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5-3 热重法测定实验
热重法（TG）题型是高考化学中的高频综合实验题，具有以下显著特征：
图文结合：通常提供热重曲线（TG 图），展示样品质量随温度变化的趋势，常伴随DSC 曲线
（热量变化）或阶段质量损失百分比。
多模块融合：将实验操作、物质性质、化学计算、图像分析、误差分析等融为一体。
信息隐蔽性强：解题关键信息常隐含在题干说明、图像转折点、质量变化比例中。
设问层次分明：通常按“实验操作→原理分析→定量计算→综合推断”顺序设问，由易到难。
真实情境导向：常以工业生产、科研实验、古籍记载等为背景，体现化学应用价值。
考查知识：
热重分析原理：理解TG 曲线各阶段对应物质的变化（脱水、分解、氧化等）。
结晶水合物：结晶水个数计算、热稳定性。
物质性质与反应：如物质的热分解产物、氧化还原反应、配合物制备等。
化学计算：基于质量变化的比例关系，计算结晶水个数、物质纯度、反应比例等。
实验操作与仪器：配制溶液、滴定、过滤、洗涤等基本操作及仪器选用。
考查能力：
图像分析与信息提取能力：从TG 曲线中识别转折点、质量变化比例。
逻辑推理与综合判断能力：根据质量变化推断反应过程与产物。
化学计算与数据处理能力：运用比例关系、物质的量进行计算。
实验设计与误差分析能力：理解实验步骤目的，分析操作对结果的影响。
化学用语规范表达能力：准确书写化学式、方程式、实验现象。
考查方式：
通过真实实验流程考查操作目的与注意事项。
通过TG 曲线考查物质变化阶段的推断与计算。
通过滴定、配制溶液等实验考查定量分析与误差判断。
通过产物推断考查物质性质与反应规律。
审题看图，明确背景
读题干，了解物质性质、实验目的
看TG 图，标注温度转折点、质量变化百分比
分析曲线，划分阶段
根据质量突变划分反应阶段
明确各阶段对应的物理或化学变化（如脱水、分解、氧化）
计算物质的量，建立比例
根据初始质量计算初始物质的量
根据质量损失计算失去的物质（如H₂O、SO₂ 等）的物质的量
建立比例关系，推断化学式或反应方程式
结合性质，推断产物
根据物质热稳定性、氧化还原性推断固体或气体产物
注意题干提示（如“加强热生成某氧化物”）
规范作答，检查逻辑
书写化学式、方程式要规范
计算过程清晰，保留有效数字
答案与图像、题干信息一致
热重法（TG）：在程序控温下，测量物质质量与温度关系的技术。
结晶水合物：化学式如CuSO₄·5H₂O，加热时结晶水逐步失去。
质量损失百分比计算：
质量损失率=损失质量/初始质量×100%
结晶水个数计算模型：
M(结晶水)/M(无水物)=结晶水质量损失率/无水物剩余质量率
常见物质热分解产物：
o
碳酸盐 → 氧化物 + CO₂
o
硫酸盐 → 氧化物 + SO₂/SO₃
o
结晶水合物 → 无水物 + H₂O
滴定分析计算：尤其关注氧化还原滴定（如KMnO₄ 滴定Fe²⁺）。
实验基本操作：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、滴定、配制溶液等。
易错点
说明
应对策略
忽略结晶水或吸
附水
将TG 初期质量损失误认为全是结晶
水
仔细读题，注意“吸潮水”与“结晶
水”区别
阶段划分错误
未正确识别TG 曲线的平台与转折
标注温度转折点，明确各阶段对应变化
计算比例时用错
质量
用质量损失率直接当作物质的量比例
先转化为质量差，再计算物质的量
有效数字处理不
当
计算结果保留位数与题目要求不符
注意题干提示（如“保留两位有效数
字”）
产物推断脱离题
干
仅凭记忆推断分解产物，忽略题干信
息
结合题干提示（如“加强热生成某氧化
物”）
滴定终点描述不
准确
现象描述缺少“半分钟不褪色”等关
键信息
记忆经典滴定终点现象模板
仪器选用错误
混淆配制溶液与萃取、过滤等仪器
理解各仪器用途，结合操作步骤判断
【典例】
【审题】
1．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化
物
和苯甲酸钠制备配合物
，并
通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已
知
在碱性溶液中易形成
沉淀。
在空气中易吸潮，加强热时分解生成
。
（1）步骤①中，加热的目的为 。
（2）步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶
液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH 变化过
1.
通读题干：明确实验目的——由Eu₂O₃
制备配合物，测纯度和结晶水数。
2.
识别关键信息：
o
“Eu 在碱性溶液中易形成
Eu(OH)₃ 沉淀”
o
“配合物在空气中易吸潮，加
强热分解生成Eu₂O₃”
o
流程图显示：溶解→调pH→加
苯甲酸钠→过滤→洗涤
3.
看图分析（第5 问）：
o
TG 图显示三个阶段：0~92℃
（质量略降）、92~195℃（明
大，还应采取的操作为 。
（3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠
溶液所需的仪器名称为 。
（4）准确称取一定量产品，溶解于稀
中，萃取生成的苯
甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标准溶液，滴
入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。
滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为
甲基橙，原因为 。
（5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数
据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为
。结晶水个数
。[
，结果保留
两位有效数字]。
【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率
（2） 防止生成
沉淀 缓慢滴加NaOH 溶
液，同时测定溶液的pH 值
（3）容量瓶、烧杯
（4） 滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并
保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差
较大
（5）
吸潮的水 1.7
【解析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲
酸钠溶液，得到
沉淀，再经过抽滤、
洗涤，得到产品。
（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；
显降）、195℃以上（平台后下
降）。
o
已知最终产物为Eu₂O₃，质量
损失56.8%；92~195℃阶段损
失5.2%，对应结晶水。
4.
建立计算模型：
o
设结晶水个数为x，配合物为
Eu(C₇H₅O₂)₃·xH₂O。
o
计算无水配合物与Eu₂O₃ 的质
量差，建立比例：
o
解得x≈1.7。
审题关键：
区分“吸潮水”（0~92℃）与“结
晶水”（92~195℃）。
利用最终产物Eu₂O₃ 的质量损失比
例作为基准。
（2）
在碱性溶液中易形成
沉淀，步骤②中，调
节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的是防止生
成
沉淀；
pH 接近6 时，为了防止pH 变化过大，要缓慢滴加NaOH 溶
液，同时测定溶液的pH 值；
（3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量
瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；
（4）用酚酞做指示剂，HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定
终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变
无色，并保持半分钟不褪色；
滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙
做指示剂误差较大；
（5）
在空气中易吸潮，0～92℃范围内产
品质量减轻的是
吸潮的水，
92℃~195℃失去的是结晶水的质量；
最后得到的是Eu2O3，1mol
失去结晶水质量
减少18xg，重量减少5.2%，根据
，1mol
生成0.5mol 的Eu2O3，质量减少3×(121-
8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：
56.8%，x=1.7。
1．（2023·辽宁·高考真题）硫酸工业在国民经济中占有重要地位。
（1）我国古籍记载了硫酸的制备方法——“炼石胆(CuSO4·5H2O)取精华法”。借助现代仪器分析，该
制备过程中CuSO4·5H2O 分解的TG 曲线(热重)及DSC 曲线(反映体系热量变化情况，数值已省略)如
下图所示。700℃左右有两个吸热峰，则此时分解生成的氧化物有SO2、 和 (填化学
式)。
（2）铅室法使用了大容积铅室制备硫酸(76%以下)，副产物为亚硝基硫酸，主要反应如下：
NO2+SO2+H2O=NO+H2SO4
2NO+O2=2NO2
(ⅰ)上述过程中NO2的作用为 。
(ⅱ)为了适应化工生产的需求，铅室法最终被接触法所代替，其主要原因是 (答出两点即可)。
（3）接触法制硫酸的关键反应为SO2的催化氧化：
SO2(g)+
O2(g)
SO3(g) ΔH=-98.9kJ·mol-1
(ⅰ)为寻求固定投料比下不同反应阶段的最佳生产温度，绘制相应转化率(α)下反应速率(数值已略去)与温
度的关系如下图所示，下列说法正确的是 。
a．温度越高，反应速率越大
b．α=0.88 的曲线代表平衡转化率
c．α 越大，反应速率最大值对应温度越低
d．可根据不同
下的最大速率，选择最佳生产温度
(ⅱ)为提高钒催化剂的综合性能，我国科学家对其进行了改良。不同催化剂下，温度和转化率关系如下图
所示，催化性能最佳的是 (填标号)。
(ⅲ)设O2的平衡分压为p，SO2的平衡转化率为αe，用含p 和αe的代数式表示上述催化氧化反应的Kp=
(用平衡分压代替平衡浓度计算)。
【答案】（1） CuO SO3
（2） 催化剂 反应中有污染空气的NO 和NO2放出影响空气环境、NO2可以溶解在硫酸中给
产物硫酸带来杂质、产率不高（答案合理即可）
（3） cd d
【解析】（1）根据图示的热重曲线所示，在700℃左右会出现两个吸热峰，说明此时CuSO4发生热分
解反应，从TG 图像可以看出，质量减少量为原CuSO4质量的一半，说明有固体CuO 剩余，还有其
他气体产出，此时气体产物为SO2、SO3、O2，可能出现的化学方程式为3CuSO4
3CuO+2SO2↑+SO3↑+O2↑，结合反应中产物的固体产物质量和气体产物质量可以确定，该反应的产物
为CuO、SO2、SO3、O2，故答案为CuO、SO3。
（2）(i)根据所给的反应方程式，NO2在反应过程中线消耗再生成，说明NO2在反应中起催化剂的作
用；
(ii)近年来，铅室法被接触法代替因为在反应中有污染空气的NO 和NO2放出影响空气环境、同时作为催
化剂的NO2可以溶解在硫酸中给产物硫酸带来杂质影响产品质量、产率不高（答案合理即可）。
（3）(i)a．根据不同转化率下的反应速率曲线可以看出，随着温度的升高反应速率先加快后减慢，a 错
误；
b．从图中所给出的速率曲线可以看出，相同温度下，有更大转化率，故α=0.88 的条件下并不是平衡转
化率，b 错误；
c．从图像可以看出随着转化率的增大，最大反应速率不断减小，最大反应速率出现的温度也逐渐降
低，c 正确；
d．从图像可以看出随着转化率的增大，最大反应速率出现的温度也逐渐降低，这时可以根据不同转化
率选择合适的反应温度以减少能源的消耗，d 正确；
故答案选cd；
(ii)为了提高催化剂的综合性能，科学家对催化剂进行了改良，从图中可以看出标号为d 的催化剂V-K-
Cs-Ce 对SO2的转化率最好，产率最佳，故答案选d；
(iii)利用分压代替浓度计算平衡常数，反应的平衡常数Kp=
=
=
；设SO2初始量为m mol，则平衡时n(SO2)=m-m·αe=m(1-αe)，n(SO3)=m·αe，Kp=
=
，故答案为
。
2．（2024·四川内江·一模）绿矾（
，
）是一种有广泛用途的无机试剂。回
答下列问题：
I．绿矾（
）的制备流程如图。
（1）“焙烧”后得到的
一定条件下可转化为
，该反应的化学方程式为 。
（2）“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。
Ⅱ．
溶液的配制
（3）实验室需要
溶液。用
及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的
仪器名称是 ；所需
的质量为 g。
Ⅲ．
热分解实验
（4）取
晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所
示：
温度为
时固体N 的化学式为 ；取适量
时所得的样品P，隔绝空气加热至
得到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产
生的气体是否为
和
，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。
A．稀硫酸 B．品红溶液 C．
溶液 D．
溶
液 E．
溶液
IV．绿矾产品纯度测定
（5）绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取
产品溶于水，配制成
溶液，
用浓度为
的酸性
溶液滴定（
）。每次所取待
测液体积均为
，实验结果记录如下：
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗
溶液体积/
25.52
25.02
24.98
该产品的纯度为 （用含a、c 的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两
次，其原因可能是 （填字母标号）。
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性
溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗
D．该酸性
标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
【答案】（1）2SO2+O2
2SO3
（2）冷却结晶
（3） 分液漏斗 13.9
（4） FeSO4·H2O C B
（5）
BC
【解析】黄铁矿与氧气焙烧生成SO2和Fe2O3，经过多步反应，Fe2O3生成FeSO4溶液，FeSO4溶液经过
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到绿矾晶体。
【解析】（1）二氧化硫经过催化剂加热与氧气反应生成三氧化硫，该反应是可逆反应，化学方程式
为：2SO2+O2
2SO3；
（2）由硫酸亚铁溶液得到绿矾(FeSO4·7H2O)需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到，
答案是：冷却结晶；
（3）实验室需要
溶液，应该配制呈500ml 溶液，所需FeSO4·7H2O 的质量为
0.1mol/L×0.5L×278g/mol=13.9g，用天平称量出13.9g 固体，在烧杯中溶解，转移到500ml 容量瓶
中，不需要用到的仪器是分液漏斗，故答案是分液漏斗；13.9；
（4）起始时FeSO4·7H2O 固体质量为5.56g，物质的量为
=0.02mol，若完全失去结晶水，固体
质量剩余0.02mol×152g/mol=3.04g，180°C 时，固体质量为3.40g，失去的是部分结晶水，剩余固体
的摩尔质量为
=170g/mol，设剩余物质为FeSO4·xH2O，152+18x=170，x=1，N 的化学式为
FeSO4·H2O；
检验SO3用BaCl2溶液，会有BaSO4白色沉淀生成，检验SO2用品红溶液，品红溶液褪色即证明有SO2，
SO3与水反应，故应先检验SO3后检验SO2，甲、乙试剂依次是C、B；
（5）由实验数据可知，第一次消耗高锰酸钾体积过大，应该用第二次和第三次体积的平均值来计算纯
度，消耗高锰酸钾溶液的体积为：
，根据方程式
可知，n(FeSO4·7H2O)=5n(KMnO4)=5×cmol/L×25.00×10-
3L=0.125cmol，m(FeSO4·7H2O)=0.125cmol×278g/mol×
=695cg，产品的纯度为
=
；
A．俯视读数，造成所读的数偏小，故A 错误；
B．滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，所消耗的液体体积增加，故B 正确；
C．锥形瓶用待测液润洗，待测液的物质的量增加，则消耗高锰酸钾的体积增加，故C 正确；
D．三次使用的高锰酸钾都是一样的，消耗的高锰酸钾体积应是相同的，故D 错误；
故选BC。
3．（2024·吉林·模拟预测）五水硫酸铜俗称蓝矾、胆矾或铜矾，具有催吐、去腐、解毒等功效，但有一
定的副作用，易溶于水，难溶于乙醇。回答下列问题：
（1）铜与过量H2O2溶液反应的探究如图：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。
（2）某学习小组利用含铜90%的废铜屑制取硫酸铜晶体，有两种途径可供选择：
途径A：Cu
CuSO4
途径B：Cu
CuO
CuSO4
①写出途径A 的化学方程式： 。
②与途径A 相比，途径B 的优点是 。
（3）硫酸铜溶液经加热蒸发、 、过滤、 、干燥实验操作，得到胆矾。
（4）将制得的CuSO4•xH2O 晶体进行热重分析，其热重曲线(即样品质量随温度变化的曲线，T℃时，已
完全失去结晶水，此时为CuSO4)如图所示。x= 。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是 (填标号)。
①制得的结晶水合物未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量固体迸溅出来
【答案】（1）
氧气
（2）
硫酸利用率高、不产生具有污染性的二氧化硫
气体、稀硫酸较浓硫酸安全等
（3） 冷却结晶 洗涤
（4）5
（5）②
【解析】（1）实验②在酸性条件下，过氧化氢氧化铜生成硫酸铜和水，则Cu 溶解的离子方程式为：
；铜离子催化过氧化氢分解生成少量的氧气，则产生的气体为氧气；
（2）①铜和浓硫酸在加热条件下反应生成硫酸铜和二氧化硫、水，其化学方程式为：
；
②途径B 中铜和氧气生成氧化铜，氧化铜和稀硫酸生成硫酸铜和水，与途径A 相比，途径B 的优点是
硫酸利用率高、不产生具有污染性的二氧化硫气体、稀硫酸较浓硫酸安全等；
（3）硫酸铜溶液经加热蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥实验操作，得到胆矾；
（4）根据图示，晶体的质量为12.5g，失去全部结晶水后的质量为8g，即硫酸铜的质量与结晶水的质量
比为8∶(12.5-8)，结合化学式CuSO4•xH2O，有
，解得x=5；
（5）①制得的结晶水合物未充分干燥，导致失重增大，测定值偏高，①不符合题意；
②坩埚未置于干燥器中冷却，会吸收部分空气中水，使得失重偏小，测定值偏小，②符合题意；
③加热时有少胆矾迸溅出来，则导致失重增大，测定值偏高，③不符合题意；
故选②。
4．（2022·河南·三模）钾铬矾在鞣革、纺织等工业中应用广泛。某学习小组用温控电炉加热钾铬矾晶体
探究分析其分解产物，实验设计如下。
已知：钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]的相对分子质量为998。Cr2O3为两性氧化物。
I．定性探究钾铬矾晶体的热分解产物。装置图如下(夹持装置略去)。
实验步骤如下。回答下列问题：
（1）连接装置，然后进行的实验操作为 。
①上图中各仪器正确的连接顺序：A→ (填标号)。
②盛放碱石灰的玻璃仪器名称为 。
（2）加入试剂，然后缓缓通入N2，排出装置内空气。用温控电炉在不同温度下加热，分解产物(足量)
依次通过各装置。若气体通过装置B 发现BaCl2溶液产生白色沉淀，品红溶液不褪色，则分解所得
气体产物中含有 (填化学式)。
II．定量分析钾铬矾晶体的热分解过程。取99.80 g 钾铬矾样品不断加热，样品受热分解过程的热重曲线
(固体样品质量随温度变化的曲线)如图所示。
（3）200℃时固体w 的化学式为 。
（4）在620℃时得到固体产物q 及气体R，气体R 能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉
淀。固体q 可部分溶于水，过滤后得到固体e 和滤液f，向滤液f 中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得
到白色沉淀；将固体e 置于适量的NaOH 溶液中恰好反应得到澄清的溶液，则固体q 中的成分是
(填化学式)，607~620 ℃时发生反应的化学方程式为 。
【答案】（1） 检查装置气密性 D→B→C 球形干燥管(或干燥管)
（2）SO3
（3）K2SO4·Cr2(SO4)3·4H2O
（4） Cr2O3和K2SO4 K2SO4·Cr2(SO4)3
K2SO4+Cr2O3+3SO3↑
【解析】I．对于有气体参加的化学反应，组装仪器后首先要检查装置气密性，然后加入药品进行实
验，实验时要先通入N2排出装置中空气，按照加热分解物质、检验水蒸气、检验SO2、SO3的其它
产物等，最后用碱石灰尾气处理，防止大气污染；
II．在定量实验中，根据钾铬矾的质量及相对分子质量可计算其物质的量，可计算出其中盐及结晶水的
质量，根据加热温度与剩余固体质量关系，结合题目已知信息及反应产物的性质，确定相应物质的
成分及化学式，进而可得相应反应的化学方程式。
【解析】（1）连接装置，然后进行的实验操作为检查装置气密性；
①在上图中在仪器A 中加热分解物质，在装置D 中用无水硫酸铜检验水蒸气；再在B 中检验其它成
分，最后碱石灰吸收尾气，故图中各仪器的连接顺序为：A→D →B→C；
②根据图示可知：盛放碱石灰的玻璃仪器名称为球形干燥管(或干燥管)；
（2）加入试剂，然后缓缓通入N2，排出装置内空气。用温控电炉在不同温度下加热，分解产物(足量)
依次通过各装置。若气体通过装置B 发现BaCl2溶液产生白色沉淀，品红溶液不褪色，则分解所得
气体产物中含有SO3，SO3与H2O 反应产生H2SO4，H2SO4与BaCl2发生复分解反应产生BaSO4白色
沉淀，但分解产物不含SO2气体；
（3）钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]的相对分子质量为998，由图象分析可知开始时99.80 g 钾铬矾样品
的物质的量为n[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]=
=0.1 mol，其中含有的盐K2SO4·Cr2(SO4)3的质量
m[K2SO4·Cr2(SO4)3]=0.1 mol×566 g/mol=56.60 g，当加热温度升至200℃，固体质量变为63.80 g，其
中含结晶水的质量为63.80 g-56.60 g=7.20 g，即含结晶水0.4 mol，含0.1 mol K2SO4·Cr2(SO4)3，故w
的化学式为K2SO4·Cr2(SO4)3·4H2O；
（4）根据题意知，在620℃时得到固体产物q 及气体R，气体R 能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸收并
得到白色沉淀，可知气体R 为SO3，SO3质量m(SO3)=56.60 g-32.60 g=24.0 g，则n(SO3)=
=0.3 mol；固体q 部分溶于水，过滤后得到固体e 和滤液f，向滤液f 中加入盐酸酸化的BaCl2溶液
也得到白色沉淀，滤液f 中含有K2SO4；将e 置于适量的NaOH 溶液中恰好反应得到澄清的溶液，
根据信息：Cr2O3为两性氧化物，能够与强碱发生反应，可知e 为Cr2O3，则607~620℃时0.1 mol
K2SO4·Cr2(SO4)3分解为0.1 mol K2SO4、0.1 mol Cr2O3和0.3 mol SO3，可推出在607~620℃时反应的
化学方程式为：K2SO4 ·Cr2(SO4)3
K2SO4+Cr2O3+3SO3↑。
