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考点46 定量分析实验
1．(2023·贵州省三模)氧化亚铜主要用于制造船底防污漆等。它是一种难溶于水和乙醇的鲜红色固体，
在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质。某小组制备Cu2O 并测定其纯度采用如下步骤，回答下列问题：
I．制备Cu2O
将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合， 加热至90°C 并不断搅拌。反应生成Cu2O，同时有
SO2气体产生。反应结束后，经过滤、洗涤、干燥得到Cu2O 粉末。制备装置如图所示：
(1)仪器a 的名称是_____________；反应采用的加热方式为_______________________________。
(2)制备Cu2O 时，原料理论配比为n(Na2SO3) ： n(CuSO4)=3：2，该反应的化学方程式为___________；
装置B 的作用是_________。
(3)实验中，Na2SO3用量比理论用量稍高，原因是________________________。
(4)反应中需不断滴加NaOH 溶液，原因是________________________________。
(5)过滤后，将滤渣用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，其中用无水乙醇洗涤的目的是____________。
Ⅱ．测定Cu2O 纯度
称取m g 样品置于烧杯中，加入足量FeCl3溶液，完全溶解后，加入4 滴邻菲罗啉指示剂，然后用c
mol·L-1 硫酸高铈[Ce(SO4)2]溶液进行滴定至终点，共消耗Ce(SO4)2 溶液VmL。(已知： Ce4++Fe2+ = Ce3+
+Fe3+)
(6)加入FeCl3溶液时发生反应的离子方程式为____________________________________。
(7)该样品中Cu2O 的纯度为______________________。
【答案】(1)三口烧瓶(三颈烧瓶) 水浴加热
(2) 3Na2SO3+ 2CuSO4 = Cu2O↓+ 3Na2SO4+ 2SO2↑ 吸收生成的 SO2气体，防止污染环境
(3)亚硫酸钠具有强还原性，易被空气氧化而损失，用量增加，有利于硫酸铜的充分还原
(4)反应产生SO2，导致溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质从而降低Cu2O 含量
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(5)去除Cu2O 固体表面的水分，利于干燥
(6)2Fe3+ +Cu2O+2H+ = 2Fe2++ 2Cu2++ H2O
(7)
【解析】装置A 中将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合， 加热至90°C 并不断搅拌，反应
生成Cu2O，同时有SO2气体产生，装置B 用于吸收尾气。(1)仪器a 的名称是三口烧瓶(三颈烧瓶)；反应加
热至90°C，则采用的加热方式为水浴加热；(2)制备Cu2O 时，原料理论配比为n(Na2SO3) ： n(CuSO4)=3：
2，该反应的化学方程式为3Na2SO3+ 2CuSO4 = Cu2O↓+ 3Na2SO4+ 2SO2↑；装置B 的作用是吸收生成的 SO2
气体，防止污染环境；(3)实验中，Na2SO3 用量比理论用量稍高，原因是亚硫酸钠具有强还原性，易被空
气氧化而损失，用量增加，有利于硫酸铜的充分还原；(4)反应中需不断滴加NaOH 溶液，原因是反应产生
SO2，导致溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质从而降低Cu2O 含量；(5)过滤后，将
滤渣用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，其中用无水乙醇洗涤的目的是去除Cu2O 固体表面的水分，利于干燥；
(6)根据得失电子守恒和元素守恒配平可得加入FeCl3溶液时发生反应的离子方程式为2Fe3+ +Cu2O+2H+ =
2Fe2++ 2Cu2++ H2O；(7)由题意可知，FeCl3溶液与Cu2O 反应之后生成的Fe2+与c mol·L-1Ce(SO4)2溶液反应，
共消耗Ce(SO4)2溶液VmL，根据方程式2Fe3+ +Cu2O+2H+ = 2Fe2++ 2Cu2++ H2O 、Ce4++Fe2+ = Ce3++Fe3+可
得
，则
，故该样
品中Cu2O 的纯度为
。
2．(2023·云南省二模)硫酸羟胺[(NH3OH)2SO4]为无色晶体，易溶于水，是一种重要的化工原料，在农
药、医药行业中有广泛用途。合成硫酸羟胺的流程如下：
模拟上述流程的实验装置如下(夹持装置与加热装置省略)：
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已知：羟胺(NH2OH)为白色片状晶体，易溶于水、甲醇等，受热易分解。
回答下列问题：
(1)三颈烧瓶中的试剂是___________，装置C 中反应的化学方程式为___________。
(2)开始实验时，应最先打开___________(填“K1”“K2”或“K3”)。
(3)流程中步骤I 的化学方程式是___________。
(4)为分离(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4，向二者混合溶液中加入氨水，生成NH2OH·H2O，说明碱性较强
的是___________(填“NH2OH·H2O”或“NH3·H2O”)；再加入甲醇，析出___________(填化学式)晶体，过滤，
滤液经___________(填“常压”或“减压”)蒸馏后，加入硫酸，得到硫酸羟胺产品。
(5)测定硫酸羟胺的含量：称取一定量样品，溶于水中，移入250mL 的三颈烧瓶中，加入足量硫酸铁
溶液，充分反应后，煮沸10min，N2O 气体全部逸出。将所得溶液冷却后，用cmol·L-1酸性高锰酸钾溶液滴
定。则硫酸羟胺物质的量(n)与消耗高锰酸钾溶液的体积(VmL)的关系是n=___________mol。
【答案】(1) (NH4)2CO3溶液 Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
(2)K1
(3)NO+NO2+(NH4)2CO3=2NH4NO2+CO2
(4) NH3·H2O (NH4)2SO4 减压
(5)1.25cV×10-3
【解析】装置A 中NH3被催化氧化生成NO，NO 再被氧化为NO2，得到NO、NO2的混合气体，通入
B 装置，根据流程可知，B 中应盛放碳酸铵溶液，装置C 中亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，通入B 装置
反应得到硫酸羟胺。(1)根据流程NO、NO2与碳酸铵反应可以得到所需亚硝酸铵，所以三颈烧瓶中盛放的
试剂为(NH4)2CO3 溶液；装置C 中亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2 ，化学方程式为
Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O；(2)为避免SO2浪费，开始实验时，应最先打开K1，先制取亚硝酸
铵再通入SO2；(3)NO、NO2与碳酸铵反应可以得到亚硝酸铵，根据元素守恒可知气体A 应为CO2，化学方
程式为NO+NO2+(NH4)2CO3=2NH4NO2+CO2；(4)强碱可以制取弱碱，加入氨水，生成NH2OH·H2O，说明
NH3·H2O 的碱性更强；加入氨水后溶质主要为硫酸铵和NH2OH·H2O，NH2OH·H2O 可以和甲醇形成氢键，
所以可以和甲醇互溶，则加入甲醇，析出(NH4)2SO4晶体；为避免羟胺分解，应减压蒸馏降低沸点；(5)加
入足量硫酸铁溶液，充分反应后，煮沸10min，N2O 气体全部逸出，说明Fe3+将(NH3OH)2SO4氧化，根据
得失电子守恒可知4n((NH3OH)2SO4=n(Fe3+) ，Fe3+ 被还原为Fe2+ ，之后Fe2+ 再被高锰酸钾氧化，
n(Fe2+)=5n(KMnO4)，所以n((NH3OH)2SO4=1.25 n(KMnO4)= 1.25cV×10-3mol。
3．(2023·广西三模)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol)是一种高效广谱杀菌消毒剂，
常温下为白色固体，难溶于冷水，可用次氯酸钠与氰尿酸(C3H3N3O3) 制得，其制备原理为：
2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小组选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定产品纯
度。
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回答下列问题：
(1)A 装置中盛装X 试剂的仪器名称是___________，D 中软导管的作用是___________。
(2)请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
(3)D 中发生反应的离子方程式为___________。
(4)X 试剂为饱和NaOH 溶液。实验时先向A 中通入氯气，生成高浓度的NaClO 溶液后，再加入氰尿
酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。
(5)反应结束后，A 中浊液经过滤、___________、干燥得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的
玻璃仪器有___________(填字母)。
(6)粗产品中NaC3N3O3Cl2含量测定。称取ag 粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成250mL 溶液，取25.00mL
所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶液，密封在暗处静置5min。用cmol/LNa2S2O3标准溶
液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假设杂质不与KI 反应，过程
中涉及的反应为：C3N3O3Cl2
-+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2 S2O3
2-=2I-+ S4O6
2-)。则NaC3N3O3Cl2 的含量
为___________%(用含a、c、V 的代数式表示)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 平衡气压，使液体能够顺利滴下
(2)fghabe
(3) ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O
(4)消耗过量的NaOH，促进NaC3N3O3Cl2的生成
(5)冷水洗涤 de (6)
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【解析】由二氯异氰尿酸钠的制备原理以及给定的装置可知，题干中所示的反应装置可以分为氯气的
发生装置与二氯异氰尿酸钠的制备装置；具体反应流程为：用浓盐酸与Ca(ClO)2反应制Cl2，通过饱和食
盐水除去Cl2中因浓盐酸挥发而混合的HCl，将Cl2通入氢氧化钠溶液中制备NaClO，再与氰尿酸溶液反应
生成二氯异氰尿酸钠，对尾气Cl2进行处理防止污染空气。(1)仪器X 为三颈烧瓶；D 中软导管的作用是平
衡气压，使液体能够顺利滴下；(2)按照气流从左至右的顺序，制备二氯异氰尿酸钠首先需要制备Cl2，需
要装置D，Cl2从f 口流出；接下来需要除去Cl2中混合的HCl，需要装置E，气体从g 口流入、h 口流出；
制备NaClO 并与氰尿酸溶液发生反应需要装置A，气体从a 口流入、b 口流出；为了除去未反应完的Cl2，
需要将尾气通入到氢氧化钠溶液中，需要装置C，气体从e 口流入；故导管连接顺序为fghabe。(3)D 中浓
盐酸与Ca(ClO)2反应生成氯气和氯化钙、水，发生反应的离子方程式为ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O；(4)观察
题干信息可知制备二氯异氰尿酸钠的反应可以生成NaOH，故继续通入一定量的氯气原理是消耗氢氧化钠，
使制备二氯异氰尿酸钠的平衡正向移动，生成更多的二氯异氰尿酸钠，即消耗过量的NaOH，促进
NaC3N3O3Cl2的生成。(5)考虑到二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，A 中的浊液经过滤后应再用冷水洗涤、干燥
之后可以得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的玻璃仪器有漏斗、烧杯，故选de；(6)由题干中给出
的反应方程式：C3N3O3Cl2
-+3H++4I- = C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2 S2O3
2-=2I-+ S4O6
2-可知各物质的物质的量之比
为n(NaC3N3O3Cl2) ：n(I2) ：n(Na2S2O3)=1 ：2 ：4 。即n(NaC3N3O3Cl2)=
n(Na2S2O3)=
mol ；
25.00mL 溶液中NaC3N3O3Cl2 的质量为m=n×M=
mol×220g/mol=0.055cV g ，250mL 溶液中
NaC3N3O3Cl2的质量为0.55cV g。则NaC3N3O3Cl2的含量
。
4．叠氮化钠(NaN3)是制备医药、炸药的一种重要原料，实验室可采用“亚硝酸甲酯—水合肼法”制备
叠氮化钠。回答下列问题：
(1)制备亚硝酸甲酯(CH3ONO)
取一定量的NaNO2溶液与甲醇混合，再逐滴加入浓硝酸发生反应，写出生成CH3ONO 的化学方程式
____。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：
CH3ONO+NaOH+N2H4·H2O=NaN3+3H2O+CH3OH。
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①装置a 的名称是___；冷凝管冷凝水从___(填“A”或者“B”)口进水。
②已知NaN3的水溶液呈碱性。该反应过程中添加烧碱的量要适当过量，主要目的是___。
③反应后的溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，再用无水乙醇洗涤。使用无水乙醇洗涤晶体
的原因是___。
(3)实验室中，多余的NaN3常使用次氯酸钠溶液处理，在酸性条件下，二者反应可生成无毒的气体。
请写出该反应的离子方程式___。
(4)产率计算
①称取2.0g 叠氮化钠试样，配成100mL 溶液，并量取10.00mL 溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol·L-1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2 滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L-1硫酸亚铁铵
[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4+，达滴定终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4+
+Fe2+=Ce3++Fe3+)。已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及
Ce(NO3)3，试计算叠氮化钠的质量分数为___(保留2 位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点
后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏小的是__(填标号)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
【答案】(1)2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O
(2)①恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗) A
②防止NaN3水解
③降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分
(3)ClO-+2N3
-+2H+=Cl-+3N2↑+H2O
(4)65% B
【解析】(1)制备亚硝酸甲酯的反应物有亚硝酸和甲醇，反应类型属于有机的酯化反应，所以方程式为：
2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O；(2)①装置a 的名称是恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)，
冷凝管冷凝水从下口进上口出；②叠氮酸为弱酸，加入过量的碱性溶液，防止NaN3水解；③叠氮酸乙溶
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于水，洗涤产品时，为了降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，应当用乙醇洗涤，乙醇易挥发，易干燥，
带走晶体表面的水分；(3)NaN3和次氯酸钠在酸性条件下反应可生成无毒的气体N2，根据得失电子守恒和
原子守恒配平方程式为：ClO-+2N3
-+2H+=Cl-+3N2↑+H2O；(4)根据题干提示的反应产物分析，反应的方程式
为：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)+2NaNO3+3N2↑，2.0g 叠氮化钠样品中所含有的与六硝酸
铈铵溶液反应的叠氮化钠的物质的量为：n(NaN2)=10
(0.004-0.002)=0.02mol，所以叠氮化钠样品的质量分
数为：w=
=
=65%；A 项，锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗，
会导致步骤②消耗的六硝酸铈铵的量增加，会使最终计算的质量分数偏大，故A 不选；B 项，滴加六硝酸
铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数，会导致量取比40mL 更多的六硝酸铈铵溶液，那么步骤
③会需要加入更多的Fe2+来消耗叠氮酸钠未消耗的Ce4+，通过分析可知，最终会导致测定样品中叠氮化钠
质量分数偏小，故B 选；C 项，滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内，
这样做会使结果更加准确，故C 不选；故选B。
5．铁的化合物在生产生活中应用广泛。工业上用废铁屑或炼铁废渣(主要成分Fe、Fe2O3和少量CuO)
制备硫酸亚铁，以硫酸亚铁为原料制备水处理剂——聚合硫酸铁[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5 n)]m。
(1)利用废铁屑(含少量FeS)制备聚合硫酸铁的装置如下(支撑装置略)：
①溶解：先用10%的碳酸钠溶液煮沸废铁屑，再用清水洗净，将处理好的铁屑放入装置中，组装仪器，
加入适量稀硫酸溶解；硫酸用量不能过多，原因是___________；
②合成：待铁屑反应完全后，分批注入氯酸钾溶液并搅拌，放置一段时间；写出KClO3、FeSO4、
H2SO4搅拌生成[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5 n)]m的化学反应方程式___________。
③检验：检验甲装置中亚铁离子减少到规定浓度即可结束反应，制得产品。
(2)为了确定[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5 n)]m的组成，设计如下实验。
步骤一：取聚合硫酸铁样品25.00mL，加入足量的BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，
称重，沉淀质量为2.9125g。
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步骤二：另取25.00mL 聚合硫酸铁样品，加入足量铜粉，充分反应后过滤、洗涤，将滤液和洗液合并
配成250.00mL 溶液，取该溶液25.00mL，用酸性KMnO4溶液滴定，到达终点时用去0.0100 mol·L-1KMnO4
标准溶液20.00mL，求：[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5 n)]m组成。(写出计算过程) ___________
(3)用炼铁废渣制备硫酸亚铁晶体，请补充完整实验方案：
已知：溶液中各离子开始沉淀和沉淀完全的PH 值
开始沉淀pH
7.6
2.3
4.5
4.4
沉淀完全pH
9.1
3.3
5.6
6.4
取一定量的炼铁废渣，加入适量的1.0mol/L 硫酸充分溶解，___________将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，
过滤，洗涤，干燥得硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)。(必选的试剂1.0mol·L-1 H2SO4溶液、3%H2O2溶液、
1.0mol·L-1 NaOH 溶液、还原铁粉)
【答案】(1)①硫酸过多，酸性太强难合成聚合硫酸铁
②KClO3+6FeSO4+3(1-0.5 n)H2SO4=3[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5 n)]m+3(1- n)H2O+KCl
(2)Fe2(OH)(SO4)2.5
(3)加入足量3%的H2O2溶液充分反应；滴加1.0 mol/L NaOH 溶液，调节pH 为3.3-4.4 之间，过滤，洗
涤；用足量的1.0 mol/L 硫酸溶液溶解滤渣；再加入足量还原铁粉充分搅拌，过滤
【解析】(1)①硫酸过多，酸性太强难合成聚合硫酸铁，所以硫酸用量不能过多，故答案为：硫酸过多，
酸性太强难合成聚合硫酸铁；②KClO3、FeSO4、H2SO4搅拌生成[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5 n)]m的化学反应中Fe 元
素由+2 价上升到+3 价，Cl 元素由+5 价下降到-1 价，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：
KClO3+6FeSO4+3(1-0.5 n)H2SO4=3[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5 n)]m+3(1- n)H2O+KCl；(2)
所以：n(H2SO4)=0.0125 mol，
，所以
，根据电荷守恒：3n(Fe3+)=2 n(SO4
2-)+n(OH-)，所以：
n(OH-)=0.005 mol，n(Fe3+)：n(OH-)： n(SO4
2-)=0.010 mol：0.005 mol：0.0125 mol=2：1：2.5，所以：化学
式为：Fe2(OH)(SO4)2.5；(3)欲除去Fe2+中的Cr3+、Cu2+，需要先将Fe2+氧化为Fe3+，调节pH 为3.3-4.4 之间，
再用足量的1.0 mol/L 硫酸溶液溶解滤渣，再加入足量还原铁粉将Fe3+还原为Fe2+，充分搅拌，过滤，将滤
液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥得硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)。
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6．(NH4)2Cr2O7用于有机合成催化剂，媒染剂，显影液等。某化学兴趣小组对(NH4)2Cr2O7的部分性质
及组成进行探究。已知：Cr2O7
2-(橙色)+H2O
2CrO4
2-(黄色)+2H+。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量(NH4)2Cr2O7固体，滴加足量浓KOH 溶液，振荡、微热，观察到的主要现象是固
体溶解、________、______________。
(2)为探究(NH4)2Cr2O7 (摩尔质量252 g/mol)的分解产物，按下图连接好装置，在A 中加入2.52 g 样品
进行实验。
①C 的作用是_________________________。
②实验操作步骤：a，打开K1和K2，缓缓通入N2→b，点燃酒精灯，加热→c，熄灭酒精灯→d→e，关
闭K1和K2→f，称量A 和B，则d 的操作为_____________________。
③加热A 至恒重，观察到D 中溶液不变色，同时测得A、B 中质量变化分别为1.00 g、0.72 g，写出重
铬酸铵加热分解反应的化学方程式__________________________。
(3)实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的样品中氮的质量分数，其反应原理为：
2Ba2++ Cr2O7
2-+H2O=2BaCrO4+2H+、4NH4
++6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+、K=7×10-6，然后用NaOH
标准溶液滴定反应生成的酸。
实验步骤：
I.称取样品a g，配成250 mL 溶液。
II.量取25.00 mL 样品溶液，用氯化钡溶液使Cr2O7
2-完全沉淀后，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇
匀、静置5min。
III.以酚酞作指示剂，用cmol∙L-1标准NaOH 溶液滴定，记录数据。
IV.重复步骤II、III2~3 次，处理数据。
①滴定终点的颜色变化_________________________。
②滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________________。
③步骤III 发生反应的离子方程式是_______________________________。
④若实验平均消耗NaOH 溶液的体积为b mL，该样品中氮的质量分数的计算式为
___________________(用含a、b、c 式子表示，需要化简)。
⑤下列情况会导致测定结果偏低的是_______(填序号)。
a．若实验中使用的甲醛常混有微量甲酸
b．若步骤II 没有静置5min
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c．若滴定终点读数时，俯视标准液液面
【答案】(1)有刺激性气味气体放出 溶液变为黄色
(2)①防止水蒸气进入装置B 中 ②继续通入N2
③(NH4)2Cr2O7
Cr2O3+N2↑+4H2O
(3)①由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 ②碱式滴定管、锥形瓶
③H++OH-=H2O、(CH2)6N4H++OH-=(CH2)6N4+H2O ④
⑤bc
【解析】由实验装置图可知，探究重铬酸铵的分解产物的实验步骤为打开K1和K2，缓缓通入氮气，
将装置中的空气排尽后，点燃装置A 处酒精灯加热A 至恒重时，熄灭酒精灯，继续通入氮气，将产生的气
体全部赶入B 中，关闭K1和K2，然后分别称量A 和B，记录数据，依据重铬酸铵、A 和B 的质量计算得
到重铬酸铵的分解产物。(1)向重铬酸铵固体中滴加足量浓氢氧化钾溶液，振荡、微热发生的反应为重铬酸
铵与氢氧化钾浓溶液共热反应生成黄色的铬酸钾、氨气和水，则观察到的主要现象是固体溶解、有刺激性
气味气体放出、溶液变为黄色；(2)①装置B 用于测定反应生成水的质量，酚酞溶液中产生的水蒸气会进入
装置B 中干扰水的测定，则装置C 的作用是防止C 中产生水蒸气进入装置B 中，影响实验结果；②由分析
可知，d 的操作为继续通入氮气，将产生的气体全部赶入B 中，防止影响水的质量测定，造成实验误差；
③由D 中溶液不变色可知，反应中没有氨气生成，B 中碱石灰质量增加，说明有水生成，水的质量为
0.72g，由质量守恒定律可知，反应中还生成(1.00—0.72)g=0.28g 气体，由原子个数守恒可知，该气体应该
为氮气，设A 中固体中铬元素化合价为+a 价，由得失电子数目守恒可得：
×(6—a)×2=
×[0—(—3)]×2，解得a=3，则A 中固体为氧化铬，重铬酸铵、氧化铬、氮气和水的物质的量比为
：
：
：
=1:1:1:4，反应的化学方程式为NH4)2Cr2O7
Cr2O3+N2↑+4H2O；(3) ①由
题意可知，向酸性溶液中滴入酚酞溶液呈无色，当氢氧化钠溶液与溶液中氢离子和(CH2)6N4H+完全反应时，
再滴入一滴氢氧化钠溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，说明滴定达到终点；②氢氧化
钠溶液能与玻璃中的二氧化硅反应，所以滴定操作中使用的玻璃仪器为碱式滴定管、锥形瓶；③步骤III 发
生的反应为氢氧根离子与溶液中氢离子和(CH2)6N4H+离子分别反应生成水和(CH2)6N4，反应的离子方程式为
H++OH-=H2O、(CH2)6N4H++OH-=(CH2)6N4+H2O；④由题意可得如下关系式：(NH4)2Cr2O7—4NaOH，a g 样品
消耗氢氧化钠的物质的量为cmol/L×b×10—3L×10=0.01bcmol，则(NH4)2Cr2O7的质量分数为
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×100%=
；⑤a．若实验中使用的甲醛常混有微量甲酸，消耗氢氧化钠溶液
的体积会偏大，所测结果偏高，故不符合题意；b．若步骤II 没有静置5min，甲醛不可能将铵根离子完全
转化为(CH2)6N4H+离子，消耗氢氧化钠溶液的体积会偏小，所测结果偏低，故符合题意；c．若滴定终点读
数时，俯视标准液液面会导致氢氧化钠溶液的体积会偏小，所测结果偏低，故符合题意；bc 符合题意，故
选bc。
7．(2023·重庆沙坪坝市高三模拟)甘氨酸亚铁晶体是一种新型的固体整合补铁剂。其实验室合成路线
为：
已知：
①相关物质的信息如下表所示
物质
化学式
摩尔质量
性质
甘氨酸
H2NCH2COOH
75g/mol
两性物质，易溶于水，微溶于乙醇
甘氨酸亚
铁晶体
易溶于水，溶解度随温度升高而增大；
难溶于乙醇，在潮湿的空气中易被氧化
②含有多个配位原子的配体与同一中心离子通过整合配位成环而形成的配合物称为整合物。
(一)FeCO3固体的制备
(1)实验开始时应先开K1和___________，关___________(填“K2”或“K3”)；一段时间后，改变开关状
态，生成FeCO3。
(2)三颈瓶中生成FeCO3沉淀的离子方程式为___________。
(二)甘氨酸亚铁的制备
(3)用如图装置制备甘氨酸亚铁。反应开始时，先通过滴液口滴入适量的NaOH 溶液调节pH 为5 左右，
pH 过高或过低都会使产率下降，原因是___________。
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(4)当FeCO3固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇，其作用是___________。
(5)反应结束后，过滤出产品粗品，依次用___________、___________(填序号)洗涤，再经过一系列操
作得纯品。
a． 热水 b． 冰水 c． 乙醇
(三)甘氨酸亚铁晶体结构的分析
步骤1：准确称取甘氨酸亚铁晶体纯品0.4800 g 于锥形瓶中，加3mol/LH2SO4溶液15 mL 将样品溶解
完全后，加入指示剂，立即用0.1000 mol/L(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定至终点，用去标准液20.20 mL(反应
为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。
步骤2：不加产品，重复步骤1 操作，滴定至终点，用去标准液0.20 mL。
回答下列问题：
(6)滴定时应选择___________滴定管。
(7)甘氨酸亚铁晶体中Fe 的质量分数为___________%(保留小数点后一位)。
(8)进一步分析表明：甘氨酸亚铁晶体中，阴阳离子只有H2NCH2COO-和Fe2+；Fe2+的配位数为6，且存
在五元螯合环；该配合物整体量中心对称，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为___________。
【答案】(1) K3 K2
(2)Fe2++HCO3
-+NH3·H2O =FeCO3↓+ NH4
++H2O
(3)pH 过高，FeCO3会转化为Fe(OH)2，pH 过低，H2NCH2COOH 与H+反应
(4)降低甘氨酸亚铁溶解度，便于从溶液中析出
(5) b c (6)酸式 (7)23.3%
(8)
【解析】由题给流程可知，铁与稀硫酸反应生成制得硫酸亚铁溶液，向硫酸亚铁溶液中加入碳酸氢铵
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和氨水的混合溶液将硫酸亚铁转化为碳酸亚铁沉淀，过滤得到碳酸亚铁；向碳酸亚铁中加入甘氨酸，将碳
酸亚铁转化为甘氨酸亚铁，向甘氨酸亚铁溶液中加入乙醇、过滤得到甘氨酸亚铁粗品；粗品经冰水洗涤、
乙醇洗涤、干燥得到甘氨酸亚铁纯品。(1)由实验装置图可知，制备碳酸亚铁的操作为打开K1、K3，关闭
K2，装置甲中稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，反应生成的氢气排尽装置中的空气后，关闭K3、打开
K2，利用反应生成的氢气将甲中硫酸亚铁溶液加入到乙中，使硫酸亚铁与碳酸氢铵和氨水的混合溶液反应
制得碳酸亚铁；(2)由分析可知，装置乙中发生的反应为硫酸亚铁与碳酸氢铵和氨水的混合溶液反应生成碳
酸亚铁、硫酸铵、硫酸钠和水，反应的离子方程式为：Fe2++HCO3
-+NH3·H2O =FeCO3↓+ NH4
++H2O；(3)由反
应物的性质可知，滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH 时，若溶液pH 过高，碳酸亚铁会转化为溶解度更小的氢
氧化亚铁，不利于甘氨酸亚铁的生成，若溶液pH 过低，甘氨酸中的氨基会与氢离子反应，导致产品中混
有杂质，所以滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH 时，溶液pH 不能过高，也不能过低；(4)由题给信息可知，甘
氨酸亚铁难溶于乙醇，所以当碳酸亚铁固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇可以降低甘氨酸亚铁溶解
度，便于甘氨酸亚铁从溶液中析出；(5)由题给信息可知，甘氨酸亚铁易溶于水，溶解度随温度升高而增大，
难溶于乙醇，所以为防止甘氨酸亚铁溶解造成产率降低，粗品应先用冰水洗涤，后用乙醇洗涤，干燥得到
甘氨酸亚铁纯品；(6)(NH4)2Ce(SO4)3是强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，所以滴定时应选择酸式
滴定管盛装(NH4)2Ce(SO4)3 溶液；(7) 由题意可知，滴定消耗(NH4)2Ce(SO4)3 溶液的体积为(20.20—
0.20)mL=20.00mL ，则由方程式可知，甘氨酸亚铁晶体中铁元素的质量分数为
×100%≈23.3%；(8)由甘氨酸亚铁晶体中，阴阳离子只有H2NCH2COO-和
Fe2+，Fe2+的配位数为6，且存在五元螯合环，该配合物整体量中心对称可知，甘氨酸亚铁晶体的结构简式
为
。
8．(2023·山东省潍坊市高三调研)亚硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用
如图装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：
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ⅰ.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
ⅱ.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列问题：
(1)仪器Ⅰ的名称为___________，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为___________(填
仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)，C 装置的作用为___________。
(2)反应需温度控制在25℃～40℃，采用的加热方式为___________，开始时反应缓慢，但某时刻反应
速率明显加快，其原因可能是___________。
(3)测定亚硝酰硫酸的纯度
步骤①：准确称取14.00g 产品，在特定条件下配制成250mL 溶液。
步骤②：取25.00mL ①中溶液于250mL 烧瓶中，加入60.00mL 未知浓度KMnO4 溶液(过量)和
10.00mL25%H2SO4溶液，摇匀，发生反应2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3。
步骤③：向②反应后溶液中加0.2500 mol·L-1 Na2C2O4 标准溶液进行滴定，消耗Na2C2O4 溶液
20.00mL。
步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为
60.00mL。
滴定终点时的现象为___________，亚硝酰硫酸的纯度为___________(精确到0.1%)。
【答案】(1)蒸馏烧瓶 a→de→cb→de→f 吸水，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO
(2)水浴加热 由于生成的NOSO4H 对该反应有催化作用，导致反应速率加快
(3)溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复 90.7%
【解析】本实验制备亚硝酰硫酸，原理是SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H，A 装置制备
二氧化硫，因为亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，需要除去二氧化硫中的水蒸气，即通过C 装置，
然后通入B 装置反应，因为二氧化硫对环境有污染，因此需要尾气处理，装置D 除去多余二氧化硫。(1)根
据仪器Ⅰ的特点，仪器Ⅰ名称为蒸馏烧瓶；根据上述分析，连接顺序是a→de→cb→de→f，C 装置作用为
吸收二氧化硫中的水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO；(2)温度控制在25℃～40℃，反
应温度小于100℃，采取加热方式为水浴加热；开始时反应缓慢，某时刻反应速率明显加快，这个现象与
酸性高锰酸钾溶液与草酸反应类似，Mn2+作高锰酸钾与草酸反应的催化剂，因此引起反应速率明显加快的
原因是NOSO4H 为该反应的催化剂；(3)用标准液草酸钠滴定高锰酸钾溶液，高锰酸钾溶液褪色，滴定终点
的现象：滴入最后半滴标准液，溶液有浅紫色变为无色，且半分钟或30s 不恢复；把②中亚硝酰硫酸换为
蒸馏水，重复上述操作步骤，消耗草酸钠的体积为60mL，根据得失电子数目守恒，有：60.00mL×10-3L/
mL×0.2500mol/L×2×(4-3)=60.00mL×10-3L/mL×c(KMnO4)×(7-2)，解得c(KMnO4)=0.1mol/L，NOSO4H、草酸
钠作还原剂，高锰酸钾作氧化剂，因此根据得失电子数目守恒，有：20.00mL×10-3L/mL×0.2500mol/
L×2×(4-3)+n(NOSO4H)×(5-3)=60.00mL×10-3L/mL×0.1mol/L×(7-2)，解得n(NOSO4H)=0.01mol，则250mL 溶
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液中含有NOSO4H 物质的量为0.1mol，则14.00g 产品中纯度为
≈90.7%。
9．(2023·浙江省宁波市高三下学期高考模拟)乳酸亚铁{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，M=288.0 g
·mol-1}是一种常见的食品铁强化剂，溶于水，难溶于乙醇。某研究小组以矿渣X(主要成分是Fe2O3，含少
量Al2O3、SiO2杂质)制备乳酸亚铁并进行产品
含量测定，制备流程如下(部分环节已略去)：
已知：①一定浓度的金属离子生成相应的氢氧化物沉淀的pH 如下表所示：
金属氢氧化物
开始沉淀时的pH
完全沉淀时的pH
Fe(OH)2
7.6
9.6
Fe(OH)3
2.2
3.4
Al(OH)3
4.1
5.4
②Fe2++2HCO3
-=FeCO3↓+CO2↑+H2O Fe3++2HPO4
2-=[Fe(HPO4)2]- (无色配离子)
请回答：
(1)步骤Ⅳ，转化时使用如图装置，仪器A 的名称是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅱ，加入氨水调节pH 后，组分A 中主要含铁成分为Fe2+、Fe(OH)3
B．步骤Ⅲ，固体B 为铁
C．固体C 为FeCO3和Fe
D．重结晶后可选择乙醇洗涤晶体
E．为得到干燥的乳酸亚铁晶体，采用高温烘干的方式
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(3)实验室常用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定
。
①从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤［“___________”上填写一件最关键仪器，“(
)”内填写一种操作，均用字母表示］___________
蒸馏水洗涤______→润洗→( )→装液→( )→( )→用_________(量取一定体积的
)→加指
示剂，准备开始滴定。
仪器：a．烧杯；b．酸式滴定管；c．碱式滴定管；d．锥形瓶
操作：e．调整液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
f．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液
g.打开活塞快速放液
h．控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出
i．将洗涤液从滴定管上口倒出
②滴定曲线如下图所示(曲线a 未加磷酸，曲线b 加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的原因是：
溶液酸化抑制
水解、___________(写出两个理由)。
(4)研究小组为了测定乳酸亚铁产品中的
含量，称取5.600 g 乳酸亚铁产品溶于蒸馏水，定容至250
mL，进行如下实验。
【实验一】铈量法测定Fe2+含量。
取25.00 mL 试液，用0.1000 mol/L 的Ce(SO4)2 标准溶液滴定至终点。滴定反应为：Ce4++Fe2+= Ce34+
+Fe3+，4 次滴定消耗Ce(SO4)2溶液的体积如下：
实验次数
1
2
3
4
消耗Ce(SO4)2溶液的体积/mL
18.75
20.05
18.7
0
18.65
①则该产品中Fe2+含量为___________%(保留四位有效数字)。
【实验二】高锰酸钾法测定Fe2+含量。
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取25.00 mL 试液，加入适量硫酸，用0.0200 mol/L 的高锰酸钾标准溶液滴定至终点。4 次滴定测得的
Fe2+含量如下：
实验次数
1
2
3
4
含量(%)
19.61
20.1
7
21.26
19.46
②比较实验一、二测得的产品中Fe2+含量，认为铈量法适合于乳酸亚铁中Fe2+含量的测定，原因是
___________。
【答案】(1)恒压滴液漏斗(恒压漏斗) (2)AE
(3) b h g e b 使滴定突变范围变大，减少滴定误差；生成的配合物为无色，降低三价铁离子对终点
颜色的干扰
(4) 18.70 铈量法可避免乳酸根的干扰(或高锰酸钾法未考虑乳酸根被酸性高锰酸钾溶液氧化)
【解析】利用矿渣制备乳酸亚铁，矿渣中含有少量氧化铝和二氧化硅杂质，稀硫酸酸浸、过滤可除去
二氧化硅，滤液中含有铁离子和铝离子，由表格中数据可知，用氨水调节pH3.5~4.0，铁离子转化为氢氧
化铁沉淀，铝离子尚未沉淀，组分A 为氢氧化铁，氢氧化铁酸溶后还原为亚铁离子，为避免引入新的杂质，
可用铁单质进行还原，因此B 为铁单质，亚铁离子与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀，固体C 为碳酸亚铁
和过量的B；碳酸亚铁与乳酸反应生成乳酸亚铁，经重结晶得到纯净的乳酸亚铁晶体。(1)仪器A 为恒压滴
液漏斗(恒压漏斗)。(2)加入氨水调节pH 后，组分A 中的含铁物质为氢氧化铁沉淀，没有亚铁离子，A 错
误；步骤Ⅲ目的是将铁离子还原为亚铁离子，为避免引入其它离子，因此加入的还原剂B 为铁单质，B 正
确；步骤Ⅲ所用Fe 为过量，因此固体C 中含有Fe，亚铁离子与碳酸氢根反应生成碳酸亚铁，因此固体C
中有碳酸亚铁，C 正确；乳酸亚铁难溶于乙醇，因此重结晶后的晶体可用乙醇洗涤，D 正确；乳酸亚铁晶
体中带有三个结晶水，高温烘干会使结晶水丢失，因此不可采用高温烘干的方式，E 错误；故选AE。(3)
重铬酸钾标准液具有强氧化性，需盛放在酸式滴定管中，滴定管在使用前需要用蒸馏水洗涤；洗涤之后用
标准液润洗，为保证润洗效果，润洗液应从下端放出，装液后需排出尖嘴处的气体并保证液面在0 刻度以
下；亚铁离子呈酸性，应用酸式滴定管取用，因此答案为bhgeb。由图可知，加入磷酸后突变范围变大，
因此可以减小滴定误差；由已知信息可知，铁离子能与磷酸反应生成无色配离子，可以避免铁离子的颜色
影响滴定终点的判断。(4)由滴定原理方程式可知，亚铁离子的物质的量等于铈离子的物质的量，由滴定数
据可知，第二次滴定数据异常需舍去，因此滴定0.25mL 待测液平均用量为18.70mL，铈离子的物质的量为
0.00187mol，即亚铁离子的物质的量为0.00187mol，质量为0.10472g，即亚铁离子总质量为1.0472g；含量
为
。乳酸根也能被高锰酸钾氧化，由题中数据可知，用高锰酸钾滴定时计算出的
亚铁含量明显偏高，因此铈量法可避免乳酸根的干扰。
10．(2023·浙江省台州市高三下学期第二次教学质量评估)实验室制备一种钴的配合物，化学式为
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[Co(NH3)5Cl]Cl2，摩尔质量为
，是一种微溶于水
、难溶于稀盐酸的紫红色晶体，
在热的强碱溶液中不稳定，释放出全部氨分子。实验流程如下：
已知制备原理：反应a：
反应b：[Co(NH3)5H2O]Cl3
[Co(NH3)5Cl]Cl2+H2O
请回答：
(1)下列说法不正确的是_______。
A．由实验可知与钴离子形成配位键的能力由强到弱为：NH3＞Cl-＞H2O
B．NH4Cl 的唯一作用是为反应提供氯离子
C．将步骤III 中的浓盐酸改为硫酸溶液，是对方案的优化
D．若步骤II 的溶液
过低，会导致产率降低
(2)为了使反应快速、充分地进行，步骤II、III 均需边振荡仪器A 边加试剂，但发现产物中混有大量粉
红色的副产物[Co(NH3)5H2O]Cl3，请回答：
①大量副产物生成的原因是_______。
②通过对装置的改进可以提高纯度和产率，图中可用来代替仪器A 的是_______(填“B”或“C”)。
③不管有无改进装置，产物中都会混杂有少量蓝色晶体，经测定是碱式氯化亚钴，化学式为
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，请解释原因_______。
(3)为步骤IV 中一系列操作选择合理选项并排序：蒸发浓缩至少量晶体析出→___→c→___→___→最
终得到紧红色晶体____。
a.趁热过滤b.冷却至室温并过滤c.用
冷水分数次洗涤固体d.用
盐酸分数次洗涤固体
e.105℃下烘干f.投入浓硫酸中干燥
(4)为了测定某目标产物的纯度(杂质除NH4Cl 外均不参加反应)，称取
样品溶于水，在
容量瓶中配成溶液，取
溶液进行如下操作：
步骤I ：加入
的
溶液并加热至沸腾进行蒸氨，将生成的气体全部通入
的盐酸中，用
的
标准液滴定剩余盐酸，消耗
标准液
。
步骤II：将蒸氨后的溶液冷却至室温，加硝酸中和至酸性，用0041mol·L-1
AgNO3标准液滴定至终点，
消耗
标准液。
样品的纯度为_______。
【答案】(1)BC
(2) HCl 挥发，使得反应b 难以进行 B 步骤II 振荡时H2O2 分解，导致氧化剂不足，部分
Co2+未被氧化
(3)bde (4)93.94%
【解析】由题给流程可知，浓氨水、氯化铵与二氯化钴在仪器A 中加水充分反应生成棕色配合物
[Co(NH3)6]Cl2，碱性条件下向[Co(NH3)6]Cl2 棕色溶液中加入过氧化氢溶液，将[Co(NH3)6]Cl2 转化为深棕色
[Co(NH3)5H2O]Cl3，向[Co(NH3)5H2O]Cl3 深棕色溶液中加入浓盐酸共热反应将[Co(NH3)5H2O]Cl3 转化为紫红
色[Co(NH3)5Cl]Cl2，[Co(NH3)5Cl]Cl2 溶液经蒸发浓缩至少量晶体析出、冷却至室温并过滤、用5mL 冷水分
数次洗涤固体、用5mL6mol/L 盐酸分数次洗涤固体、105℃下烘干制得紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2 晶体。(1)A 项，
由向[Co(NH3)5H2O]Cl3 深棕色溶液中加入浓盐酸共热反应将[Co(NH3)5H2O]Cl3 转化为紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2
可知，与钴离子形成配位键的能力由强到弱为：NH3>Cl−>H2O，故正确；B 项，一水合氨在溶液中存在电
离平衡，制备[Co(NH3)5Cl]Cl2 时，氯化铵除提供氯离子外，还可以增大一水合氨的浓度，有利于
[Co(NH3)5Cl]Cl2 的生成，故错误；C 项，将步骤III 中的浓盐酸改为硫酸溶液不可能增大溶液中的氯离子浓
度，不能将[Co(NH3)5H2O]Cl3 转化为紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2，故错误；D 项，若步骤II 的溶液pH 过低，溶
液中的氢离子会使氨分子转化为铵根离子，不利于[Co(NH3)5Cl]Cl2 的生成会导致产率降低，故正确；故选
BD；(2)①步骤III 振荡仪器A 时，可能导致氯化氢挥发使得盐酸浓度减小，不利于反应b 进行，使得产物
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中混有大量粉红色的副产物[Co(NH3)5H2O]Cl3；②用密封的仪器B 代替敞口的仪器A 可以减少氯化氢挥发
使得盐酸浓度减小，有利于反应b 进行，从而提高产品的纯度和产率，故选B，③步骤II 振荡时H2O2 发生
分解反应，导致过氧化氢溶液的浓度减小，使得部分Co2+未被氧化，发生副反应生成碱式氯化亚钴，所以
不管有无改进装置，产物中都会混杂有少量蓝色碱式氯化亚钴晶体；(3)由分析可知，[Co(NH3)5Cl]Cl2 溶液
经蒸发浓缩至少量晶体析出、冷却至室温并过滤、用5mL 冷水分数次洗涤固体、用5mL6mol/L 盐酸分数次
洗涤固体、105℃下烘干制得紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2 晶体，故答案为：b 、d 、e ；(4) 设样品中
[Co(NH3)5Cl]Cl2 和氯化铵的物质的量分别为amol、bmol，由步骤I 可得：5a+b=0.008，由步骤II 可得：
3a+b=0.005，解得a=0.0015mol，则样品的纯度为×100%=93.94%。
20
