文档文本内容
4-4 无机物制备实验（解答题）
以真实实验为背景：题目往往基于实验室或工业制备某种无机物的真实流程展开。
图文结合：配有实验装置图、工艺流程图（框图），信息呈现方式多样。
多维度考查：
实验操作：仪器的识别、连接、使用顺序、操作目的。
反应原理：化学/离子方程式的书写、物质转化关系的分析。
条件控制：温度、pH、气氛（如通惰性气体）、试剂选择等的原因分析。
分离提纯：过滤、蒸馏、结晶等操作及试剂选择。
定量分析：产率、纯度、化学式的计算。
实验评价与改进：装置缺陷分析、误差分析、条件优化。
综合性强：一道题融合元素化合物、化学实验、化学反应原理、化学计算等多个模块知识。
设问层次分明：从基础识别、原理描述，到分析推理、综合设计与计算，难度递进。
考查的核心知识：
元素及其化合物性质：特别是卤素、金属及其化合物的水解性、氧化还原性、酸碱性、溶解性
等。
化学实验基础：常见仪器（蒸馏烧瓶、恒压滴液漏斗、管式炉等）的名称与用途；基本操作（加
热、过滤、蒸馏、沉淀洗涤等）的规范与目的；气体的制备、净化、收集与尾气处理。
化学反应原理：化学平衡移动（如抑制水解）、氧化还原反应、离子反应。
化学计算：根据化学方程式的计算、质量守恒、纯度与产率计算。
考查的关键能力：
信息提取与整合能力：从文字、装置图、流程图中快速获取有效信息。
逻辑推理与解释能力：分析“为何这样操作”、“为何出现此现象”。
实验设计与评价能力：判断装置优劣，提出改进措施。
定量计算与分析能力：结合实验数据进行推理和计算。
规范表达能力：用准确的化学用语（方程式、术语）描述过程和结论。
考查方式：
通过实验步骤排序考查操作逻辑。
通过填空（仪器名、试剂、方程式） 考查基础知识的记忆与理解。
通过原因、目的分析考查原理与操作的关联。
通过条件选择（如干燥剂选择） 考查物质性质的灵活运用。
通过计算与推理（如确定化学式、产率） 考查综合分析与计算能力。
通过评价与改进考查实验安全、环保意识与创新思维。
第一步：通览全题，明确目标
快速浏览题目文字、装置图、流程图。
核心问题：要制备什么物质？原料是什么？用了什么方法（直接合成、转化、提纯）？
第二步：剖析装置/流程，建立“情境模型”
装置题：按气流方向（或物料流向）将装置分段，明确每一部分的功能（发生、净化、反应、收
集、尾气处理）。
流程题：将框图分解为若干个“操作单元”（如酸浸、过滤、调节pH、灼烧等），明确每一步加
入的试剂和发生的转化。
关键：找出题目中给出的已知信息（如“极易水解”、“难溶于…”），这是解题的钥匙。
第三步：审清设问，定点突破
将每个问题对应到“情境模型”的具体环节中。
操作顺序题：遵循“实验前准备（检漏、装药）→ 排除空气（防氧化、防爆）→ 进行反应（先预
热/通气后加料）→ 产物处理（收集、保护）→ 结束操作（先停热后停气）”的一般逻辑。
原因目的题：从“性质决定行为”出发思考。例如，“通入N₂”的目的通常是排除空气（防氧
化）、带出产物气体、创造惰性气氛。
试剂选择与方程式题：紧扣物质核心性质（酸性、氧化性、络合性等）和反应环境。
第四步：规范作答，检查补漏
使用规范化学用语。
方程式注意配平、状态符号（特别是↑↓）。
计算题书写过程，带单位运算。
检查是否答非所问，是否利用了题目所有关键信息。
1.
常见气体的制备、净化与收集：
o
H₂、Cl₂、NH₃、HCl、HBr、HI、SO₂、CO₂ 等的制备原理与装置。
o
干燥剂选择：酸性气体（浓H₂SO₄、P₂O₅、硅胶）、碱性气体（碱石灰、CaO）、中性气体
（CaCl₂，但不可干燥NH₃）。
2.
核心反应类型：
o
水解反应（特别是易水解物质如PBr₃、AlCl₃、SiCl₄ 的制备需在无水条件下）。
o
氧化还原反应（如H₂S 还原I₂）。
o
络合反应（如GaN 与OH⁻生成[Ga(OH)₄]⁻）。
3.
关键实验操作：
o
加热方式：水浴、油浴、沙浴、管式炉加热的应用场景。
o
防倒吸装置：安全瓶、倒置漏斗等。
o
尾气处理：吸收（酸性气体用碱液）、燃烧（CO、H₂）、收集。
o
沉淀洗涤：检验是否洗净的方法（检验滤液中主要杂质离子）。
o
蒸馏/分馏：沸点差异分离液体混合物。
4.
定量分析基础：
o
产率 = (实际产量 / 理论产量) × 100%
o
纯度计算，滴定分析中的多步反应计量关系（如本题中Ga₂O₃ 的测定）。
5.
特殊条件控制：
o
惰性气氛保护：防止产品被O₂ 氧化（如HI）或水解（如MgBr₂）。
o
pH 控制：调节溶液酸碱性使特定离子沉淀（如Ga³⁺以Ga(OH)₃ 形式沉淀）。
1.
操作顺序逻辑错误：特别是涉及加热与通气顺序时，原则是“先排空气后反应，先停热后停气”。
2.
干燥剂选择不当：忽略干燥剂与被干燥气体之间的反应（如不能用浓H₂SO₄ 干燥NH₃ 或HBr）。
3.
化学方程式书写错误：
o
产物写错（特别是水解、络合产物）。
o
不配平、漏写条件或“↑↓”符号。
o
在离子方程式中，将难溶、难电离物写成离子形式。
4.
原因分析空泛：回答“为什么”时，只答操作（如“通入N₂”），不答目的（如“排除装置内空气，
防止HI 被氧化”）。
5.
计算失误：
o
单位不统一（mL 与L，g 与mol）。
o
忽略样品的分取（移取V₀ mL 用于滴定）。
o
纯度、产率公式混淆。
6.
审题信息遗漏：未利用题干中“已知”信息（如“极易水解”），导致无法理解操作目的。
7.
实验评价片面：只答“缺尾气处理”，未具体说明处理什么尾气（如Br₂ 和HBr）或如何操作。
【典例】
【审题】
1．（2025·广西·高考真题）
和
广泛应用于精细化工领
域。回答下列问题：
I．制备无水
实验室用
和
制备无水
的装置（省略夹持仪器）如图。
已知：
极易水解
（1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标
号）。
①通入氢气流 ②收集
③管
式炉加热 ④打开活塞，滴加液溴
（2）装置A 的作用是 。
（3）仪器X 的名称为 。
（4）装置D 中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表
示）。
（5）仪器Y 中盛装的试剂是 （填标号）。
a．
b．
c．
d．
（6）整套实验装置的不足之处是 。
Ⅱ．制备无水MgBr2
（7）尝试直接加热
制备无水
。当加
热至
，失重后固体残渣质量为原化合物质量的
。
经分析该固体残渣为
，则
（
1.
明确目标：I 部分制备无水HBr；
II 部分由MgBr₂·6H₂O 制备无水
MgBr₂。
2.
剖析装置（I 部分）：
o
从左到右：A(浓H₂SO₄ 干
燥H₂ 并观察流速) → B(发
生装置，H₂ + Br₂ → 2HBr)
→ C(冷凝回留未反应的
Br₂？提示看D) → D(用湿
润红磷吸收Br₂) → Y(干燥
HBr) → 冰浴收集瓶(收集
HBr)。
o
关键信息：“HBr 极易水
解”，所以整个体系必须
干燥，且最终产品需在冰
浴中冷凝收集（沸点
低）。
3.
逐问定位：
o
(1) 操作顺序：围绕“制备
无水HBr” 和“ HBr 易氧
化”，逻辑应是排空气 →
加热反应 → 控制加料 →
收集。
o
(4) D 装置目的：题干提示
“用湿润红磷”，结合红
磷与Br₂ 反应生成PBr₃，
且PBr₃ 易水解，可写出两
步方程式。
o
(5) Y 处干燥剂：需干燥
HBr ，且不能与HBr 反
均为正整数）。继续加热，最终得到
。据以上结
果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是
。
【答案】（1）①③④②
（2）除去水蒸气；观察气体流速
（3）蒸馏烧瓶
（4）
（5）b
（6）缺乏尾气处理装置
（7）
HBr 气氛下加热
【解析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置
内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；管式炉加热，缓慢打开
活塞滴加液溴，控制反应速率；在D 中利用红磷与Br2反应生
成PBr3从而吸收未反应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析；
【解析】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr 与
O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促进H2与Br2反应；缓慢
打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr
（②），正确的操作顺序是①③④②；
（2）装置A 中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体
流速；
（3）仪器X 的名称为蒸馏烧瓶；
（4）装置D 中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3
从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，和水反应生成H3PO3和
HBr，化学方程式为
；
（5）a．
可与HBr 反应，a 错误；
b．
不与HBr 反应，可用来干燥HBr，b 正确；
c．
可与HBr 反应，c 错误；
d．
可与HBr 反应，d 错误；
故选b；
（6）缺乏尾气处理装置（如NaOH 溶液吸收未反应的Br2和
HBr）；
（7）设292g
加热至
，失重后固体残渣质量为原
化合物质量的
，反应前后镁元素质量不改变，根据镁的
质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：
应。
o
(7) 计算推理：基于质量守
恒（Mg 元素守恒）和失
重数据，列方程求解x, y,
z。结论需联系“抑制水
解”采取的措施。
4.
总结：本题审题关键在于抓住
“无水”、“防氧化”两个核心
矛盾，理解整套装置如何服务于
这两个目标。
24+17y+80z=292×
，y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则
；继续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲
从
获得无水
，应采用的措施是在HBr 气氛
下加热，可以抑制水解。
1．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢
碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量
分数为57%)。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：
。
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
【答案】（1） 圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI
（2）c
（3）
（4）NaOH
（5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
（6）
（7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【解析】I2的氧化性比S 强，A 中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S 的HI 滤液；将滤液转移
到B 中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到
117mL 密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI 溶液。
（1）仪器A 的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S 强，通入
发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI；
（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S 可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目
的是防止固体产物包覆碘，选c；
（3）I2和I-会发生反应：
，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI 电离出的I-与I2反应促进I2的
溶解，本空答案为
；
（4）步骤ⅱ中的尾气为
，有毒，是酸性气体，常用NaOH 溶液吸收；
（5）为确保蒸馏装置内的HI 全部进入C 中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通
一段时间的N2后关闭K2；
（6）127gI2的物质的量为0.5mol，n 理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m 理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m 实际(HI)=
，故HI 的产率=
=
；
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。
2．（2024·福建·高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量
In、Mg 金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga 与In 为同族元素，In 难溶于NaOH 溶液。
（1）①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。
②Ⅰ中GaN 反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。
③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号)
a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳
（2）①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。
②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号)
（3）①Ⅲ加硫酸调节溶液pH 的目的是 。
②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号)
a．用镊子夹取湿润的pH 试纸
b．将pH 试纸置于干燥清净的玻璃片上
c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH 试纸中央
d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较
（4）Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL 溶液，从中移取V0mL 于锥形瓶中，一定
条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y 溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN 作指示剂，用c2mol/L
CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。
该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+
①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为
。(列出计算式)
②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号)
a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线
【答案】（1） 4s24p1
ac
（2） 玻璃棒 漏斗
（3） 将
转化为
沉淀 ac
（4）
或
ad
【解析】由题干工艺流程图可知，LED 生成废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg 金属)中加
入2mol/LNaOH 溶液在80℃下反应3 个小时，将GaN 转化为[Ga(OH)4]-，In 和Mg 不与NaOH 溶液反
应，过滤得到沉淀1 即为In 和Mg，滤液中主要含有Na[Ga(OH)4]和NaOH，加入硫酸将Na[Ga(OH)4]
转化为Ga(OH)3沉淀，过滤得到Ga(OH)3沉淀和滤液，Ga(OH)3沉淀加热后分解得到Ga2O3，据此分析
解题。
（1）①已知Ga 是31 号元素，故基态镓(Ga)原子的价电子排布式为：4s24p1，故答案为：4s24p1；
②Ⅰ中GaN 反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为：GaN+3H2O+OH-
[Ga(OH)4]-+NH3↑，故答案为：
GaN+3H2O+OH-
[Ga(OH)4]-+NH3↑；
③GaN 与NaOH 溶液反应时产生NH3，NH3极易溶于水，故能用水来吸收NH3，浓盐酸易挥发，不利于吸
收NH3，NH3具有碱性，稀硫酸可以吸收NH3，NH3为极性分子，CCl4为非极性分子，NH3难溶于
CCl4中，不能用CCl4吸收NH3，故答案为：ac；
（2）①由题干工艺流程图信息可知，Ⅱ为过滤操作，则需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，故答
案为：漏斗；玻璃棒；
②由分析可知，“沉淀1”含金属元素In、Mg，故答案为：In、Mg；
（3）①由分析可知，Ⅲ加硫酸调节溶液pH 的目的是将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，故答案为：将
Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀；
②用pH 试纸测定溶液pH 的规范操作为：用镊子夹取一片干燥的pH 试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻
璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对照，据此解题：
a．pH 试纸测量溶液的pH 时不能用湿润的pH 试纸，操作不规范，a 符合题意；
b．由上述分析可知，将pH 试纸置于干燥清净的玻璃片上，操作规范，b 不符合题意；
c．根据pH 试纸的规范性操作可知，应该用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央而不能用滴管吸取少量待
测液，滴在pH 试纸中央，c 符合题意；
d．根据pH 试纸的规范性操作可知，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较，读出待测液的pH 值，d
不符合题意；
故答案为：ac；
（4）①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，根据反应Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+可知，过量的Na2H2Y 的物质的量
为：c2V2×10-3mol，则与Ga3+反应的Na2H2Y 的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，原样品中含有
Ga2O3的物质的量为：
(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，则Ga2O3纯度为：
=
=
，故答案为：
或
；
②a．未使用标准溶液润洗滴定管，导致标准液的浓度偏小，V2偏大，故导致实验结果偏小，a 符合题
意；
b．称重后样品吸收了空气中水汽，对实验结果没有影响，b 不符合题意；
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液的体积V2偏小，故导致实验结果偏大，c 不符合题意；
d．终点读数时仰视滴定管刻度线，导致标准液体积V2偏大，故导致实验结果偏小，d 符合题意；
故答案为：ad。
4．（2023·福建·高考真题）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
（3）判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（4）装置C 中试剂X 为 。
（5）装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E 的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为 。
【答案】（1）b
（2）
（3）
(或
、硝酸银、酸化的硝酸银)
（4）碱石灰(或生石灰
以及这些物质的组合均可)
（5）
（6）吸收氨气与水
（7） bdec 80.0%或80%、0.8
【解析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入
，搅拌并加热，
在盐酸中
水解生成白色沉淀
，将
洗涤，煅烧制得
，装置B 中利用浓氨水和生石灰
反应制备NH3，利用装置C 除去NH3中的水蒸气，则试剂X 可以是碱石灰，装置D 中，NH3和
在800℃下反应生成
和
，化学方程式为
，装置E
中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。
【解析】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）
水解生成
，
水解生成的胶体主要成分为
；
（3）
沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断
沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否
含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明
沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是
硝酸酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C 中试剂X 为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为
；
（6）由分析可知，装置E 的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的
固体，将
放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再
进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤
为abdecf；
②
的物质的量为
，则TiN 的理论产量为
，反应后剩
余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据
，则TiN 的实际产量=
，则TiN 产率为
。
