文档文本内容
4-5 有机物制备实验（选择题）
情境真实：通常以某有机物的制备实验为背景，呈现反应装置图、流程图或文字描述。
综合性高：融合有机化学、实验化学、仪器使用、分离提纯、安全环保等多方面知识。
图文结合：常配实验装置图、流程图或结构式，需图文对照分析。
选项干扰性强：常围绕实验细节、操作目的、装置作用、误差分析等设置“陷阱”。
知识与技能：
有机合成基本原理与反应类型（取代、酯化等）
常用实验仪器、装置的作用与使用方法
分离提纯操作（蒸馏、分液、干燥、重结晶等）
尾气处理、干燥剂选择、实验安全常识
能力与素养：
信息获取与加工能力：从图文材料中提取关键信息
实验探究与设计能力：理解实验设计意图，分析操作目的
推理判断能力：基于化学原理进行逻辑推理
细节辨析能力：识别装置细节、操作顺序、条件控制等易错点
考查方式：
通过装置图考查仪器使用与装置功能
通过流程图考查分离提纯步骤与操作选择
通过反应条件考查对反应机理与影响因素的理解
通过选项表述考查对实验细节的掌握程度
看目的：明确制备什么有机物，主反应是什么。
看图/流程：识别装置名称、各部件作用、流向顺序。
看条件：注意温度、催化剂、溶剂、氛围（如无水、惰性气体保护）。
看选项：结合原理与图示，逐一分析正误，注意“绝对化”表述。
综合判断：尤其注意“下列说法错误/正确”类题目，往往有一项是反常识或细节陷阱。
典型有机制备装置
球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置通
常用直形冷凝管。
类别
关键知识点
常用装置
回流装置、蒸馏装置（温度计位置）、分液漏斗、干燥管、吸收装置、搅拌装置
分离提纯
蒸馏（常压/减压）、萃取分液、干燥（干燥剂选择）、重结晶、过滤、洗涤
条件控制
温度控制（水浴、油浴）、氛围控制（无水、隔绝空气）、加料顺序、流速控制
安全环保
通风橱使用、尾气吸收（酸性气体用碱液、卤素用碱液或硫代硫酸钠）、防倒吸
产率计算
产率 = 实际产量 ÷ 理论产量 × 100%，注意转化率≠产率
常见溶剂与干燥剂
丙酮、DMF、环己烷、石油醚；无水MgSO₄、无水CaCl₂、无水Na₂SO₄
易错点
说明
温度计位置混淆
蒸馏时在支管口，测蒸汽温度；反应液中测液相温度
干燥剂选择不当
根据有机物性质选择，如醇类不用CaCl₂（形成配合物）
产率与转化率混淆
产率考虑分离损失，转化率仅考虑反应程度
“趁热”操作误用
趁热过滤用于溶解度随温度变化大的物质；加挥发性试剂不宜趁热
忽略溶剂互溶
如丙酮与水互溶，分液时注意两相是否真正分离
装置作用理解片面
如通气搅拌、防倒吸、防潮、防氧化等多功能理解
【典例】
【审题】
1．（2025·湖北·高考真题）制备
-氯代异丁酸的装置如图。在反应
瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到
，通入
，反
应剧烈放热，通气完毕，在
下继续反应。反应结束，常压
蒸馏得产物。反应方程式：
下列说法错误的是
1.
提取反应信息：异丁酸 + Cl₂ → α-
氯代异丁酸 + HCl，催化剂易水
解，反应放热。
2.
装置分析：从左至右依次为：Cl₂
发生 → 干燥管 → 反应瓶（加
热） → 尾气吸收。
3.
选项逐一分析：
o
A：干燥管作用 → 防水
→ 催化剂防水解 → ✓
o
B ：尾气含Cl₂ 、HCl →
NaOH 可吸收 → ✓
o
C：Cl₂ 通入液底 → 鼓泡
促进混合 → 类似搅拌 →
✓
o
D：放热反应 → 固定流速
仍升温 → 应调节流速控
温 → ✗
A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用
溶液作为吸收液
C．
通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制
流速不变可使反应温度稳定
【答案】D
【解析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成
-
氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔
绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生
的HCl 用NaOH 溶液吸收，防止污染空气。
A．催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应
瓶，防止催化剂水解，A 正确；
B．尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH 溶液吸
收，故可用
溶液作为吸收液，B 正确；
C．将氯气
通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使
氯气去反应液充分接触，故
通入可起到搅拌作用，C 正确；
D．只要反应还未完全，
流速不变，温度就会持续升高，要控制
反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，D 错误；
答案选D。
4.
锁定答案：D。
关键思维：联系“催化剂易水解”理
解干燥管作用；结合放热反应理解控
温方式。
2．（2025·甘肃·高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的
是(加热及夹持装置略)
A
B
C
D
回流
蒸馏
分液
干燥
【答案】B
【解析】A．加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A 正确；B．蒸馏
时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测
定是液体的温度，装置不对，B 错误；C．分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分
液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C 正确；D．有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥
剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有机液体，D 正确；故选B。
2．（2025·江西·高考真题）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下：
下列说法正确的是
A．若
完全转化，则水相中溶质只有
B．测定水相中
的含量可计算产率
C．试剂Ⅰ可选用无水
D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同
【答案】C
【解析】A．若
完全转化，反应生成
，但反应中使用的溶剂丙酮与水互溶，水相中溶质除
外还有丙酮，A 错误；B．产率需实际产品质量与理论产量计算，
含量仅反映反应生成的
量（转化率），未考虑产品分离过程中的损失，无法直接计算产率，B 错误；C．有机相需干
燥除去水分，无水
是常用干燥剂，可吸收水分且不与产品反应，过滤后得到干燥有机相，C
正确；D．操作Ⅰ为蒸馏（除去溶剂得粗产品），操作Ⅱ为用石油醚重结晶（粗产品溶于石油醚，
低温下1，3-二溴丙酮析出），二者操作不同，D 错误；故答案选C。
3．（2024·福建·高考真题）药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下：
下列说法或操作错误的是
A．反应须在通风橱中进行
B．减压蒸馏去除
、5-氧代己酸甲酯和
C．减压蒸馏后趁热加入盐酸
D．过滤后可用少量冰水洗涤产物
【答案】C
【解析】A．DMF 即N，N-二甲基甲酰胺，对人体有危害，反应须在通风橱中进行，故A 正确；B．减
压蒸馏利用沸点不同，去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF，可以提纯中间产物，故B 正确；
C．减压蒸馏后不能趁热加入盐酸，因为盐酸具有挥发性，故C 错误；D．1，3-环己二酮溶于水，
冷却到0℃可析出晶体，因此过滤后可用少量冰水洗涤产物，除去盐酸等物质，故D 正确；故选
C。
4．（2023·湖北·高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实
验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点
81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选
择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点
是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格
控制在69℃，B 错误；C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层
现象，C 正确；D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，
D 正确；故选B。
5．（2019·全国I 卷·高考真题）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b 中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b 中四氯化碳的作用
是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c 中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置
漏斗的作用是防止倒吸。A．若关闭K 时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混
合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A 正确；B．、装置b 中
四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B 正确；
C．装置c 中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C 正确；D．反应后得到粗
溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有
机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴
苯，故D 错误。故选D。
