文档文本内容
3-3 实验方案整体设计与评价
该题型为实验方案设计与评价类选择题，通常以综合实验装置图为载体，考查学生对实验原理、装置
设计、操作步骤、试剂选择、现象分析及安全与环保等方面的综合理解与判断能力。
特点：
1.
图文结合，信息量大，需综合提取图文信息。
2.
选项涉及实验设计正误判断、操作顺序、试剂作用、现象解释等。
3.
常结合真实或模拟的高考真题，体现学科素养与综合能力。
考查内容：
实验原理理解：反应机理、试剂性质、反应条件控制。
装置设计评价：装置连接顺序、气体净化与收集、尾气处理等。
操作流程逻辑：操作顺序、防氧化、防水解、防倒吸等。
现象与结论对应：实验现象的解释与推断。
安全意识与环保意识：实验安全措施、尾气处理、试剂存放等。
考查能力：
信息提取与整合能力
实验设计与评价能力
逻辑推理与判断能力
化学用语与学科表达能力
通读题干，明确目的
实验目的是什么？（制备、检验、分离、性质探究…）
涉及哪些主要物质？有何特殊性质？（如易水解、易氧化、有毒…）
剖析装置，理解流程
按气流方向（通常从左到右）分析装置：
气体发生装置 → 净化装置 → 反应/核心装置 → 收集/吸收装置 → 尾气处理装置
明确每个部分的作用，试剂为何如此选择。
结合原理，逐步推理
将物质性质与装置功能结合，判断操作顺序是否合理。
预测实验现象，并理解现象背后的化学本质。
审慎判断，排除干扰
逐一分析选项，回归题干信息与化学原理。
警惕“绝对化”表述（如“一定”“全部”“只有”），关注细节（如“干燥剂选择”“加热顺
序”）。
类别
具体内容
常见考查形式
气体制备
与性质
H₂、O₂、Cl₂、NH₃、CO₂、SO₂、H₂S、CH₄、C₂H₄ 等制备原
理、收集方法、检验方法、尾气处理
选择发生装置、干燥
剂、收集方法、尾气吸
收液
物质特性
与保护
易水解物质（SnCl₂、AlCl₃、SiCl₄ 等）需加干燥管或隔绝空
气；易氧化物质（Fe²⁺、SO₃²⁻等）需加还原剂或隔绝O₂
判断装置中是否需加保
护措施，试剂选择
干燥剂选
择
酸性干燥剂（浓H₂SO₄、P₂O₅）、碱性干燥剂（碱石灰、
NaOH 固体）、中性干燥剂（CaCl₂、硅胶）
根据气体性质选择合适
干燥剂
操作顺序
原则
1. 防氧化：先通惰性气体排空气，再加热
2. 防倒吸：安全瓶、防倒吸装置
3. 防污染：尾气处理、密封体系
判断步骤顺序是否正
确，为何如此设计
现象与结
论对应
如：黑色变红（CuO→Cu）、白色变蓝（无水
CuSO₄→CuSO₄·5H₂O）、银镜（醛基）、石灰水变浑
（CO₂）
根据现象推断产物或反
应是否发生
定量实验
思维
质量差量法、气体体积法、滴定法在实验中的应用
判断质量变化是否合
理，误差分析
忽视物质特殊性质：如SnCl₂ 易水解、Fe²⁺易氧化、NH₃ 易溶于水等，导致未设计相应保护措施。
混淆干燥剂适用性：如用浓H₂SO₄ 干燥NH₃、用P₂O₅ 干燥碱性气体等。
操作顺序颠倒：如未“先通气后加热”导致物质被氧化或装置爆炸。
装置功能理解偏差：如将除杂装置与干燥装置顺序弄混，或将尾气吸收装置误认为是反应装置。
现象解释表面化：如看到“铜丝由黑变红”只想到CuO 被还原，未联系到乙醇被氧化。
忽略“少量”“过量”影响：如NH₃ 少量生成沉淀，过量生成配合物。
不关注“空气干扰”：如未排尽空气即开始实验，导致物质被O₂ 或CO₂ 干扰。
逻辑链条断裂：如将“A 现象”直接等同于“B 结论”，忽略中间可能存在的其他反应路径。
【典例】
【审题】
1．（2025·湖南·高考真题）
具有还原性，易水解。一
种制备纯净的
的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
【答案】C
【解析】先通入
，排净装置的空气，Sn 与HCl 在管
式炉中发生反应制取
，冷却剂用于冷凝
，
盛接器收集
，据此解答。
A．已知
易水解，则导气管a 需接一个装有碱石灰的干
燥管，防止水蒸气进入使得
水解，同时可以吸收
尾气，A 正确；
B．
具有还原性，应先通入
，排除装置中的
，防止
被氧化，B 正确；
1. 提取关键信息：
物质：SnCl₂，具有还原性，易水解。
目的：制备纯净的SnCl₂。
装置：管式炉反应，冷凝收集，尾端
有干燥管。
2. 分析装置流程：
左侧通气（N₂ 或HCl）→ 管式炉（Sn
+ HCl → SnCl₂ + H₂ ）→ 冷凝收集
SnCl₂（沸点较低）→ 尾气处理（防
潮、防污染）。
3. 逐项推理判断：
A：SnCl₂ 易水解，尾端需加干燥管
（碱石灰）防水汽进入，同时吸收多
余HCl，合理。
B：SnCl₂ 有还原性，先通N₂ 排空气防
氧化，符合“防氧化先通气”原则。
C：若换O₂，SnCl₂ 会被氧化为SnO₂
或SnCl₄，无法得到纯净SnCl₂，错
误。
D：配制SnCl₂ 溶液需加盐酸抑制水
解，加Sn 粒防止氧化，正确。
4. 得出答案：C
审题要点： 抓住“还原性”“易水解”两个
核心性质，所有装置设计与操作都围绕这两个
C．若通入气体更换为
，
具有还原性，可能被氧化
为更高价态，如
，无法制备纯净的
，C 错
误；
D．配制
溶液时，加入盐酸，抑制
水解，加入金
属Sn，防止
被氧化，D 正确；
故选C。
性质展开。
1．（2025·广东·高考真题）利用如图装置进行实验：打开
，一定时间后，a 中溶液变蓝；关闭
，打开
，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是
A．a 中现象体现了
的还原性
B．b 中
既作氧化剂也作还原剂
C．乙醇滴加过程中，c 中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化
D．d 中有银镜反应发生，说明c 中产物有乙酸
【答案】D
【解析】打开
，一定时间后，b 中H2O2在MnO2的催化下生成O2，O2进入a 中，氧化I-，生成I2，
使得淀粉-KI 溶液变蓝；关闭K1，打开K3，无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，
乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应。A．O2进入a 中，氧化I-，生成I2，体现了
的还原
性，A 正确；B．b 中H2O2在MnO2的催化下生成O2和H2O，
既作氧化剂也作还原剂，B 正确；
C．无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，在此过程中，铜丝先和氧气反应生成黑
色的氧化铜，乙醇再和氧化铜反应，氧化铜被还原为红色的铜单质，乙醇被氧化为乙醛，故c 中的铜
丝由黑变红，可以说明乙醇被氧化，C 正确；D．乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应，说
明c 中产物有乙醛，D 错误；故选D。
2．（2025·云南·高考真题）某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证
固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。
实验步骤：先缓慢通入Ar 气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热
的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar 气……
下列说法错误的是
A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙
B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的
在Ⅱ中反应完全
C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有
D．
应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放
【答案】A
【解析】先缓慢通入Ar 气，排尽装置内空气，防止对实验造成干扰，关闭Ⅰ左侧阀门，先后点燃乙、
丙、甲处酒精灯，一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，熄灭酒精灯甲，
再次缓慢通入Ar 气，使NaNO3分解产生的气态产物全部排尽，浓硫酸用于防止空气中的水蒸气进入
装置干扰实验。A．一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，为确保能准确测
定产生的氧气的质量，应先点燃乙处酒精灯，再点燃丙处酒精灯，最后点燃甲处酒精灯，A 错误；
B．Ⅱ、Ⅲ中Cu 均能和氧气反应生成黑色的CuO，整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生
成的O2在Ⅱ中反应完全，B 正确；C．Ⅱ中的Cu 只能吸收O2，实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于
Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2，C 正确；D．由该实验可知NaNO3受热易分解产生氧化
剂、助燃性气体O2，故NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放，D 正确；答案选A。
3．（2024·湖北·高考真题）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子
是强还原剂。锂与液氨反
应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A．碱石灰有利于
逸出
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用
D．双口烧瓶中发生的变化是
【答案】C
【解析】本题利用Li 和液氨反应
制备
；碱石灰可以吸收浓氨水中
的水分，同时吸水过程大量放热，使浓氨水受热分解产生氨气；利用集气瓶收集氨气；过量的氨气进
入双口烧瓶中在冷却体系中发生反应生成
；最后的球形干燥管中可装
，除掉过量的氨
气，同时防止空气的水进入引起副反应。A．碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水
中的水分，同时吸水过程大量放热，有利于
逸出，A 正确；B．锂片表面有Li2O，Li2O 会阻碍Li
和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B 正确；C．第一个干燥管目的是干燥氨气，
为酸性
干燥剂能与氨气反应，所以不能用
，而装置末端的干燥管作用为吸收过量的氨气，可用
，C
错误；D．双口烧瓶中发生的变化是
，D 正确；故选C。
4．（2025·广东·模拟预测）某小组用如图所示的装置制备氯气并进行实验探究。下列说法不正确的是
A．固体X 可以是
B．a 处鲜花花瓣褪色，b 处加热产生苍白色火焰
C．c 处与安全气球共同防止氯气逸出
D．d 处玻璃管膨大有防止液体冲出的作用
【答案】B
【解析】A．浓盐酸与KMnO4在常温下可反应生成Cl2
（2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O），该装置为固液不加热型，固体X 可以是
KMnO4，A 正确；B．a 处鲜花花瓣因Cl2与水反应生成的HClO 具有漂白性而褪色；b 处钠与Cl2加热
反应生成NaCl，现象为剧烈燃烧、黄色火焰和白烟，苍白色火焰是H2与Cl2反应的现象，B 错误；
C．c 处NaOH 溶液可吸收多余Cl2（Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O），安全气球能平衡装置内压强，
防止压强过大导致Cl2逸出，二者共同防止氯气逸出，C 正确；D．d 处玻璃管膨大类似安全瓶，可容
纳可能冲出的液体，防止液体倒吸或冲出至前序装置，D 正确；答案选B。
5．（2025·广东江门·一模）利用如图装置进行实验：打开
，点燃酒精灯，待
中液体变浑浊后再变澄清
时，打开
并关闭
，待中液体变浑浊后再变澄清时，熄灭酒精灯；打开
，滴入乙醛，并水浴
加热；打开
，滴入乙醇。下列说法错误的是
A．若
中有
单质生成，则有
乙醛分子被氧化
B．b 中发生的反应属于熵增过程
C．c 中有深蓝色晶体生成，说明此处生成的配合物极性弱
D．尾气可通入饱和食盐水中，再通入
，可以制备
【答案】C
【解析】由实验装置图可知，试管b 中氯化铵和氢氧化钠混合溶液共热反应制备氨气；试管c 中硫酸铜溶
液先与通入的氨气反应制得氢氧化铜沉淀，反应生成的氢氧化铜沉淀与过量的氨气反应得到深蓝色的
四氨合铜离子，向反应后的溶液中滴入乙醇会降低硫酸四氨合铜的溶解度而析出深蓝色的硫酸四氨合
铜晶体；试管a 中硝酸银溶液与氨气反应制得银氨溶液，向反应后的溶液中滴入乙醛，在水浴加热条
件下银氨溶液与乙醛发生银镜反应生成银。A．由分析可知，试管a 中生成银的反应为：
CH3CHO+2Ag(NH3)2OH
CH3COONH4+3NH3+2Ag↓+H2O，反应中，碳元素的化合价升高，乙
醛是反应的还原剂，银元素化合降低，氢氧化二氨合银为氧化剂，则由方程式可知，反应生成2mol
银时，被氧化的乙醛的物质的量为1mol，A 正确；B．由分析可知，试管b 中发生的反应为氯化铵和
氢氧化钠混合溶液共热反应生成氯化钠、氨气和水，该反应是气体体积增大的反应，属于熵增过程，
B 正确；C．由分析可知，c 中得到的深蓝色晶体是硫酸四氨合铜，硫酸四氨合铜是极性较强的离子化
合物，C 错误；D．反应得到的尾气中含有氨气，将尾气先通入饱和食盐水中得到氨化的饱和食盐
水，再通入二氧化碳，二氧化碳会与氨气、氯化钠溶液反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，所以尾气可
用于制备碳酸氢钠，D 正确；故选C。
6．（2025·广东肇庆·一模）利用如图所示装置进行
的性质实验：打开
、
，一段时间后，装置
中溶液变蓝。将装置置于光亮处，关闭
，打开
，通入与
等体积的
。下列说法正确的是
A．装置a 中浓盐酸体现氧化性和酸性
B．装置中现象说明
全部转化为
C．装置c 中试管内壁上出现油滴，最终液体充满试管
D．反应结束后装置的试管中最多有5 种有机物
【答案】D
【解析】高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、水和氯气。A．装置a 中浓盐酸与高锰酸钾反应，
体现的是浓盐酸的还原性和酸性，A 错误；B．装置中溶液变蓝，说明
与
发生了置换反应，但
无法说明
完全转化为
，B 错误；C．装置c 中，甲烷与氯气发生取代反应会生成
、
、
、
，
、
、
为有机液体，会看到试管内壁上出现油滴。
与
是
等体积混合的，反应后有剩余的
气体和生成的
气体，且二者难溶于水，最终液体不会充满
试管，C 错误；D．反应结束后，装置的试管中最多会有
、
、
、
、
这
5 种有机物，D 正确；故答案选D。
7．（2025·湖北黄冈·三模）硫脲
可用石灰氮
与
控制在
时反应制备，同时产
生石灰乳，实验装置如图(夹持仪器略去)，下列说法正确的是
A．甲中的分液漏斗盛有稀硝酸
B．丙中的加热装置可选用酒精灯
C．反应前后均需通入一段时间
D．生成硫脲的反应中
发生氧化反应
【答案】C
【解析】A．甲中用FeS 制取H2S，需用非氧化性酸（如稀盐酸或稀硫酸），稀硝酸会氧化S2－生成S 或
SO2，无法得到H2S，A 错误；B．反应温度为80°C，酒精灯直接加热温度难控，应选用水浴加热，B
错误；C．反应前通N2可排尽装置空气，防止H2S 被O2氧化；反应后通N2可将残留H2S 赶入吸收装
置，避免污染，C 正确；D．制备硫脲的反应为CaCN2+H2S+2H2O=CS(NH2)2+Ca(OH)2，各元素化合价
无变化，为非氧化还原反应，H2S 未发生氧化反应，D 错误；答案选C。
8．（2025·河北衡水·二模）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样
制得)反应的
的转化率
来表示。研究小组设计测定
的实验装置如下：
已知：①
②装置Ⅰ向装置Ⅱ通入的
体积为VmL(标准状况)。
下列关于该实验装置的说法正确的是
A．装置Ⅰ中使用稀硫酸代替稀盐酸，对实验无影响
B．装置Ⅱ中通入
速率太大，可能会使测定的
值偏小
C．装置Ⅲ中d 瓶和e 瓶可以互换顺序
D．实验开始前，不需要检查装置的气密性
【答案】B
【解析】A．稀硫酸与
反应生成微溶的
，会覆盖在
表面阻止反应进一步进行，不能持
续稳定产生
，对实验结果有影响，A 错误；B．装置Ⅱ中通入
过快，导致
和C 未充分反
应，测得CO 量较小，使得结果偏低，B 正确；C．装置Ⅲ中d 瓶用于吸收未反应的
，e 瓶用于检
验并吸收反应生成的CO，若互换顺序，银氨溶液吸收CO 生成碳酸铵溶液，而碳酸铵溶液能吸收
，测得
量偏小，使得转化率偏大，C 错误；D．气体实验必须检验装置气密性，否则实验会
失败，D 错误；故答案选B。
9．（2025·云南昆明·模拟预测）某小组设计如下实验装置，检验甲醛与新制氢氧化铜反应生成的气体X 的
成分(可能含有
及副反应产生的
)。实验现象：装置①②中均无明显现象，④中黑色固体
变为红色，⑤中固体颜色变蓝。已知：
。
下列说法错误的是
A．通入气体X 前，应先通入
排尽装置中的空气
B．气体X 中含碳氧化物时，①和②交换顺序对检验结果无影响
C．⑥的作用是防止空气中的水蒸气进入⑤中
D．甲醛与新制
反应的氧化产物不是碳氧化物，可能是甲酸盐或碳酸盐
【答案】B
【解析】气体X 可能含有
、
，通入气体X 前，为了防止空气中的
对实验的干扰，应
先通入
排尽装置中的空气，①中澄清石灰水检验二氧化碳气体，②中氯化钯溶液检验CO，①②中
均无明显现象，说明X 气体中无CO、CO2；③无水氯化钙除去前面气体从前面水溶液中出来引入的
水，④中黑色固体变为红色，⑤中固体颜色变蓝，说明X 中含有氢气，⑥防止空气中的水蒸气进入⑤
中对实验现象造成干扰。A．为了防止空气中的
对实验的干扰，应先通入
排尽装置中的空
气，A 正确；B．气体X 中含碳氧化物时，由于CO 的氧化产物为
，必须先检验气体X 中
是
否存在，即①和②的顺序不能交换，B 错误；C．④⑤用于检验气体X 中是否含氢气，需要防止空气
中水蒸气的干扰，C 正确；D．实验说明甲醛与新制
反应的氧化产物不是碳氧化物，可能是
在碱性条件下被氧化生成的甲酸盐或甲酸盐进一步被氧化生成的碳酸盐，D 正确；故选B。
