文档文本内容
专题59 定量分析综合实验
考点
十年考情（2016-2025）
命题趋势
考点1 滴定
类定量分析
2025：四川、陕晋青宁卷、河
南、甘肃、安徽
2024：广东、浙江、山东、全
国甲卷、安徽
2023：海南、河北、江苏
2022：辽宁
2021：山东、湖南
2020：全国II 卷
2019：江苏、北京、天津
2018：全国III 卷、全国II 卷、
天津
2017：全国II 卷、天津、江苏
2016：天津、浙江
注重考查学科核心知识 ：本专题从量的角度考查化学
实验知识，涉及物质含量的测定、化学式的确定、纯
度的计算、滴定实验及其计算、误差分析等核心知
识。
强调知识的灵活运用与综合分析 ：该类试题常以混合
物成分的分析测定、物质纯度的计算以及化学式的确
定等为实验目的进行设计，从量的角度考查化学实验
知识及元素化合物知识。涉及内容主要体现在物质的
称量(或量取)、物质的分离与提纯、中和滴定及其迁
移应用、一定物质的量浓度溶液的配制、误差来源及
减少误差的方法等方面。考查的知识点来源与课本而
略高于课本，能够很好的考查学生灵活运用基础知识
的能力和解决实际问题的能力。这不仅体现了科学探
究与创新意识的核心素养，而且考查了考生处理实验
数据，分析实验流程的能力。
考点2 非滴
定类定量分析
2025：云南
2024：广西、贵州、浙江
2023：重庆、山东、全国乙卷
2022：福建、湖南
2021：全国甲卷、河北
2020：天津
2017：浙江
2016：浙江、上海
1．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(
，
)的锰配合物(
)常用作有机氧化反应
的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．
配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，
反应30 分钟。反
应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
Ⅱ．
配合物中x 的测定
①移取
的
溶液置于锥形瓶中，加入
的维生素
溶液充分混合，放置
分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴
的淀粉溶液，立即用
的
标准溶液滴定至终点。平行测定三
次，消耗标准溶液的平均体积为
。
上述测定过程所涉及的反应如下：
知识点01 滴定类定量分析
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A 的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 。
(3)步骤①中，“
维生素C 溶液”应用 (填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置
分钟”，时间不宜过长的原因是 。
(5)步骤②中，
标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴
标
准溶液的操作过程是 。
(6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，
中
(保留整数)。
2．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）某实验室制备糖精钴
，并测定其结晶水含量。
已知：
表示糖精根离子，其摩尔质量为
，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；
丙酮沸点为
，与水互溶。
(一)制备
I．称取
，加入
蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取
(稍过量)糖精钠(
)，加入
蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的
溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论
补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
和
形成
配合物。准确称取
糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲
溶液和指示剂，在50~60℃下，用
的
标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上
处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液
，则产品
中x 的测定值为 (用含m、c、V
的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
3．（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应
为
。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如图所示，准确称取
细粉状药用硫黄于①中，并准确加入
乙醇溶液(过量)，加入适量蒸
馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量
溶液，加热至
，保持
，冷
却至室温。
Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2 滴甲基橙指示剂，用
标准溶液滴定至终点，消
耗
溶液体积为
。
Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗
标准溶液体积为
。计算样品中硫的质
量分数。
Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是： ；②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的
，实验操
作是 。
(5)步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。
4．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物
和苯甲酸钠制备配合物
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知
在碱性溶液中
易形成
沉淀。
在空气中易吸潮，加强热时分解生成
。
(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH
变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀
中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标
准溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需
的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的
原因为 。结晶水个数
。[
，结果保留两位有效数字]。
5．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以
、
和
为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱
法基础上，以
和
为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的
，加入饱和食盐水中，搅拌，使
，溶解，静置，析
出
晶体；
③将
晶体减压过滤、煅烧，得到
固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
(2)步骤②中
需研细后加入，目的是 。
(3)在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的
随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
i．到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸
，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸
。
，所得产
品的成分为 (填标号)。
a．
b．
c．
和
d．
和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学
所记录的
(填“>”“<”或“=”)。
(5)已知常温下
和
的溶解度分别为
和
。向饱和
溶液中持续通入
气体
会产生
晶体。实验小组进行相应探究：
实
验
操作
现象
a
将
匀速通入置于烧杯中的
饱和
溶
液，持续
，消耗
无明显现象
b
将
饱和
溶液注入充满
的
矿泉
水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶
，静置
矿泉水瓶变瘪，
后
开始有白色晶体析出
i．实验a 无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有
和
。称取
晾干后的白色晶体，加热至恒重，
将产生的气体依次通过足量的无水
和
溶液，
溶液增重
，则白色晶体中
的质量分数为 。
6．（2024·广东·高考真题）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
(2)工业上，烟气中的
可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素
符号)被氧化。
(3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：
(
)
Ⅰ。兴趣小组在实验室探究
溶液的浓度对反应(
)
Ⅰ的反
应速率的影响。
①用
固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。
ii．滴定数据及处理：
溶液
，消耗
盐酸
(滴定终点时，
转化为
)，则
。
②实验探究：取①中的
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入
硫酸钙固体，反
应
后，过滤，取
滤液，用
盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略
水
解的影响)。
序号
a
100.0
0
b
80.0
x
则
，测得的平均反应速率之比
。
(4)兴趣小组继续探究反应(
)
Ⅰ平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将
硫酸钙(
)加入
溶液中，在
和搅拌条件
下，利用
计测得体系的
随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据
后
不改变，认为反应(
)
Ⅰ已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下
假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤
现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离
/
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加
，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加
无白色沉淀生成
④实验小结 假设1 成立，假设2 不成立。①实验中反应(
)
Ⅰ平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(
)
Ⅰ平衡已建立的判断依据： 。
7．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤I
反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理为：
先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
8．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持
装置略)。
实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下列仪
器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度
小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；
若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直
接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
9．（2024·全国甲卷·高考真题）
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧
化氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素，搅拌溶解。
下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体
。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀
酸化后，滴加
溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀
酸化后，加入
溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀
，用准确浓度的
溶液滴
定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．
溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取
过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用
溶液润洗
C．摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
10．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小组
用该方法测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
。难以氧化
；
可被
还原为
。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因： 。
(3)步骤I 中“微热”的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为 (用含a、c、V 的代数式
表示)。
(6)
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还
原为
，再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是 。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为 ；根据该实验可得出的结论是 。
11．（2023·海南·高考真题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、
称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
(1)实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求
实验者 (填防护措施)。
(2)灰化：干燥样品应装入 中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是 (填化
学式)，因而本实验应在实验室的 中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液
(如图所示)，存在安全风险，原因是 。
(4)测定铁含量基本流程：将滤液在200mL 容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽
并将
全部还原为
。用5mL 微量滴定管盛装
标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是 。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是 。
序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
2.715
2.905
2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是 (填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
12．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00g 香菇样品和400mL 水；锥形瓶中加入125mL 水、1mL 淀粉溶液，并预加
0.30mL0.01000mol/L 的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2L/min 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消
耗了1.00mL 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10mL 碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：H3PO4+SO
HPO
+H2SO3
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b 的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A．250mL B．500mL C．1000mL
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因： 。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离
子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg/kg(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
13．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈(
)废渣为原料制备
含量少的
，其部分实
验过程如下：
(1)“酸浸”时
与
反应生成
并放出
，该反应的离子方程式为 。
(2)pH 约为7 的
溶液与
溶液反应可生成
沉淀，该沉淀中
含量与加料方式有关。
得到含
量较少的
的加料方式为 (填序号)。
A．将
溶液滴加到
溶液中 B．将
溶液滴加到
溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备
含量少的
。已知
能被有机萃取剂(简
称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层
转移到水层。使
尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤
溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学
式)。
(4)实验中需要测定溶液中
的含量。已知水溶液中
可用准确浓度的
溶液滴定。以
苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为
。请
补充完整实验方案：①准确量取
溶液[
约为
]，加氧化剂将
完全氧化并
去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到
容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测
溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
14．（2022·辽宁·高考真题）
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为 。
(2)装置B 应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温
。
一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段
时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为 。
(5)反应过程中，控温
的原因为 。
(6)氢醌法制备
总反应的化学方程式为 。
(7)取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
标准
溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质不干
扰结果，产品中
质量分数为 。
15．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶
于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置
略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B 处逸出
的H2进行后续处理。仪器A 的名称为 ，证明WO3已被完全还原的现象是 。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B 处加装盛有
碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是 ；操作④是 ，目的是 。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1 分钟，盖紧称重为
m2g；再开盖加入待测样品并计时1 分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干
扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO 离子交换柱发生反应：WO
+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO ；
交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI 溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全
后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O
=2I-+S4O
。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液
VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过
1 分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数
的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
16．（2021·湖南·高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备
碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.
的制备
步骤Ⅱ.产品中
含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL 容量瓶中；
②移取25.00mL 上述溶液于锥形瓶，加入2 滴指示剂M，用
盐酸标准溶液滴定，溶液由红色
变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸
；
③在上述锥形瓶中再加入2 滴指示剂N，继续用
盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，
又消耗盐酸
；
④平行测定三次，
平均值为22.45，
平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，
开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/
0
10
20
30
40
50
60
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
11.9
15.8
21.0
27.0
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
(1)步骤I 中晶体A 的化学式为 ，晶体A 能够析出的原因是 ；
(2)步骤I 中“300℃加热”所选用的仪器是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
(3)指示剂N 为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 ；
(4)产品中
的质量分数为 (保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则
质量分数的计算结果 (填“偏
大”“偏小”或“无影响”)。
17．（2020·全国II 卷·高考真题）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原
理简示如下：
+KMnO4→
+ MnO2
+HCl→
+KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL−1)
溶解性
甲苯
92
−95
110.6
0.867
不溶于水，易溶
于乙醇
苯甲
酸
122
122.4(100℃左右
开始升华)
248
——
微溶于冷水，易
溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL 甲苯、100 mL 水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，
慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物
趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出
完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL 溶液，
用0.01000 mol·L−1的KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL 的KOH 标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
(2)在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完
成，其判断理由是 。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应
的离子方程式表达其原理 。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。
18．（2019·江苏·高考真题）聚合硫酸铁[Fe2(OH)6-2n(SO4)n]m 广泛用于水的净化。以FeSO4·7H2O 为原料，经
溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁。
（1）将一定量的FeSO4·7H2O 溶于稀硫酸，在约70 ℃下边搅拌边缓慢加入一定量的H2O2溶液，继续反应一
段时间，得到红棕色黏稠液体。H2O2氧化Fe2+的离子方程式为 ；水解聚合反应会导致溶液的pH
。
（2）测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000 g，置于250 mL 锥形瓶中，加入适量
稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液（Sn2+将Fe3+还原为Fe2+），充分反应后，除去过量的Sn2+。用
5.000×10−2 mol·L−1 K2Cr2O7溶液滴定至终点（滴定过程中
与Fe2+反应生成Cr3+和Fe3+），消耗K2Cr2O7溶
液22.00 mL。
①上述实验中若不除去过量的Sn2+，样品中铁的质量分数的测定结果将 （填“偏大”或“偏小”
或“无影响”）。
②计算该样品中铁的质量分数（写出计算过程） 。
19．（2019·北京·高考真题）化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量（废水中不含干扰测
定的物质）。
Ⅰ．用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L−1 KBrO3标准溶液；
Ⅱ．取v1 mL 上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ．向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL 废水；
Ⅳ．向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ．用b mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2 滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗
Na2S2O3溶液v3 mL。
已知：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6
Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
（1）Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
（2）Ⅱ中发生反应的离子方程式是 。
（3）Ⅲ中发生反应的化学方程式是 。
（4）Ⅳ中加KI 前，溶液颜色须为黄色，原因是 。
（5）KI 与KBrO3物质的量关系为n（KI）≥6n（KBrO3）时，KI 一定过量，理由是 。
（6）Ⅴ中滴定至终点的现象是 。
（7）废水中苯酚的含量为 g·L−1（苯酚摩尔质量：94 g·mol −1）。
（8）由于Br2具有 性质，Ⅱ~Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
20．（2019·天津·高考真题）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。
（2）操作1 的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为 ，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选
择
而不用浓硫酸的原因为 （填序号）。
a．浓硫酸易使原料碳化并产生
b．
污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用
比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B 的作用为 。
（3）操作2 用到的玻璃仪器是 。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏
分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向
环己烯样品中加入定量制得的
，与环己烯充分反应后，剩余的
与足量
作用生成
，用
的
标准溶液滴定，终点时消耗
标准溶液
（以上数据均已
扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 （用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是 （填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．
标准溶液部分被氧化
21．（2018·全国III 卷·高考真题）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1）可用作定影剂、还原
剂。回答下列问题：
（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列
试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③
④ ，有刺激性气体产
生
⑤静置，
⑥
（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中溶解，完全
溶解后，全部转移至100 mL 的 中，加蒸馏水至 。
②滴定：取0.00950 mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O
+6I−
+14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O
=S4O
+2I−。加
入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液 ，即为终点。平行滴定3 次，样品溶液的平均用量
为24.80 mL，则样品纯度为 %（保留1 位小数）。
22．（2018·全国II 卷·高考真题）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。
回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式
为：2K3[Fe(C2O4)3]
2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为 。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是 。
②实验中观察到装置B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含
有 、 。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 。
④样品完全分解后，装置A 中的残留物含有FeO 和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是： 。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现
象是 。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀
H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式
为 。
23．（2018·天津·高考真题）烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样
和检测方法。回答下列问题：
.
Ⅰ采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥
的气样；⑤关闭系统，停止采样。
（1）A 中装有无碱玻璃棉，其作用是 。
（2）C 中填充的干燥剂是（填序号） 。
A．碱石灰 B．无水CuSO4 C．P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，
标明气体的流向及试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是 。
.NO
Ⅱ
x含量的测定
将v L 气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3
−，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL
该溶液，加入v1 mL c1 mol·L−1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定
剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。
（5）NO 被H2O2氧化为NO3
−的离子方程式是 。
（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有 。
（7）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO3
−+4H+
NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O7
2− + 6Fe2+ +14H+
2Cr3+ +6Fe3++7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为 mg·m−3。
（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果 。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果 。
24．（2017·全国II 卷·高考真题）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测
定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
.
Ⅰ取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成
MnO(OH)2，实现氧的固定。
.
Ⅱ酸化，滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的
I2（2 S2O3
2−+I2=2I−+ S4O6
2−）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 及二氧化碳。
（4）取100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为
；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为 mg·L−1。
（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 。（填“高”或“低”）
25．（2017·天津·高考真题）用沉淀滴定法快速测定NaI 等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液
和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保
存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN 标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI 溶液25.00 mL 于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI 沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L−1 NH4SCN 溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，
停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN 标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。
（3）滴定应在pH＜0.5 的条件下进行，其原因是 。
（4）b 和c 两步操作是否可以颠倒 ，说明理由 。
（5）所消耗的NH4SCN 标准溶液平均体积为 mL，测得c(I−)= mol·L−1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为 。
（7）判断下列操作对c(I−)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。
26．（2017·江苏·高考真题）碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂。
(1)碱式氯化铜有多种制备方法
①方法1：45~50℃时，向CuCl 悬浊液中持续通入空气得到Cu2(OH)2Cl2·3H2O，该反应的化学方程式为
。
②方法2：先制得CuCl2，再与石灰乳反应生成碱式氯化铜。Cu 与稀盐酸在持续通入空气的条件下反应生成
CuCl2，Fe3+对该反应有催化作用，其催化原理如图所示。M'的化学式为 。
(2)碱式氯化铜有多种组成，可表示为Cua(OH)bClc·xH2O。为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验：
①称取样品1.1160g，用少量稀HNO3溶解后配成100.00mL 溶液A；
②取25.00mL 溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl0.1722g；③另取25.00mL 溶液A，调节pH4~5，用浓
度为0.08000mol·L-1的EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定Cu2+(离子方程式为Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+)，滴定至终点，
消耗标准溶液30.00mL。通过计算确定该样品的化学式(写出计算过程) 。
27．（2016·天津·高考真题）水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分
子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO 不能低于5mg/L。某
化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
1、测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH−="2" MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I−氧化为I2：②MnO(OH)2+I−+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定
生成的I2：③2S2O3
2−+I2=S4O6
2−+2I−
2、测定步骤
a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL 水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL 碱性KI 无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①
完全。
d 搅拌并向烧瓶中加入2mL 硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL 溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为 。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为 。
①滴定管②注射器③量筒
(3)搅拌的作用是 。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为 。
(5)步骤f 为 。
(6)步骤e 中达到滴定终点的标志为 。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=
mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO 是否达标： (填“是”或“否”)
(7)步骤d 中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH 过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用
离子方程式表示，至少写出2 个) 。
28．（2016·浙江·高考真题）无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装
置如图1，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10 g 镁屑和150 mL 无水乙醚；装置B 中加入15 mL 液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得
三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解
得无水MgBr2产品。
已知：①Mg 和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A 的名称是 。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是 。
（2）如将装置B 改为装置C（图2），可能会导致的后果是 。
（3）步骤3 中，第一次过滤除去的物质是 。
（4）有关步骤4 的说法，正确的是 。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留
的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++ Y4-="===Mg" Y2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是 。
②测定时，先称取0.2500g 无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗
EDTA 标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是 （以质量分数表示）。
29．（2025·云南·高考真题）三氟甲基亚磺酸锂
是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂
离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ．向A 中加入
和20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h 后，减压蒸除溶剂得浅黄色
知识点02 非滴定类定量分析
固体。
Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL 四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水
，振荡，抽滤、洗涤。
将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固
体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL 蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h 后，减压蒸除溶剂，得粗
产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。
已知：THF 是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。
30．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲
(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在
受热或碱性条件下易水解：
。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲
制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入
溶液，控制温度低于10℃和
进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD 进行高岭土原矿脱色(去除
)探究
将
高岭土原矿(
质量分数为
)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出
上层清液
，用分光光度法测得该清液中
浓度为
，计算
的去除率。
回答下列问题：
(1)仪器
的名称是 。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和
”的目的是 。
(3)写出制备TD 的化学方程式 。
(4)
中S 的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了
，最终导致TD 中出现黄色
杂质，该杂质是 (填化学式)。
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。
(6)高岭土中
去除率为 (用含
的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果
降低的原因是 。
31．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测
定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量
加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体
。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与
缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取
十二钨硅酸晶体(
，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得
失去全部结晶水时失重
，计算
(用含
的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的值
(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
32．（2024·浙江·高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
，
实验装置如图，反应方程式为：
。
已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
33．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样
制得)反应的
的转化率
来表示。研究小组设计测定
的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器
的名称是 ；b 中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量
气。若气体X 被完全吸收，则可依据
和中分别生成
的固体质量计算
。
i.d 中的现象是 。
ii.e 中生成的固体为
，反应的化学方程式为 。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒后将造成
(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定
：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反应，
用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，此时
的表达式为 。
34．（2023·山东·高考真题）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
，熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗
品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备
时进行操作：(
)……
ⅰ
；(
)
ⅱ将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(
)
ⅲ通入
，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(
)
ⅰ为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两
处缺陷是 。
(2)已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数式表示)。
35．（2023·全国乙卷·高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对
有机化合物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先 ，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连接，检
查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO 的作用是 (举1 例，用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是 、 (填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作： 。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对
分子量为118，其分子式为 。
36．（2022·福建·高考真题）某兴趣小组设计实验探究
，催化空气氧化
的效率。回答下列问
题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D 中选择合适的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究
催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，
调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：
是白色固体，易吸水潮解：
)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成了
。
①能证明
被空气氧化的现象是 ；
②
被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
37．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以
溶液为原料制备
，并用重量法测定产品中
的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：
晶体、
溶液、浓
、稀
、
溶液、蒸馏水
步骤1.
的制备
按如图所示装置进行实验，得到
溶液，经一系列步骤获得
产品。
步骤2，产品中
的含量测定
①称取产品
，用
水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的
溶液，
③沉淀完全后，
水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为
。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
(2)
I
Ⅰ中b 仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的
溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
；
(4)沉淀过程中需加入过量的
溶液，原因是 ；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)；
(6)产品中
的质量分数为 (保留三位有效数字)。
38．（2021·全国甲卷·高考真题）胆矾(
)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到
的
(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 (填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
(2)将
加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反
应相比，该方法的优点是 。
(3)待
完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量
，冷却后用
调
为3.5～4，再煮沸
，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到
胆矾。其中，控制溶液
为3.5～4 的目的是 ，煮沸
的作用是 。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为
，加入胆矾后总质量为
，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，
置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为
。根据实验数据，胆矾分子中结晶
水的个数为 (写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 (填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来
39．（2021·河北·高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重
要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和
NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E 中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A
中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
A．
B．
C．
D．
E.
(2)B 中使用雾化装置的优点是 。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。
(4)反应完成后，将B 中U 形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体
NaHCO3的质量为 g。
②向滤液中加入NaCl 粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl 沉淀充分析出并分
离，根据NaCl 和NH4Cl 溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用
其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
40．（2020·天津·高考真题）为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
.
Ⅰ甲方案
实验原理：
实验步骤：
(1)判断
沉淀完全的操作为 。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)= mol L‧ -1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4) (填“偏高”、“偏低”或“无影
响”)。
.
Ⅱ乙方案
实验原理：
，
实验步骤:
①按右图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂
④调整D、E 中两液面相平，使D 中液面保持在0 或略低于0 刻度位置，读数并记录。
⑤将CuSO4溶液滴入A 中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E 管，保持D、E 中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为 。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 (填序号)。
a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响
(8)Zn 粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下
，则c(CuSO4) mol L‧ -1(列出
计算表达式)。
(9)若步骤⑥E 管液面高于D 管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4) (填“偏高”、“偏低”或“无
影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度： (填“是”或“否”)。
41．（2017·浙江·高考真题）某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O 晶体，并进一步
探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：
已知：Cu(NO3)2·3H2O
Cu(NO3)2·Cu(OH)2
CuO
SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
请回答：
(1)第②步调pH 适合的物质是 (填化学式)。
(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是 。为得到较大颗粒的
Cu(NO3)2·3H2O 晶体，可采用的方法是 (填一种)。
(3)第④步中发生反应的化学方程式是 。
(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并
说明理由 。
装置改进后，向仪器A 中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞 (填“a”、“b”或“a 和b”)。
(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。
已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)4
2+ + 4H2O；Cu(NH3)4
2+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A 表示)与Cu2+
在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)4
2+的吸光度A 与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示：
准确称取0.3150g 无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量
NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是
(以质量分数表示)。
42．（2016·浙江·高考真题）某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方
案设计如下：
已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5 度，微溶于水，在较高的
盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
请回答：
（1）操作A 的名称是 。
（2）经操作A 后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案 。
（3）蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是 。
（4）滴定前，加入的适量溶液B 是 。
A．H2SO3—H3PO4 B．H2SO4—H3PO4
C．HNO3—H3PO4 D．HI—H3PO4
（5）滴定达到终点时，消耗0.1000 mol·L－1 K2Cr2O7溶液6.00mL。根据该实验数据，试样X 中c(Fe3+)为
。
（6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是 。
A．稀释被测试样 B．减少被测试样取量
C．增加平行测定次数 D．降低滴定剂浓度
43．（2016·上海·高考真题）半水煤气是工业合成氨的原料气，其主要成分是H2、CO、CO2、N2和H2O
（g）。半水煤气经过下列步骤转化为合成氨的原料。
完成下列填空：
（1）半水煤气含有少量硫化氢。将半水煤气样品通入 溶液中（填写试剂名称），出现 ，可以
证明有硫化氢存在。
（2）半水煤气在铜催化下实现CO 变换：CO+H2O
CO2+H2
若半水煤气中V(H2):V(CO):V(N2)=38：28：22，经CO 变换后的气体中：V(H2):V(N2)= 。
（3）碱液吸收法是脱除二氧化碳的方法之一。已知：
Na2CO3
K2CO3
20℃碱液最高浓度
（mol/L）
2.0
8.0
碱的价格（元/kg）
1.25
9.80
若选择Na2CO3碱液作吸收液，其优点是 ；缺点是 。如果选择K2CO3碱液作吸收液，
用什么方法可以降低成本？
写出这种方法涉及的化学反应方程式。
（4）以下是测定半水煤气中H2以及CO 的体积分数的实验方案。
取一定体积（标准状况）的半水煤气，经过下列实验步骤测定其中H2以及CO 的体积分数。
①选用合适的无机试剂分别填入Ⅰ、Ⅰ、Ⅳ、Ⅴ方框中。
②该实验方案中，步骤Ⅰ、Ⅱ的目的是： 。
③该实验方案中，步骤 （选填“Ⅳ”或“Ⅴ”）可以确定半水煤气中H2的体积分数。
