专题16化学实验设计与探究（学生版）2021年高考化学真题和模拟题分类汇编（33题）_05高考化学_新高考复习资料_2023年新高考资料_一轮复习_2023年新高考大一轮复习讲义

专题 16 化学实验设计与探究 2021年化学高考题 1．（2021·全国高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重 要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)： H SO NaNO Ⅰ.将浓 2 4、 3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加 KMnO 入 4粉末，塞好瓶口。 Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。 H O Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 2 2至悬浊液由紫色变 为土黄色。 Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。 回答下列问题： (1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字 母)。 KMnO (2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 4粉末并使用冰水浴，原因是_______。 (3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。H O (4)步骤Ⅲ中， 2 2的作用是_______(以离子方程式表示)。 SO2 (5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 4 来判断。检测的方法是 _______。 pH Cl (6)步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是_______。 2．（2021·山东高考真题）六氯化钨(WCl)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为 6 340℃，易溶于CS，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO)还原为金属钨(W)再制备 2 3 WCl，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： 6 (1)检查装置气密性并加入WO。先通N，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H， 3 2 2 对B处逸出的H 进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO 已被完全还原的现象是___。 2 3 (2)WO 完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H；②以干燥的接收装置替换E；③在B 3 2 处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl；⑥……。碱石灰的作用是___；操作 2 ④是___，目的是___。 (3)利用碘量法测定WCl 产品纯度，实验如下： 6 ①称量：将足量CS(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为mg；开盖并计时1分钟，盖 2 1 紧称重为mg；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为mg，则样品质量为___g(不考 2 3 虑空气中水蒸气的干扰)。  2 ②滴定：先将WCl 转化为可溶的NaWO，通过IO3 离子交换柱发生反应：WO4 6 2 4  +Ba(IO)=BaWO+2IO3 ；交换结束后，向所得含IO3 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生 3 2 4  2 反应：IO3 +5I-+6H+=3I+3HO；反应完全后，用NaSO 标准溶液滴定，发生反应：I+2SO3 2 2 2 2 3 2 2 2 =2I-+SO6 。滴定达终点时消耗cmol•L-1的NaSO 溶液VmL，则样品中WCl(摩尔质量为 4 2 2 3 6 Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消 耗NaSO 溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl 质量分数的测定 2 2 3 6 值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 3．（2021·广东高考真题）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰 MnO 矿(主要成分是 2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年， 戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 Cl (1)实验室沿用舍勒的方法制取 2的化学方程式为_______。 Cl Cl (2)实验室制取干燥 2时，净化与收集 2所需装置的接口连接顺序为_______。 (3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中 Cl 存在的操作及现象是_______。 (4)某合作学习小组进行以下实验探究。 AgCl ①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 溶解度的影响。 ②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的 电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增K AgCl=1.81010 大。25℃时， sp 。 ③提出猜想。 AgCl 猜想a：较高温度的 饱和溶液的电导率较大。 AgCl s45℃>s35℃>s25℃ 猜想b： 在水中的溶解度 。 AgCl ④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 饱和溶液)，在设定的 测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。 实验序号 试样 测试温 电导率/ μS/cm 度/℃ Ⅰ：25℃的AgCl饱和溶 1 25 A 1 液 Ⅱ：35℃的AgCl饱和溶 2 35 A 2 液 Ⅲ：45℃的AgCl饱和溶 3 45 A 3 液 c  Cl- = AgCl ⑤数据分析、交流讨论。25℃的 饱和溶液中， _______mol/L。 A A A a 实验结果为 3 2 1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 成立，但不足以证 明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有_______。 ⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想b，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和 5。请在答题卡上完成表中内容。 实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/ μS/cm 4 Ⅰ _______ B 1 ______ 5 _______ B _ 2 ⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b 成立的判断依据是_______。 4．（2021·河北高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO，进一 3 步处理得到产品NaCO 和NHCl，实验流程如图： 2 3 4 回答下列问题： (1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母 3 表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。 A． B． C． D． E. (2)B中使用雾化装置的优点是__。 (3)生成NaHCO 的总反应的化学方程式为___。 3 (4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO 和滤液： 3 ①对固体NaHCO 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量NaO，NaO 增重 3 2 2 2 20.14g，则固体NaHCO 的质量为___g。 3 ②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NHCl(aq)→NaCl(aq)+NHCl(s)过程。为使NHCl 4 4 4 沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NHCl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干 4 燥。 (5)无水NaHCO 可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO 保存不当，吸收了一定 3 3 量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。 A．偏高 B．偏低 不变 2021年化学高考模拟题 一、单选题 1．（2021·安徽高三一模）科学实验中，要尽可能避免干扰因素对实验的影响。下列分析 错误的 A．用甲操作检验K+，应透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，来排除Na+干扰 B．用乙装置制备氢氧化亚铁，胶头滴管插到覆盖一层苯的液面以下，以防止空气干扰 C．用丙装置制备并检验乙烯，氢氧化钠溶液用来排除CO 对乙烯检验的干扰 2D．丁装置中，读出H 的体积时，待装置冷却至室温，将漏斗缓缓下移至两端的液面处于相 2 平，是为了防止温度和压强对气体体积的影响 二、实验题 2．（2021·福建省南安第一中学高三二模）过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金 属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要流程 如下： 已知：①沉淀时需控制温度为0℃左右； ②CaO·8HO呈白色，微溶于水，加热至350℃左右开始分解放出氧气。 2 2 (1)实验装置如下： ①沉淀步骤需控制温度为0℃左右，控温直接有效的方法是_______。 ②仪器m的名称是_______；装置连接顺序为_______(填序号)。 ③沉淀生成的反应方程式为_______。 (2)乙醇洗涤的目的是_______。 (3)请设计实验定性检验产品为CaO(简单地描述实验步骤和现象)_______。 2 (4)产品纯度测定实验步骤如下： 第一步：准确称取ag产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解； 第二步：向上述溶液中加入稍过量的(NH)CO，沉淀完全，过滤并洗涤沉淀； 4 2 2 4 第三步：将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中； 第四步：向锥形瓶中滴入几滴MnSO 溶液，然后逐滴滴入浓度为cmol·L-1的KMnO 溶液至终 4 4 点，消耗KMnO 溶液VmL。 4 ①滴定前，滴入MnSO 溶液的目的是_______。 4 ②产品的纯度为_______(用字母表示)。③若第三步用稀盐酸溶解，所测纯度_______(填“偏低”“不变”或“偏高”) 3．（2021·南岸区·重庆第二外国语学校高三三模）铋酸钠(NaBiO)是分析化学中的重要试 3 剂，在水中缓慢分解，遇沸水或酸则迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应 用。回答下列问题： Ⅰ.制取铋酸钠。制取装置如图(加热和夹持仪器已略去)，部分物质性质如下： 物质 NaBiO Bi(OH) 3 3 性质 不溶于冷水；浅黄色 难溶于水；白色 (1)C中盛放Bi(OH) 与NaOH的混合物，与Cl 反应生成NaBiO，反应的化学方程式为： 3 2 3 _______，B装置的作用是_______。 (2)当观察到_______(填现象)时，可以初步判断C中反应已经完成。 (3)拆除装置前必须先除去残留的Cl，以免污染空气。除去烧瓶A中残留Cl 的操作是：关闭 2 2 _______；打开_______。 (4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有_______、过滤、_______。 Ⅱ.铋酸钠的应用——检验Mn2+ (5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中 存在Mn2+。产生紫红色现象的离子方程式为_______。 Ⅲ.产品纯度的测定 (6)取上述NaBiO 产品ag，加入足量稀硫酸和MnSO 稀溶液使其完全反应，再用bmol·L−1的 3 4   HCO 标准溶液滴定生成的MnO4(已知：HCO+MnO4—CO+Mn2++HO，未配平)，当溶液紫红色 2 2 4 2 2 4 2 2 恰好褪去时，消耗cmL标准溶液。该产品的纯度为_______(用含a、b、c的代数式表示)。 4．（2021·青海西宁市·高三二模）无水三氯化铁常用于净水剂、印染的媒染剂，印刷制 版时的腐蚀剂，在化学工业中还可制造其他铁盐，及处理肥皂提取粗甘油等。它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl 的实验装置如图所示： 3 回答下列问题： (1)装置A的作用是_______，通入氯气后，装置A中观察到有酸雾产生，原因是_______。 (2)装置C中PO 的作用是_______，请写出装置D中发生反应的化学方程式：_______。 2 5 (3)在E、G处收集产物是利用了FeCl_______的性质；实验过程中若F处出现堵塞，则在B 3 处可观察到的现象是_______。 (4)装置H的作用是_______；装置I中发生反应的离子方程式是_______。 (5)某同学用11.2g干燥铁粉制得无水FeCl 样品29.9g，该次实验的产率是_______。 3 (6)实验室中还常用SOCl 与FeCl·6HO晶体共热制备无水FeCl，其化学反应方程式为 2 3 2 3 _______。 5．（2021·青海高三三模）亚氯酸钠(NaClO)是一种高效漂白剂，其有效氯含量相当于漂白 2 粉的7倍。可用ClO 与过氧化氢为原料制取亚氯酸钠，相关实验装置如图所示。请回答： 2 已知： ①2NaClO＋HO＋HSO=2ClO↑＋O↑＋NaSO＋2HO； 3 2 2 2 4 2 2 2 4 2 ②2ClO＋2NaOH=NaClO＋NaClO＋HO； 2 2 3 2 ③已知NaClO 饱和溶液在温度低于38℃时析出NaClO·3HO晶体，高于38℃时析出NaClO 2 2 2 2 晶体，高于60℃时NaClO 分解成NaClO 和NaCl。 2 3 (1)仪器B的作用是___________。 (2)写出装置C中制备NaClO 固体的化学方程式：___________。冰水浴冷却的目的是 2 ___________(写两种)。 (3)在装置A中发生反应生成NaClO，反应过程中放出大量的热。 2①研究表明，实验时装置C中HO 与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是 2 2 ___________。 ②在吸收液中HO 和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3℃进行，实 2 2 验中可采取的措施是___________。 (4)尾气吸收时，一般用___________溶液吸收过量的ClO 2。 (5)为了测定NaClO 粗品的纯度，取上述粗产品a g溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于 2 锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO 被还原为Cl-，杂质不参加反应)， 2 加入2～3滴淀粉溶液，用0.20 mol·L-1 NaSO 标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液V 2 2 3 mL，试计算NaClO 粗品的纯度___________(提示：2NaSO＋I=NaSO＋2NaI) 2 2 2 3 2 2 4 6 (6)下列关于该实验及样品组成分析的说法，正确的是___________(填字母)。 A．装置C中制得的NaClO 固体中可用略低于38℃的热水洗涤2～3遍 2 B．装置C中制得的NaClO 固体后的操作包括过滤、洗涤和干燥 2 C．如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO 和NaCl 3 D．装置A中空气流速过快或过慢，均会增大NaClO 的产率 2 33℃ 6．（2021·全国高三零模）四氯化锡是无色液体，熔点为 ，沸点为144℃，遇水即发 H SnO 生水解反应生成锡酸( 2 3)，并产生有刺激性的气体，可用作媒染剂、催化剂等。与非 极性分子能互溶。某化学实验小组拟制备四氯化锡(如下图所示)，并探究其部分水解产物。 请回答下列问题： a (1)甲装置中发生反应的化学方程式为______，仪器 的名称是______。 (2)干燥管中碱石灰的作用是______，如果没有干燥管，三颈烧瓶中可能发生的化学反应方 程式为______。Cl SnCl (3)实验过程中如果 2的量不足，可能会产生副产物______(填化学式)。实验室配制 4 水溶液的操作方法是______。 (4)探究四氯化锡水解的部分产物。 甲同学取三颈烧瓶中的部分固体于洁净试管中，往试管中加入少量蒸馏水，将试管中产生的 HNO AgNO3 HCl 气体通入 3酸化的 溶液中，生成了白色沉淀。该同学由此判断该气体为 。 乙同学认为该结论不准确，试简述理由______。请设计改进方案______。 7．（2021·广西南宁市·南宁三中高三三模）高氯酸铵(NHClO)为白色晶体，具有不稳定 4 4 性，在400 ℃时开始分解产生多种气体，常用于生产火箭推进剂。某化学兴趣小组同学利用 下列装置对NHClO 的分解产物进行探究。(假设装置内药品均足量，部分夹持装置已省略。) 4 4 (1)在实验过程中发现C中铜粉由红色变为黑色，说明产物中有___________ (填化学式) 生 成。 (2)实验完毕后，取D中硬质玻璃管中的固体物质于试管中，滴加蒸馏水，产生能使湿润的红 色石蕊试纸变蓝色的气体，产生该气体的化学方程式为___________。 (3)某同学认为产物中还应有HO和Cl 该同学从理论上分析认为有Cl 存在的理由是 2 2. 2 ___________。 (4)为了证明HO和Cl 的存在，选择上述部分装置和下列提供的装置进行实验： 2 2①按气流从左至右，装置的连接顺序为A→___________。 ②实验过程中G中的现象为：___________。 (5)实验结论：NHClO 分解时产生了上述几种物质，则高氯酸铵分解的化学方程式为 4 4 ___________。 (6)在实验过程中仪器E中装有碱石灰的目的是___________；实验结束后，某同学拟通过称 量D中镁粉质量的变化，计算高氯酸铵的分解率，会造成计算结果___________ (“偏大” “偏小”或“无法判断”) 。 8．（2021·河南新乡市·新乡县一中高三其他模拟）过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧 剂，可用于鱼类养殖、农作物栽培、污水处理等多方面。下图为用储量丰富的大理石(主要 成分CaCO，含有少量的Fe、Al、Mg、Si等杂质)制备CaO 的过程： 3 2 回答下列问题： I．过氧化钙的制取 (1)HO 作为氧化剂的优点是___________。 2 2 (2)由滤液II得到CaO·8HO的化学方程式为___________，此反应过程温度控制在0～8℃ 2 2 为宜的原因是___________。 (3)反应③后实验操作为___________，用冰水洗涤CaO·8HO的方法___________。 2 2 II．过氧化钙含量的测定 称量0.4g样品加入一定量2mol·L-1盐酸配成溶液，滴定时加入1mL0.05mol·L-1MnSO，立即 4用0.1mol/L酸性KMnO 标准溶液滴定。 4 (4)滴定时用到的仪器有___________(填序号)。 (5)滴定终点现象为___________，若消耗20.00mLKMnO，计算样品中CaO 的质量分数 4 2 ___________。 (6)下列操作使测定CaO 的质量分数偏高的是___________。 2 A．滴定管未用KMnO 润洗B．开始时滴定管内有气泡，滴定后消失 4 C．滴定结束读数时，俯视刻度线D．滴定过程中待测液溅出 9．（2021·天津和平区·耀华中学高三二模）二氧化氯(ClO)是一种高效、广谱的灭菌消毒 2 剂。已知ClO 为橙黄色气体，极易溶于水，在混合气体中浓度过高时易发生爆炸。请回答下 2 列问题： (1)“二氧化氯泡腾片”的有效成分为NaClO、NaHSO、NaHCO，能快速溶于水，生成的ClO 2 4 3 2 溶于水得到ClO 溶液，同时生成另一种气体而放出大量气泡。每生成1molClO 消耗NaClO 的 2 2 2 量为_______mol；产生另一种气体的离子方程式为_______。 (2)在处理废水时，ClO 可与水中的有毒离子(如CN-)反应生成两种无毒气体，反应的离子方 2 程式为_______。 (3)利用NaClO 还原法可制备ClO，实验装置如图 3 2仪器a的名称_______；实验安全至关重要，从安全角度考虑A装置左侧通入氮气的目的是 _______。装置A中生成ClO 的化学方程式为_______。 2 (4)ClO 稳定性较差，需随用随制，产物用水吸收得到ClO 溶液，为测定所得溶液中ClO 的 2 2 2 含量，进行了以下实验： I.准确量取ClO 溶液10.00mL，稀释成100mL试样 2 II.量取VmL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗 1 处静置30分钟[已知：2ClO+10I-+8H+=5I+2Cl-+4HO] 2 2 2 III.以淀粉溶液作指示剂，用c mol·L-1NaSO 溶液滴定至终点，消耗NaSO 溶液VmL。 2 2 3 2 2 3 2 S O2- S O2- (已知：I+2 2 3 =2I-+ 4 6 ) 2 ①准确量取10.00mLClO 溶液的玻璃仪器是_______。 2 ②上述步骤3中滴定终点的现象是_______。 ③据上述步骤可计算出原ClO 溶液的浓度为_______mol·L-1(用含字母的代数式表示) 2 ④实验中使用的NaSO 标准溶液部分因被氧气氧化而变质，则实验结果_______(填“偏高”、 2 2 3 “偏低”或“无影响”) 10．（2021·天津南开区·南开中学高三三模）甘氨酸亚铁[(HNCHCOO)Fe]可有效改善缺铁 2 2 2 性贫血，化学兴趣小组的同学设计了如下两个实验：装置1制备碳酸亚铁晶体；装置2制备 甘氨酸亚铁。已知：柠檬酸易溶于水，具有较强的酸性和还原性。回答下列问题： I.碳酸亚铁晶体(FeCO·nHO)的制备 3 2 (1)实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应 一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的为_______并使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应；实验结束后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是 _______。 (2)反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过 滤操作过程中用到的玻璃仪器有烧杯_______；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化 为FeOOH，检验该氧化产物中阳离子所用的化学试剂为_______ II.甘氨酸亚铁[(HNCHCOO)Fe]的制备 2 2 2 实验操作如下：将装置1制取的碳酸亚铁晶体与甘氨酸的水溶液混合加入C中，关闭e，打 开f，然后利用E中盐酸和碳酸钙反应生成的气体排尽装置中的空气，接着滴入柠檬酸溶液 并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甘氨酸亚铁。 (3)仪器h的名称为_______；试剂g为_______ (4)为了提高(HNCHCOO)Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6~6.0之间。若pH过 2 2 2 低，(HNCHCOO)Fe的产率将降低，其原因为_______，滴入柠檬酸溶液的作用除了促进 2 2 2 FeCO 的溶解，调节溶液的pH外，还有_______。 3 (5)(HNCHCOO)Fe中Fe2+含量的测定：使用电子天平准确称取3.440g产品，用蒸馏水配制成 2 2 2 100mL溶液。取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量的稀硫酸酸化，用 0.05000mol·L-1KMnO；标准溶液滴定至终点(已知滴定过程中只有Fe2+被氧化)，消耗KMnO 4 4 标准溶液的体积为17.20mL。则产品中Fe2+的质量分数为_______ 11．（2021·安徽高三其他模拟）乙酰水杨酸，俗称阿司匹林( )，是常用的解 热镇痛药。合成原理： 查阅资料： 阿司匹林：相对分子质量为180，受热易分解，溶于乙醇、难溶于水； 水杨酸( )：溶于乙醇、微溶于水； 乙酸酐[(CHCO)O]：无色透明液体，遇水形成乙酸。 3 2 实验室合成阿司匹林的步骤如下：制备过程： ①如图1向三颈烧瓶中加入7 g水杨酸、新蒸出的乙酸酐10 mL，再加10滴浓硫酸反复振荡 后，连接回流装置，搅拌，70℃加热半小时。 ②冷却至室温后，将反应混合液倒入100 mL冷水中，并用冰水浴冷却15 min，用图2装置 抽滤，洗涤得到乙酰水杨酸粗品。 提纯过程： ③将粗产品转至烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回 流，进行热溶解。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨 酸。 纯度测定： ④取少量产品，加5 mL水充分溶解，滴加3滴1% FeCl 溶液，无明显变化。再准确称取产品 3 0.3900 g，用20.00 mL乙醇溶解，加2滴酚酞，用0.1000 mol/L NaOH溶液滴定至终点，消 耗NaOH溶液21.00 mL。 回答下列问题： (1)步骤①中浓硫酸的作用是_______。 (2)步骤①中加热宜采用_______，冷凝回流过程中外界_______(填化学式)可能进入三颈烧 瓶，导致发生副反应_______(填化学方程式)，降低了水杨酸的转化率。 (3)抽滤相对于普通过滤的优点是_______。 (4)步骤③中肯定用不到的装置是_______。(填字母序号) (5)步骤③洗涤中洗涤剂最好选择_______。(填字母序号) A．15%的乙醇溶液 B．NaOH溶液 C．冷水 D．滤液(6)步骤④中加FeCl 的作用是_______。样品纯度为_______%(精确到小数点后两位)。 3 12．（2021·四川树德中学高三其他模拟）最新研究发现新型催化剂M可稳定催化纯甲酸 (HCOOH)脱氢生成H 和CO，且M在室温下即可生效，95°C催化活性达最大值，有水存在的 2 2 情况下催化活性略有降低。实验室利用该方法使纯甲酸分解并收集所得气体的装置如图所示， 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是___________，其作用是___________。 (2)实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，采用的措施有___________、___________、 ___________。 (3)若要将分解所得的气体中的CO 除去并收集氢气，可调节三通阀的位置将气体导出，并依 2 次通过下列装置：装NaOH溶液的洗气瓶装浓硫酸的洗气瓶→氢气收集装置→装有碱石灰的干 燥管→酒精灯点燃尾气。其中收集氢气应采用的方法是___________，可选择的装置是 ___________(填标号)。 (4)实验室可以用碘量法测定工业甲酸的含量(杂质不参与反应)，具体操作：称取6.000g工 业甲酸配成250mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，先加入30mL 0.5000mol/L的次溴酸钠溶 液与甲酸反应生成CO 和NaBr，再用足量KI与过量的次溴酸钠反应生成I 和NaBr，加入几 2 2滴淀粉溶液后用0.4000mol/L 的NaSO 标准溶液滴定I(2NaSO+I =2NaI+ NaSO)，至滴 2 2 3 2 2 2 3 2 2 4 6 定终点时消耗NaSO 溶液12.50mL。 2 2 3 ①由次溴酸钠固体配制0.5000mol/L 的次溴酸钠溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、 ___________(从下列图中选择，写出名称)；次澳酸钠溶液与甲酸反应的离子方程式是 ___________。 ②滴定终点的标志是___________。 ③该工业甲酸中甲酸的质量分数是___________(保留三位有效数字)。 13．（2021·阜新市第二高级中学高三其他模拟）已知2NO+NaO=2NaNO 结合此原理，实验 2 2 2. 室以木炭、浓硝酸和过氧化钠为主要原料制取NaNO 的装置如图所示(部分夹持装置略) 2 回答下列问题： (1)装置A中侧管a的作用是___________；装置A的三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 ___________。 (2)装置B中含氮物质发生反应的离子方程式为___________。若无装置C、D装置E中制取的 NaNO 中可能含有的杂质是___________(填化学式)。 2 (3)装置F的作用是___________；已知新活化的HO 溶液的氧化性强于NaO，可将含氮物质 2 2 2 2 中的N元素氧化到最高价，装置F中发生的化学方程式为___________ 。 (4)当装置E中反应转移0.1mole-时，理论上生成NaNO 的质量为___________g。 214．（2021·广东佛山市·石门中学高三其他模拟）无水四氯化锡(SnCl)常用作有机合成的 4 氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备SnCl，装置如图所示： 4 已知：①Sn、SnCl、SnCl 有关的物理性质如表： 2 4 物质 熔点/℃ 沸点/℃C 颜色、状态 Sn 232 2260 银白色固体 SnCl 246 623 无色晶体 2 SnCl -30 114 无色液体 4 ②Sn的性质与Fe相似；SnCl 在空气中极易水解生成SnO•xHO；Cl 易溶于SnCl。 4 2 2 2 4 回答下列问题： (1)下列关于实验装置的说法正确的是___。 A．整套实验装置先检漏，再连接，再添加药品，最后检查气密性 B．A中盛放KMnO 晶体的仪器名称为圆底烧瓶 4 C．装置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCl 至收集器中 4 (2)当观察到装置F上方出现___现象时点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加 热。此时继续加热的目的是___。 (3)若上述装置中缺少装置C(其它均相同)，则D处具支试管中发生的主要副反应的化学方程 式为___。 (4)收集器中收集到的液体略显黄色，原因是___；下列方法中可提纯SnCl 的是___。 4 A．加入NaOH萃取分液 B．加入足量锡再加热蒸馏 C．加入碘化钾冷凝过滤 D．加入饱和食盐水萃取 (5)经测定产品中含有少量的SnCl，可能的原因是___(用化学方程式表示)。 2 用碘量法测定最后产品的纯度，发生如下反应：Sn2++I=Sn4++2I-。准确称取一定样品放于锥 2 形瓶中，加入少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，平行滴定三次,记录消耗标准液的平均体积。滴定到达终点的实验现象为___。即使此法滴定 的操作均正确，但测得的SnCl 含量仍高于实际含量，其原因可能是__(用离子方程式表示， 4 并配上必要的文字说明)。 15．（2021·天津高三二模）某实验小组用工业上废渣(主要成分CuS和FeO)制取纯铜和绿 2 2 3 矾(FeSO·7HO)产品，设计流程如图1： 4 2 (1)在实验室中，欲用98%的浓硫酸(密度为1.84g·mL-1)配制500mL1.0mol·L-1的硫酸，需要 的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还有___。 (2)该小组同学设计如图2装置模拟废渣在过量氧气中焙烧，并验证废渣中含硫元素。 ①装置A中反应的化学方程式为___；D装置作用___，E装置中的现象是___。 ②该实验有一处明显缺陷，为___。 (3)从图3选择合适的装置，写出步骤⑤中进行的操作顺序___。(填序号) (4)为测定产品中绿矾的纯度，称取30.0g样品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol·L-1酸性KMnO 溶液进行滴定，反应为： 4 10FeSO+8HSO+2KMnO=2MnSO+5Fe(SO)+KSO+8HO。实验所得数据如表所示： 4 2 4 4 4 2 4 3 2 4 2 滴定次数 1 2 3 4 KMnO 溶液体积/mL 19.10 20.02 19.98 20.00 4 ①第1组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是___(填代号)。 a．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗 b．配制KMnO 溶液定容时仰视 4 c．滴定终点时俯视读数 d．滴定前尖嘴无气泡，滴定后有气泡 ②滴定终了的标志是___。 ③根据表中数据，计算所得产品中绿矾的纯度为___(保留三位有效数字)。 16．（2021·天津高三一模）碘酸钙[Ca(IO)]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品 3 2 添加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO)]的流程如图 3 2 所示： 已知：碘酸(HIO)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。 3 (1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在如图所示的装置中进行。 ①当观察到三颈瓶中___现象时，停止通入氯气。 ②“转化”时发生反应的离子方程式为___。(2)“分离”时用到的玻璃仪器有烧杯、___。 (3)采用冰水浴的目的是___。 (4)有关该实验说法正确的是___。 A．适当加快搅拌速率可使“转化”时反应更充分 B．“调pH=10”后的溶液中只含有KIO 和KOH 3 C．制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤  (5)准确称取产品0.2500g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应IO3 +5I-+6H+=3I+3HO，滴 2 2 2 2 入2~3滴___作为指示剂，用0.000mol·L-1NaSO 溶液滴定(I+2SO3 =2I-+SO6 )至终点， 2 2 3 2 2 4 消耗NaSO 溶液30.00mL。达滴定终点时的现象是___，产品中Ca(IO) 的质量分数为___。 2 2 3 3 2 若达到终点后俯视读数，则造成的误差是____。(偏高、偏低或无影响)[已知Ca(IO) 的摩尔 3 2 质量：390g·mol-1]。 17．（2021·辽宁高三其他模拟）某课外小组利用如图装置(夹持仪器略)探究使用废铁屑制 NH  SO FeSO 6H O 取摩尔盐 4 2 4 4 2 ，已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精。实验操作步 骤如图： 4.2g Fe O ①称取 废铁屑粉末(含少量 2 3)，用纸槽加入到仪器X中，塞紧胶塞。打开分液漏斗 K 30mL 3molL1 H SO 旋塞 1，加入 2 4溶液充分反应。 ②轻捏气球底部把还原铁粉慢慢加入到仪器X中，直到有少量固体不溶时停止。 K 3molL1 H SO ③再次打开分液漏斗旋塞 1，逐滴加入 2 4溶液并振荡X至固体完全溶解，继1mL 3molL1 H SO K 续加入 2 4溶液后关闭旋塞 1。 11.80gNH  SO K ④打开分液漏斗旋塞 2加入由 4 2 4配成的饱和溶液，点燃酒精灯加热仪器X 一段时间，当_________停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行 抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是_______。 (2)步骤②中发生反应的离子方程式为_______。 (3)气球的作用是_______。 (4)步骤④横线应补充的内容是_______，洗涤摩尔盐的溶剂最好用_______，其目的是 _______。 M=392g/mol 7.840g (5)该小组探究产品中摩尔盐( )的含量，用分析天平称取 的产品溶于水 0.0800mol/L KMnO KMnO 配成溶液，然后用 的酸性 4溶液滴定，最终消耗酸性 4溶液 25.70mL 。 ①滴定终点现象为_______； ②该产品纯度为_______。 18．（2021·四川达州市·高三二模）氨基甲酸铵(HNCOONH)是一种重要的化工原料，可用 2 4 作化学肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置制取氨基甲酸铵。 已知：①制取氨基甲酸铵反应为： 2NH(g)+CO(g) HNCOONH(s) △H<0。 3 2 ⇌ 2 4②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。 回答下列问题： (1)检查装置1气密性的操作是_______ (2)装置6中的试剂是_______，导管a出口直接与尾气处理装置连接，该尾气处理装置中的 试剂是_______。 (3)装置7中发生反应的化学方程式为_______ (4)三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______ (5) CCl 液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应。停止反应的操作是_______，从三颈烧 4 瓶中分离出粗产品的操作是_______ (6)因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173g，用足量石灰水充分反应后，使碳 元素全部转化为碳酸钙，经过滤、洗涤、干燥后称量，测得质量为1.500g。样品中氨基甲酸 铵的质量分数是_______[Mr(HNCOONH)=78、Mr(NHHCO)=79] 2 4 4 3 19．（2021·广西南宁市·高三二模）亚硝酸钠(NaNO)是一种重要化工原料，外观酷似食盐 2 且有咸味，是一种常用的防腐剂，其广泛存在于自然环境中，如蔬菜、肉类、豆类、腌制品 等都可以测出一定量的亚硝酸钠。某化学兴趣小组设计如图所示装置(省略夹持装置)制备 NaNO 并探究其性质。 2 已知：①2NO+NaO =2NaNO； 2 2 2  ②NaNO 易被空气氧化，NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为NO3 ； 2 ③HNO 为弱酸，室温下存在反应3HNO=HNO +2NO↑+ HO。 2 2 3 2 回答下列问题： (1)A中盛NaO 的玻璃仪器名称是_______。 2 2 (2)上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为_______。(3)连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是_______。 (4)打开活塞K 之前先通入氮气，其理由是_______。 2 (5)实验时观察到C中溶液变为蓝色，其离子方程式为_______。 (6)探究NaNO 性质：实验完毕后，甲同学取少量A中白色粉末(假设为纯净物)溶于水，并滴 2 加几滴稀盐酸，然后加入KI淀粉溶液，溶液变蓝色，甲同学得出结论NaNO 有氧化性，乙同 2 学认为甲同学的结论不严谨，其理由是_______。 (7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亚硝酸盐，为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量，取1 kg 咸菜榨汁，将榨出的液体收集后，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至1 L， 取50. 00 mL滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴指示剂，用0. 100 mol·L-1 NaSO 溶液进行滴定，共消耗20. 00 mL。计算该咸菜中亚硝酸根离子的含量 2 2 3 为______mg·kg-1。  已知：①2NO2+4H++2I- =2NO↑ +I +2HO 2 2 ②I+2NaSO=2NaI+NaSO 2 2 2 3 2 4 6 20．（2021·云南高三三模）氮化锂(LiN)是重要的储氢材料，遇水剧烈反应。某研究小组 3 设计实验制备氮化锂并测定其纯度。 I.制备氮化锂 (1)实验室用NHCl溶液和NaNO 溶液共热制备N，装置A可选择_______ (填标号) 。 4 2 2(2)仪器D的名称是_______，盛装的药品是_______。 II.测定LiN产品纯度 3 (3)向圆底烧瓶中加水的操作是，_______。 (4)氮化锂与水反应的化学方程式为_______， F中液体可以选择_______ (填 “水”“石蜡 油”或“饱和食盐水”)。 (5)反应结束冷却至室温后，读数前应先_______，测得体积为VL(已折合成标准状况)。若杂 质与水反应不产生气体，则LiN的质量分数为_______(只列出含m和V的计算式，不必计算 3 化简)。 21．（2021·北京人大附中）某校化学小组探究酸性KMnO 溶液与HO 溶液反应速率的影响因 4 2 2 素。 (1)邹邹进行了实验I：常温下，向4mL不同浓度的HO 溶液中滴入一滴0.04mL0.05mol/ 2 2 c(H+)=5.0mol/L LKMnO 溶液[ ]，记录如下： 4 c(HO)/mol/L 0.0010 0.0015 0.0125 0.0312 0.044 0.0620 2 2完全褪色时间/s 25 15 12 23 60 370 无色气泡 一样多 ①请写出反应的离子方程式_______。 ②对于c(HO)增大引起的速率异常现象，根据上述实验结果，伟伟排除了一种可能，请用化 2 2 学方程式表示这种可能性_______。 ③为了解释c(HO)增大到一定浓度后速率减小，波波查得了如下资料： 2 2 c(H O )>0.02moL 2H O ⇌ H O 资料显示： 2 2 ，HO 溶液中存在平衡： 2 2 4 4 2 2 c(H O )=0.0312mol/L 请用平衡移动原理解释 2 2 速率忽然减小的原因_______。 (2)龙龙继续进行实验II，并记录如下： 操作 现象 第1-9滴溶液滴下，完全褪色所需时间很长； 实验 第10滴溶液滴下迅速褪色。整个过程中几乎 Ⅱ 无温度变化。 ①对于第10滴溶液与HO 溶液反应速率剧烈变化的原因，飞飞提出如下假设：_______。 2 2 ②杰杰设计实验方案证实了上述假设合理，请补全他的方案： 操作：滴下5滴溶液 现象：完全褪色时间为t秒 _______。 (3)综合上述实验，对于酸性KMnO 溶液与HO 溶液反应速率，臧臧进行了总结。下列因素一 4 2 2 定能加快反应速率的是_______。 a．增大KMnO 溶液浓度 b．增大HO 溶液浓度 c．增大HSO 浓度 d．加热适当温度 e．加 4 2 2 2 4 入合适的催化剂 22．（2021·福建省福州第一中学高三其他模拟）某学习小组探究某浓度浓硝酸和稀硝酸与 铁的反应。实 验 Ⅲ中：连接导线，一段时间后Fe表面产生 Ⅰ中：Fe表面产生大量 Ⅱ中：Fe表面产 现 红棕色气泡，而后停止；随即又产生红棕 无色气泡，液面上方变 生红棕色气泡，过 象 色气泡，而后停止，……如此往复多次。 为红棕色 一会儿停止 Cu表面始终产生红棕色气泡 (1)Ⅰ中液面上方气体由无色变为红棕色的化学方程式为_______。 (2)取少量Ⅰ中溶液，加入_______(填名称)，溶液变成红色，说明产生了Fe3+。 (3)Ⅱ中现象说明Fe表面形成致密的氧化层，阻止Fe进一步反应。说明硝酸具有_______性。 (4)Ⅲ中，连接导线后体系形成了原电池。为分析反应过程，在Fe、Cu之间连接电流计，实 验如表。 实验 现象 ⅰ.K闭合时，指针向左偏转(Cu做负极)，Fe表面无明显现象 ⅱ.过一会儿指针向右偏，Fe表面产生红棕色气体；后又迅速向左 偏，Fe表面停止产生气泡，……如此往复多次 ⅲ.一段时间后，指针一直处于右端，Fe表面持续产生红棕色气体 ⅳ.Cu表面始终产生红棕色气泡 ①推测现象ⅰ中被还原的是_______。 ②若将该装置Cu电极换成Zn电极，实验过程中是否会出现现象ii_______(填“是”、 “否”) 。 ③现象ⅲ中，Fe一直做负极，难以形成氧化层，可能的原因是_______。 ④用方程式解释现象ⅳ：_______。 23．（2021·重庆高三三模）实验室制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体 {(NH)[(VO)(CO)(OH)]·10HO}的实验步骤如图： 4 5 6 3 4 9 2 Ⅰ.向VO 中加入足量盐酸酸化的NH·2HCl溶液，微沸数分钟。 2 5 2 4 Ⅱ.把制得的VOCl 溶液缓慢加入到足量NHHCO 溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。 2 4 3 Ⅲ.反应结束后抽滤，用饱和NHHCO 溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，静置一段时间 4 3后得到产品。请回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体，写出该步骤反应的化学方程式___。 (2)已知VO2+能被O 氧化，步骤Ⅱ可在如图装置中进行(夹持仪器略去)，利用A中反应产生的 2 气体将C中空气排净。 ①仪器M的名称是___。 ②装置B的作用是___。 (3)步骤Ⅱ中洗涤操作选择饱和NHHCO 的原因是___，用无水乙醇洗涤的目的是___，检验用 4 3 饱和NHHCO 溶液洗涤沉淀是否干净的操作是___。 4 3 (4)称量mg产品，用KMnO 溶液氧化，再除去多余的KMnO(方法略)，最后用cmol/ 4 4  L(NH)Fe(SO) 标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应VO2+Fe2++2H+=VO2++Fe3++HO)，消 4 2 4 2 2 耗标准溶液的体积为VmL，产品中钒的质量分数为____%(用含有m、c、V的式子表示)。 若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因___。 A．(NH)Fe(SO) 标准溶液被氧化 4 2 4 2 B．滴定终点时仰视读数 C．滴定终点时俯视读数 24．（2021·四川师范大学附属中学高三二模）Ⅰ．实验室用浓硫酸与铜的反应制取少量 NaHSO，实验装置如图所示： 3仪器a的名称是___________，装置乙的作用是___________，下列说法正确的是： ___________(填序号)。 A．KMnO 溶液用于尾气处理 4 B．当把品红溶液滴入到锥形瓶中，若品红不褪色，说明无NaHSO 产生 3 C．当把品红溶液滴入到锥形瓶中，若品红褪色，说明NaOH已完全转化为NaHSO 3 D．若把品红溶液换成酸性高锰酸钾溶液，并滴入到锥形瓶中，不显紫红色，说明NaOH已完 全转化为NaHSO 3 Ⅱ．某同学为探究NaHSO 溶液与Cu2＋的反应，查阅资料设计如下实验： 3 已知：①氯化亚铜(CuCl)为白色立方结晶或白色粉末，难溶于水； ②CuO浓氨水[Cu(NH)]＋(无色溶液) 放 一 置 段 在 时 空 间 气中 [Cu(NH)]2＋(深蓝色溶液)。回 2 3 2 3 4 答下列问题： (1)加入NaCl固体后产生的无色气体能使湿润的品红试纸褪色，且加热后能恢复原来的颜色。 工业上将NaS和NaCO 以2：1的物质的量比配成溶液，然后通入该无色气体，NaS、NaCO 2 2 3 2 2 3完全反应，得到硫代硫酸钠(NaSO)和另一种无色无味的气体，该过程中发生反应的化学方 2 2 3 程式是___________。 (2)该同学对实验中加入NaCl产生无色气体的原因进行分析，提出两种假设： 假设1 Cu2+水解使溶液中c(H+)增大 假设2 Cl—存在时，HSO  将Cu2+还原为Cu+，___________ 3 ①假设1不成立的原因是___________。 ②若假设2合理，请将假设2补充完整：___________，其中生成的白色沉淀是 ___________(填化学式)。 (3)通过分析实验可知，Cl—增强了Cu2＋的氧化性。某同学设计原电池实验(如图)证明上述实 验结果，请将实验现象补充完整：___________(写两点即可)。 编 实验1 实验2 号 实 验 现 电流表指针发生微小偏转 电流表指针发生明显偏转，___________ 象 (4)将实验后的溶液静置24小时或加热后，得到红色沉淀，洗涤干燥后利用已知信息设计实 验，证明红色沉淀中含有Cu＋：___________。 25．（2021·山东烟台市·高二期末）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料 VO 的原料，其化学式为(NH)[(VO)(CO)(OH)]·10HO。实验室以VOCl 和NHHCO 为原料制 2 4 5 6 3 4 9 2 2 4 3 备氧钒( Ⅳ )碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。已知：+4价钒的化合物易被氧化。 回答下列问题： (1)装置D中盛放NHHCO 溶液的仪器名称是___________；上述装置依次连接的合理顺序为 4 3 e→___________( 按气流方向，用小写字母表示)。 (2)实验开始时，先关闭K，打开K，当___________(填实验现象)时，关闭K，打开K，进 2 1 1 2 行实验。 (3)写出装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式___________；实验完毕后，从 装置D中分离产品的操作方法是___________ (填操作名称)。 (4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下： 称量a g产品于锥形瓶中，用20 mL蒸馏水与30 mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/LKMnO 溶 4 液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO 溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO，最后 2 2 用c mol/L (NH)Fe( SO) 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。(已知： 4 2 4 2 VO+ 2 +Fe2++2H+= VO2++Fe3++HO) 2 ①NaNO 溶液的作用是___________。 2 ②粗产品中钒的质量分数表达式为___________(以VO 计)。 2 ③若(NH)Fe( SO) 标准溶液部分变质，会使测定结果___________ ( 填“偏高"、“偏低” 4 2 4 2 或“无影响")。 26．（2021·江苏省如皋中学）LiFePO 电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料 4 (1)以LiOH、FeSO、HPO 和葡萄糖为原料，利用如图所示装置(固定装置已略去)制取 4 3 4 LiFePO/C电极的过程如下： 4步骤１：准确称量18.00 g LiOH、38.00 g FeSO 和75 mL HPO 溶液(含溶质24.50 g)。 4 3 4 步骤2：将LiOH置于三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加 HPO 溶液，实验过程中不断通入氮气，直至HPO 滴加完毕。 3 4 3 4 步骤3：将FeSO 固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤并 4 洗涤沉淀得LiFePO 固体。 4 步骤4：将LiFePO 与一定量葡萄糖混合，惰性气氛下加热，得到LiFePO/C。 4 4 ①步骤2向三颈烧瓶中通入N 的目的是___________，该步骤中为达到相同目的采取的措施 2 还有___________。 ②步骤3发生反应的化学方程式为___________。 (2)已知：LiCO 微溶于水；LiFePO、FePO 难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、FeCl、 2 3 4 4 2 FeCl 和HPO；pH>3.2时，Fe3＋沉淀完全。完善由某废旧电极材料(含铝、炭、LiFePO 和 3 3 4 4 FePO)制取LiCO 的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡， 4 2 3 过滤，___________，过滤、洗涤，低温干燥得LiCO 固体。 (实验中须使用的试剂有：双氧 2 3 水、盐酸、NaOH溶液、NaCO 溶液) 2 3 (3)磷精铁渣(FeP)可作为制取LiFePO 的原料。一种测定FeP组成的实验方法如下：准确称 x 4 x 取1.840 g磷精铁渣于烧杯中，加入过量硝酸和硫酸的混合溶液，加热，使磷铁渣充分溶解。 过滤，将滤液配成100 mL溶液A．取20.00 mL溶液A，加入 100 mL 0.06000 mol·L−1 EDTA 标准溶液，加入氨水调节pH约为2，加热使之充分反应。冷却，加入指示剂，用 0.05000 mol·L−1 Bi3+标准溶液滴定过量的EDTA，消耗 Bi3+标准溶液24.00 mL。通过计算确定FeP的 x 化学式(写出计算过程) ____。已知：EDTA与Fe3＋和Bi3+反应的化学计量数之比均为1∶1。 27．（2021·四川遂宁市·高三其他模拟）MnSO·HO是一种易溶于水的微红色斜方晶体， 4 2 实验室用SO 还原MnO 制备MnSO。 2 2 4 I．甲同学设计下列装置制备硫酸锰。回答下列有关问题：(1)装置B中试剂为___________，其作用是___________，装置C的作用___________ (2)写出装置D中发生反应的化学方程式：___________ (3)要从D中获得纯净的MnSO·HO，应在观察到___________现象时停止通入SO。 4 2 2 (4)装置D中水浴温度应控制在80℃左右，温度过高时反应速率可能减慢的原因： ___________ (5)向含有1molNaS的溶液中通入足量的SO 最多消耗___________molSO 2 2， 2 II．乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图的装置制备硫酸锰。回答下列有关 问题： (1)简述乙同学装置的优点(至少2点)：___________ (2)装置I中烧瓶中放入的药品X不能为铜屑的原因是___________ 28．（2021·宁夏银川市·银川一中高三三模）肉桂酸乙酯是高级防晒霜中必不可少的成分 之一、由于其分子中存在碳碳双键，稳定性较差。研究肉桂酸乙酯的合成一直是热点，制备 原理如下： +CH 3 CH 2 OH    浓 加 硫  热 酸  +H 2 O 已知：物理常数密度 溶解度 相对分 熔点 沸点 有机物 性状 g·mL- 子质量 /℃ /℃ 1 水 乙醇 乙醚 肉桂酸 148 白色晶体 135 300 1.25 微溶 溶 溶 肉桂酸乙酯 176 无色油状 12 271.5 1.05 不溶 溶 溶 三元共沸物的组成和沸点 物质 水 乙醇 环己烷 共沸物 沸点/℃(101kpa) 100 78.3 80.8 62.6 质量分数/％ 4.8 19.7 75.5 _ 上层 0.2 5.2 94.6 分水器内液体组成 _ 下层 10.4 18.4 71.2 实验步骤： ①向圆底烧瓶中加入44.4g肉桂酸、25mL无水乙醇和25mL环己烷，在不断振摇下将3mL浓硫 酸分多次加入其中，加完后充分摇匀并加入几粒沸石； ②按照图示组装好仪器(安装分水器)，加热圆底烧瓶，开始回流，分水器中出现上下两层； ③停止加热后，将圆底烧瓶中的物质倒入盛有80mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液 呈弱酸性，直至无二氧化碳逸出； ④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层； ⑤…… ⑥首先低温蒸出乙醚，再改用减压蒸馏水浴加热即可得到产品肉桂酸乙酯的体积为35.2mL。 回答下列问题： (1)已经开始回流，发现盛装硫酸的量筒中残留大量硫酸，后续应该如何操作___________。(2)实验中加入环己烷的作用是___________。 (3)制备肉桂酸乙酯时，反应结束的判断标准为___________。 (4)步骤⑤所对应的操作为___________；减压蒸馏的原因是___________；减压蒸馏时，选 用的冷凝管为___________填字母)。 A．空气冷凝管 B．球形冷凝管 C．直形冷凝管 D．蛇形冷凝管 (5)已知无水乙醇的密度为0.79g·mL-1，该实验中肉桂酸乙酯的产率为___________。 (6)产品纯度的分析，取a g所得样品，用乙醇作溶剂，准确配制成250.00 mL溶液，量取 25.00 mL所配溶液转移至锥形瓶中，加入mg氢氧化钠过量，充分反应后，用浓度为c mol·L-1的盐酸滴定，消耗盐酸的体积为V mL，该样品的纯度为___________(列表达式)；滴 定时所选用的指示剂为___________(杂质不参与反应)。 29．（2021·山西阳泉市·高三三模）三氯化铬(CrCl)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解， 3 高温 易升华，高温下易被氧气氧化。实验室制取CrCl 的反应为CrO(s)+3CCl(g) 3 2 3 4 2CrCl(s)+3COCl(g)，其实验装置如下图所示： 3 2 已知：①COCl(俗称光气)有毒，遇水发生水解：COCl+HO=CO+2HCl； 2 2 2 2 CrO 2- Cr O 2- ②碱性条件下，HO 可将Cr3+氧化为 4 ；酸性条件下，HO 将 2 7 还原为Cr3+。 2 2 2 2 请回答下列问题： (1)A中的试剂为_______；无水CaCl 的作用是_______；反应结束后要继续通入一段时间氮 2 气，主要目的是_______。 (2)装置E用来收集产物。实验过程中若D处出现堵塞，可观察到的现象是_______；可通过 _______(填操作)使实验继续进行。 (3)装置G中发生反应的离子方程式为_______。 (4)测定产品中CrCl 质量分数的实验步骤如下： 3 I.取mgCrCl 产品，在强碱性条件下，加入过量的30%HO 溶液，小火加热使CrCl 完全转化 3 2 2 32- CrO 为 4 ，继续加热一段时间； II.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸的目的是为了防止指示 CrO 2- Cr O 2- 剂提前变色)，使 4 转化为 2 7 ； III.用新配制的cmol·L-1(NH)Fe(SO) 标准溶液滴定至终点，消耗(NH)Fe(SO) 标准溶液 4 2 4 2 4 2 4 2 2- Cr O VmL(已知 2 7 被Fe2+还原为Cr3+)。 ①产品中CrCl 质量分数表达式为_______%。 3 ②下列操作将导致产品中CrCl 质量分数测定值偏低的是_______(填字母标号)。 3 A．步骤I中未继续加热一段时间 B．步骤III中所用(NH)Fe(SO) 溶液已变质 4 2 4 2 C．步骤II中未加浓磷酸 D．步骤III中读数时，滴定前俯视，滴定后平视