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题型13 综合实验设计与评价
1．(2025 年1 月•“八省联考”河南卷，16)某实验小组利用EDTA 标准溶液滴定Ca2+，从而间接测定
Na2CO3、NaHCO3混合溶液中CO3
2-和HCO3
-的总浓度。已知EDTA 与Ca2+按物质的量之比1：1 反应。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如下图所示，取100.00mL Na2CO3、NaHCO3混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH 溶液，调pH
至11，然后准确加入V1mLc1mol·L-1 CaCl2溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min，冷却至室温。
过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在250mL 容量瓶中定容。
Ⅱ．取25.00mL 步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH 溶液调pH 在12~13 之
间，再滴加4~5 滴钙指示剂。用c2mol·L-1EDTA 标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA 溶液平
均体积为V2mL。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是 ；②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH 溶液沾到皮肤上，应对措施是 。
(3)步骤Ⅰ中，调pH 至11 的目的是 ；加入的CaCl2溶液需过量的原因是 。
(4)步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 。
(5)步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 。
(6)Na2CO3、NaHCO3混合溶液中，CO3
2-和HCO3
-的总浓度
mol·L-1 (写出计算式)。
【答案】(1)三颈烧瓶 恒压滴液漏斗
(2)先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀
c
总
1
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(3)将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠 保证碳酸根离子沉淀完全
(4)便于控制温度，且受热均匀
(5)使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出
(6)
【解析】本题是一道含量测定类的实验题，先用NaOH 溶液将碳酸氢钠完全转化为碳酸钠，再根据滴
定实验的有关操作并结合EDTA 与Ca2+按物质的量之比1：1 反应进行计算解题。(1)由图可知，仪器①的
名称是三颈烧瓶；②的名称是恒压滴液漏斗；(2)NaOH 溶液有腐蚀性，会腐蚀皮肤，若不慎将NaOH 溶液
沾到皮肤上，应先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀；(3)在搅拌下滴加NaOH 溶
液，调pH 至11，可以将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠；加入过量的CaCl2溶液可以保证碳酸根
离子沉淀完全；(4)本实验所需温度低于100℃，可以采用水浴加热，水浴加热便于控制温度，且受热均匀；
(5)使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是：使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与
管口接触，使液滴流出；(6)消耗EDTA 溶液平均体积为V2mL，则配制的溶液中含有钙离子的物质的量为：
×c2·V2×10-3mol，所以Na2CO3、NaHCO3混合溶液中，CO3
2-和HCO3
-的总浓度
。
2．(2025 年1 月•“八省联考”内蒙古卷，17)硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑
(含少量铁、油污)制备[Cu(NH3)4]SO4·xH2O，步骤如下：
Ⅰ．取
废铜屑，碱洗后加入稀H2SO4和H2O2溶液，在40~50℃下充分溶解。
Ⅱ．调节
至3~4，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。
Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。
Ⅳ．加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M 洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体
。
已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10－39。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ碱洗的目的是 。
(2)步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)。
(3)步骤Ⅲ的实验现象为 。
1
1
2
2
c
V -10c
V
100
250mL
25mL
-3
-3
1
1
2
2
1
1
2
2
-3
c
V
10 -10c
V
10
c
V -10c
V
c =
mol/L=
mol/L
100 10
100
总
8.00g
pH
24.60g
2
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(4)步骤Ⅳ中试剂M 应选用_______(填标号)。
A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水
C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．Na2CO3溶液
(5)对产品进行热重分析，结果如下图所示。200℃时结晶水已全部失去，400℃时产物为CuSO4，则
；250~400℃阶段反应的化学方程式为 。
(6)实验中Cu 的损耗忽略不计，废铜屑中Cu 的质量分数= %(精确至1%)。
【答案】(1)除去废铜屑表面的油污
(2) Fe3+ H2O2
(3)有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色
(4)A
(5) 1 Cu(NH3)SO4
CuSO4+NH3↑
(6)80%
【解析】实验目的为制备[Cu(NH3)4]SO4·xH2O ，实验原理Cu+H2SO4+H2O2=CuSO4+2H2O ，
CuSO4+4NH3·H2O=Cu(NH3)4SO4+4H2O，实验步骤Ⅰ、Ⅱ制备硫酸铜溶液，步骤Ⅲ制备得到硫酸四氨合铜溶
液，步骤Ⅳ加入无水乙醇降低硫酸四氨合铜溶解度，结晶析出晶体，过滤、洗涤、干燥，得深蓝色晶体为
[Cu(NH3)4]SO4·xH2O。(1)废铜屑表面有油污等杂质，常用碳酸钠溶液洗去油污，步骤Ⅰ碱洗的目的是除去
废铜屑表面的油污；(2)废铜屑含有少量铁，步骤Ⅰ充分反应后溶液中含有Fe3+及过量的H2O2，调节pH 至
3~4，可以使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，加热煮沸2 分钟可以使H2O2分解而除去；(3)步骤Ⅱ得硫酸铜溶液，
步骤Ⅲ逐滴加入浓氨水过程先生成Cu(OH)2蓝色沉淀，而Cu(OH)2能与浓氨水反应生成[Cu(NH3)4]2+，故实
验现象为有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色；(4)步
骤Ⅳ沉淀为[Cu(NH3)4]SO4·xH2O，洗涤沉淀需减少沉淀的溶解，及抑制配离子的电离，乙醇可以降低该晶
体的溶解，浓氨水可以抑制[Cu(NH3)4]2+电离，故试剂M 为乙醇和浓氨水混合溶液，A 项正确；故选A；(5)
x=
3
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根据图像可知，400℃时固体质量为3.20g，产物为CuSO4物质的量为
，根据元素质量
守恒，初始25℃时，固体[Cu(NH3)4]SO4·xH2O 质量为4.92g，物质的量为0.02mol，则其摩尔质量为
，数值上等于相对分子质量，而Cu(NH3)4SO4的相对分子质量为228，则x=
；失去全部结晶水时Cu(NH3)4SO4的质量为
，200℃时固体质量只有3.88g，说明
此时固体不是Cu(NH3)4SO4，而400℃时固体为CuSO4质量为3.20g， 由Cu(NH3)4SO4转化为CuSO4时质量
减少
，为
NH3的质量，200℃时固体质量3.88g 转化为CuSO4时质量减
少
，由Cu(NH3)4SO4转化为200℃时固体时质量减少
，可知200℃时固
体为Cu(NH3)2SO4，200~250℃阶段与250~400℃阶段固体质量减少量相等，都为0.34g，则250℃时固体为
Cu(NH3)SO4(或400℃时固体CuSO4物质的量为0.02mol，250~400℃阶段固体质量减少0.34g 为0.02molNH3
的质量，CuSO4与NH3物质的量之比为1:1，确定250℃时固体为Cu(NH3)SO4)，故250~400℃阶段反应的
化学方程式为Cu(NH3)SO4
CuSO4+NH3↑；(6)24.60g 深蓝色晶体为[Cu(NH3)4]SO4·H2O，则含有的
铜元素的质量为
，废铜屑中Cu 的质量分数=
。
3．(2025 年1 月•“八省联考”四川卷，17)CuIn5S8是一种能将CO2转化为CH4的光催化剂。
Ⅰ．一种制备CuIn5S8的步骤如下(部分条件略)：
已知：CuIn5S8为粉状晶体，难溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。
Ⅱ．CuIn5S8纯度测定
将a 克CuIn5S8(M=895 g·molˉ1)样品分解处理后，配制成250mL 溶液。用移液管移取25.00mL 溶液于碘
量瓶中，加入过量KI 溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-
3. 20g
=0. 02mol
160g/mol
4.92g =246g/mol
0.02mol
246-228 =1
18
0.02mol
228g/mol=4.56g
4.56g-3.20g=1.36g
1.36g =0.08mol
17g/mol
3.88g-3.20g=0.68g
4.56g-3.88g=0.68g
g
2
6
4.
4
60g
g/mol=6.40
246g/mol
6.40g 100%
80%
8.00g
4
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回答下列问题：
(1)称量InCl3·4H2O 时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。
(2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。
a．蒸馏 b．减压过滤 c．蒸发
(3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中Cl-已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目
的是 。
(4)产物CuIn5S8的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
(5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。
(6)平行滴定三次，消耗bmol/L 硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为VmL，则产品的纯度为 。
(7)下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
【答案】(1)托盘天平 烧杯 (2)b
(3)取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成 除去沉淀表面的水分，
防止CuIn5S8溶解造成产率降低
(4)x 射线衍射仪
(5)淀粉溶液 滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原
(6)
(7)b
【解析】由题给流程可知，将InCl3·4H2O、Cu(CH3COO)2·H2O、CH3CSNH2混合物溶于乙二醇得到混合
溶液，加热混合溶液使反应物充分反应得到CuIn5S8沉淀，过滤、洗涤、干燥得到CuIn5S8。 (1)称量
InCl3·4H2O 固体时，需要用到托盘天平和烧杯，不需要用到蒸发皿、玻璃棒和量筒；(2)步骤③中，为使固
液快速分离，应采用减压过滤的方法分离，故选b；(3)检验产物中氯离子已洗净实际上就是检验洗涤液中
不存在氯离子，具体操作为取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；最后
用乙醇洗涤的目的是除去沉淀表面的水分，防止CuIn5S8溶解造成产率降低；(4)x 射线衍射可以精确测定物
895bv %
a
5
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质的晶体结构，所以产物CuIn5S8的晶体结构可用x 射线衍射仪测定；(5)溶液中的碘遇淀粉溶液变蓝色，
所以滴定时选用淀粉溶液做指示剂，溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应后，滴入最后半滴硫代硫酸钠
溶液，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象是滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为
无色，且半分钟内不复原；(6)由方程式可得如下转化关系：2 CuIn5S8—2Cu2+—I2—2Na2S2O3，滴定消耗
VmLbmol/L 硫代硫酸钠溶液，则产品的纯度为
=
；(7)a
项，未用待测溶液润洗水洗后的移液管会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错误；
b 项，滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失会使滴定消耗标准溶液的体积偏大，导致所测结果偏高，
故正确；c 项，滴定终点时，俯视滴定管液面读数会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，
故错误；故选b。
4．(2025 年1 月•“八省联考”云南卷，16)二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二
苯乙醇酸的反应原理为：
实验步骤如下：
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入
水、
二苯乙二酮和
95%乙醇溶液、水浴加热回流
(装置如图，加热及夹持装置省略)。
Ⅱ．将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于
蒸馏水中，
调节pH 至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。
-3
250mL
bmol/L 10 VL
895g/mol
25mL
100%
ag
895bv %
a
1.30gKOH 2.6mL
、
1.05g
4.0mL
15min
35.0mL
6
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Ⅲ．向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸，调节pH＜3.0(用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。
过滤、冰水洗涤，得粗产品。
Ⅳ．将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得
产品。
已知：①相关物质的信息见下表
物质
Mr
性质
熔点/℃
pKa
溶解性
二苯乙二
酮
210
淡黄色固体
95
—
不溶于水，溶于乙醇、苯
二苯乙醇
酸
228
无色晶体
150
3.06
易溶于热水或苯，难溶于冰水
②刚果红试纸变色范围：
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为 (填标号)。
A．5 mL B．25 mL C．50 mL
(2)圆底烧瓶中加沸石的作用是 。
(3)步骤Ⅱ加活性炭的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中刚果红试纸变 色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为 。
(5)步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为 。
(6)关于该实验，下列说法错误的是 (填标号)。
A．步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度
B．步骤Ⅳ的操作为重结晶
C．可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度
(7)二苯乙醇酸的产率为 (列出计算式即可)。
(8)不改变装置和原料用量，提高产率的方法有 (填一条即可)。
【答案】(1)A (2)防止暴沸
(3)吸附少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)
(4)蓝色
(5)取最后一次洗涤后的滤液，向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，如果没有白色沉淀生成，则
0.46g
7
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说明产品已经洗涤干净
(6)A (7)
(8)搅拌(延长反应时间，升高温度)
【解析】(1)根据所取溶液的体积，尽量选用能一次量取的最小规格的量筒，步骤Ⅰ中4.0mL 乙醇，则
最适宜规格为5mL 的量筒，答案选A；(2)圆底烧瓶中加沸石的作用是防止加热时液体暴沸；(3)步骤Ⅱ中
调节pH 后产生少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌可吸附少量的胶状物(未反
应的二苯乙二酮)；(4)由刚果红试纸变色范围可知，当pH＜3.0 时刚果红试纸会变成蓝色，则当刚果红试纸
变成蓝色时，停止滴加盐酸；滴加盐酸的作用是酸化
，化学方程式为
；(5)粗产品中可能含有KCl，则检验方法为：取最后一次洗
涤后的滤液，向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，如果没有白色沉淀生成，则说明产品已经洗涤干
净；(6)与酒精灯相比，水浴加热的温度控制相对容易且稳定，加热均匀，更便于控制温度，A 错误；步骤
Ⅳ将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，这种操作为重结晶，B 正确；纯物质的熔点
是固定的，如果化合物中含有杂质，其熔点通常会发生变化，若二苯乙醇酸的熔点为105℃左右，则二苯
乙醇酸较纯，C 正确；故选A；(7)
，
，则二苯乙醇酸的产率
；(8)适当的搅拌速度可以确保反应物充分混合，提
高反应效率，提高产率；延长反应时间可以使反应更充分或适当的升高反应温度。
0.46g
210g /
1.05g
228g /
mol
mol
1.05g
n
n
210g / mol
二苯乙醇酸
二苯乙二酮
1.05g
m
228g /
210g /
mol
mol
理论二苯乙醇酸
0.46g
0.46g
210g /
1.05g
1.05g
228g /
228 /
210g /
mol
mol
mol
mol
实际产量
理论产量
8
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5．(2025 年1 月•“八省联考”陕西、山西、宁夏、青海卷，15)纳米BaTiO3可用于光电催化。某实验
小组以钛酸四丁酯[Ti(OBu)4，Bu 代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于20nm 的BaTiO3
(反应装置如图，夹持等装置略)。
Ba(OH)2·8H2O+Ti(OBu)4=BaTiO3+4BuOH+7H2O
Ⅰ．在三颈烧瓶中加入8.8mmol Ba(OH)2·8H2O，20mL 二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，
采用合适方式加入8.0 mmolTi(OBu)4和20mL 氨水。
Ⅱ．160℃回流反应3h，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入100mL 蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得
1.4gBaTiO3粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a 名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止
(填“加热”或“通冷凝水”)。
(2) Ti(OBu)4水解较快时，难以形成小尺寸的纳米BaTiO3。下列操作方式能降低Ti(OBu)4水解速率的有
(填标号)。
A．依次缓慢滴加Ti(OBu)4和氨水
B．依次倒入Ti(OBu)4和氨水
C．Ti(OBu)4和氨水混合后缓慢滴加
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。
(5)本实验的BaTiO3产率为 (保留2 位有效数字)。
9
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(6)为了测定BaTiO3的晶体结构，通常使用的仪器是 。
【答案】(1)球形冷凝管 二缩三乙二醇 油浴 加热
(2)A
(3)用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路
(4)将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离
(5)75%
(6)X-射线衍射仪
【解析】在三颈烧瓶中加入8.8mmol Ba(OH)2·8H2O，20mL 二缩三乙二醇作溶剂、少量表面活性剂，
搅拌均匀后，采用合适方式加入8.0 mmolTi(OBu)4和20mL 氨水，采用油浴加热到160℃回流反应3h，冷
却至室温，得到溶胶。(1)仪器a 为球形冷凝管，起到冷凝、回流，提高原料利用率；二缩三乙二醇作溶剂，
温度高于100°C，常采用油浴加热，反应结束时，应先停止加热，继续通冷凝水让装置冷却；(2) Ti(OBu)4
与水反应发生水解，为了防止Ti(OBu)4较快水解，应将氨水加入Ti(OBu)4中，并缓慢滴加，故依次缓慢滴
加Ti(OBu)4和氨水，故答案为A；(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作：用一束强光照射步骤Ⅱ所
得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路；(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部，可将沉淀上部
的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离；(5)加入8.8mmol Ba(OH)2·8H2O 和8.0 mmolTi(OBu)4发
生反应，8.0 mmolTi(OBu)4少量，理论上生成BaTiO38.0 mmol，BaTiO3产率为
；(6)通常使用X-射线衍射仪测定BaTiO3的晶体结构。
1．[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于配合物，实验室以Co 为原料制备[Co(NH3)6]Cl3的方法和过程如
下：
I．制备CoCl2
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoCl2，钴单质在300°C 以上易被氧气氧化，CoCl2
熔点为86°C，易潮解。
制备装置如图：
3
1.4g
100%
75%
8.0 10 mol
233g/mol
10
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(1)装置中制备氯气的化学方程式 。
(2)试剂Z 的作用为 。
(3)为了获得更纯净的CoCl2，开始点燃N 处酒精喷灯的标志是 。
Ⅱ．制备[Co(NH3)6]Cl3——配合、氧化
已知①Co2+不易被氧化；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，[Co(NH3)6]3+性质稳定。
②[CoNH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图所示
：
③加入少量浓盐酸有利于[Co(NH3)6]Cl3析出。
(4)按图组装好装置→_______(填序号，下同) →打开磁力搅拌器→控制温度在10℃以下
→_______→_______→加热至60°C 左右，恒温20min→在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。
按顺序补全以上步骤 。
①缓慢加入H2O2溶液
②向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl2、NH4Cl 和适量水
11
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③滴加稍过量的浓氨水
(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为 。
(6)控制三颈烧瓶中溶液温度为60°C 的原因是 。
(7)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水充分搅拌后， ，冷却后向滤液
中加入少量 ，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2-3 次，低温干燥，得纯产品
[Co(NH3)6]Cl3。
【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O
(2)吸收多余Cl2，防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入收集器中导致CoCl2潮解
(3)硬质玻璃管中充满黄绿色气体(或收集器中出现黄绿色气体)
(4)②③①
(5)2[CoNH3)6]2++H2O2+2NH4
+=2[Co(NH3)6]3++2NH3·H2O 或2[CoNH3)6]2++H2O2+2
=2[Co(NH3)6]3+
+2NH3+2H2O
(6)减少H2O2的分解、减少氨气的挥发、保证较快的反应速率
(7) 趁热过滤 浓盐酸
【解析】(1)二氧化锰和浓盐酸在加热条件下可以制备氯气，则装置中制取氯气的化学方程式为
MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)试剂Z 是碱石灰，由分析可知，作用为吸收多余的Cl2，防止污染
环境，同时还防止空气中的水蒸气进入收集器中导致CoCl2潮解；(3)开始用氯气将装置中的空气排出，当
硬质玻璃管中充满黄绿色气体(或收集器中出现黄绿色气体)，说明Cl2充满装置，即可点燃N 处酒精喷灯；
(4)按图组装好装置，②向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl2、NH4Cl 和适量水，由于Co2+不易被氧化，因此③
滴加稍过量的浓氨水，将Co2+转化为具有较强还原性的[Co(NH3)6]2+，再①缓慢加入H2O2溶液，将
[Co(NH3)6]2+氧化为性质稳定的[Co(NH3)6]3+；(5)由(4)分析知，缓慢加入H2O2溶液，将[Co(NH3)6]2+氧化为性
质稳定的[Co(NH3)6]3+，反应的离子方程式为2[CoNH3)6]2++H2O2+2 NH4
+=2[Co(NH3)6]3++2NH3·H2O 或
2[CoNH3)6]2++H2O2+2 NH4
+=2[Co(NH3)6]3++2NH3+2H2O；(6)由于H2O2受热易分解，氨容易挥发，故温度不
能过高，但同时又需要加快反应速率，温度又不能过低，故综合考虑，控制溶液温度为60°C；(7)由溶解度
曲线图可知，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度随温度升高而增大，因此向粗产品中加入80°C 左右的热水，充
分搅拌后，趁热过滤，防止过滤过程中晶体析出，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，有利于[Co(NH3)6]Cl3
析出。
2．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐均易溶于水，而其钙盐难于水，草酸晶体
(H2C2O4•2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175℃时分解，某兴趣小组用硝酸氧
化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示(加热、固定等装置略去)。实验步骤如下：
①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖；
12
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②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3 2∶的65%HNO3与98%H2SO4的混合物)，在55~60℃下
发生反应；
③反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体(H2C2O4•2H2O)粗产品。
(1)装混酸的仪器名称为_____，冷凝管进水的接口为____(填“a”或“b”)。
(2)步骤①中判断淀粉水解是否完全的操作为____。
(3)步骤②中，配制混酸的方法是_____；氧化时，控制反应温度不超过60℃的操作是____，控温的作
用是____。
(4)称取8.0 g 草酸晶体粗产品，配成100 mL 溶液。取25.00 mL 于锥形瓶中，加入适量硫酸，用0.200
mol·L-1的KMnO4标准液滴定，杂质不参与反应，数据记录如表所示，则滴定时发生反应的离子方程式为
____；该草酸晶体(H2C2O4•2H2O)的纯度为_____%。
起始滴定管的读数/mL
实验结束滴定管的读数/mL
第一
次
0.10
22.35
第二
次
1.50
22.10
第三
次
0.80
22.95
【答案】(1) 分液漏斗 a
(2)向水解后的溶液中滴加碘水，看溶液是否变为蓝色，若不变蓝，证明水解完全
(3) 将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓加入浓硝酸中，并用玻璃棒不断搅拌，使热量迅速扩散 55～
60℃水浴加热 防止有机物脱水炭化和浓硝酸的挥发及分解
(4) 5H2C2O4+2 MnO4
-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 69.93%
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【解析】由实验装置图可知：装置A 中，在浓硫酸作用下，淀粉水解液中的葡萄糖在55 ~ 60℃下水浴
加热条件下与浓硝酸发生反应生成草酸、氮氧化物和水；装置B 中盛有的氢氧化钠溶液，其作用是用于吸
收尾气中的氮氧化物，防止污染空气。在导气管末端安装一个干燥管，可防止NaOH 溶液吸收氮氧化物时
产生倒吸现象。(1)根据图示可知盛有混合酸溶液的仪器为分液漏斗；为了充分冷凝，减少浓硝酸的挥发，
要采用逆流原理，冷却水是从球形冷凝管的下口a 处加入；(2)在步骤①中若淀粉水解完全，则向其中滴加
碘水，溶液不变为蓝色，否则溶液变为蓝色，据此判断淀粉溶液是否水解完全；(3)由于浓硫酸溶于水会放
出大量热量，根据浓硫酸的密度比浓硝酸大，为防止酸溶液混合时酸滴飞溅，造成危险，应该将浓硫酸沿
烧杯内壁缓缓加入到盛有浓硝酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，使热量迅速扩散；氧化时，控制反应温
度不超过60℃的操作是用55～60℃水浴加热；控温的作用是防止有机物脱水炭化和浓硝酸的挥发及分解；
(4)H2C2O4具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，二者混合，会发生氧化还原反应产生K2SO4、
MnSO4、CO2、H2O，发生反应的离子方程式为：5H2C2O4+2 MnO4
-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；进行滴定时，
三次实验消耗KMnO4溶液的体积分别是(22.35-0.10) mL=22.25 mL、(22.10-1.50) mL=20.60 mL、(22.95-
0.80) mL=22.15 mL，显然第二次实验数据偏差较大，应该舍去，则平均消耗KMnO4溶液的体积V=
，根据反应中二者关系可知在100 mL 草酸溶液中含有草酸的物质的量为：
n(H2C2O4)=
n(KMnO4)=
×0.200 mol/L×0.02220 L×
=0.0444 mol，则根据C 元素守恒可知在8.0 g
草酸晶体粗产品中含有的草酸晶体的质量m(H2C2O4•2H2O)= 0.0444 mol×126 g/mol=5.5944 g，故该草酸晶体
(H2C2O4•2H2O)的纯度为
。
3．醋酸铅[(CH3COO)2Pb]]常温下为白色固体，常温下易溶于水，难溶于乙醇、甲苯、四氯化碳等有机
溶剂等。(CH3COO)2Pb 在制备时常常含有结晶水，形成(CH3COO)2Pb·3H2O，与水敏感化合物反应时，影响
反应的产物。实验室用如下简易装置进行(CH3COO)2Pb·3H2O 脱水(加热装置省略)，制备无水
(CH3COO)2Pb。
二颈瓶中放入37.9g (CH3COO)2Pb·3H2O 和
甲苯，然后加热。当溶液温度为
时，固体全部
溶解。加热至
时，开始有回流，分水器中溶液开始分层。
22. 25+22. 15 mL=22. 20mL
2
5
2
5
2
100mL
25.00mL
5.5944 g 100%=69.93%
8.0g
100mL
90℃
101
102
℃
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按要求回答下列问题：
(1)当_______时，脱水完成，可以停止加热。
(2)脱水完成，停止加热。烧瓶底部有大量白色粉末状固体析出，进一步获得无水(CH3COO)2Pb 的操作
为______________。
(3)用CCl4代替甲苯是否可行，理由是____________________________。
(4)实验结束后，得白色粉末状固体的量为
，则实验中无水(CH3COO)2Pb 的产率为_______。(用
百分数表示)
(5)亚硫酸盐泛指二氧化硫和能产生二氧化硫的一类无机含硫化合物，具有漂白、抗氧化和防腐作用的
食品添加剂，国标法中规定醋酸铅溶液用于蒸馏碘量法测定食品中亚硫酸盐的含量。此方法利用密闭容器
中酸化样品并蒸馏，释放出其中的二氧化硫，用醋酸铅溶液吸收，然后在蒸馏后的溶液中依次加入盐酸、
指示剂，再以碘标准溶液滴定。现利用
的碘标准溶液检验辣椒粉中亚硫酸盐的残留量。取
辣椒粉，进行上述操作，滴定平均消耗碘标准液
。
a.辣椒粉样品酸化时发生的离子方程式____________________________；
b.滴定操作中选择的指示剂为______________；
c.则辣椒粉中残留亚硫酸盐的含量_______
。(以SO2的质量进行计算，保留四位有效数字)
【答案】(1)分水器中液体不分层
(2)趁热过滤，洗涤，干燥
(3)CCl4密度比水大，会在分水器的下层，水在上层
(4)96%
(5) SO3
2-+2H+=H2O+SO2↑a 淀粉溶液 0.1344
【解析】通过蒸馏得到无水醋酸铅，再利用滴定法测定其溶液中含有的亚硫酸盐的含量。(1)互不相溶
的水和甲苯在加热过程中形成共沸物进入分水器，水的密度比甲苯大，在分水器的下层，甲苯在.上层，打
开分水器下部的活塞可将水从下部接收，当分水器中液体不分层时，则脱水完成，可以停止加热；(2)停止
31.2g
0.01mol / L
10.0g
2.10mL
g / kg
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加热，烧瓶底部由大量白色醋酸铅粉末状固体析出，进一步得到醋酸铅的操作为：趁热过滤，洗涤，干燥；
(3)用CCl4不行， 因为CCl4密度比水大，会在分水器的下层，水在上层，导致液体超过分水器支管口后水
又重新流入二颈瓶中，达不到脱水的目的；答案为CCl4密度比水大，会在分水器的下层，水在上层；(4)根
据反应可得关系式：
列比例式可得出，x=32. 5，故醋酸铅的产率=
100%=96%；(5)a.辣椒粉样品酸化时发生的离子
方程式为SO3
2-+2H+=H2O+SO2↑；b.滴定的原理为SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI,选用淀粉做指示剂,当滴入最后半
滴,锥形瓶的溶液中出现蓝色,且半分钏不褪色,即达到滴定终点,操作中选择的指示剂为淀粉溶液；c.根据滴
定原理消耗2.10mL0.01mol/L 的I2溶液，则辣椒粉中残留亚硫酸盐的含量为
=0.1334
。
4．硫酸氧钒(VOSO4)对高血糖、高血脂有治疗作用，也是钒电池不可或缺的电解质。制备VOSO4的
实验流程如下：
①向仪器a 中加入V2O5，打开仪器b 滴入一定量的浓硫酸，在85℃搅拌下充分反应，得到橙红色的
(VO2)2SO4SO4溶液；
②冷却后，向所得溶液中加入草酸(H2C2O4)充分搅拌，得到VOSO4溶液(蓝黑色)；
VOSO
③
4溶液经结晶、过滤得到纯蓝色的VOSO4晶体，VOSO4晶体脱水、干燥，得到VOSO4产品。
实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省略)。回答下列问题：
(1)仪器c 的名称是______________，用仪器b 滴加浓硫酸时，_______(填“需要”或“不需要”)打开
上端的玻璃塞。
(2)反应中最适宜的加热方式为______________，在a 中反应生成(VO2)2SO4_______(“是”或“不是”)
3
2
3
(CH COO)Pb 3H O
~
(CH COO)Pb
379
325
37.9g
xg
31.2g
32.5g
3
3
0.01 2.10 10
64
10 10
g / kg
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氧化还原反应。
(3)反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为_______。
(4)纯度测定：准确称取VOSO4产品m g，配成100mL 溶液，用
的酸性KMnO4溶液滴定(滴定
反应的产物中，V 元素为+5 价，Mn 元素为+2 价)，滴定终点时，消耗酸性KMnO4溶液的体积为V mL，
VOSO4的摩尔质量为M g ·mol-1，则该产品的纯度为_______％。
(5)性质探究：查阅资料后，有同学对VOSO4的热分解提出了两种猜想：
猜想ⅰ. VOSO4
VO2+SO3↑；
猜想ⅱ. 2VOSO4
V2O5+SO3↑+SO2↑
欲采用如下装置探究：
选择必要的仪器装置，按气流从左到右的流向，探究分解产物的导管接口顺序为a→_______；若气体
流经的装置均有气泡产生，则上述所选必要装置中可观察的现象为_______，证明猜想ⅱ正确。
【答案】(1)球形冷凝管 不需要
(2) 85℃恒温水浴加热 不是
(3)(VO2)2SO4+H2C2O4+H2SO4=2 VOSO4+2CO2↑+2H2O
(4)
(5) d→e→h→i→b 装置C、D 溶液中均出现白色沉淀
【解析】V2O5与浓硫酸加热时反应生成(VO2)2SO4，再加入草酸，(VO2)2SO4溶液转化成了VOSO4溶液，
反应液由橙红色变为蓝黑色，经过蒸发浓缩，冷却结晶得到VOSO4晶体。根据VOSO4的热分解的两种可
能分析，可通过检验分解产生的气体是否含SO2确定发生哪种分解。(1)仪器c 的名称是球形冷凝管；仪器
b 为恒压滴液漏斗，可平衡压强，液体能够顺利流下，故用仪器b 滴加浓硫酸时，不需要打开上端的玻璃
塞；(2)在85℃搅拌下充分反应，反应中最适宜的加热方式为85℃恒温水浴加热；a 中反应生成(VO2)2SO4
的化学方程式为V2O5+H2SO4
(VO2)2SO4+H2O，该反应反应前后没有元素化合价的变化，属于非氧化还原
反应；(3)(VO2)2SO4在酸性溶液中被草酸还原为VOSO4，根据得失电子守恒、元素守恒可得化学方程式为
(VO2)2SO4+H2C2O4+H2SO4=2 VOSO4+2CO2↑+2H2O；(4)滴定过程中发生的反应为
10VOSO4+2KMnO4+2H2O=5(VO2)2SO4+K2SO4+2MnSO4+2H2SO4，消耗的高锰酸钾物质的量为
1
mol L
c
0.5cVM
m
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cmol∙L-1×V×10-3L=cV×10-3mol，则VOSO4物质的量为cV×10-3mol×5=5cV×10-3mol，该样品的纯度为
=
%；(5)据分析，欲探究VOSO4发生何种热分解，须检验产生的气
体是否含SO2，检验之前应先排出SO3的干扰，SO3可与BaCl2反应而SO2不会，用C 装置除去SO3后，SO2
进入D 装置，与Ba(NO3)2反应，生成白色沉淀BaSO4，故导管接口顺序为a→d→e→h→i→b；若气体流经
的装置均有气泡产生且按②式分解，则从装置A 中出来的气体是SO2和SO3的混合物，经过C 装置时SO3
与BaCl2溶液反应生成BaSO4白色沉淀，SO2进入装置D 被Ba(NO3)2氧化并生成BaSO4白色沉淀，故可观
察到的现象是：装置C、D 溶液中均出现白色沉淀。
5．水合肼(N2H4·H2O )是一种用途广泛的化工原料，是具有较强还原性的碱性液体，在空气中会与
CO2反应产生烟雾。制备N2H4·H2O 的实验流程如下图所示：
回答下列问题：
Ⅰ.步骤Ⅰ制备NaClO 的装置如图1 所示。
已知：①Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O 是放热反应；
②3Cl2+6OH-
ClO3
-+5Cl-+3H2O。
(1)装置D 中盛装的试剂是_______，通入空气的作用是______________。若通入的空气没有经过装置
A 处理的不利影响是____________________________。
(2)为了提高NaClO 的产率，防止副反应发生，装置E 需要采用冰水浴，实验中除控制温度外还需采取
的措施是___________________________________。
Ⅱ.由步骤Ⅱ和步骤Ⅲ获得N2H4·H2O 的装置如图2 所示，利用NaClO 与的NaOH 溶液在三颈烧瓶中合成
3
Mg/mol 100%
5
mg
cV 10 mol
0.5cVM
m
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N2H4·H2O，再通过减压蒸馏在锥形瓶H 中收集。
(3)CO(NH2)2的C、N 原子杂化方式分别为_______、_______。
(4)仪器d 的名称为_______，干燥管e 中盛装的试剂为_______，实验中通过仪器c 缓慢滴加的溶液是
_______(填“尿素溶液”或“NaClO 溶液”)，原因是_______。
(5)三颈烧瓶中合成N2H4·H2O 的化学方程式是____________________________。
(6)产品水合肼含量的测定：称取样品液体
，加入适量NaHCO3固体，配成溶液，滴入几滴淀
粉溶液，用
的标准I2溶液滴定。实验测得消耗标准
溶液的体积为
，则样品中
N2H4·H2O 的质量分数为_______(已知：N2H4·H2O +2I2=N2↑+4HI+H2O。
【答案】(1)饱和NaCl 溶液 将生成的氯气赶往装置E 中充分反应 空气中的二氧化
碳与NaClO 反应，降低了NaClO 产率
(2)缓慢滴加浓盐酸
(3) sp2 sp3
(4) 直形冷凝管 碱石灰 NaClO 溶液 N2H4·H2O 易被过量的NaClO 氧化
(5)CO(NH2)2+2 NaOH+NaClO= Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl
(6)60%
【解析】本题是无机物制备的类的实验题，首先用氯气和氢氧化钠反应制备次氯酸钠，随后再用次氯
酸钠和氢氧化钠、尿素反应生成产物，由于产物产物容易和空气中二氧化碳反应，故要防止空气中的二氧
化碳和产物接触。(1)装置D 中试剂用来除去氯气中的氯化氢，故其中的试剂是饱和NaCl 溶液；反应完后
会有少量氯气留在装置内，可以用空气将生成的氯气赶往装置E 中充分反应；空气中含有二氧化碳，可以
和生成的次氯酸钠反应，而氢氧化钠可以除去二氧化碳，故不利影响为：空气中的二氧化碳与NaClO 反应，
降低了NaClO 产率；(2)反应越快，放出的热量越多，故可以减慢反应的速率，可以采取的措施为：缓慢滴
0.1500g
1
0.1000mol L
2I
36.00mL
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加浓盐酸；(3)CO(NH2)2的C 的价层电子对数为3，N 的价层电子对数为4，故其杂化方式分别为：sp2、
sp3；(4)由图可知仪器d 的名称为直形冷凝管；干燥管e 的作用为防止空气中的二氧化碳进入装置H，故其
中的试剂为：碱石灰；由题中的信息可知，N2H4·H2O 有较强的还原性，次氯酸钠有较强的氧化性，可以和
N2H4·H2O 反应，故需要缓慢滴加的是NaClO 溶液；原因是：N2H4·H2O 易被过量的NaClO 氧化；(5)根据题
给信息可知，CO(NH2)2、氢氧化钠和次氯酸钠反应生成产物，方程式为：CO(NH2)2+2 NaOH+NaClO=
Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl；(6)根据方程式可知，n(N2H4·H2O)=
n(I2)=
，则样品中
N2H4·H2O 的质量分数=
。
6．硫脲[CS(NH2)2]是白色晶体，易溶于水，150℃时能转变为NH4SCN。常用于制造树脂、染料、药
物，实验室可用下列方法制备。
步骤I：称取一定质量的CaS 在三颈烧瓶中制成浆液，不断搅拌下通入适量CO2，反应生成Ca(HS)2溶
液，装置如图所示。
步骤II：将一定量的CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80℃时生成硫脲。
已知：H2CO3的电离平衡常数分别为Ka1=4.5×10-7、Ka2=4.7×10-11；H2S 的电离平衡常数分别为
Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13。
回答下列问题：
(1)在步骤I 的三颈烧瓶中生成Ca(HS)2，其反应的化学方程式为______________。
(2)实验中不宜使用盐酸代替CO2的主要原因是_____________________。
(3)按如图装置实验，判断CO2是否已过量的方法是_____________________。
(4)硫脲与酸性KMnO4溶液反应转化为两种无毒的气体及SO4
2-，同时生成Mn2+，该反应的离子方程式
为_____________________。
1
2
3
1
36 10
0.1
0.0018
2
0.0018 50 100%
60%
0.15
20
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(5)已知：NH4SCN 溶液呈酸性，KSCN 溶液呈中性；NH4SCN、KSCN 都易溶于乙醇、水，温度高时
容易分解和氧化；常温下KSCN 的溶解度为217g。利用硫脲制备KSCN 的方法是：取一定量硫脲
______________，将加热后的产物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液，_______干燥，得到KSCN
晶体。(实验中可选用试剂：KOH、无水乙醇。实验中须使用的实验仪器有：pH 计)。
【答案】(1)2CaS+CO2+H2O=Ca(HS)2+CaCO3
(2)反应中会生成可溶性的 CaCl2，增加了分离的难度
(3)b 中出现黑色沉淀即CO2过量
(4) 5CS(NH2)2+14MnO4
-+32H+=14Mn2++5SO4
2-+5CO2↑+5N2↑+26H2O
(5)在隔绝空气的条件下加热至150℃充分反应 边搅拌边滴加KOH 并微热除去NH3至用pH
计测量溶液pH 为中性，加热，低温将乙醇和水蒸出至大量晶体析出，过滤
【解析】步骤I 中，CaS 的浆液和CO2在三颈烧瓶中发生反应，由题可知，H2S 的第一、第二步电离常
数比H2CO3都小一些，可知酸性强弱，H2CO3＞H2S＞HCO3
-＞HS-，故反应为
2CaS+CO2+H2O=Ca(HS)2+CaCO3，根据强酸制弱酸的，反应中可能生成H2S，装置b 中的硫酸铜溶液用于
吸收H2S，此时可用于检验装置a 中通入二氧化碳的含量；步骤II 中可将过滤得到的Ca(HS)2溶液与CaCN2
加热反应得到硫脲。(1)在步骤I 的三颈烧瓶中生成Ca(HS)2，其反应的化学方程式为
2CaS+CO2+H2O=Ca(HS)2+CaCO3；(2)盐酸是强酸，能继续与Ca(HS)2，最终可转化为H2S，若制备产品需要
控制盐酸用量，并且反应后会生成可溶于水的CaCl2溶液，不易与Ca(HS)2溶液分离，故实验中不宜使用盐
酸代替CO2的主要原因是反应中会生成可溶性的CaCl2，增加了分离的难度；(3)根据电离常数可知，碳酸
的酸性比H2S 大，若通入的CO2过量，装置a 的反应中会生成H2S，经装置b 中的硫酸铜溶液吸收，生成
硫化铜黑色沉淀。故按如图装置实验，判断CO2是否已过量的方法是b 中出现黑色沉淀即CO2过量；(4)根
据题目信息，硫脲[CS(NH2)2]与酸性KMnO4溶液反应转化为两种无毒的气体，根据元素守恒，可知气体为
CO2和氮气，同时生成Mn2+和SO4
2-，根据氧化还原反应的特点书写即配平方程式：5CS(NH2)2+14MnO4
-
+32H+=14Mn2++5SO4
2-+5CO2↑+5N2↑+26H2O；(5)根据题目信息，硫脲[CS(NH2)2]是白色晶体，易溶于水，
150℃时能转变为NH4SCN。NH4SCN 属于铵盐，能与KOH 发生复分解反应得到NH3·H2O 和KSCN。
NH4SCN、KSCN 都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化，加热硫脲时注意隔绝空气，另外，
NH4SCN 溶液呈酸性，KSCN 溶液呈中性，可通过该点性质，去测量反应过程中溶液的pH，当达到中性溶
液时，判断KSCN 的生成。故利用硫脲制备KSCN 的方法是：取一定量硫脲在隔绝空气的条件下加热至
150℃充分反应，将加热后的产物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液，边搅拌边滴加KOH 并微热除
去NH3至用pH 计测量溶液pH 为中性，加热，低温将乙醇和水蒸出至大量晶体析出，过滤，干燥，得到
KSCN 晶体。
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7．硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与
CaCN2合成CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E 中加水至浸没导管末端，……；
②微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整_____________________。
(2)检查气密性后加入药品，打开K₂。装置B 中盛装的试剂为_______。反应结束后关闭K₂，打开K₁
通N2一段时间，目的是_____________________。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控
制温度在80℃的原因是_____________________，D 处合成硫脲的化学方程式为_____________________。
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取m g 产品，加水溶解配成500 mL 溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
mol 单质
碘，发生反应：3I2+6NaOH=NaIO3+5NaI+3H2O，量取25mL 硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
NaIO3+3CS(NH2)2= NaI+3HOSC(NH)NH2；
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：NaIO3+5NaI+3H2SO4= 3I2+3Na2SO4+3H2O，滴加两滴淀粉
溶液，用c mol·L⁻¹ Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2 NaI。至终点时消耗标准溶
液V mL。
粗产品中硫脲的质量分数为______________(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫
酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)已知：
4NaIO3+3Na2S2O3+6NaOH= 4NaI+6 Na2SO4+3H2O。
【答案】(1)关闭开关K₁K₂ K₃
3
n 10
22
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(2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A 的硫化氢气体排入装置D 中并排净装置中的空气，
防止产品被氧化
(3) 受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高
Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
(4)
偏高
【解析】A 生成硫化氢，净化后进入D 反应生成CS(NH2)2，尾气使用碱液E 吸收。(1)实验前先检查装
置气密性，在E 中加水至浸没导管末端，关闭开关K₁K₂ K₃，形成一个密封体系，然后微热A 处三颈烧瓶，
观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变，
说明整个装置气密性较好；(2)反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B 中盛装的试剂为饱和硫
氢化钠溶液，可以除去氯化氢气体；已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K₂，打开K₁
通N2 一段时间，目的是将滞留在装置中A 的硫化氢气体排入装置D 中并排净装置中的空气，防止产品被
氧化；(3)已知：受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高，需控制温度在80℃；在80℃时
合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2；(4)由方程式可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀硫酸
酸化反应中发生反应的碘酸钠的物质的量=
；第一个反应中生成碘酸钠的总物质的量为
，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=
，
则粗产品中硫脲的物质的量=
，质量为
(0.02n-0.01cV)mol×76g/mol=(1.52n-0.76cV)g，质量分数=
若滴定
时加入的稀硫酸量不足，使得②中碘单质量减小，使得标准液V 减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，
152n
76
%
m
cV
3
0.5
10
3
cV
mol
3
n 10
3
mol
3
3
3
3
n 10
0.5
10
n
0.5
10
10
3
3
3
cV
mol
cV
mol
mol
3
3
n 10
0.5
10
500
3
0.02n
0.01
3
25
cV
mol
mL
cV mol
mL
1.52n
0.76
g
152n
76
100%
%
m
cV
cV
mg
23
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所测硫脲的质量分数偏高。
8．温和型供氧剂CaO2是白色固体，微溶于水，不溶于有机溶剂，可与水缓慢反应，易与酸反应。某
实验小组按如下流程和装置制取CaO2：
第①步的装置如图所示(夹持装置省略)。
请回答：
(1)盛装H2O2溶液的恒压分液漏斗的支管的作用是 。
(2)如果用CaO 固体替代Ca(OH)2，结果得到CaO2的量很少，原因是 。
(3)取天然水的水样，分成等体积的甲、乙两份，甲经煮沸后密封冷却，乙无操作。向两份水样中加入
等质量的CaO2(不足量)，经分析发现，一段时间后甲水样中O2的浓度较低。原因之一是煮沸除去了甲水样
中的溶解的O2，其它可能原因是 (写一个即可)。
(4)取1.4000g 产品于烧杯，加过量盐酸并煮沸，冷却后加过量Na2C2O4溶液，过滤、洗涤后将沉淀转
入锥形瓶中，加足量稀硫酸，用0.5000mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，重复2～3 次，平均消耗标准溶
液16.00mL。已知：
①滴定操作可分解为如下几步，按实验操作先后顺序排序 (选填序号)。
A．用标准溶液润洗滴定管2～3 次
B．固定盛有标准溶液的滴定管，转动旋塞使尖嘴处充满溶液
C．用标准溶液滴定至终点，读数
D．取标准溶液注入滴定管至“0”刻度线以上2～3cm 处
2
4
4
2
4
4
2
4
4
2
2
5CaC O +2KMnO +8H SO =5CaSO +K SO +2MnSO +10CO
8H O
24
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E．调节液面至0 刻度线以下，读数
②样品中CaO2的纯度是 %(结果保留一位小数)。
③根据计算结果，分析造成此结果的可能因素有 (选填序号)。
A．烘干时温度过高，少量CaO2分解为CaO
B．转移CaC2O4沉淀时，有固体残留在滤纸上
C．洗涤CaC2O4沉淀时，未洗涤干净
D．滴定终点读数时，俯视读数
【答案】(1)平衡气压，使H2O2易于滴下
(2)CaO 遇水快速放出大量热，导致H2O2分解
(3)乙水样中溶解CO2与CaO2反应，增加了水体中O2的浓度
(4) ADBEC 102.9 AC
【解析】30%双氧水与氢氧化钙固体冰水浴搅拌反应，得到悬浊液，过滤得到CaO2·8H2O，烘干得到
CaO2。(1)恒压分液漏斗的作用是平衡气压，使漏斗内的能顺利滴下；(2)CaO 与水反应生成Ca(OH)2时会放
出大量的热，造成H2O2分解，导致CaO2。生成的的量减小；(3)煮沸时会将水中溶解的所有气体均除去，
结合题给信息“CaO2。易与酸反应”，甲中CO2被除去，造成2 CaO2+2CO2=2 CaCO3+O2不能发生，水中
溶解氧降低；乙水样中溶解CO2与CaO2。反应，增加了水体中O2的浓度；(4)①滴定实验的主要操作包括：
润洗、装液、排气泡、调液面、读数、滴定、读数等操作，据此可排出相应的操作顺序为ADBEC；②根
据操作过程，可以得出等量关系式：
，
，
，
质量分数为
，即CaO2的纯度为102.9%；③纯度大于100%，说明测定结果偏大。
A 项，烘干时少量分解为CaO，导致相同质量的产品中Ca 元素的含量偏高，导致测定结果偏高，选项A
正确；B 项，有少量固体残留在滤纸上，会导致测定结果偏低，选项B 错误；C 项，洗涤时未洗干净，会
导致固体表面吸附有Na2C2O4溶液，会导致消耗的KMnO4溶液偏大，选项C 正确；D 项，滴定终点时，俯
视读数，会导致终点读数偏小，测定结果偏小，选项D 错误；故选AC。
9．实验室利用含钴废催化剂制备CoCl2·2H2O，并利用其制备[Co(NH3)6]Cl3。已知：Fe(OH)3完全沉淀
的
为
，Al(OH)3完全沉淀的
为
，Co(OH)2开始沉淀的
为
，CoCl2的溶解度曲线如图-1 所
2
2
2
4
4
2
CaO
CaCl
CaC O
KMnO
5
3
2
4
5
5
n(CaO )
n(KMnO )=
0.5000 16.00 10
0.0200mol
2
2
2
m(CaO )=n M=0.0200 72
1.4400g
2
CaO
1.4400
W=
100%
102.9%
1.4000
pH
2.7
pH
4.2
pH
6.5
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示。
(1)制备CoCl2·2H2O。
①CoCl2中Co2+基态核外电子排布式为 。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为CoO，少量Fe2O3和Al2O3)为原料制备CoCl2·2H2O 的实验方案：
，洗涤2~3 次，低温干燥，得到产品CoCl2·2H2O。(实验中须使用的仪器和试剂：
计、
溶液、CoCO3固体)
(2)制备[Co(NH3)6]Cl3并测定
含量。将CoCl2·2H2O 和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然
后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加NH4Cl 和浓氨水混合溶液、H2O2溶液，控制温度不超过
充分反应，冷
却后过滤。
①三颈瓶中生成[Co(NH3)6]3+反应的离子方程式为 。
②加入NH4Cl 的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为Co(NH3)5Cl3的纯净物。测得1mol Co(NH3)5Cl3与足量的
硝酸银溶液反应生成
，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取7.0800g 样品于烧杯中，加入足量NaOH 溶液充分反应，微沸加热至无NH3放出。冷却至
pH
1
1mol L HCl
Co
60℃
2molAgCl
26
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室温后，加入过量的
固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至250 mL，然后取出
溶液放入
锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为24.00
mL。计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：
，
，I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-。
【答案】(1) 1s22s22p63s23p63d7 用1mol·L-1 HCl 溶解含钴废催化剂，加CoCO3固体调节pH，用pH
计控制4.2≤pH＜6.5 生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结
晶析出CoCl2·2H2O，过滤
(2)
NH4Cl 抑制氨水电离，防止生成
Co(OH)2沉淀 [Co(NH3)5Cl]2+ 20%
【解析】含钴废催化剂主要成分为CoO，少量Fe2O3和Al2O3。用盐酸溶解得到含有Co2+、Al3+、Fe3+的
溶液，加碳酸钴调节pH 为4.2~6.5 生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷
却到50-90℃结晶析出CoCl2·2H2O。(1)①Co 是27 号元素，Co 失去4s 上的2 个电子得到Co2+，Co2+基态核
外电子排布式为1s22s22p63s23p63d7。②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为CoO，少量Fe2O3和Al2O3)为原
料制备CoCl2·2H2O 的实验方案：用1mol·L-1 HCl 溶解含钴废催化剂，加CoCO3固体调节pH，用pH 计控
制4.2≤pH＜6.5 生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析
出CoCl2·2H2O，过滤，加洗涤2~3 次，低温干燥，得到产品CoCl2·2H2O。(2)①三颈瓶中,Co2+被双氧水氧化
生成[Co(NH3)6]3+反应的离子方程式为
。
②NH4Cl 能抑制氨水电离，防止生成Co(OH)2沉淀。③1mol Co(NH3)5Cl3与足量的硝酸银溶液反应生成
，说明外界只有2 个氯离子，该配合物内界的化学式为[Co(NH3)5Cl]2+ 。④根据
、
，
建立关系式
,样品中
KI
25.00mL
3
3
3
6
3
Co NH
3OH
Co OH
6NH
2
2
2
3
2Co OH
2I
6H
2Co
I
6H O
3
2+
2
2
3
2
4
3
2
6
2Co +H O
10NH
H O+2NH
2 Co NH
12H O
3
2+
2
2
3
2
4
3
2
6
2Co
+H O
10NH
H O+2NH
2 Co NH
12H O
2molAgCl
3
3
3
6
3
Co NH
3OH
Co OH
6NH
2
2
2
3
2Co OH
2I
6H
2Co
I
6H O
2
2
2
2
3
4
6
I
2S O
2I
S O
2+
3
2
2
2
3
5
3
2 Co NH
Cl
~~ 2Co OH
~~ I ~ 2Na S O
27
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n(Co=)=0.1mol/L×0.024L
0.024mol，样品中钴元素的质量分数为
。
10．十二钨硅酸H4[SiW12O40]·n H2O 是一种一种性能优越的多功能催化剂，它的一种制备方法如下(步
骤I、II 的装置如图所示)。
I．称取Na2WO4·H2O 置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水剧烈后搅拌至澄清，加热；
II．在90~98℃下缓慢加入Na2SiO3·9H2O 使其充分溶解后，微沸时从滴液漏斗中缓慢地向其中加入浓
盐酸，调节pH 值为2，继续搅拌加热30 min，自然冷却；
III．将冷却后的全部液体转移至分液漏斗中，加入乙醚，分多次加入浓盐酸，充分振荡，萃取；
IV．将下层醚合物分出放于蒸发皿中，加水，水浴蒸发至溶液表面有晶体析出时为止，冷却结晶，抽
滤，即可得到产品。
(1)装置a 的名称是 。
(2)请写出步骤II 中生成[SiW12O40]4-的离子方程式： 。
(3)步骤III 的详细操作如下，请补充操作a 并对下列操作进行排序：a→b→ →f，步骤c 中
放出的气体是 。
a． 。
b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸
c．旋开旋塞放气
d．倒转分液漏斗，小心振荡
e．将分液漏斗置于铁架台上静置
f．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出
(4)步骤Ⅳ中为防止[SiW12O40]4-转化为[SiW12O40]6-，可以补充的操作为 。
(5) H4[SiW12O40]·n H2O 的热重曲线图如图所示，当温度达到198℃(A 点)时，物质中的结晶水全部失去，
则化学式中的n= ，A 点过后曲线仍有微弱的下降趋势，试推测原因 。
250mL
25mL
0.024mol 59g/mol 100%
20%
7.08g
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【答案】(1)(球形)冷凝管
(2)12WO4
2-+ SiO3
2-+22H+=[SiW12O40]4-+11 H2O
(3) d→c→e 氯化氢和乙醚 检查旋塞、玻璃塞是否漏水
(4)向溶液中加入H2O2
(5)18 H4[SiW12O40]受热分解进一步脱水
【解析】本实验制取十二钨硅酸H4[SiW12O40]·n H2O，称取Na2WO4·H2O 置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水
剧烈后搅拌至澄清，加入Na2SiO3·9H2O 溶解后加入浓盐酸，调节pH 值为2，发生反应，将反野后的液体
加入分液漏斗中，加入乙醚，分多次加入浓盐酸，充分振荡，萃取，下层醚合物，加水，水浴蒸发至溶液
表面有晶体析出时为止，冷却结晶，抽滤，即可得到产品。(1)根据仪器构造可知，装置a 为球形冷凝管；
(2)反应中Na2SiO3·9H2O 与Na2WO4·H2O 在酸性环境下反应生成H4[SiW12O40]，离子方程式为12WO4
2-+
SiO3
2-+22H+=[SiW12O40]4-+11 H2O；(3)步骤Ⅲ中，用如图2 装置萃取、分液，操作为：检查旋塞、玻璃塞是
否漏水、将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸、倒转分液漏斗，小心振荡、旋开旋塞放气、将分液
漏斗置于铁架台上静置、打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出其中，排列顺序
为a→b→d→c→e→f；氯化氢和乙醚易挥发，则放出的气体是氯化氢和乙醚；操作a 为检查旋塞、玻璃塞
是否漏水；(4)为防止[SiW12O40]4-转化为[SiW12O40]6-时W 元素化合价降低，故可加入过氧化氢；(5)由热重曲
线可知H4[SiW12O40]·n H2O 中，水的质量分数为10%，则
，
；A 点过后曲线仍有微弱的下降趋势，其原因是H4[SiW12O40]受热分解进一步脱水。
18n
100%
10%
4
28 184 12 16 40 18n
n
18
29
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30
