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4-2 气体制备实验(解答题)
该题型为综合性实验题,通常以气体制备为主线,串联气体发生、净化、收集、反应、检验等多个环
节。
典型特征包括:
1.
多装置组合:常见启普发生器、分液漏斗+锥形瓶、U 型管、洗气瓶、干燥管、硬质玻璃管等。
2.
多任务融合:除制备外,常涉及除杂、干燥、催化反应、产物收集与检验等。
3.
图文结合:题干常配实验装置图,要求学生识图、补图、分析装置作用。
4.
设问层次分明:从仪器名称、操作步骤到现象分析、误差判断、方案评价等,逐步深入。
考查维度
具体内容
考查方式
基础知识
常见气体的制备原理、化学方程式、仪器名称、
基本操作。
填空、写方程式、选仪器、判断操
作目的。
实验技能
装置连接顺序、气密性检查、除杂与干燥方法、
气体收集与尾气处理。
排序题、补全装置、说明装置作
用。
分析能力
实验现象与原理的联系、误差分析、方案评价与
改进。
解释现象、判断结论合理性、分析
误差来源。
综合应用
将气体制备与物质性质、反应原理、定量计算结
合。
结合流程图、数据计算转化率、判
断产物成分。
提取题干信息:明确制备的气体、原料、条件、目标产物。
分析装置图:
识别各部分功能(发生、净化、反应、收集、尾气处理)。
注意箭头方向、试剂名称、开关位置。
联系化学原理:
写方程式(注意条件、状态符号)。
判断杂质气体及除杂方法。
按气流方向推理:
从发生到收集,依次考虑干燥、除杂、防倒吸、防氧化等。
检查逻辑完整性:
是否涵盖“制备→纯化→反应→检验→处理”全流程。
是否考虑安全与环保。
模块
要点
气体发生装置
固固加热型、固液不加热型、液液加热型;启普发生器原理。
除杂与干燥
常见干燥剂(浓硫酸、碱石灰、无水CaCl₂、P₂O₅);除杂试剂选择原则。
气体收集方法
向上/向下排空气法、排水法、排饱和溶液法。
尾气处理
吸收法(如NaOH 吸收SO₂)、燃烧法、防倒吸装置。
气体制备实例
O₂(H₂O₂/MnO₂)、NH₃(铵盐+碱)、SO₂(亚硫酸盐+酸)、H₂(Zn+H₂SO₄)等。
检验方法
如O₂(带火星木条)、NH₃(湿润红色石蕊试纸)、SO₂(品红溶液)等。
定量计算
转化率、产率、气体体积与物质的量换算。
易错点
说明
装置连接顺序错误
干燥应在除杂之后,收集应在干燥之后。
干燥剂选择不当
如用碱石灰干燥酸性气体(如SO₂、CO₂)。
忽略“气密性检查”
在操作步骤中常被考查,如“先检查气密性再加药品”。
现象描述不准确
如“颜色变浅”应说明“红棕色气体逐渐变浅”。
方程式未配平或漏状态
尤其注意“↑”“↓”和反应条件。
忽略杂质干扰
如乙醇也能使酸性KMnO₄ 褪色,不能直接证明乙醛存在。
防倒吸装置缺失
在处理易溶于水的气体(如NH₃、HCl)时常见。
【典例】
【审题】
1.(2021·天津·高考真题)某化学小组同学利用一定浓度的
H2O2溶液制备O2,再用O2氧化C2H5OH,并检验氧化产
物。
Ⅰ.制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
(1)甲装置中主要仪器的名称为 。
(2)乙装置中,用粘合剂将MnO2制成团,放在多孔塑料片
上,连接好装置,气密性良好后打开活塞K1,经长颈漏斗
向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至 。欲使反应
停止,关闭活塞K1即可,此时装置中的现象是
。
(3)丙装置可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动。制备
过程中如果体系内压强过大,安全管中的现象是
,此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,还可以采取的安全措施
是 。
(4)丙装置的特点是 (填序号)。
a.可以控制制备反应的开始和结束
b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c.与乙装置相比,产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ.氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH 的装置如图(夹持装置省略)
1.
快速浏览:题目分为“ 制备
O₂”→“氧化C₂H₅OH”→“检验产物”
三部分,实验流程图清晰。
2.
识别装置:
o
甲:分液漏斗+锥形瓶(固
液不加热)。
o
乙:简易启普发生器(可控
制反应进行与停止)。
o
丙:可移动催化剂装置(可
控反应速率)。
3.
明确任务:
o
(1)~(4)围绕O₂ 制备
装置的选择、操作、安全措
施、特点展开。
o
(5)补全干燥装置(氧气
用浓硫酸干燥)。
o
(6)判断检验方案的合理
性(注意乙醇的干扰)。
4.
关键提示:
o
“关闭K₁”时,装置内压强
增大,液体被压回长颈漏
斗。
o
安全管液面上升提示压强过
大,应打开K₂ 泄压。
o
乙醇易挥发,干扰乙醛检
验。
(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。
Ⅲ.检验产物
(6)为检验上述实验收集到的产物,该小组同学进行了如下实
验并得出相应结论。
实验序
号
检验试剂和反应条件
现象
结论
①
酸性KMnO4溶液
紫红色褪去
产物含有乙
醛
②
新制Cu(OH)2,加热
生成砖红色
沉淀
产物含有乙
醛
③
微红色含酚酞的
NaOH 溶液
微红色褪去
产物可能含
有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是 (填序号),原因是
。
【答案】(1)分液漏斗 锥形瓶
(2) 刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入
长颈漏斗中,与MnO2分离
(3) 液面上升 打开弹簧夹K2
(4)ab
(5)
(6) ① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色
【解析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进
入盛有乙醇的圆底烧瓶中,和热的乙醇一起进入硬质玻璃
管中,在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙
醛。生成的乙醛进入试管中,被冷凝收集。
(1)根据仪器构造可知,甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗
和锥形瓶;
(2)乙装置是启普发生器的简易装置,可以随时控制反应的发
生和停止。用粘合剂将MnO2制成团,放在多孔塑料片上,
连接好装置,气密性良好后打开活塞K1,经长颈漏斗向试
管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体,此时可
以产生氧气,氧气通过导管导出。欲使反应停止,关闭活
塞K1,此时由于气体还在产生,使容器内压强增大,可观
察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中,与MnO2分
离;
(3)丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液,可用于制备较多O2,
催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如
果体系内压强过大,H2O2溶液会被压入安全管中,可观察
到安全管中液面上升,圆底烧瓶中液面下降。此时可以将
铂丝抽离H2O2溶液,使反应速率减慢,还可以打开弹簧夹
K2,使烧瓶内压强降低;
(4)a.催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结
束,a 正确;
b.催化剂与液体接触的面积越大,反应速率越快,可通过调节
催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率,b 正确;
c.丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液,与乙装置相比,可用于制
备较多O2,但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区
别,c 错误;
故选ab;
(5)氧气可以用浓硫酸干燥,所以可以用一个洗气瓶,里面盛
装浓硫酸干燥氧气,如图
;
(6)实验①不合理,因为乙醇有挥发性,会混入生成的乙醛
中,乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色,所以酸性高锰酸
钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。
1.(2016·全国I 卷·高考真题)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件
下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题:
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的 ,反应的化学方程式为 。
②欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:发生装置→ (按气流方向,用小
写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X 中,硬质玻璃管Y 中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2
夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1,推动注射器活塞,使X 中的气体缓慢通入Y
管中
①Y 管中
②反应的化学方程式
将注射器活塞退回原处并固定,待装置恢复到室温
Y 管中有少量水珠
生成的气态水凝集
打开K2
③
④
【答案】 A(或B) 2NH4Cl+Ca(OH)2
2NH3↑+ CaCl2+2H2O(或B NH3·H2O
NH3↑+H2O)
d→c→f→e→i 红棕色气体慢慢变浅 8NH3+6NO2
7N2 +12H2O Z 中NaOH 溶液产
生倒吸现象 反应后气体分子数减少,Y 管中压强小于外压
【解析】(1)①实验室可以用加热固体氯化铵和氢氧化钙的方法制备氨气,反应物状态为固体,反应
条件为加热,所以选择A 为发生装置,反应方程式为Ca(OH)2+2NH4Cl
CaCl2+2NH3↑+2H2O,也
可以选择装置B 用加热浓氨水的方法制备氨气,反应方程式为NH3·H2O
NH3↑+H2O,故答案为A
(或B);Ca(OH)2+2NH4Cl
CaCl2+2NH3↑+2H2O(或B NH3·H2O
NH3↑+H2O);
②实验室制备的氨气中含有水蒸气,氨气为碱性气体,应选择盛有碱石灰的干燥管干燥气体,氨气极易
溶于水,密度小于空气密度,所以应选择向下排空气法收集气体,氨气极易溶于水,尾气可以用水
吸收,注意防止倒吸的发生,所以正确的连接顺序为:发生装置→d→c→f→e→i;故答案为
d→c→f→e→i;
(2)打开K1,推动注射器活塞,使X 中的气体缓慢充入Y 管中,则氨气与二氧化氮发生归中反应 生
成无色氮气,所以看到现象为:红棕色气体慢慢变浅;根据反应8NH3+6NO2
7N2+12H2O 以及
装置恢复至室温后气态水凝聚可判断反应后气体分子数减少,Y 装置内压强降低,所以打开K2在大
气压的作用下Z 中NaOH 溶液发生倒吸,故答案为红棕色气体慢慢变浅;8NH3+6NO2
7N2
+12H2O;Z 中NaOH 溶液产生倒吸现象;反应后气体分子数减少,Y 管中压强小于外压。
2.(2025·海南·一模)硫化锂(
)是一种重要的无机化合物,广泛应用于光电材料等领域。实验室用
粗锌(含少量铜、
)和稀硫酸反应制备
,并用制得的
还原
制备
,实验装置如图
所示。
已知:
在空气中易潮解。
回答下列问题:
(1)制备下列气体,能用A 装置作气体发生装置的是 (填标号)。
选项
气体
试剂
a
浓盐酸、二氧化锰
b
浓硫酸、亚硫酸
钠
c
稀盐酸、大理石
(2)粗锌中杂质
与稀硫酸反应的离子方程式为 。
(3)B 装置的作用为 ;E 装置中盛放的试剂最好是 (填标号)。
A.无水
B.无水
C.
(4)甲同学探究所得
样品中是否含有一定量的
杂质,进行如下实验:取少量
样品置于
反应装置中,加入足量的稀盐酸,将生成的气体通入品红溶液中,发现品红溶液未褪色,甲同学认
为样品中不含
。
甲同学的结论 (填“合理”或“不合理”),其原因为 。
【答案】(1)c
(2)
(3) 除去氢气中的硫化氢杂质 B
(4) 不合理 酸性条件下,
与
发生氧化还原反应,无
气体生成(合理即可)
【解析】本实验中装置A 为制备H2的发生装置,原理为:Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑,
FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S,即制得的H2中含有杂质H2S,通过装置B 中的CuSO4溶液来除去,
CuSO4+H2S=CuS↓+H2SO4,由于Li2S 易水解,故H2需经过C 装置中的浓硫酸来干燥,D 为制备Li2S
的发生装置,E 装置的主要目的为防止空气中的水蒸气进入装置D 中,引起Li2S 发生水解,最后进
行尾气处理即可,据此分析解题。
(1)A 装置是气体发生装置,属于固液不加热制气装置,且固体是块状不溶于水。
a.浓盐酸与二氧化锰反应制氯气需要加热,a 项不符合题意;
b.亚硫酸钠为粉末状易溶于水的固体,不能在有孔塑料板放置,b 项不符合题意;
c.大理石为块状不溶于水的固体,且反应不需要加热,可以使用该装置制取CO2气体,c 项符合题意;
故选c。
(2)
难溶于水,与稀硫酸反应的离子方程式为
。
(3)
能和
溶液反应:
,故B 装置的作用为除去氢气中的硫化
氢杂质。D 装置中
还原硫酸锂制备硫化锂,根据质量守恒可知,还会生成水,因硫化锂易潮
解,E 装置中盛有无水
,吸收反应生成的水并防止空气中的水蒸气进入D 装置,无水
主要用于水蒸气的检验,干燥能力差,而
不与水反应,B 项符合题意。
(4)因酸性条件下发生反应:
,故即使样品中有
,通入品红溶液
的气体也可能没有
。故该结论不合理,原因为酸性条件下,
与
发生氧化还原反应,无
气体生成(合理即可)。
3.(2024·福建龙岩·三模)
还原法回收利用
是治理烟气的重要课题,某兴趣小组对此开展了有
关实验探究,回答以下问题:
(1)选用下列装置,在实验室制取并收集干燥的
。
①装置
中盛放的试剂为 。
②按气流方向,各装置接口连接顺序为
(按气流方向,用小写字母表示);
(2)利用如下装置,探究在
和
催化下,
还原
回收硫磺的效率。已知:
、
装置分别盛有
溶液和醋酸二氨合铜溶液。反应时混气装置内
、
体
积分数分别为
、
。
①管式电阻炉中发生反应的化学方程式为 。
②装置I 的作用是 。
③涉及的实验操作有:
a.通入氮气一段时间
b.按上述比例通入
、
和
混合气体
c.加热管式炉
d.停止加热,冷却
e.停止通入
、
和
混合气体
f.测定H 中相关物质的量
正确的操作顺序为
。
④上述反应结束后,先将
中过量的
除去,再以淀粉溶液为指示剂,用
标准碘溶
液滴定,消耗标准溶液
。已知实验过程中通入混合气体总体积为
(已折算为标况)。
i.滴定终点的现象为 。
ii.
转化率为 。
iii.若将装置
、互换顺序,重复实验,测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影
响”)。
⑤工业上利用上述原理获得的硫磺粗品含有碳单质,可以用二硫化碳提纯。
i.二硫化碳难溶于水,从结构角度解释 。
ii.提纯的主要操作包括: 、 、蒸馏。
【答案】(1)
或
(
)
(2)
吸收未反应的
,防止污染空气
滴
入最后半滴碘溶液,溶液由无色变为蓝色,且半分钟内不褪色
偏大
属于
非极性分子,而
属于极性分子 溶解 过滤
【解析】装置B 中70%浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫,C 干燥二氧化硫,可选用P2O5或
CaCl2,D 中用向上排空气法收集二氧化硫,F 中吸收二氧化硫,防止污染空气故装置的连接顺序
为:B
C
D
F(或B
C
D
C
F)。
(1)根据分析,C 中试剂为:P2O5或CaCl2;②按气流方向,各装置接口连接顺序为
(
);
(2)混气装置将气体混合完成后,在管式电阻炉中反应,G 中收集硫磺,H 吸收未反应完的SO2,H 吸
收未反应完的CO。
①管式电阻炉中发生
还原
回收硫磺的反应,化学方程式为:
;
②装置I 的作用是:吸收未反应的
,防止污染空气;
③实验开始时先用氮气将装置中的空气排干净,再按一定比例通入混合气体,加热管式炉进行反应,停
止通气后再通一段时间氮气,将装置中未反应完的气体除去,最后测定H 中相关物质的量,故操作
顺序为:
;
④滴定终点的现象为:滴入最后半滴碘溶液,溶液由无色变为蓝色,且半分钟内不褪色;滴定时发生的
反应为:
,故关系式:
,
转化率为
;若将装置
、互换顺序,亚硫酸根被空气中氧气氧
化,消耗的碘单质的物质的量偏少,故重复实验,测定结果将偏大;
⑤
属于非极性分子,而
属于极性分子,故二硫化碳难溶于水;硫磺溶于
而碳难溶于
,
故先溶解后再过滤,滤液蒸馏得到硫磺。