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题型13 综合实验设计与评价
1．(2025 年1 月•“八省联考”河南卷，16)某实验小组利用EDTA 标准溶液滴定Ca2+，从而间接测定
Na2CO3、NaHCO3混合溶液中CO3
2-和HCO3
-的总浓度。已知EDTA 与Ca2+按物质的量之比1：1 反应。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如下图所示，取100.00mL Na2CO3、NaHCO3混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH 溶液，调pH
至11，然后准确加入V1mLc1mol·L-1 CaCl2溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min，冷却至室温。
过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在250mL 容量瓶中定容。
Ⅱ．取25.00mL 步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH 溶液调pH 在12~13 之
间，再滴加4~5 滴钙指示剂。用c2mol·L-1EDTA 标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA 溶液平
均体积为V2mL。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是 ；②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH 溶液沾到皮肤上，应对措施是 。
(3)步骤Ⅰ中，调pH 至11 的目的是 ；加入的CaCl2溶液需过量的原因是 。
(4)步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 。
(5)步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 。
(6)Na2CO3、NaHCO3混合溶液中，CO3
2-和HCO3
-的总浓度
mol·L-1 (写出计算式)。
2．(2025 年1 月•“八省联考”内蒙古卷，17)硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑
(含少量铁、油污)制备[Cu(NH3)4]SO4·xH2O，步骤如下：
c
总
1
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Ⅰ．取
废铜屑，碱洗后加入稀H2SO4和H2O2溶液，在40~50℃下充分溶解。
Ⅱ．调节
至3~4，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。
Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。
Ⅳ．加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M 洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体
。
已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10－39。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ碱洗的目的是 。
(2)步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)。
(3)步骤Ⅲ的实验现象为 。
(4)步骤Ⅳ中试剂M 应选用_______(填标号)。
A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水
C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．Na2CO3溶液
(5)对产品进行热重分析，结果如下图所示。200℃时结晶水已全部失去，400℃时产物为CuSO4，则
；250~400℃阶段反应的化学方程式为 。
(6)实验中Cu 的损耗忽略不计，废铜屑中Cu 的质量分数= %(精确至1%)。
3．(2025 年1 月•“八省联考”四川卷，17)CuIn5S8是一种能将CO2转化为CH4的光催化剂。
Ⅰ．一种制备CuIn5S8的步骤如下(部分条件略)：
已知：CuIn5S8为粉状晶体，难溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。
8.00g
pH
24.60g
x=
2
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Ⅱ．CuIn5S8纯度测定
将a 克CuIn5S8(M=895 g·molˉ1)样品分解处理后，配制成250mL 溶液。用移液管移取25.00mL 溶液于碘
量瓶中，加入过量KI 溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-
回答下列问题：
(1)称量InCl3·4H2O 时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。
(2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。
a．蒸馏 b．减压过滤 c．蒸发
(3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中Cl-已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目
的是 。
(4)产物CuIn5S8的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
(5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。
(6)平行滴定三次，消耗bmol/L 硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为VmL，则产品的纯度为 。
(7)下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
4．(2025 年1 月•“八省联考”云南卷，16)二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二
苯乙醇酸的反应原理为：
实验步骤如下：
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入
水、
二苯乙二酮和
95%乙醇溶液、水浴加热回流
(装置如图，加热及夹持装置省略)。
1.30gKOH 2.6mL
、
1.05g
4.0mL
15min
3
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Ⅱ．将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于
蒸馏水中，
调节pH 至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。
Ⅲ．向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸，调节pH＜3.0(用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。
过滤、冰水洗涤，得粗产品。
Ⅳ．将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得
产品。
已知：①相关物质的信息见下表
物质
Mr
性质
熔点/℃
pKa
溶解性
二苯乙二
酮
210
淡黄色固体
95
—
不溶于水，溶于乙醇、苯
二苯乙醇
酸
228
无色晶体
150
3.06
易溶于热水或苯，难溶于冰水
②刚果红试纸变色范围：
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为 (填标号)。
A．5 mL B．25 mL C．50 mL
(2)圆底烧瓶中加沸石的作用是 。
(3)步骤Ⅱ加活性炭的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中刚果红试纸变 色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为 。
(5)步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为 。
(6)关于该实验，下列说法错误的是 (填标号)。
A．步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度
B．步骤Ⅳ的操作为重结晶
35.0mL
0.46g
4
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C．可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度
(7)二苯乙醇酸的产率为 (列出计算式即可)。
(8)不改变装置和原料用量，提高产率的方法有 (填一条即可)。
5．(2025 年1 月•“八省联考”陕西、山西、宁夏、青海卷，15)纳米BaTiO3可用于光电催化。某实验
小组以钛酸四丁酯[Ti(OBu)4，Bu 代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于20nm 的BaTiO3
(反应装置如图，夹持等装置略)。
Ba(OH)2·8H2O+Ti(OBu)4=BaTiO3+4BuOH+7H2O
Ⅰ．在三颈烧瓶中加入8.8mmol Ba(OH)2·8H2O，20mL 二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，
采用合适方式加入8.0 mmolTi(OBu)4和20mL 氨水。
Ⅱ．160℃回流反应3h，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入100mL 蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得
1.4gBaTiO3粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a 名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止
(填“加热”或“通冷凝水”)。
(2) Ti(OBu)4水解较快时，难以形成小尺寸的纳米BaTiO3。下列操作方式能降低Ti(OBu)4水解速率的有
(填标号)。
A．依次缓慢滴加Ti(OBu)4和氨水
B．依次倒入Ti(OBu)4和氨水
C．Ti(OBu)4和氨水混合后缓慢滴加
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。
5
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(5)本实验的BaTiO3产率为 (保留2 位有效数字)。
(6)为了测定BaTiO3的晶体结构，通常使用的仪器是 。
1．[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于配合物，实验室以Co 为原料制备[Co(NH3)6]Cl3的方法和过程如
下：
I．制备CoCl2
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoCl2，钴单质在300°C 以上易被氧气氧化，CoCl2
熔点为86°C，易潮解。
制备装置如图：
(1)装置中制备氯气的化学方程式 。
(2)试剂Z 的作用为 。
(3)为了获得更纯净的CoCl2，开始点燃N 处酒精喷灯的标志是 。
Ⅱ．制备[Co(NH3)6]Cl3——配合、氧化
已知①Co2+不易被氧化；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，[Co(NH3)6]3+性质稳定。
②[CoNH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图所示
6
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：
③加入少量浓盐酸有利于[Co(NH3)6]Cl3析出。
(4)按图组装好装置→_______(填序号，下同) →打开磁力搅拌器→控制温度在10℃以下
→_______→_______→加热至60°C 左右，恒温20min→在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。
按顺序补全以上步骤 。
①缓慢加入H2O2溶液
②向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl2、NH4Cl 和适量水
③滴加稍过量的浓氨水
(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为 。
(6)控制三颈烧瓶中溶液温度为60°C 的原因是 。
(7)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水充分搅拌后， ，冷却后向滤液
中加入少量 ，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2-3 次，低温干燥，得纯产品
[Co(NH3)6]Cl3。
2．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐均易溶于水，而其钙盐难于水，草酸晶体
(H2C2O4•2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175℃时分解，某兴趣小组用硝酸氧
化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示(加热、固定等装置略去)。实验步骤如下：
①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖；
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3 2∶的65%HNO3与98%H2SO4的混合物)，在55~60℃下
发生反应；
③反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体(H2C2O4•2H2O)粗产品。
7
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(1)装混酸的仪器名称为_____，冷凝管进水的接口为____(填“a”或“b”)。
(2)步骤①中判断淀粉水解是否完全的操作为____。
(3)步骤②中，配制混酸的方法是_____；氧化时，控制反应温度不超过60℃的操作是____，控温的作
用是____。
(4)称取8.0 g 草酸晶体粗产品，配成100 mL 溶液。取25.00 mL 于锥形瓶中，加入适量硫酸，用0.200
mol·L-1的KMnO4标准液滴定，杂质不参与反应，数据记录如表所示，则滴定时发生反应的离子方程式为
____；该草酸晶体(H2C2O4•2H2O)的纯度为_____%。
起始滴定管的读数/mL
实验结束滴定管的读数/mL
第一
次
0.10
22.35
第二
次
1.50
22.10
第三
次
0.80
22.95
3．醋酸铅[(CH3COO)2Pb]]常温下为白色固体，常温下易溶于水，难溶于乙醇、甲苯、四氯化碳等有机
溶剂等。(CH3COO)2Pb 在制备时常常含有结晶水，形成(CH3COO)2Pb·3H2O，与水敏感化合物反应时，影响
反应的产物。实验室用如下简易装置进行(CH3COO)2Pb·3H2O 脱水(加热装置省略)，制备无水
(CH3COO)2Pb。
二颈瓶中放入37.9g (CH3COO)2Pb·3H2O 和
甲苯，然后加热。当溶液温度为
时，固体全部
溶解。加热至
时，开始有回流，分水器中溶液开始分层。
100mL
90℃
101
102
℃
8
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按要求回答下列问题：
(1)当_______时，脱水完成，可以停止加热。
(2)脱水完成，停止加热。烧瓶底部有大量白色粉末状固体析出，进一步获得无水(CH3COO)2Pb 的操作
为______________。
(3)用CCl4代替甲苯是否可行，理由是____________________________。
(4)实验结束后，得白色粉末状固体的量为
，则实验中无水(CH3COO)2Pb 的产率为_______。(用
百分数表示)
(5)亚硫酸盐泛指二氧化硫和能产生二氧化硫的一类无机含硫化合物，具有漂白、抗氧化和防腐作用的
食品添加剂，国标法中规定醋酸铅溶液用于蒸馏碘量法测定食品中亚硫酸盐的含量。此方法利用密闭容器
中酸化样品并蒸馏，释放出其中的二氧化硫，用醋酸铅溶液吸收，然后在蒸馏后的溶液中依次加入盐酸、
指示剂，再以碘标准溶液滴定。现利用
的碘标准溶液检验辣椒粉中亚硫酸盐的残留量。取
辣椒粉，进行上述操作，滴定平均消耗碘标准液
。
a.辣椒粉样品酸化时发生的离子方程式____________________________；
b.滴定操作中选择的指示剂为______________；
c.则辣椒粉中残留亚硫酸盐的含量_______
。(以SO2的质量进行计算，保留四位有效数字)
4．硫酸氧钒(VOSO4)对高血糖、高血脂有治疗作用，也是钒电池不可或缺的电解质。制备VOSO4的
实验流程如下：
①向仪器a 中加入V2O5，打开仪器b 滴入一定量的浓硫酸，在85℃搅拌下充分反应，得到橙红色的
(VO2)2SO4SO4溶液；
②冷却后，向所得溶液中加入草酸(H2C2O4)充分搅拌，得到VOSO4溶液(蓝黑色)；
VOSO
③
4溶液经结晶、过滤得到纯蓝色的VOSO4晶体，VOSO4晶体脱水、干燥，得到VOSO4产品。
实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省略)。回答下列问题：
31.2g
0.01mol / L
10.0g
2.10mL
g / kg
9
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(1)仪器c 的名称是______________，用仪器b 滴加浓硫酸时，_______(填“需要”或“不需要”)打开
上端的玻璃塞。
(2)反应中最适宜的加热方式为______________，在a 中反应生成(VO2)2SO4_______(“是”或“不是”)
氧化还原反应。
(3)反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为_______。
(4)纯度测定：准确称取VOSO4产品m g，配成100mL 溶液，用
的酸性KMnO4溶液滴定(滴定
反应的产物中，V 元素为+5 价，Mn 元素为+2 价)，滴定终点时，消耗酸性KMnO4溶液的体积为V mL，
VOSO4的摩尔质量为M g ·mol-1，则该产品的纯度为_______％。
(5)性质探究：查阅资料后，有同学对VOSO4的热分解提出了两种猜想：
猜想ⅰ. VOSO4
VO2+SO3↑；
猜想ⅱ. 2VOSO4
V2O5+SO3↑+SO2↑
欲采用如下装置探究：
选择必要的仪器装置，按气流从左到右的流向，探究分解产物的导管接口顺序为a→_______；若气体
流经的装置均有气泡产生，则上述所选必要装置中可观察的现象为_______，证明猜想ⅱ正确。
5．水合肼(N2H4·H2O )是一种用途广泛的化工原料，是具有较强还原性的碱性液体，在空气中会与
CO2反应产生烟雾。制备N2H4·H2O 的实验流程如下图所示：
1
mol L
c
10
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回答下列问题：
Ⅰ.步骤Ⅰ制备NaClO 的装置如图1 所示。
已知：①Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O 是放热反应；
②3Cl2+6OH-
ClO3
-+5Cl-+3H2O。
(1)装置D 中盛装的试剂是_______，通入空气的作用是______________。若通入的空气没有经过装置
A 处理的不利影响是____________________________。
(2)为了提高NaClO 的产率，防止副反应发生，装置E 需要采用冰水浴，实验中除控制温度外还需采取
的措施是___________________________________。
Ⅱ.由步骤Ⅱ和步骤Ⅲ获得N2H4·H2O 的装置如图2 所示，利用NaClO 与的NaOH 溶液在三颈烧瓶中合成
N2H4·H2O，再通过减压蒸馏在锥形瓶H 中收集。
(3)CO(NH2)2的C、N 原子杂化方式分别为_______、_______。
(4)仪器d 的名称为_______，干燥管e 中盛装的试剂为_______，实验中通过仪器c 缓慢滴加的溶液是
_______(填“尿素溶液”或“NaClO 溶液”)，原因是_______。
(5)三颈烧瓶中合成N2H4·H2O 的化学方程式是____________________________。
(6)产品水合肼含量的测定：称取样品液体
，加入适量NaHCO3固体，配成溶液，滴入几滴淀
0.1500g
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粉溶液，用
的标准I2溶液滴定。实验测得消耗标准
溶液的体积为
，则样品中
N2H4·H2O 的质量分数为_______(已知：N2H4·H2O +2I2=N2↑+4HI+H2O。
6．硫脲[CS(NH2)2]是白色晶体，易溶于水，150℃时能转变为NH4SCN。常用于制造树脂、染料、药
物，实验室可用下列方法制备。
步骤I：称取一定质量的CaS 在三颈烧瓶中制成浆液，不断搅拌下通入适量CO2，反应生成Ca(HS)2溶
液，装置如图所示。
步骤II：将一定量的CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80℃时生成硫脲。
已知：H2CO3的电离平衡常数分别为Ka1=4.5×10-7、Ka2=4.7×10-11；H2S 的电离平衡常数分别为
Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13。
回答下列问题：
(1)在步骤I 的三颈烧瓶中生成Ca(HS)2，其反应的化学方程式为______________。
(2)实验中不宜使用盐酸代替CO2的主要原因是_____________________。
(3)按如图装置实验，判断CO2是否已过量的方法是_____________________。
(4)硫脲与酸性KMnO4溶液反应转化为两种无毒的气体及SO4
2-，同时生成Mn2+，该反应的离子方程式
为_____________________。
(5)已知：NH4SCN 溶液呈酸性，KSCN 溶液呈中性；NH4SCN、KSCN 都易溶于乙醇、水，温度高时
容易分解和氧化；常温下KSCN 的溶解度为217g。利用硫脲制备KSCN 的方法是：取一定量硫脲
______________，将加热后的产物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液，_______干燥，得到KSCN
晶体。(实验中可选用试剂：KOH、无水乙醇。实验中须使用的实验仪器有：pH 计)。
7．硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与
CaCN2合成CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
1
0.1000mol L
2I
36.00mL
12
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已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E 中加水至浸没导管末端，……；
②微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整_____________________。
(2)检查气密性后加入药品，打开K₂。装置B 中盛装的试剂为_______。反应结束后关闭K₂，打开K₁
通N2一段时间，目的是_____________________。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控
制温度在80℃的原因是_____________________，D 处合成硫脲的化学方程式为_____________________。
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取m g 产品，加水溶解配成500 mL 溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
mol 单质
碘，发生反应：3I2+6NaOH=NaIO3+5NaI+3H2O，量取25mL 硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
NaIO3+3CS(NH2)2= NaI+3HOSC(NH)NH2；
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：NaIO3+5NaI+3H2SO4= 3I2+3Na2SO4+3H2O，滴加两滴淀粉
溶液，用c mol·L⁻¹ Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2 NaI。至终点时消耗标准溶
液V mL。
粗产品中硫脲的质量分数为______________(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫
酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)已知：
4NaIO3+3Na2S2O3+6NaOH= 4NaI+6 Na2SO4+3H2O。
8．温和型供氧剂CaO2是白色固体，微溶于水，不溶于有机溶剂，可与水缓慢反应，易与酸反应。某
实验小组按如下流程和装置制取CaO2：
3
n 10
13
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第①步的装置如图所示(夹持装置省略)。
请回答：
(1)盛装H2O2溶液的恒压分液漏斗的支管的作用是 。
(2)如果用CaO 固体替代Ca(OH)2，结果得到CaO2的量很少，原因是 。
(3)取天然水的水样，分成等体积的甲、乙两份，甲经煮沸后密封冷却，乙无操作。向两份水样中加入
等质量的CaO2(不足量)，经分析发现，一段时间后甲水样中O2的浓度较低。原因之一是煮沸除去了甲水样
中的溶解的O2，其它可能原因是 (写一个即可)。
(4)取1.4000g 产品于烧杯，加过量盐酸并煮沸，冷却后加过量Na2C2O4溶液，过滤、洗涤后将沉淀转
入锥形瓶中，加足量稀硫酸，用0.5000mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，重复2～3 次，平均消耗标准溶
液16.00mL。已知：
①滴定操作可分解为如下几步，按实验操作先后顺序排序 (选填序号)。
A．用标准溶液润洗滴定管2～3 次
B．固定盛有标准溶液的滴定管，转动旋塞使尖嘴处充满溶液
C．用标准溶液滴定至终点，读数
D．取标准溶液注入滴定管至“0”刻度线以上2～3cm 处
E．调节液面至0 刻度线以下，读数
②样品中CaO2的纯度是 %(结果保留一位小数)。
③根据计算结果，分析造成此结果的可能因素有 (选填序号)。
2
4
4
2
4
4
2
4
4
2
2
5CaC O +2KMnO +8H SO =5CaSO +K SO +2MnSO +10CO
8H O
14
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A．烘干时温度过高，少量CaO2分解为CaO
B．转移CaC2O4沉淀时，有固体残留在滤纸上
C．洗涤CaC2O4沉淀时，未洗涤干净
D．滴定终点读数时，俯视读数
9．实验室利用含钴废催化剂制备CoCl2·2H2O，并利用其制备[Co(NH3)6]Cl3。已知：Fe(OH)3完全沉淀
的
为
，Al(OH)3完全沉淀的
为
，Co(OH)2开始沉淀的
为
，CoCl2的溶解度曲线如图-1 所
示。
(1)制备CoCl2·2H2O。
①CoCl2中Co2+基态核外电子排布式为 。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为CoO，少量Fe2O3和Al2O3)为原料制备CoCl2·2H2O 的实验方案：
，洗涤2~3 次，低温干燥，得到产品CoCl2·2H2O。(实验中须使用的仪器和试剂：
计、
溶液、CoCO3固体)
(2)制备[Co(NH3)6]Cl3并测定
含量。将CoCl2·2H2O 和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然
后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加NH4Cl 和浓氨水混合溶液、H2O2溶液，控制温度不超过
充分反应，冷
却后过滤。
pH
2.7
pH
4.2
pH
6.5
pH
1
1mol L HCl
Co
60℃
15
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①三颈瓶中生成[Co(NH3)6]3+反应的离子方程式为 。
②加入NH4Cl 的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为Co(NH3)5Cl3的纯净物。测得1mol Co(NH3)5Cl3与足量的
硝酸银溶液反应生成
，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取7.0800g 样品于烧杯中，加入足量NaOH 溶液充分反应，微沸加热至无NH3放出。冷却至
室温后，加入过量的
固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至250 mL，然后取出
溶液放入
锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为24.00
mL。计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：
，
，I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-。
10．十二钨硅酸H4[SiW12O40]·n H2O 是一种一种性能优越的多功能催化剂，它的一种制备方法如下(步
骤I、II 的装置如图所示)。
I．称取Na2WO4·H2O 置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水剧烈后搅拌至澄清，加热；
II．在90~98℃下缓慢加入Na2SiO3·9H2O 使其充分溶解后，微沸时从滴液漏斗中缓慢地向其中加入浓
盐酸，调节pH 值为2，继续搅拌加热30 min，自然冷却；
2molAgCl
KI
25.00mL
3
3
3
6
3
Co NH
3OH
Co OH
6NH
2
2
2
3
2Co OH
2I
6H
2Co
I
6H O
16
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III．将冷却后的全部液体转移至分液漏斗中，加入乙醚，分多次加入浓盐酸，充分振荡，萃取；
IV．将下层醚合物分出放于蒸发皿中，加水，水浴蒸发至溶液表面有晶体析出时为止，冷却结晶，抽
滤，即可得到产品。
(1)装置a 的名称是 。
(2)请写出步骤II 中生成[SiW12O40]4-的离子方程式： 。
(3)步骤III 的详细操作如下，请补充操作a 并对下列操作进行排序：a→b→ →f，步骤c 中
放出的气体是 。
a． 。
b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸
c．旋开旋塞放气
d．倒转分液漏斗，小心振荡
e．将分液漏斗置于铁架台上静置
f．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出
(4)步骤Ⅳ中为防止[SiW12O40]4-转化为[SiW12O40]6-，可以补充的操作为 。
(5) H4[SiW12O40]·n H2O 的热重曲线图如图所示，当温度达到198℃(A 点)时，物质中的结晶水全部失去，
则化学式中的n= ，A 点过后曲线仍有微弱的下降趋势，试推测原因 。
17
