文档文本内容
4-5 有机物制备实验（选择题）
情境真实：通常以某有机物的制备实验为背景，呈现反应装置图、流程图或文字描述。
综合性高：融合有机化学、实验化学、仪器使用、分离提纯、安全环保等多方面知识。
图文结合：常配实验装置图、流程图或结构式，需图文对照分析。
选项干扰性强：常围绕实验细节、操作目的、装置作用、误差分析等设置“陷阱”。
知识与技能：
有机合成基本原理与反应类型（取代、酯化等）
常用实验仪器、装置的作用与使用方法
分离提纯操作（蒸馏、分液、干燥、重结晶等）
尾气处理、干燥剂选择、实验安全常识
能力与素养：
信息获取与加工能力：从图文材料中提取关键信息
实验探究与设计能力：理解实验设计意图，分析操作目的
推理判断能力：基于化学原理进行逻辑推理
细节辨析能力：识别装置细节、操作顺序、条件控制等易错点
考查方式：
通过装置图考查仪器使用与装置功能
通过流程图考查分离提纯步骤与操作选择
通过反应条件考查对反应机理与影响因素的理解
通过选项表述考查对实验细节的掌握程度
看目的：明确制备什么有机物，主反应是什么。
看图/流程：识别装置名称、各部件作用、流向顺序。
看条件：注意温度、催化剂、溶剂、氛围（如无水、惰性气体保护）。
看选项：结合原理与图示，逐一分析正误，注意“绝对化”表述。
综合判断：尤其注意“下列说法错误/正确”类题目，往往有一项是反常识或细节陷阱。
典型有机制备装置
球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置通
常用直形冷凝管。
类别
关键知识点
常用装置
回流装置、蒸馏装置（温度计位置）、分液漏斗、干燥管、吸收装置、搅拌装置
分离提纯
蒸馏（常压/减压）、萃取分液、干燥（干燥剂选择）、重结晶、过滤、洗涤
条件控制
温度控制（水浴、油浴）、氛围控制（无水、隔绝空气）、加料顺序、流速控制
安全环保
通风橱使用、尾气吸收（酸性气体用碱液、卤素用碱液或硫代硫酸钠）、防倒吸
产率计算
产率 = 实际产量 ÷ 理论产量 × 100%，注意转化率≠产率
常见溶剂与干燥剂
丙酮、DMF、环己烷、石油醚；无水MgSO₄、无水CaCl₂、无水Na₂SO₄
易错点
说明
温度计位置混淆
蒸馏时在支管口，测蒸汽温度；反应液中测液相温度
干燥剂选择不当
根据有机物性质选择，如醇类不用CaCl₂（形成配合物）
产率与转化率混淆
产率考虑分离损失，转化率仅考虑反应程度
“趁热”操作误用
趁热过滤用于溶解度随温度变化大的物质；加挥发性试剂不宜趁热
忽略溶剂互溶
如丙酮与水互溶，分液时注意两相是否真正分离
装置作用理解片面
如通气搅拌、防倒吸、防潮、防氧化等多功能理解
【典例】
【审题】
1．（2025·湖北·高考真题）制备
-氯代异丁酸的装置如图。在反应
瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到
，通入
，反
应剧烈放热，通气完毕，在
下继续反应。反应结束，常压
蒸馏得产物。反应方程式：
下列说法错误的是
1.
提取反应信息：异丁酸 + Cl₂ → α-
氯代异丁酸 + HCl，催化剂易水
解，反应放热。
2.
装置分析：从左至右依次为：Cl₂
发生 → 干燥管 → 反应瓶（加
热） → 尾气吸收。
3.
选项逐一分析：
o
A：干燥管作用 → 防水
→ 催化剂防水解 → ✓
o
B ：尾气含Cl₂ 、HCl →
NaOH 可吸收 → ✓
o
C：Cl₂ 通入液底 → 鼓泡
促进混合 → 类似搅拌 →
✓
o
D：放热反应 → 固定流速
仍升温 → 应调节流速控
温 → ✗
A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用
溶液作为吸收液
C．
通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制
流速不变可使反应温度稳定
4.
锁定答案：D。
关键思维：联系“催化剂易水解”理
解干燥管作用；结合放热反应理解控
温方式。
1．（2025·甘肃·高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的
是(加热及夹持装置略)
A
B
C
D
回流
蒸馏
分液
干燥
2．（2025·江西·高考真题）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下：
下列说法正确的是
A．若
完全转化，则水相中溶质只有
B．测定水相中
的含量可计算产率
C．试剂Ⅰ可选用无水
D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同
3．（2024·福建·高考真题）药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下：
下列说法或操作错误的是
A．反应须在通风橱中进行
B．减压蒸馏去除
、5-氧代己酸甲酯和
C．减压蒸馏后趁热加入盐酸
D．过滤后可用少量冰水洗涤产物
4．（2023·湖北·高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实
验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点
81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
5．（2019·全国I 卷·高考真题）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b 中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
