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5-3 热重法测定实验
热重法(TG)题型是高考化学中的高频综合实验题,具有以下显著特征:
图文结合:通常提供热重曲线(TG 图),展示样品质量随温度变化的趋势,常伴随DSC 曲线
(热量变化)或阶段质量损失百分比。
多模块融合:将实验操作、物质性质、化学计算、图像分析、误差分析等融为一体。
信息隐蔽性强:解题关键信息常隐含在题干说明、图像转折点、质量变化比例中。
设问层次分明:通常按“实验操作→原理分析→定量计算→综合推断”顺序设问,由易到难。
真实情境导向:常以工业生产、科研实验、古籍记载等为背景,体现化学应用价值。
考查知识:
热重分析原理:理解TG 曲线各阶段对应物质的变化(脱水、分解、氧化等)。
结晶水合物:结晶水个数计算、热稳定性。
物质性质与反应:如物质的热分解产物、氧化还原反应、配合物制备等。
化学计算:基于质量变化的比例关系,计算结晶水个数、物质纯度、反应比例等。
实验操作与仪器:配制溶液、滴定、过滤、洗涤等基本操作及仪器选用。
考查能力:
图像分析与信息提取能力:从TG 曲线中识别转折点、质量变化比例。
逻辑推理与综合判断能力:根据质量变化推断反应过程与产物。
化学计算与数据处理能力:运用比例关系、物质的量进行计算。
实验设计与误差分析能力:理解实验步骤目的,分析操作对结果的影响。
化学用语规范表达能力:准确书写化学式、方程式、实验现象。
考查方式:
通过真实实验流程考查操作目的与注意事项。
通过TG 曲线考查物质变化阶段的推断与计算。
通过滴定、配制溶液等实验考查定量分析与误差判断。
通过产物推断考查物质性质与反应规律。
审题看图,明确背景
读题干,了解物质性质、实验目的
看TG 图,标注温度转折点、质量变化百分比
分析曲线,划分阶段
根据质量突变划分反应阶段
明确各阶段对应的物理或化学变化(如脱水、分解、氧化)
计算物质的量,建立比例
根据初始质量计算初始物质的量
根据质量损失计算失去的物质(如H₂O、SO₂ 等)的物质的量
建立比例关系,推断化学式或反应方程式
结合性质,推断产物
根据物质热稳定性、氧化还原性推断固体或气体产物
注意题干提示(如“加强热生成某氧化物”)
规范作答,检查逻辑
书写化学式、方程式要规范
计算过程清晰,保留有效数字
答案与图像、题干信息一致
热重法(TG):在程序控温下,测量物质质量与温度关系的技术。
结晶水合物:化学式如CuSO₄·5H₂O,加热时结晶水逐步失去。
质量损失百分比计算:
质量损失率=损失质量/初始质量×100%
结晶水个数计算模型:
M(结晶水)/M(无水物)=结晶水质量损失率/无水物剩余质量率
常见物质热分解产物:
o
碳酸盐 → 氧化物 + CO₂
o
硫酸盐 → 氧化物 + SO₂/SO₃
o
结晶水合物 → 无水物 + H₂O
滴定分析计算:尤其关注氧化还原滴定(如KMnO₄ 滴定Fe²⁺)。
实验基本操作:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、滴定、配制溶液等。
易错点
说明
应对策略
忽略结晶水或吸
附水
将TG 初期质量损失误认为全是结晶
水
仔细读题,注意“吸潮水”与“结晶
水”区别
阶段划分错误
未正确识别TG 曲线的平台与转折
标注温度转折点,明确各阶段对应变化
计算比例时用错
质量
用质量损失率直接当作物质的量比例
先转化为质量差,再计算物质的量
有效数字处理不
当
计算结果保留位数与题目要求不符
注意题干提示(如“保留两位有效数
字”)
产物推断脱离题
干
仅凭记忆推断分解产物,忽略题干信
息
结合题干提示(如“加强热生成某氧化
物”)
滴定终点描述不
准确
现象描述缺少“半分钟不褪色”等关
键信息
记忆经典滴定终点现象模板
仪器选用错误
混淆配制溶液与萃取、过滤等仪器
理解各仪器用途,结合操作步骤判断
【典例】
【审题】
1.(2025·甘肃·高考真题)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化
物
和苯甲酸钠制备配合物
,并
通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已
知
在碱性溶液中易形成
沉淀。
在空气中易吸潮,加强热时分解生成
。
(1)步骤①中,加热的目的为 。
(2)步骤②中,调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶
液,目的为 ;pH 接近6 时,为了防止pH 变化过
1.
通读题干:明确实验目的——由Eu₂O₃
制备配合物,测纯度和结晶水数。
2.
识别关键信息:
o
“Eu 在碱性溶液中易形成
Eu(OH)₃ 沉淀”
o
“配合物在空气中易吸潮,加
强热分解生成Eu₂O₃”
o
流程图显示:溶解→调pH→加
苯甲酸钠→过滤→洗涤
3.
看图分析(第5 问):
o
TG 图显示三个阶段:0~92℃
(质量略降)、92~195℃(明
大,还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中,配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠
溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品,溶解于稀
中,萃取生成的苯
甲酸,蒸去有机溶剂,加入一定量的NaOH 标准溶液,滴
入1~2 滴酚酞溶液,用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。
滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为
甲基橙,原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析,每个阶段的重量降低比例数
据如图所示。0~92℃范围内产品质量减轻的原因为
。结晶水个数
。[
,结果保留
两位有效数字]。
显降)、195℃以上(平台后下
降)。
o
已知最终产物为Eu₂O₃,质量
损失56.8%;92~195℃阶段损
失5.2%,对应结晶水。
4.
建立计算模型:
o
设结晶水个数为x,配合物为
Eu(C₇H₅O₂)₃·xH₂O。
o
计算无水配合物与Eu₂O₃ 的质
量差,建立比例:
o
解得x≈1.7。
审题关键:
区分“吸潮水”(0~92℃)与“结
晶水”(92~195℃)。
利用最终产物Eu₂O₃ 的质量损失比
例作为基准。
1.(2023·辽宁·高考真题)硫酸工业在国民经济中占有重要地位。
(1)我国古籍记载了硫酸的制备方法——“炼石胆(CuSO4·5H2O)取精华法”。借助现代仪器分析,该
制备过程中CuSO4·5H2O 分解的TG 曲线(热重)及DSC 曲线(反映体系热量变化情况,数值已省略)如
下图所示。700℃左右有两个吸热峰,则此时分解生成的氧化物有SO2、 和 (填化学
式)。
(2)铅室法使用了大容积铅室制备硫酸(76%以下),副产物为亚硝基硫酸,主要反应如下:
NO2+SO2+H2O=NO+H2SO4
2NO+O2=2NO2
(ⅰ)上述过程中NO2的作用为 。
(ⅱ)为了适应化工生产的需求,铅室法最终被接触法所代替,其主要原因是 (答出两点即可)。
(3)接触法制硫酸的关键反应为SO2的催化氧化:
SO2(g)+
O2(g)
SO3(g) ΔH=-98.9kJ·mol-1
(ⅰ)为寻求固定投料比下不同反应阶段的最佳生产温度,绘制相应转化率(α)下反应速率(数值已略去)与温
度的关系如下图所示,下列说法正确的是 。
a.温度越高,反应速率越大
b.α=0.88 的曲线代表平衡转化率
c.α 越大,反应速率最大值对应温度越低
d.可根据不同
下的最大速率,选择最佳生产温度
(ⅱ)为提高钒催化剂的综合性能,我国科学家对其进行了改良。不同催化剂下,温度和转化率关系如下图
所示,催化性能最佳的是 (填标号)。
(ⅲ)设O2的平衡分压为p,SO2的平衡转化率为αe,用含p 和αe的代数式表示上述催化氧化反应的Kp=
(用平衡分压代替平衡浓度计算)。
2.(2024·四川内江·一模)绿矾(
,
)是一种有广泛用途的无机试剂。回
答下列问题:
I.绿矾(
)的制备流程如图。
(1)“焙烧”后得到的
一定条件下可转化为
,该反应的化学方程式为 。
(2)“操作x”需经过蒸发浓缩, (填操作名称),过滤,洗涤,干燥。
Ⅱ.
溶液的配制
(3)实验室需要
溶液。用
及下图中仪器配制该溶液时,不必使用的
仪器名称是 ;所需
的质量为 g。
Ⅲ.
热分解实验
(4)取
晶体样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所
示:
温度为
时固体N 的化学式为 ;取适量
时所得的样品P,隔绝空气加热至
得到一种红棕色固体物质Q,同时有两种无色气体生成,将产生的气体通入下图装置中,以检验产
生的气体是否为
和
,试剂甲、乙依次为 、 (填字母标号)。
A.稀硫酸 B.品红溶液 C.
溶液 D.
溶
液 E.
溶液
IV.绿矾产品纯度测定
(5)绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度,称取
产品溶于水,配制成
溶液,
用浓度为
的酸性
溶液滴定(
)。每次所取待
测液体积均为
,实验结果记录如下:
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗
溶液体积/
25.52
25.02
24.98
该产品的纯度为 (用含a、c 的代数式表示)。上表中第一次实验记录数据明显大于后两
次,其原因可能是 (填字母标号)。
A.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性
溶液的体积
B.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定结束无气泡
C.第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过,后两次未润洗
D.该酸性
标准液保存时间过长,有部分变质,浓度降低
3.(2024·吉林·模拟预测)五水硫酸铜俗称蓝矾、胆矾或铜矾,具有催吐、去腐、解毒等功效,但有一
定的副作用,易溶于水,难溶于乙醇。回答下列问题:
(1)铜与过量H2O2溶液反应的探究如图:
实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ;产生的气体为 。
(2)某学习小组利用含铜90%的废铜屑制取硫酸铜晶体,有两种途径可供选择:
途径A:Cu
CuSO4
途径B:Cu
CuO
CuSO4
①写出途径A 的化学方程式: 。
②与途径A 相比,途径B 的优点是 。
(3)硫酸铜溶液经加热蒸发、 、过滤、 、干燥实验操作,得到胆矾。
(4)将制得的CuSO4•xH2O 晶体进行热重分析,其热重曲线(即样品质量随温度变化的曲线,T℃时,已
完全失去结晶水,此时为CuSO4)如图所示。x= 。
(5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏低的是 (填标号)。
①制得的结晶水合物未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量固体迸溅出来
4.(2022·河南·三模)钾铬矾在鞣革、纺织等工业中应用广泛。某学习小组用温控电炉加热钾铬矾晶体
探究分析其分解产物,实验设计如下。
已知:钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]的相对分子质量为998。Cr2O3为两性氧化物。
I.定性探究钾铬矾晶体的热分解产物。装置图如下(夹持装置略去)。
实验步骤如下。回答下列问题:
(1)连接装置,然后进行的实验操作为 。
①上图中各仪器正确的连接顺序:A→ (填标号)。
②盛放碱石灰的玻璃仪器名称为 。
(2)加入试剂,然后缓缓通入N2,排出装置内空气。用温控电炉在不同温度下加热,分解产物(足量)
依次通过各装置。若气体通过装置B 发现BaCl2溶液产生白色沉淀,品红溶液不褪色,则分解所得
气体产物中含有 (填化学式)。
II.定量分析钾铬矾晶体的热分解过程。取99.80 g 钾铬矾样品不断加热,样品受热分解过程的热重曲线
(固体样品质量随温度变化的曲线)如图所示。
(3)200℃时固体w 的化学式为 。
(4)在620℃时得到固体产物q 及气体R,气体R 能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉
淀。固体q 可部分溶于水,过滤后得到固体e 和滤液f,向滤液f 中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得
到白色沉淀;将固体e 置于适量的NaOH 溶液中恰好反应得到澄清的溶液,则固体q 中的成分是
(填化学式),607~620 ℃时发生反应的化学方程式为 。