法
【详解】（1）根据装置图，仪器a 的名称是恒压滴液漏斗，选C。
（2）三颈烧瓶中加热液体的体积为容积的
，本实验中加热液体的体积约为50mL，使用的三颈烧瓶的最
适宜规格为
，选B。
（3）苯甲醛在空气中易被氧化生成苯甲酸；
（4）
根据羟醛缩合反应的原理，新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式为
；
（5）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，“步骤Ⅰ”中，添加乙醇溶解苯乙酮和苯甲醛，增大反应物接触面积，
可提高主反应的速率；
（6）“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有降低滴加新制苯甲醛的速率，以便减慢反
应速率。
（7）查耳酮易溶于热乙醇，苯乙酮、苯甲醛易溶于乙醇，“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体的目的是洗去查耳酮表面的
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苯乙酮、苯甲醛，应选择冷乙醇，选D。
（8）查耳酮与苯乙酮、苯甲醛的沸点不同，用蒸馏法提纯查耳酮。
4．（2024·湖北·一模）乙酰水杨酸(
)是一种微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇的固体，常
用解热镇痛。实验室制备乙酰水杨酸的实验装置和步骤如下。
步骤Ⅰ：将7.0g 水杨酸(
)加入三颈烧瓶中，再加入
乙酸酐[
]和
浓硫酸，加热
至
反应一段时间。
步骤Ⅱ：将Ⅰ中所得溶液，置于冰水浴中冷却结晶，过滤，洗涤得到粗产品。
步骤Ⅲ：向粗产品中加入一定量的
溶液，过滤；再向滤液中加入适量浓盐酸，冰水浴冷却，减压过滤，
洗涤，干燥得到样品。
回答下列问题：
(1)A 的仪器名称为 。
(2)浓硫酸可降低水杨酸与乙酸酐反应所需的温度，从物质结构的角度说明浓硫酸的作用可能是 。
(3)制备乙酰水杨酸的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅱ中“冷却结晶”时，利用玻璃棒摩擦瓶壁的目的是 。
(5)步骤Ⅲ中“减压过滤”的目的是除去副产物高分子聚酯，其结构简式为 。
(6)“洗涤”过程可选用的洗涤剂是_____(填标号)。
A．冰水
B．热水
C．乙醇
D．
溶液
(7)水杨酸也具有止痛退热的作用，但相比于阿司匹林的缺点为 。
【答案】(1)球形干燥管
(2)浓硫酸能够破坏水杨酸分子内氢键，便于酚羟基与乙酸酐反应
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(3)
(4)充当晶核，诱导结晶
(5)
(6)A
(7)水杨酸酸性较强，对肠胃刺激作用大
【详解】（1）A 的仪器名称是球形干燥管；
（2）水杨酸可形成分子内氢键，分子结构中的酚羟基不容易发生取代反应生成酯，所需反应温度就会升高，加
入浓硫酸能够破坏水杨酸分子内氢键，便于酚羟基与乙酸酐反应，降低反应温度；
（3）
反应温度为
，水杨酸和乙酸酐在浓硫酸存在条件下反应生成乙酰水杨酸和乙酸，其反应的方程式为
；
（4）玻璃棒摩擦瓶壁可以充当晶核，诱导结晶，加快结晶速率；
（5）
乙酰水杨酸分子结构中含有羟基和羧基，可以发生缩聚反应形成聚酯，其结构简式为
；
（6）根据题意可知乙酰水杨酸微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇，为了降低溶解损失，可用冰水洗涤；乙
酰水杨酸可在碱性条件下水解，故选A；
（7）阿司匹林是乙酰水杨酸，水杨酸相对乙酰水杨酸的酸性较强，容易刺激胃黏膜，对人体产生副作用。
5．（2024·甘肃兰州·一模）肉桂酸乙酯具有甜橙和葡萄的香味和底蕴，香气持久，有定香作用，可用于香粉、
香水、香精的制作。其合成原理如下：
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+CH3CH2OH
+H2O
已知：对甲苯磺酸为强酸，无氧化性。
部分物质的物理性质如下：
物质名称
分子式
密度/(
)
沸点
溶解性
肉桂酸
1.245
300
溶于乙醇、苯，不溶于冷水
肉桂酸乙酯
1.049
271
不溶于水，溶于乙醇
乙醇
0.78
78.3
与水任意比例互溶
实验步骤：
Ⅰ．加料：于100mL 仪器A 中加入30.0mL 乙醇(约0.5mol)和11.9mL 肉桂酸(约0.1mol)，再加入一定量的催化剂
对甲苯磺酸，摇匀，加沸石并固定于铁架台上。
Ⅱ．加热：油浴加热至所需温度，反应2h 后停止加热。
Ⅲ．减压蒸馏：将反应装置中的仪器A 取下安装在精馏装置中，在利用水循环真空泵抽真空的条件下进行蒸馏，
蒸出未反应的乙醇和反应生成的少量水。等到不再有冷凝液流出时，停止加热，得到含有催化剂的粗产品。
Ⅳ．除杂：在粗产品中加入
的
溶液。
Ⅴ．水洗静置：用水洗涤三次，得到淡黄色油状液体，加入无水硫酸镁后过滤，即得肉桂酸乙酯。
Ⅵ．称量：量取产品体积，经计算其质量为13.8g。部分装置如图。
回答下列问题：
(1)使用分水器的优点是 。
(2)仪器A 的名称为 ；冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)口。
(3)油浴加热的优点为 ，本实验不使用浓硫酸作催化剂的原因为 。
(4)第Ⅳ步除杂过程中，加入
的
溶液的目的是 。
(5)无水硫酸镁的作用是 。
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(6)该产品的产率为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1)分离出水，可以促使反应平衡正向移动
(2) 三颈烧瓶 b
(3) 加热均匀、受热温度稳定，且可以加热到较高温度 防止氧化反应中的反应物和生成物
(4)中和催化剂对甲苯磺酸
(5)吸收水，起干燥作用
(6)78.4%
【详解】（1）由反应原理可知，反应生成水，使用分水器分离出水，可以促使反应平衡正向移动，利于提高产
品产率；
（2）由题干实验装置图中可知，仪器a 的名称为三颈烧瓶，冷凝管的作用为冷凝回流，提高反应物的利用率，
冷却水采用“下口进、上口出”，故冷却水的入口为b；
（3）油浴加热的优点为加热均匀、受热温度稳定，且可以加热到较高温度；已知：对甲苯磺酸为强酸，无氧化
性，而浓硫酸具有强氧化性，会氧化肉桂酸、乙醇、肉桂酸乙酯，故本实验不使用浓硫酸作催化剂的原因为防
止氧化反应中的反应物和生成物；
（4）粗产品中含有催化剂对甲苯磺酸，碳酸钠能和酸反应，加入碳酸钠是为了中和催化剂对甲苯磺酸；
（5）无水硫酸镁能吸收水，作用是吸收水，起干燥作用；
（6）30.0mL 乙醇(约0.5mol)和11.9mL 肉桂酸(约0.1mol)反应，由反应原理，肉桂酸完全反应，反应后得到
13.8g 产品，则该产品的产率为
。
6．（2024·安徽·二模）二苯酮(
)是一种重要的有机合成原料，可用作香料定香剂、紫外线
吸收剂。实验室制备过程和有关数据如下所示：
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已知：苯的密度为0.879g·mL-1，四氯化碳的密度为1.594g·mL-1。
回答下列问题：
(1)制备二苯酮粗产品的装置如上图所示(控温装置和夹持装置已略去)。
①仪器X 的名称为 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
②写出本制备装置的缺陷并说明原因： 。
(2)从节约实验试剂的原则考虑，“操作2”的萃取剂宜采用 。
(3)“操作4”中加入无水MgSO4的主要目的是 。
(4)
水解制二苯酮的化学方程式为 。
(5)本实验中二苯酮的产率最接近于_______(填标号)。
A．50%
B．60%
C．70%
D．80%
【答案】(1) 球形冷凝管 a 球形冷凝管与外界相通，水蒸气可能进入导致三氯化铝水解
(2)四氯化碳
(3)干燥除水
(4)
(5)D
【详解】（1）①仪器X 的名称为球形冷凝管，冷凝水应“下进上出”，进水口为a；
②球形冷凝管上端应连接干燥装置，敞开体系下空气中的水蒸气可能进入导致三氯化铝水解；
（2）本实验中四氯化碳过量且在上一步中提前蒸出，从节约原则出发选用四氯化碳作萃取剂；
（3）无水硫酸镁为常见的干燥剂，主要目的是除水；
（4）
向
中加入100mL 水在冰水浴中反应生成粗二苯酮，化学方程式为：
24
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；
（5）本实验中四氯化碳过量(实验步骤有蒸出四氯化碳)，以苯的量代入估算，苯的物质的量为
，理论上产生二苯酮的物质的量为苯的二分之一，约为0.045mol，二苯酮的产率为
，故选D。
7．（2024·贵州遵义·一模）我国是呋喃甲醛(
)的主要出口国，呋喃甲酸(
)是呋喃甲醛
深加工产品之一，由呋喃甲醛制备呋喃甲酸方法如下(装置如图，夹持装置省略)。
Ⅰ．实验原理：
Ⅱ．实验步骤：
①向仪器a 中加入
g 呋喃甲醛，控制温度在8～12℃下滴加一定量的NaOH 溶液，搅拌半小时，反应完全后得
黄色浆状物。
②在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解，转移至某仪器中，加入乙醚进行操作b．
③向水层溶液中滴加盐酸至pH 为2～3，进行操作c，得到粗产品。
④重结晶得到精产品
g。
已知：主要物质的相关物理性质如下：
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物质
相对分子质量
熔点℃
沸
点℃
溶解性
呋喃甲
醛
96
-36.5
161.7
微溶于水，易溶于乙醚
呋喃甲
醇
98
-29
171
溶于水，易溶于乙醚
呋喃甲
酸
112
134
231
可溶于水(1g 溶质完全溶解需要26mL 冷水或4mL 热水)
乙醚
74
-116.2
34.6
微溶于水
回答下列问题：
(1)实验装置中仪器a 的名称为 ；操作b 的名称为 ，所用到的玻璃仪器主要有
。
(2)根据反应原理呋喃甲醛和碱的物质的量之比为2 1∶，但实际用量的物质的量之比为2 1.6
∶
，其原因是
。
(3)操作c 为蒸发浓缩、趁热过滤、 、抽滤，再用少量冷水洗涤，干燥，用冷水洗涤的目的是
。
(4)本实验中呋喃甲酸的产率为 (用含
、
的计算式表示)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 萃取 分液漏斗、烧杯
(2)呋喃甲醛在反应过程中可能会有部分被氧化等副反应发生，为了保证呋喃甲醛能够充分反应转化为目标产物
呋喃甲酸，需要加入过量的碱
(3) 冷却结晶 洗去晶体表面的杂质，同时减少呋喃甲酸的溶解损失
(4)
【详解】（1）根据实验装置图，仪器a 是三颈烧瓶；反应后加入乙醚，由于呋喃甲酸在乙醚中有较好的溶解性，
而反应后的其他物质在乙醚中的溶解性不同，这里操作b 是萃取，萃取用到的玻璃仪器主要有分液漏斗、烧杯；
（2）呋喃甲醛在反应过程中可能会有部分被氧化等副反应发生，为了保证呋喃甲醛能够充分反应转化为目标产
物呋喃甲酸，需要加入过量的碱，所以实际用量中碱的量比理论上按照反应方程式计算的量要多；
（3）操作c 为蒸发浓缩、趁热过滤除去氯化钠晶体、得到滤液冷却结晶、抽滤，再用少量冷水洗涤，用冷水洗
涤的目的是减少呋喃甲酸的溶解损失；
（4）根据反应方程式，1mol 呋喃甲醛生成0.5mol 呋喃甲酸，呋喃甲醛的相对分子质量为96，呋喃甲酸的相对
分子质量为112，m1g 呋喃甲醛完全反应生成呋喃甲酸的质量为
，反应最终得到精产品m2g，产率为：
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。
8．（2024·福建·模拟预测）苯氧乙酸是制备除草剂(2，4-D)的原料。某小组设计方案制备苯氧乙酸
(M=152g·mol-1)，制备原理：
实验步骤：
步骤1：如图1 装置(部分夹持及加热装置省略)，在三颈瓶中加入3.8g 氯乙酸(M=94.5g·mol-1)和5mL 水，开动搅
拌，慢慢滴加饱和
溶液(约需8mL)，至溶液pH 为7～8.然后加入2.5g 苯酚(M=94g·mol-1)，再慢慢滴加
35%的NaOH 溶液至反应混合液pH 为12。
步骤2：将反应物在沸水浴中加热约0.5h．反应过程中pH 会下降，应补加NaOH 溶液，保持pH 为11～12，在
沸水浴上再继续加热30min，使反应完全。
步骤3：反应完毕后将三口瓶移出水浴，趁热转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH 为2～3。
步骤4：在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤(如图2 所示)，粗产物用冷水洗涤2～3 次，在60～
65℃干燥，产量约3.0g。
(1)图1 仪器A 名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)步骤1 中不能用NaOH 溶液替代Na2CO3溶液的理由是 。
(3)本实验进行了多次调节pH，最终目的是 。
(4)相对酒精灯直接加热，步骤2 用沸水浴加热的优点是 。步骤3“趁热”转移的目的是 。
(5)步骤4 抽滤的优点是 ；抽滤操作部分步骤如下：
①过滤完成后，先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，然后再关闭抽气泵。
②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中。
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③先润湿滤纸后开启抽气泵，抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁，防止液体泄漏。
④从漏斗中取出固体时，应小心地将漏斗从抽滤瓶上移除，并将漏斗管倒置，利用手的力量将固体和滤纸一同
脱落到干净的表面上。
正确的先后操作顺序是 (填序号)。
(6)本实验产率最接近___________(填字母)。
A．46%
B．58%
C．75%
D．81%
【答案】(1) 球形冷凝管 b
(2)减少副产物，避免碳氯键水解
(3)控制酸度，使反应完全并提高产品纯度和产率
(4) 便于控制温度、受热均匀 避免产品析出，减少产品损失
(5) 过滤快、固体较干燥、固液易分离等 ③②①④
(6)C
【详解】（1）仪器A 的名称是球形冷凝管，冷凝水从下进上出，b 是进水口。
（2）加入试剂缓慢，防止局部碱性过强，避免反应不充分、碳氯键水解、减少副产物等。如果用NaOH 替代
，碱性过强会导致碳氯键水解生成副产物；
（3）步骤2 调节pH，使反应完全，又不使碳氯键水解；步骤3 调节pH 使-COONa 全部转化成-COOH，提高产品
纯度和产率；
（4）沸水浴使三颈瓶受热面积大、受热均匀、便于控制温度等。“趁热”转移，可以避免温度降低，析出产品，
导致产品损失；
（5）抽滤就是减压过滤，优点是：过滤速度快，便于固液分离，固体较干燥等。部分操作：先润湿滤纸，打开
抽气泵，再转移固体和液体、抽滤、关闭抽气泵、转移固体，正确的先后操作顺序是③②①④；
（6）经计算，由于
，氯乙酸稍过量，以苯酚为计算依据。理论产量：
，本实验
的产率为
。
9．（2024·湖北·一模）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。
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步骤如下：向三颈烧瓶中加入
的乙醇(含
)，再加入
，向恒压滴液漏
斗中加入
冰醋酸(含
)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋酸。
已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：
（成质子化）
（脱质子化）
II．乙醇可与
结合形成
难溶物。
(1)实验中仪器C 的名称是 。
(2)实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母标号，下同)。
A．
B．
C．
D．
(3)根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是___________。
A．
B．
C．
D．
(4)若
和
发生酯化反应，反应后的混合物中，含
的物质有___________。
A．乙酸
B．乙醇
C．乙酸乙酯
D．水
(5)对得到的粗产品提纯：
①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无气体逸出。
②向其中加入饱和氯化钙溶液，主要目的是除去 。
③分液后向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去 ，过滤后再蒸馏，收集
左右的馏分
，
该实验所制得的乙酸乙酯的产率为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1)尾接管(或牛角管)
(2)B
(3)BD
(4)ACD
(5) 乙醇 水 47.7%
【详解】（1）根据仪器构造可知，仪器C 的名称是尾接管(或牛角管)。
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（2）实验中药品是
的乙醇和
冰醋酸，药品总体积不超过40mL，烧瓶中液体体积不能小于三
分之一，不能大于三分之二，因此三颈烧瓶适合的容积为100mL，故选B。
（3）根据酸和醇生成酯的反应机理推测该反应在酸性条件下进行，
A. NaOH 会使生成的酯发生水解，故不能作催化剂，故A 不符合题意；
B. AlCl3水解显酸性，能提供氢离子，故B 符合题意；
C. 氯化钡是中性溶液，在反应中无法提供氢离子，故C 不合题意；
D. HIO4电离出氢离子显酸性，能提供氢离子，故D 符合题意；
故选BD。
（4）由酯化反应机理，成质子化的产物与醇反应时乙醇中的C-O 键没有断裂，所得产物有2 个羟基，这2 个羟
基中有1 个氧原子会转移到水中，则乙醇中没有
18O，
18O 存在于乙酸、乙酸乙酯和水中，故选ACD。
（5）乙酸乙酯中有杂质乙酸和乙醇，加入碳酸钠粉末，至无气体逸出，除去了乙酸，再向其中加入饱和氯化钙
溶液，主要目的是除去乙醇。分液后有机物中有残留的水，向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去水。乙酸
和乙醇反应制取乙酸乙酯，由给出的物质的量可知，乙醇过量，乙酸的物质的量和乙酸乙酯相同，则得到的乙
酸乙酯的质量为0.25mol 88g/mol=22g，则产率为
=47.7%。
10．（2024·山西运城·三模）苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图实验装置(夹持装置已略去)制
备苯甲醛。
已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物
沸点℃
密度为g/cm3
溶解性
苯甲醛
178.1
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇
205.7
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、梄和卤代烃
二氯甲烷
39.8
1.33
难溶于水，易溶于有机溶剂
实验步骤：
①向容积为500 mL 的三颈烧瓶加入90.0 mL 质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH 为9-10 后，
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加入3.0 mL 苯甲醇、75.0 mL 二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3 次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物，得到2.08 g 苯甲醛产品。
回答下列问题：
(1)苯甲醇中碳原子的杂化方式为 。
(2)仪器b 的名称为 ，三颈烧瓶中苯甲醇与NaClO 反应的化学方程式为 。
(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是 ；步骤③中加入无水硫酸镁，作用是
。
(4)步骤②中，应选用的实验装置是 (填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法：打开分液漏
斗颈部的玻璃塞， ，迅速关闭活塞。
(5)本实验中，苯甲醛的产率为 %(保留两位有效数字)。
【答案】(1)sp2、sp3
(2) 球形冷凝管
+NaClO→
+NaCl+H2O
(3) 次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化 除去少量的水，提高产品的纯
度
(4) ③ 再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时
(5)67.9%
【详解】（1）
中含有苯环和亚甲基，碳原子的杂化方式为sp2、sp3。
（2）
仪器b 的名称为球形冷凝管，苯甲醇与NaClO 反应，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯酸钠本身被还原为氯化钠，
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反应的化学方程式为：
+NaClO→
+NaCl+H2O。
（3）次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化，因此步骤①中，投料时，次氯酸钠不
能过量太多；步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水，提高产品的纯度。
（4）步骤②中，充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3 次，萃取应该选用分液漏斗进行分液，应选用的实验装置
是③，分液中分离出有机相的具体操作方法为打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上
的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活
塞。
（5）
根据
+NaClO→
+NaCl+H2O 可知，1mol 苯甲醇理论上生成1mol 苯甲醛，
则3.0mL 苯甲醇的质量为1.04 g/cm3×3.0cm3=3.12g，物质的量为
，则理论上生成苯甲醛的质
量为
×106g/mol=3.06g，苯甲醛的产率=
×100%=67.9%。
11．（2024·福建漳州·一模）苯胺广泛应用于医药和染料行业.实验室制备苯胺的反应原理为
+3H2
+2H2O，实验装置如图所示(部分夹持、加热装置省略)。
已知相关物质的信息如表：
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物质
相对分子质量
沸点/℃
密度/g•cm-3
部分性质
硝基苯
123
210.9
1.23
难溶于水，易溶于乙醚
苯胺
93
184
1.02
微溶于水，易溶于乙醚；易被氧化
实验步骤：①组装好实验装置，并检查装置气密性；②_______；③_______；④_______；⑤反应结束后，关闭
活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰；⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186℃的馏分，得到苯胺粗
品。
回答下列问题：
(1)试管中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器a 的名称是 。
(3)以苯为原料合成硝基苯的化学方程式为 。
(4)实验步骤②③④依次为 、 、 (填标号)。
A．利用油浴加热，使反应液温度维持在140℃左右
B．向三颈烧瓶中依次加入沸石及10.0mL 硝基苯
C．向试管中加入锌粒，打开活塞K，往长颈漏斗中加入稀硫酸，通入H2一段时间
(5)苯胺粗品中含有少量硝基苯，提纯苯胺、回收硝基苯的流程如图：
①步骤I 中混合物的分离方法为 。
②请从物质结构角度分析苯胺能与盐酸反应的原因 。
③步骤II 中，水相中的
与
溶液反应的化学方程式为 。
④本实验中苯胺的产率为 (计算结果精确到0.1%)。
【答案】(1)Zn+2H+=Zn2++H2↑
(2)直形冷凝管
(3)
+HNO3
+H2O
(4) B C A
(5) 分液 苯胺分子中的N 原子有孤电子对，可与提供空轨道的H+形成配位键
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+NaOH→
+NaCl+H2O 60.2%
【分析】三颈烧瓶中装入反应物硝基苯，锌与稀硫酸反应生成氢气，产生的氢气与硝基苯反应生成苯胺，据此
作答：
【详解】（1）试管中是锌与稀硫酸反应，反应的离子方程式为：Zn+2H+=Zn2++H2↑；
（2）由图可知，仪器a 的名称为直形冷凝管；
（3）
苯合成硝基苯是苯与浓硝酸发生取代反应，反应的化学方程式为
+HNO3
+H2O；
（4）硝基苯是反应物，所以应该先往三颈烧瓶中加入硝基苯，然后向试管中加入锌粒，锌与稀硫酸反应生成氢
气，待氢气通入一段时间后，加热，开始反应，所以步骤的先后顺序为B、C、A；
（5）①步骤Ⅰ后分为有机相和水相，所以步骤Ⅰ为分液；
②苯胺分子中的N 原子有孤电子对，可与提供空轨道的H+形成配位键，所以苯胺可以与盐酸反应；
③
与氢氧化钠反应生成苯胺，反应的化学方程式为
+NaOH→
+NaCl+H2O；
④10.0mL 硝基苯的质量为12.3g，所以硝基苯的物质的量为
，因此理论上生成苯胺的质量为
，所以产率为
。
12．（2024·广西南宁·模拟预测）富马酸亚铁颗粒的主要成分是富马酸亚铁(
)，用于各种原因(如慢性
失血、营养不良、儿童发育期等)引起的缺铁性贫血，有不良反应较少、奏效较快等优点。可以由富马酸钠(
)和硫酸亚铁制备富马酸亚铁。
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Ⅰ．富马酸亚铁的化学合成
①将硫酸亚铁晶体溶解在新煮沸过的冷水中，得到硫酸亚铁溶液。
②将富马酸钠置于烧杯中，加水溶解，再加入少量富马酸调节溶液的pH 为6.5~6.7.
③将上述溶液转移至如图所示的装置中(夹持仪器已略去)，缓慢加入硫酸亚铁溶液，反应生成富马酸亚铁。
④将富马酸亚铁沉淀进行过滤、洗涤和干燥，得到富马酸亚铁固体。
Ⅱ．富马酸亚铁纯度的测定
称取产品0.3500g，加稀硫酸15.00mL，加热使其溶解，冷却后加新煮沸过的冷水50.00mL 与邻二氮菲指示液2
滴，立即用
硫酸高铈[
]标准溶液进行滴定，反应为
，并将滴定的
结果用空白试验校正。平行滴定三次，平均消耗标准溶液18.50mL。
(1)仪器Y 的名称是 ；仪器X 的作用是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)合成富马酸亚铁反应的化学方程式为 。
(3)检验富马酸亚铁沉淀是否洗净的方法是 。
(4)测定纯度时 (填“能”或“不能”)用
标准溶液代替硫酸高铈标准溶液进行滴定，理由是
。
(5)制得的富马酸亚铁固体的纯度为 %。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 冷凝回流富马酸，维持溶液的pH 值 a
(2)
+
↓+
(3)取最后一次洗涤液少许放入试管中，滴加少量稀盐酸酸化，在滴加
溶液，若有白色沉淀生成，则没有
洗净，反之，则洗净。
(4) 不能
标准溶液具有强氧化性，对富马酸根也具有氧化性，影响
的测定。
(5)89.86%
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【详解】（1）根据仪器的结构，可知仪器Y 的名称是恒压滴液漏斗，为了反应过程中，能使硫酸亚铁溶液顺利
滴下来；富马酸在反应过程中会挥发，为了维持反应液的pH 值，使用仪器X 冷凝回流；为了提高冷凝效果，冷
凝水从a 口进，从b 口出。
（2）富马酸亚铁(
)由硫酸亚铁和富马酸钠反应生成，则反应的化学方程式为
+
↓+
。
（3）检验富马酸亚铁沉淀是否洗净，只需检测最后一次洗涤液是否含有硫酸根离子即可，故答案为：取最后一
次洗涤液少许放入试管中，滴加少量稀盐酸酸化，在滴加
溶液，若有白色沉淀生成，则没有洗净，反之，
则洗净。
（4）
标准溶液具有强氧化性，对富马酸根也具有氧化性，会影响
的测定，故答案不能。
（5）根据反应离子方程式，
，消耗多少物质的量
，就有多少物质的量的
被氧
化，就有多少物质的量的
被氧化，可得关系式
，平行滴定三次，平均消耗标准
溶液18.50mL，则消耗的n(
)=
，则反应的n(
)=
，其质量为m(
)=
，则富马酸亚铁固体的纯度为
。
13．（2024·河北·模拟预测）乙酸酐
与苯在无水
催化下经傅氏反应可制备乙酰苯(
)，根据下列信息回答问题。
反应原理：
；
。
物质性质：
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名称
相对分子质
量
密度
水中溶解度
乙酸酐
102
140
1.082
与水反应
苯
78
5.5
80.5
0.879
不溶
乙酰苯
120
20.5
202
1.0281
微溶
石油醚
不溶
制备合成：
步骤1：向装置a 中加入适量粉末状
和16mL 苯(约0.18mol)，开启搅拌器，将d 中的4mL 乙酸酐(约
0.042mol)缓慢滴加到a 中，直至滴加完毕，稍后开启恒温加热器加热回流一段时间。
步骤2：停止回流，待反应液冷却后，将反应液倒入盛有10mL 浓盐酸的烧杯中，并置于冰水浴中，至白色胶状
沉淀完全溶解，经进一步处理得到较纯净的乙酰苯。
(1)仪器b 的名称为 。
(2)球形干燥管中无水氯化钙的作用有 ，同时防止水蒸气与
接触，使之失去催化能力。
(3)下列装置中可以替代装置c 的是 (填字母)。
(4)步骤2 中进一步处理包括如下步骤：
①分液；②水层用石油醚萃取合并至有机层；③有机层依次用10%的NaOH 溶液洗、水洗至中性，然后分液；
④用无水
处理有机层并过滤；⑤ 。其中步骤③中水洗在 (填仪器名称)中进行；步骤④中无
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水
的作用是 。
(5)若最终制得4.1g 产品，则产率约为 %(结果取整数)。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)吸收水蒸气，防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸酐水解影响产率
(3)A
(4) 蒸馏除苯 分液漏斗 吸收有机层中的水分
(5)81%
【详解】（1）仪器b 的名称为球形冷凝管；
（2）由于乙酸酐微溶于水，易水解，干燥管中的氯化钙用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸酐水解
影响产率，同时防止水蒸气与AlCl3接触，使之失去催化能力；
（3）乙酸、浓盐酸挥发可以用氢氧化钠除去，选择A 装置，B、C 装置均倒吸，故答案为：A；
（4）根据熔沸点不同，可以采取蒸馏的方法除去苯，故答案为：蒸馏除苯；其中步骤③中水洗在分液漏斗中进
行；步骤④中无水CaCl2的作用是作干燥剂，吸收有机层中的水分；
（5）
根据反应
，苯过量，则n(乙酰苯)= n(乙酸
酐)=0.042mol，乙酰苯的理论产量为：0.042mol×120g/mol=5.04g，则乙酰苯的产率为：
。
14．（2024·陕西渭南·模拟预测）2-甲基-2-丁醇是一种有机合成中间体，通常以溴乙烷、镁、丙酮等为原料，
无水乙醚为溶剂，在无水、无氧的条件下，通过格氏反应制备。
反应过程：
ⅰ．
(乙基溴化镁)；
ⅱ．CH3CH2MgBr＋
；
ⅲ．
(未配平，部分生成物略)。
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相关物质的物理常数如表所示：
名称
相对分子质量
性状
密度(
)
沸点(
)
℃
溶解度(g/100mL 溶剂)
水
乙醚
乙醚
74
无色透明液
体
0.7097
34.5
微溶
—
109
无色透明液
体
1.2990
38.4
0.914
混溶
丙酮
58
无色透明液
体
0.7899
56.2
混溶
混溶
反应装置如图所示：
实验步骤：
步骤1：乙基溴化镁的制备
在干燥的三颈烧瓶中加入1.8g 镁粉、1 小粒碘，在仪器A 中加入7mL 溴乙烷、15mL 无水乙醚，混匀。安装搅拌、
回流装置，由仪器A 向三口瓶中滴入40 滴(约2mL)溴乙烷、乙醚混合液。待反应缓和后，开动搅拌器，滴加剩
余的混合液，控制滴速，维持反应液呈微沸状态，滴加完毕，用温水浴继续回流搅拌0.5h。使镁粉反应完全，
冷却至室温。
步骤2：2-甲基-2-丁醇粗产品的制备
开动搅拌器，向仪器A 中加入3.7mL(约0.05mol)无水丙酮和5mL 无水乙醚的混合液，滴加完毕，继续搅拌
15min，三颈烧瓶中有灰白色粘稠状固体析出。冷却后，在搅拌条件下滴加30mL 20%硫酸溶液。待反应完全后，
分离得到醚溶液。
步骤3：蒸馏
将醚溶液加入烧瓶中，蒸去乙醚，再在电热套上直接加热蒸出产品，收集95～105℃馏分。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ；步骤3 中蒸去乙醚的最佳加热方式为 。
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(2)本实验无需加入沸石的原因为 。
(3)反应装置图中碱石灰的作用是 。
(4)本实验采用乙醚作溶剂的优点为_______(填选项字母)。
A．使有机镁化合物更稳定，并能溶解于乙醚
B．易挥发，可以排除反应器中大部分空气
C．无毒、无害、绿色环保
D．沸点与
接近，便于步骤1 分离出未反应的
(5)步骤2 中的反应是放热反应，为避免反应过于剧烈，可采取的措施有 (任写两条)。
(6)步骤2 中分离出醚溶液的具体操作为 。
(7)实验结束后，测得产品质量为3.2g，则本实验的产率为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 水浴加热
(2)装置图三颈烧瓶中有搅拌磁子，搅拌磁子可以作沸石，防暴沸
(3)防止空气中的水和二氧化碳进入三颈烧瓶中
(4)AB
(5)冷水浴冷却、减慢滴加速度等
(6)将反应后的混合液倒入分液漏斗：振荡，静置，将下层水层从分液漏斗下口放出，将醚溶液从上口倒出
(7)72.7%
【详解】（1）观察装置图可知仪器A 为恒压滴液漏斗；乙醚沸点为
，易挥发，有毒，用温水浴加热较好；
（2）装置图三颈烧瓶中有搅拌磁子，搅拌磁子可以作沸石，防暴沸；
（3）反应装置图中碱石灰的作用是防止空气中的
和
进入三颈烧瓶中；
（4）A．乙醚稳定，不与有机镁化物反应，并能溶解有机镁化物，便于反应充分进行，A 项符合题意；
B．乙醚沸点低易挥发，蒸气压高可排除装置中空气，B 项符合题意；
C．乙醚有毒且有麻醉性，C 项不符合题意；
D．步骤1 没有分离溴乙烷，D 项不符合题意；
故答案选AB；
（5）为避免反应过于剧烈，可以采取冷水浴冷却、减慢滴加速度等措施；
（6）乙醚微溶于水，可采取分液的方法分离得醚溶液，具体操作为将反应后的混合液倒入分液漏斗：振荡，静
置，将下层水层从分液漏斗下口放出，将醚溶液从上口倒出；
（7）本实验中丙酮物质的量不足，其余反应物过量，2-甲基-2-丁醇的理论产量按丙酮计算，为
，
。
40
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15．（2024·湖北武汉·一模）苦杏仁酸(
)是一种医药中间体，可用于合成阿洛托品类解痉
剂。实验室制备苦杏仁酸的原理、步骤和装置(加热装置已略去)如下。
步骤I：向图1 的三颈烧瓶中加入
苯甲醛、
和
(过量)，搅拌并加热，同时滴加足量的
溶液，反应一段时间。
步骤Ⅱ：将步骤I 所得混合物冷却，倒入
水中，用乙醚萃取，弃去有机层；向水层中加入稀硫酸酸化；
继续利用乙醚萃取4 次，合并萃取液；加入无水硫酸钠。
步骤Ⅲ：在常压下，利用图2 装置蒸去乙醚，得到粗产品。
回答下列问题：
(1)X 的名称为 ；图1 和图2 中的冷凝管 互换(填“能”或“不能”)。
(2)步骤Ⅱ中第一次用乙醚萃取的目的是 ；加入无水硫酸钠的作用是 。
(3)将步骤Ⅲ补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ， ，弃去前馏分，收集产品。
(4)为了提高粗产品的纯度，后续还可采用的方法是 ；若最终获得11.2g 苦杏仁酸样品，则实验室制备苦
杏仁酸的产率最接近 (填标号)。
A．85% B．75% C．65% D．55%
(5)
是一种离子液体，其结构简式是
，不直接参与化学反应，但能增大反应速率，
其可能原因是 (从溶解度的角度解释)。
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【答案】(1) 恒压滴液漏斗 不能
(2) 回收反应液中未反应完的有机物，减少损失 作干燥剂
(3) 通冷凝水 加热
(4) 重结晶 B
(5)增大反应物的溶解度，使反应物充分接触
【详解】（1）①根据图1 所示装置，仪器X 为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗；
②图1 中冷凝管为球形冷凝管，球形冷凝管主要用于回流，蒸气冷凝后又流回反应体系，冷凝面积较直形冷凝
管大，冷凝效率稍高，图2 中冷凝管为直行冷凝管，直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使
用，不能互换，故答案为；不能；
（2）①苯甲醛微溶于水，氯仿不溶于水，所以在水溶液中有少量的有机物，用乙醚萃取水溶液中有机物，可以
减少损失，故答案为：回收反应液中未反应完的有机物，减少损失；
②无水硫酸钠具有吸水性，可以干燥产品，作干燥剂，故答案为：作干燥剂；
（3）①步骤Ⅲ为蒸馏操作，具体步骤为安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，通冷凝水，加热，弃去前馏
分，收集产品，故答案为：通冷凝水，加热。
（4）①为了提高粗产品的纯度，后续还可采用重结晶方法提纯，故答案为：重结晶；
②苯甲酸的质量为10.6g，即0.1mol，根据题干可知，氯仿过量，则以苯甲酸的物质的量来计算较为合适，根据
化学方程式可知，理论上生成苦杏仁酸0.1mol，即15.2g，实际得到11.2g 苦杏仁酸，则产率为：
，接近75%，故答案为：B；
（5）在TEBA 的作用下，增大反应物的溶解度，使反应物充分接触，加快反应速率，故答案为：增大反应物的
溶解度，使反应物充分接触。
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