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4-3 无机物制备实验（选择题）
该类选择题以无机物制备实验为背景，呈现实验装置图、流程简图或步骤说明，考查学生对实验原
理、装置功能、操作顺序、物质性质及实验安全等方面的综合理解。其典型特征包括：
图文结合：题干常配有装置示意图或流程简图，要求学生“看图说话”。
综合性强：涉及物质制备、分离、提纯、尾气处理、防氧化、防水解等多个实验环节。
注重细节：常考查易忽略的操作顺序、试剂选择、装置连接、实验安全等细节。
情景真实：多取材于高考真题或模拟题，贴近实际实验情境。
知识层面：
无机物的化学性质（如水解性、氧化性、还原性、挥发性等）
实验基本操作（如气体制备、除杂、干燥、冷凝、过滤、结晶等）
化学原理应用（如平衡移动、氧化还原、热力学与动力学等）
能力层面：
信息提取与图文转换能力
实验设计与评价能力
逻辑推理与综合分析能力
细节识别与易错点辨析能力
考查方式
通过装置图判断操作是否正确
分析试剂作用与选择依据
判断操作顺序是否合理
评价实验设计的完整性与安全性
审题抓关键：
明确制备目标物质
识别装置各部分功能
标注物质性质（是否易水解、氧化、挥发等）
逐项分析：
对照选项，结合装置图分析
判断是否符合实验原理与安全规范
注意“目的→操作→结果”的逻辑链
排除干扰：
排除表述绝对化、逻辑矛盾的选项
注意“陷阱选项”（如试剂顺序、气体流向、温度控制等）
验证答案：
回归题干信息（如物质性质、实验目的）
检查是否遗漏关键信息
知识点
常见考查内容
物质的性质与防护
水解、氧化、潮解、挥发、升华、易燃、易爆、有毒
气体的制备与净化
除杂顺序、干燥剂选择、尾气吸收、防倒吸
实验操作顺序
先通气后加热、先撤热后停气、先洗气后干燥
温度控制
沸点、升华点、冷凝回流、热水浴/冷水浴
产物收集与提纯
冷凝收集、过滤洗涤、重结晶、蒸馏、萃取
保护性气氛
N₂、Ar、CO₂ 等用于防氧化、防水解
试剂配制与保存
抑制水解（加酸）、防氧化（加还原性金属）、避光、密封
易错点
说明与纠正
忽略物质水解或氧化
如 SnCl₂、AlCl₃、SiCl₄ 等易水解，应无水操作或加酸抑制
气体流向与除杂顺序错误
先除杂后干燥，防倒吸装置位置正确
操作顺序颠倒
如未排空气就加热导致氧化、未冷凝就收集导致产物损失
试剂选择不当
如干燥剂选择错误（如用浓 H₂SO₄ 干燥碱性气体 NH₃）
忽略尾气处理或环保问题
有毒气体（如 Cl₂、NO₂、CO）需吸收处理
对副反应考虑不周
如炭过量可能导致生成 SiC、CO 等副产物
实验装置缺陷识别不清
如缺少防倒吸、干燥、尾气处理等环节
【典例】
【审题】
1．（2025·湖南·高考真题）
具有还原性，易水解。一种
制备纯净的
的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
【答案】C
【解析】先通入
，排净装置的空气，Sn 与HCl 在管式
炉中发生反应制取
，冷却剂用于冷凝
，
盛接器收集
，据此解答。
A．已知
易水解，则导气管a 需接一个装有碱石灰的干
1.
目标产物：SnCl₂（易水解、有还原性）
2.
装置功能：
o
管式炉：Sn + HCl → SnCl₂
o
冷却剂：冷凝 SnCl₂（沸点较
低）
o
收集器：接收液态 SnCl₂
3.
关键信息：
o
SnCl₂ 易水解 → 需干燥环境
o
SnCl₂ 有还原性 → 需排空气防
氧化
4.
选项分析：
o
A：防 H₂O 进入，用碱石灰 →
✅
o
B：先通 H₂ 排空气 → ✅
o
C：通 Cl₂ 可能氧化 Sn²⁺ 为
Sn⁴⁺ → ❌
o
D：加 HCl 防水解，加 Sn 防氧
化 → ✅
5.
答案：C
燥管，防止水蒸气进入使得
水解，同时可以吸收尾
气，A 正确；
B．
具有还原性，应先通入
，排除装置中的
，防止
被氧化，B 正确；
C．若通入气体更换为
，
具有还原性，可能被氧化为
更高价态，如
，无法制备纯净的
，C 错误；
D．配制
溶液时，加入盐酸，抑制
水解，加入金属
Sn，防止
被氧化，D 正确；
故选C。
1．（2023·湖北·高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】C
【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，
A 正确；B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将
水气和氧气完全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B 正确；C．
若从a 口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b 口通入，此时可以将
冷凝水充满冷凝管，C 错误；D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷
却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D 正确；故答案选C。
2．（2022·浙江·高考真题）尖晶石矿的主要成分为
(含
杂质)。已知：
。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”
可以制备
和
，同时还可得到副产物
(
沸点为
，
在
升华)：
。下列说法不正确的是
A．制备时要保持无水环境
B．输送气态产物的管道温度要保持在
以上
C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量
D．为避免产生大量
，反应过程中需保持炭过量
【答案】D
【解析】A．由于高温条件下，C 与H2O 将反应生成CO 和H2，且AlCl3、MgCl2在高温下均易水解，生成
的HCl 挥发后促进AlCl3、MgCl2水解，导致所得产物不纯，故制备时要保持无水环境，A 正确；B．
由题干信息可知，
在
升华，故输送气态产物的管道温度要保持在
以上，B 正确；C．
由题干信息可知，不加炭的氯化反应很难进行，则氯化时加炭，既增大了反应的趋势，同时C 被氧化
为CO 放出热量，则又为氯化提供了能量，C 正确；D．反应过程中若保持炭过量，则可能发生反
应：SiO2+2C
Si+2CO 或者SiO2+3C
SiC+2CO，导致获得的固体产物MgCl2中含有Si、SiC 等
杂质，D 错误；故答案为：D。
3．（2024·江西·高考真题）从CPU 针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误
的是
A．将CPU 针脚粉碎可加速溶解
B．除杂和溶金步骤需在通风橱中进行
C．富集后，K[AuBr4]主要存在于滤液中
D．还原步骤中有
生成
【答案】C
【解析】A．将CPU 针脚粉碎，增大与硝酸和水的接触面积，可加速溶解，故A 正确；B．除杂和溶金步
骤中会生成污染性气体二氧化氮、一氧化氮，需在通风橱中进行，故B 正确；C．图示可知，富集
后，K[AuBr4]主要存在于滤渣中，故C 错误；D．还原步骤中Na2S2O5做还原剂得到金属单质金，硫元
素化合价升高，反应过程中有
生成，故D 正确；故选C。
4．（2025·河北保定·模拟预测）某学习小组模拟索尔维制碱法设计下图实验装置制取小苏打。下列有关说
法错误的是
A．b 为饱和
溶液，c 为碱石灰
B．制备时应先打开
，一段时间后再打开
C．装置B 中最终会有白色沉淀产生
D．整套装置存在设计缺陷
【答案】B
【解析】A 装置中大理石和稀盐酸反应制取二氧化碳（二氧化碳中含有盐酸挥发出的氯化氢气体，未除
去），C 装置中用浓氨水和碱石灰或氧化钙反应制取氨气，反应的化学方程式为：
，把上述两种气体通入B 装置中，反应制取碳酸氢钠，化学方程式
为：
，据此分析；A．装置B 为反应的核心装置，索尔维制
碱法需在饱和食盐水中进行，故b 为饱和NaCl 溶液；装置C 用于制取氨气，浓氨水与碱石灰（固体
c）混合可产生氨气，A 正确；B．索尔维制碱法应先通氨气（溶解度大）使溶液呈碱性，再通二氧化
碳（溶解度小）以充分吸收。装置C 产生氨气，装置A 产生二氧化碳，故应先打开K3、K4（通氨
气），再打开K1、K2（通二氧化碳），操作顺序错误，B 错误；C．装置B 中，氨饱和食盐水中通入
二氧化碳后，会生成溶解度较小的NaHCO3白色沉淀，C 正确；D．整套装置缺少尾气处理装置，氨
气逸出会污染环境，同时，未除去二氧化碳中混有的氯化氢气体，存在设计缺陷，D 正确；故选B。
5．（2025·湖南·一模）三氧化二锑
可用作白色颜料和阻燃剂。在实验室中可利用
的水解反应
制备
，具体实验步骤如下：
①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入
，得到固液混合物；
②向容器a 中缓慢加入大量蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。
已知：i．
的水解分三步进行，中间产物有
等；
ii．SbOCl 难溶于乙醇、能溶于乙二醇，如果反应只发生在表面，则得不到单一晶型。
下列说法错误的是
A．
在熔融状态下不导电，则
为共价化合物
B．通入
的目的是中和反应过程中生成的
，促进反应正向进行
C．实验中如果将乙二醇改为乙醇，也可得到单一晶型的
D．配制
溶液的操作为：取
固体溶解于较浓的盐酸中，再加入水稀释到所需浓度
【答案】C
【解析】A．熔融状态下不导电说明该物质在熔融状态下没有自由移动的离子，因此它不是离子化合物，
而是共价化合物， 故A 正确；B．
水解是可逆反应(
)，通入
中和产物
，可使化学平衡正向移动，促进水解反应进行，故B 正确；C．SbOCl 难溶于乙醇、能
溶于乙二醇，如果将乙二醇改为乙醇，反应只发生在表面，则得不到单一晶型，故C 错误；D．SbCl3
易水解，为了防止水解，配制SbCl3溶液时，先取SbCl3固体溶解于较浓的盐酸中，再加入水稀释到所
需浓度，故D 正确；故选C。
6．（2025·河北衡水·三模）氮化硅陶瓷是一种烧结时不收缩的无机材料陶瓷。以
、
、
（g）
（沸点57.6℃，极易水解，具有腐蚀性）为原料在高温下制备氮化硅的实验装置如图。实验结束后丁
装置硬质玻璃管增重2.8g，己装置增重15.56g，不考虑
在丙装置和戊装置中的损耗。
下列说法不正确的是
A．乙装置中反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为1:1
B．丁装置中反应的化学方程式为
C．戊装置中的试剂为浓硫酸
D．该实验中氮化硅的产率为75%
【答案】D
【解析】以
、
、
（g）为原料在高温下制备氮化硅的方程式为
，甲装置用于生成氢气，乙装置用于生成氮气，丙装置中将
N2、H2、SiCl4干燥、混合，在丁装置内发生反应制取Si3N4；戊装置的目的是防止水蒸气进入丁装
置，己装置用于吸收过量的SiCl4气体和反应生成的HCl 气体，以防止污染环境。A．乙装置中
与
反应生成
，反应方程式为
，其中
作还原剂化
合价升高生成氮气，
作氧化剂化合价降低生成氮气，二者得失电子数均为3，物质的量之比
1:1，A 正确；B．丁装置中以
、
、
（g）为原料在高温下制备氮化硅，方程式为
，B 正确；C．
极易水解，为防止
进入丁装置应在
戊中加入浓硫酸除水，C 正确；D．；
，
，
，依据反应
，可求出
，
，
，
，若
完全转化为
，又可生
成
的物质的量为
mol，该实验氮化硅的产率为
，D 错误；
故选D。
7．（2025·湖南长沙·二模）已知二氧化氯（
）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，
浓度较高时易发生爆炸。利用
与
在碱性条件下制备少量
的实验装置如图所示。下列
说法正确的是
A．实验中通入
气体的目的是稀释
，防止发生爆炸
B．配制分液漏斗中的混合液时，应将甲醇倒入浓硫酸中，同时不断搅拌
C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率
D．装置乙发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
【答案】A
【解析】在甲装置烧瓶中用CH3OH、NaClO3和浓硫酸反应可制得ClO2，反应原理为：
CH3OH+4NaClO3+4H2SO4(浓)=4ClO2↑+HCOOH+4NaHSO4+3H2O，通入CO2气体将ClO2稀释，防止其
浓度过大引起爆炸，生成的ClO2在乙装置和H2O2在碱性条件下生成少量NaClO2，丙用于吸收尾气，
防止大气污染。A．甲装置为ClO2发生装置（NaClO3与甲醇在浓硫酸酸性条件下反应生成ClO2），
ClO2浓度较高时易爆炸，通入CO2可稀释生成的ClO2气体，降低其浓度，防止爆炸，A 正确；B．
CH3OH 和浓硫酸混合时，应将浓硫酸沿器壁缓慢倒入甲醇中并搅拌，若将甲醇倒入浓硫酸，会因局部
过热导致液体飞溅，B 错误；C．ClO2沸点为9.9℃，易挥发，乙装置需冷凝ClO2以使其充分溶解反
应，应使用冷水浴而非热水浴（热水会导致ClO2挥发损失），C 错误；D．乙装置中ClO2（Cl：
+4→+3，得1e-，氧化剂）与H2O2（O：-1→0，失2e-，还原剂）反应，根据电子守恒，氧化剂
（ClO2）与还原剂（H2O2）物质的量之比为2:1，D 错误；故选A。
