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4-3 无机物制备实验（选择题）
该类选择题以无机物制备实验为背景，呈现实验装置图、流程简图或步骤说明，考查学生对实验原
理、装置功能、操作顺序、物质性质及实验安全等方面的综合理解。其典型特征包括：
图文结合：题干常配有装置示意图或流程简图，要求学生“看图说话”。
综合性强：涉及物质制备、分离、提纯、尾气处理、防氧化、防水解等多个实验环节。
注重细节：常考查易忽略的操作顺序、试剂选择、装置连接、实验安全等细节。
情景真实：多取材于高考真题或模拟题，贴近实际实验情境。
知识层面：
无机物的化学性质（如水解性、氧化性、还原性、挥发性等）
实验基本操作（如气体制备、除杂、干燥、冷凝、过滤、结晶等）
化学原理应用（如平衡移动、氧化还原、热力学与动力学等）
能力层面：
信息提取与图文转换能力
实验设计与评价能力
逻辑推理与综合分析能力
细节识别与易错点辨析能力
考查方式
通过装置图判断操作是否正确
分析试剂作用与选择依据
判断操作顺序是否合理
评价实验设计的完整性与安全性
审题抓关键：
明确制备目标物质
识别装置各部分功能
标注物质性质（是否易水解、氧化、挥发等）
逐项分析：
对照选项，结合装置图分析
判断是否符合实验原理与安全规范
注意“目的→操作→结果”的逻辑链
排除干扰：
排除表述绝对化、逻辑矛盾的选项
注意“陷阱选项”（如试剂顺序、气体流向、温度控制等）
验证答案：
回归题干信息（如物质性质、实验目的）
检查是否遗漏关键信息
知识点
常见考查内容
物质的性质与防护
水解、氧化、潮解、挥发、升华、易燃、易爆、有毒
气体的制备与净化
除杂顺序、干燥剂选择、尾气吸收、防倒吸
实验操作顺序
先通气后加热、先撤热后停气、先洗气后干燥
温度控制
沸点、升华点、冷凝回流、热水浴/冷水浴
产物收集与提纯
冷凝收集、过滤洗涤、重结晶、蒸馏、萃取
保护性气氛
N₂、Ar、CO₂ 等用于防氧化、防水解
试剂配制与保存
抑制水解（加酸）、防氧化（加还原性金属）、避光、密封
易错点
说明与纠正
忽略物质水解或氧化
如 SnCl₂、AlCl₃、SiCl₄ 等易水解，应无水操作或加酸抑制
气体流向与除杂顺序错误
先除杂后干燥，防倒吸装置位置正确
操作顺序颠倒
如未排空气就加热导致氧化、未冷凝就收集导致产物损失
试剂选择不当
如干燥剂选择错误（如用浓 H₂SO₄ 干燥碱性气体 NH₃）
忽略尾气处理或环保问题
有毒气体（如 Cl₂、NO₂、CO）需吸收处理
对副反应考虑不周
如炭过量可能导致生成 SiC、CO 等副产物
实验装置缺陷识别不清
如缺少防倒吸、干燥、尾气处理等环节
【典例】
【审题】
1．（2025·湖南·高考真题）
具有还原性，易水解。一种
制备纯净的
的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
1.
目标产物：SnCl₂（易水解、有还原性）
2.
装置功能：
o
管式炉：Sn + HCl → SnCl₂
o
冷却剂：冷凝 SnCl₂（沸点较
低）
o
收集器：接收液态 SnCl₂
3.
关键信息：
o
SnCl₂ 易水解 → 需干燥环境
o
SnCl₂ 有还原性 → 需排空气防
氧化
4.
选项分析：
o
A：防 H₂O 进入，用碱石灰 →
✅
o
B：先通 H₂ 排空气 → ✅
o
C：通 Cl₂ 可能氧化 Sn²⁺ 为
Sn⁴⁺ → ❌
o
D：加 HCl 防水解，加 Sn 防氧
化 → ✅
5.
答案：C
1．（2023·湖北·高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
2．（2022·浙江·高考真题）尖晶石矿的主要成分为
(含
杂质)。已知：
。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”
可以制备
和
，同时还可得到副产物
(
沸点为
，
在
升华)：
。下列说法不正确的是
A．制备时要保持无水环境
B．输送气态产物的管道温度要保持在
以上
C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量
D．为避免产生大量
，反应过程中需保持炭过量
3．（2024·江西·高考真题）从CPU 针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误
的是
A．将CPU 针脚粉碎可加速溶解
B．除杂和溶金步骤需在通风橱中进行
C．富集后，K[AuBr4]主要存在于滤液中
D．还原步骤中有
生成
4．（2025·河北保定·模拟预测）某学习小组模拟索尔维制碱法设计下图实验装置制取小苏打。下列有关说
法错误的是
A．b 为饱和
溶液，c 为碱石灰
B．制备时应先打开
，一段时间后再打开
C．装置B 中最终会有白色沉淀产生
D．整套装置存在设计缺陷
5．（2025·湖南·一模）三氧化二锑
可用作白色颜料和阻燃剂。在实验室中可利用
的水解反
应制备
，具体实验步骤如下：
①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入
，得到固液混合物；
②向容器a 中缓慢加入大量蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。
已知：i．
的水解分三步进行，中间产物有
等；
ii．SbOCl 难溶于乙醇、能溶于乙二醇，如果反应只发生在表面，则得不到单一晶型。
下列说法错误的是
A．
在熔融状态下不导电，则
为共价化合物
B．通入
的目的是中和反应过程中生成的
，促进反应正向进行
C．实验中如果将乙二醇改为乙醇，也可得到单一晶型的
D．配制
溶液的操作为：取
固体溶解于较浓的盐酸中，再加入水稀释到所需浓度
6．（2025·河北衡水·三模）氮化硅陶瓷是一种烧结时不收缩的无机材料陶瓷。以
、
、
（g）
（沸点57.6℃，极易水解，具有腐蚀性）为原料在高温下制备氮化硅的实验装置如图。实验结束后丁
装置硬质玻璃管增重2.8g，己装置增重15.56g，不考虑
在丙装置和戊装置中的损耗。
下列说法不正确的是
A．乙装置中反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为1:1
B．丁装置中反应的化学方程式为
C．戊装置中的试剂为浓硫酸
D．该实验中氮化硅的产率为75%
7．（2025·湖南长沙·二模）已知二氧化氯（
）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，
浓度较高时易发生爆炸。利用
与
在碱性条件下制备少量
的实验装置如图所示。下列
说法正确的是
A．实验中通入
气体的目的是稀释
，防止发生爆炸
B．配制分液漏斗中的混合液时，应将甲醇倒入浓硫酸中，同时不断搅拌
C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率
D．装置乙发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
